JPH04367506A - ヘリウム精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、不純ヘリウムガスを回
収し、この回収ガスから高純度ヘリウムガスを精製する
ためのヘリウム精製装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】通常、液体ヘリウムの蒸発ガスは、回収
された後に液化機で液化され、再利用に供されるが、上
記液化機にヘリウムガスを導入するためには、この導入
ガスの純度を一定値以上の高レベルに保っておかなけれ
ばならない。

【０００３】従来、このような高純度のヘリウムガスを
得るためのヘリウム精製装置としては、低温吸着法によ
るものが知られている。この装置の一例を図２に基づい
て説明すると、ヘリウム回収ライン１００を通じて回収
されたヘリウム蒸発ガスは、内圧が一定（ほぼ大気圧）
に保たれるガスバッグ１０２内に一旦集められ、このガ
スバッグ１０２から回収圧縮機１０４を経て圧縮状態で
ガスボンベ１０６内に導入され、貯留される。ここで、
上記ヘリウムガスは大気中の空気を巻き込むため、この
ヘリウムガス中には通常１〜５％程度の空気成分（酸素
、窒素、水分など）が含まれることとなる。

【０００４】液化運転の際には、上記ガスボンベ１０６
内の不純ガスが圧力調整弁１０８で適当な圧力（ここで
は１５ｋｇ／ｃｍ２Ｇ）まで減圧された後、液体窒素で
冷却された低温精製装置（吸着装置）１１０に導入され
、ここで空気成分が１０ｐｐｍ　以下となるまで精製さ
れる。そして、圧力調整弁１１２で１０ｋｇ／ｃｍ２Ｇ
までさらに減圧された後、サージタンク１１４内に貯留
される。このサージタンク１１４内の高純度ヘリウムガ
スは、図略の減圧弁で０ｋｇ／ｃｍ２まで減圧された後
に、圧縮機１１６を備えたヘリウム液化装置１２０へ適
宜導入され、再使用に供される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記装置では、低純度
の回収ヘリウムガスをすべて低温精製装置１１０で高純
度になるまで精製しなければならないので、低温精製装
置１１０の負担が非常に大きい。従って、低温精製装置
１１０には大容量のものを用いなければならず、低温精
製装置１１０は必然的に大型で高価なものとなる。

【０００６】さらに、上記装置では、ガスボンベ１０６
から供給される高圧ヘリウムガスを、ヘリウム液化装置
１２０に導入可能な低圧状態（略大気圧の状態）まで減
圧する必要があるため、上記圧力調整弁１０８等の特別
な減圧手段を設けなければならないのに加え、精製圧縮
機１０４で高圧となったヘリウムガスのエネルギを全く
利用せずに無条件で減圧するため、非常に無駄の多い運
転が行われているといえる。

【０００７】なお、従来のガス精製法には膜分離精製装
置を用いたものも知られているが、この膜分離精製装置
を単独で用いてもヘリウムガス純度を所望の値まで高め
るのは不可能であり、ヘリウム精製装置に適用するのは
困難とされている。また、この膜分離精製装置を通過す
るガス流量は同装置の入口と出口との圧力差に比例する
ので、上記膜分離精製装置を単純に用いても、上記ガス
ボンベ１０６内のガスが消費されてガス圧力が低下する
のに伴い、上記膜分離精製装置をヘリウムガスが通過し
なくなる不都合が生じる。

【０００８】本発明は、このような事情に鑑み、高圧不
純ヘリウムガスのもつエネルギを効率良く利用すること
により、低温精製装置の負担を軽減しながら、ヘリウム
ガスの精製を不都合なく行うことができるヘリウム精製
装置を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、不純ヘリウム
ガス中の不純成分を吸着して残りの高純度ヘリウムガス
を排出する精製手段を備えたヘリウム精製装置において
、上記精製手段の上流側に設けられ、不純ヘリウムガス
中の不純成分を濃縮してこれを排出するとともに残りの
ヘリウムガスを減圧状態で透過させる膜分離精製装置と
、この膜分離精製装置をバイパスして不純ヘリウムガス
を直接精製手段に導入するためのバイパス通路と、この
バイパス通路を開閉する通路開閉手段とを備えたもので
ある。

