CN105939961A - 单晶硅制造装置的氩气回收精制方法及氩气回收精制装置 - Google Patents

单晶硅制造装置的氩气回收精制方法及氩气回收精制装置 Download PDF

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Abstract

本发明是一种氩气回收精制方法及氩气回收精制装置，该方法具有从单晶硅制造装置向废氩气贮槽导入含有氮气、氧气及一氧化碳的废氩气的工序、用去除所述废氩气中的固形物的预处理设备来去除所述固形物的工序、通过催化反应分别将所述氧气转化为水、将所述一氧化碳转化为二氧化碳的工序、及去除所述水、所述二氧化碳及所述氮气得到回收气体的工序，在通过将催化剂配置于双级压缩机内，仅用压缩热进行所述催化反应来得到所述回收气体的工序中，在预先用干燥机去除所述水后，用常温吸附塔吸附去除所述氮气、所述二氧化碳。由此提供一种使用简单且低成本的设备，就能够稳定去除从单晶硅制造装置排出的大风量氩气中所含的杂质气体的氩气回收精制方法。

Description

单晶硅制造装置的氩气回收精制方法及氩气回收精制装置
技术领域
本发明涉及一种单晶硅制造装置的氩气回收精制方法及氩气回收精制装置。
背景技术
在通过切克劳斯基单晶生长(CZ)法制造单晶硅时所使用的单晶硅制造装置中，在氩气气氛下，使晶种与坩埚内的高温的硅熔液接触，一边使其旋转一边进行提拉，从而使单晶生长。在用真空泵排出该单晶硅制造装置内的氩气之后，经过去除该废气中所含的氧化硅的前工序来去除杂质气体的技术，对于氩气的回收精制、再利用方面是必不可少的。
如专利文献1所示，提出了一种方法，该方法是将经历了去除废气中的固含量的工序、压缩废气的工序、去除油分的工序、添加相较于废气中的氧气所需的化学计算量过量的氢气，在催化反应下使氧气转化为水的催化反应工序、用常温的吸附筒吸附去除由催化反应生成的水、二氧化碳的吸附工序、以及除此之外的各工序的废气进行精馏。
另外，在专利文献2中，提出了一种方法，该方法是在用送风机将废气接收至贮气罐中之后，经过去除固含量的集尘器、压缩废气的压缩机、除油筒、滤油器，在通过预热用热交换器和加热器之后，用催化剂筒使废气中的氧气和向废气中预先添加的氢气在催化反应下转化为水，经过冷却装置用吸附筒吸附来去除水和二氧化碳。将废气进一步导入冷箱中，被主热交换器冷却之后，在精馏筒内进行气液接触，通过液化精馏将比氩气沸点低的杂质气体进行分离去除，从而提高废氩气的纯度。
另一方面，在专利文献3中，提出了一种方法，该方法具有：在经过去除废气中的固含量的工序；压缩废气的工序；以及在去除油分的工序之后，加热废气然后添加空气或氧气，在用催化剂筒将一氧化碳和氢气转化为二氧化碳、水之后进行冷却，且在常温吸附筒中吸附去除二氧化碳和水，进而将废气冷却至-10～-50℃，从而吸附残留的一氧化碳和氮气的工序。
图3是表示专利文献1及专利文献2的氩气回收精制方法的流程图。如图3所示，在专利文献1中，首先，用送风机将来自单晶制造炉的废气(图3中的(1))压缩(图3中的(2))并接收至贮气罐中之后(图3(3))，用集尘器去除固形粉尘(图3中的(4))，并在压缩至730kPa(图3中的(5))之后去除油分(图3中的(6))。在此之后，用加热器将废气加热至100～300℃(图3中的(7-a))，添加相较于废气中的氧气所需的化学计算量过量的氢气，通过催化剂筒分别将氧气转化为水，将一氧化碳转化为二氧化碳(图3中的(8))，通过热回收热交换器并用冷却装置冷却至10℃(图3中的(9))之后，在吸附塔中将水和二氧化碳吸附(图3中的(10))。在此之后，导入冷箱内，将氮气、一氧化碳、氢气精馏去除(图3中的(11))，从而得到高纯度氩气(图3中的(12))。
如图3所示，在专利文献2中，在经过与专利文献1大致相同的工序直至废气中的油分去除之后，用加热器加热至100～350℃(图3(7-b))，然后添加相较于废气中的氧气所需的化学计算量过量的氢气，从而在催化剂筒中转化为水。在此之后，使废气通过冷却装置，然后在常温下吸附去除水和二氧化碳，之后，与专利文献1同样地，导入冷箱内来去除氮气和未反应的一氧化碳等，从而得到高纯度氩气。
图4是表示专利文献3的氩气回收精制方法的流程图。如图4所示，在专利文献3中，经过与专利文献1、专利文献2同样的工序直至废气中的油分去除(图4中的(1)～(5))，然后用加热器加热至200～350℃(图4中的(6))，之后，相较于废气中的氢气、一氧化碳所需的化学计算量添加略少量的氧气，通过催化剂筒中的反应转化为水或二氧化碳(图4中的(7))。在此之后，用冷却装置将废气冷却至常温(图4中的(8))，然后导入第一吸附筒中，用沸石将水和二氧化碳吸附去除(图4中的(9))。进而，在第二吸附筒中，对维持在低温(-10～-50℃)的废气在吸附塔中通过沸石去除氮气和未反应的一氧化碳(图4中的(10))，由此得到高纯度氩气(图4中的(11))。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开2000-88455号公报
