JP4769350B2 - 希ガスの回収方法及び装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、希ガスの回収方法及び装置に関し、詳しくは、減圧下で運転する希ガス使用設備、例えば、プラズマスパッタリング装置、プラズマ酸化装置やプラズマCVD装置、リアクティブイオンエッチング装置等から排出される排ガス中の希ガスを回収する方法及び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体集積回路、アクティブマトリックス型液晶パネル、太陽電池及びそのパネル、磁気ディスク等の半導体装置を製造する工程では、減圧下における希ガス雰囲気中でプラズマを発生させ、該プラズマによって半導体装置の各種処理を行う装置、例えば、スパッタリング装置、酸化装置、プラズマCVD装置、リアクティブイオンエッチング装置等が用いられている。
【0003】
例えば、スパッタリング装置では、希ガスを毎分500cm 3 程度の流量でプロセスチャンバ内に導入しながら真空排気装置によってチャンバ内を排気し、チャンバ内の圧力を1Pa程度に保持した状態でチャンバ内の電極に高周波を印加してプラズマを発生させ、このプラズマによってチャンバ内に設置した固体成膜材料をスパッタリングし、ウェハ表面に堆積させることにより薄膜を形成するようにしている。
【0004】
また、酸化装置では、希ガスと酸素とを混合して毎分1000cm 3 程度の流量でプロセスチャンバ内に導入しながら、スパッタリング装置と同様に真空排気装置によってチャンバ内の圧力を100Pa程度に保持した状態でプラズマを発生させ、このプラズマを用いて酸素を準励起状態にし、準励起酸素で400℃程度に加熱したウェハ表面を酸化させて酸化膜を形成している。
【0005】
また、プラズマCVD装置では、成膜用ガスと希ガスとを混合して毎分1000cm 3 程度の流量でプロセスチャンバ内に導入しながら、スパッタリング装置と同様に、真空排気装置によってチャンバ内圧力を100Pa程度に保持した状態でプラズマを発生させ、このプラズマを用いて成膜用ガスを励起し、300℃程度に加熱したウェハ表面に堆積させて薄膜を形成している。
【0006】
さらに、リアクティブイオンエッチング装置では、エッチング用ガスと希ガスとを混合してプロセスチャンバ内に導入しながら、チャンバ内の圧力を数Paに保持した状態でプラズマを発生させ、このプラズマを用いてエッチング用ガスを励起し、励起したイオンを用いてエッチングを行っている。
【0007】
このような各種装置においては、高いエネルギーを有するプラズマを用いて処理を行うため、処理雰囲気中に、成膜に寄与する以外のガス種、例えば、窒素、酸素、水分等が存在すると、所定の薄膜が形成されなくなったり、エッチングができなくなったりする。
【0008】
例えば、半導体集積回路用の金属配線の形成をスパッタリング装置を用いて行う場合、雰囲気中に水分や酸素等が存在すると、金属薄膜が酸化され、配線の抵抗が増大してしまう。また、タンタルのように、結晶構造が変化する場合もある。さらに、プラズマCVD装置によって多結晶シリコン薄膜を形成するときの雰囲気中に、酸素、水分、有機系不純物が存在すると様々な不具合を生じる。
【0009】
また、リアクティブイオンエッチングによってエッチングする際に不純物が存在すると、材料の選択比が取れなくなってエッチング不良が発生したり、ウェハにダメージを与えたりする。したがって、プラズマを利用する装置に導入する希ガス中の不純物は、数ppb以下までに低減しておく必要がある。
【0010】
図3は、プラズマ処理装置の一例としてスパッタリング装置を示す系統図である。通常、このようなスパッタリング装置においては、プロセスチャンバ11の前段にウェハを搬送するためのローディングチャンバ12が設置され、ウェハは1枚ずつ搬送される。
【0011】
前記ローディングチャンバ12は、パージガス供給部(図示せず)から供給される窒素ガス等のパージガス雰囲気で、かつ、ローディングチャンバ12に弁を介して接続した真空排気装置13によって減圧状態に保持されている。ローディングチャンバ12に保持された処理前のウェハは、ローディングチャンバ12とプロセスチャンバ11とを真空排気した後、両チャンバ11,12を隔てているゲート弁14を通り、プロセスチャンバ11内のウェハサセプタ15上に設置される。
【0012】
前記ゲート弁14が閉じられた後、希ガス容器16から供給され、精製器17によって不純物が除去された希ガスが、ガス供給装置18を経てプロセスチャンバ11に導入される。通常、プロセスチャンバ11の内部を希ガス雰囲気とするため、該プロセスチャンバ11に接続した真空排気装置19によるプロセスチャンバ11内の真空引きとガス供給装置18からの希ガスの導入とからなるサイクルを制御装置からの指令によって1回以上繰り返して行っている。
【0013】
