JP2000120992A

JP2000120992A - ガス容器へのガス充填方法及びガス充填装置

Info

Publication number: JP2000120992A
Application number: JP10298836A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Hanesaka; 智羽坂; Hiroyuki Kato; 博之加藤; Yukitomo Masuda; 幸智増田; Yuichiro Sakai; 雄一郎酒井
Original assignee: Japan Oxygen Co Ltd; Nippon Sanso Corp
Current assignee: Japan Oxygen Co Ltd; Nippon Sanso Corp
Priority date: 1998-10-20
Filing date: 1998-10-20
Publication date: 2000-04-28

Abstract

(57)【要約】【課題】ガス容器内のガスの置換を確実に行うこと
で、高純度のガスの充填を可能にするガス容器へのガス
充填方法を実現する。【解決手段】両端にガス流通口２、３を備えるガス容
器４の、ガス流通口２、３に取り付けられる容器弁５、
６の口金部のパージ処理を行った後、ヘリウムガスを容
器弁５からガス容器４内を通じて容器弁６へ向けて流通
させることでガス容器４内を流通パージ処理し、さらに
ガス分析手段１８によってパージ処理ガス中の不純物濃
度が所定濃度未満になったことを確認した後、改めて半
導体プロセスガスによってガス容器４内の流通パージ処
理を行い、その後にガス容器４内に半導体プロセスガス
を充填する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガス容器へのガス
充填方法と、ガス充填装置に関するもので、特に４７Ｌ
のガス容器よりも大容量のガス容器、いわゆるバルクガ
ス容器へのガス充填に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体産業に使用される半導体プロセス
ガスの消費量は、１工場当たりのウェハ処理枚数の増加
とともに増大するものであり、将来の３００ｍｍウェハ
時代に入ると、さらに消費量の増大が予想されている。
半導体プロセスガスは、半導体デバイスの基板の表面に
成膜するための材料として用いられる、ＳｉＨ₄に代表
される水素化物系ガスと、成膜された材料のエッチング
に用いられる、ＨＣｌに代表されるハロゲン系ガスに大
別され、半導体の製造プロセスの特性に応じて、１５０
種近くのガスが使用されている。これらの半導体プロセ
スガスのうち、成膜に用いられるガスは、比較的低温で
分解する特性を有しているために使用されるものであっ
て、それ故、成膜に用いられるガスは、可燃性であった
り、毒性を有していたりする。また、大気に触れること
で自然発火する自燃性のガスも存在する。

【０００３】また、エッチングに用いられるガスは、容
易に成膜材料を腐蝕して除去することが可能であること
から使用されるものであって、それ故、エッチングに用
いられるガスは、一般に、非常に高い腐食性を有してい
る。これら半導体プロセスガスは、その活発な特性故
に、酸素や水分などの微量不純物と容易に反応してしま
う。半導体プロセスガスは、自らが反応、分解すること
で、固体状のパーティクルや固体状または気体状の酸素
化合物を生成したり、接ガス面、つまり半導体の製造時
または半導体プロセスガスの貯蔵時に半導体プロセスガ
スが接する部材の表面の構成材料を腐蝕し、腐蝕生成物
を形成する。

【０００４】これら半導体プロセスガスと微量不純物の
反応によって形成された金属不純物やパーティクルは、
半導体プロセスガス配管の構成部品であるレギュレータ
ーやマスフローコントローラーの目詰まり、さらにはこ
れらの制御障害を引き起こすもととなり、これらの障害
のために、半導体プロセスガスの取り扱い作業における
安全性が著しく低下する。また、半導体プロセス装置内
にこれらの不純物が導入されたり、半導体プロセス装置
内でこれらの不純物が形成されるなどして、半導体基板
用ウェハ上に不純物が導入されると、このウェハから製
造される半導体デバイスの電気的特性が劣化したり、そ
のデバイス構造を破壊してしまうなどして、半導体デバ
イスの歩留まりが著しく低下するという大きな問題が発
生する。

【０００５】これらの問題に対処するには、半導体プロ
セスガスを高純度に保ったままガス容器へ充填する必要
があり、そのためにはガス容器内に残留している大気成
分や、ガス容器内の雰囲気の置換に用いたパージガスな
ど、ガス容器内に滞留している不純物を含んだガスを、
確実かつ迅速に除去する必要がある。ところで、従来よ
り一般に使用されている半導体プロセス用のガス容器
は、ガス流通口が１箇所だけに設けられており、ガス容
器の容量全てがガスの流通の悪いデッドスペースとなっ
ている。

【０００６】そして、上記の半導体プロセスガス充填時
における問題に対処するため、まず窒素ガス等のパージ
ガスによってガス容器内の雰囲気を置換するパージ処理
を行った後、特開平６−３４２７５９号公報に示される
ように、オイルフリーの高真空排気装置であるターボ分
子ポンプ等によりガス容器内の真空引きを行って、パー
ジ処理に使用されたパージ処理ガスなど、ガス容器内に
残留している不純物を含んだ残留ガスを除去するという
方法が用いられる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】従来のガス容器へのガ
ス充填方法は、ガス容器内を真空引きすることによって
ガス容器内の残留ガスの排出を行ったのち、半導体プロ
セスガスを充填していた。しかし、この方法では、ガス
容器のガス流通口に取り付けられた容器弁またはマニホ
ールドが、ガス容器内を真空引きする際の大きな抵抗と
なるために、ガス容器内の圧力を１．０×１０^-1〜１．
０×１０^-2Ｔｏｒｒのオーダーまでしか下げることがで
きない。このように、ガス容器内を充分な真空状態にす
ることができないので、ガス容器内に残留しているパー
ジ処理ガスなど、不純物を含んだガスを充分に除去する
ことができず、高純度な半導体プロセスガスを充填する
ことができない。

【０００８】また、従来のガス容器へのガス充填方法
は、真空引きを基本にするガス置換方法であるため、ガ
ス容器内に高真空状態を作り出すために高性能な真空装
置を必要とし、また、ガス容器内を高真空状態に到達さ
せるまでにはかなりの時間が必要となる。また、ガス容
器へのガス充填のために、ガス容器内を真空引きするた
めの真空引き架台とガス容器内に半導体プロセスガスを
充填するためのガス充填架台とを別々に設ける必要があ
った。

【０００９】また、半導体プロセスガスを大量に供給す
る場合には、４７Ｌのガス容器がマニホールドによって
数十本単位でまとめられてなるカードルを用いて供給す
る方法や、外径が３００〜４５０ｍ、長さ６〜８ｍのガ
ス容器がマニホールドによって１８〜２０本程度まとめ
た状態で組み込まれてなるローダーを用いて供給する方
法などが知られているが、これらはいずれも前述のガス
容器と同様、ガス流通口が一箇所だけに設けられてい
る。なお、ローダーには、両端にそれぞれガス流通口を
有するガス容器が使用されているが、一方のガス流通口
には容器弁が取り付けられ、もう一方のガス流通口には
盲プラグが取り付けられているので、原則的には通常の
ガス容器と同じく、ガス容器の容量全てがデッドスペー
スとなってしまっている。

【００１０】また、これらカードルやローダーに付属さ
れるマニホールドは、真空引きに対する大きな抵抗とな
るため、容器内の真空度を高くすることができず、やは
り高純度の半導体プロセスガスを得ることはできなかっ
た。

