CN104291284A - 一种超纯氩气在线净化系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超纯氩气在线净化系统及方法，属于气体净化领域。技术方案为：将锆钒铁合金材料，涂镀到康铜合金条上，将合金条打褶成折叠形状，安装于法兰盘的专用支架及骨架固定，再装入不锈钢圆筒，形成非蒸散型氩气净化装置；通过相关接口和控制阀门与高纯瓶装氩气和终端设备相连，组成超纯氩在线净化系统；利用设备的真空检测和控制系统，实现净化装置吸气剂的在线激活或活化。应用证明：该净化系统和方法可在线获得99.999999%（W/W）的超纯氩气，系统净化效果良好，可使氩气中的活性及中性杂质气体均能从几十个ppm减少到ppb量级，系统工作温度较低，一般在160～200℃，不需水冷，使用安全方便。

Description

一种超纯氩气在线净化系统及方法
技术领域
本发明属于气体净化领域，尤其涉及一种超纯氩气在线净化系统，主要用于惰性气体氩中的杂质气体、特别是中性杂质氮气的吸解，从而获得超纯氩气。
背景技术
氩气以其特有的物理性能和相对于其他惰性气体成本较低的特点，广泛应用于微电子材料和器件领域。尽管市场可售得99.9999%（V/V体积比，以下未注明均为V/V）的高纯氩，但经气体分装、储运或使用过程中管道阀门的控制和输运均会导致终端使用的氩气纯度降低。以辉光放电质谱分析Te样品为例，上述高纯氩中的杂质气体元素C、N、O相对于基底Te的含量均在几百ppm（W/W），这将严重干扰许多痕量杂质元素离子峰，影响其ppb量级元素检出限的测试分析，因此对高纯氩进行在线净化就显得十分必要。
惰性气体氩普遍采用低温吸附、海绵钛高温净化和吸气剂净化等方法。通常采用液氮进行低温吸附，但在常压态的液氮温度下，氩容易液化，且工艺设备复杂，只适于99.999%的气站储罐式氩气净化；海绵钛与杂质气体的反应温度太高，通常在700℃以上，且因各种气体活性差异而反应温度不同，一般只适合低纯度的初级净化；采用特殊材料合金的吸气剂，以其活性表面与杂质气体反应，形成固溶体，以达到氩气净化目的。其特点是结构工艺简单，反应过程可逆，即可通过再次活化，去除表面固溶体形式的杂质，恢复吸气性能，延长使用寿命。国内用于吸气剂材料主要是锆铝16（ZrAl 16）合金，其活性杂质气体净化工作温度为400℃。对于中性杂质氮，则需550℃才有吸气作用，激活温度为800℃，对净化容器的要求十分苛刻，且只适合将99.99%氩气净化到99.9999%水平，其输出气体不能满足痕量杂质分析等实际工艺需求。
中国专利“一种吸气剂型的氩气净化器”（授权公开号：CN101070145B）虽然采用了锆钒铁材料，并将Zr-V-Te合金锭碎成8-20目大小的颗粒，与10目以下改性5A分子筛按一定质量比混合置于净化装置的圆筒中，尽管上下均加装5μm孔径的过滤网，但净化材料的微小颗粒物极易从高纯氩气输出接口进入工艺设备，造成洁净真空系统和工艺过程的污染。由于吸气材料为颗粒状，与工艺设备相连时只能水平放置。另外它只对氩气中活性杂质气体有一定的净化作用，而未涉及常见的中性杂质气体（如：N2）的除去。
发明内容
（一）发明目的
本发明目的是针对已有氩气净化技术的不足，提供一种超纯氩气在线净化系统及方法，防止洁净真空系统和工艺过程受到污染，实现该系统与工艺设备任意方向相连，并能有效除去氩气中的中性杂质气体。
（二）发明内容
