JP5566574B2 - ガス精製方法 - Google Patents
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Description
本願は、2005年6月24日に日本国に出願された特願2005−185725号に基づく優先権を主張し、その内容をここに援用する。
この吸着法には、温度スイング吸着法(TSA)と圧力スイング吸着法(PSA)とがある。
そして、水分吸着剤には、活性アルミナ、シリカゲル、K−A型ゼオライト、Na−A型ゼオライトなどが用いられ、二酸化炭素吸着剤には、Na−X型ゼオライトなどが用いられている。
図2の物質移動帯C2は、その先端が吸着剤層の出口端に到達した時点を示し、原料空気を吸着剤層に供給し始めた時点から物質移動帯の先端が吸着剤層の先端に達した時点までの時間が、吸着工程時間とされる。
η=1−fZa/H ・・・(2)
fは物質移動帯の形により決まる定数で、通常1/2とされている。Hは吸着剤の充填高さであり、Zaは、物質移動帯の長さである。
式(2)より、吸着剤の充填高さHに対して物質移動帯長さZaが小さい程、利用効率が高くなることが理解される。
また、吸着剤層の断面積が大きくなることは、吸着器の設置面積が大きくなることになる。設置面積を小さくするために、例えば半径流吸着器等が提案されてきた。
この吸着剤粒子の流動化は、ビーズと呼ばれる球状の吸着剤の場合、その直径を、従来の1.5〜1.6mm程度から1.7〜5mm程度と大きくし、1個の粒子の重量を増加することにより防止できる。またペレットと呼ばれる円柱状の吸着剤の場合、相当直径を従来の1.5〜1.6mm程度から1.7〜5mm程度に大きくすればよい。以降、球状の直径または柱状の相当直径を粒径と呼ぶ。
結局、従来の設計手法に基づいて、吸着剤層に流入する原料空気の流速を高速化する手法では、吸着器を小型化することは困難であることが判明した。
本発明の第1の態様は、ガス精製剤が充填された精製器を用いたガス精製方法であって、
前記精製器にガスを送り込み、温度スイング吸着法によりガス中の不純物を除去し、
前記精製器内に充填されるガス精製剤の量Aを以下のように定めたガス精製方法である。
ガス精製剤の量Aの二分の一量が有する不純物除去量が、精製すべきガス中の不純物の総量と等しいかそれ以上となるように量Aを定める。
ここで、精製すべきガス中の不純物の総量とは、1つの精製工程において精製器に送り込まれる不純物の総量をいう。
本発明の第1の態様は、言い換えると、
ガス精製剤が充填された筒状の精製器を用いたガス精製方法であって、
前記精製器にガスを送り込み、温度スイング吸着法によりガス中の不純物を除去し、
1つの精製工程において精製すべきガス中の不純物の総量を除去するのに必要なガス精製剤の量の倍の量をガス精製剤の量Aと定め、前記精製器内に充填すべきガス精製剤の量を、前記量A又はそれ以上とし、
前記ガス精製剤の層の入口におけるガスの流速を、0.25〜0.4m/sとするガス精製方法である。
H≧α・T・u/q ・・・(1)と定めたものであることが好ましい。
また、前記ガス精製剤が、金属を担持した無機多孔質物質であることが好ましい。
また、前記吸着剤の粒径が、1.7〜5mmであることが好ましい。
また、前記ガス精製剤が前記吸着剤の場合、前記ガス精製剤層の入口におけるガスの温度が、5〜45℃であることが好ましい。
初めに、本発明において、空気中の二酸化炭素を吸着剤によって除去する形態について、詳細に説明する。
なお、本発明において、ガス精製剤層とは、ガス精製剤が精製器に充填されて形成されるものをいう。また、吸着剤は精製剤の1種であり、吸着剤層とは、この吸着剤が精製器に充填されて形成されるものをいう。
図1は、本形態における定型の不純物濃度分布が形成されるまでの考え方を、模擬的に示すものである。図1の縦軸は原料空気中の二酸化炭素の相対濃度を示す。また横軸は相対化した吸着剤層高さを示す。横軸のゼロ点は空気入口であり、1の点は精製された空気の出口である。
影響を受ける吸着操作条件としては、原料空気圧力の変動も考えられるし、なによりも除去すべき二酸化炭素濃度も常に一定ではない。
また、空気入口部から伸びる物質移動帯がちょうど定型になったとき吸着工程時間が終了する、すなわち物質移動帯の先に未使用の吸着剤が40%存在する場合、その時の吸着剤利用率は35.7%となる。
すなわち、吸着工程時間をT、吸着剤層の入口における空気流速をu、二酸化炭素吸着剤の平衡吸着量をq、換算係数をαとしたとき、二酸化炭素吸着剤層の高さHを、
H≧α・T・u/q ・・・(1)で定めることができる。
次に、高純度窒素中の一酸化炭素を、ガス精製剤として金属ニッケルが担持された無機多孔質物質からなる反応剤を用いて除去する形態について説明する。
この反応剤は、微量の一酸化炭素と反応して、金属カルボニルに変化し、これにより一酸化炭素を除去することができる。反応剤の再生は、これを加熱状態として、水素を流し、還元することで行われる。