【００１１】本発明は上記事情に鑑みてなされたもの
で、ガス容器内を高真空状態に真空引きすることなく、
ガス容器内のガスの置換を確実に行うことによってガス
容器への高純度のガスの充填を可能にし、これによって
パーティクル等の生成を抑えて、半導体プロセスガスの
取り扱いの安全性の向上、及び半導体デバイス製造にお
ける歩留まりの向上が図られたガス充填方法を提供する
ことを目的とし、またこのようなガス充填方法を実施す
るガス充填装置を提供することも目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】請求項１記載のガス容器
へのガス充填方法においては、両端にガス流通口を設け
それぞれに容器弁を備えたガス容器に、半導体プロセス
ガスを充填するガス充填方法であって、前記ガス容器内
をアルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガス、または前記
半導体プロセスガスのうちいずれか一つのガスを、前記
ガス流通口のうちの一方から前記ガス容器内へ注入する
とともに、他方の前記ガス流通口から排出する流通パー
ジ処理を行うことによって前記ガス容器内のガスを置換
した後、前記半導体プロセスガスを前記ガス容器に充填
することを特徴とする。

【００１３】これにより、ガス容器の両端に設けられた
ガス流通口の一方から、ガス流通口の他方を通じてガス
容器内にアルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガス、また
は半導体プロセスガスのうちいずれか一つのガスを流通
させて、ガス容器内を流通パージ処理することができる
ので、ガス容器内を高真空状態まで真空引きすることな
く、ガス容器内の不純物を含むガスを確実に置換するこ
とができる。また、従来のガス充填方法のように、ガス
容器内を真空引きするための真空引き架台とガス容器内
に半導体プロセスガスを充填するためのガス充填架台と
を別々に設ける必要がなく、一つの架台でガス容器の真
空引きからガス充填までを行うことができる。

【００１４】請求項２記載のガス容器へのガス充填方法
においては、容器内の流通パージ処理前に、前記ガス容
器両端のガス流通口に取り付けられる容器弁を流通パー
ジに先だって、アルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガス
のうちいずれか一つのガスを用いてパージ処理すること
を特徴とする。これにより、バルク容器取り付け時に混
入する水分、酸素、及びパーティクルなどの大気成分
が、アルゴンガス、ヘリウムガス、または水素ガスによ
って、パージされ除去されるので、続く半導体プロセス
ガスの充填に伴って混入する大気成分の低減が図れる。
また、これらパージガスは、実プロセスへの影響がほと
んどないガスであるため、半導体プロセスガスへの微量
の混入は問題ないガスである。

【００１５】請求項３記載のガス容器へのガス充填方法
においては、前記ガス容器の流通パージ処理時に、ガス
分析手段によって、前記ガス容器から排出される処理後
の流通パージガス中の不純物濃度測定を行い、前記流通
パージガス中に含まれる不純物濃度が、所定濃度未満で
あることを確認した後、前記ガス容器内に前記半導体プ
ロセスガスの充填を行うことを特徴とする。これによ
り、ガス分析手段によって流通パージ処理によるガス容
器内のガスの置換の状況を確認することで、パージ処理
ガス中の不純物の濃度が予め定めた濃度未満になったこ
とを確認することができ、流通パージ処理をより確実に
行うことができるので、ガス容器内の不純物を含むガス
の置換操作をより確実に行うことができる。また、流通
パージ処理を必要最低限にすることができるので、パー
ジガスの使用量を節約することができるとともに、流通
パージ処理にかかる作業時間を短縮することができる。

【００１６】請求項４記載のガス容器へのガス充填方法
においては、前記ガス容器のパージ処理時に前記アルゴ
ンガス、ヘリウムガス、水素ガスまたは前記半導体プロ
セスガスのうちいずれか一つのガスによるパージ処理
と、前記ガス容器内の真空引き操作を併用することを特
徴とする。これにより、ガス容器内を真空引きすること
によってガス容器内の不純物をパージガスごと排出する
ことができるので、より効率よくガス容器内のガスの置
換を行うことができ、パージ処理に用いるパージガスを
節約することができる。また、パージ処理の効率が上が
るので、パージ処理にかかる時間を短縮することができ
る。

【００１７】請求項５記載のガス充填装置においては、
両端にガス流通口が形成されるガス容器へ半導体プロセ
スガスを充填するガス充填装置であって、前記両ガス流
通口にそれぞれ取り付けられる容器弁に、互いに対をな
すパージガス供給ラインとパージガス排出ラインとがそ
れぞれ接続され、前記パージガス供給ラインのうち、前
記ガス容器の両ガス流通口の一方に接続されるパージガ
ス供給ラインには、パージガス供給源、アルゴンガス、
ヘリウムガスまたは水素ガス供給源、半導体プロセスガ
ス供給源が、並列に接続され、前記パージガス排出ライ
ンのうち、前記ガス容器の両ガス流通口の他方に接続さ
れるパージガス排出ラインには、真空排気手段が接続さ
れるとともに、前記ガス分析手段が分岐接続されている
ことを特徴とする。

【００１８】これにより、請求項１〜４のいずれかに記
載のガス容器へのガス充填方法によってガス容器内に高
純度のガスを充填することができるガス充填装置とする
ことができる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係るガス充填装置
を用いたガス容器へのガス充填方法の実施の形態につい
て説明する。ガス充填装置１は、図１に示されるよう
に、両端にガス流通口２、３が形成されるガス容器４を
用いてこれに半導体プロセスガスを充填するものであ
り、ガス容器４のガス流通口２、３のそれぞれに取り付
けられる容器弁５、６に、互いに対をなすパージガス供
給ライン１０、１１とパージガス排出ライン１２、１３
とがそれぞれ接続され、これらパージガス供給ライン１
０、１１の他端には、窒素パージガス供給源１４とアル
ゴンガス、ヘリウムガスまたは水素ガス供給源１５とが
接続され、またパージガス供給ライン１０には、その中
間部分に、半導体プロセスガス供給源１６が接続され
る。また、前記パージガス排出ライン１２、１３の他端
はともに真空排気手段１７に接続され、またパージガス
排出ライン１３には、測定ライン５２を介してガス分析
手段１８が分岐接続される。

【００２０】ガス充填装置１を構成するパージガス供給
ライン１０、１１には、ガス容器４の容器弁５、６と接
続される側の端部近傍にそれぞれバルブ２０、２１が設
けられ、また窒素パージガス供給源１４とアルゴンガ
ス、ヘリウムガスまたは水素ガス供給源１５とが接続さ
れる側の端部近傍にそれぞれバルブ２２、２３が設けら
れている。パージガス排出ライン１２、１３には、ガス
容器４の容器弁５、６と接続される側にそれぞれバルブ
２４、２５が設けられており、これらパージガス排出ラ
イン１２、１３の他端は互いに合流してメイン排出ライ
ン１９に接続されている。これらパージガス供給ライン
１０、１１及びパージガス排出ライン１２、１３と、ガ
ス容器４とは、ガス容器４のそれぞれの容器弁５、６に
設けられた袋ナット（連結用ナット）によって連結され
ており、また、この接続部分近傍には、圧力計２６、２
７が設けられている。

