CN111422839A - 一种惰性气体处理装置及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种惰性气体处理装置，其包括反应柱，包括柱体、在所述柱体内自下而上依次设置的玻璃棉层和活泼金属层；第一接口，所述第一接口用于将所述惰性气体引入所述柱体；以及，第二接口，所述第二接口用于从所述柱体引出所述惰性气体。惰性气体通过第一接口进入反应柱，在反应柱中经过活泼金属层处理，惰性气体中的水氧与活泼金属反应形成活泼金属氧化物、活泼金属氢氧化物，从而使从第二接口引出的惰性气体中水氧含量极低，利于后续实验的顺利开展，获得准确实验结果，本申请的惰性气体处理装置的制作方法工艺简单、成本低廉，重复性好，利于规模化制备。
Description
技术领域
本申请属于化学反应装置技术领域，具体涉及一种惰性气体处理装置及制作方法。
背景技术
在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物，有许多是对空气敏感的物质，特别对空气的中的水和氧气；为了研究这类化合物，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。所以，无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。
Schlenk技术是现今通用的一种无水无氧操作技术，通过这套系统，可以将水氧含量极低的惰性气体导入反应系统。目前，无水无氧处理装置中通常使用P2O5、KOH、变色硅胶、分子筛等来除去惰性气体中的水，但是除氧效果不好，或者基本不能除氧，这将极大影响实验的准确性。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种惰性气体处理装置，包括：
反应柱，包括柱体、在所述柱体内自下而上依次设置的玻璃棉层和活泼金属层；
第一接口，所述第一接口用于将所述惰性气体引入所述反应柱；以及，
第二接口，所述第二接口用于从所述反应柱引出所述惰性气体。
进一步地，所述玻璃棉层和所述活泼金属层在所述柱体中交替设置；
优选地，所述活泼金属层为5～10层。
进一步地，所述反应柱还包括容纳瓶，所述容纳瓶与所述柱体相连，所述第二接口设置于所述容纳瓶上。
进一步地，所述反应柱还包括阻挡层，设置于所述柱体下端，用于阻挡所述玻璃棉层和所述活泼金属层下漏至所述容纳瓶；
优选地，所述阻挡层为致密透气结构；
优选地，所述阻挡层与所述柱体一体成型。
进一步地，还包括惰性气体储存罐、双排管，所述惰性气体储存罐与所述第一接口相连，所述双排管与所述第二接口相连。
进一步地，所述活泼金属包括钾、钠中的至少一种。
本申请还提供一种惰性气体处理装置的制作方法，包括以下步骤：
S1、提供柱体；
S2、在所述柱体中依次添加玻璃棉、活泼金属，其中，所述玻璃棉和所述活泼金属交替设置；
S4、加热所述活泼金属以形成活泼金属液体；
S6、固化所述活泼金属液体，形成活泼金属层。
进一步地，在步骤S2和S4之间还包括步骤：
S3、对所述柱体进行抽真空；
优选地，在步骤S4中，加热温度高于所述活泼金属的熔点。
进一步地，步骤S4和S6之间还包括：
S5、使所述活泼金属液体流动铺满柱体，浸润玻璃棉；
优选地，所述柱体的长度为60～70厘米；
优选地，所述活泼金属或所述玻璃棉与所述柱体的上端的距离为3～8厘米。
进一步地，所述活泼金属包括活泼金属球、活泼金属片、活泼金属块中的至少一种；
优选地，所述活泼金属的体积为0.5～3立方厘米；
优选地，所述玻璃棉的厚度为1～3厘米。
