JPH08173748A - 不活性ガスの精製方法および装置 - Google Patents
不活性ガスの精製方法および装置Info
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- JPH08173748A JPH08173748A JP6337274A JP33727494A JPH08173748A JP H08173748 A JPH08173748 A JP H08173748A JP 6337274 A JP6337274 A JP 6337274A JP 33727494 A JP33727494 A JP 33727494A JP H08173748 A JPH08173748 A JP H08173748A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
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- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒素、アルゴン、へリウムなどの不活性ガス
を集積度の高い半導体製造工程などに適合するよう高純
度に精製する手段を開発する。 【構成】 精製筒の入口側から順に二酸化炭素の除去能
の高い吸着剤、酸素の捕捉能の高い触媒、水分の除去能
の大きい吸着剤を充填し、これに精製の対象となる不活
性ガスを流して順次接触させる。
を集積度の高い半導体製造工程などに適合するよう高純
度に精製する手段を開発する。 【構成】 精製筒の入口側から順に二酸化炭素の除去能
の高い吸着剤、酸素の捕捉能の高い触媒、水分の除去能
の大きい吸着剤を充填し、これに精製の対象となる不活
性ガスを流して順次接触させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は不活性ガスの精製方法お
よび装置に関し、さらに詳細には、二酸化炭素、一酸化
炭素、酸素、水素、水分などの不純物を含む窒素、アル
ゴン、ヘリウム、キセノンなどの不活性ガスからこれら
の不純物を除去することによって高純度の精製ガスを得
るための不活性ガスの精製方法および装置に関する。
よび装置に関し、さらに詳細には、二酸化炭素、一酸化
炭素、酸素、水素、水分などの不純物を含む窒素、アル
ゴン、ヘリウム、キセノンなどの不活性ガスからこれら
の不純物を除去することによって高純度の精製ガスを得
るための不活性ガスの精製方法および装置に関する。
【０００２】半導体製造プロセスでは水素、酸素などと
ともに窒素、アルゴンおよびヘリウムなどの不活性ガス
が多量に使用されるが、近年、半導体の高度集積化の進
展とともにこれらのガスも極めて高純度であることが要
求されている。
ともに窒素、アルゴンおよびヘリウムなどの不活性ガス
が多量に使用されるが、近年、半導体の高度集積化の進
展とともにこれらのガスも極めて高純度であることが要
求されている。
【０００３】
【従来の技術】不活性ガス中に不純物として含まれる一
酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素および水分などを除
去し、精製ガスを得る方法として、白金、パラジウム
触媒でこれらを炭酸ガスと水に転換した後、生成した二
酸化炭素および水分などを合成ゼオライトなどの吸着剤
により除去する方法、不純物として少なくとも酸素を
含有するガスについてはニッケル、銅などを主成分とす
る触媒と接触させ、酸素の他、少量の一酸化炭素、二酸
化炭素、水素などを固定し、次いで、水分、二酸化炭素
など残る不純物を合成ゼオライトなどの吸着剤で除去す
る方法、あるいは、二酸化炭素が比較的多いようなガ
スではニッケル、銅などの触媒による処理後、酸化亜鉛
などの吸着剤で主に二酸化炭素を除去し、残る不純物を
合成ゼオライトなどの吸着剤で除去する方法（特開平２
−１２０２１２号）などがある。
酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素および水分などを除
去し、精製ガスを得る方法として、白金、パラジウム
触媒でこれらを炭酸ガスと水に転換した後、生成した二
酸化炭素および水分などを合成ゼオライトなどの吸着剤
により除去する方法、不純物として少なくとも酸素を
含有するガスについてはニッケル、銅などを主成分とす
る触媒と接触させ、酸素の他、少量の一酸化炭素、二酸
化炭素、水素などを固定し、次いで、水分、二酸化炭素
など残る不純物を合成ゼオライトなどの吸着剤で除去す
る方法、あるいは、二酸化炭素が比較的多いようなガ
スではニッケル、銅などの触媒による処理後、酸化亜鉛
などの吸着剤で主に二酸化炭素を除去し、残る不純物を
合成ゼオライトなどの吸着剤で除去する方法（特開平２
−１２０２１２号）などがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、白
金、パラジウム触媒と合成ゼオライトなどとの組合せの
みでは酸素、一酸化炭素、水素および二酸化炭素などを
ｐｐｂオーダーのような低濃度域まで除去することは困
難である。また、ニッケル、銅などと合成ゼオライト
との組合せだけでは酸素および水分などは効率よく除去
できてもその他の不純物、特に二酸化炭素などが多い場
合には、触媒および吸着剤の量を多くしなければなら
ず、処理費用が高価になるばかりでなく装置全体が大型
になるという欠点がある。さらに、二酸化炭素の多い
ガスをニッケル、銅などの触媒による処理後、合成ゼオ
ライトに加えて酸化亜鉛などの二酸化炭素の除去能の高
い吸着剤を使用して処理した場合には、二酸化炭素、水
分は除去される反面、酸素、一酸化炭素および水素など
が充分低能度域まで除去されなくなるという問題点があ
った。従って、ガス中に含まれる不純物のいずれをも極
低濃度まで効率よく除去し、超高純度の精製不活性ガス
を得る方法の確立が強く望まれている。
金、パラジウム触媒と合成ゼオライトなどとの組合せの
みでは酸素、一酸化炭素、水素および二酸化炭素などを
ｐｐｂオーダーのような低濃度域まで除去することは困
難である。また、ニッケル、銅などと合成ゼオライト
との組合せだけでは酸素および水分などは効率よく除去
できてもその他の不純物、特に二酸化炭素などが多い場
合には、触媒および吸着剤の量を多くしなければなら
ず、処理費用が高価になるばかりでなく装置全体が大型
になるという欠点がある。さらに、二酸化炭素の多い
ガスをニッケル、銅などの触媒による処理後、合成ゼオ
ライトに加えて酸化亜鉛などの二酸化炭素の除去能の高
い吸着剤を使用して処理した場合には、二酸化炭素、水
分は除去される反面、酸素、一酸化炭素および水素など
が充分低能度域まで除去されなくなるという問題点があ
った。従って、ガス中に含まれる不純物のいずれをも極
低濃度まで効率よく除去し、超高純度の精製不活性ガス
を得る方法の確立が強く望まれている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこれらの課
題に対処し、高純度の精製ガスを長時間にわたって効率
よく得るための方法について研究を重ねた結果、不純物
を含む不活性ガスを最初に二酸化炭素の除去能力の大き
い吸着剤と接触させた後、ニッケル、銅など酸素除去能
力の大きいの触媒および合成ゼオライトなどの吸着剤の
順に接触させて処理することにより極めて純度の高い精
製不活性ガスが得られることを見い出し、本発明を完成
した。
題に対処し、高純度の精製ガスを長時間にわたって効率
よく得るための方法について研究を重ねた結果、不純物
を含む不活性ガスを最初に二酸化炭素の除去能力の大き
い吸着剤と接触させた後、ニッケル、銅など酸素除去能
力の大きいの触媒および合成ゼオライトなどの吸着剤の
順に接触させて処理することにより極めて純度の高い精
製不活性ガスが得られることを見い出し、本発明を完成
した。
【０００６】すなわち本発明は、（１）不純物として