このように、高純度窒素中の一酸化炭素を前記反応剤を用いて除去する際にも、上述したような空気中の二酸化炭素を吸着剤によって除去するものと同様の問題点があった。
(実施例1)
原料空気圧力:550kPa(絶対圧)、空気温度:10℃、空気量:3万Nm3/時間、二酸化炭素含有量:400ppm(体積)の空気を精製する場合を説明する。
式(1)において、α=1.04、T=2時間、u=0.33m/s、q=1.33mol/kgとすると、H≧0.52mとなる。
流入負荷量=30000[Nm3/時間]×400[ppm]×10−6×2[時間]÷0.0224[Nm3/mol]=1072[mol]
吸着塔の塔径=(30000[Nm3/時間]×101[kPa]÷550[kPa]×283[K]÷273[K]×4÷π÷0.33[m/s]÷3600[s/時間])0.5=2.47[m]
半量の吸着剤が持つ吸着容量=2.472×π÷4×0.52×650×1.33÷2=1077[mol]
よって半量の吸着剤の持つ吸着容量≧流入負荷量である。
原料空気圧力:550kPa(絶対圧)、空気温度:10℃、空気量:3万Nm3/時間、二酸化炭素含有量:400ppm(体積)と仮定する。
吸着平衡量=1.33[mol/kg]、物質移動帯長さ=140mm、空気流速=0.19m/s、吸着工程時間=4時間とする。
吸着塔の塔径=(30000[Nm3/時間]×101[kPa]÷550[kPa]×283[K]÷273[K]×4÷π÷3600÷0.19)0.5=3.26[m]
吸着剤充填密度を650kg/m3、物質移動帯域での吸着量は、平衡吸着量の1/2であるから、
吸着剤層高さ=2143[mol]÷1.33[mol/kg]÷650[kg/m3]÷π×4÷3.262+0.14[m]÷2=0.37[m]となる。
実施例1と比較例1とを比較すると、比較例1においては塔径が大きいとともに処理している二酸化炭素量がほぼ倍であるから吸着剤量も多くなっている。この原因は、比較例1では吸着工程時間を4時間としているためである。従来においてこのような長い吸着工程時間を選定する理由は、先に記載したように遅い空気流速においては物質移動帯長さは132mm程度であり、平衡吸着部分を足し合わせても2〜3時間の吸着工程時間では十分な吸着剤充填高さとならないからである。
第2の実施形態の実施例を以下に示す。
原料窒素中の一酸化炭素濃度:2ppm
原料窒素圧力:500kPa(絶対圧)
原料窒素温度:25℃
精製塔における原料窒素流速:0.4m/s
反応剤:4mm径ペレット
処理量:100Nm3/hr
精製塔径:0.14mH≧α・T・u/q ・・・(1)によりα=3.88×10−3、T=6時間、u=0.4、q=0.05mol/kgとして、充填高さH=0.19m
上記の条件において原料窒素を精製したところ、精製後の窒素から一酸化炭素は検出されなかった。この時の反応剤の充填量は、2.2kgで済んだ。
原料窒素中の一酸化炭素濃度:2ppm
原料窒素圧力:500kPa(絶対圧)
原料窒素温度:25℃精製塔における原料窒素流速:0.2m/s
反応剤:2mm径ペレット
処理量:100Nm3/hr
精製塔径:0.2m
(充填高さH/精製塔径D)≧1から、充填高さ:0.2m
反応剤充填量:4.7kg
反応工程時間:80時間
上記の条件において原料窒素を精製したところ、精製後の窒素から一酸化炭素は検出されなかった。
Claims (7)
- ガス精製剤が充填された筒状の精製器を用いたガス精製方法であって、
前記精製器にガスを送り込み、温度スイング吸着法によりガス中の不純物を除去し、
1つの精製工程において精製すべきガス中の不純物の総量を除去するのに必要なガス精製剤の量の倍の量をガス精製剤の量Aと定め、前記精製器内に充填すべきガス精製剤の量を、前記量A又はそれ以上とし、
前記ガス精製剤の層の入口におけるガスの流速を、0.25〜0.4m/sとするガス精製方法。 - 前記精製器に、前記ガス精製剤量Aを充填してガス精製剤層を形成し、
このガス精製剤層のガスの入口側または出口側に、同種のガス精製剤をさらに0.4Aより大きくない量充填した請求項1に記載のガス精製方法。 - 精製工程時間をT、ガス精製剤層の入口におけるガス流速をu、ガス精製剤の平衡吸着量をq、換算係数をαとしたとき、ガス精製剤層の充填高さHを、下記式(1)によって、
H≧α・T・u/q ・・・(1)と定めた請求項1または請求項2に記載のガス精製方法。 - 前記ガス精製剤が、吸着剤である請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載のガス精製方法。
- 前記ガス精製剤が、金属を担持した無機多孔質物質である請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載のガス精製方法。
- 前記吸着剤の粒径が、1.7〜5mmである請求項4に記載のガス精製方法。
- 前記ガス精製剤が前記吸着剤の場合、前記ガス精製剤層の入口におけるガスの温度が、5〜45℃である請求項4に記載のガス精製方法。
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