专利文献2：日本专利第4024347号公报
专利文献3：日本专利第3496079号公报
发明内容
(一)要解决的技术问题
在将从单晶硅制造装置排出的废氩气进行回收精制时，需要尽可能地去除该废气中所含的杂质气体(氮气、氧气、一氧化碳等)，其大前提在于，尽可能地抑制从外部混入大气成分，直至将废气回收精制。在此基础上，需要通过预先使用催化反应将废气中的氧气、一氧化碳转化为水、二氧化碳，以便于在此之后用吸附法或精馏法来进行去除。因此，需要将废气加热至催化反应所需的温度，并添加催化反应所需的反应气体(氢气或氧气)，在反应之后，需要将该废气冷却，为下一工序(吸附工序)做准备。另外，在催化反应中生成的水分会被作为吸附剂使用的沸石很好地吸附，但是根据沸石的种类不同，由于所吸附的水分，其吸附能力会逐渐降低。另一方面，已知在去除氩气中所含的氮气和氧气时，会进行精馏来提高氩气的纯度。另外，还会在低温下通过沸石吸附去除氩气中的氮气等。但是，在这些情况下，由于设备复杂，同时，进行精馏的设备是高压气体制造设备，与一般的设备操作不同，因此在成本、运用方面会产生较高负担，对处理大风量的废气而言并不容易。
本发明就是鉴于上述实际情况而完成的，其目的在于，提供一种使用简单且低成本的设备，就能够稳定去除从单晶硅制造装置排出的大风量氩气中所含的杂质气体的氩气回收精制方法及氩气回收精制装置。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明提供一种氩气回收精制方法，该方法具有从单晶硅制造装置向废氩气贮槽导入含有氮气、氧气及一氧化碳的废氩气的工序、通过去除所述废氩气中的固形物的预处理设备来去除所述固形物的工序、通过催化反应分别将所述氧气转化为水、将所述一氧化碳转化为二氧化碳的工序、以及去除所述水、所述二氧化碳及所述氮气得到回收气体的工序，其特征在于，
在通过将催化剂配置于双级压缩机内，仅用压缩热进行所述催化反应，从而得到所述回收气体的工序中，预先用干燥机去除所述水，然后用常温吸附塔吸附去除所述氮气、所述二氧化碳。
若是这样的氩气回收精制方法，则使用简单且低成本的设备，就能够稳定去除从单晶硅制造装置排出的大风量氩气中所含的杂质气体。
另外，优选在所述单晶硅制造装置与所述废氩气贮槽之间不设置流体输送设备，而是直接用废氩气配管进行连接，由此不在所述废氩气配管内设置任何负压位置，始终保持正压。
若是这样的氩气回收精制方法，则能够切实地抑制由于连接于配管的一个或多个单晶硅制造装置或由这些连接配管的泄漏所导致的大气侵入。
另外，优选地，在所述转化的工序中，首先，在所述双级压缩机的第一级的压缩单元的前面，一边控制添加量一边向所述废氩气中添加氧气，然后进行一级压缩操作，通过由该压缩操作产生的压缩热，使所述废氩气的温度上升至100～200℃之后，立即在设置于所述第一级压缩单元后段的第一级催化单元中，使所述一氧化碳及所述添加的氧气进行所述催化反应，由此转化为所述二氧化碳，
然后，在所述双级压缩机的第二级压缩单元的前面，一边控制添加量一边向所述废氩气中添加氢气，然后进行二级压缩操作，通过由该压缩操作产生的压缩热，使所述废氩气的温度上升至100～200℃之后，立即在设置于所述第二级压缩单元后段的第二级催化单元中，使所述氧气及所述添加的氢气进行所述催化反应，由此转化为所述水。
若为这样的氩气回收精制方法，则能够更加有效地去除废气中的杂质气体。
在该情况下，优选所述第一级压缩单元及所述第二级压缩单元之外，不使用加热源。
若是这样的氩气回收精制方法，能够以最低限度的能量实现催化反应。
在该情况下，优选通过在所述第一级催化单元的后面设置中间冷却器，在所述第二级催化单元后面设置后冷却器，从而不在所述双级压缩机外部设置冷却装置，即可对所述废氩气进行冷却。
若是这样的氩气回收精制方法，则在双级压缩机外部无需冷冻装置，就能够以最低限度的能量实现催化反应。
另外，优选在向所述双级压缩机导入所述废氩气时，对于所述双级压缩机入口的所述废氩气流量的变化，始终监视吸入压力或吐出压力来进行旁通控制，由此始终向所述双级压缩机流入一定量的废氩气。
若是这样的氩气回收精制方法，则将使各催化单元的反应稳定。
另外，优选将所述干燥机设为具有二氧化硅氧化铝类、活性氧化铝类、合成沸石类吸附剂的无排放型干燥机(ノンパージ型ドライヤー)。
通过用这样的干燥机进行除湿，能够在尽可能减少废气损失的同时稳定地去除水分，且能够防止氮气或二氧化碳的吸附工序中水分导致的吸附剂(沸石)的能力降低。
另外，优选将所述常温吸附塔设为多塔式常温吸附塔。
通过使用这样的吸附塔，能够更有效地进行吸附去除。
在该情况下，优选将所述多塔式常温吸附塔设为三塔式常温吸附塔，用各吸附塔交替切换反复进行所述废氩气中的所述氮气、所述二氧化碳的吸附去除、所述吸附的氮气、二氧化碳的解吸、以及吸附塔的升压。