二酸化炭素、および酸素、一酸化炭素、水素、水から
選ばれる少なくとも１種を含む不活性ガスの精製方法に
おいて、該不活性ガスを二酸化炭素の除去能の高い吸
着剤Ａ、酸素の捕捉能の高い触媒、水の除去能の高
い吸着剤Ｂと順次接触せしめることを特徴とする不活性
ガスの精製方法、および、（２）不純物として二酸化
炭素、および酸素、一酸化炭素、水素、水から選ばれ
る少なくとも１種を含む不活性ガスの精製装置であっ
て、ガスの入口側から出口側に向かって順に酸化亜鉛を
主成分とする吸着剤Ａ、ニッケルを有効成分とする触
媒、合成ゼオライトを主成分とする吸着剤Ｂが充填さ
れ、かつヒーターが配設された少なくとも２系列の精製
筒を備えてなり、精製筒のガス出口側の配管に触媒再生
用の水素ガスの供給管が接続されたことを特徴とする不
活性ガスの精製装置である。本発明は窒素、アルゴン、
ヘリウム、ネオン、キセノン、クリプトンおよびこれら
の混合ガスなど不活性ガスの高純度精製に適用される。
二酸化炭素、および酸素、一酸化炭素、水素、水から
選ばれる少なくとも１種を含む不活性ガスの精製方法に
おいて、該不活性ガスを二酸化炭素の除去能の高い吸
着剤Ａ、酸素の捕捉能の高い触媒、水の除去能の高
い吸着剤Ｂと順次接触せしめることを特徴とする不活性
ガスの精製方法、および、（２）不純物として二酸化
炭素、および酸素、一酸化炭素、水素、水から選ばれ
る少なくとも１種を含む不活性ガスの精製装置であっ
て、ガスの入口側から出口側に向かって順に酸化亜鉛を
主成分とする吸着剤Ａ、ニッケルを有効成分とする触
媒、合成ゼオライトを主成分とする吸着剤Ｂが充填さ
れ、かつヒーターが配設された少なくとも２系列の精製
筒を備えてなり、精製筒のガス出口側の配管に触媒再生
用の水素ガスの供給管が接続されたことを特徴とする不
活性ガスの精製装置である。本発明は窒素、アルゴン、
ヘリウム、ネオン、キセノン、クリプトンおよびこれら
の混合ガスなど不活性ガスの高純度精製に適用される。
【０００７】本発明において、二酸化炭素除去能の高い
吸着剤Ａ、酸素、一酸化炭素、水素の捕捉能の高い触媒
および水の除去能の高い吸着剤Ｂが順次組合わせられて
用いられる。吸着剤Ａとしては、少なくとも二酸化炭素
を効率よく除去できるものであればよく、例えば、酸化
亜鉛を主成分とするものおよび合成ゼオライトなどが挙
げられる。これらのうちでも二酸化炭素に対して著しい
除去能力を有すると同時に水分なども除去しうる点で酸
化亜鉛を主成分とするものが好ましく、特に、本願発明
者らによる酸化亜鉛を成型してなる吸着剤および酸化亜
鉛に酸化アルミニウムおよびアルカリ化合物を混合し、
成型してなる吸着剤（特開平０１−１６４４１８号、特
開平０２−４３９１７号公報）などが好適である。
吸着剤Ａ、酸素、一酸化炭素、水素の捕捉能の高い触媒
および水の除去能の高い吸着剤Ｂが順次組合わせられて
用いられる。吸着剤Ａとしては、少なくとも二酸化炭素
を効率よく除去できるものであればよく、例えば、酸化
亜鉛を主成分とするものおよび合成ゼオライトなどが挙
げられる。これらのうちでも二酸化炭素に対して著しい
除去能力を有すると同時に水分なども除去しうる点で酸
化亜鉛を主成分とするものが好ましく、特に、本願発明
者らによる酸化亜鉛を成型してなる吸着剤および酸化亜
鉛に酸化アルミニウムおよびアルカリ化合物を混合し、
成型してなる吸着剤（特開平０１−１６４４１８号、特
開平０２−４３９１７号公報）などが好適である。
【０００８】また、吸着剤Ａの下流側に充填される触媒
は、酸素の捕捉能の高いものであり通常は、ニッケル、
銅などを有効成分とするものである。中でもニッケルは
常温においても酸素の捕捉能力が大きいだけでなく、一
酸化炭素、水素および二酸化炭素などの不純物も少量で
あれば低能度域まで捕捉しうる点で優れている。ニッケ
ル触媒としてはニッケル単独でもよいが、ガスとの接触
効率を高めるため、通常は珪藻土、アルミナ、シリカア
ルミナなどの触媒担体に担持させた形で使用される。触