プロセスチャンバ11内を希ガス雰囲気とした後、整合回路20を介して高周波電源21から高周波を印加することによりプロセスチャンバ11内にプラズマを発生させ、生成したプラズマによって固体成膜材料がスパッタされ、ウェハ上に薄膜が堆積する。所定の薄膜が形成されたウェハは、次の処理のためにプロセスチャンバ11からローディングチャンバ12を経て次工程へ搬送される。このような工程で、ウェハの搬入搬出が毎時約30回行われる。なお、真空排気装置19には、窒素供給ライン22から排ガス逆流防止のために窒素ガスが導入されている。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、前記スパッタリング装置から真空排気装置19を介して真空排気された排ガスは、プロセスチャンバ内のパージ用であっても、成膜に使用したものであっても、そのまま排気ライン23から系外に排出されていた。一方、希ガス容器16から供給される希ガスは、大気中に僅かしか存在しないものであって、例えば、キセノンの存在濃度は、大気中で約0.086ppmである。これらの希ガスは、空気の深冷分離によって酸素ガス中に濃縮したものをさらに精留して製造されており、大量に入手することが困難であり、ガス価格もその存在比に比例して高価である。
【0015】
このため、真空排気装置19からの排ガス中に含まれる希ガスを閉ループによって回収する方法が提案されている。この方法は、真空排気装置19と圧縮機とを連結して排ガスを圧縮し、その圧縮ガスの出口経路に一対の切替弁を設け、希ガス濃度によって切替弁を開閉することにより、プロセスチャンバからの排ガスを希ガス回収装置に回収するようにしている。回収された排ガスは、適宜精製器で不純物が取り除かれて再使用される。
【0016】
しかし、この方法では、排ガスの逆流防止のための窒素ガスが真空排気装置19に導入されるため、高濃度の希ガスとして回収することが困難であった、また、ある程度の高濃度希ガスとした場合でも、ウェハの搬送によってローディングチャンバ12からの窒素ガスがプロセスチャンバ11を通って真空排気装置19に流入するため、希ガス濃度が変動することになり、切替弁のタイミングを最適化することも困難であった。その結果、不純物の絶対量が多くなり、精製器の寿命を極端に短くなるという不具合が生じていた。
【0017】
一方、ガスの切替弁を真空排気装置19の上流に設け、希ガスを高純度のまま回収する方法も提案されている。しかし、この場合は、切替弁の耐久性の問題から、切替弁を数ヶ月に1回交換する必要があった。
【0018】
そこで、本発明は、減圧下で希ガスを用いるプラズマ装置等の希ガス使用設備から排出される排ガス中の希ガスを効率よく回収することができ、しかも、希ガス使用設備に対して所定純度の希ガスを安定して供給することによって希ガスの消費量を低減することができる希ガスの回収方法及び装置を提供することを目的としている。
【0019】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の希ガスの回収方法は、減圧下で運転する希ガス使用設備から真空排気装置により吸引されて排出される排ガス中の不純物を分離して希ガスを回収する希ガスの回収方法において、前記排ガスを圧縮して第1分離膜で排ガス中の希ガス濃度を均一化する第1分離工程と、該第1分離工程で濃度が均一化された希ガスを第2分離膜で濃縮する第2分離工程と、該第2分離工程で濃縮された希ガスを圧縮して不純物を吸着分離器で除去する第3分離工程とを行って希ガスを回収することを特徴としている。
【0020】
また、前記第1分離工程から排出されたガスの一部を、前記希ガス使用設備から排ガスを吸引排出する真空排気装置に還流させることを特徴としている。
【0021】
本発明の希ガス回収装置は、減圧下で運転する希ガス使用設備と、該希ガス使用設備から排出される排ガスを吸引する真空排気装置と、該真空排気装置から排出された排ガス中の不純物を分離して所定濃度の希ガスを分離回収するガス分離装置と、回収された希ガスを貯留する第1貯留タンクと、該第1貯留タンクから導出した回収ガス中の残存不純物の濃度を測定する不純物濃度検出手段と、回収ガス中の残存不純物を除去して希ガスの精製を行う精製器と、精製後の希ガスを前記希ガス使用設備に供給する希ガス供給ラインとを備え、前記ガス分離装置は、前記真空排気装置から排出された排ガスを昇圧する第1圧縮機と、圧縮された排ガス中の希ガス濃度を均一化する第1分離膜と、該第1分離膜で濃度が均一化された希ガスを濃縮する第2分離膜と、該第2分離膜で濃縮された濃縮希ガスを圧縮する第2圧縮機と、該第2圧縮機で圧縮された濃縮希ガス中の不純物を吸着除去する吸着分離器とを備えていることを特徴としている。
【0022】
特に、前記第2分離膜からの排ガスを前記真空排気装置と前記第1圧縮機との間に還流する排ガス還流ラインと、前記吸着分離器の再生排ガスを第2貯留タンクを介して前記真空排気装置と前記第1圧縮機との間に還流する再生排ガス還流ラインとを備えていることを特徴としている。
【0023】