【００１０】ここで、上記膜分離精製装置の個数は単数
、複数を問わないが、複数の膜分離精製装置を直列に配
設するとともに、各膜分離精製装置について上記バイパ
ス通路及び通路開閉手段を設けることが、より好ましい
（請求項２）。

【００１１】さらに、最も下流側に位置する膜分離精製
装置よりも上流側におけるガス圧力を検出し、この検出
圧力の低下に伴って各バイパス通路を開かせる開閉制御
手段や、各膜分離精製装置の入口及び出口におけるガス
圧力の差を検出し、この差圧が一定値以下となった膜分
離精製装置に対応するバイパス通路を開かせる開閉制御
手段を備えることにより、後述のようなより優れた効果
を得ることができる（請求項３，４）。

【００１２】

【作用】請求項１記載の装置によれば、バイパス通路を
閉じて膜分離精製装置に不純ヘリウムガスを通すことに
より、ガス中の不純成分が除去されるとともに、ガス自
身の圧力も低下し、精製手段には適当に減圧された比較
的純度の良好なヘリウムガスが導入されることとなる。 その後、不純ヘリウムガスの消費により同ガスの圧力が
低下し、膜分離精製装置の入口及び出口での圧力差が低
下してガスの十分な流量を得ることができなくなった場
合には、上記バイパス通路を開くことによってガスを直
接精製手段に導入することができる。

【００１３】特に、請求項２記載の装置のように、複数
の膜分離精製装置を直列に配設するとともに、各膜分離
精製装置について上記バイパス通路及び通路開閉手段を
設けたものによれば、上記ヘリウムガスの圧力や各膜分
離精製装置の入出口の圧力差の低下に応じて各バイパス
通路を時差的に開き、使用する膜分離精製装置の数を段
階的に減らしていくことにより、各時点においてその時
のガス圧力に適応した個数の膜分離精製装置を用いて精
製を行うことができる。

【００１４】さらに、請求項３，４記載の装置によれば
、最も下流側に位置する膜分離精製装置よりも上流側に
おけるガス圧力、あるいは各膜分離精製装置の入口及び
出口におけるガス圧力の差が自動的に検出され、これら
の圧力値の低下に伴って各バイパス通路の開閉制御、す
なわち使用膜分離精製装置の切換制御が自動的に行われ
ることとなる。

【００１５】

【実施例】本発明の一実施例を図１に基づいて説明する
。

【００１６】同図に示される装置は、前記図２で示した
装置と同様に、ヘリウムガス回収ライン１０、ガスバッ
グ１２、回収圧縮機１４、ガスボンベ１６、低温精製装
置２０、圧力調整弁２２、サージタンク２４を備えてお
り、圧縮機２６を有するヘリウム液化装置３０に接続さ
れている。

【００１７】さらに、この装置の特徴として、上記ガス
ボンベ１６と低温精製装置２０との間には、前記図２で
示した圧力調整弁１０８に代え、第１膜分離精製装置Ｍ
１、第２膜分離精製装置Ｍ２、及び第３膜分離精製装置
Ｍ３の３つの膜分離精製装置が直列に配置されている。 各膜分離精製装置Ｍ１〜Ｍ３では、導入されたガス中の
不純成分（Ｎ２，Ｏ２など）が濃縮され、排出通路３１
，３２，３３を各々通じて系外へ排出されるとともに、
それ以外のガスが膜を透過する。また、各膜分離精製装
置Ｍ１〜Ｍ３におけるガスの透過流量は、各膜分離精製
装置Ｍ１〜Ｍ３の入口側圧力及び出口側圧力との圧力差
に比例しており、この実施例では、上記圧力差が１０ｋ
ｇ／ｃｍ２以上の場合に、ガスが許容流量（運転に不都
合の生じない流量）７０Ｎｍ３／ｈ以上透過するように
なっている。換言すれば、ヘリウムガスは各膜分離精製
装置Ｍ１〜Ｍ３を通る度に減圧されることとなる。

