JPH10263363A - Nf3の回収方法および装置 - Google Patents
Nf3の回収方法および装置Info
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- JPH10263363A JPH10263363A JP9073255A JP7325597A JPH10263363A JP H10263363 A JPH10263363 A JP H10263363A JP 9073255 A JP9073255 A JP 9073255A JP 7325597 A JP7325597 A JP 7325597A JP H10263363 A JPH10263363 A JP H10263363A
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- Japan
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- adsorbent
- recovering
- gas
- exhaust gas
- adsorption
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 NF3を含む排ガスからNF3を回収
する。 【解決手段】 NF3を含む排ガスを、該排ガスから
NF3を選択的に吸着するための吸着剤と接触させ、次
いでNF3を吸着した該吸着剤を再生すると同時に該吸
着剤から脱離したNF3を回収すること、およびその装
置。
する。 【解決手段】 NF3を含む排ガスを、該排ガスから
NF3を選択的に吸着するための吸着剤と接触させ、次
いでNF3を吸着した該吸着剤を再生すると同時に該吸
着剤から脱離したNF3を回収すること、およびその装
置。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、CVD装置のクリ
ーニングや半導体のエッチング工程等で発生したNF3
を含有する排ガスからのNF3の回収方法および装置に
関する。
ーニングや半導体のエッチング工程等で発生したNF3
を含有する排ガスからのNF3の回収方法および装置に
関する。
【0002】
【従来技術】現在、地球環境に悪影響をもたらすフロン
やCO2などに対して規制が行われていることは周知で
あり、NF3も自然界ではなかなか分解しない物質であ
る。NF3ガスは、近年、半導体製造に於いてクリーニ
ングガスとして多量に使用されている。しかし、毒性が
あることから、排ガス中に残存するNF3を除去する必
要がある。
やCO2などに対して規制が行われていることは周知で
あり、NF3も自然界ではなかなか分解しない物質であ
る。NF3ガスは、近年、半導体製造に於いてクリーニ
ングガスとして多量に使用されている。しかし、毒性が
あることから、排ガス中に残存するNF3を除去する必
要がある。
【0003】上記問題を解決する方法に、高温下で活性
炭を充填した充填塔にNF3を含む排ガスを通気する方
法(特開昭62−237929号公報)が知られてい
る。しかしながら、この方法では、地球温暖化の原因の
一つとも言われるCF4を放出する結果となる。
炭を充填した充填塔にNF3を含む排ガスを通気する方
法(特開昭62−237929号公報)が知られてい
る。しかしながら、この方法では、地球温暖化の原因の
一つとも言われるCF4を放出する結果となる。
【0004】また、金属酸化物と反応させて除害する方
法(特開平3−181316号公報)も知られている
が、これも約500℃の高温下で反応を行うことに加
え、NOxを生成するという問題がある。さらに、金属
酸化物は反応によって金属フッ化物となりNF3除害能
力を失うので、定期的な金属フッ化物の取り出しと金属
酸化物の充填が必要となり、ランニングコストが高くな
るという欠点がある。
法(特開平3−181316号公報)も知られている
が、これも約500℃の高温下で反応を行うことに加
え、NOxを生成するという問題がある。さらに、金属
酸化物は反応によって金属フッ化物となりNF3除害能
力を失うので、定期的な金属フッ化物の取り出しと金属
酸化物の充填が必要となり、ランニングコストが高くな
るという欠点がある。
【0005】さらに、高温下でガス状のフッ化物を生成