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种超纯氩气在线净化系统，包括终端设备的真空室7、前级泵9、分子泵8和真空计，其特征在于：高压气瓶17中的高纯氩气经减压阀16调至工作气压，经输入阀15至净化器11净化后，经由输出调节阀12调至工作气压，输送到终端设备的真空室7；净化器11通过隔离阀13与终端设备的真空室7相连，通过初抽阀14与分子泵8和前级泵9相连，其目的在于：充分利用终端设备的真空系统，对净化器11进行工作前的清洗、激活和活化除气，以确保净化器11洁净的工作环境；温控器10与净化器11连接，在净化器11激活、活化、净化过程中，提供温度检测与控制。
优选地，上述净化器11的结构为：不锈钢圆筒1内设置法兰盘，将涂有吸气剂的吸气片3，端部安装于法兰盘的支架5，周围由骨架6固定，中间装有加热器4和温度传感器2，形成非蒸散型氩气净化装置。
优选地，上述吸气剂为锆钒铁。
优选地，上述吸气片为合金条打褶成折叠形状，再将其两端点焊成闭环圆柱筒。
优选地，在净化前，吸气剂在10-5Pa以下的真空下进行450℃~550℃较高温度的激活处理，加热表面吸附的气体及形成的化合物向体内扩散溶解，使吸气剂露出新鲜的活性表面。激活后用高纯瓶装氩对净化器及管道进行反复吹扫清洗，再选择适当的工作温度、氩气压力和流量，即可实现高纯氩的在线净化。
该超纯氩气在线净化系统的具体方法为：
步骤1：在系统处于真空待机状态时，关闭减压阀16、输出调节阀12、隔离阀13，打开输入阀15；
步骤2：缓慢开启初抽阀14，利用终端设备的前级泵9对净化器11及管道抽真空；
步骤3：当净化器11的压力小于1.5Pa时，关闭初抽阀14，缓慢开启隔离阀13，利用终端设备的分子泵8对净化器11及管道抽真空；
步骤4：当净化器11的压力小于1.5×10-5Pa时，即可对净化器11进行激活或活化；
步骤5：开启温控器10，加热净化器11至150℃~250℃后，再恒温20~40分钟，观察压力变化，若压力升至1.5×10-2Pa及以上，则重复步骤1～3，否则进行后续步骤；
步骤6：加热净化器11至350℃~450℃后，再恒温20~40分钟，观察压力变化，若压力升至1.5×10-2Pa及以上，则重复步骤1～4，否则进行后续步骤；
步骤7：加热净化器11至450℃~550℃后，再恒温30~60分钟，对净化器11的吸气材料进行激活处理；
步骤8：激活完毕，关闭隔离阀13和输入阀15，打开减压阀16，并调至0.1~0.3MPa，再慢慢打开输入阀15，使净化器11充满高纯氩气；
步骤9：关闭输入阀15，缓慢开启初抽阀14，利用前级泵9抽取净化器11及管道中的氩气；
步骤10：当净化器11的压力小于1.5Pa时，关闭初抽阀14，缓慢开启隔离阀13，利用分子泵8对净化器11及管道排气；
步骤11：当净化器11的压力小于1.5×10-5Pa时，关闭隔离阀13；
步骤12：重复步骤8～11五次以上，以高纯氩气置换吹扫净化器11、管道及相关阀门；
步骤13：置换吹扫完毕，打开输入阀15，调节减压阀16至0.1~0.3MPa，根据所需去除的杂质设置工作温度，便可开始对瓶装高纯氩进行在线净化；
步骤14：缓慢开启输出调节阀12，当进入终端设备的超纯氩气压力保持在1.5×10-2Pa以下60分钟以上，终端设备即可实时使用超纯氩气，或关闭输出调节阀12待机。
（三）有益效果
净化材料为非自由颗粒状的合金条，消除了对洁净真空系统和工艺过程的可能污染，净化器可依据工艺设备的实际接口任意方向连接。本发明采用的锆钒铁非蒸散型吸气剂，具有良好的吸气性能，其激活和工作温度均较低，适合高纯氩的在线净化。利用锆钒铁合金吸气剂对进入工艺设备的高纯氩进行深层次的在线净化，可使氩气中的活性杂质气体H2、CO、CO2特别是中性杂质气体N2均能得到有效吸附，从而获得可直接用于工艺设备的超纯氩气。
说明书附图
图1是净化器结构示意图。
图2是折叠形状净化片结构示意图。
图3是超纯氩气在线净化系统示意图。
