JPH10249188A - 三弗化窒素ガスの除害方法及びその装置 - Google Patents
三弗化窒素ガスの除害方法及びその装置Info
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- JPH10249188A JPH10249188A JP9056561A JP5656197A JPH10249188A JP H10249188 A JPH10249188 A JP H10249188A JP 9056561 A JP9056561 A JP 9056561A JP 5656197 A JP5656197 A JP 5656197A JP H10249188 A JPH10249188 A JP H10249188A
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- oxygen
- nitrogen
- nitrogen trifluoride
- trifluoride gas
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- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸素を含むＮＦ３を安全かつ効率的に
処理する。 【解決手段】 窒素ガスに少なくとも酸素と三弗化窒
素ガスを含む排ガスを、予め酸素と三弗化窒素ガスにそ
れぞれ分離し、酸素を含まないガスを金属を充填した分
解塔に導入し、１００〜５００℃で接触させる。
処理する。 【解決手段】 窒素ガスに少なくとも酸素と三弗化窒
素ガスを含む排ガスを、予め酸素と三弗化窒素ガスにそ
れぞれ分離し、酸素を含まないガスを金属を充填した分
解塔に導入し、１００〜５００℃で接触させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、三弗化窒素ガスの
除害剤及び除害装置に関する。
除害剤及び除害装置に関する。
【０００２】
【従来技術】三弗化窒素ガス（以下、ＮＦ３と称す）
は、近年、半導体製造に於いてＣＶＤ装置のクリーニン
グガスとして、多量に使用されている。しかし、毒性が
あることから、排ガス中に残存するＮＦ３を除去する必
要がある。また近年、このＣＶＤ装置のクリーニング方
法にＮＦ３ガスと酸素の混合ガスをクリーニングガスと
する技術が開発された。そしてクリーニング後、ＣＶＤ
装置から排出されるこの混合ガスは多量の窒素ガスで希
釈され、排ガスとして除害装置に導かれる。
は、近年、半導体製造に於いてＣＶＤ装置のクリーニン
グガスとして、多量に使用されている。しかし、毒性が
あることから、排ガス中に残存するＮＦ３を除去する必
要がある。また近年、このＣＶＤ装置のクリーニング方
法にＮＦ３ガスと酸素の混合ガスをクリーニングガスと
する技術が開発された。そしてクリーニング後、ＣＶＤ
装置から排出されるこの混合ガスは多量の窒素ガスで希
釈され、排ガスとして除害装置に導かれる。
【０００３】従って、この排ガスには少なくとも窒素ガ
スとＮＦ３と酸素の３成分が存在する。このようなＮＦ
３と酸素を含む排ガスを、加熱した金属層に通気した場
合、２００℃前後では酸素が金属表面で酸化膜を作り除
害効率が低下する。また３００℃以上に加熱すると、除
害効率は改善されるもののＮＯｘが生成してしまう。従
ってこのＮＯｘを除去するために、別の処理剤（処理装
置）が必要となる。
スとＮＦ３と酸素の３成分が存在する。このようなＮＦ
３と酸素を含む排ガスを、加熱した金属層に通気した場
合、２００℃前後では酸素が金属表面で酸化膜を作り除
害効率が低下する。また３００℃以上に加熱すると、除
害効率は改善されるもののＮＯｘが生成してしまう。従