するような金属を充填した充填塔にNF3を通気する方
法(特開昭61−204025号公報)も知られている
が、これによって生成されるガス状のフッ化物の処理設
備が必要であり、装置が大型化する欠点がある。
するような金属を充填した充填塔にNF3を通気する方
法(特開昭61−204025号公報)も知られている
が、これによって生成されるガス状のフッ化物の処理設
備が必要であり、装置が大型化する欠点がある。
【0006】以上の除害方法では除害装置に充填した除
害剤の交換または補充が必要で、そのためにランニング
コストが高くなるという共通の欠点がある。これに対
し、NF3を触媒の存在下還元性ガスと反応させて除害
する方法が知られており、触媒交換の頻度は前記除害剤
の交換頻度に比べてはるかに低いという利点がある。還
元性ガスとしては水素(特開平2−303524号公
報)あるいは炭化水素(特開平8−131774号公
報)が知られている。
害剤の交換または補充が必要で、そのためにランニング
コストが高くなるという共通の欠点がある。これに対
し、NF3を触媒の存在下還元性ガスと反応させて除害
する方法が知られており、触媒交換の頻度は前記除害剤
の交換頻度に比べてはるかに低いという利点がある。還
元性ガスとしては水素(特開平2−303524号公
報)あるいは炭化水素(特開平8−131774号公
報)が知られている。
【0007】しかし、上記の方法はいずれも除害のため
にNF3を別の物質に変換するもので、NF3を回収
し、再利用することはできない。本発明者らはNF3の
回収の方法を検討した結果、本発明に到達したものであ
る。
にNF3を別の物質に変換するもので、NF3を回収
し、再利用することはできない。本発明者らはNF3の
回収の方法を検討した結果、本発明に到達したものであ
る。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、NF3を含
む排ガスからNF3を回収する方法およびその装置を提
供することことを目的としたものである。
む排ガスからNF3を回収する方法およびその装置を提
供することことを目的としたものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明はNF3を含む排
ガスを、特定の吸着剤を用いて吸着させ、吸着させた吸
着剤から簡単に脱離させNF3を回収する方法を見出し
たものである。
ガスを、特定の吸着剤を用いて吸着させ、吸着させた吸
着剤から簡単に脱離させNF3を回収する方法を見出し
たものである。
【0010】すなわち、本発明はNF3を含む排ガス
を、該排ガスからNF3を選択的に吸着するための吸着
剤と接触させ、次いでNF3を吸着した該吸着剤を再生
すると同時に該吸着剤から脱離したNF3を回収するこ
とを特徴とするNF3の回収方法、及び請求項1の方法
を実施するための装置であって、NF3を含む排ガスの
導入口、該排ガスからNF3を選択的に吸着するための
吸着剤が充填された充填塔、およびNF3を吸着した前
記吸着剤を再生すると同時に該吸着剤から脱離したNF
3を回収するための機構からなることを特徴とするNF
3の回収装置に関する。
を、該排ガスからNF3を選択的に吸着するための吸着
剤と接触させ、次いでNF3を吸着した該吸着剤を再生
すると同時に該吸着剤から脱離したNF3を回収するこ
とを特徴とするNF3の回収方法、及び請求項1の方法
を実施するための装置であって、NF3を含む排ガスの
導入口、該排ガスからNF3を選択的に吸着するための
吸着剤が充填された充填塔、およびNF3を吸着した前
記吸着剤を再生すると同時に該吸着剤から脱離したNF
3を回収するための機構からなることを特徴とするNF
3の回収装置に関する。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。本発明のNF3の回収方法は超LSIエッチング装
置からの排ガス、CVDクリーニングガスの排ガス、N
F3容器からの漏洩ガスなど、NF3を含むガスからの
NF3の回収に適用される。本発明では最初にNF3を
含む排ガスを該排ガスからNF3を選択的に吸着するた
めの吸着剤と接触させる。
る。本発明のNF3の回収方法は超LSIエッチング装
置からの排ガス、CVDクリーニングガスの排ガス、N