图中，1.吸气圆筒，2.温度传感器，3.净化片，4.加热器，5.支架，6.骨架，7.真空室，8.分子泵，9.前级泵，10.温控器，11.净化器，12.输出调节阀、13.隔离阀、14.初抽阀，15.输入阀，16.减压阀，17.高压氩气瓶。
具体实施方式
用于质谱分析中超纯氩气在线净化系统，包括有工艺真空室7、前级泵9、分子泵8和真空计组成的终端设备，其特征在于：高压气瓶17中的高纯氩气经减压阀16调至工作气压，经输入阀15至净化器11净化后，经由输出调节阀12调至工作气压，输送到终端设备的真空室7；净化器11通过隔离阀13与终端设备的真空室7相连，通过初抽阀14与分子泵8和前级泵9相连，其目的在于：充分利用终端设备的真空系统，对净化器11进行工作前的清洗、激活和活化除气，以确保净化器11洁净的工作环境；温控器10与净化器11连接，与净化器11中的加热器4和温度传感器2一起，在净化器11激活、活化、净化过程中，提供温度检测与控制。
上述净化器11的结构为：不锈钢圆筒1内设置法兰盘，将涂有吸气剂的吸气片3，端部安装于法兰盘的支架5，周围由骨架6固定，中间装有加热器4和温度传感器2，形成非蒸散型氩气净化装置。
上述吸气剂为锆钒铁。
上述吸气片为合金条打褶成折叠形状，再将其两端点焊成闭环圆柱筒。
一、该超纯氩气在线净化系统的氩气净化工艺方法一为：
步骤1：在系统处于真空待机状态时，关闭减压阀16、输出调节阀12、隔离阀13，打开输入阀15；
步骤2：缓慢开启初抽阀14，利用终端设备的前级泵9对净化器11及管道抽真空；
步骤3：当净化器11的压力小于1.5Pa时，关闭初抽阀14，缓慢开启隔离阀13，利用终端设备的分子泵8对净化器11及管道抽真空；
步骤4：当净化器11的压力小于1.5×10-5Pa时，即可对净化器11进行激活或活化；
步骤1～4，去除净化器11及管道内残余气体。
步骤5：开启温控器10，加热净化器11至200℃后，再恒温30分钟，观察压力变化，若压力升至1.5×10-2Pa及以上，则重复步骤1～3，否则进行后续步骤；
步骤6：加热净化器11至400℃后，再恒温30分钟，观察压力变化，若压力升至1.5×10-2Pa及以上，则重复步骤1～4，否则进行后续步骤；
步骤5～6，去除净化器内壁及元件因加热而释放出的气体。
步骤7：加热净化器11至450℃后，再恒温45分钟，对净化器11的吸气材料进行激活处理；
步骤7，通过激活处理，吸气剂表面吸附的气体及形成的化合物迅速向体内扩散溶解，大量释放以固溶体形式存在于吸气剂体内的气体，使吸气剂露出鲜活的活性表面。
步骤8：激活完毕，关闭隔离阀13和输入阀15，打开减压阀16，并调至0.2MPa，再慢慢打开输入阀15，使净化器11充满高纯氩气；
步骤9：关闭输入阀15，缓慢开启初抽阀14，利用前级泵9抽取净化器11及管道中的氩气；
步骤10：当净化器11的压力小于1.5Pa时，关闭初抽阀14，缓慢开启隔离阀13，利用分子泵8对净化器11及管道排气；
步骤11：当净化器11的压力小于1.5×10-5Pa时，关闭隔离阀13；
步骤12：重复步骤8～11五次，以高纯氩气置换吹扫净化器11、管道及相关阀门；
步骤8～12，以高纯气体置换吹扫净化器及阀门和管道，尽可能减少高纯氩气净化和使用时外部杂质气体的引入。
步骤13：置换吹扫完毕，打开输入阀15，调节减压阀16至0.2MPa，根据所需去除的杂质设置工作温度，便可开始对瓶装高纯氩进行在线净化；
步骤14：缓慢开启输出调节阀12，当进入终端设备的超纯氩气压力保持在1.5×10-2Pa以下60分钟，终端设备即可实时使用超纯氩气，或关闭输出调节阀12待机。
步骤13～14，高纯氩气的在线净化。
二、该超纯氩气在线净化系统的氩气净化工艺方法二为：