媒中のニッケルの含有量は金属ニッケル換算で通常は５
〜８０ｗｔ％、好ましくは２０〜８０ｗｔ％、また、比
表面積は、通常は１０〜３００ｍ2 ／ｇ、好ましくは３
０〜２５０ｍ2 ／ｇ程度のものである。これらの触媒は
市販もされているので、それらの中から選択して使用す
ることができる。
は、酸素の捕捉能の高いものであり通常は、ニッケル、
銅などを有効成分とするものである。中でもニッケルは
常温においても酸素の捕捉能力が大きいだけでなく、一
酸化炭素、水素および二酸化炭素などの不純物も少量で
あれば低能度域まで捕捉しうる点で優れている。ニッケ
ル触媒としてはニッケル単独でもよいが、ガスとの接触
効率を高めるため、通常は珪藻土、アルミナ、シリカア
ルミナなどの触媒担体に担持させた形で使用される。触
媒中のニッケルの含有量は金属ニッケル換算で通常は５
〜８０ｗｔ％、好ましくは２０〜８０ｗｔ％、また、比
表面積は、通常は１０〜３００ｍ2 ／ｇ、好ましくは３
０〜２５０ｍ2 ／ｇ程度のものである。これらの触媒は
市販もされているので、それらの中から選択して使用す
ることができる。
【０００９】次に、吸着剤Ｂとしては、水の除去能の高
いものであり、合成ゼオライト、シリカゲル、塩化カル
シウムなどがあるが、中でも水分の除去容量が大きく、
しかもガス中に残存する二酸化炭素、一酸化炭素などの
不純物をも合わせて低濃度域まで除去できる点で合成ゼ
オライトが好ましい。合成ゼオライトとしては例えばモ
レキュラーシーブ３Ａ、５Ａ（米、ユニオンカーバイド
社製）などが好適である。
いものであり、合成ゼオライト、シリカゲル、塩化カル
シウムなどがあるが、中でも水分の除去容量が大きく、
しかもガス中に残存する二酸化炭素、一酸化炭素などの
不純物をも合わせて低濃度域まで除去できる点で合成ゼ
オライトが好ましい。合成ゼオライトとしては例えばモ
レキュラーシーブ３Ａ、５Ａ（米、ユニオンカーバイド
社製）などが好適である。
【００１０】次に、本発明を図面によって具体的に例示
して説明する。図１は本発明の精製装置のフローシート
である。図１において、原料ガスの供給管１から分岐し
た流路２ａおよび２ｂはそれぞれ弁を介して精製筒Ａお
よびＢの入口３ａおよび３ｂに接続されている。精製筒
ＡおよびＢのそれぞれには入口３側から順に二酸化炭
素除去用の吸着剤Ａ４、酸素、一酸化炭素、水素の捕
捉用の触媒５、および水の除去用の吸着剤Ｂ６が充填
され、かつ、ヒーター７が配設されている。精製筒Ａお
よびＢのガスの入口３ａおよび３ｂに接続された流路２
ａおよび２ｂから分岐した流路８ａおよび８ｂはそれぞ
れ弁を介して再生ガスの放出管９に接続されている。 他
方、 精製筒ＡおよびＢのガスの出口１０ａおよび１０ｂ
は流路１１ａおよび１１ｂによってそれぞれ弁を介して
精製ガスの抜出し管１２に接続され、 また、 流路１１ａ
および１１ｂから分岐した流路１３ａおよび１３ｂはそ
れぞれ弁を介してそれぞれ再生用ガスの供給管１４に接
続されている。 さらに、 精製ガスの抜出し管１２から分
岐した自己ガスの供給管１５は弁を介して再生用ガスの
供給管１４に接続されている。
して説明する。図１は本発明の精製装置のフローシート
である。図１において、原料ガスの供給管１から分岐し
た流路２ａおよび２ｂはそれぞれ弁を介して精製筒Ａお
よびＢの入口３ａおよび３ｂに接続されている。精製筒
ＡおよびＢのそれぞれには入口３側から順に二酸化炭
素除去用の吸着剤Ａ４、酸素、一酸化炭素、水素の捕
捉用の触媒５、および水の除去用の吸着剤Ｂ６が充填
され、かつ、ヒーター７が配設されている。精製筒Ａお
よびＢのガスの入口３ａおよび３ｂに接続された流路２
ａおよび２ｂから分岐した流路８ａおよび８ｂはそれぞ
れ弁を介して再生ガスの放出管９に接続されている。 他
方、 精製筒ＡおよびＢのガスの出口１０ａおよび１０ｂ
は流路１１ａおよび１１ｂによってそれぞれ弁を介して
精製ガスの抜出し管１２に接続され、 また、 流路１１ａ