若是使用这样的吸附塔的氩气回收精制方法，则能够通过在各塔内交替切换反复进行吸附、解吸、升压来连续吸附去除废气中的氮气和二氧化碳。
另外，优选在所述三塔式常温吸附塔中任意一个吸附塔中进行所述升压时，测量流入所述吸附塔的所述废氩气的流入量，由此根据该流入量来控制所述升压中所使用的所述回收气体的量。
若是这样的氩气回收精制方法，则能够吸收吸附塔内的压力变化，稳定地进行吸附。
另外，优选与废氩气流量的变化相对应地自动变更所述吸附、所述解吸及所述升压的时间。
通过使用这样的吸附塔，能够更加有效地交替切换反复进行吸附、解吸、升压。
另外，优选地，在所述废氩气贮槽的储量(レベル)伴随着所述废氩气流量的变化而降低时，自动将所述回收气体全量返送至所述废氩气贮槽中。
若是这样的氩气回收精制方法，则能够连续运行而不必停止设备。
另外，优选在所述回收气体中的所述氮气、所述氧气及所述一氧化碳的浓度超过规定的容许值时，立即停止向所述单晶硅制造装置供给所述回收气体，并将部分或全量所述回收气体向室外排放，或返送至所述废氩气贮槽中。
若是这样的氩气回收精制方法，则能够防止杂质气体流向单晶硅制造装置侧。
另外，优选在所述常温吸附塔入口，在所述废氩气中的所述氮气、所述氧气及所述一氧化碳的浓度超过规定的容许值时，立即停止向所述常温吸附塔供给所述废氩气，并将部分或全量所述废氩气向室外排放，或返送至所述废氩气贮槽中。
若是这样的氩气回收精制方法，则能够防止杂质气体向下游侧流动。
进一步地，在本发明中提供一种氩气回收精制装置，其特征在于，具有废氩气贮槽、预处理设备、双级压缩机、干燥机及常温吸附塔，
所述废氩气贮槽从单晶硅制造装置接收含有氮气、氧气及一氧化碳的废氩气；
所述预处理设备去除所述废氩气中的固形物；
所述双级压缩机在机内配置有催化剂，其能够仅用由压缩所述废氩气产生的压缩热，进行分别将所述氧气转化为水、将所述一氧化碳转化为二氧化碳的催化反应；
所述干燥机具备能够去除所述水的吸附剂；
所述常温吸附塔具备能够去除所述二氧化碳及所述氮气的吸附剂。
这样的氩气回收精制装置简单且成本低，且能够稳定去除从单晶硅制造装置排出的大风量氩气中所含的杂质气体。
另外，优选在所述废氩气贮槽与单晶硅制造装置之间不设置流体输送设备，而是直接用废氩气配管连接。
若是这样的氩气回收精制装置，则能够切实地抑制由于连接于配管的一个或多个单晶硅制造装置或这些连接配管的泄漏所导致的大气侵入。
另外，优选地，所述双级压缩机具有：一边控制添加量一边向所述废氩气中添加氧气的氧气流量调节器、进行第一压缩的第一级压缩单元、在机内配置有催化剂且仅用由所述第一压缩产生的压缩热来进行将所述一氧化碳转化为二氧化碳的催化反应的第一级催化单元、一边控制添加量一边向所述废氩气中添加氢气的氢气流量调节器、进行第二压缩的第二级压缩单元、以及在机内配置有催化剂且仅用由所述第二压缩产生的压缩热来进行将所述氧气转化为水的催化反应的第二级催化单元。
若是这样的氩气回收精制装置，则能够更加有效地去除废气中的杂质气体。
在该情况下，优选除所述第一级压缩单元及所述第二级压缩单元之外，不具有加热源。
若是这样的氩气回收精制装置，则能够以最低限度的能量实现催化反应。
另外，优选在所述第一级催化单元的后面设置中间冷却器，在所述第二级催化单元后面设置后冷却器，而不在所述双级压缩机外部设置冷却装置。
若是这样的氩气回收精制装置，则在双级压缩机外部不需要冷冻装置，以最低限度的能量就能够实现催化反应。
另外，优选地，所述氩气回收精制装置还具有自动压力调节器，该自动压力调节器对于所述双级压缩机入口的所述废氩气流量的变化，始终监视吸入压力或吐出压力来进行旁通控制。
若是这样的氩气回收精制装置，则在各催化单元进行催化反应时，会使反应变得稳定。
另外，优选所述干燥机为具有二氧化硅氧化铝类、活性氧化铝类、合成沸石类吸附剂的无排放型干燥机。
若是这样的干燥机，则能够在尽可能减少废气损失的同时，稳定地去除水分，且能够用吸附塔吸附去除氮气和二氧化碳时，防止吸附剂(沸石等)吸附水分。
另外，优选所述常温吸附塔为三塔式常温吸附塔。
若是这样的干燥机，则能够更加有效地进行吸附去除。
另外，优选所述氩气回收精制装置还具有对所述回收气体中的所述氮气、所述氧气及所述一氧化碳的浓度进行测定的回收气体分析仪。
由于还具有这样的装置，因此能够始终对杂质气体的浓度变化进行测定。
另外，优选所述氩气回收精制装置还具有回收气体返送用配管，该回收气体返送用配管在所述废氩气贮槽的储量降低，或所述回收气体分析仪的测定值超过容许值时，将部分或全量的所述回收气体返送至所述废氩气贮槽中。
由于还具有这样的装置，因此能够防止杂质气体流向单晶硅制造装置侧。
另外，优选所述氩气回收精制装置还在所述常温吸附塔入口具有排放阀，该排放阀用于在所述废氩气中的所述氮气、所述氧气及所述一氧化碳的浓度超过规定的容许值，或所述回收气体分析仪的测定值超过容许值时，将部分或全量的所述回收气体或所述废氩气向室外排放。