步骤1：在系统处于真空待机状态时，关闭减压阀16、输出调节阀12、隔离阀13，打开输入阀15；
步骤2：缓慢开启初抽阀14，利用终端设备的前级泵9对净化器11及管道抽真空；
步骤3：当净化器11的压力小于1.5Pa时，关闭初抽阀14，缓慢开启隔离阀13，利用终端设备的分子泵8对净化器11及管道抽真空；
步骤4：当净化器11的压力小于1.5×10-5Pa时，即可对净化器11进行激活或活化；
步骤5：开启温控器10，加热净化器11至150℃后，再恒温20分钟，观察压力变化，若压力升至1.5×10-2Pa及以上，则重复步骤1～3，否则进行后续步骤；
步骤6：加热净化器11至350℃后，再恒温20分钟，观察压力变化，若压力升至1.5×10-2Pa及以上，则重复步骤1～4，否则进行后续步骤；
步骤7：加热净化器11至500℃后，再恒温30分钟，对净化器11的吸气材料进行激活处理；
步骤8：激活完毕，关闭隔离阀13和输入阀15，打开减压阀16，并调至0.1MPa，再慢慢打开输入阀15，使净化器11充满高纯氩气；
步骤9：关闭输入阀15，缓慢开启初抽阀14，利用前级泵9抽取净化器11及管道中的氩气；
步骤10：当净化器11的压力小于1.5Pa时，关闭初抽阀14，缓慢开启隔离阀13，利用分子泵8对净化器11及管道排气；
步骤11：当净化器11的压力小于1.5×10-5Pa时，关闭隔离阀13；
步骤12：重复步骤8～11六次，以高纯氩气置换吹扫净化器11、管道及相关阀门；
步骤13：置换吹扫完毕，打开输入阀15，调节减压阀16至0.1MPa，根据所需去除的杂质设置工作温度，便可开始对瓶装高纯氩进行在线净化；
步骤14：缓慢开启输出调节阀12，当进入终端设备的超纯氩气压力保持在1.5×10-2Pa以下80分钟，终端设备即可实时使用超纯氩气，或关闭输出调节阀12待机。
三、该超纯氩气在线净化系统的氩气净化工艺方法三为：
步骤1：在系统处于真空待机状态时，关闭减压阀16、输出调节阀12、隔离阀13，打开输入阀15；
步骤2：缓慢开启初抽阀14，利用终端设备的前级泵9对净化器11及管道抽真空；
步骤3：当净化器11的压力小于1.5Pa时，关闭初抽阀14，缓慢开启隔离阀13，利用终端设备的分子泵8对净化器11及管道抽真空；
步骤4：当净化器11的压力小于1.5×10-5Pa时，即可对净化器11进行激活或活化；
步骤5：开启温控器10，加热净化器11至250℃后，再恒温40分钟，观察压力变化，若压力升至1.5×10-2Pa及以上，则重复步骤1～3，否则进行后续步骤；
步骤6：加热净化器11至450℃后，再恒温40分钟，观察压力变化，若压力升至1.5×10-2Pa及以上，则重复步骤1～4，否则进行后续步骤；
步骤7：加热净化器11至550℃后，再恒温60分钟，对净化器11的吸气材料进行激活处理；
步骤8：激活完毕，关闭隔离阀13和输入阀15，打开减压阀16，并调至0.3MPa，再慢慢打开输入阀15，使净化器11充满高纯氩气；
步骤9：关闭输入阀15，缓慢开启初抽阀14，利用前级泵9抽取净化器11及管道中的氩气；
步骤10：当净化器11的压力小于1.5Pa时，关闭初抽阀14，缓慢开启隔离阀13，利用分子泵8对净化器11及管道排气；
步骤11：当净化器11的压力小于1.5×10-5Pa时，关闭隔离阀13；
步骤12：重复步骤8～11八次，以高纯氩气置换吹扫净化器11、管道及相关阀门；
步骤13：置换吹扫完毕，打开输入阀15，调节减压阀16至0.3MPa，根据所需去除的杂质设置工作温度，便可开始对瓶装高纯氩进行在线净化；
步骤14：缓慢开启输出调节阀12，当进入终端设备的超纯氩气压力保持在1.5×10-2Pa以下60分钟以上，终端设备即可实时使用超纯氩气，或关闭输出调节阀12待机。
