JP2010195616A - ガスの精製方法および精製装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】窒素ガスまたは希ガスを水分吸着剤に接触させて水を除去するとともにガスの流れを整流する。ついで、水素還元したニッケル触媒に接触させて水素、一酸化炭素および酸素を除去する。さらにアルミナに接触させて二酸化炭素を除去し、かつガスの流れをダウンフローとし、その流速を空塔速度で31〜100cm/秒とする。
【選択図】なし
Description
しかし、この方法では、ジルコニウムゲッターが高価かつ再生不可であり、大量のガス精製には適当でないと言う問題がある。
この精製方法にあっては、吸着後の還元金属を水素ガスにより再生して再利用可能であるが、ゼオライトのppbレベルの分圧における二酸化炭素吸着量は非常に少ない為、大量のガス精製の場合に装置が大型化してコストアップの要因にもなってしまう。
この精製方法にあっては、ニッケル触媒に一酸化炭素、酸素を吸着させた場合、その触媒作用で二酸化炭素が微量ながら発生する。よって、発生した二酸化炭素を再び吸着させるために合成ゼオライトを大量に充填する必要があり、この結果吸着塔が大きくなってコストアップとなる不都合がある。
しかし、いずれも空気中の二酸化炭素、すなわち、400ppm程度の高濃度二酸化炭素の除去を対象にしており、低濃度二酸化炭素を吸着処理する知見はない。さらに400ppm程度の高濃度二酸化炭素の吸着処理では、アルミナよりゼオライトの方が二酸化炭素を多く吸着するため、従来は精製装置において主にゼオライトが使用されていた。
請求項1にかかる発明は、大量の窒素ガスまたは希ガス中の水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素および水を除去するガスの精製方法であって、
窒素ガスまたは希ガスを水分吸着剤に接触させて水を除去するとともにガスの流れを整流し、ついでニッケル触媒に接触させて水素、一酸化炭素および酸素を除去し、さらにアルミナに接触させて二酸化炭素を除去し、かつガスの流れをダウンフローとし、そのガス流速を理論的に充填剤が流動化を起こす速度以上することを特徴とするガスの精製方法である。
請求項3にかかる発明は、前記アルミナにナトリウムを0.1〜10wt%含ませたことを特徴とする請求項1または2に記載のガスの精製方法である。
窒素ガスまたは希ガスの流入側から流出側に向けて、水分吸着剤、ニッケル触媒およびアルミナをこの順序によって充填してなる吸着塔を備えることを特徴とするガスの精製装置である。
また、ガス流速を高速とすると、吸着塔の上部空間に圧力分布が発生して、吸着層内にガスの偏流が起こり、偏流部では不純物の除去が十分に出来ずに吸着剤を有効に利用できなくなる問題が新たに生じるが、前段に水分吸着剤を充填してこの水分吸着剤により整流を行うとともに水分の除去がなされるので、ニッケル触媒が効果的に利用され、その充填量を減量することが可能となりコストダウンとなる。
しかし、窒素ガス中の低分圧二酸化炭素の吸着能力の大きなナトリウム含有活性アルミナにこの微量な二酸化炭素を吸着させることにより、吸着剤を大幅に減量させることが可能となる。
図1において、符号1Aおよび1Bは吸着塔を示す。この吸着塔1A(1B)は、その内部に上方から水分吸着剤が充填された水分吸着剤層2と、ニッケル触媒が充填されたニッケル触媒層3と、アルミナが充填されたアルミナ層4が積層されており、被精製ガスが上方から水分吸着剤層2とニッケル触媒層3とアルミナ層4を通過して下方に流れるように(ダウンフロー)に構成されている。
さらに、再生用ガスを加熱するヒータ5が設けられており、加熱された再生用ガスが吸着塔1A(1B)の底部から上方に向けて流入するように構成されている。再生用ガスには、水素と不活性ガスとの混合ガスおよび不活性ガスが用いられ、不活性ガスには精製後のガスの一部を利用するようになっている。
前記ニッケル触媒としては、活性アルミナ、珪藻土、活性炭などの担体にニッケル金属を10〜90wt%担持してなる触媒が用いられ、水素による還元処理を施し、さらに窒素などの不活性ガスの存在下で加熱処理を施して再使用できるものである。
前記アルミナとして、ナトリウムを1〜10wt%含むγ−アルミナが用いられる。
1つ目は、低分圧二酸化炭素を吸着するにはゼオライトより能力が高い点である。
図2は、ゼオライトとアルミナの低分圧二酸化炭素の吸着量を比較したものである。二酸化炭素吸着量の測定は、定容量式ガス吸着量測定装置を用いて、温度を25℃に一定にするとともに圧力を任意に設定して行った。
図2より、二酸化炭素の分圧が19Pa以下では、アルミナの二酸化炭素吸着量がゼオライトの二酸化炭素吸着量より多いことがわかる。
図3に示すように、アルミナにナトリウムを1〜10wt%含ませると二酸化炭素吸着量が多くなることがわかる。二酸化炭素吸着量の測定は、定容量式ガス吸着量測定装置を用いて、温度25℃、圧力1Paに設定して行った。
被精製ガスの流速は、空塔速度で31〜100cm/秒とされ、31cm/秒未満では吸着塔の直径が大きくなって装置が大型化してコストアップとなり、100cm/秒を越えると吸着塔内に導入される被精製ガスの圧力損失が大きくなりすぎて精製されたガスの圧力が低くなってしまう。
さらに、精製装置において吸着塔の精製ガス流れはアップフローにするのが一般的であるが、空塔速度が31cm/秒以上であると充填剤が流動化を起こしてガス精製が十分に行われない。そこで、本発明では流速を速くすると共にダウンフローで精製する。