ってこのＮＯｘを除去するために、別の処理剤（処理装
置）が必要となる。
【０００４】また、高温下で活性炭を充填したカラムに
ＮＦ３を通気する方法が知られているが、この方法で
は、ＮＯｘの生成は回避出来るが、地球温暖下の原因の
一つとも言われるＣＦ４を放出する結果となる。更に、
金属酸化物を利用する方法も知られているが、これもＮ
Ｏｘを生成するという問題がある。
ＮＦ３を通気する方法が知られているが、この方法で
は、ＮＯｘの生成は回避出来るが、地球温暖下の原因の
一つとも言われるＣＦ４を放出する結果となる。更に、
金属酸化物を利用する方法も知られているが、これもＮ
Ｏｘを生成するという問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】現在、地球環境に悪影
響をもたらすフロンやＣＯ２などに対して規制が行われ
ていることは周知であり、ＮＦ３も自然界ではなかなか
分解しない物質である。従って本発明は、酸素を含むＮ
Ｆ３を安全かつ効率的に処理することを目的としたもの
である。
響をもたらすフロンやＣＯ２などに対して規制が行われ
ていることは周知であり、ＮＦ３も自然界ではなかなか
分解しない物質である。従って本発明は、酸素を含むＮ
Ｆ３を安全かつ効率的に処理することを目的としたもの
である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来技術
の欠点を改良し工業的実施の可能な方法について鋭意検
討した結果、排ガス中に含まれる酸素とＮＦ３を分離す
ることにより、その目的を達成することを見いだし、本
発明を完成するに至った。
の欠点を改良し工業的実施の可能な方法について鋭意検
討した結果、排ガス中に含まれる酸素とＮＦ３を分離す
ることにより、その目的を達成することを見いだし、本
発明を完成するに至った。
【０００７】即ち、本発明は窒素ガスに少なくとも酸素
と三弗化窒素ガスを含む排ガスを、予め酸素と三弗化窒
素ガスにそれぞれ分離し、酸素を含まないガスを金属を
充填した分解塔に導入し、１００〜５００℃で接触させ
ることを特徴とする三弗化窒素ガスの除害方法、及び吸
着剤を充填する吸着塔と、吸着塔へ窒素ガスに少なくと
も酸素と三弗化窒素ガスを含む排ガス及び窒素ガスを連
続的に分割導入するための制御弁と、酸素を含むガスを
放出するための放出ラインと三弗化窒素ガスを含むガス
を分解塔へ導くための導入ラインを切り替えるための制
御弁からなる三弗化窒素ガスの除害装置に関する。
と三弗化窒素ガスを含む排ガスを、予め酸素と三弗化窒
素ガスにそれぞれ分離し、酸素を含まないガスを金属を
充填した分解塔に導入し、１００〜５００℃で接触させ
ることを特徴とする三弗化窒素ガスの除害方法、及び吸
着剤を充填する吸着塔と、吸着塔へ窒素ガスに少なくと
も酸素と三弗化窒素ガスを含む排ガス及び窒素ガスを連
続的に分割導入するための制御弁と、酸素を含むガスを
放出するための放出ラインと三弗化窒素ガスを含むガス
を分解塔へ導くための導入ラインを切り替えるための制
御弁からなる三弗化窒素ガスの除害装置に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。尚、本文中のガス濃度は容量パーセントで表示す
る。本発明は、窒素ガスに少なくとも酸素と三弗化窒素
ガスを含む排ガスを加熱した金属に接触させる前段で、
ＮＯｘの発生原因となる排ガス中の酸素とＮＦ３を分離
することにある。
る。尚、本文中のガス濃度は容量パーセントで表示す
る。本発明は、窒素ガスに少なくとも酸素と三弗化窒素
ガスを含む排ガスを加熱した金属に接触させる前段で、
ＮＯｘの発生原因となる排ガス中の酸素とＮＦ３を分離
することにある。