【００２１】なお、袋ナットには、ガス容器４が取り付
けられていない場合は常時盲プラグが取り付けられてお
り、ガス充填装置１内への大気の混入が遮断されてい
る。なお、圧力計２６、２７には、半導体センサーを用
いたダイヤフラム式の圧力計が好適に用いられる。窒素
パージガス供給源１４は、パージガス供給ライン１０、
１１に窒素ガスを供給するものであり、減圧バルブ３０
とバルブ３１とが直列に配されてなる減圧窒素ガスライ
ン３２と、減圧窒素ガスライン３２に対して並列に配さ
れ、バルブ３３を有する高圧窒素ガスライン３４とが接
続される。

【００２２】アルゴンガス、ヘリウムガスまたは水素ガ
ス供給源１５は、パージガス供給ライン１０、１１にア
ルゴンガス、ヘリウムガスまたは水素ガスのうち、いず
れか一つを供給するものであり、バルブ３５を有するア
ルゴンガス、ヘリウムガスまたは水素ガス供給ライン３
６が接続される。なお、これら減圧窒素ガスライン３
２、高圧窒素ガスライン３４及びアルゴンガス、ヘリウ
ムガスまたは水素ガス供給ライン３６は、前記パージガ
ス供給ライン１０、１１の端部に接続される。

【００２３】半導体プロセスガス供給源１６は、パージ
ガス供給ライン１０、１１に半導体プロセスガスを供給
するものであり、減圧バルブ３７とバルブ３８とが直列
に配されてなる減圧半導体プロセスガスライン３９と、
減圧半導体プロセスガスライン３９に対して並列に配さ
れ、バルブ４０が有する高圧半導体プロセスガスライン
４１とによってパージガス供給ライン１０の中間部に接
続される。

【００２４】真空排気手段１７は、ターボ分子ポンプや
ロータリーポンプ、オイルフリーのドライポンプ等が好
適に使用でき、バルブ４２を介して、パージガス排出ラ
イン１２、１３が合流して一本にまとめられたメインの
排出ライン１９から分岐した配管に接続される。メイン
の排出ライン１９には、バルブ４５及びその後段にパー
ジガス排出ライン１２、１３から吸引した排気を浄化す
るための除害装置４７が接続されている。除害装置４７
は金属酸化触媒が入った除害筒で、除害装置４７には、
減圧窒素ガスライン３２の減圧バルブ３０の下流側に、
バルブ３１と並列に接続されてなるバイパス排気ライン
４８が接続されている。バイパス排気ライン４８は、流
量調整するためローターメーター４９とバルブ５０とが
直列に配されてなる。除外装置４７は、除害筒以外にス
クラバーを使用してもよい。またはローターメーター以
外にマスフローメーターを使用することもできる。

【００２５】ガス分析手段１８は、通常、ガス容器４の
各パージ処理に用いたパージ処理ガス中の酸素濃度また
は水分濃度をモニターするものであって、ガス分析手段
１８に用いられる酸素計、水分計とも数１０ｐｐｂを計
測するものが好ましく、酸素計では、黄燐発光式、及び
ガルバニセル式が好適に使用され、水分計では、露点
計、水晶発振式（高分子コートまたはＢａコートされた
もの）、及び５酸化リン式が好ましい。なお、ガス分析
手段１８は、バルブ５１を有する測定ライン５２によっ
てパージガス排出ライン１３の、容器弁６と接続される
側の端部と接続される。

【００２６】本発明で対象とする半導体プロセスガス
は、４７Ｌ以上の大量に使用される半導体プロセスガス
（ＳｉＨ₄、ＡｓＨ₃、ＰＨ₃、ＳＦ₆、ＮＦ₃、ＣＦ₄、Ｃ
₂Ｆ₆、ＣＨ₄、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＣｌＦ₃、Ｎ
Ｈ₃，Ｎ₂Ｏ、Ｈｅ、Ｈ₂、Ｏ₂、ＣＯ ₂、ＣＯ等）であ
る。また、本発明で使用するガス容器４は、主としてス
テンレス鋼、ＣｒＭｏ鋼、炭素鋼、Ｍｎ鋼、Ａｌ合金、
Ａｌライニング強化プラスチック等から作られるもの
で、その外径が３００ｍｍ以上で１２００ｍｍ以下、長
さが１．５ｍ以上から１２ｍ以下であるものが好適に半
導体工場に配置される大きさである。

【００２７】これらガス容器４は、その内面の、各種ガ
スに接する接ガス部に水分等のガス分子やパーティクル
が吸着する量を少なくし、その金属表面の耐食性を向上
させる目的から、その接ガス部表面には、機械研磨、砥
粒研磨、電解研磨、複合電解研磨、化学研磨、及び複合
化学研磨等を施すこともでき、またＮｉを無電解で、ま
たは電解でめっきすることも可能である。さらに、Ｎｉ
をコーティングした表面には、フッ素によって不動態膜
を形成することも可能である。その接ガス部の粗度が、
通常Ｒ_maxで２５μｍ以下のものが好適に使用され、１
２μｍ以下のものがさらに望ましい。

【００２８】ガス容器４のガス流通口２、３に取り付け
られる容器弁５、６は、キープレート弁またはダイヤフ
ラム弁が好適に使用され、真鍮、ステンレス鋼、ニッケ
ル合金等から鍛造され、機械加工されることによって製
作される。なお、これら容器弁のケレップシートは、Ｐ
ＣＴＦＥ（ポリクロロトリフルオロエチレン）、ＰＦＡ
（テトラフルオロエチレン−ベンフルオロビニルエーテ
ル共重体）及びポリイミドなどが使用される。なお、こ
のガス充填装置１に使用される圧力計２６、２７、減圧
バルブ３０、３７、各バルブ並びに各配管は、ステンレ
ス鋼製であり、これらの接ガス部の表面には、水分など
の吸着ガスを低減するために、機械研磨、砥粒研磨、電
解研磨、複合電解研磨、化学研磨及び複合化学研磨が施
され、さらに、接ガス部表面にＣｒ酸化膜が形成された
ものを使用することもできる。そしてこれら接ガス部の
表面の粗度は、Ｒ_maxで１μｍ以下が好ましく、さらに
０．３μｍ以下を使用することも可能である。また、圧
力計、減圧バルブやバルブは、これらの内部のデッドス
ペースを減らすために、ダイヤフラム式のものを使用す
ることがより好ましい。

【００２９】ガス容器４は、通常、スチーム洗浄または
超純水洗浄によってその内面のパーティクルや油分など
が除去され、さらに粗乾燥された後に容器弁５、６が取
り付けられる。超純水洗浄においては、４０〜８０°Ｃ
の温度に加温するか、４ＭＰａ程度の高圧で洗浄する
か、またはその両方を併用することによって、ガス容器
４内を清浄化することが好ましい。ガス容器４に高純度
の半導体プロセスガスを充填するためには、容器弁５、
６が取り付けられた後、ガス容器４の内面に吸着した水
分などの不純物ガスを除去し、乾燥させることが重要で
ある。

【００３０】そのため、ガス容器４は、容器弁５、６が
取り付けられた後、通常７０〜２５０°Ｃの温度範囲に
加熱され、その上でガス容器４内が真空引きされるか、
または同様にして加熱された後、窒素ガス等の不活性ガ
スをガス容器４に取り付けられた容器弁５、６のうちの
一方から他方へ流す、流通パージ処理を施されるか、ま
たは、これら真空引きと流通パージ処理の両方を併用す
ることによって、その内面に吸着した水分の除去が行わ
れる。

