JP4733960B2 - 熱スイング吸着方式による不純物含有アルゴンガスの精製方法および精製装置 - Google Patents
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Description
請求項1にかかる発明は、一酸化炭素、水素、酸素、窒素を不純物として含む不純物含有アルゴンガスを触媒に接触させて、これに含まれる一酸化炭素の一部および水素を酸素と反応させて二酸化炭素と水に変換し、ついでこのガスを第1吸着層に通して水を除去し、さらに第2吸着層に通して二酸化炭素を除去し、ついで第3吸着層を通して一酸化炭素および窒素を除去するとともに、
第3吸着層をなす吸着剤として、銅イオン交換ZSM−5型ゼオライトを用いることにより、第1吸着層、第2吸着層および第3吸着層での吸着温度条件をいずれも10〜50℃の温度範囲内の同一温度とし、第1吸着層、第2吸着層および第3吸着層での再生温度条件をいずれも150〜400℃の温度範囲内の同一温度とすることを特徴とする熱スイング吸着方式による不純物含有アルゴンガスの精製方法である。
請求項3にかかる発明は、不純物含有アルゴンガス中の一酸化炭素、水素、酸素の量を測定し、触媒に接触させる際の一酸化炭素、水素、酸素の含有量がモル比で、一酸化炭素含有量>酸素含有量>水素含有量となるように、一酸化炭素および/または酸素を添加したのち、触媒に接触させることを特徴とする請求項1記載の熱スイング吸着方式による不純物含有アルゴンガスの精製方法である。
不純物含有アルゴンガス中の一酸化炭素、水素、酸素の濃度を測定する濃度計と、
前記濃度計からの一酸化炭素、水素、酸素の濃度に基づいて不純物含有アルゴンガスに一酸化炭素および酸素を添加する添加装置と、を備え、
前記触媒筒が、当該触媒筒で生成したガス中の水を除去する第1吸着層と、この第1吸着層からのガス中の二酸化炭素を除去する第2吸着層と、この第2吸着層からのガス中の一酸化炭素と窒素を除去する第3吸着層とを有し、
これら第1ないし第3吸着層が同一筒内に設けられたことを特徴とする熱スイング吸着方式による不純物含有アルゴンガスの精製装置である。
この単結晶製造炉1から排出されるアルゴンガスは、アルゴンガスを主成分とし、これに一酸化炭素、水素、酸素、窒素などの不純物が少量含まれたものである。
この酸化反応において、アルゴンガスの温度が150℃未満では十分に進行しない。アルゴンガスの温度が400℃を越えると触媒活性が低下する。
第1吸着層91は、アルゴンガス中の水を吸着除去するもので、これを構成する吸着剤には、シリカゲル、活性アルミナ、K−A、Na−A、Ca−A、Na−Xなどの各種ゼオライトが用いられる。
第1吸着層91と第2吸着層92をなす吸着剤として、Ca−A、Na−Xなどのゼオライトを用いれば、これらの層を1個の層とすることができる。
第3吸着層93は、アルゴンガス中の一酸化炭素、窒素を吸着除去するもので、これを構成する吸着剤には、銅イオン交換ZSM−5型ゼオライトなどが用いられる。
加熱用ガスは、吸着筒9b内の第3吸着層93から第1吸着層91に流れ、これにより第3吸着層93から第1吸着層91に向かって順次加熱され三層の吸着層が150〜400℃の温度範囲内の同一温度で加熱再生される。
アルゴンガス貯槽12に貯えられた高純度アルゴンガスは、フィルター13を通り、単結晶製造炉1に供給される。
吸着筒9a、9bにおいて吸着除去すべき不純物は上述のように水、二酸化炭素、一酸化炭素、窒素であるが、この内水および二酸化炭素については、常温域でラングミュアー型吸着等温線で表される吸着特性を有する吸着剤、すなわち上述のシリカゲル、活性アルミナ、K−A、Na−A、Ca−A、Na−Xなどの各種ゼオライトによって吸着除去される。
このため、二酸化炭素、水を吸着除去する第1および第2吸着層91、92と一酸化炭素、窒素を吸着除去する第3吸着層93とを同一の吸着温度条件、すなわち10〜50℃の範囲での同一温度とすることが可能になったのである。
一般に、吸着剤の再生温度条件には、個々の吸着剤とこれに吸着された吸着質とに応じた最適温度があり、この最適温度で再生することが、吸着量が増大するため、通常行われている。したがって、この例においても、第1吸着層91ないし第3吸着層93について、個々に最適再生温度条件を適用して、大きな吸着量を得るようにすることが考えられる。