【０００９】この排ガス中の酸素とＮＦ３を分離する手
段として、吸着剤を用いる方法が安全かつ経済的であ
る。他の方法として酸素とＮＦ３の沸点差を利用し、深
冷蒸留による分離方法もあるが、冷凍機や液体窒素等を
使用すれば高コストとなることは避けられない。
段として、吸着剤を用いる方法が安全かつ経済的であ
る。他の方法として酸素とＮＦ３の沸点差を利用し、深
冷蒸留による分離方法もあるが、冷凍機や液体窒素等を
使用すれば高コストとなることは避けられない。
【００１０】本発明で使用する吸着剤には、化学的に安
定で、排ガス中の酸素とＮＦ３を吸着、脱着によって分
離することのできるものであればすべて使用できるが、
安価なものがより好まれる。このような吸着、脱着によ
り分離することのできるものを例示すると、ゼオライ
ト、活性炭、シリカゲル、活性アルミナ等が挙げられ、
これらが好適に使用できる。また、ゼオライトには工業
的に製造される４Å、５Å、１０Åの細孔径を持つ合成
ゼオライトや、天然に採掘される天然ゼオライトが好ま
しい。また、これらの吸着剤は、カラムに充填しガスを
通気することから、カラム内の圧損を低減する等の理由
から、粒状のものが望ましい。
定で、排ガス中の酸素とＮＦ３を吸着、脱着によって分
離することのできるものであればすべて使用できるが、
安価なものがより好まれる。このような吸着、脱着によ
り分離することのできるものを例示すると、ゼオライ
ト、活性炭、シリカゲル、活性アルミナ等が挙げられ、
これらが好適に使用できる。また、ゼオライトには工業
的に製造される４Å、５Å、１０Åの細孔径を持つ合成
ゼオライトや、天然に採掘される天然ゼオライトが好ま
しい。また、これらの吸着剤は、カラムに充填しガスを
通気することから、カラム内の圧損を低減する等の理由
から、粒状のものが望ましい。
【００１１】以下、排ガス中の酸素とＮＦ３を吸着剤を
用い分離する方法について述べる。排ガス中の酸素とＮ
Ｆ３を連続的に吸着、脱着処理するために、同サイズの
吸着塔を２基以上、好ましくは３〜４基用いるのが好ま
しい。吸着塔が１基では連続的に排ガスを処理すること
ができないので好ましくない。また必要以上吸着塔を多
くすると、装置が複雑になり制御バルブ等が増えるので
装置が高コストとなるので好ましくない。
用い分離する方法について述べる。排ガス中の酸素とＮ
Ｆ３を連続的に吸着、脱着処理するために、同サイズの
吸着塔を２基以上、好ましくは３〜４基用いるのが好ま
しい。吸着塔が１基では連続的に排ガスを処理すること
ができないので好ましくない。また必要以上吸着塔を多
くすると、装置が複雑になり制御バルブ等が増えるので
装置が高コストとなるので好ましくない。
【００１２】排ガス中の酸素とＮＦ３の分離は、多塔式
の吸着塔を用い入側より酸素とＮＦ ３を含む排ガスの一
定量を順に導入し、これによって各吸着塔の出側より一
定時間後に酸素、次いでＮＦ３の成分が脱気され、この
２成分をそれぞれ別のラインに導くことができる。この
時に別ラインから、窒素をキャリアーガスに用いて脱着
ガスをパージし、再生を促進することもできる。
の吸着塔を用い入側より酸素とＮＦ ３を含む排ガスの一
定量を順に導入し、これによって各吸着塔の出側より一
定時間後に酸素、次いでＮＦ３の成分が脱気され、この
２成分をそれぞれ別のラインに導くことができる。この
時に別ラインから、窒素をキャリアーガスに用いて脱着
ガスをパージし、再生を促進することもできる。
【００１３】従って、入側、出側共に流路を切り替える
ための弁が必要である。この弁は、自動制御できる電磁
弁または空気作動弁が好ましい。また、吸着塔の圧力は
常圧でも良いが、吸着塔の圧力を変動させてより効率よ
く酸素とＮＦ３を分離することも可能である。この方法