【００３１】なお、以上のガス容器４内の不純物除去処
理及び乾燥処理においては、窒素ガスによる流通パージ
処理を行った場合、ガス容器４内に窒素ガスが残留す
る。また真空引きによる不純物の除去及び乾燥処理を行
った場合、容器弁５、６が真空引きに対する大きな抵抗
となるためにガス容器４内を高真空状態にすることがで
きないので、ガス容器４内に相当量のガス不純物（数１
０ｐｐｍ）が残留する。そのため、本発明の方法によっ
てガス容器４内のガス不純物を完全に除去し、高純度の
半導体プロセスガスの充填をおこなう。

【００３２】次に、このように構成されるガス充填装置
１及びガス容器４を用いたガス容器４への半導体プロセ
スガスの充填方法を説明する。なお、初期の段階では、
ガス充填装置１に設けられたバルブはいずれも閉じられ
ているが、除害装置４７に接続されるバイパス排気ライ
ン４８のバルブ５０は常時開かれており、これによって
除害装置４７には、減圧窒素ガスライン３２から減圧バ
ルブ３０によって減圧された窒素ガスが、バイパス排気
ライン４８を通じて常時２０Ｌ／ｍｉｎの流量で流され
て、除害装置４７からの排出ガスの希釈が行われるとと
もに、ガス充填装置１内への大気の侵入が防止される。

【００３３】まず、以下の手順によってガス充填装置１
にガス容器４を接続する。パージガス供給ライン１０、
１１のバルブ２０、バルブ２１、バルブ２２及びバルブ
２３とを開き、さらに減圧窒素ガスライン３２のバルブ
３１を開く。これにより、窒素パージガス供給源１４か
ら減圧バルブ３０によって減圧された窒素ガスが、パー
ジガス供給ライン１０、１１を通ってガス容器４の容器
弁５、６とパージガス供給ライン１０、１１との接続部
分に放出される。このようにガス充填装置１内の圧力を
大気圧以上に保って、ガス充填装置１内への大気の混入
を防いだ状態で、ガス容器４に付属された容器弁５、６
に設けられた袋ナットから盲プラグを取り外し、続けて
ガス容器４の容器弁５、６をこの袋ナットとしてガス充
填装置１に締結固定する。

【００３４】次に、ガス充填装置１とガス容器４の容器
弁５、６との接続が完全に行われて接続部からガスが漏
洩しないことを確認する。バルブ３１を閉じて減圧窒素
ガスライン３２からの窒素ガスの供給を停止させ、バル
ブ３３を開く。これにより、窒素ガス供給源１４から供
給された高圧窒素ガスは、高圧窒素ガスライン３４、パ
ージガス供給ライン１０、１１を通って、ガス容器４の
容器弁５、６とガス充填装置１との接続部分へ加圧供給
される。この状態で、石鹸水を用いて前記接続部分にお
いてガス漏洩の有無を確認する。さらにバルブ２０、２
１を閉めて所定時間経過した後、圧力計２６、２７が指
示する圧力の低下の有無を確認し、ガスの漏洩の有無を
確認する。

【００３５】ガスの漏洩のないことを確認した後、容器
弁５、６とガス充填装置１との接続部分、容器弁口金部
に残留している水分や、酸素、及びパーティクルなどの
大気成分を除去するため、高圧窒素ガスを使用してパー
ジ処理を行う。容器弁５の口金部内の大気成分の置換作
業は以下のように行う。まず、バルブ２１、バルブ２３
を閉じ、窒素パージガス供給源１４からのパージガス供
給ライン１１への窒素ガスの供給を停止する。次に、パ
ージガス排出ライン１２のバルブ２４を閉じ、高圧窒素
ガスライン３４から高圧窒素ガスを、容器弁５の近傍に
設けられている圧力計２６を見ながら、容器弁５の口金
部内に加圧導入する。圧力計２６の指示値が所定の圧力
となった時点、窒素ガスが充分高圧となった時点で、パ
ージガス供給ライン１０のバルブ２０を閉じる。次に、
メインの排気ライン１９のバルブ４５、パージガス排出
ライン１２のバルブ２４を開く。これにより、容器弁５
の口金部内の高圧窒素ガスは、パージガス排出ライン１
２、メインの排出ライン１９、除害装置４７を通じて、
容器弁５の口金部内の圧力が大気圧と等しくなるまで放
出される。

【００３６】続いて、容器弁６の口金部内の大気成分の
置換作業を行う。まず、バルブ２０及びバルブ２２を閉
じ、窒素パージガス供給源からのパージガス供給ライン
１０への窒素ガスの供給を停止する。次に、パージガス
供給ライン１１のバルブ２１を開け、高圧窒素ガスライ
ン３４からから高圧の窒素ガスを、容器弁６の近傍に設
けられている圧力計２７を見ながら、容器弁６の口金部
内に加圧導入する。圧力計２７の指示値が所定の圧力と
なった時点、窒素ガスが充分高圧となった時点で、パー
ジガス供給ライン１１のバルブ２１を閉じる。所定時間
経過後、メインの排出ライン１９のバルブ４５、パージ
ガス排出ライン１３のバルブ２５を開く。これにより、
容器弁６の口金部内の高圧の窒素ガスは、パージガス排
気ライン１３、メインの排出ライン１９及び除害装置４
７を通じて、容器弁６の口金部内の圧力が大気圧と等し
くなるまで放出される。

【００３７】以上の窒素ガスによる容器弁５、６の口金
部のパージ処理は、容器弁５、６のそれぞれについて５
回以上繰り返すことが好ましく、さらに真空引きを併用
することにより、パージ効率を向上することができる。
また、これら口金部のパージは同時に行うこともでき
る。このパージ処理に使用される窒素ガスの純度は、水
分で１００ｐｐｂ以下、酸素、ＣＯ₂、ＣＨ₄で５０ｐｐ
ｂ以下が使用され、さらには、水分濃度１０ｐｐｂ以
下、酸素、ＣＯ₂、ＣＨ₄で５ｐｐｂ以下がより好まし
い。

【００３８】続いて、アルゴンガス、ヘリウムガスまた
は水素ガスによってこれら容器弁５、６の口金部内の窒
素ガスとの置換を行う。まず、容器弁５、６の口金部の
パージ処理終了後、バルブ３１、バルブ３３を閉じ、減
圧窒素ガスライン３２、パージガス供給ライン１０、１
１内の窒素ガスをパージガス排出ライン１２、１３、メ
インの排出ライン１９及び除害装置４７を通じて排気す
る。パージガス供給ライン１０、１１の真空引きが終了
するとともに、パージガス排出ライン１２、１３のバル
ブ２４、２５を閉じる。パージガス供給ライン１０のバ
ルブ２２とバルブ２０、パージガス供給ライン１１のバ
ルブ２３及び２１を開くとともにバルブ３５を開いて、
アルゴンガス、ヘリウムガスまたは水素ガス供給源１５
からアルゴンガス、ヘリウムガスまたは水素ガスのうち
いずれか一方を、アルゴンガス、ヘリウムガスまたは水
素ガス供給ライン３６、パージガス供給ライン１０、１
１を介してガス容器４の容器弁５、６の口金部に導入す
る。そして、前記パージガス排出ライン１２、１３のバ
ルブ２４、バルブ２５、バルブ４５を開きパージガスを
容器弁口金部に流通させる。