F3容器からの漏洩ガスなど、NF3を含むガスからの
NF3の回収に適用される。本発明では最初にNF3を
含む排ガスを該排ガスからNF3を選択的に吸着するた
めの吸着剤と接触させる。
【0012】吸着剤はゼオライト、活性炭、シリカゲ
ル、および活性アルミナよりなる群から選ばれる1種以
上が用いられる。ゼオライトとしてはその細孔の有効直
径が0.45nm以上で、NF3を吸着できるものが使
用でき、例としてモレキュラーシーブ5Aやモレキュラ
ーシーブ13Xが挙げられる。吸着剤の形状は球状、タ
ブレット状、リング状、破砕品(不定型)等、任意の形
状を用いることができる。細孔直径が0.45nm未満
のゼオライトではNF3を選択的に吸着する能力が低
く、本発明の目的には好ましくない。
ル、および活性アルミナよりなる群から選ばれる1種以
上が用いられる。ゼオライトとしてはその細孔の有効直
径が0.45nm以上で、NF3を吸着できるものが使
用でき、例としてモレキュラーシーブ5Aやモレキュラ
ーシーブ13Xが挙げられる。吸着剤の形状は球状、タ
ブレット状、リング状、破砕品(不定型)等、任意の形
状を用いることができる。細孔直径が0.45nm未満
のゼオライトではNF3を選択的に吸着する能力が低
く、本発明の目的には好ましくない。
【0013】本発明では吸着、再生のサイクルを組むこ
とが必要であるが、これには圧力変化により行う方法と
温度変化により行う方法がある。圧力変化により吸着、
再生を行う場合、NF3の吸着は絶対圧2〜100Kg
/cm2で、吸着剤の再生は1.5Kg/cm2以下で
行われる。この時、吸着温度は−30〜50℃であるこ
とが望ましい。吸着温度が50℃を超えると吸着剤が破
過するまでに捕集されるNF3の量が少なくなって頻繁
に再生する必要が生じるので好ましくない。また、吸着
温度が−30℃未満ではガスの冷却のためのエネルギー
が大きくなって回収コストが増大し、かつ再生時にNF
3が完全に脱離せず、1回の吸着〜再生サイクルでのN
F3回収量が低下するので好ましくない。
とが必要であるが、これには圧力変化により行う方法と
温度変化により行う方法がある。圧力変化により吸着、
再生を行う場合、NF3の吸着は絶対圧2〜100Kg
/cm2で、吸着剤の再生は1.5Kg/cm2以下で
行われる。この時、吸着温度は−30〜50℃であるこ
とが望ましい。吸着温度が50℃を超えると吸着剤が破
過するまでに捕集されるNF3の量が少なくなって頻繁
に再生する必要が生じるので好ましくない。また、吸着
温度が−30℃未満ではガスの冷却のためのエネルギー
が大きくなって回収コストが増大し、かつ再生時にNF
3が完全に脱離せず、1回の吸着〜再生サイクルでのN
F3回収量が低下するので好ましくない。
【0014】温度変化により吸着、再生を行う場合、N
F3の吸着は0℃以下、再生温度は0〜150℃、好ま
しくは50〜100℃で行われる。再生温度が150℃
を超えるとNF3と吸着剤との反応が起きる恐れがあ
り、NF3回収という本発明の目的とは相容れなくなる
ので好ましくない。NF3と吸着剤との反応は例えば、
以下のように進行し、NF3は他の物質に転換されてし
まう。
F3の吸着は0℃以下、再生温度は0〜150℃、好ま
しくは50〜100℃で行われる。再生温度が150℃
を超えるとNF3と吸着剤との反応が起きる恐れがあ
り、NF3回収という本発明の目的とは相容れなくなる
ので好ましくない。NF3と吸着剤との反応は例えば、
以下のように進行し、NF3は他の物質に転換されてし
まう。
【0015】3SiO2 + 4NF3 → 3SiF
4 + 2NO + 2NO2 Al2O3 + 2NF3 → 2AlF3 + NO
+ NO2 3C + 4NF3 → 3CF4 + 2N2
4 + 2NO + 2NO2 Al2O3 + 2NF3 → 2AlF3 + NO
+ NO2 3C + 4NF3 → 3CF4 + 2N2
【0016】一方、再生温度0℃未満では再生時に脱離
するNF3の量が少なく、1回の吸着〜再生サイクルで
のNF3回収量が低下するので好ましくない。温度変化
により吸着〜再生を行う場合の圧力は、通常大気圧付近
が好ましい。吸着の際の空間速度は100〜100,0
00hr−1、好ましくは1,000〜50、000h
r−1が好適である。
するNF3の量が少なく、1回の吸着〜再生サイクルで