は、吸着剤の吸着容量が被吸着物質の分圧によって変化
することを利用し、吸着塔に高圧で窒素、ＮＦ３を吸着
させて酸素を取り出し、低圧で窒素、ＮＦ３を脱着し、
再生するサイクルを繰り返し分離する。ここでも、窒素
をキャリアーガスに用いて脱着ガスをパージし、再生を
促進することができる。
ための弁が必要である。この弁は、自動制御できる電磁
弁または空気作動弁が好ましい。また、吸着塔の圧力は
常圧でも良いが、吸着塔の圧力を変動させてより効率よ
く酸素とＮＦ３を分離することも可能である。この方法
は、吸着剤の吸着容量が被吸着物質の分圧によって変化
することを利用し、吸着塔に高圧で窒素、ＮＦ３を吸着
させて酸素を取り出し、低圧で窒素、ＮＦ３を脱着し、
再生するサイクルを繰り返し分離する。ここでも、窒素
をキャリアーガスに用いて脱着ガスをパージし、再生を
促進することができる。
【００１４】この場合、排ガスをコンプレッサーで圧縮
し吸着塔の圧力を上げる方法が適している。コンプレッ
サーには、無給油式のものを使用し、酸素やＮＦ３中に
油分を送り込まないための対策として必要である。この
吸着塔の一基に排ガスが供給され、酸素が取り出され
る。一定時間後、供給は自動的に次の吸着塔に切り替え
られ、前の吸着塔は圧力を常圧に戻して吸着した窒素、
ＮＦ３は脱着し、これを繰り返し行うことで連続的に処
理することができる。
し吸着塔の圧力を上げる方法が適している。コンプレッ
サーには、無給油式のものを使用し、酸素やＮＦ３中に
油分を送り込まないための対策として必要である。この
吸着塔の一基に排ガスが供給され、酸素が取り出され
る。一定時間後、供給は自動的に次の吸着塔に切り替え
られ、前の吸着塔は圧力を常圧に戻して吸着した窒素、
ＮＦ３は脱着し、これを繰り返し行うことで連続的に処
理することができる。
【００１５】また、吸着塔の圧力は常圧でも良いが、吸
着塔の圧力を変動させてより効率よく酸素とＮＦ３を分
離することも可能である。排ガスを圧縮するためのコン
プレッサーには、無給油式のものを使用し酸素やＮＦ３
中に油分を送り込まないための対策として必要である。
着塔の圧力を変動させてより効率よく酸素とＮＦ３を分
離することも可能である。排ガスを圧縮するためのコン
プレッサーには、無給油式のものを使用し酸素やＮＦ３
中に油分を送り込まないための対策として必要である。
【００１６】吸着塔の温度は、その吸着剤の種類によっ
て異なるが、通常０〜１００℃、好ましくは１０〜６０
℃、更に好ましくは２０〜４０℃で通気するのが望まし
い。カラムの温度が１００℃を越えると、酸化物系の吸
着剤の場合ＮＯｘが発生し、また、活性炭ではＣＦ４が
発生するので好ましくない。吸着塔の温度が０℃未満で
は、各成分の分離に長時間を要するので好ましくない。
て異なるが、通常０〜１００℃、好ましくは１０〜６０
℃、更に好ましくは２０〜４０℃で通気するのが望まし
い。カラムの温度が１００℃を越えると、酸化物系の吸
着剤の場合ＮＯｘが発生し、また、活性炭ではＣＦ４が
発生するので好ましくない。吸着塔の温度が０℃未満で
は、各成分の分離に長時間を要するので好ましくない。
【００１７】吸着塔で吸着・脱着された酸素を含まない
窒素とＮＦ３のガスは、金属を充填した分解塔に導入
し、金属フッ化物と窒素とに分解される。金属フッ化物
の形態は金属の種類によって異なり、固体金属フッ化物
或いはガス状金属フッ化物となる。固体金属フッ化物は
分解塔内にとどまり、ガス状金属フッ化物は、分解塔か
ら洗浄層に送られ加水分解するか、アルカリ属のフッ化
物と反応させる等の方法で処理される。
窒素とＮＦ３のガスは、金属を充填した分解塔に導入
し、金属フッ化物と窒素とに分解される。金属フッ化物
の形態は金属の種類によって異なり、固体金属フッ化物