由于还具有这样的装置，因此能够防止杂质气体向下游侧流动。(三)有益效果
根据本发明，能够以最低限度的能量去除从单晶硅制造装置排出的废氩气(废气)中的杂质气体。另外，对于易于吸附在沸石上，但若吸附则难以再生的水分而言，预先在干燥机中、例如在具有二氧化硅氧化铝类、活性氧化铝类、合成沸石类吸附剂的无排放型干燥机中去除，然后将残留的氮气和二氧化碳用常温吸附塔内的吸附剂(例如多塔式常温吸附塔内的沸石)来去除，从而能够延长吸附剂(沸石)的寿命。另外，在本发明中，由于设备并不复杂，也不需要高压气体制造设备，因此易于处理，且建设费、运营费便宜，从而能够稳定处理大风量的废气。
附图说明
图1是表示本发明的氩气回收精制方法的一个例子的流程图。
图2是表示本发明的氩气回收精制装置的一个例子的示意图。
图3是表示专利文献1及专利文献2的氩气回收精制方法的流程图。
图4是表示专利文献3的氩气回收精制方法的流程图。
具体实施方式
下面，对本发明进行更详细的说明。
如上所述，本发明寻求一种使用简单且低成本的设备，就能够稳定去除从单晶硅制造装置排出的大风量氩气中所含的杂质气体的氩气回收精制方法。
本发明人等为了实现上述目的，进行了深入研究，结果发现一种氩气回收精制方法能够解决上述技术问题，从而完成了本发明的氩气回收精制方法，所述氩气回收精制方法具有从单晶硅制造装置向废氩气贮槽导入含有氮气、氧气及一氧化碳的废氩气的工序、通过去除所述废氩气中的固形物的预处理设备来去除所述固形物的工序、通过催化反应分别将所述氧气转化为水、将所述一氧化碳转化为二氧化碳的工序、以及去除所述水、所述二氧化碳及所述氮气得到回收气体的工序，
在通过在双级压缩机内配置催化剂，仅用压缩热进行所述催化反应，从而得到所述回收气体的工序中，预先用干燥机去除所述水，然后用常温吸附塔吸附去除所述氮气、所述二氧化碳。
进一步地，如上所述，寻求一种氩气回收精制装置，其为简单且低成本的设备，能够稳定去除从单晶硅制造装置排出的大风量氩气中所含的杂质气体。
本发明人等为了实现上述目的，进行了深入研究，结果发现一种氩气回收精制装置能够解决上述技术问题，从而完成了本发明的氩气回收精制装置，所述氩气回收精制装置具有废氩气贮槽、预处理设备、双级压缩机、干燥机及常温吸附塔，
所述废氩气贮槽从单晶硅制造装置接收含有氮气、氧气及一氧化碳的废氩气；
所述预处理设备去除所述废氩气中的固形物；
所述双级压缩机在机内配置有催化剂，其能够仅用由压缩所述废氩气产生的压缩热，进行分别将所述氧气转化为水、将所述一氧化碳转化为二氧化碳的催化反应；
所述干燥机具备能够去除所述水的吸附剂；
所述常温吸附塔具备能够去除所述二氧化碳及所述氮气的吸附剂。
下面，参照附图对本发明的实施方式进行具体说明，但本发明并不限定于此。
[氩气回收精制装置]
下面，使用图2对本发明的氩气回收精制装置进行说明，但本发明并不限定于此。
图2是表示本发明的氩气回收精制装置的一例的示意图。如图2所示，氩气回收精制装置100具有废氩气贮槽2、预处理设备3、双级压缩机5、干燥机11及常温吸附塔13，所述废氩气贮槽2从单晶硅制造装置1接收含有氮气、氧气及一氧化碳的废氩气；所述预处理设备3去除废氩气中的固形物；所述双级压缩机5在机内配置有催化剂，其能够仅用由压缩废氩气产生的压缩热，进行分别将氧气转化为水、将一氧化碳转化为二氧化碳的催化反应；所述干燥机11具备能够去除水的吸附剂；所述常温吸附塔13具备能够去除二氧化碳及氮气的吸附剂。
由于这样的氩气回收精制装置仅用双级压缩机的压缩热来进行催化反应，因此能够以最低限度的能量去除废氩气中的杂质气体。另外，对于易于吸附在沸石等的吸附剂上，但若吸附则难以再生的水分而言，预先通过干燥机去除，然后将残留的氮气和二氧化碳用常温吸附塔内的吸附剂(沸石等)来去除，从而能够延长吸附剂(沸石)的寿命。
在废氩气贮槽2中，能够使用LIC(储量指示调节计)20，根据来自单晶硅制造装置1的废氩气的接收量的变化，自动进行风量控制。
优选地，作为预处理设备3，其具有通过使例如从单晶硅制造装置1排出的废氩气中的固形物(氧化硅)接触强碱性溶液从而使其溶解并去除的方法，以及使用除雾器将去除氧化硅后的废氩气中含有碱性成分的雾去除的方法。
作为配置在双级压缩机5内的催化剂，例如举出了Pt(铂金)。
根据需要，本发明的氩气回收精制装置还可以具备如下所示的设备等。
废氩气贮槽2用废氩气配管与单晶硅制造装置1连接，但此时优选在废氩气贮槽2与单晶硅制造装置1之间不设置流体输送设备，而是直接用废氩气配管进行连接。若是这样的氩气回收精制装置，则能够抑制由于连接于配管的一个或多个单晶硅制造装置或这些连接配管的泄漏所导致大气侵入。
可以在废氩气贮槽2的前面具备空气成分监测仪(QICA)19。由于具备空气成分监测仪，从而能够持续对废气中的大气成分浓度进行监视。在大气成分浓度超过一定数值时，通过打开废氩气排放阀18，可以立即将废气向系统外排出。
