JPH09308811A - 酸素−窒素混合ガス中のクリプトンの濃縮法 - Google Patents
酸素−窒素混合ガス中のクリプトンの濃縮法Info
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- JPH09308811A JPH09308811A JP8148654A JP14865496A JPH09308811A JP H09308811 A JPH09308811 A JP H09308811A JP 8148654 A JP8148654 A JP 8148654A JP 14865496 A JP14865496 A JP 14865496A JP H09308811 A JPH09308811 A JP H09308811A
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Abstract
プトンを効率よく濃縮する。 【解決手段】 水素化モルデナイトを充填した3個以上
の固定床吸着塔系を用いた圧力変動方式の吸脱着法によ
り、酸素−窒素混合ガス中のクリプトンを濃縮するに際
し、ガスの脱着を行わせる固定床吸着塔に、この吸着塔
とは異なる他の固定床吸着塔の脱着ガスを吸着操作時の
圧力とほぼ同一圧力下で送入することにより、塔内を十
分洗浄した後脱着操作を行ってクリプトンを濃縮する。
Description
ス中のクリプトンの濃縮法に関する。
燃料の再処理工程では、半減期10.7年の放射性クリ
プトン85を含むほぼ空気組成のガスが放出される。こ
のガス中のクリプトン85は極めて低濃度であり、かつ
大量のNOやNO2 が混在している。このような組成の
放出ガスからクリプトンを高純度に分離濃縮するための
色々な提案がなされている[D.T. Pence and B.E. Kirs
tein: Work performed under contract AX-509991R, Sc
ience Appilcation Inc.(1981)、D.M. Ruthven,F.H. Te
zel and J.S. Devgan: Canadian J. Chem. Eng., Vol.6
2, p526(1984)、F.H. Tezel, D.M. Ruthven and H.A. B
oniface: Canadian J. Chem. Eng., Vol.68, p268(199
0)参照]。
デナイトを吸着剤として用いればクリプトンが窒素や酸
素より強く吸着されるため、原理的にはある程度の濃縮
が可能ではあるが、室温付近の温度では濃縮率が低いと
いう問題がある。特に窒素とクリプトンは吸着能力の差
が極めて小さく、1回の吸脱着操作ではせいぜい1.5
〜2程度の濃縮率であり[D.M. Ruthven, F.H. Tezel a
nd J.S. Devgan: Canadian J. Chem. Eng., Vol.62, p5
26(1984)参照]、しかも吸着量が少ないために−80℃
以下の低温下で行わないと十分な分離効果が得られな
い。そのために吸着を−80℃以下で行い脱着を加熱下
で行う温度変動型吸脱着操作法を採用すること[D.T. P
ence and B.E. Kirstein: Work performed under contr
act AX-509991R, Science Appilcation Inc.(1981)参
照]、または大量のヘリウムガスを吸着塔に流通させて
多段の吸脱着操作を行わせる溶離法による吸着分離を行
うこと[F.H. Tezel, D.M. Ruthven and H.A. Bonifac
e: Canadian J. Chem. Eng., Vol.68, p268(1990)参
照]が提案されている。
ガス処理法としては装置も複雑となり、そのため建設費
用も高価となり、また操作費も経済的でない。
−窒素混合ガス中に微量に存在するクリプトンを圧力変
動方式の吸脱着法により効率的に濃縮することができ、
しかも工業的規模での実施が可能な酸素−窒素混合ガス
中のクリプトンの濃縮法を提供することである。
濃縮法を種々検討し、濃縮比が低く実用化があきらめら
れていた、上記文献[F.H. Tezel, D.M. Ruthven and