或いはガス状金属フッ化物となる。固体金属フッ化物は
分解塔内にとどまり、ガス状金属フッ化物は、分解塔か
ら洗浄層に送られ加水分解するか、アルカリ属のフッ化
物と反応させる等の方法で処理される。
【００１８】本発明では、殆どの金属が使用されるが、
経済的に安価で、取り扱いが容易なものが好まれる。こ
れらを例示すると、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｉ等が
使用できる。
経済的に安価で、取り扱いが容易なものが好まれる。こ
れらを例示すると、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｉ等が
使用できる。
【００１９】分解塔の温度は１００〜５００℃、好まし
くは２００〜４００℃に加熱し、酸素を除いたガスを通
気する。分解塔の温度が１００℃未満では分解が進行せ
ず、５００℃を越える場合は、エネルギーのロスとなる
ので好ましくない。
くは２００〜４００℃に加熱し、酸素を除いたガスを通
気する。分解塔の温度が１００℃未満では分解が進行せ
ず、５００℃を越える場合は、エネルギーのロスとなる
ので好ましくない。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。 実施例１ 出側に流路切り替えバルブを設置した１ｃｍφ×５１ｃ
ｍの吸着塔に、活性炭を４０ｃｃ充填しキャリアーガス
として窒素を２０ｃｃ／ｍｉｎで通気した。入側より窒
素ガス９４ｖｏｌ％、ＮＦ３１ｖｏｌ％、酸素５ｖｏｌ
％組成の排ガス１０ｃｃを、キャリアー窒素に同伴させ
活性炭に通気した。ガスクロマトグラフ（島津ＴＣＤ
ＧＣ）により、出側を分析したところ、排ガスの導入か
ら２５秒後に酸素、次いで６３秒後にＮＦ３を検出し
た。再度、上記と同様に排ガスを導入し、ＮＦ３を含む
排ガスを分解塔へ導くために４５秒後に出側の流路切り
替えバルブを作動した。一方、酸化鉄粉を３ｍｍφ×３
ｍｍのタブレット状に成型した後、１００ｃｃの容器に
いれ窒素でパージ後Ｈ２ガスを５０ｃｃ／ｍｉｎで通気
し、温度４５０℃で３時間還元した。この還元されたタ
ブレット状の金属鉄２０ｃｃを１６ｍｍφ×１００ｍｍ
ステンレス製の分解塔に充填し、外部ヒータにより２５
０℃に加熱した。この分解塔に、先ほどの酸素を除去し
た排ガスを通気し、分解塔出口のガスをガスクロマトグ
ラフ（日立製ＰＩＤ ＧＣ）で分析したところ、Ｎ
Ｆ３、ＮＯｘ共、検出されなかった。
する。 実施例１ 出側に流路切り替えバルブを設置した１ｃｍφ×５１ｃ
ｍの吸着塔に、活性炭を４０ｃｃ充填しキャリアーガス
として窒素を２０ｃｃ／ｍｉｎで通気した。入側より窒
素ガス９４ｖｏｌ％、ＮＦ３１ｖｏｌ％、酸素５ｖｏｌ
％組成の排ガス１０ｃｃを、キャリアー窒素に同伴させ
活性炭に通気した。ガスクロマトグラフ（島津ＴＣＤ
ＧＣ）により、出側を分析したところ、排ガスの導入か
ら２５秒後に酸素、次いで６３秒後にＮＦ３を検出し
た。再度、上記と同様に排ガスを導入し、ＮＦ３を含む
排ガスを分解塔へ導くために４５秒後に出側の流路切り
替えバルブを作動した。一方、酸化鉄粉を３ｍｍφ×３
ｍｍのタブレット状に成型した後、１００ｃｃの容器に
いれ窒素でパージ後Ｈ２ガスを５０ｃｃ／ｍｉｎで通気
し、温度４５０℃で３時間還元した。この還元されたタ
ブレット状の金属鉄２０ｃｃを１６ｍｍφ×１００ｍｍ
ステンレス製の分解塔に充填し、外部ヒータにより２５
０℃に加熱した。この分解塔に、先ほどの酸素を除去し
た排ガスを通気し、分解塔出口のガスをガスクロマトグ
ラフ（日立製ＰＩＤ ＧＣ）で分析したところ、Ｎ
Ｆ３、ＮＯｘ共、検出されなかった。
【００２１】実施例２ 還元されたタブレット状の金属鉄を分解塔に充填し、外