および１１ｂから分岐した流路１３ａおよび１３ｂはそ
れぞれ弁を介してそれぞれ再生用ガスの供給管１４に接
続されている。 さらに、 精製ガスの抜出し管１２から分
岐した自己ガスの供給管１５は弁を介して再生用ガスの
供給管１４に接続されている。
【００１１】ガスの精製および触媒、吸着剤の再生は精
製筒ＡおよびＢを交互に切り替えておこなわれる。原料
不活性ガスは供給管１から流路２ａを経てガスの入口３
ａから精製筒Ａに入る。精製筒Ａに入ったガスは、先ず
吸着剤Ａ４と接触し、不純物のうち、主に二酸化炭素が
除去される。次に触媒５と接触し、酸素の他、一酸化炭
素、水素などの不純物が除去される。引続き、吸着剤Ｂ
６と接触することにより水および残存するその他の不純
物が完全に除去され、高純度に精製されたガスは出口１
０ａから流路１１ａを経て抜出し管１２から抜き出され
る。
製筒ＡおよびＢを交互に切り替えておこなわれる。原料
不活性ガスは供給管１から流路２ａを経てガスの入口３
ａから精製筒Ａに入る。精製筒Ａに入ったガスは、先ず
吸着剤Ａ４と接触し、不純物のうち、主に二酸化炭素が
除去される。次に触媒５と接触し、酸素の他、一酸化炭
素、水素などの不純物が除去される。引続き、吸着剤Ｂ
６と接触することにより水および残存するその他の不純
物が完全に除去され、高純度に精製されたガスは出口１
０ａから流路１１ａを経て抜出し管１２から抜き出され
る。
【００１２】精製筒Ａでガスの精製がおこなわれている
間に精製筒Ｂでは吸着剤および触媒の再生がおこなわれ
る。ヒーター７によって精製筒Ｂを例えば、２００〜４
００℃程度に加熱しながら再生ガスの供給管１４から水
素ガスを単独に、または精製自己ガスを供給管１５から
供給して混合しながら流路１３ｂを経て出口１０ｂから
精製筒Ｂに供給することにより吸着剤Ｂ６に吸着されて
いた水およびその他の不純物が脱着し、触媒５に捕捉さ
れていた酸素は触媒５の作用により水素と反応して水
に、また、一酸化炭素、二酸化炭素などはメタンなどに
転換されて脱着し、続いて吸着剤Ａ４に吸着されていた
二酸化炭素などが脱着されて再生用ガスとともに精製筒
Ｂの入口３ｂ、流路８ｂを経て放出管９から排出され
る。これによって、吸着剤Ａ、Ｂおよび触媒が再生され
る。水素ガスの供給を停止し、精製自己ガスのみを流す
ことにより、系内は精製ガスに置換されて次の精製工程
に備えられる。
間に精製筒Ｂでは吸着剤および触媒の再生がおこなわれ
る。ヒーター７によって精製筒Ｂを例えば、２００〜４
００℃程度に加熱しながら再生ガスの供給管１４から水
素ガスを単独に、または精製自己ガスを供給管１５から
供給して混合しながら流路１３ｂを経て出口１０ｂから
精製筒Ｂに供給することにより吸着剤Ｂ６に吸着されて
いた水およびその他の不純物が脱着し、触媒５に捕捉さ
れていた酸素は触媒５の作用により水素と反応して水
に、また、一酸化炭素、二酸化炭素などはメタンなどに
転換されて脱着し、続いて吸着剤Ａ４に吸着されていた
二酸化炭素などが脱着されて再生用ガスとともに精製筒
Ｂの入口３ｂ、流路８ｂを経て放出管９から排出され
る。これによって、吸着剤Ａ、Ｂおよび触媒が再生され
る。水素ガスの供給を停止し、精製自己ガスのみを流す
ことにより、系内は精製ガスに置換されて次の精製工程
に備えられる。
【００１３】本発明において、精製筒は図１で示したよ
うに吸着剤Ａ、触媒および吸着剤Ｂを１つの筒に同時に
充填した形態であってもよく、また吸着剤、触媒をそれ
ぞれ別の筒に充填したものを直列に連結した形態であっ
てもよい。また、精製筒は通常は２系列とされるが、必
要に応じて３系列以上とすることもできる。これらは装
置の大きさ、設置場所のレイアウトなどに応じて設計さ
れる。
うに吸着剤Ａ、触媒および吸着剤Ｂを１つの筒に同時に
充填した形態であってもよく、また吸着剤、触媒をそれ
ぞれ別の筒に充填したものを直列に連結した形態であっ
てもよい。また、精製筒は通常は２系列とされるが、必
要に応じて３系列以上とすることもできる。これらは装