有益效果：本申请的惰性气体处理装置包括反应柱、第一接口和第二接口，反应柱包括在所述柱体内自下而上依次设置的玻璃棉层和活泼金属层，活泼金属层对惰性气体中的水和氧气的去除能力强，惰性气体通过第一接口进入反应柱，在反应柱中经过活泼金属层处理，惰性气体中的水氧与活泼金属反应形成活泼金属氧化物、活泼金属氢氧化物，从而使从第二接口引出的惰性气体中水氧含量极低，利于后续实验的顺利开展，并获得准确实验结果。本申请的惰性气体处理装置的制作方法工艺简单、成本低廉，重复性好，利于规模化制备。
附图说明
图1为本申请中第一个实施方式的惰性气体处理装置的结构示意图；
图2为本申请中第三个实施方式的惰性气体处理装置的结构示意图；
图3为本申请中一个实施方式的阻挡层的结构示意图；
图4为本申请中第五个实施方式的惰性气体处理装置的结构示意图；
图5为本申请中一个实施方式的惰性气体处理装置的制作方法流程图。
在附图中相同的部件使用了相同的附图标记。附图仅示意性地显示了本申请的实施方案。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“连通”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个以上，“以上”包含本数。
针对现有技术中无水无氧装置除水氧效果不好的情况，本申请提供一种惰性气体处理装置，如图1所示为，为本申请第一个具体实施方式的结构示意图，惰性气体处理装置100包括反应柱10、第一接口20以及第二接口30，所述反应柱10包括柱体11、在所述柱体里自下而上依次设置的玻璃棉层12、活泼金属层13，所述第一接口20用于将所述惰性气体引入所述反应柱10，所述第二接口30用于从所述反应柱10引出所述惰性气体。本申请的反应柱10包含有可高效去除水氧的活泼金属层，玻璃棉层12可以使活泼金属更好分散在柱体中，惰性气体通过第一接口20进入反应柱10，在反应柱10中经过活泼金属层13处理，惰性气体中的水氧与活泼金属反应形成活泼金属氧化物、活泼金属氢氧化物，从而使从第二接口30引出的惰性气体中水氧含量极低，利于后续实验的顺利开展，获得准确实验结果。
可以理解的是，本申请的惰性气体可以根据实际需要选择，例如可以为氮气，也可以为氩气，本申请对此不进行限制，根据后续实验需要进行选择即可。本申请的第一接口和第二接口的位置可以根据实际需要进行设置，例如第一接口可以设置于柱体底部、第二接口可以设置于柱体顶部，或者第一接口设置于柱体顶部，第二接口设置于柱体底部，只要设置的位置满足引进、输出惰性气体的要求即属于本申请的保护范围。
在本申请的第二个具体实施方式中，继续如图1所示，惰性气体处理装置100的反应柱10中玻璃棉层12和活泼金属层13交替设置，从而使活泼金属在柱体11纵向上分布均匀，惰性气体处理装置100的水氧处理效能更优异。
优选实施例中，活泼金属层13为5～10层，即活泼金属层13可以为5层、6层、7层、8层、9层或者10层，相应的，玻璃棉层12可以为5层、6层、7层、8层、9层、10层或者11层，即玻璃棉层12和活泼金属层13的总层数为10～21层，该层数设置有效兼顾水氧的处理效率与处理时间，显著提高惰性气体处理装置100的处理效能。
在本申请的第三个具体实施方式中，如图2所示，惰性气体处理装置100的反应柱10还包括容纳瓶14，所述容纳瓶14与所述柱体10相连，所述第二接口30设置于所述容纳瓶14上。容纳瓶14可以使惰性气体在柱体10下方得到缓冲后再通过第二接口30向反应系统提供无水无氧的惰性气体，从而使惰性气体在柱体中活泼金属层13的停留时间更长，提高惰性气体中水氧的去除率，同时，容纳瓶还可以收集反应柱中可能漏出的杂质，避免杂质对后续实验造成影响。