部ヒータにより１５０℃に加熱した他は、すべて実施例
１と同様に行った。その結果、ＮＦ３、ＮＯｘ共、検出
されなかった。
部ヒータにより１５０℃に加熱した他は、すべて実施例
１と同様に行った。その結果、ＮＦ３、ＮＯｘ共、検出
されなかった。
【００２２】実施例３ 還元されたタブレット状の金属鉄を分解塔に充填し、外
部ヒータにより４００℃に加熱した他は、すべて実施例
１と同様に行った。その結果、ＮＦ３、ＮＯｘ共、検出
されなかった。
部ヒータにより４００℃に加熱した他は、すべて実施例
１と同様に行った。その結果、ＮＦ３、ＮＯｘ共、検出
されなかった。
【００２３】実施例４ 図１に示す８ｃｍφ×２００ｃｍの１０Ｌ容量吸着塔３
基（１、２、３）と、各吸着塔（１、２、３）の両側に
排ガス（６）を連続的に分割導入するための制御弁
（Ａ、Ａ′、Ａ″）、キャリアガスを導入するための制
御弁（Ｂ、Ｂ′、Ｂ″）、酸素を含むガスを放出するた
めの制御弁（Ｃ、Ｃ′、Ｃ″）と、ＮＦ３を含むガスを
分解塔へ導くための制御弁（Ｄ、Ｄ′、Ｄ″）を設け、
ＮＦ３の分解用に２０ｃｍφ×６５ｃｍの２０Ｌ容量分
解塔（４）及び加熱器（５）を設置した除害装置を用い
た。この装置のバルブ、吸着塔、分解塔及び配管には、
ステンレス（ＳＵＳ３０４）を用いた。吸着塔（１、
２、３）にはモレキュラシーブ４Ａ型の合成ゼオライ
ト、分解塔（４）には金属Ｓｉを充填し、各塔の温度を
吸着塔２５℃、分解塔２５０℃とした。また各吸着塔
（１、２、３）には、Ｂ、Ｂ′、Ｂ″の制御弁を常時開
とし窒素ガス（７）をキャリアーガスとして３００ｃｃ
／ｍｉｎを連続的に通気した。この装置に、３００ｃｃ
／ｍｉｎで排出する窒素ガス９６ｖｏｌ％、ＮＦ３２ｖ
ｏｌ％、酸素２ｖｏｌ％組成の排ガス（６）をＡ、
Ａ′、Ａ″の３つの制御バルブを１分置きに開放し、各
吸着塔へ１、２、３の順で分割導入した。一方、吸着塔
の出側に設けた制御弁Ｃ、Ｃ′、Ｃ″は、最初に出る酸
素を含むガスを大気に放出するため順に開とし、各吸着
塔へ排ガス（６）導入から６５秒後に開から閉に切り替
えた。同時に制御弁Ｄ、Ｄ′、Ｄ″を順に閉から開に切
り替え、酸素を含まないガスを分解塔（４）へ導き、排
ガス（６）導入から３分後に制御弁Ｃ、Ｃ′、Ｃ″を順
に開、またＤ、Ｄ′、Ｄ″を順に閉とした。そして３分
毎分割導入する排ガス（６）を、制御弁Ｃ、Ｃ′、Ｃ″
及びＤ、Ｄ′、Ｄ″を上記のサイクルで切り替えた。酸
素を除去したガスは、分解塔（４）に充填された４〜８
メッシュの加熱された金属Ｓｉと反応し、ＳｉＦ４と窒
素ガスに分解され、分解塔（４）出口のガスをガスクロ
マトグラフ（日立製ＰＩＤＧＣ）で分析したところ、Ｎ
Ｆ３、ＮＯｘ共、検出されなかった。尚、分解で生成し
たＳｉＦ４は水洗浄塔で加水分解する方法やＮａＦと接
触して、Ｎａ２ＳｉＦ６とすることによって安全に処理
される。
基（１、２、３）と、各吸着塔（１、２、３）の両側に
排ガス（６）を連続的に分割導入するための制御弁
（Ａ、Ａ′、Ａ″）、キャリアガスを導入するための制
御弁（Ｂ、Ｂ′、Ｂ″）、酸素を含むガスを放出するた
めの制御弁（Ｃ、Ｃ′、Ｃ″）と、ＮＦ３を含むガスを
分解塔へ導くための制御弁（Ｄ、Ｄ′、Ｄ″）を設け、
ＮＦ３の分解用に２０ｃｍφ×６５ｃｍの２０Ｌ容量分
解塔（４）及び加熱器（５）を設置した除害装置を用い
た。この装置のバルブ、吸着塔、分解塔及び配管には、
ステンレス（ＳＵＳ３０４）を用いた。吸着塔（１、
２、３）にはモレキュラシーブ４Ａ型の合成ゼオライ
ト、分解塔（４）には金属Ｓｉを充填し、各塔の温度を
吸着塔２５℃、分解塔２５０℃とした。また各吸着塔
（１、２、３）には、Ｂ、Ｂ′、Ｂ″の制御弁を常時開
とし窒素ガス（７）をキャリアーガスとして３００ｃｃ