置の大きさ、設置場所のレイアウトなどに応じて設計さ
れる。
【００１４】精製時における不活性ガスと吸着剤、触媒
との接触温度は一般的には８０℃以下とされるが、通常
は常温で操作され、加熱や冷却は特に必要としない。ガ
スの流速は含有される不純物の種類、濃度等によって異
なり一概に特定はできないが、通常は空筒線速度で１５
０ｃｍ／ｓｅｃ以下、好ましくは１〜７０ｃｍ／ｓｅ
ｃ、さらに好ましくは３〜３０ｃｍ／ｓｅｃとされる。
また、圧力にも特に制限はないが、実用上は１０Ｋｇ／
ｃｍ2 Ｇ以下でおこなわれることが多い。
との接触温度は一般的には８０℃以下とされるが、通常
は常温で操作され、加熱や冷却は特に必要としない。ガ
スの流速は含有される不純物の種類、濃度等によって異
なり一概に特定はできないが、通常は空筒線速度で１５
０ｃｍ／ｓｅｃ以下、好ましくは１〜７０ｃｍ／ｓｅ
ｃ、さらに好ましくは３〜３０ｃｍ／ｓｅｃとされる。
また、圧力にも特に制限はないが、実用上は１０Ｋｇ／
ｃｍ2 Ｇ以下でおこなわれることが多い。
【００１５】
実施例１ 図１で示したと同様の構成の精製装置で接ガス部内面が
電解研磨によって高度に仕上げられた装置で、内径２
８．４ｍｍ、長さ７００ｍｍのステンレス鋼製の精製筒
を備えた装置を用いた。精製筒ＡおよびＢのそれぞれに
入口側から順に酸化亜鉛、酸化アルミニウムおよび無
水炭酸カリウムを重量比で１００：１０：５の割合で混
合し水を加えて混練し押出成型したものを乾燥後３５０
℃で１時間焼成して得た吸着剤Ａを２０ｃｍ、ニッケ
ル系の触媒としてＮ−１１２（日揮化学（株）製）を２
０ｃｍ、吸着剤Ｂとしてモレキュラーシーブ５Ａ
（米、ユニオンカーバイド社製）を１０ｃｍ充填して不
活性ガスの精製装置とした。
電解研磨によって高度に仕上げられた装置で、内径２
８．４ｍｍ、長さ７００ｍｍのステンレス鋼製の精製筒
を備えた装置を用いた。精製筒ＡおよびＢのそれぞれに
入口側から順に酸化亜鉛、酸化アルミニウムおよび無
水炭酸カリウムを重量比で１００：１０：５の割合で混
合し水を加えて混練し押出成型したものを乾燥後３５０
℃で１時間焼成して得た吸着剤Ａを２０ｃｍ、ニッケ
ル系の触媒としてＮ−１１２（日揮化学（株）製）を２
０ｃｍ、吸着剤Ｂとしてモレキュラーシーブ５Ａ
（米、ユニオンカーバイド社製）を１０ｃｍ充填して不
活性ガスの精製装置とした。
【００１６】この装置に不純物として酸素を３．１ｐｐ
ｍ、一酸化炭素を０．５ｐｐｍ、二酸化炭素を０．６ｐ
ｐｍ、水素を０．５ｐｐｍを含み、露点が−７８℃（水
分換算０．７５ｐｐｍ）の窒素ガスを５Ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ
の圧力下で３Ｎｍ3 ／Ｈｒの速度で流しながら精製をお
こない、出口の精製ガス中の不純物を分析した。水素に
ついては、還元性ガス分析計ＲＧＡ−３（米、トレース
アナリティカル社製）で、その他の不純物については大
気圧質量分析計（日立東京エレクトロニクス社製）を用
いて測定した。この状態で精製を続け、最初に破過する
不純物および破過までの時間の測定をおこなった。それ
らの結果を表１に示す。
ｍ、一酸化炭素を０．５ｐｐｍ、二酸化炭素を０．６ｐ
ｐｍ、水素を０．５ｐｐｍを含み、露点が−７８℃（水
分換算０．７５ｐｐｍ）の窒素ガスを５Ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ
の圧力下で３Ｎｍ3 ／Ｈｒの速度で流しながら精製をお
こない、出口の精製ガス中の不純物を分析した。水素に
ついては、還元性ガス分析計ＲＧＡ−３（米、トレース
アナリティカル社製）で、その他の不純物については大
気圧質量分析計（日立東京エレクトロニクス社製）を用
いて測定した。この状態で精製を続け、最初に破過する
不純物および破過までの時間の測定をおこなった。それ
らの結果を表１に示す。
【００１７】比較例１ 精製筒ＡおよびＢのそれぞれに入口側から順にニッケ
ル系の触媒を２０ｃｍ、実施例１で用いたと同じ酸化