在痕量元素测试分析中，大都采用高纯氩气作放电气体，目前市场虽有99.9999%的高纯氩，但经过高压气瓶分装运输到终端用户设备，其C、N、O元素含量远超过其标称值。以辉光放电质谱仪分析Te样品为例，基于样品基底Te，C、N、O的实际测量值均在几百ppm（W/W）以上， N含量更高，可达上千ppm（W/W）。采用锆钒铁合金吸气剂，选择适当工作温度可实现高纯氩的在线净化，有效降低氩中残留杂质如C、N、O特别是N对被测元素离子峰的干扰，使得易被14N2 +、40Ar16O+和40Ar12C+干扰的杂质离子峰如28Si+、56Fe+、52Cr+等均可获得ppb量级的检测限，从而获得ppb乃至ppt量级的超痕量杂质元素的测试分析能力。
将标称为6N的氩气按图3所示接入氩气在线净化系统，利用辉光放电质谱仪以相同样品Te和放电条件，分别检测净化器激活前（净化前）、净化器激活后室温及各种恒温净化条件下（净化后）常见杂质气体或元素的含量，其结果见表1。表2和表3分别为室温净化和恒温净化杂质气体含量随时间的变化。
表1  相同样品Te和放电条件各种杂质气体或元素相对于样品基底的含量
从表1可以看出，本发明的室温净化可使氩气中的活性杂质气体CO、CO2、O2和H2O从几十～上百个ppm 降到几ppm量级，而N、N2的净化效果却不显著。采用上述净化工艺并保持在180℃净化时，N、N2的净化效果明显改善，均能达到ppb量级，大大降低了受其影响的被测元素检测限。
 
表2 净化器激活后室温净化杂质气体含量随时间变化
表3 净化器激活后180℃恒温净化杂质气体含量随时间变化
表2结果表明，室温净化工作时，杂质含量随时间不断升高，特别是N、N2，一周后高达净化前的90%，四周后基本失效，需重新活化吸气剂。而表3结果表明，适当工作温度的恒温净化，可保证较长时间的净化效果。
通常放电气体氩的离子束流是样品基底元素离子束流的5-10倍，试验结果表明：氩的残留杂质气体对样品Te的测试分析比对Ar的影响大近10倍！表1中杂质气体相对于Ar的含量比相对于样品Te小1个量级，所以，通过系统净化后的氩可达99.999999%（W/W）。
在终端设备使用或待机时，保持净化器11及管道充满0.2Mpa的高纯氩气，以免空气渗入超纯氩气净化系统，维持超纯氩气状态；
净化器的活化与激活工艺类似，如发现净化效果明显降低，先将净化器降到室温，再参照净化器激活工艺对其进行在线活化，以恢复系统的吸气效能。
利用氩气终端设备的真空控制与检测系统可对净化系统进行残余气体去除、吸气剂激活与活化和氩气置换吹扫。
本发明采用的锆钒铁吸气剂通过真空熔炼而制成，具有良好的吸气性能，锆钒铁合金暴露空气后，其颗粒表面会形成氧化物和氮化物薄层，阻止大气与合金内部继续反应，对合金的稳定存放起到重要的保护作用，但阻止了吸气剂的吸气反应。为了让吸气剂呈现良好的吸气能力，在对氩气净化前，必须在真空下进行450℃较高温度的激活处理，通过加热表面吸附的气体及形成的化合物迅速向体内扩散溶解，使吸气剂露出新鲜的活性表面。激活时以固溶体形式存在于体内的气体大量释放，为有效排放释放的气体，提高激活效果，整个过程在10-5Pa的真空下进行。激活完成后，及时对装有吸气剂的净化装置及氩气管道与阀门进行4～5次高纯氩的置换清洗，以消除上述装置中未经净化残留气体的影响，根据所需去除的杂质元素设置工作温度。实验表明：工作温度为180℃时，对N2的吸附效果最佳，经辉光放电质谱仪分析检测，N的含量≤10ppb。即可获得99.999999%（W/W）的超纯氩气，能够满足诸如辉光放电质谱仪ppb量级痕量杂质元素测试分析的需求。

Claims (6)