また、前記第1分離膜からの排ガスを前記真空排気装置に還流するラインを備えていることを特徴としている。さらに、前記不純物濃度検出手段は、測定した不純物濃度があらかじめ設定した上限値を超えたときに、前記精製器の入口弁及びガス分離装置の回収弁を閉じるとともに真空排気装置の放出弁を開き、かつ、希ガス供給ラインから前記希ガス使用設備への希ガスの供給を開始する機能を有していることを特徴とし、また、前記不純物濃度検出手段からの排ガスを前記真空排気装置の上流又は前記ガス分離装置の上流に還流するラインを備えていることを特徴としている。
【0024】
【発明の実施の形態】
図1は、本発明の希ガス回収装置を希ガス使用設備であるプラズマ酸化装置に適用した一形態例を示す系統図である。
【0025】
この希ガス回収装置は、プラズマ酸化装置31の真空排気装置32から排出される排ガス中の希ガスを分離回収して精製し、精製後の希ガスをプラズマ酸化装置31に再び供給する閉ループを形成しており、プロセスチャンバ33を真空排気する真空排気装置32からの排ガスを回収する排ガス回収ライン34と、精製器35で精製した希ガスをガス供給装置36を介してプロセスチャンバ33に供給する希ガス供給ライン37とによって前記プラズマ酸化装置31に接続している。
【0026】
また、該真空排気装置32には、大気中からの不純物混入防止と排ガスの逆流防止とを図るためのシールガスとして窒素ガスを導入する窒素供給ライン38が設けられている。なお、真空排気装置32への導入ガスは、製造プロセスに影響を与えないガスであればよく、窒素ガスに限るものではない。また、該真空排気装置32で使用されるポンプは、油を使用しないものであればよく、ターボ分子ポンプ、ドライポンプ、スクリューポンプ及びこれらの組み合わせが好適に用いられる。
【0027】
前記排ガス回収ライン34の下流には、ガス分離装置41が設けられている。このガス分離装置41は、真空排気装置32からの排ガスを所定の圧力まで圧縮する第1圧縮機42と、圧縮された排ガス中の希ガスの濃度を均一化するための第1分離工程を行うガス分離手段である第1分離膜43と、第1分離膜43で濃度を均一化された希ガスを濃縮するための第2分離工程を行うガス分離手段である第2分離膜44と、第2分離膜44で濃縮された濃縮希ガスを所定の圧力まで圧縮する第2圧縮機45と、第2圧縮機45で圧縮された濃縮希ガス中の不純物を除去する第3分離工程を行うガス分離手段である吸着分離器46と、該吸着分離器46の再生排ガスを一旦貯留する第2貯留タンク47と、前記第1分離膜43からの排ガスを系外に排気する排気ライン51と、前記第2分離膜44からの排ガスを第1圧縮機42の上流に還流する排ガス還流ライン52と、前記吸着分離器46を再生するための希ガスを還流する再生ガス還流ライン53と、吸着分離器46の再生排ガスを前記第2貯留タンク47を介して第1圧縮機42の上流に還流する再生排ガス還流ライン54とを有している。
【0028】
このガス分離装置41の下流は、吸着分離器46で処理された希ガスが流れる希ガス導出ライン55から第1貯留タンク48、不純物濃度検出手段であるモニタ49を介して前記精製器35に接続している。
【0029】
なお、前記第1、第2分離膜43,44の段数は、使用する分離膜の性能(分離係数)によって適宜決定すればよく、例えば、希ガスと不純物との分離係数が5程度の分離膜の場合、分離膜は1段以上であればよい。分離膜の材質は、使用ガスと反応しないものであればよく、例えば、セラミック等の無機材料が好適に用いられる。
【0030】
また、吸着分離器46の塔数を2塔以上にして切換使用することにより、連続的に希ガス中から不純物を分離することができる。さらに、第1,第2圧縮機42,45は、各分離膜43,44の性能や吸着分離器46の必要圧力に応じて適宜その数を決定すればよいが、大気成分の系内への混入を防止するため、ベローズ式圧縮機が好適に用いられる。
【0031】
本形態例では、前記吸着分離器46の再生排ガスを、希ガス濃度や流量の安定化を図るために第2貯留タンク47を介して排ガス回収ライン34に還流させているが、第1圧縮機42の上流における希ガス濃度がある程度均一であれば、第2貯留タンク47を省略することができる。また、第1分離膜43からの排気ライン51には、必要に応じて真空ポンプを設けることもできる。また、排ガス回収ライン34には、排ガス中に含まれる金属パーティクルを除去するための除去装置(フィルター)を必要に応じて設けることができる。
【0032】
なお、希ガス使用設備が反応性ガス等の有害成分を使用する設備、例えば、プラズマCVD装置やリアクティブイオンエッチング装置等の場合には、排ガス中に含まれる有害成分の除害処理を行う必要があるため、前記除去装置に加えて除害剤(反応剤、吸着剤等)を用いた除害装置を設置する。この除害装置は、除害装置や希ガス回収装置と別体に形成してもよく、除害装置と一体に形成することもできる。
【0033】
以下、希ガスを回収して再供給する手順に基づいて本発明方法を説明する。まず、ローディングチャンバ61内の処理前のウェハは、ローディングチャンバ61とプロセスチャンバ33との圧力が略同じになり、両チャンバ33,61を隔てているゲート弁62が開くと、このゲート弁62を通ってプロセスチャンバ33内のウェハサセプタ63上に設置される。