另外，优选地，双级压缩机5具有：氧气流量调节器(O2MFC(质量流量控制器))6，其一边控制添加量一边向废氩气中添加氧气；第一级压缩单元5-1A，其进行第一压缩；第一级催化单元5-2A，在机内配置有催化剂，其仅通过由第一压缩产生的压缩热，进行将一氧化碳转化为二氧化碳的催化反应；氢气流量调节器(H2MFC)7，其一边控制添加量一边向废氩气中添加氢气；以及第二级催化单元5-2B，在进行第二压缩的第二级压缩单元5-1B及机内配置有催化剂，其仅通过由第二压缩产生的压缩热，进行将氧气转化为水的催化反应。若是这样的氩气回收精制装置，则能够更加有效地去除废气中的杂质气体。
优选地，在向双级压缩机5导入废气时，使用CO浓度计4预先对废气中的一氧化碳浓度进行测量。根据该测量值和干燥机11出口的废气流量计12的测量值来计算废气中的一氧化碳量，确定在催化反应中一氧化碳完全燃烧所需要或过量的氧气量，并自动添加氧气。另外，在进行废气的二级压缩(第二压缩)前，自动添加氢气。优选地，根据用废气流量计12测量出的干燥机11出口的废气流量的结果来调节氢气的添加量，使得在压缩机出口使用O2浓度计9测量出的废气中的氧气浓度在设定值以下。
在该情况下，优选除第一级压缩单元及第二级压缩单元之外，没有加热源。进一步地，优选在第一级催化单元的后面设置中间冷却器5-3A，在第二级催化单元后面设置后冷却器5-3B，而在双级压缩机5外部不设置冷却装置。若是这样的氩气回收精制装置，则能够以最低限度的能量实现催化反应。
另外，优选地，氩气回收精制装置100还具有自动压力调节器8，该自动压力调节器8对双级压缩机5入口的废氩气流量变化，始终监视吸入压力或吐出压力，来进行旁通控制。由此，在各催化单元内进行催化反应时，使反应稳定。
另外，干燥机11优选为具有二氧化硅氧化铝类、活性氧化铝类、合成沸石类吸附剂的无排放型干燥机。若是这样的干燥机，则能够在尽可能减少废气损失的同时，稳定地去除水分，且能够在用吸附塔吸附去除氮气和二氧化碳时，防止吸附剂(沸石)吸附水分。此处，作为二氧化硅氧化铝类的吸附剂的具体例子，例如举出了Dry Moon(ドライムーン)SK-400(白川制作所)等。
另外，常温吸附塔13优选为三塔式常温吸附塔。若是这样的吸附塔，则能够更加有效地进行吸附去除。由于杂质气体(氮气、二氧化碳)会吸附在进行了吸附去除后的吸附塔内的吸附剂上，因此，为接下来的吸附操作做准备，需要进行杂质气体的解吸(脱离)。为促进杂质气体的解吸，优选通过真空泵14将进行解吸的吸附塔减压至大气压以下。
另外，优选地，氩气回收精制装置100还具有对回收气体中的氮气、氧气及一氧化碳的浓度进行测定的回收气体分析仪(QICA)16。由于还具有这样的装置，因此能够始终对回收气体中杂质气体的浓度变化进行测定。
另外，优选地，氩气回收精制装置100还具有回收气体返送用配管，该回收气体返送用配管在废氩气贮槽2的储量降低或回收气体分析仪16的测定值超过容许值时，将部分或全量回收气体返送至废氩气贮槽2中。在该情况下，通过开关回收气体排出阀17，能够对上述返送进行控制。另外，通过这样进行控制，能够防止杂质气体流向单晶硅制造装置侧。
另外，优选地，氩气回收精制装置100还在常温吸附塔13入口具有排放阀22，该排放阀22用于在废氩气中的氮气、氧气及一氧化碳的浓度超过规定的容许值，或者在回收气体分析仪16的测定值超过容许值时，将部分或全量回收气体或废氩气向室外排放。由于还具有这样的装置，因此能够防止杂质气体流向下游侧。
另外，根据需要，为贮存原料气体(废氩气)，优选具有缓冲罐10，该缓冲罐10具有压力分析仪21(PICA)。另外，为了贮存回收气体，优选具有回收气体缓冲罐15，该气体缓冲罐15具有压力分析仪23。进一步地，优选具有用于测定回收气体流量的流量计24。
[氩气回收精制方法]
本发明的氩气回收精制方法具有：从单晶硅制造装置将含有氮气、氧气及一氧化碳的废氩气导入废氩气贮槽中的工序、用去除废氩气中的固形物的预处理设备去除所述固形物的工序、通过催化反应分别将氧气转化为水、将一氧化碳转化为二氧化碳的工序、以及去除水、二氧化碳及氮气得到回收气体的工序，
在通过将催化剂配置于双级压缩机内，仅用压缩热进行所述催化反应，从而得到所述回收气体的工序中，会预先用干燥机去除所述水，然后用常温吸附塔吸附去除所述氮气、所述二氧化碳。
若是这样的氩气回收精制方法，则使用简单且低成本的设备，就能够稳定去除从单晶硅制造装置排出的大风量氩气中所含的杂质气体。
下面，使用图1对本发明的氩气回收精制方法进行说明，但本发明并不限定于此。
[导入废氩气的工序]
图1是表示本发明的氩气回收精制方法的一例的流程图。如图1中的(1)、(2)所示，首先，将含有氮气、氧气及一氧化碳等的废氩气从单晶硅制造装置导入废氩气贮槽中。