在本申请的第四个具体实施方式中，继续见图2，惰性气体处理装置100的反应柱10还包括阻挡层15，设置于柱体11下端，所述阻挡层15用于阻挡所述玻璃棉层12和所述活泼金属层13往下漏。本申请的阻挡层15主要是阻挡玻璃棉层12和活泼金属层13往下掉，却可以使惰性气体通过，避免从第二接口30出来的惰性气体中混入玻璃棉、活泼金属等杂质从而影响后续的实验。
优选实施方式中，本申请的阻挡层为致密透气结构；例如本申请的阻挡层包括锯齿状结构，如图3所示，阻挡层15由锯齿状结构151组成，有效承托玻璃棉和活泼金属使其不至于往下掉，保持顺畅通过的惰性气体的纯净度，提高惰性气体处理装置的处理效率。
另一优选实施方式中，本申请的阻挡层与柱体为一体化设置，例如当柱体的材质为有机玻璃时，阻挡层的材质也是有机玻璃，柱体及阻挡层一体成型，简化制备工艺，使惰性气体处理装置更为紧凑。
在本申请的第五个具体实施方式中，如图4所示，惰性气体处理装置100还包括惰性气体储存罐40、双排管50，惰性气体储存罐40与第一接口20相连，使惰性气体可以通过第一接口20进入反应柱10以去除水氧，双排管50与所述第二接口30相连，去除水氧后的惰性气体通过第二接口30进入双排管50待用，双排管50与实验装置连接，双排管可以在吸入处理后的惰性气体与放出处理后的惰性气体之间切换。
本申请实施方式中，惰性气体处理装置的活泼金属包括钾、钠中的至少一种，这些活泼金属易与水和氧气反应，例如钾与水反应得到氢氧化钾，钾与氧气反应得到氧化钾；钠与水反应得到氢氧化钠，钠与氧气反应得到氧化钠。同时，这些反应将使柱体颜色发生变化，例如当活泼金属为钾时，惰性气体处理装置的柱体的初始颜色为蓝紫色，而当使用一段时间后，柱体颜色将逐渐变为白色，当柱体中没有蓝紫色层，而只有白色固体粉末时，指示该柱体中的活泼金属已失效，需要更换柱体中的钾或者换一根包含有效活泼金属的反应柱。
本申请还提供一种惰性气体处理装置的制作方法，如图5所示为流程图，包括以下步骤：
S1、提供柱体；
本申请的柱体用于提供处理空间，其材料可以为透明材质，以便看到柱体中的颜色变化。
S2、在所述柱体中依次添加玻璃棉、活泼金属，所述玻璃棉和所述活泼金属交替设置；
本申请柱体中添加的活泼金属依托于玻璃棉上，一层玻璃棉托着一层活泼金属，使活泼金属在柱体中分散更为均匀，从而使反应柱更好发挥作用，高效去除惰性气体中的水氧。活泼金属的装填均应在惰性气体环境下进行。
S4、加热所述活泼金属以形成活泼金属液体；
本申请的活泼金属包括活泼金属球、活泼金属片、活泼金属块中的至少一种，在柱体中加入的活泼金属相互之间形成孔隙，为了使活泼金属形成致密结构，更好地去除惰性气体中的水氧，需要加热活泼金属，使其液化，而玻璃棉不易被烧掉，活泼金属液体将铺展于玻璃棉上。
加热的方式可以为直接加热，例如烘枪加热、红外线加热或高频电磁加热，也可以为换热加热。
S5、使所述活泼金属液体流动铺满柱体，浸润玻璃棉；
可以通过转动所述柱体的方式使活泼金属液体流动铺满柱体，浸润玻璃棉，从而增加柱体中惰性气体与活泼金属的接触面积，以获得更好的惰性气体除水除氧效果。
S6、固化所述活泼金属液体，在所述玻璃棉和所述柱体上形成活泼金属层。
本申请通过降温固化的方式使活泼金属液体固化以形成活泼金属层，例如当活泼金属片为钾片时，经烘枪加热钾片再固化后，将在玻璃棉表面、柱体内壁表面上形成致密地、形似镜面的钾镜，即得到反应柱。
在本申请另一实施方式的惰性气体处理装置的制作方法中，柱体的长度为60～70厘米，该长度反应柱可以有效去除惰性气体中的水氧，且能使获得的惰性气体处理装置紧凑简单、方便使用。
优选实施方式中，所述活泼金属或所述玻璃棉与所述柱体的上端的距离为3～8厘米，从而使加热活泼金属时，形成的活泼金属液体不会溢出柱体，消除损坏风险。