【0034】
このとき、プロセスチャンバ33内には、真空排気系からの不純物の逆拡散を防止するため、パージガス供給ライン64からパージガスが通気されており、パージガスを通気しながら減圧状態に保持されている。パージガスには、通常、窒素ガスが使用されるが、パージガスの種類は、そのプロセスに応じて選定すればよく、窒素ガス以外のガスも使用可能である。なお、ウェハサセプタ63は、プロセスに応じて必要な温度、例えば、400℃程度に加熱されている。
【0035】
プロセスチャンバ33内のガス分子は、前記両チャンバ33,61を隔てるゲート弁62を閉じた後、プロセスチャンバ33に弁65を介して接続された前記真空排気装置32によって排気される。次いで、精製器35を通して不純物が除去された希ガスがガス供給装置36から希ガス供給ライン37を経てプロセスチャンバ33内に毎分1000cm3程度の流量で導入され、プロセスチャンバ33内を希ガス雰囲気とした後、高周波電源から高周波を印加して高周波放電によりプラズマを発生させる。プラズマ発生時の圧力は通常1Paである。
【0036】
プラズマ発生後、酸素供給ライン39から酸素濃度3%程度の希ガスを導入し、発生したプラズマにより酸素ラジカルを発生させ、酸素ラジカルによってウェハ上に酸化膜を形成する。所定の酸化膜が形成されたウェハは、次の処理のため、プロセスチャンバ33からローディングチャンバ61を経て次工程へ搬送される。このとき、酸化に使用された希ガスと酸素との混合ガスは、パージガスによってプロセスチャンバ33から押し出される。以上のような工程で、ウェハの搬入搬出が毎時約20回行われる。
【0037】
一方、プロセスチャンバ33からの排気ガスは、プロセスチャンバ33と真空排気装置32とを隔離する弁65を経て真空排気され、希ガス回収装置に導入される。この場合、金属パーティクルの除去を主目的とする除去装置(フィルター)は必ずしも必要としないが、前述したように、圧縮機42,45にベローズ式を採用した場合は、ベローズの保護のために金属フィルター等を中心に構成したパーティクル除去装置を設置しておくことが好ましい。
【0038】
なお、前述のように、排ガス中に含まれる有害成分の除害処理を行う場合には、反応性ガス分子を酸化反応により除害するための除害剤や、吸着除去するための吸着剤等を中心に構成した除害装置を設置しておけばよい。前記除害剤としては、酸化銅、酸化鉄、酸化ニッケル、白金及びこれらの混合物等が適宜使用でき、吸着剤としては、活性炭、アルミナ、ゼオライト等が使用できるが、これに限るものではない。また、反応性ガス分子が高沸点化合物(沸点が−50℃以上)の場合は、冷却塔を設けて反応性ガス分子を液化あるいは固化させて除去することもできる。
【0039】
真空排気装置32から排ガス回収ライン34を通ってガス分離装置41に導入された排ガスは、第1圧縮機42に導入されて所定の圧力、例えば、0.2MPa程度に加圧される。この第1圧縮機42には、通常ベローズ式が使用されるが、これにこだわるものではない。圧縮された排ガスは、第1分離膜43に導入されて排ガス中の不純物成分、例えば、酸素ガスや窒素ガスがある程度分離除去されるとともに希ガス濃度の均一化が行われる。
【0040】
このとき、排気ライン51から系外に排出される不純物ガス中には、希ガス成分がある程度含まれている。次いで、第2分離膜44に導入されて希ガス成分が濃縮される。このとき、第2分離膜44で分離された不純物成分には、希ガスが多量、例えば50%程度含まれるので、これを排ガス還流ライン52から第1圧縮機42の上流に還流させることによって希ガスを回収することができる。なお、第1圧縮機42からの吐出圧力を一定にするため、第1圧縮機42の前後を弁を介して接続する循環ラインを設ける必要があるが、第2分離膜44からの排ガス還流ライン52を、この循環ラインとして使用することもできる。
【0041】
第2分離膜44で濃縮された濃縮希ガス(希ガス濃度:90%程度)は、第2圧縮機45に導入されて所定の圧力に加圧され、吸着分離器46に導入される。この吸着分離器46は、例えば、圧力スイング方式で切換弁によって2塔を交互に切替えて運転する形式とすることにより、濃縮希ガスから不純物を連続的に除去することができる。なお、塔数は2塔にこだわるものではなく、不純物濃度や吸着長さ等の設計条件に応じて2塔以上とすることもできる。この吸着分離器46において希ガス中の不純物がほとんど吸着除去され、不純物が微量にまで除去された希ガスは、希ガス導出ライン55を経て第1貯留タンク48に一旦貯蔵される。
【0042】
一方、吸着剤に不純物が規定量以上吸着したときには、吸着剤の再生が行われる。再生では、吸着分離器46の入口側から内部ガスを大気圧まで放出した後、吸着分離器出口側から希ガスを通気して吸着剤に吸着している不純物を脱離させる。このとき、第1貯留タンク48から再生ガス還流ライン53を通して吸着分離器に希ガスが導入されるが、通気する希ガスは、必ずしも第1貯留タンク48から取出す必要はなく、吸着分離器46と第1貯留タンク48とを接続する希ガス導出ライン55から弁を介して取出してもよいし、第1貯留タンク48に希ガスを補充するための希ガス補充ライン56から取出してもよい。