／ｍｉｎを連続的に通気した。この装置に、３００ｃｃ
／ｍｉｎで排出する窒素ガス９６ｖｏｌ％、ＮＦ３２ｖ
ｏｌ％、酸素２ｖｏｌ％組成の排ガス（６）をＡ、
Ａ′、Ａ″の３つの制御バルブを１分置きに開放し、各
吸着塔へ１、２、３の順で分割導入した。一方、吸着塔
の出側に設けた制御弁Ｃ、Ｃ′、Ｃ″は、最初に出る酸
素を含むガスを大気に放出するため順に開とし、各吸着
塔へ排ガス（６）導入から６５秒後に開から閉に切り替
えた。同時に制御弁Ｄ、Ｄ′、Ｄ″を順に閉から開に切
り替え、酸素を含まないガスを分解塔（４）へ導き、排
ガス（６）導入から３分後に制御弁Ｃ、Ｃ′、Ｃ″を順
に開、またＤ、Ｄ′、Ｄ″を順に閉とした。そして３分
毎分割導入する排ガス（６）を、制御弁Ｃ、Ｃ′、Ｃ″
及びＤ、Ｄ′、Ｄ″を上記のサイクルで切り替えた。酸
素を除去したガスは、分解塔（４）に充填された４〜８
メッシュの加熱された金属Ｓｉと反応し、ＳｉＦ４と窒
素ガスに分解され、分解塔（４）出口のガスをガスクロ
マトグラフ（日立製ＰＩＤＧＣ）で分析したところ、Ｎ
Ｆ３、ＮＯｘ共、検出されなかった。尚、分解で生成し
たＳｉＦ４は水洗浄塔で加水分解する方法やＮａＦと接
触して、Ｎａ２ＳｉＦ６とすることによって安全に処理
される。
【００２４】比較例１ 窒素ガス９４ｖｏｌ％、ＮＦ３１ｖｏｌ％、酸素５ｖｏ
ｌ％組成の排ガス１０ｃｃを、実施例１と同様、２５０
℃に加熱された還元金属鉄を充填した分解塔に通気し
た。この分解塔出口のガスをガスクロマトグラフ（日立
製ＰＩＤ ＧＣ）で分析したところ、ＮＯｘが検出され
た。
ｌ％組成の排ガス１０ｃｃを、実施例１と同様、２５０
℃に加熱された還元金属鉄を充填した分解塔に通気し
た。この分解塔出口のガスをガスクロマトグラフ（日立
製ＰＩＤ ＧＣ）で分析したところ、ＮＯｘが検出され
た。
【００２５】比較例２ 還元されたタブレット状の金属鉄を分解塔に充填し、外
部ヒータにより８０℃に加熱した他は、すべて実施例１
と同様に行った。その結果、ＮＦ３が多量に検出され
た。
部ヒータにより８０℃に加熱した他は、すべて実施例１
と同様に行った。その結果、ＮＦ３が多量に検出され
た。
【００２６】
【発明の効果】本発明は、ＮＦ３ガスを金属を用いて除
害する方法に於いて、ＮＯｘの発生原因となる排ガス中
の酸素を予め除去することにより、ＮＯｘの発生を防止
した。よって、後工程でＮＯｘを処理する必要がない。
また、安価な吸着剤で効率よく酸素とＮＦ３を分離する
ことから、安価な除害方法を提供し、除害装置の小型化
が可能であることからコスト面で大きな効果がある。
害する方法に於いて、ＮＯｘの発生原因となる排ガス中
の酸素を予め除去することにより、ＮＯｘの発生を防止
した。よって、後工程でＮＯｘを処理する必要がない。
また、安価な吸着剤で効率よく酸素とＮＦ３を分離する
ことから、安価な除害方法を提供し、除害装置の小型化
が可能であることからコスト面で大きな効果がある。
【００２７】
【００２８】
【図１】 本発明の除害装置の一例
【００２９】
１ 吸着塔 ２ 吸着塔 ３ 吸着塔 ４ 分解塔 ５ 加熱器 ６ 排ガス ７ 窒素ガス ８ 酸素 Ａ、Ａ′、Ａ″：排ガスを連続的に分割導入するための
制御弁 Ｂ、Ｂ′、Ｂ″：キャリアガスを導入するための制御弁 Ｃ、Ｃ′、Ｃ″：酸素を含む排ガスを放出するための制
御弁 Ｄ、Ｄ′、Ｄ″：三弗化窒素を含む排ガスを分解塔へ導
くための制御弁
制御弁 Ｂ、Ｂ′、Ｂ″：キャリアガスを導入するための制御弁 Ｃ、Ｃ′、Ｃ″：酸素を含む排ガスを放出するための制
御弁 Ｄ、Ｄ′、Ｄ″：三弗化窒素を含む排ガスを分解塔へ導
くための制御弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｊ 20/10 Ｂ０１Ｄ 53/34 ＺＡＢ 20/18 １２８ 20/20 １３４Ｃ