亜鉛系の吸着剤Ａを２０ｃｍ、モレキュラーシーブ５
Ａ（吸着剤Ｂ）を１０ｃｍ充填した他は実施例１におけ
ると同様にして精製をおこない、出口ガスの分析および
破過までの時間を測定した。その結果を表１に示す。
ル系の触媒を２０ｃｍ、実施例１で用いたと同じ酸化
亜鉛系の吸着剤Ａを２０ｃｍ、モレキュラーシーブ５
Ａ（吸着剤Ｂ）を１０ｃｍ充填した他は実施例１におけ
ると同様にして精製をおこない、出口ガスの分析および
破過までの時間を測定した。その結果を表１に示す。
【００１８】比較例２ 精製筒ＡおよびＢのそれぞれに入口側から順にニッケ
ル系の触媒を４０ｃｍおよびモレキュラーシーブ５Ａ
を１０ｃｍ充填した他は実施例１におけると同様にして
精製をおこない出口ガスの分析および破過までの時間を
測定した。その結果を表１に示す。
ル系の触媒を４０ｃｍおよびモレキュラーシーブ５Ａ
を１０ｃｍ充填した他は実施例１におけると同様にして
精製をおこない出口ガスの分析および破過までの時間を
測定した。その結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】 表１ 精製ガスの純度および破過時間 不 純 物（ｐｐｂ） ＣＯ ＣＯ2 Ｈ2 Ｏ2 Ｈ2 Ｏ 実施例１ ＜０．１ ＜０．０３ ＜０．５ ＜０．０３ ＜０．１ 比較例１ ＜０．１ ０．３ ＜０．５ ０．３ ＜０．１ 比較例２ ＜０．１ ０．６ ＜０．５ ０．２ ＜０．１ 破過時間 最初に破過 （ｈｒ） した不純物 実施例１ ５４ ＣＯ 比較例１ ４３ ＣＯ 比較例２ ２６ ＣＯ2
【００２０】
【発明の効果】本発明は不活性ガス中に含有される二酸
化炭素、酸素、水素、一酸化炭素および水分など多種類
の不純物を特定性能の吸着剤および触媒を所定の順序で
組み合わせて除去するものであり、これによって各不純
物が極低濃度まで除かれ、長時間にわたって極めて高純
度の精製ガスを得ることができる。しかも、除去効率が
高ため、装置の小型化が可能となり、半導体製造設備内
など高価で限られたスペースにも設置することができる
ようになった。
化炭素、酸素、水素、一酸化炭素および水分など多種類
の不純物を特定性能の吸着剤および触媒を所定の順序で
組み合わせて除去するものであり、これによって各不純
物が極低濃度まで除かれ、長時間にわたって極めて高純
度の精製ガスを得ることができる。しかも、除去効率が
高ため、装置の小型化が可能となり、半導体製造設備内
など高価で限られたスペースにも設置することができる
ようになった。
【００２１】
【図面の簡単な説明】
【図１】 不活性ガス精製装置のフローシート。
１ 供給管 ３ 入口 ４ 吸着剤Ａ ５ 触媒 ６ 吸着剤Ｂ ７ ヒーター ９ 放出管 １０ 出口 １２ 抜出し管 ＡおよびＢ 精製筒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 20/18 Ａ 23/755 Ｃ０１Ｂ 23/00 Ｑ Ｃ Ｊ
Claims (6)
- 【請求項１】不純物として二酸化炭素、および酸
素、一酸化炭素、水素、水から選ばれる少なくとも１種
を含む不活性ガスの精製方法において、該不活性ガスを
二酸化炭素の除去能の高い吸着剤Ａ、酸素の捕捉能
の高い触媒、水の除去能の高い吸着剤Ｂと順次接触せ
しめることを特徴とする不活性ガスの精製方法。 - 【請求項２】吸着剤Ａが酸化亜鉛を主成分とする吸着剤
である請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】触媒がニッケルを有効成分とする触媒であ
る請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】吸着剤Ｂが合成ゼオライトを主成分とする
吸着剤である請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】不活性ガスが窒素、アルゴン、ヘリウム、
キセノン、クリプトン、ネオン、またはこれらの混合ガ