【0043】
不純物の脱離工程が終了した後、吸着分離器46の入口側を閉止し、吸着分離器46内に希ガスをある程度の圧力に充填して再生が終了する。なお、吸着分離器46における吸着・再生の切替えは、通常、3分程度の間隔をもって行われるが、3分以上であってもよい。
【0044】
第1貯留タンク48に貯蔵された希ガスは、不純物濃度検出手段であるモニタ49によってその純度が計測される。このとき、モニタ49は、連続的に回収して再供給する希ガス中の不純物成分を計測するので、希ガスの回収率を高めるためにも、その場計測(in−situ計測)を行える方式のものが望ましい。
【0045】
モニタ49は、その場計測ができるものであれば各種機器を用いることができ、例えば、FT−IR、光音響計測器、レーザを光源に用いた分光分析装置、発光分光分析装置、熱伝導度検出器、大気圧放電における放電電流又は電圧を測定するもの、ジルコニア式酸素計等、高感度で、測定においてガスを汚染しないものが好適である。これによって、希ガスを系外に不要に放出することなく、かつ、取付けも配管にポートを設けるだけでよいので、より安価に計測できる。
【0046】
なお、上記各方法のモニタでも、高感度化又は計測の安定性向上のためにガスクロマトグラフと組合わせたり、他の成分のガスを加える方式にしてもよい。また、質量分析装置を用いることも可能である。ただし、これらの方式の場合、すなわち、モニタ49から分析排ガスが排出される方式で、in−situ分析ではない場合は、モニタ49から排出された分析排ガス中の希ガスも有効に回収するため、例えば、図2に示すように、真空排気装置32とガス分離装置41との間に接続するライン57aや、プロセスチャンバ33と真空排気装置32との間に接続するライン57bのような分析排ガス還流ライン57を設けて分析排ガスを還流させることが好ましい。
【0047】
特に、分析排ガスを真空排気する方式の場合には、希ガス使用設備のための真空排気装置32を共用することが設備の簡素化に有効である。この場合の加えられる他の成分ガスは、ガス分離装置41において分離が容易であるものが望ましく、例えば、ヘリウム、アルゴンが例示できる。また、本形態例では、モニタ49を第1貯留タンク48と精製器35との間に設置しているが、第1貯留タンク48の上流側に設置してもよい。さらに、希ガス補充ライン56を第1貯留タンク48と精製器35との間に接続することも可能であり、この場合のモニタ49は、第1貯留タンク48と補充ライン56との間に設置することが望ましい。
【0048】
前記モニタ49により、ガス分離装置41で除去できずに微量に残存している希ガス中の酸素、窒素、水分、一酸化炭素、二酸化炭素、フッ化炭素、水素、各種成膜用ガス等の不純物について、少なくとも一つ以上の成分の濃度が計測され、その信号が制御部に伝送される。精製器35として例えばゲッタ式精製器を用いた場合、ゲッタ式精製器は、ある濃度以上、一般に1000ppm以上の濃度で不純物が導入されると、激しい発熱が発生して暴走反応を招くことがあるので、ゲッタ式精製器の保安のためにも、モニタ49による不純物濃度の管理は重要である。前記不純物濃度が例えば100ppm以下となっていること、望ましくは10ppm以下となっていることがモニタ49で確認されると、モニタ49の下流側に設けられた精製器35の入口弁66が開き、精製器35に希ガスが導入される。
【0049】
不純物濃度が許容の上限を超えると、モニタ49からの信号により、制御部を介して精製器35の入口弁66と、ガス分離装置41の入口にあたる排ガス回収ライン34に設けられた回収弁67とが閉じてガス分離装置41から精製器35へのガスの流入が遮断されるとともに、真空排気装置32の放出弁68が開かれて真空排気装置32からの排ガスが、放出弁68を通って放出ライン69から希ガス回収装置の系外に放出される。さらに、流量制御器71により、高圧容器72等に貯蔵された希ガスが希ガス供給ライン73を通して精製器35に供給され、ガス供給装置36から希ガス供給ライン37を通してプロセスチャンバ33に供給することにより、プラズマ酸化装置31の運転が継続される。なお、弁67,68に2連3方弁を用いることによって小型化を図れる。
【0050】
また、第1貯留タンク48に設けた圧力計74の測定値が所定圧力以下になると、希ガス補充弁75を介して高圧容器76等に貯蔵された希ガスが希ガス補充ライン56から補充される。この圧力計74からの指示による希ガスの補充は、高圧容器72から流量制御器71及び希ガス供給ライン73を通して行うようにしてもよく、この場合は希ガス補充ライン56を省略してもよい。
【0051】