のNF3回収量が低下するので好ましくない。温度変化
により吸着〜再生を行う場合の圧力は、通常大気圧付近
が好ましい。吸着の際の空間速度は100〜100,0
00hr−1、好ましくは1,000〜50、000h
r−1が好適である。
【0017】吸着剤の再生においてはできる限り少ない
パージガス量でNF3を吸着剤から脱離させることが望
ましい。パージガスの空間速度は100hr−1以下、
望ましくは10hr−1以下が好適である。脱離したN
F3は冷却、液化することによりパージガスから分離、
回収される。NF3はその使用目的からして高純度が要
求されるため、必要であれば回収されたNF3をさらに
専用の精製設備で精製したうえで用いる。
パージガス量でNF3を吸着剤から脱離させることが望
ましい。パージガスの空間速度は100hr−1以下、
望ましくは10hr−1以下が好適である。脱離したN
F3は冷却、液化することによりパージガスから分離、
回収される。NF3はその使用目的からして高純度が要
求されるため、必要であれば回収されたNF3をさらに
専用の精製設備で精製したうえで用いる。
【0018】以下、本発明の回収方法の装置の説明をす
る。排ガス導入口1から回収装置に入ったNF3含有排
ガスは吸着剤を分離した充填塔2または3に導入され
る。まず排ガスが充填塔2を通過する場合について説明
する。排ガス中のNF3は充填塔2を通過する間に吸着
剤に吸着、補集される。この間、充填塔2は0℃以下の
所定の吸着温度に保たれる。NF3が吸着、補集された
後の排ガスはガス流路6、8、9を経た後、必要であれ
ば他の排ガス処理設備を通過した後大気放出される。充
填塔2の吸着剤がNF3で飽和したところで排ガスを充
填塔3、ガス流路7、9を通るラインに切り替え、同様
にNF3の吸着を行う。ガスのラインを切り替えた後、
NF3で飽和した充填塔2の温度を所定の再生温度まで
昇温すると同時に、ガス導入口4からパージガスを導入
する。
る。排ガス導入口1から回収装置に入ったNF3含有排
ガスは吸着剤を分離した充填塔2または3に導入され
る。まず排ガスが充填塔2を通過する場合について説明
する。排ガス中のNF3は充填塔2を通過する間に吸着
剤に吸着、補集される。この間、充填塔2は0℃以下の
所定の吸着温度に保たれる。NF3が吸着、補集された
後の排ガスはガス流路6、8、9を経た後、必要であれ
ば他の排ガス処理設備を通過した後大気放出される。充
填塔2の吸着剤がNF3で飽和したところで排ガスを充
填塔3、ガス流路7、9を通るラインに切り替え、同様
にNF3の吸着を行う。ガスのラインを切り替えた後、
NF3で飽和した充填塔2の温度を所定の再生温度まで
昇温すると同時に、ガス導入口4からパージガスを導入
する。
【0019】吸着剤から離脱したNF3はガス流路6、
10、12を経て冷却トラップ13で再度補集される。
常圧におけるNF3の液化温度は−120℃なので、冷
却トラップ13はそれ以下の温度に保たれる。NF3を
回収した後のパージガスはガス流路14を経て、必要で
あれば他の排ガス処理設備を通過した後大気放出され
る。冷却トラップ13に所定量のNF3が捕集される毎
にNF3含有ガスの通過を停止し、冷却トラップ13を
加熱・昇温してNF3を気化させる。気化されたNF3
は自身の圧力でガス流路15を経て粗NF3ボンベ16
に充填される。
10、12を経て冷却トラップ13で再度補集される。
常圧におけるNF3の液化温度は−120℃なので、冷
却トラップ13はそれ以下の温度に保たれる。NF3を
回収した後のパージガスはガス流路14を経て、必要で
あれば他の排ガス処理設備を通過した後大気放出され
る。冷却トラップ13に所定量のNF3が捕集される毎
にNF3含有ガスの通過を停止し、冷却トラップ13を
加熱・昇温してNF3を気化させる。気化されたNF3
は自身の圧力でガス流路15を経て粗NF3ボンベ16
に充填される。
【0020】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を更に
詳細に説明する。なお、ガス濃度の%は容量%を表し、
ガスの容積は0℃、1気圧基準とする。 実施例1 市販のモレキュラーシーブ5A(1.5mmφペレット
品)を加熱のためのヒーターを備えた長さ1m、内径1
0cmφのSUS製の充填塔に5L充填した。モレキュ