此时，优选地，从单晶硅制造装置导入的废气无需用送风机等流体输送设备压缩，直接导入废氩气贮槽中。即，优选用废氩气配管直接连接单晶硅制造装置与废氩气贮槽。这是因为，由于在从单晶硅制造装置至接收废气的贮槽的距离长或接收大量的废气的情况下连接有多个单晶硅制造装置，因此通过在配管内消除负压位置，即使在连接多个制造炉或其废气管的连接位置意外发生泄漏，也不会向废气中混入大量的大气成分(氧气、氮气等)，从而能够稳定运行。
此处，优选对废气配管的规划和废氩气贮槽的操作压力进行确定，使得能够在付属于单晶硅制造装置的真空泵的容许背压范围以下进行运用。由此，废气配管内的压力没有形成负压的位置，始终处于加压状态，因此也能够防止即使对于微小的泄漏也会混入大气成分的情况。此外，对于意外向废气导入的大气而言，在废氩气贮槽的前面，设置空气成分监测仪持续进行监视，同时，在检测出超过设定浓度的大气成分时，使废气能够在废氩气贮槽的前面向大气排放。
[去除固形物的工序]
接着，如图1中的(3)所示，将废氩气从废氩气贮槽导入预处理设备来去除固形物。作为预处理设备，可以使用上述的预处理设备。
[转化工序]
接着，通过催化反应，分别将氧气转化为水、将一氧化碳转化为二氧化碳。在本发明中，通过将催化剂配置于双级压缩机内，仅用压缩废气时产生的压缩热来进行上述的催化反应。在本发明中，使用双级压缩机对废气进行二级压缩，但这是因为，最终阶段的吸附工序的压力优选为0.3～1.1MPa。催化反应优选按照以下的方式进行。
首先，如图1中的(4)所示，预先在测量废气中的一氧化碳浓度的同时，测量废气的流量，并计算一氧化碳量，向废气中添加被控制为其所需的化学计算量或比其过量的氧气，然后在第一级压缩单元内进行一级压缩操作。通过一级压缩操作，使第一级压缩单元内废气的压力从接近大气压变为0.3MPa以上。此时，废气和所添加的氧气被充分搅拌，同时，通过压缩热，废气温度会上升至较高温度。
在此之后，通过向设置在第一级压缩单元后面的第一级催化单元导入废气，会促进变为高温的废气中的一氧化碳与所添加的氧气的反应，从而生成二氧化碳(2CO+O2→CO2)。
接着，如图1中的(5)所示，预先添加与废气中的剩余氧气量相当的氢气，来进行二级压缩操作。通过二级压缩操作，使第二级压缩单元内废气的压力设为0.3～1.1MPa。此时，废气和所添加的氢气被充分搅拌，同时，通过压缩热，废气温度会上升至较高温度。
在此之后，通过向设置在第二级压缩单元后面的第二级催化单元导入废气，会促进变为高温的废气中的氧气与所添加的氢气的反应，从而生成水(O2+2H2→2H2O)。通过压缩时产生的热，第一、二级压缩单元均使废气温度达到100～200℃左右，在设置在压缩机内的Pt(铂金)等催化剂中，该温度是为了使废气中的氧气、氢气、一氧化碳反应的足够高的温度。由此，无需在专利文献1、2中那样的催化反应前的加热装置，可以以最低限度的能量实现催化反应。
在该情况下，优选地，在第一级催化单元后面设置中间冷却器，在第二级催化单元后面设置后冷却器，由此无需在双级压缩机外部设置冷却装置，即可对废氩气进行冷却。在该情况下，由于因压缩产生的热会通过在压缩机内的中间冷却器、后冷却器冷却至常温，因此若在各压缩单元与各冷却器之间设置催化剂，则无需在专利文献1、2中那样的催化剂筒后的冷却装置。
另外，在将废氩气向双级压缩机导入时，优选地，对所述双级压缩机入口的废氩气流量的变化，始终监视吸入压力或吐出压力，来进行旁通控制，由此始终使一定量的废氩气流向双级压缩机。若是这样的氩气回收精制方法，则将使各催化单元的反应稳定。
[得到回收气体的工序]
在催化反应后，可以在常温条件下通过沸石等吸附剂吸附废气中剩余的水、二氧化碳、氮气。然而，其中，水与沸石的亲合力非常强而易于被吸附。另一方面，由于难以从一部分沸石解吸且难以再生，因此存在使沸石的吸附能力降低的情况。由此，如图1中的(6)所示，预先通过干燥机、例如具有氧化铝类的吸附剂的无排放型干燥机，仅将废气中剩余的水、二氧化碳、氮气中的水除湿至极限。由此，能够在尽可能减少废气损失的同时，稳定地去除水分，能够防止氮气或二氧化碳的吸附工序中吸附剂(沸石)吸附水分，使吸附能力降低的情况。
另外，优选干燥机为双塔交替加热再生方式，一边在单侧进行吸附，一边用另一个塔进行再生。由此，能够通过对再生时所产生的排放气体进行加热、冷却，进行除湿，而无需将再生气体中除水分以外的部分丢弃至系统外，并与除湿后的气体混合，导入下一工序中。另外，废气中的水分优选在露点温度条件下除湿至-70℃以下。
在通过干燥机的废气中残留有氮气和二氧化碳。接下来，如图1中的(7)所示，用填充在常温吸附塔中的沸石等吸附剂将残留在废气中的氮气、二氧化碳吸附去除。由此，无需使用如在专利文献1～3中的冷箱那样的高压气体制造设备或冷冻机等的低温吸附塔，使用简单且低成本的设备，就能够稳定去除从单晶硅制造装置排出的大风量氩气中所含的杂质气体。
此时，优选地，在常温吸附塔入口，当废氩气中的氮气、氧气及一氧化碳的浓度超过规定的容许值时，立即停止向常温吸附塔供给废氩气，将部分或全量废氩气向室外排放或返送至废氩气贮槽中。