【００１８】上記ガスボンベ１６と第１膜分離精製装置
Ｍ１との間の通路には配管３６が接続され、同様に第１
膜分離精製装置Ｍ１と第２第２膜分離精製装置Ｍ２との
間には配管３８が、第２膜分離精製装置Ｍ２と第３膜分
離精製装置Ｍ３との間には配管４０が、第３膜分離精製
装置Ｍ３と低温精製装置２０との間には配管４２がそれ
ぞれ接続されている。配管３６と配管３８とは配管４４
で接続され、同様に配管３８と配管４０とは配管４６で
、配管４０と配管４２とは配管４８でそれぞれ接続され
ており、従って、上記配管３６，４４，３８によって、
上記第１膜分離精製装置Ｍ１をバイパスする通路が形成
され、同様に上記配管３８，４６，４０によって第２膜
分離精製装置Ｍ２のバイパス通路が、上記配管４０，４
８，４２によって第３膜分離精製装置Ｍ３のバイパス通
路がそれぞれ形成されている。そして、各配管４４，４
６，４８に、これらの配管を開閉する弁（通路開閉手段
）５１，５２，５３が各々配設されている。

【００１９】さらに、上記第３膜分離精製装置Ｍ３の入
口直手前の位置には配管５６を介して圧力検出器（開閉
制御手段）５８が接続されている。この圧力検出器５８
は、上記位置におけるヘリウムガスの圧力を検出すると
ともに、この検出圧力に応じて各弁５１〜５３の開閉制
御を行うものであり、具体的には次のような制御を行う
。

【００２０】（ａ）　全弁５１〜５３が閉じた状態で検
出圧力が２５ｋｇ／ｃｍ２Ｇ以下に下がった場合　　→
弁５１のみを開く。 （ｂ）　弁５１のみが開き、弁５２，５３が閉じた状態
で検出圧力が２５ｋｇ／ｃｍ２以下に下がった場合　　
→弁５１に加えて弁５２を開く。 （ｃ）　弁５１，５２が開き、弁５３のみが閉じた状態
で検出圧力が２５ｋｇ／ｃｍ２以下に下がった場合　　
→弁５１，５２に加えて弁５３を開く。

【００２１】次に、この装置の作用を説明する。

【００２２】ヘリウム回収ライン１０を通じて回収され
たヘリウム蒸発ガスは、内圧が一定（ほぼ大気圧）に保
たれるガスバッグ１２内に一旦集められ、このガスバッ
グ１２から回収圧縮機１４を経て圧縮状態でガスボンベ
１６内に導入され、貯留される。このようにしてガスボ
ンベ１６にヘリウムが十分充填された状態、すなわち液
化運転を開始する前の状態では、ガスボンベ１６内の圧
力は十分に高く、この実施例では約１５０ｋｇ／ｃｍ２
とされている。一方、この初期状態では、上記圧力検出
器５８による制御の下、各弁５１〜５３は閉状態に切換
えられており、よって各バイパス通路は閉じた状態にあ
る。