H.A. Boniface: Canadian J. Chem. Eng., Vol.68, p26
8(1990)]に記載されるような吸着操作圧が脱着操作圧
よりも高い圧力変動型の吸脱着操作法を用いても、本発
明の操作法を採用すれば常温常圧下においても加熱や冷
却等の操作なしに十分高度の分離能力を持たせることが
できることを見いだした。すなわち、本発明は以下に示
す事項(1)〜(3)によって特定される。
以上の固定床吸着塔系を用いた圧力変動方式の吸脱着法
により酸素−窒素混合ガス中のクリプトンを濃縮するに
際し、ガスの脱着を行わせる固定床吸着塔に、この吸着
塔とは異なる他の固定床吸着塔の脱着ガスを吸着操作時
の圧力とほぼ同一圧力下で送入することにより、塔内を
十分洗浄した後脱着操作を行ってクリプトンを濃縮する
酸素−窒素混合ガス中のクリプトンの濃縮法。 (2)前記濃縮に供される混合ガス中のクリプトンの含
有量が容積比で0.001〜0.1%である上記(1)
の酸素−窒素混合ガス中のクリプトンの濃縮法。 (3)前記クリプトンが容積比で10〜1000倍に濃
縮される上記(1)または(2)の酸素−窒素混合ガス
中のクリプトンの濃縮法。
「吸着剤を収容している吸着塔に混合ガスを導入して易
吸着成分を吸着させると共に、難吸着成分を回収し、次
いで吸着された成分を減圧下で脱着回収するにあたり、
混合ガスを導入する前に、難吸着成分と同一成分のなる
べく純粋なガスを吸着時とほぼ同一圧力下に塔内がなる
まで導入し、且つ脱着を行う前に易吸着成分と同一の成
分のなるべく純粋なガスで吸着時とほぼ同一圧力下で塔
内を掃除することを特徴とする吸着剤を用いて、混合ガ
スから難吸着成分と易吸着成分を夫々高純度で連続的に
分離回収する方法。」が開示されており、吸着剤として
天然産の凝灰岩を適当な粒度に粉砕し、約350〜70
0℃で加熱脱水して賦活処理したものを用い、空気を導
入して易吸着成分である窒素と難吸着成分である酸素を
分離回収することが示されている。
ス中に微量に存在するクリプトンを濃縮することについ
ては全く示されていない。
て詳細に説明する。本発明は、クリプトン含有の酸素−
窒素混合ガスを被処理対象とするもので、固定床吸着塔
である水素型モルデナイト充填塔を3個以上設置した系
に、クリプトン含有の空気を送入して圧力変動型の吸脱
着操作法を行わせるものである。この場合、吸着操作終
了後の塔を直ちに減圧脱着させないで、この塔に他塔の
脱着操作によって得られた脱着ガスを吸着操作時とほぼ
同一圧力で送入し、塔内を十分に洗浄した後始めて減圧
脱着操作に移るようにする。
5℃〜35℃程度)下の吸脱着法でも十分高度の濃縮率
が得られる。
トン含有の酸素−窒素混合ガス、具体的には原子力発電
での使用済みのウラン燃料の再処理工程で放出される放
射性クリプトン85を含むほぼ空気組成のガスであり、
適当な前処理により、NOx、水分、CO2 、Xeを予
め除いたガスである。このような前処理後のガス中には
容積比で0.001〜0.1%程度のクリプトンが含有
されており、残りは窒素と酸素であり、窒素と酸素との
比は前段の処理条件によって変化する。
理して得られるのは、クリプトン濃度が処理前に比べて
容積比で1/10以下に減少した処理済オフガスと、ク
リプトンが10〜1000倍に濃縮されたクリプトン濃
縮ガスとなる。
い処理済オフガスはそのまま空中に排出することがで
き、クリプトンの濃縮ガスはβ線を放出するクリプトン
同位体が含まれているので、適切な形で貯蔵される必要
がある。
デナイトを吸着剤として充填した水素型モルデナイト充
填塔を用いる。
天然産の凝灰岩を水素化した水素化天然モルデナイトを
用いても、水素化合成モルデナイトを用いてもよい。
およびH2 Oを主成分とし、アルカリ金属酸化物および
アルカリ土類金属酸化物の含有量が1〜10重量%程度
のものである。水素化は酸処理あるいはアンモニアを用
いた処理などによればよく、特開平2−149317号
公報、特開平3−181321号公報などに記載されて
いる。
市販品をそのまま用いることができ、例えば、HSZ−
620HOD(トーソー製)を挙げることができる。
700℃、好ましくは400〜600℃の温度で加熱脱