ラーシーブ5Aの活性化処理は窒素気流中で350℃、
3h行った。次いで充填塔を−70℃に冷却し、N2ガ
スで希釈されたNF3濃度1%のガス5000L/hを
4h通気した。充填塔出口のガスをガスクロマトグラフ
で分析したが、NF3は検出されなかった。ガスを50
L/hのN2に変更し、充填塔の再生温度を0℃に昇温
してNF3を脱離させ、液体窒素トラップに導いて回収
を行ったところ、4hで合計100LのNF3が回収さ
れた。
詳細に説明する。なお、ガス濃度の%は容量%を表し、
ガスの容積は0℃、1気圧基準とする。 実施例1 市販のモレキュラーシーブ5A(1.5mmφペレット
品)を加熱のためのヒーターを備えた長さ1m、内径1
0cmφのSUS製の充填塔に5L充填した。モレキュ
ラーシーブ5Aの活性化処理は窒素気流中で350℃、
3h行った。次いで充填塔を−70℃に冷却し、N2ガ
スで希釈されたNF3濃度1%のガス5000L/hを
4h通気した。充填塔出口のガスをガスクロマトグラフ
で分析したが、NF3は検出されなかった。ガスを50
L/hのN2に変更し、充填塔の再生温度を0℃に昇温
してNF3を脱離させ、液体窒素トラップに導いて回収
を行ったところ、4hで合計100LのNF3が回収さ
れた。
【0021】実施例2 NF3の再生温度を50℃、100℃、150℃と変化
させた他は実施例1と同様にしてNF3の吸着、回収試
験を行った。それぞれの再生温度で150、190およ
び190LのNF3が回収された。
させた他は実施例1と同様にしてNF3の吸着、回収試
験を行った。それぞれの再生温度で150、190およ
び190LのNF3が回収された。
【0022】実施例3 充填塔を−30℃に冷却してN2ガスで希釈されたNF
3濃度1%のガス5000L/hを2h通気し、NF3
の再生温度を100℃にした他は実施例1と同様にして
NF3の吸着、再生試験を行った。吸着時において、吸
着塔出口ガスからNF3は検出されなかった。NF3の
回収量は80Lであった。
3濃度1%のガス5000L/hを2h通気し、NF3
の再生温度を100℃にした他は実施例1と同様にして
NF3の吸着、再生試験を行った。吸着時において、吸
着塔出口ガスからNF3は検出されなかった。NF3の
回収量は80Lであった。
【0023】実施例4 吸着剤を市販のモレキュラーシーブ13X(1.5mm
φペレット品)とした他は実施例1と同様にしてNF3
の吸着、再生試験を行った。吸着時において、吸着塔出
口ガスからNF3は検出されなかった。NF3の回収量
は120Lであった。
φペレット品)とした他は実施例1と同様にしてNF3
の吸着、再生試験を行った。吸着時において、吸着塔出
口ガスからNF3は検出されなかった。NF3の回収量
は120Lであった。
【0024】
【発明の効果】本発明はNF3を含む排ガスを、特定の
吸着剤を用いて吸着させ、吸着させた吸着剤から簡単に
脱離させ、NF3を回収することにより、NF3を分解
することなく、回収することができる。
吸着剤を用いて吸着させ、吸着させた吸着剤から簡単に
脱離させ、NF3を回収することにより、NF3を分解
することなく、回収することができる。
【0025】
【0026】
【図1】 本発明の回収装置の一例
【0027】
1 排ガス導入口 2 充填塔 3 充填塔 4 ガス導入口 5 ガス導入口 6〜12 ガス流路 13 冷却トラップ 14〜15 ガス流路 16 粗NF3ボンベ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI B01J 20/10 B01J 20/20 Z 20/18 B01D 53/34 ZAB 20/20 128
Claims (9)
- 【請求項1】 NF3を含む排ガスを、該排ガスから
NF3を選択的に吸着するための吸着剤と接触させ、次
いでNF3を吸着した該吸着剤を再生すると同時に該吸
着剤から脱離したNF3を回収することを特徴とするN
F3の回収方法。 - 【請求項2】 NF3を選択的に吸着するための吸着
剤がゼオライト、活性炭、シリカゲル、および活性アル
ミナよりなる群から選ばれる1種以上である請求項1記
載のNF3の回収方法。 - 【請求項3】 NF3を選択的に吸着するための吸着剤
が直径0.45nm以上の細孔を有するゼオライトであ