【００２３】次に、上記ガスボンベ１６から不純ヘリウ
ムガスを払い出して液化運転を開始すると、この不純ガ
スが膜分離精製装置Ｍ１，Ｍ２，Ｍ３を順次通過するこ
とにより、各膜分離精製装置Ｍ１，Ｍ２，Ｍ３で不純成
分が濃縮され、排出通路３１，３２，３３でそれぞれ系
外へ排出されるとともに、各膜分離精製装置Ｍ１，Ｍ２
，Ｍ３を通過する度にヘリウムガスの圧力が下がる。 従って、低温精製装置２０には、適当に減圧され、かつ
不純成分が適当に除去された（すなわち粗精製された）
ヘリウムガスが導入されることとなる。このガスは低温
精製装置２０で空気成分が　１０ｐｐｍ　以下となるま
で精製され、圧力調整弁２２で９ｋｇ／ｃｍ２Ｇまで減
圧された後、サージタンク２４内に貯留される。この貯
留されたガスは適宜ヘリウム液化装置に払い出され、再
利用に供される。

【００２４】このようにして液化運転が開始された直後
の状態では、ガスボンベ１６から排出されるガス圧力が
十分高いので、各膜分離精製装置Ｍ１，Ｍ２，Ｍ３にお
ける入出口圧力差も大きく、よって不純ヘリウムガスは
十分な流量でもって各膜分離精製装置Ｍ１，Ｍ２，Ｍ３
を通過する。具体的に、この実施例装置において各位置
でのガス圧力を測定したところ、運転開始直後の状態で
は、第１膜分離精製装置Ｍ１の入口圧力が１５０ｋｇ／
ｃｍ２Ｇ、第２膜分離精製装置Ｍ２の入口圧力が１０５
ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、第３膜分離精製装置Ｍ３の入口圧力が
６０ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、第３膜分離精製装置Ｍ３の出口圧
力が１５ｋｇ／ｃｍ２Ｇであった。

【００２５】このような運転を続けていき、ガスボンベ
１６内のヘリウムガスが消費されていくと、同ガスの圧
力が低下するのに伴い、各膜分離精製装置Ｍ１〜Ｍ３の
入出口の圧力差も小さくなり、不純ヘリウムガスは分離
膜を通りにくくなる。しかし、圧力検出器５８の検出圧
力が２５ｋｇ／ｃｍ２以下となった時点で弁５１が開き
、第１膜分離精製装置Ｍ１がバイパスされて同装置Ｍ１
での減圧がなくなるので、その分、他の第２膜分離精製
装置Ｍ２，Ｍ３の入出口圧力差が再び上昇し、ヘリウム
ガスの十分な透過量が維持される。具体的に、この状態
で各位置でのガス圧力を測定したところ、第１膜分離精
製装置Ｍ１及び第２膜分離精製装置Ｍ２の入口圧力は４
５ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、第３膜分離精製装置Ｍ３の入口圧力
は３０ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、第３膜分離精製装置Ｍ３の出口
圧力は１５ｋｇ／ｃｍ２Ｇであった。

【００２６】さらに、運転を続け、上記弁５１を開いた
にもかかわらず再び圧力検出器５８の検出圧力が２５ｋ
ｇ／ｃｍ２以下となった場合には、弁５１に加えて弁５
２が開かれ、第２膜分離精製装置Ｍ２もバイパスされて
第３膜分離精製装置Ｍ３の入出口圧力差が再び高められ
る。具体的に、この時の各ガス圧力を測定したところ、
各膜分離精製装置Ｍ１〜Ｍ３の入口圧力は３５ｋｇ／ｃ
ｍ２Ｇ、第３膜分離精製装置Ｍ３の出口圧力は１５ｋｇ
／ｃｍ２Ｇであった。

【００２７】そして、この状態から再び圧力検出器５８
の検出圧力が２５ｋｇ／ｃｍ２以下となった時点で弁５
３も開かれ、ヘリウムガスは全く膜分離精製装置Ｍ１〜
Ｍ３を通ることなく直接低温精製装置２０に導入され、
最後まで精製される。