1.一种超纯氩气在线净化系统，包括终端设备，终端设备包括真空室（7）、前级泵（9）、分子泵（8）和真空计，其特征在于：高压气瓶（17）中的高纯氩气经减压阀（16）调至工作气压，经输入阀（15）至净化器（11）净化后，经由输出调节阀（12）调至工作气压，输送到终端设备的真空室（7）；净化器（11）通过隔离阀（13）与终端设备的真空室（7）相连，通过初抽阀（14）与分子泵（8）和前级泵（9）相连，其目的在于：充分利用终端设备的真空系统，对净化器（11）进行工作前的清洗、激活和活化除气，以确保净化器（11）洁净的工作环境；温控器（10）与净化器（11）连接，在净化器（11）激活、活化、净化过程中，提供温度检测与控制。
2.根据权利要求1所述的超纯氩气在线净化系统，其特征在于：上述净化器（11）的结构为：不锈钢圆筒（1）内设置法兰盘，将涂有吸气剂的吸气片（3），端部安装于法兰盘的支架（5），周围由骨架（6）固定，中间装有加热器（4）和温度传感器（2），形成非蒸散型氩气净化装置。
3.根据权利要求1所述的超纯氩气在线净化系统，其特征在于：上述吸气剂为锆钒铁。
4.根据权利要求1所述的超纯氩气在线净化系统，其特征在于：上述吸气片为合金条打褶成折叠形状，再将其两端点焊成闭环圆柱筒。
5.一种基于上述超纯氩气在线净化系统的氩气净化方法，其他特征在于：包括以下步骤：
步骤1：在系统处于真空待机状态时，关闭减压阀（16）、输出调节阀（12）、隔离阀（13），打开输入阀（15）；
步骤2：缓慢开启初抽阀（14），利用终端设备的前级泵（9）对净化器（11）及管道抽真空；
步骤3：当净化器（11）的压力小于1.5Pa时，关闭初抽阀（14），缓慢开启隔离阀（13），利用终端设备的分子泵（8）对净化器（11）及管道抽真空；
步骤4：当净化器（11）的压力小于1.5×10-5Pa时，即可对净化器（11）进行激活或活化；
步骤5：开启温控器（10），加热净化器（11）至150℃~250℃后，再恒温20~40分钟，观察压力变化，若压力升至1.5×10-2Pa及以上，则重复步骤1～3，否则进行后续步骤；
步骤6：加热净化器（11）至350℃~450℃后，再恒温20~40分钟，观察压力变化，若压力升至1.5×10-2Pa及以上，则重复步骤1～4，否则进行后续步骤；
步骤7：加热净化器（11）至450℃~550℃后，再恒温30~60分钟，对净化器（11）的吸气材料进行激活处理；
步骤8：激活完毕，关闭隔离阀（13）和输入阀（15），打开减压阀（16），并调至0.1~0.3MPa，再慢慢打开输入阀（15），使净化器（11）充满高纯氩气；
步骤9：关闭输入阀（15），缓慢开启初抽阀（14），利用前级泵（9）抽取净化器（11）及管道中的氩气；
步骤10：当净化器（11）的压力小于1.5Pa时，关闭初抽阀（14），缓慢开启隔离阀（13），利用分子泵（8）对净化器（11）及管道排气；
步骤11：当净化器（11）的压力小于1.5×10-5Pa时，关闭隔离阀（13）；
步骤12：重复步骤8～11五次以上，以高纯氩气置换吹扫净化器（11）、管道及相关阀门；
步骤13：置换吹扫完毕，打开输入阀（15），调节减压阀（16）至0.1~0.3MPa，根据所需去除的杂质设置工作温度，便可开始对瓶装高纯氩进行在线净化；
步骤14：缓慢开启输出调节阀（12），当进入终端设备的超纯氩气压力保持在1.5×10-2Pa以下60分钟以上，终端设备即可实时使用超纯氩气，或关闭输出调节阀（12）待机。
6.根据权利要求5所述的超纯氩气在线净化方法，其特征在于：在净化前，吸气剂在10-5Pa以下的真空下进行450℃~550℃较高温度的激活处理，加热表面吸附的气体及形成的化合物向体内扩散溶解，使吸气剂露出新鲜的活性表面。
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