さらに、モニタ49の下流側から真空排気装置32の上流へのライン81a又は第1圧縮機42の上流へのライン81b又は第2圧縮機45の上流に至るライン81cのような再処理ガス循環ライン81を設けておくことにより、不純物濃度の高い希ガスでも外部に放出することなく、ガス分離装置41に再導入して再処理することができる。なお、このライン81には、弁82を設けるとともに、必要に応じてポンプを設けておくことができる。
【0052】
また、モニタ49からの異常信号の発信から前記入口弁66の閉動作が完了するまでの間に、高濃度の不純物が精製器35に達しないように、モニタ49から入口弁66までの配管容量とガス流量とを設定しておくことが望ましい。この部分の配管容量を増やすため、例えば入口弁66の手前にバッファータンクを設けておいてもよい。
【0053】
精製器35では、希ガス中の前記不純物等が除去される。精製器35には様々な方式、例えば、吸着式や膜分離方式を用いることができるが、チタン、バナジウム、ジルコニウム、鉄、ニッケル等の金属あるいは合金を用いたゲッタ式精製器が好適である。ここで、希ガス中の不純物濃度は、前記モニタ49によって計測されているので、不純物濃度が既知の希ガスが精製器35に導入されることになる。通常、ゲッタ式精製器の性能(不純物除去効率)は、入口不純物濃度と空塔速度とに依存するので、必要流量に応じて最適設計を行うことが可能である。また、精製器35に積算流量計を設けておくことにより、ゲッタ寿命の算出が可能となってゲッタの交換時期の予測ができる。
【0054】
精製器35で不純物が除去された希ガスは、希ガス供給装置36から希ガス供給ライン37を経てプロセスチャンバ33に導入され、循環再使用される。このように、本形態例によれば、プラズマ酸化装置31に使用した希ガスのほとんどを回収して循環再使用できるので、所要量の希ガスを必要純度で、かつ、安価に使用することができる。
【0055】
また、第1分離膜43から排気ライン51に排出されたガスを真空排気装置32に導入し、該真空排気装置32のシールガスとして使用するためのシールガス導入ライン83を設けておくこともできる。これにより、排気ライン51から排出されるガスに含まれている希ガスを再び系内に戻すことができる。
【0056】
すなわち、真空排気装置32のシールガスは、真空ポンプの主要部分であるスクリュー部を回転させるために設けられた回転機の軸部分からのリークを防止するために導入されるので、このシールガスの約半分は大気に放出されるが、それ以外は、軸部分から真空ポンプ二次側に混入し、系内に取り込まれることになる。したがって、第1分離膜43からの排ガスをシールガス導入ライン83によって真空排気装置32に導入し、シールガスとして使用することにより、この排ガスと共に系外に放出される希ガス量を略半分に低減し、希ガス回収率を向上させることができる。
【0057】
さらに、希ガス、特にクリプトンやキセノンガスは粘性が高いので、上述のようにして第1分離膜43からの排ガスを真空排気装置32のシールガスとして使用した場合、その所要量を少なくすることができる。すなわち、第1分離膜43からの排気ガスをシールガスとして用いることにより、少ない流量でも十分なシール性が確保でき、その結果、別途導入するシール用窒素ガスの量を低減乃至不要にすることができる。さらに、これによって系内に混入するシールガス用の窒素ガス量が低減できることから、希ガス回収装置の各機器、例えば、分離膜、圧縮機、吸着分離器等の小型化が図れ、希ガス回収装置の小型化や低価格化が図れる。
【0058】
なお、シールガスとして導入する窒素ガスの流量は、軸シール部分の設計や許容される大気混入量に応じて決定すればよいが、第1分離膜43からの排気ガス量が少ない場合には、シールガス導入部を2つ以上に分割し、系内に混入する側に第1分離膜43からの排気ガスを、系外に排出される側に窒素ガスを導入することにより、希ガスの回収率をさらに向上させることが可能である。
【0059】
また、希ガス回収装置として、プラズマ酸化装置31のように窒素ガスと希ガス以外のガスとを導入する希ガス使用設備を接続する場合は、第1分離膜43の排気ライン51と真空排気装置32との間に、窒素ガス及び希ガス以外のガス成分を除去する除去装置を別途設ければよい。
【0060】
すなわち、プラズマ酸化装置31の場合、第1分離膜43から排出されるガスには、希ガスの他に、窒素ガスと酸素ガスとが含まれているので、酸素ガスを除去するため、例えば、ゲッタと吸着剤とを組み合わせた酸素除去装置を排気ライン51に設置し、酸素ガスを除去した後、その排ガスをシールガスとして用いればよい。なお、有害成分を使用するリアクティブエッチング装置やプラズマCVD装置等の場合は、前述したように、有害成分の除害装置を別途設けて、あらかじめ有害成分を除去しておくことが好ましい。
【0061】
上述のように、プラズマ酸化装置31のような希ガス使用設備から真空排気装置32を介して排出される排ガスを、第1分離膜43で希ガス濃度が30〜50%程度になるように不純物を粗分離しながら濃度の均一化(安定化)を図り、第2分離膜44で不純物を更に分離して希ガス濃度が90%程度になるように濃縮し、この状態で吸着分離器46に導入して不純物の吸着分離を行うことにより、吸着分離器46の負荷を軽減して不純物の分離効率を向上させることができる。