【００３９】続いて、アルゴンガス、ヘリウムガスまた
は水素ガスのうちいずれか一つのガスによるガス容器４
内の流通パージ処理を行い、ガス容器４内に残留してい
る窒素、酸素、及び水分を主成分とした不純物ガスをア
ルゴンガス、ヘリウムガスまたは水素ガスに置換する作
業を行う。バルブ２１、２３を閉じてパージガス供給ラ
イン１１へのアルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガスの
うちいずれか一つのガスの供給を停止するとともに、バ
ルブ２４を閉じパージガス排出ライン１２からのガスの
排出を停止する。次に容器弁５を開くことで、アルゴン
ガス、ヘリウムガスまたは水素ガスのうちいずれか一つ
のガスがパージガス供給ライン１０を通ってガス容器４
内に注入される。容器弁６は、圧力計２６によりガス容
器４内の圧力が大気圧以上になっていることを確認した
後、開ける。次にパージガス排出ライン１３のバルブ２
５を開く。これにより、ガス容器４内を通過し容器弁６
から流出された前記パージガスは、パージガス排出ライ
ン１３、メインの排出ライン１９及び除害装置４７を通
って排出される。

【００４０】ガス容器４内へのアルゴンガス、ヘリウム
ガスまたは水素ガスのうちいずれか一つによって行われ
るガス容器４内の流通パージ処理時に、ガス容器４から
流出されるパージガスは、バルブ５１を開くことで測定
ライン５２を通じてガス分析手段１８に送り込まれ、パ
ージガス中の不純物、特に水分濃度の測定が行われる。
ガス中の不純物濃度が所定濃度未満であることが確認さ
れたら、アルゴンガス、ヘリウムガスまたは水素ガス供
給ライン３６のバルブ３５及び、バルブ２２を閉じて、
パージガス供給ライン１１を介したアルゴンガス、ヘリ
ウムガスまたは水素ガスのガス容器４内への供給を停止
する。そして、バルブ４５を閉じ、メインの排気ライン
１９からのガスの排出を停止する。

【００４１】なお、パージ処理に用いるこれらのガスの
使用量は、通常、ガス容器４の内容積の５倍以上が必要
である。また、パージ処理に用いるガスの流量は、ガス
容器４の内容積に依存し、１Ｌ〜１００Ｌの範囲で流通
させる。パージ処理に使用されるアルゴンガス、ヘリウ
ムガスまたは水素ガスの純度は、水分で１００ｐｐｂ以
下、酸素、窒素、ＣＯ₂、ＣＨ₄で５０ｐｐｂ以下が使用
され、さらには、水分濃度１０ｐｐｂ以下、酸素、窒
素、ＣＯ₂、ＣＨ₄で５ｐｐｂ以下がより好ましい。

【００４２】次に、ガス容器４内の残留ガスを排出する
ために、バルブ４５を閉め、バルブ４２を開き、真空排
気手段１７によってパージガス排出ライン１３を通じて
ガス容器４内の真空引きを行う。この時、ガス容器４内
を高真空状態にする必要はなく、通常１〜１．０×１０
^-2Ｔｏｒｒ程度で真空引きを行う。

【００４３】次に、半導体プロセスガスを使用したガス
容器４内の流通パージ処理を行う。まず、バルブ４２、
４５を閉じるとともに、半導体プロセスガス供給ライン
３９のバルブ３８を開く。これにより、減圧バルブ３７
で減圧された半導体プロセスガスが、ガス容器４内に注
入される。そして、ガス充填装置１内の圧力が大気圧以
上であることを圧力計２６、２７によって確認した後、
半導体プロセスガスの流量を落とすとともに、バルブ４
５を開きメインの排気ライン１９から半導体プロセスガ
スを排出する。このようにして、ガス容器４内の半導体
プロセスガスを用いた流通パージ処理をしばらくの間行
う。次に、バルブ３８を閉じるとともにバルブ４５を閉
じ、バルブ４２を開き、真空排気手段１７によってガス
容器４内の真空引きを行う。なお、この時の真空度は数
Ｔｏｒｒ以下に達すれば十分であるので、一回の真空引
きに要する時間は数分である。以上の流通パージ処理作
業は２〜３回繰り返すことが好ましく、５回以上行うこ
とがさらに望ましい。

【００４４】また、パージ処理に用いる半導体プロセス
ガスのパージ流量は、ガス容器４の内容積に依存し、１
Ｌ〜１００Ｌの範囲内で流通させる。続いて、この流通
パージ処理を行った後、バルブ４２を閉じ、続いて容器
弁６を閉じた後、バルブ４０を開いて高圧半導体プロセ
スガスライン４１を通じてガス容器４内が所定の圧力に
なるまで半導体プロセスガスを充填する。ガス容器４内
に半導体プロセスガスを充填した後、ガス容器４内の半
導体プロセスガスの品質検査を行うため、容器弁６を開
き、またバルブ５１を開いて、測定ライン５２を通じて
ガス分析手段１８に半導体プロセスガスを送り、ガス分
析手段１８によってガス容器４内の半導体プロセスガス
の不純物濃度を分析する。

【００４５】ガス分析手段１８は、半導体プロセスガス
の種類や分析対象不純物ガスに適宜対応したものが使用
される。例えば、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）、ガスク
ロマトグラフ質量分析計、パーティクルカウンターまた
はサンプリング手段（金属サンプル）が好適に使用され
る。

【００４６】ガス容器４内の半導体プロセスガスの不純
物濃度が所定濃度以下であることを確認した後、高圧半
導体プロセスガスライン４１のバルブ４０を閉じるとと
もに、容器弁５、６を閉じてガス容器４を密封する。次
に、パージガス供給ライン１１のバルブ２１、バルブ２
３を開くとともに、バルブ３１を開く。これにより窒素
パージガス供給源１４から供給されて減圧バルブ３０で
減圧された窒素ガスが減圧窒素ガスライン３２、パージ
ガス供給ライン１０、１１を通って容器弁５、６の口金
部８、９へ導入される。そして、パージガス排出ライン
１２、１３のバルブ２４、２５を開く。これによりパー
ジ窒素ガスはメインの排出ライン１９を通って排出さ
れ、半導体プロセスガスがパージ窒素ガスによりパージ
される。上記半導体プロセスガスのパージ処理が終了し
た時点で、パージガス排出ライン１２、１３のバルブ２
４、２５及びメインの排出ライン１９のバルブ４５を閉
め、引き続き、容器弁５、６の口金部８、９へパージガ
ス供給ライン１０、１１からパージ窒素ガスを流す。こ
のように容器弁５、６の口金部８、９をパージしなが
ら、ガス充填装置１からガス容器４を取り外す。そし
て、容器弁５、６との接続部分である、パージガス供給
ライン１０、１１の袋ナットからパージ窒素ガスの放出
を続けながら、該袋ナットに盲プラグを取り付け、前記
接続部分からのガス充填装置１への大気混入を防止す
る。最後に、ガス充填装置１の全てのバルブを閉じ、ガ
ス充填作業を終了する。