とすれば、第1吸着層91ないし第3吸着層93をそれぞれ最適再生温度条件で再生するとなると、温度の異なる4種の再生用ガスを用意せねばならず、設備が複雑となり、設備コストも高くなり、運転操作も面倒となる。
これにより、再生のための操作条件が単純となり、そのための設備も簡略化される。
さらに、触媒筒7から導出されたアルゴンガスの熱を不純物含有アルゴンガスの加熱に利用しているので、熱の無駄がなく、省エネルギーとなる。
図1に示した装置を用いて、不純物含有アルゴンガスを精製した。この不純物含有アルゴンガスには、窒素;400ppm、酸素;10ppm、一酸化炭素;1000ppm、二酸化炭素;200ppm、水素;50ppm、水分;飽和、ダスト;150mg/Nm3が含まれていた。
吸着筒9a、9bには、ガスの入口部分から第1吸着層91として活性アルミナを、第2吸着層92としてNa−Xゼオライトを、第3吸着層93として銅イオン交換ZSM−5型ゼオライトをこの順序で充填した。銅イオン交換ZSM−5型ゼオライトには、Si/Al比;11.9、銅イオン交換率;121%のものを用いた。
吸着筒9a、9bに導入するアルゴンガスの温度を40℃とした。また、再生工程における加熱用ガスの温度は200℃とした。
Claims (6)
- 一酸化炭素、水素、酸素、窒素を不純物として含む不純物含有アルゴンガスを触媒に接触させて、これに含まれる一酸化炭素の一部および水素を酸素と反応させて二酸化炭素と水に変換し、ついでこのガスを第1吸着層に通して水を除去し、さらに第2吸着層に通して二酸化炭素を除去し、ついで第3吸着層を通して一酸化炭素および窒素を除去するとともに、
第3吸着層をなす吸着剤として、銅イオン交換ZSM−5型ゼオライトを用いることにより、第1吸着層、第2吸着層および第3吸着層での吸着温度条件をいずれも10〜50℃の温度範囲内の同一温度とし、第1吸着層、第2吸着層および第3吸着層での再生温度条件をいずれも150〜400℃の温度範囲内の同一温度とすることを特徴とする熱スイング吸着方式による不純物含有アルゴンガスの精製方法。 - 第1吸着層と第2吸着層をなす吸着剤が同一であることを特徴とする請求項1記載の熱スイング吸着方式による不純物含有アルゴンガスの精製方法。
- 不純物含有アルゴンガス中の一酸化炭素、水素、酸素の量を測定し、触媒に接触させる際の一酸化炭素、水素、酸素の含有量がモル比で、一酸化炭素含有量>酸素含有量>水素含有量となるように、一酸化炭素および/または酸素を添加したのち、触媒に接触させることを特徴とする請求項1記載の熱スイング吸着方式による不純物含有アルゴンガスの精製方法。
- 第1吸着層、第2吸着層および第3吸着層での再生時の加熱用ガスとして、系外から導入したアルゴンガス以外のガスを用い、再生時の冷却用ガスおよびパージ用ガスとして精製したアルゴンガスを用いることを特徴とする請求項1記載の熱スイング吸着方式による不純物含有アルゴンガスの精製方法。
- 一酸化炭素、水素、酸素、窒素を不純物として含む不純物含有アルゴンガス中の一酸化炭素の一部および水素を酸素と反応させて二酸化炭素と水に変換する触媒筒と、
不純物含有アルゴンガス中の一酸化炭素、水素、酸素の濃度を測定する濃度計と、
前記濃度計からの一酸化炭素、水素、酸素の濃度に基づいて不純物含有アルゴンガスに一酸化炭素および酸素を添加する添加装置と、を備え、
前記触媒筒が、当該触媒筒で生成したガス中の水を除去する第1吸着層と、この第1吸着層からのガス中の二酸化炭素を除去する第2吸着層と、この第2吸着層からのガス中の一酸化炭素と窒素を除去する第3吸着層とを有し、
これら第1ないし第3吸着層が同一筒内に設けられたことを特徴とする熱スイング吸着方式による不純物含有アルゴンガスの精製装置。 - 第1ないし第3吸着層を再生する際の加熱用ガスを系外から導入するための管路を設けたことを特徴とする請求項5記載の熱スイング吸着方式による不純物含有アルゴンガスの精製装置。
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