此处，作为常温吸附塔，优选使用三塔式常温吸附塔那样的多塔式常温吸附塔。吸附塔可以在双塔、三塔式或更多塔数下进行运用，但在三塔式的情况下，通过在各塔交替切换反复进行(1)吸附、(2)解吸、(3)升压，从而能够连续吸附去除废气中的氮气和二氧化碳。吸附时的压力优选在0.3MPa以上、1.1MPa以下。另外，吸附时的温度优选为常温，但可以根据需要进行冷却。
吸附塔可以以PSA(Pressure Swing Adsorption)方式进行运用。另外，在解吸时排气至大气压，然后通过真空泵减压至大气压以下，由此能够促进吸附在吸附剂上的杂质气体(氮气、二氧化碳)的解吸。解吸后，在升压时通过吸附塔，导入部分变为高纯度的气体并升压，为接下来的吸附操作做准备，将压力恢复至规定的压力。通过自动控制反复进行该一连串操作，由此能够去除废气中的杂质气体。
在该情况下，优选地，在三塔式常温吸附塔中的任意一个吸附塔中进行升压时，通过对流入吸附塔的废氩气的流入量进行测量，根据该流入量对用于升压的回收气体量进行控制。由此，能够吸收吸附塔内的压力变化，稳定进行吸附操作。
更优选地，上述的吸附、解吸及升压的时间将与废氩气流量的变化相对应地自动改变。由此，能够更加有效地进行吸附、解吸及升压。
按照这样的方式，通过去除水及杂质气体，如图1中的(8)所示，能够得到高纯度气体(回收气体)。优选地，对通过吸附塔的高纯度气体(回收气体)进行压力控制，同时，在通过过滤器去除微粒之后将其供给至单晶硅制造装置中。
此时，例如在回收气体中的杂质气体浓度(氮气、氧气及一氧化碳的浓度)超过一定的值(容许值)时，立即将部分或全量的回收气体返送至废氩气贮槽中，或排放至大气(室外)。
另外，在来自单晶硅制造装置的废气量不足时，废氩气贮槽储量会降低至一定储量。即使在此时，通过停止向单晶制造装置供给回收气体，并返送至废氩气贮槽中，也能够稳定运行而不会使设备停止。
另外，即使在这种情况下，从CE(冷蒸发；コールドエバポレータ)罐经由蒸发器自动供给购入的氩气来代替回收气体，对单晶制造装置而言，可以无压力变化地维持氩气的供给。回收氩气的供给配管与从CE罐供给的购入的氩气连接，通常由于回收氩气的压力为稍高的压力，因此优先使用回收氩气。因此，关于回收气体侧的压力，由于前面的原因而停止供给，从而回收气体侧的压力会下降，因此将自动从CE罐侧供给购入的氩气。
实施例
下面，举例对本发明进一步进行具体说明，但本发明并不限定于此。
(实施例)
首先，使用图2所示的本发明的装置，从单晶硅制造装置将废气接收至废氩气贮槽中。在废气接收系统的压力为2.0kPaG(正压)下进行运用。由此，能够将对废气的大气成分侵入抑制到最小限度，能够对单晶硅制造装置的真空泵或废氩气贮槽的动作不产生阻碍地进行运用。接收量实时进行变化。在用预处理设备去除固含量之后，将废气导入双级压缩机中。
接着，在双级压缩机的前面测量废气中的CO浓度，测量通过压缩机的废气量并进行计算，来决定向废气中添加的氧气量。氧气添加量通常在20Nl/min以下。
废气在第一级压缩单元中从大气压附近升压至0.3MPa以上，然后通过催化单元，压缩后的废气温度为170～190℃左右。将通过了催化单元的废气导入中间冷却器进行冷却。
之后，在导入第二级压缩单元前添加氢气。添加量通常为20Nl/min以下，但是将其控制为设置在双级压缩机出口的氧气浓度计的检测下限以下。在添加氢气后，将废气导入第二级压缩单元，并压缩至0.3～1.1MPa。压缩后的温度为170～190℃，立即通过催化单元，并用后冷却器来冷却废气。
将通过双级压缩机的废气导入无排放型干燥机中，尽可能减少废气中的水分，在露点温度下进行除湿直至-70℃以下。此时，在干燥机中进行运用，其除了泄漏之外，不会向系统外排出废气。
对通过无排放型干燥机的废气，大体去除其固形物、水分、氧气、一氧化碳及氢气。
在去除残留在废气中的氮气、二氧化碳的目的下，将废气导入三塔式常温吸附塔中。在运用压力为0.3～1.1MPa下进行吸附、解吸时，在将塔内排气至大气压后，用真空泵进行减压。在解吸结束后，为了将塔内升压，使用通过吸附塔变为高纯度的气体(回收气体)的一部分来进行升压。升压的压力为从减压状态至1.1MPa，若升压结束，则转移至接下来的吸附操作。为了自动地反复进行上述操作，通过在各塔的入出口设置自动阀并持续进行自动运行，来稳定得到回收气体。
在回收气体中的杂质气体浓度上升，或废氩气贮槽储量下降时，将回收气体返送至废氩气贮槽中，或排放至大气，从而能够使设备稳定地持续运行。
表1中示出了实施例及专利文献1～3中所述的处理工序流程、处理条件及回收气体杂质浓度的结果。
[表1]
如表1所示，在实施例中，回收气体中的杂质气体浓度为H2≤5ppm，O2≤0.5ppm，N2≤5ppm，CO、CO2≤0.5ppm、水分(露点温度)≤-70℃。
另外，如表1所示，可知在本发明中，无需使用在专利文献1～3中的冷箱那样的高压气体制造设备或冷冻机等的低温吸附塔，使用简单且低成本的设备，就能够稳定去除从单晶硅制造装置排出的大风量氩气中所含的杂质气体。