在本申请的又一实施方式中，所述活泼金属的体积为0.5～3立方厘米，活泼金属的水平面尺寸例如在任意两点间的距离为0.3～4厘米，活泼金属的厚度为0.2～3厘米，例如活泼金属的尺寸约为1cm*1cm*1cm或者0.5cm*0.5cm*0.5cm，上述尺寸的活泼金属制作简便，本申请的活泼金属在以上尺寸范围内，可以更快通过加热方式获得活泼金属层，提高惰性气体处理装置制备效率。
本申请的优选实施方式中，所述玻璃棉的厚度为1～3厘米，玻璃棉放置时尽量分散，如此，可以使活泼金属更好的依附于其上，发挥更强地去除水氧作用。
本申请的再一具体实施方式的惰性气体处理装置的制作方法中，继续如图5所示，在步骤S2和S4之间还包括步骤：
S3、对所述柱体进行抽真空；
对柱体两端同时抽真空，使活泼金属不受外界影响，同时能在柱体中得到更优质的活泼金属层，使制备得到的惰性气体处理装置水氧去除率更高。
在优选实施方式中，在步骤S4中，加热温度大于所述活泼金属在所述活泼金属所在真空度下的熔点，使活泼金属熔化为活泼金属液体，活泼金属液体经过冷却固化以在柱体中形成活泼金属层。
本申请的惰性气体处理装置的制作方法工艺简单、成本低廉，适合规模化制备，制得的惰性气体处理装置能有效去除水和氧气，使后续无水无氧反应实验结果准确，重复性好。
以下结合实施例更详细地描述本申请的惰性气体处理装置及制作方法；然而，本申请的示例性实施方式不限于此。
实施例1：
取一个长70厘米，直径为10厘米的柱体，依次交替放入厚度为5厘米的玻璃棉、粒径约为1厘米的金属钾球，各放置8层。进气口和出气口同时抽真空，并用热烘枪加热到150摄氏度，加热时不断转动柱体并调整热烘枪的位置，使每一个金属钾球都受热融化并均匀分散到玻璃棉和柱体上，待所有的金属钾球融化完毕并均匀分散后，撤掉热源，静止冷却到室温，连接到Schlenk装置中。在双排管上连接一个装有50ml除水甲苯的Schlenk瓶，接通氩气，观测其水氧值的变化。
实施例2：
长70厘米，直径10厘米的柱体，依次放入厚度5厘米的玻璃棉，尺寸为1cm*1cm*1cm的金属钠块，各放置8层。进气口和出气口同时抽真空，并用热烘枪加热到150摄氏度，加热时应不断转动柱体并调整热烘枪的位置，使每一个金属钠块都受热融化并均匀分散到玻璃棉和柱体上，待所有的金属钠块融化完毕并均匀分散后，撤掉热源，静止冷却到室温，连接到Schlenk装置中。在双排管上连接一个装有50ml除水甲苯的Schlenk瓶，接通氩气，观测其水氧值的变化。
实施例3：
取一个长70厘米，直径10厘米的柱体，依次放入厚度为5厘米玻璃棉，粒径大小1cm*1cm*1cm的钾块和钠块，其中钾块和钠块隔层放置各4层，玻璃棉8层。第一接口和第二接口同时抽真空，并用热烘枪加热到150摄氏度，加热时应不断转动柱体并调整热烘枪的位置，使每一个钾块、钠块都能受热融化并均匀分散到玻璃棉和柱体上，待所有的钾块、钠块融化完毕并均匀分散后，撤掉热源，静止冷却到室温，连接到Schlenk装置中。在双排管上连接一个装有50ml除水甲苯的Schlenk瓶，接通氩气，观测其水氧值的变化。
实施例4：
取一个长70厘米，直径10里面的柱体，依次放入厚度5厘米玻璃棉，粒径大小1cm*1cm*1cm的钾球和钠球，其中钾球、钠球设置于一层，放置8层。第一接口和第二接口同时抽真空，并用热烘枪加热到150摄氏度，加热时应不断转动柱体并调整热烘枪的位置，使每一个钾球、钠球都能受热融化并均匀分散到玻璃棉和柱体上，待所有的钾球、钠球融化完毕并均匀分散后，撤掉热源，使反应柱静置冷却到室温，连接到Schlenk装置中。在双排管上连接一个装有50ml除水甲苯的Schlenk瓶，接通氩气，观测其水氧值的变化。
对比例1：
在Schlenk装置依次设置五氧化二磷柱、分子筛柱和变色硅胶柱，在双排管上连接一个装有50ml除水甲苯的Schlenk瓶，接通氩气，观测其水氧值的变化。
对比例2：
在Schlenk装置不设置任何除水除氧的柱子，在双排管上连接一个装有50ml除水甲苯的Schlenk瓶，接通氩气，观测其水氧值的变化。