【００４７】このように構成されるガス充填装置１によ
れば、両端にガス流通口２、３が設けられるガス容器４
を用いるため、流通パージ処理によってガス容器４内の
不純物の置換を行うことができる。このため、ガス容器
４内の不純物の置換が不完全になりやすい、真空引きを
基本としたガス充填方法に比べ、より確実にガス容器４
内へ高純度の半導体プロセスガスを充填することができ
る。また、従来のガス充填方法に比べてそれほど高い真
空状態を作り出す必要がないので、真空引きにかかる時
間を短縮することができる。また、ガス容器４内を高真
空状態にする必要がなく、真空排気手段１７にそれほど
の高性能が要求されないため、高価な高性能排気手段を
用いずに済み、例えばロータリーポンプのみでも良いの
で、ガス充填装置１の構築にかかるコストを低減するこ
とができる。

【００４８】また、従来のガス充填方法のように、ガス
容器４内を真空引きするための真空引き架台とガス容器
４内に半導体プロセスガスを充填するためのガス充填架
台とを別々に設ける必要がなく、一つの架台でガス容器
４の真空引きからガス充填までを行うことができるの
で、ガス容器４を架台から移動させる手間が省かれ、ま
た、架台が一つで済むので、ガス充填装置１をコンパク
トにすることができ、工場内の省スペース化を図ること
ができる。また、ガス容器４内の流通パージ処理後に、
半導体プロセスガスによって最終的な流通パージ処理を
行うことによって、より確実にガス容器４内の不純物を
含むガスを置換することができ、ガス容器に高純度の半
導体プロセスガスを充填することができる。

【００４９】また、ガス分析手段１８によって流通パー
ジ処理によるガス容器４内のガスの置換の状況を確認
し、パージ処理ガス中の不純物の濃度が予め定めた濃度
未満になったことを確認することができるので、流通パ
ージ処理をより確実に行うことができ、ガス容器４内の
不純物を含むガスの置換操作をより確実に行うことがで
きる。また、ガス容器４のパージ処理時に、パージガス
によるパージ処理と、ガス容器４内の真空引き操作を併
用するため、ガス容器４内を真空引きすることによって
ガス容器内の不純物をパージガスごと排出することがで
き、流通パージ処理を必要最低限にすることができ、パ
ージガスの使用量を節約することができるとともに、流
通パージ処理にかかる作業時間を短縮することができ、
ガス容器４への半導体プロセスガスの充填にかかるコス
トを下げることができる。

【００５０】なお、上記実施の形態では、各パージ処理
の際に、真空引きを併用する例を用いたが、これに限ら
れることなく、真空引き操作を行わずに各パージ処理を
行ってもよい。また、上記実施の形態では、ガス容器４
内をアルゴンガス、ヘリウムガスまたは水素ガスのうち
いずれか一つによって流通パージ処理を行う例を用いた
が、これに限られることなく、このアルゴンガス、ヘリ
ウムガスまたは水素ガスのうちいずれか一つによる流通
パージ処理を省略して、半導体プロセスガスによって流
通パージを行っても構わない。

【００５１】

【実施例】次に、本発明に係るガス充填装置１によるガ
ス容器４へのガス充填方法の実施例について説明する。
ガス充填装置１において、窒素パージガス供給源１４
は、１４．７ＭＰａの供給圧で窒素ガスを供給し、ヘリ
ウムガス供給源１５ａは、０．７ＭＰａの供給圧でヘリ
ウムガスを供給し、半導体プロセスガス供給源１６は、
８ＭＰａの供給圧で半導体プロセスガスを供給するもの
である。なお、本実施例では、半導体プロセスガスとし
てＳｉＨ₄ガスを用いる。

【００５２】ガス分析手段１８は、Ｂａコートされた水
晶発振式水分計、半導体プロセスガス中のパーティクル
を測定するパーティクルカウンタ、及び半導体プロセス
ガス中の不純物ガスを測定するＧＣ−ＭＳとからなる。
また、圧力計２６、２７には、半導体センサーを用いた
ダイヤフラム式の圧力計が用いられる。なお、ガス充填
装置１を構成するこれら圧力計、各バルブ、減圧バルブ
及びガスラインに用いられる配管は、ステンレス鋼製で
あり、これらの接ガス部の表面には、水分などの吸着ガ
スを低減するために電解研磨処理が施され、これによっ
てこれらの接ガス部の表面の粗度はＲ_maxで０．５μｍ
とされている。

【００５３】ガス容器４には、Ｍｎ鋼製で、外径６００
ｍｍ、長さ２５００ｍｍ、内容積が約４７０Ｌの略円筒
形の容器が用いられる。ガス容器４の両端のガス流通口
２、３にそれぞれ取り付けられる容器弁５、６は、ステ
ンレス鋼製であって、その接ガス表面は、Ｒ_maxでＯ．
５μｍまで研磨されており、内部のデッドスペースを効
率よくパージ処理することができるダイヤフラム式弁が
用いられる。またこれらガス容器４の内面の、各種ガス
に接する接ガス部は、水分等のガス分子やパーティクル
が吸着する量を少なくし、金属表面の耐食性を向上させ
る目的から、その表面の粗度がＲ_maxで１２μｍ以下と
なるように研磨されている。

【００５４】ガス容器４は、８０°Ｃの温度の超純水に
よって２０分間洗浄されてその内面のパーティクルや油
分などを除去され、粗乾燥された後、容器弁５、６が取
り付けられる。ガス容器４は、容器弁５、６が取り付け
られた後、１５０°Ｃに加熱された状態でその内部を４
時間真空引きされ、ガス容器４内の不純物ガスの排出と
ガス容器４の内面の乾燥が行われる。なお、この段階で
は、容器弁５、６が真空引きに対する大きな抵抗となる
ためにガス容器４内を高真空状態にすることができず、
ガス容器４内に相当量のガス不純物（数１０ｐｐｍ）が
残留する。

【００５５】次に、このように構成されるガス充填装置
１を用いて、ガス容器４へ半導体プロセスガスを充填す
る。まず、ガス充填装置１にガス容器４を接続する。窒
素パージガス供給源１４から減圧窒素ガスライン３２の
減圧バルブ３０によって０．４ＭＰａに減圧された窒素
ガスを、これらパージガス供給ライン１０、１１及びパ
ージガス排出ライン１２、１３の、ガス容器４の容器弁
５、６と接続するための口金部から放出させる。このよ
うにしてガス充填装置１内の圧力を大気圧以上に保って
ガス充填装置１内への大気の混入を防ぎ、この状態でガ
ス容器４の容器弁５、６を、それぞれ袋ナットによって
ガス充填装置１に締結固定する。

【００５６】次に、ガス充填装置１とガス容器４の容器
弁５、６との接続が完全に行われたかどうかを確認する
ため、窒素パージガス供給源１４から高圧窒素ガスライ
ン３４を経由して、ガス充填装置１と容器弁５、６との
接続部である口金部分に１４．７ＭＰａの圧力の窒素ガ
スを加え、この状態で石鹸水を用いてこれらガス充填装
置１とガス容器４との接続部である口金部分からのガス
の漏洩をチェックする。次に、容器弁５、６の口金部内
に残留している水分や、酸素、及びパーティクルなどの
大気成分を窒素ガスによってパージする。