【００２８】以上のように、この装置では、低温精製装
置２０の上流側に膜分離精製装置Ｍ１〜Ｍ３を設けてい
るので、これらによって不純ヘリウムガスの粗精製を行
うことにより、低温精製装置２０へ導入されるガスの純
度を適当に高め、これによって低温精製装置の負担を軽
減して同装置の低コスト化及び小型化を図ることができ
るともに、上記膜分離精製装置Ｍ１〜Ｍ３をヘリウムガ
スの減圧手段として兼用することにより、特別な圧力調
整手段を備えることなく、常に適当な圧力でヘリウムガ
スを上記低温精製装置２０へ導入することができる効果
がある。しかも、各膜分離精製装置Ｍ１〜Ｍ３にはバイ
パス通路及び弁５１〜５３を設けているので、ヘリウム
ガスの圧力が下がって同ガスが分離膜を通りにくくなっ
た場合には各膜分離精製装置Ｍ１〜Ｍ３をバイパスさせ
ることにより、常に、ヘリウムガスの必要流量を確保す
ることができる。

【００２９】さらに、この装置では複数の膜分離精製装
置Ｍ１〜Ｍ３を直列に配し、圧力検出器５８による検出
圧力の低下に伴って各膜分離精製装置Ｍ１〜Ｍ３を段階
的にバイパスさせていくようにしているので、ヘリウム
ガスの消費に伴う圧力の低下を加味した、適切な膜分離
精製装置Ｍ１〜Ｍ３の使用を自動的に行うことができる
。

【００３０】具体的に、上記実施例装置において、１０
００ｌ（リットル）の液体ヘリウムを液化するために不
純物濃度（空気濃度）１％のヘリウムガス　７００Ｎｍ
３　を使用したところ、容量２０ｌの低温精製装置２０
によって、１０ｐｐｍ　以下に精製された高純度ヘリウ
ムガスが流量７０Ｎｍ３／ｈでもって常時得られること
が判明した。

【００３１】なお、本発明はこのような実施例に限定さ
れず、例として次のような態様を採ることも可能である
。

【００３２】（１）　上記実施例では、圧力検出器５８
によって各弁５１〜５３の駆動制御、すなわち各バイパ
ス通路の開閉制御を自動的に行うようにしているが、圧
力検出値に応じて手動操作で各弁５１〜５３を開閉駆動
するようにしてもよい。

【００３３】（２）　上記実施例では複数の膜分離精製
装置Ｍ１〜Ｍ３を設けたものを示したが、本発明では単
数の膜分離精製装置のみを設けたものであってもよい。 ただし、上記のように複数の膜分離精製装置精製装置Ｍ
１〜Ｍ３を直列に配したものによれば、ガス圧力に応じ
て段階的に使用膜分離精製装置を切換えることができる
効果がある。

【００３４】（３）　上記実施例では、最も下流側に位
置する第３膜分離精製装置Ｍ３の入口近傍に圧力検出器
５８を接続したものを示したが、本発明では、上記位置
よりも上流側の圧力を検出するようにすればよく、例え
ば第１膜分離精製装置Ｍ１の入口近傍に圧力検出器５８
を接続するようにしてもよい。この場合には、ガス圧力
の低下に応じて弁５１〜５３を開く順序も問わず、例え
ば弁５１から順に開くようにしてもよい。

【００３５】（４）　上記実施例では、特定個所でのガ
ス圧力を検出し、これに基づいて各弁５１〜５３を段階
的に開くものを示したが、各膜分離精製装置Ｍ１〜Ｍ３
の入出口圧力差を個別に検出する差圧センサを設け、こ
の差圧が一定値以下となった膜分離精製装置を個別にバ
イパスするようにしてもよい。

【００３６】（５）　上記実施例では、全ての膜分離精
製装置Ｍ１〜Ｍ３についてバイパス通路及び弁を設けた
ものを示したが、一部の膜分離精製装置についてはバイ
パス通路を省略するようにしてもよい。例えば上記実施
例装置の場合、第３膜分離精製装置Ｍ３のバイパス通路
及び弁５３を省略しても、弁５１，５２が開いた状態で
ガスボンベ１６内のヘリウムガス圧力が２５ｋｇ／ｃｍ
２以下になるまでは少なくとも良好な精製を実現するこ
とができる。