| 编号 | Schlenk瓶中初始水氧含量 | Schlenk瓶中三天后水氧含量 |
| 实施例1 | 水：182ppm氧气：超检测极限 | 水：16ppm氧气：154ppm |
| 实施例2 | 水：186ppm氧气：超检测极限 | 水：35ppm氧气：165ppm |
| 实施例3 | 水：186ppm氧气：超检测极限 | 水：32ppm氧气：162ppm |
| 实施例4 | 水：188ppm氧气：超检测极限 | 水：12ppm氧气：102ppm |
| 对比例1 | 水：192ppm氧气：超检测极限 | 水：85ppm氧气：超检测极限 |
| 对比例2 | 水：198ppm氧气：超检测极限 | 水：182ppm氧气：超检测极限 |
从表可以看出，相较于对比例1～2，本申请实施例1～4的惰性气体处理装置高效去除惰性气体中的水和氧气，特别是对惰性气体中的氧气去除率很高，从而使经过处理的惰性气体中水氧含量极低，其中水含量低于40ppm，氧含量低于170ppm，使用经过处理的惰性气体利于后续实验的顺利开展，并获得准确实验结果，同时本申请的惰性气体处理装置的制作方法工艺简单、成本低廉，重复性好，利于规模化生产。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种惰性气体处理装置，其特征在于，包括：
反应柱，包括柱体、在所述柱体内自下而上依次设置的玻璃棉层和活泼金属层；
第一接口，所述第一接口用于将所述惰性气体引入所述反应柱；以及，
第二接口，所述第二接口用于从所述反应柱引出所述惰性气体。
2.如权利要求1所述的惰性气体处理装置，其特征在于，所述玻璃棉层和所述活泼金属层在所述柱体中交替设置；
优选地，所述活泼金属层为5～10层。
3.如权利要求1所述的惰性气体处理装置，其特征在于，所述反应柱还包括容纳瓶，所述容纳瓶与所述柱体相连，所述第二接口设置于所述容纳瓶上。
4.如权利要求3所述的惰性气体处理装置，其特征在于，所述反应柱还包括阻挡层，设置于所述柱体下端，用于阻挡所述玻璃棉层和所述活泼金属层下漏至所述容纳瓶；
优选地，所述阻挡层为致密透气结构；
优选地，所述阻挡层与所述柱体一体成型。
5.如权利要求1所述的惰性气体处理装置，其特征在于，还包括惰性气体储存罐、双排管，所述惰性气体储存罐与所述第一接口相连，所述双排管与所述第二接口相连。
6.如权利要求1-5任一所述的惰性气体处理装置，其特征在于，所述活泼金属包括钾、钠中的至少一种。
7.一种惰性气体处理装置的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、提供柱体；
S2、在所述柱体中依次添加玻璃棉、活泼金属，其中，所述玻璃棉和所述活泼金属交替设置；
S4、加热所述活泼金属以形成活泼金属液体；
S6、固化所述活泼金属液体，形成活泼金属层。
8.如权利要求7所述的制作方法，其特征在于，在步骤S2和S4之间还包括步骤：
S3、对所述柱体进行抽真空；
优选地，在步骤S4中，加热温度高于所述活泼金属的熔点。
9.如权利要求7所述的制作方法，其特征在于，步骤S4和S6之间还包括：
S5、使所述活泼金属液体流动铺满柱体，浸润玻璃棉；
优选地，所述柱体的长度为60～70厘米；
优选地，所述活泼金属或所述玻璃棉与所述柱体的上端的距离为3～8厘米。
10.如权利要求7所述的制作方法，其特征在于，所述活泼金属包括活泼金属球、活泼金属片、活泼金属块中的至少一种；
优选地，所述活泼金属的体积为0.5～3立方厘米；
优选地，所述玻璃棉的厚度为1～3厘米。
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