【００５７】容器弁５の口金部８内の大気成分の置換作
業は以下のように行われる。まず、バルブ２３、２１を
閉じてパージガス供給ライン１１からのガスの供給を停
止させ、パージガス供給ライン１０及びパージガス排出
ライン１２の、ガス容器４との接続部分近傍に設けられ
た圧力計２６を見ながら、高圧窒素ガスライン３４から
窒素ガスを容器弁５の口金部内に加圧導入し、窒素ガス
の圧力が１４．７ＭＰａに到達した後、バルブ２０を閉
じる。その後、容器弁５の口金部内の高圧の窒素ガス
は、パージガス排出ライン１２、メイン排出ライン１９
及び除害装置４７を通じて、容器弁５の口金部内の圧力
が大気圧と等しくなるまで放出される。

【００５８】続いて容器弁５と同様にして容器弁６の口
金部内の大気成分の置換作業を行う。バルブ２０、２２
を閉じてパージガス供給ライン１０からのガスの供給を
停止させ、パージガス供給ライン１１及びパージガス排
出ライン１３の、ガス容器４との接続部分近傍に設けら
れた圧力計２７を見ながら、高圧窒素ガスライン３４か
ら窒素ガスをパージガス供給ライン１１を通じて容器弁
６の口金部内に加圧導入し、窒素ガスの圧力が１４．７
ＭＰａに到達した後、バルブ２１を閉じる。その後パー
ジガス排出ライン１３のバルブ２５を開き、これによっ
て容器弁６の口金部内の高圧の窒素ガスが、パージガス
排気ライン１３、メイン排出ライン１９及び除害装置４
７を通じて、容器弁６の口金部内の圧力が大気圧と等し
くなるまで放出される。

【００５９】以上の窒素ガスによる容器弁５、６の口金
部のパージ処理を、容器弁５、６の口金部それぞれにつ
いて各５回行って、容器弁５、６の口金部内の大気成分
を窒素ガスに確実に置換する。続いて、ヘリウムガスに
よってこれら容器弁５、６の口金部内の窒素ガスの置換
を行う。まず、高圧窒素ガスライン３４のバルブ３３を
閉じ、続いてパージガス供給ライン１０、１１及びパー
ジガス排出ライン１２、１３の各バルブ２０、２１、２
４、２５を開く。さらにヘリウムガス供給源１５ａから
ヘリウムガスをヘリウムガス供給ライン３６及びパージ
ガス供給ライン１０、１１を通じて容器弁５、６の口金
部に導入した後、パージガス排出ライン１２、１３及び
メインの排気ライン１９からヘリウムパージガスを排出
し、容器弁５、６の口金部のパージ処理を行う。なお、
この時のヘリウムガスの流量は１Ｌ／ｍｉｎで、このパ
ージ処理を１０分間行った。

【００６０】次に、ヘリウムガスを、容器弁５からガス
容器４内を通じて容器弁６へ流通させることによってガ
ス容器４内の流通パージ処理を行い、ガス容器４内に残
留している窒素、酸素、及び水分を主成分とした不純物
ガスをヘリウムガスに置換する作業を行う。この時、ヘ
リウムガスの流量は４０Ｌ／ｍｉｎとし、これを１時間
行うことによってガス容器４内を流通パージする。その
後、バルブ５１を開き、測定ライン５２を通じてガス分
析手段１８に半導体プロセスガスを送り、ガス分析手段
１８の水分計によってパージ処理ガスであるヘリウムガ
ス中の水分が１０ｐｐｂ以下であることを確認した後、
ヘリウムガス供給ライン３６のバルブ３５を閉じ、メイ
ンの排気ライン１９のバルブ４５を閉じる。

【００６１】続いて、真空排気手段１７によって、パー
ジガス排出ライン１３を通じてガス容器４内の真空引き
を１０分間行い、ガス容器４内の残留ガスを排出する。
このとき、ガス容器４内は高真空状態にする必要はな
く、通常１〜１．０×１０^-2Ｔｏｒｒ程度まで真空引き
される。この時の真空度は１Ｔｏｒｒであった。続い
て、半導体プロセスガスによってガス容器４内の流通パ
ージ処理を行う。まず、バルブ４２を閉じ、真空引きを
停止した後、この状態で減圧半導体プロセスガスライン
３９のバルブ３８を開き、減圧バルブ３７を通じて０．
１ＭＰａに減圧された半導体プロセスガスＳｉＨ₄を４
０Ｌ／ｍｉｎの流量でガス容器４内に注入する。

【００６２】そして、圧力計２６、２７によってガス充
填装置１内の圧力が大気圧以上になったことを確認した
後、メインの排気ライン１９のバルブ４５を開き、さら
に半導体プロセスガスＳｉＨ₄の流量を１０Ｌ／ｍｉｎ
に落とし、このままガス容器４内を５分間流通パージ処
理する。次に、真空排気手段１７によってガス容器４内
の真空引きを１０分間行う。以上の流通パージ処理作業
を２回繰り返した後、真空排気手段１７とメインの排気
ライン１９との間に配されるバルブ４２を閉じて真空引
きを停止し、続いて容器弁６を閉じた後、高圧半導体プ
ロセスガスライン４１のバルブ４０を開き、ガス容器４
内が７ＭＰａの圧力になるまで半導体プロセスガスＳｉ
Ｈ₄を充填する。なお、ガス容器４をガス充填装置に取
り付けてから半導体プロセスガスを７ＭＰａの圧力まで
充填するのに要した時間は約４時間であった。

【００６３】ガス容器４内に半導体プロセスガスＳｉＨ
₄を充填した後、ガス容器４内の半導体プロセスガスＳ
ｉＨ₄の品質検査を行うため、ガス分析手段１８によっ
てガス容器４内の半導体プロセスガスＳｉＨ₄中の不純
物濃度を分析する。なお、本実施の形態による実測値で
は、ガス容器４内の半導体プロセスガスＳｉＨ₄中に含
まれる０．１μｍ以上の大きさのパーティクルは１０個
／以下、ガス不純物（Ｏ₂、Ｎ₂、ＣＯ、ＣＯ₂、ＣＨ₄）
の濃度は１０ｐｐｂ以下、水分濃度は１００ｐｐｂ以
下、半導体プロセスガスＳｉＨ₄中のシロキサン濃度は
１０ｐｐｂ以下であった。

【００６４】その後、高圧半導体プロセスガスライン４
１のバルブ４０を閉じた後、容器弁５、６を閉じてガス
容器４を密封する。続いて、減圧窒素ガスライン３２の
バルブ３１、２３を開くとともに、パージガス供給ライ
ン１１のバルブ２１を開く。この様にしてガス充填装置
１内に減圧された窒素ガスを導入し、この状態でガス容
器４の容器弁５、６を、それぞれの口金部８、９をパー
ジしながらガス充填装置１から取り外す。その後、容器
弁５、６との接続部分である袋ナットから窒素ガスを放
出させ続けながら、袋ナットに盲プラグを取り付け、ガ
ス充填装置１内への大気の混入を防止する。最後にガス
充填装置１の全てのバルブを閉じ、ガス充填作業を終了
する。