アルミナ層4に充填されているアルミナが流動しない条件は、(ΔP/L)/GB≦1であるから、この例の場合のアルミナが流動しない空塔速度は31cm/秒以下となる。よって、31cm/秒以上ではダウンフローを採用する必要がある。
被精製ガスが31〜100cm/秒の高流速で吸着塔1Aの上方に流入すると、水分吸着剤層2の上方では、被精製ガスの偏流が生じ、水分吸着剤層2に均一にガスが流れ込まなくなり、水分吸着剤層2の表層において、部分的に流速の速い部分と遅い部分とが生じ、その流速差が5cm/秒程度になることがある。
被精製ガスがニッケル触媒層3内を均一に流れるので、存在するニッケル触媒がすべて水素、酸素、一酸化炭素の除去に寄与する。
さらに、ニッケル触媒層3から流出した被精製ガスは、アルミナ層4に導入され、ここで不純物としての二酸化炭素とニッケル触媒層3において生成された二酸化炭素が吸着、除去される。
一方、吸着塔1Aは再生工程に入る。
この加熱混合ガスの導入により、アルミナ層4に吸着されている二酸化炭素が脱着し、ニッケル触媒層3に吸着されている酸素、一酸化炭素が水素により還元されて脱着して水分吸着剤層2に吸着されている水分が脱着する。吸着塔1Aの上部からは脱着された不純物を含む混合ガスが排ガスとして、弁V3、管11を経由して系外に排出される。
このようにして再生を終えた吸着塔1Aは、次の吸着工程を待つことになる。
内径100mmのステンレス鋼製円筒内に、上方から厚さ100mmのゼオライト層(MS5A)、厚さ100mmのニッケル触媒層(N112)、厚さ100mmのアルミナ層を形成して吸着塔とした。
この吸着塔の各層を以下の条件で再生した。
こののち、1ppm−水素、1ppm−一酸化炭素、0.5ppm−二酸化炭素、1ppm−酸素、2.6ppm−水分を含む窒素を被精製ガスとして、圧力100PaG、温度25℃、流速(空塔速度)53cm/秒、流量30Nm3/時間の条件で吸着塔にダウンフローにて導入した。
導入開始後、24時間経過した時点で、水素が第1破過成分として検出された。
内径100mmのステンレス鋼製円筒内に、上方から厚さ100mmのゼオライト層(MS5A)、厚さ100mmのニッケル触媒層(N112)、厚さ50mmのナトリウムを重量比で5.8%含むアルミナを形成して吸着塔とした。
導入開始後、24時間経過した時点で、水素が第1破過成分として検出された。
内径100mmのステンレス鋼製円筒内に、上方から厚さ100mmのニッケル触媒層(N112)、厚さ100mmのゼオライト層(MS5A)、厚さ100mmのアルミナ層を形成して吸着塔とした。
この吸着塔を実施例1と同様の条件で再生した後、実施例1と同様の組成の被精製ガスを同様の条件で導入した。
導入開始後、18時間経過した時点で、水素が第1破過成分として検出された。
内径100mmのステンレス鋼製円筒内に、上方から厚さ50mmのニッケル触媒層(N112)、厚さ50mmのゼオライト層(MS5A)、厚さ50mmのアルミナ層を形成して吸着塔とした。
この吸着塔の各層を以下の条件で再生した。
こののち、1ppm−水素、1ppm−一酸化炭素、0.5ppm−二酸化炭素、1ppm−酸素、2.6ppm−水分を含む窒素を被精製ガスとして、圧力100PaG、温度25℃、流速(空塔速度)26.5cm/秒、流量15Nm3/時間の条件で吸着塔にダウンフローにて導入した。
導入開始後、23時間経過した時点で、水素が第1破過成分として検出された。
内径100mmのステンレス鋼製円筒内に、上方から厚さ100mmのゼオライト層(MS5A)、厚さ100mmのニッケル触媒層(N112)、厚さ50mmのアルミナを形成して吸着塔とした。
この吸着塔を実施例1と同様の条件で再生した後、実施例1と同様の組成の被精製ガスを同様の条件で導入した。
導入開始後、13時間経過した時点で、二酸化炭素が第1破過成分として検出された。
Claims (5)
- 大量の窒素ガスまたは希ガス中の水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素および水を除去するガスの精製方法であって、
窒素ガスまたは希ガスを水分吸着剤に接触させて水を除去するとともにガスの流れを整流し、ついでニッケル触媒に接触させて水素、一酸化炭素および酸素を除去し、さらにアルミナに接触させて二酸化炭素を除去し、かつガスの流れをダウンフローとし、そのガス流速を理論的に充填剤が流動化を起こす速度以上することを特徴とするガスの精製方法。 - 前記窒素ガスまたは希ガス中の二酸化炭素の分圧が19Pa以下であることを特徴とする請求項1に記載のガスの精製方法。
- 前記アルミナにナトリウムを0.1〜10wt%含ませたことを特徴とする請求項1または2に記載のガスの精製方法。
- 前記ガス流速を空塔速度で31〜100cm/秒とすることを特徴とする請求項1〜3に記載のガスの精製方法。
- 大量の窒素ガスまたは希ガス中の水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素および水を除去するガスの精製装置であって、
窒素ガスまたは希ガスの流入側から流出側に向けて、水分吸着剤、ニッケル触媒およびアルミナをこの順序によって充填してなる吸着塔を備えることを特徴とするガスの精製装置。
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