水してから用いる。付着水分や結晶水が存在すると吸着
能力が劣化するからである。
ことが好ましく、またCO2 も吸着能力を低下させるこ
とから含まないことが好ましいが、前述のように前処理
によってこれらの成分は除かれているので、問題とはな
らない。
るが、吸着操作時と脱着操作時の圧力を変化させるもの
で、吸着操作時の圧力を脱着操作時の圧力より大きくし
て行う。具体的には吸着操作を大気圧下(1気圧程度)
で行い、脱着操作を減圧下(0.01〜0.3気圧)で
行うか、あるいは吸着操作を加圧下(2〜20気圧)で
行い、脱着操作を大気圧下で行うかすればよい。放射性
ガスの分離の場合は、系を減圧にする方が漏洩しにくく
なって安全性を高められるため、前者の方が好ましい。
内に、他塔で脱着された脱着ガスを吸着操作時の圧力と
ほぼ同一の圧力下で送入して十分洗浄してから脱着操作
を行うようにする。すなわち、通常、吸着操作を大気圧
下で行うことから、ほぼ大気圧下程度の圧力下で洗浄を
すればよく、塔内が脱着ガスで満たされるようになるま
で脱着ガスを送入する。なお、吸着操作を加圧下で行う
ときは、ほぼ同じ圧力下で脱着ガスを送入して洗浄すれ
ばよい。
認は、予め、同じ条件で操作を行って満たされるまでの
時間を求めておき、処理時間を設定すればよい。
置換されるまで送入すればよく、置換用のガス量は、ガ
ス純度、ガス回収率との関連で適宜定めればよい。
個以上用い、好ましくは3〜4個、特に好ましくは3個
用いる。このように3塔以上の方式とするのは、系外に
出す放出ガス中にクリプトンを破過放出させないためで
あり、単塔方式や2塔方式では不可能である。
示す。図1の装置は固定床吸着塔を3個有する3塔方式
の装置である。
能な弁1〜15を有し、水素化モルデナイトを充填した
固定床吸着塔16、17、18が設置されている。
ンプ19、洗浄時に脱着ガスを送入するためのポンプ2
0、減圧脱着用減圧ポンプ21を有する。
ある排気ガスを貯えるガスタンク22、排気ガスを取り
出す取出口24、原料ガスの入り口25、クリプトン除
去後の各塔の排出ガスを一時貯えるためのタンク26、
クリプトン除去後の排出ガスを外部に排出する排出口2
3を有する。
ルNo.1〜No.6で開閉させる。表1中において+
は開、−は閉とする。
トンを含まない排出ガスの塔頂よりの逆洗、原料ガスの
送入、脱着ガスによる塔内洗浄、減圧脱着の各操作が繰
り返されて、効率よくクリプトン濃縮操作が可能とな
る。
吸着塔16が、操作サイクルNo.3、4のときは固定
床吸着塔17が、操作サイクルNo.5、6のときは固
定床吸着塔18が各々脱着される
(以下「塔」ともいう。)16は脱着中、塔17は休止
中であり、塔18は原料ガスが送入されていてクリプト
ン等を吸着操作中である。
着中、ガスタンク22内のガスがポンプ22の作用によ
り弁8を通じて塔17に送入され、塔17はクリプトン
の濃縮ガスにより洗浄される。
排出されるクリプトン等が多少吸着された後のガスは、
弁2が閉でありかつ弁3が開であるため、弁15を通じ
て塔18に送入される。
7からの排出ガスがほとんどガスタンク22からのクリ
プトンの濃縮ガスと同組成となるぐらいまで行っても、
そのガスは塔18を予備洗浄するのに有効に使用され
る。
ンク22からのクリプトンの濃縮ガスと同組成となった
とき、操作サイクルNo.3のサイクルに移す。塔17
は脱着操作に移され、吸着されていたクリプトンの濃縮
ガスがポンプ21よりタンク22に貯えられ、一部は次
回(操作サイクルNo.4)の塔18の洗浄用に用いら
れ、残部は24より製品ガスとして取り出される。
は塔18が洗浄され、同時に塔16が予備洗浄され、操
作サイクルNo.6では塔16が洗浄され、塔17が予
備洗浄を受ける。
め原料ガスの組成や流量等から切り替え時期を求めてお
き、一定時間ごとに行うなどすればよい。
表1のように操作し、弁10は操作サイクルNo.3の
時、塔16の塔内圧が吸着圧になるまでは閉にし、以後
同サイクル中は開にし、また弁11は操作サイクルN
o.5の時に塔17の内圧が吸着圧になるまで閉、以後
同サイクル中は開とし、弁12についても同様に操作サ
イクルNo.1の時に塔18の内圧が吸着圧になるまで
は閉、以後同サイクル中は開になるように操作する。こ