【0062】
そして、該吸着分離器46で不純物を微量にまで除去した希ガスを精製器35で精製することにより、該精製器35での精製処理を安定した状態で確実に行うことができる。すなわち、分離膜で粗分離(濃度安定化及び濃縮)を行った後、吸着分離器でほとんどの不純物を除去することにより、ガス分離手段である膜分離及び吸着分離の特性を活かして効率よく希ガスを回収することができる。
【0063】
また、本形態例では、1台の希ガス回収装置に1台の希ガス使用設備を接続した例を示したが、1台の希ガス回収装置に複数台の希ガス使用設備を接続することも可能であり、例えば、1台の希ガス回収装置に3台の希ガス使用設備を接続し、希ガスの排出ピーク(プロセス開始時間)をずらすことによって希ガス回収設備に導入される排ガスの流量及び濃度を平均化できる。これによって、ガス分離装置41の安定運転が可能となるとともに、精製器35から希ガス供給設備36を介して供給する希ガス量も平均化できる。
【0064】
また、ガス分離手段には、排ガス組成等の条件に応じて任意のものを使用することが可能であり、例えば反応剤を使用したり、加熱金属を使用したり、プラズマを発生させたりする方法で不純物を分離することも可能である。さらに、回収対象となる希ガスは、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンの単独使用の場合だけではなく、これらを二種以上混合して使用している場合でもよい。
【0065】
【実施例】
実施例1
希ガス使用設備であるスパッタリング装置に、図1に示す構成の希ガス回収装置を使用して排ガス中のクリプトンガスを回収する操作を行い、その回収率を測定した。クリプトンガスの回収率は、ガス供給装置に設けた質量流量計で計測した使用流量と、第1貯留タンクの補充ラインに設けた流量計で計測した新規導入量とから算出した。
【0066】
スパッタリング装置において、成膜用固体材料にはアルミニウムを用いた。また、プロセスチャンバとローディングチャンバとを隔離するゲート弁は、ウェハの搬入搬出時のみ開閉し、ウェハの搬出搬入時間は30秒とした。ウェハの搬出搬入を行う前にローディングチャンバ及びプロセスチャンバにパージガスとして窒素ガスをそれぞれ導入し、その圧力が1Paとなるようにした。ウェハをプロセスチャンバに設置した後、クリプトンガスを1000cm 3 /分で10秒間導入して予備排気を行った。
【0067】
その後、圧力1Paでクリプトンガスを1000cm 3 /分の流量で流しながらプラズマを発生させて成膜を1分間行った。この工程を繰り返して行い、150mmウェハを36枚/時の速度で処理した。この実験で得られたアルミニウム薄膜の抵抗は固体材料のそれと略同じとなった。また、各ウェハ間の比抵抗も略一定であった。また、この時のプロセスチャンバへのクリプトンガスの導入総量は約42Lであり、新規クリプトンガスの導入総量は、1時間当たり16.8Lであった。この結果より、回収率は約60%であることがわかった。
【0068】
実施例2
図1に示す構成の希ガス回収装置において、排気ライン51にシールガス導入ライン83を設置して第1分離膜43の排ガスを真空排気装置32のシールガスとして使用した。その他の条件は実施例1と同じとした。その結果、クリプトンガスのプロセスチャンバへの導入総量は約42Lであり、新規クリプトンガスの導入総量は約8Lであった。したがって、回収率は約81%となる。
【0069】
実施例3プラズマ酸化装置に、実施例2と同じ装置構成の希ガス回収装置を使用し、クリプトンガスの回収操作を行って回収率を測定した。なお、シールガス導入ラインには酸素ガス除去装置を取り付けた。ウェハは150mmのシリコンウェハを用い、ウェハ温度は400℃とした。プロセスチャンバとローディングチャンバとを隔離するゲート弁はウェハの搬出搬入時のみ開閉し、ウェハの搬入搬出時間は25秒とした。ウェハの搬出搬入の前に、ローディングチャンバ及びプロセスチャンバへ窒素ガスを導入し、その圧力が100Paとなるようにした。ウェハをプロセスチャンバに設置した後、酸素ガス濃度を3%に調整したクリプトンガスを1000cm 3 /分の流量で10秒間導入して予備排気を行った。
【0070】
その後、圧力100Paで酸素ガス濃度を3%に調整したクリプトンガスを1000cm 3 /分で流しながらプラズマを発生させ、25秒間の酸化処理を行った。この工程を繰り返して行い、30枚/時の速度で処理した。本実施例では、形成した極薄酸化膜の評価のためにMOSキャパシタを製作した。25秒の酸化処理によって形成された酸化膜の厚さは約7nmであった。また、この酸化膜のケイ素(Si)と酸素(O)との比を調べたところ、理論比と略一致し、酸化膜中の固定電荷密度も熱酸化膜のそれと一致した。これらの結果は、回収した希ガスを用いた場合でも得られ、30枚のウェハ間でも略一定の値であった。
【0071】