Claims (4)
- 【請求項１】 窒素ガスに少なくとも酸素と三弗化窒
素ガスを含む排ガスを、予め酸素と三弗化窒素ガスにそ
れぞれ分離し、酸素を含まないガスを金属を充填した分
解塔に導入し、１００〜５００℃で接触させることを特
徴とする三弗化窒素ガスの除害方法。 - 【請求項２】 酸素と三弗化窒素ガスにそれぞれ分離
する方法が、ゼオライト、活性炭、シリカゲル、活性ア
ルミナより選ばれる吸着剤を充填した吸着塔を設置し、
窒素ガスに少なくとも酸素と三弗化窒素ガスを含む排ガ
スを導入し、酸素と三弗化窒素ガスを吸着、脱着する請
求項１記載の三弗化窒素ガスの除害方法。 - 【請求項３】 金属がＦｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｉ
である請求項１記載の三弗化窒素ガスの除害方法。 - 【請求項４】 吸着剤を充填する吸着塔と、吸着塔へ
窒素ガスに少なくとも酸素と三弗化窒素ガスを含む排ガ
ス及び窒素ガスを連続的に分割導入するための制御弁
と、酸素を含むガスを放出するための放出ラインと三弗
化窒素ガスを含むガスを分解塔へ導くための導入ライン
を切り替えるための制御弁からなる三弗化窒素ガスの除
害装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9056561A JPH10249188A (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 三弗化窒素ガスの除害方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9056561A JPH10249188A (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 三弗化窒素ガスの除害方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10249188A true JPH10249188A (ja) | 1998-09-22 |
Family
ID=13030546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9056561A Pending JPH10249188A (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 三弗化窒素ガスの除害方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10249188A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6921519B2 (en) | 2001-01-24 | 2005-07-26 | Ineos Fluor Holdings Limited | Decomposition of fluorine containing compounds |
-
1997
- 1997-03-11 JP JP9056561A patent/JPH10249188A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6921519B2 (en) | 2001-01-24 | 2005-07-26 | Ineos Fluor Holdings Limited | Decomposition of fluorine containing compounds |
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