の操作はフィードバック操作として知られている方法で
あり、これにより、クリプトンの回収率を高めることが
できる。
プトンが濃縮された排気ガスが、またガスタンク26に
はクリプトンが除去された排出ガスが貯えられる。
固定塔を例えば4個用いるものとしたり、吸着操作を加
圧下で行い、脱着操作を大気圧下で行うなどしてもよ
く、本発明の範囲内で種々の変更が可能である。
よって具体的に説明する。
Z−620HODを500℃で加熱脱水したものを用
い、図1に示される3塔方式の装置を使用した。
cmであり、上記吸着剤を122g充填して用いた。
毎分1リットルの割合で原料ガス入り口25から送入し
ながら1分毎に表1の各操作サイクルを切り替えた。表
1の操作サイクルNo.2、4、6の各切り替えサイク
ルの終わりにはガスタンク22内の脱着ガスがポンプ2
0の流量を調節することによりほぼ空になるように操作
した。脱着操作においては最大0.05気圧まで減圧に
し、濃縮ガスは毎分15ccの割合で系外に取り出した。
濃縮ガス中のクリプトン濃度は容積比で0.33%であ
り、排出口23より取り出される排出ガス中のクリプト
ン濃度は容積比で0.001%以下であった。
かえるほかは同様の操作を行った。こうして得られる濃
縮クリプトン含有の製品ガス中のクリプトン濃度は容積
比で0.40%であった。ただし、取出口24よりの取
出濃縮クリプトン含有ガスは毎分12ccであった。また
排出口23よりの排出ガス中のクリプトン濃度は実施例
1と同様に容積比で0.001%以下であった。なお、
水素化天然モルデナイトは天然産の凝灰岩を水素化して
用いた。すなわち、秋田県産の天然凝灰岩でSiO2 、
Al2 O3 およびH2 Oを主成分とし、アルカリおよび
アルカリ土類金属酸化物の含有量が1〜10重量%であ
り、表2に示すようなX線回折像を示すものを破砕して
6〜10メッシュの部分を分取し、塩酸または硝酸によ
り繰り返し処理し脱アルカリ金属化、脱アルカリ土類金
属化を行って水素化したものを500℃に加熱脱水した
ものを用いた。
cmの塔に充填した。この充填塔を15℃の常温下0.0
5気圧に減圧した後、塔頂からは乾燥空気を、塔底から
は容積比で0.01%のクリプトンを含有する空気を同
時に送入して塔内を大気圧にした。続いて塔底より容積
比で0.01%のクリプトンを含有する空気を大気圧下
で原料ガスとして送入し続けた。塔頂よりの排出ガス中
のクリプトン濃度が塔底送入の原料ガスとほぼ同一とな
れば原料ガスの送入を中止して脱着操作に移した。すな
わち、塔底より排気して塔内を0.05気圧まで減圧す
ると、大気圧下で0.7リットルの排気ガスが得られ、
その中のクリプトン濃度は容積比で0.017%であっ
た。
は同様の操作を行った。得られた排気ガス中のクリプト
ン濃度は、容積比で0.018%であった。
ら明らかなように、脱着操作に際し、洗浄を行わない比
較例1、2ではクリプトンガスが2倍程度しか濃縮され
ないのに対し、実施例1、2では30〜40倍程度濃縮
される。
する排気ガス中に微量存在するクリプトンを、低温に冷
却して吸着したり、あるいは加熱して脱着したりせず
に、吸脱着の圧力を変動させるだけで、ほぼ室温で効率
よく濃縮することができ、コンパクトな装置サイズとす
ることができる。
ある。
Claims (3)
- 【請求項1】 水素化モルデナイトを充填した3個以上
の固定床吸着塔系を用いた圧力変動方式の吸脱着法によ
り酸素−窒素混合ガス中のクリプトンを濃縮するに際
し、 ガスの脱着を行わせる固定床吸着塔に、この吸着塔とは
異なる他の固定床吸着塔の脱着ガスを吸着操作時の圧力
とほぼ同一圧力下で送入することにより、塔内を十分洗
浄した後脱着操作を行ってクリプトンを濃縮する酸素−
窒素混合ガス中のクリプトンの濃縮法。 - 【請求項2】 前記濃縮に供される混合ガス中のクリプ
トンの含有量が容積比で0.001〜0.1%である請
求項1の酸素−窒素混合ガス中のクリプトンの濃縮法。 - 【請求項3】 前記クリプトンが容積比で10〜100
0倍に濃縮される請求項1または2の酸素−窒素混合ガ
ス中のクリプトンの濃縮法。
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