本実施例において、プロセスチャンバに導入されたクリプトンの総量は約34Lであり、新規に導入したクリプトンガス総量は5Lであった。したがって、回収率は約85%となる。
【0072】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、プラズマ処理装置等の希ガス使用設備から排出される排ガス中の希ガスを高効率で回収することができ、所要量の希ガスを必要純度で、かつ、安価に循環使用することができる。また、回収する排ガス中の希ガス濃度を略一定に保持した状態で分離処理を行うので、分離処理の最適化が容易で、かつ、安定な運転が可能である。さらに、分離膜からの排気ガスを真空排気装置のシールガスに用いることができるので、シールガス量を低減して回収率をさらに向上させることができるとともに、希ガス回収装置の小型化・低価格化が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の希ガス回収装置を希ガス使用設備であるプラズマ酸化装置に適用した一形態例を示す系統図である。
【図2】 希ガス回収装置の他の形態例を示す概略系統図である。
【図3】 プラズマ処理装置の一例としてスパッタリング装置を示す系統図である。
【符号の説明】
31…プラズマ酸化装置、32…真空排気装置、33…プロセスチャンバ、34…排ガス回収ライン、35…精製器、36…ガス供給装置、37…希ガス供給ライン、38…窒素供給ライン、39…酸素供給ライン、41…ガス分離装置、42…第1圧縮機、43…第1分離膜、44…第2分離膜、45…第2圧縮機、46…吸着分離器、47…第2貯留タンク、48…第1貯留タンク、49…モニタ、51…排気ライン、52…排ガス還流ライン、53…再生ガス還流ライン、54…再生排ガス還流ライン、55…希ガス導出ライン、56…希ガス補充ライン、57…分析排ガス還流ライン、61…ローディングチャンバ、62…ゲート弁、63…ウェハサセプタ、64…パージガス供給ライン、65…弁、66…入口弁、67…回収弁、68…放出弁、69…放出ライン、71…流量制御器、72…高圧容器、73…希ガス供給ライン、74…圧力計、75…希ガス補充弁、76…高圧容器、81…再処理ガス循環ライン、82…弁、83…シールガス導入ライン
Claims (7)
- 減圧下で運転する希ガス使用設備から真空排気装置により吸引されて排出される排ガス中の不純物を分離して希ガスを回収する希ガスの回収方法において、前記排ガスを圧縮して第1分離膜で排ガス中の希ガス濃度を均一化する第1分離工程と、該第1分離工程で濃度が均一化された希ガスを第2分離膜で濃縮する第2分離工程と、該第2分離工程で濃縮された希ガスを圧縮して不純物を吸着分離器で除去する第3分離工程とを行って希ガスを回収することを特徴とする希ガスの回収方法。
- 前記第1分離工程から排出されたガスの一部を、前記希ガス使用設備から排ガスを吸引排出する真空排気装置に還流させることを特徴とする請求項1記載の希ガスの回収方法。
- 減圧下で運転する希ガス使用設備と、該希ガス使用設備から排出される排ガスを吸引する真空排気装置と、該真空排気装置から排出された排ガス中の不純物を分離して所定濃度の希ガスを分離回収するガス分離装置と、回収された希ガスを貯留する第1貯留タンクと、該第1貯留タンクから導出した回収ガス中の残存不純物の濃度を測定する不純物濃度検出手段と、回収ガス中の残存不純物を除去して希ガスの精製を行う精製器と、精製後の希ガスを前記希ガス使用設備に供給する希ガス供給ラインとを備え、前記ガス分離装置は、前記真空排気装置から排出された排ガスを昇圧する第1圧縮機と、圧縮された排ガス中の希ガス濃度を均一化する第1分離膜と、該第1分離膜で濃度が均一化された希ガスを濃縮する第2分離膜と、該第2分離膜で濃縮された濃縮希ガスを圧縮する第2圧縮機と、該第2圧縮機で圧縮された濃縮希ガス中の不純物を吸着除去する吸着分離器とを備えていることを特徴とする希ガスの回収装置。
- 前記第1分離膜からの排ガスを前記真空排気装置に還流するラインを備えていることを特徴とする請求項3記載の希ガスの回収装置。
- 前記第2分離膜からの排ガスを前記真空排気装置と前記第1圧縮機との間に還流する排ガス還流ラインと、前記吸着分離器の再生排ガスを第2貯留タンクを介して前記真空排気装置と前記第1圧縮機との間に還流する再生排ガス還流ラインとを備えていることを特徴とする請求項3又は4記載の希ガスの回収装置。
- 前記不純物濃度検出手段は、測定した不純物濃度があらかじめ設定した上限値を超えたときに、前記精製器の入口弁及びガス分離装置の回収弁を閉じるとともに真空排気装置の放出弁を開き、かつ、希ガス供給ラインから前記希ガス使用設備への希ガスの供給を開始する機能を有していることを特徴とする請求項3乃至5のいずれか1項記載の希ガスの回収装置。
- 前記不純物濃度検出手段からの排ガスを前記真空排気装置の上流又は前記ガス分離装置の上流に還流するラインを備えていることを特徴とする請求項3乃至6のいずれか1項記載の希ガスの回収装置。
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