【００６５】

【表１】

【００６６】ここで、表１にガス容器４の各パージ処理
に用いた窒素ガス及びヘリウムガス中にガス中に含まれ
る不純物濃度を示す。これらは、大気圧イオン化質量分
析計によって測定されたものである。なお、通常の４７
Ｌのガス容器を１０本組み合わせたカードルに、従来の
ガス充填方法によって半導体プロセスガスを充填したと
ころ、カードル内の半導体プロセスガス中に含まれる
０．１μｍ以上の大きさのパーティクルは１２００個／
Ｌ、ガス不純物の濃度はＯ₂で３４ｐｐｂ、Ｎ₂で８２ｐ
ｐｂ、ＣＯ、ＣＯ₂で１０ｐｐｂ以下、ＣＨ₄で１２ｐｐ
ｂ、水分濃度は１００ｐｐｂ以下、半導体プロセスガス
ＳｉＨ₄中のシロキサン濃度は２００ｐｐｂであった。

【００６７】

【発明の効果】請求項１記載のガス容器へのガス充填方
法によれば、半導体プロセスガスを充填するガス容器と
して、両端にガス流通口を備えたガス容器を用いるの
で、これにより、ガス容器の両端に設けられたガス流通
口のうちの一方からガス流通口の他方を通じてガス容器
内にアルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガスまたは半導
体プロセスガスを流通させて、ガス容器内を流通パージ
処理することができるので、ガス容器内を高真空状態ま
で真空引きすることなく、ガス容器内の不純物を含むガ
スを確実に置換することができる。また、これによって
ガス容器内の真空引き作業を省くことも可能なので、高
価な真空排気手段を使う必要がなく、ガス充填に用いる
設備のコストを引き下げることができる。

【００６８】また、従来のガス充填方法のように、ガス
容器内を真空引きするための真空引き架台とガス容器内
に半導体プロセスガスを充填するためのガス充填架台と
を別々に設ける必要がなく、一つの架台でガス容器の真
空引きからガス充填までを行うことができるので、ガス
容器を架台から移動させる手間が省かれる。また、架台
が一つで済むので、ガス充填に必要な設備にかかるコス
トを引き下げることができるとともに、設備をコンパク
トにすることができ、工場内の省スペース化を図ること
ができる。

【００６９】請求項２記載のガス容器へのガス充填方法
によれば、流通パージに先だって、アルゴンガス、ヘリ
ウムガス、水素ガスのうちいづれか１つのガスで、ガス
容器取り付け時に混入する水分、酸素、及びパーティク
ルなどの大気成分をパージ除去できるので、続く半導体
プロセスガスの充填に伴って混入する大気成分の低減が
図れ、高純度の半導体プロセスガスの充填が可能とな
る。また、これらアルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガ
スは、実プロセスへの影響がほとんど無いガスであるの
で、半導体プロセスガスへの微量の混入は、問題のない
ガスである。

【００７０】請求項３記載のガス容器へのガス充填方法
によれば、ガス分析手段によって流通パージ処理による
ガス容器内のガスの置換の状況を確認し、パージ処理ガ
ス中の不純物の濃度が予め定めた濃度未満になったこと
を確認することができるので、流通パージ処理をより確
実に行うことができ、ガス容器内の不純物を含むガスの
置換操作をより確実に行うことができる。また、流通パ
ージ処理を必要最低限にすることができるので、パージ
ガスの使用量を節約することができるとともに、流通パ
ージ処理にかかる作業時間を短縮することができ、ガス
容器への半導体プロセスガスの充填にかかるコストを下
げることができる。

【００７１】請求項４記載のガス容器へのガス充填方法
によれば、ガス容器内のパージ処理時に、パージガスに
よるパージ処理と、ガス容器内の真空引き操作を併用す
るため、ガス容器内を真空引きすることによってガス容
器内の不純物をパージガスごと排出することができ、少
ないパージガスでより効率よくガス容器内のガスの置換
を行うことができてパージ処理に用いるパージガスを節
約することができる。また、パージ処理にかかる時間が
短縮されるので、ガス容器への半導体プロセスガスの充
填にかかるコストを下げることができる。

【００７２】請求項５記載のガス充填装置によれば、請
求項１〜４のいずれかに記載のガス容器へのガス充填方
法によってガス容器内に高純度のガスを充填することが
できるガス充填装置とすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るガス充填装置１の実施の形態を
示す配置図である。

【符号の説明】

１ガス充填装置４ガス容器５、６容器弁８、９容器弁
の口金部１０、１１パージガス供給ライン１２、１３パ
ージガス排出ライン１４窒素パージガス供給源１５アルゴン
ガス、ヘリウムガスまたは水素ガス供給源１５ａヘリウムガス供給源１６半導体プ
ロセスガス供給源１７真空排気手段１８ガス分析
手段２６、２７圧力計３０、３７減
圧バルブ４７除害装置４９ローター
メーター２０〜２５、３１、３３、３５、３８、４０、４２、４
５、５０、５１バルブ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者増田幸智東京都港区西新橋１丁目16番７号日本酸素株式会社内 (72)発明者酒井雄一郎東京都港区西新橋１丁目16番７号日本酸素株式会社内Ｆターム(参考） 3E072 AA10 CA03 DA06 3E073 AA10 DA03 DA04 5F004 AA16 BC03 BC08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】両端にガス流通口を設けそれぞれに容器
弁を備えたガス容器に、半導体プロセスガスを充填するガス充填方法であって、前記ガス容器内をアルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガ
ス、または前記半導体プロセスガスのうちいずれか一つ
のガスを、前記ガス流通口のうちの一方から前記ガス容
器内へ注入するとともに、他方の前記ガス流通口から排出する流通パージ処理を行
うことによって前記ガス容器内のガスを置換した後、前
記半導体プロセスガスを前記ガス容器に充填することを
特徴とするガス容器へのガス充填方法。
【請求項２】前記ガス容器内の流通パージ処理前に、
前記ガス容器両端のガス流通口に取り付けられる容器弁
をアルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガスのうちいずれ
か一つのガスを用いてパージ処理することを特徴とする
請求項１記載のガス充填方法。
【請求項３】前記ガス容器の流通パージ処理時に、ガ
ス分析手段によって、前記ガス容器から排出される処理
後の流通パージガス中の不純物濃度測定を行い、前記流通パージガス中に含まれる不純物濃度が、所定濃
度未満であることを確認した後、前記ガス容器内に前記半導体プロセスガスの充填を行う
ことを特徴とする請求項１記載のガス容器へのガス充填
方法。
【請求項４】前記ガス容器のパージ処理時に前記アル
ゴンガス、ヘリウムガス、水素ガスまたは前記半導体プ
ロセスガスのうちいずれか一つのガスによるパージ処理
と、前記ガス容器内の真空引き操作を併用することを特
徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のガス容器への
ガス充填方法。
【請求項５】両端にガス流通口が形成されるガス容器
へ半導体プロセスガスを充填するガス充填装置であっ
て、前記両ガス流通口にそれぞれ取り付けられる容器弁に、
互いに対をなすパージガス供給ラインとパージガス排出
ラインとがそれぞれ接続され、前記パージガス供給ラインのうち、前記ガス容器の両ガ
ス流通口の一方に接続されるパージガス供給ラインに
は、パージガス供給源、アルゴンガス、ヘリウムガスま
たは水素ガス供給源、半導体プロセスガス供給源が、並
列に接続され、前記パージガス排出ラインのうち、前記ガス容器の両ガ
ス流通口の他方に接続されるパージガス排出ラインに
は、真空排気手段が接続されるとともに、前記ガス分析
手段が分岐接続されていることを特徴とするガス充填装
置。