る請求項1または2項に記載のNF3の回収方法。 - 【請求項4】 NF3の吸着を絶対圧2〜100Kg
/cm2で行い、吸着剤の再生を1.5Kg/cm2以
下で行う請求項1〜3項のいずれか1項に記載のNF3
の回収方法。 - 【請求項5】 NF3の吸着温度を0℃以下で行い、
吸着剤の再生を0〜150℃で行う請求項1〜4項のい
ずれか1項に記載のNF3の回収方法。 - 【請求項6】 少なくとも2基以上の充填塔にNF3
を選択的に吸着するための吸着剤を充填し、該充填塔を
順次切り替えて吸着操作を行う請求項1〜5項のいずれ
か1項に記載のNF3の回収方法。 - 【請求項7】 請求項1の方法を実施するための装置
であって、NF3を含む排ガスの導入口、該排ガスから
NF3を選択的に吸着するための吸着剤が充填された充
填塔、およびNF3を吸着した前記吸着剤を再生すると
同時に該吸着剤から脱離したNF3を回収するための機
構からなることを特徴とするNF3の回収装置。 - 【請求項8】 吸着剤を再生すると同時に再生された
NF3を回収するための設備が圧力スイング設備および
NF3の冷却捕集設備である請求項7記載のNF3の回
収装置。 - 【請求項9】 吸着剤を再生すると同時に再生された
NF3を回収するための設備が吸着塔の加熱設備および
NF3の冷却捕集設備である請求項7または8記載のN
F3の回収装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9073255A JPH10263363A (ja) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | Nf3の回収方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9073255A JPH10263363A (ja) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | Nf3の回収方法および装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10263363A true JPH10263363A (ja) | 1998-10-06 |
Family
ID=13512897
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9073255A Pending JPH10263363A (ja) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | Nf3の回収方法および装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH10263363A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005046746A (ja) * | 2003-07-29 | 2005-02-24 | Japan Organo Co Ltd | ガス分離装置 |
JP2008207139A (ja) * | 2007-02-28 | 2008-09-11 | Hitachi Ltd | 排ガス処理方法及び装置 |
KR101200109B1 (ko) | 2011-10-27 | 2012-11-12 | 오씨아이머티리얼즈 주식회사 | 삼불화질소 가스의 정제장치 및 정제방법 |
KR20140109356A (ko) * | 2010-04-15 | 2014-09-15 | 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인코오포레이티드 | 흡착 작업으로부터 nf3를 회수하는 방법 |
-
1997
- 1997-03-26 JP JP9073255A patent/JPH10263363A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005046746A (ja) * | 2003-07-29 | 2005-02-24 | Japan Organo Co Ltd | ガス分離装置 |
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