【００３７】

【発明の効果】以上のように本発明は、精製手段の上流
側に膜分離精製装置を設けるとともに、この膜分離精製
装置をバイパスして不純ヘリウムガスを直接精製手段に
導入するためのバイパス通路と、このバイパス通路を開
閉する通路開閉手段とを備えたものであるので、上記膜
分離精製装置によって不純ヘリウムガスの粗精製を行う
ことにより、精製手段へ導入されるガスの純度を適当に
高め、これによって精製手段の負担を軽減して同装置の
低コスト化及び小型化を図ることができるとともに、上
記膜分離精製装置をヘリウムガスの減圧手段として兼用
することにより、特別な圧力調整手段を備えることなく
、適当な圧力でヘリウムガスを上記精製手段へ導入する
ことができる効果がある。しかも、ヘリウムガスの圧力
が下がって同ガスが分離膜を通りにくくなった場合には
上記バイパス通路を開いて膜分離精製装置をバイパスさ
せることにより、常に、ヘリウムガスの必要な流量を確
保することができる。

【００３８】さらに、請求項２記載の装置では、複数の
膜分離精製装置を直列に配設するとともに、各膜分離精
製装置について上記バイパス通路及び通路開閉手段を設
けているので、ガス圧力の低下に応じて各膜分離精製装
置を適宜バイパスさせることにより、ヘリウムガスの消
費に伴うガス圧力の低下を加味した、適切な膜分離精製
装置の使用を行うことができる効果がある。

【００３９】さらに、請求項３や請求項４記載の装置に
よれば、開閉制御手段の制御により、ヘリウムガスの圧
力や各膜分離精製装置の入出口圧力差に応じて各バイパ
ス通路が自動的に開閉され、これにより、各時点におい
て使用する膜分離精製装置の切換を自動的かつ的確に行
うことができる効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例におけるヘリウム精製装置の
フローシートである。

【図２】従来のヘリウム精製装置のフローシートである
。

【符号の説明】

２０　　低温精製装置（精製手段） ３６，３８，４０，４２，４４，４６，４８　　配管（
バイパス通路を構成） ５１，５２，５３　　弁（通路開閉手段）Ｍ１，Ｍ２，
Ｍ３　　膜分離精製装置

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　不純ヘリウムガス中の不純成分を吸着
   して残りの高純度ヘリウムガスを排出する精製手段を備
   えたヘリウム精製装置において、上記精製手段の上流側
   に設けられ、不純ヘリウムガス中の不純成分を濃縮して
   これを排出するとともに残りのヘリウムガスを減圧状態
   で透過させる膜分離精製装置と、この膜分離精製装置を
   バイパスして不純ヘリウムガスを直接精製手段に導入す
   るためのバイパス通路と、このバイパス通路を開閉する
   通路開閉手段とを備えたことを特徴とするヘリウム精製
   装置。
2. 【請求項２】　　請求項１記載のヘリウム精製装置にお
   いて、複数の膜分離精製装置を直列に配設するとともに
   、各膜分離精製装置について上記バイパス通路及び通路
   開閉手段を設けたことを特徴とするヘリウム精製装置。
3. 【請求項３】　　請求項１または２記載のヘリウム精製
   装置において、最も下流側に位置する膜分離精製装置よ
   りも上流側におけるガス圧力を検出し、この検出圧力の
   低下に伴って各バイパス通路を開かせる開閉制御手段を
   備えたことを特徴とするヘリウム精製装置。
4. 【請求項４】　　請求項１または２記載のヘリウム精製
   装置において、各膜分離精製装置の入口及び出口におけ
   るガス圧力の差を検出し、この差圧が一定値以下となっ
   た膜分離精製装置に対応するバイパス通路を開かせる開
   閉制御手段を備えたことを特徴とするヘリウム精製装置
   。