スである請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】不純物として二酸化炭素、および酸
素、一酸化炭素、水素、水から選ばれる少なくとも１種
を含む不活性ガスの精製装置であって、ガスの入口側か
ら出口側に向かって順に酸化亜鉛を主成分とする吸着剤
Ａ、ニッケルを有効成分とする触媒、合成ゼオライトを
主成分とする吸着剤Ｂが充填され、かつヒーターが配設
された少なくとも２系列の精製筒を備えてなり、精製筒
のガス出口側の配管に触媒再生用の水素ガスの供給管が
接続されたことを特徴とする不活性ガスの精製装置。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33727494A JP3462604B2 (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | 不活性ガスの精製方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33727494A JP3462604B2 (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | 不活性ガスの精製方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08173748A true JPH08173748A (ja) | 1996-07-09 |
| JP3462604B2 JP3462604B2 (ja) | 2003-11-05 |
Family
ID=18307073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33727494A Expired - Fee Related JP3462604B2 (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | 不活性ガスの精製方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3462604B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6063353A (en) * | 1997-03-04 | 2000-05-16 | Linde Aktiengesellschaft | Process for krypton an xenon extraction |
| JP2007001785A (ja) * | 2005-06-21 | 2007-01-11 | Ckd Corp | 精製筒及び空気又は不活性ガスの循環精製装置 |
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| JP2008088043A (ja) * | 2006-10-05 | 2008-04-17 | Japan Pionics Co Ltd | 不活性ガスの処理方法及び精製方法、並びにガス処理筒 |
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| JP2010195616A (ja) * | 2009-02-24 | 2010-09-09 | Taiyo Nippon Sanso Corp | ガスの精製方法および精製装置 |
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-
1994
- 1994-12-26 JP JP33727494A patent/JP3462604B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3462604B2 (ja) | 2003-11-05 |
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