此外，本发明并不被限定于上述实施方式。上述实施方式为例示，具有与本发明的权利要求书中记载的技术思想实质性相同的结构，并起到同样作用效果的方式，任何方式均包含在本发明的技术范围内。

Claims (25)

1.一种氩气回收精制方法，该方法具有从单晶硅制造装置向废氩气贮槽导入含有氮气、氧气及一氧化碳的废氩气的工序、通过去除所述废氩气中的固形物的预处理设备来去除所述固形物的工序、通过催化反应分别将所述氧气转化为水、将所述一氧化碳转化为二氧化碳的工序、以及去除所述水、所述二氧化碳及所述氮气得到回收气体的工序，其特征在于，
在通过将催化剂配置于双级压缩机内，仅用压缩热进行所述催化反应，从而得到所述回收气体的工序中，预先用干燥机去除所述水，然后用常温吸附塔吸附去除所述氮气、所述二氧化碳。
2.根据权利要求1所述的氩气回收精制方法，其特征在于，在所述单晶硅制造装置与所述废氩气贮槽之间不设置流体输送设备，而是直接用废氩气配管进行连接，由此不在所述废氩气配管内设置任何负压位置，始终保持正压。
3.根据权利要求1或2所述的氩气回收精制方法，其特征在于，在所述转化的工序中，首先，在所述双级压缩机的第一级的压缩单元的前面，一边控制添加量一边向所述废氩气中添加氧气，然后进行一级压缩操作，通过由该压缩操作产生的压缩热，使所述废氩气的温度上升至100～200℃之后，立即在设置于所述第一级压缩单元后段的第一级催化单元，使所述一氧化碳及所述添加的氧气进行所述催化反应，由此转化为所述二氧化碳，
然后，在所述双级压缩机的第二级压缩单元的前面，一边控制添加量一边向所述废氩气中添加氢气，然后进行二级压缩操作，通过由该压缩操作产生的压缩热，使所述废氩气的温度上升至100～200℃之后，立即在设置于所述第二级压缩单元后段的第二级催化单元，使所述氧气及所述添加的氢气进行所述催化反应，由此转化为所述水。
4.根据权利要求3所述的氩气回收精制方法，其特征在于，除所述第一级压缩单元及所述第二级压缩单元之外，不使用加热源。
5.根据权利要求3或4所述的氩气回收精制方法，其特征在于，通过在所述第一级催化单元的后面设置中间冷却器，在所述第二级催化单元后面设置后冷却器，从而不在所述双级压缩机外部设置冷却装置，即可对所述废氩气进行冷却。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的氩气回收精制方法，其特征在于，在向所述双级压缩机导入所述废氩气时，对于所述双级压缩机入口的所述废氩气流量的变化，始终监视吸入压力或吐出压力来进行旁通控制，由此始终向所述双级压缩机流入一定量的废氩气。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的氩气回收精制方法，其特征在于，将所述干燥机设为具有二氧化硅氧化铝类、活性氧化铝类、合成沸石类吸附剂的无排放型干燥机。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的氩气回收精制方法，其特征在于，将所述常温吸附塔设为多塔式常温吸附塔。
9.根据权利要求8所述的氩气回收精制方法，其特征在于，将所述多塔式常温吸附塔设为三塔式常温吸附塔，用各吸附塔交替切换反复进行所述废氩气中的所述氮气、所述二氧化碳的吸附去除、所述吸附的氮气、二氧化碳的解吸、以及吸附塔的升压。
10.根据权利要求9所述的氩气回收精制方法，其特征在于，在所述三塔式常温吸附塔中的任意一个吸附塔中进行所述升压时，测量流入所述吸附塔的所述废氩气的流入量，由此根据该流入量来控制所述升压中所使用的所述回收气体的量。
11.根据权利要求9或10所述的氩气回收精制方法，其特征在于，与废氩气流量的变化相对应地自动变更所述吸附、所述解吸及所述升压的时间。
12.根据权利要求1至11中任意一项所述的氩气回收精制方法，其特征在于，在所述废氩气贮槽的储量伴随着所述废氩气流量的变化而降低时，自动将所述回收气体全量返送至所述废氩气贮槽中。
13.根据权利要求1至12中任意一项所述的氩气回收精制方法，其特征在于，在所述回收气体中的所述氮气、所述氧气及所述一氧化碳的浓度超过规定的容许值时，立即停止向所述单晶硅制造装置供给所述回收气体，并将部分或全量所述回收气体向室外排放，或返送至所述废氩气贮槽中。
14.根据权利要求1至13中任意一项所述的氩气回收精制方法，其特征在于，在所述常温吸附塔入口，在所述废氩气中的所述氮气、所述氧气及所述一氧化碳的浓度超过规定的容许值时，立即停止向所述常温吸附塔供给所述废氩气，并将部分或全量所述废氩气向室外排放，或返送至所述废氩气贮槽中。
15.一种氩气回收精制装置，其特征在于，具有废氩气贮槽、预处理设备、双级压缩机、干燥机及常温吸附塔，
所述废氩气贮槽从单晶硅制造装置接收含有氮气、氧气及一氧化碳的废氩气；
所述预处理设备去除所述废氩气中的固形物；
所述双级压缩机在机内配置有催化剂，其能够仅用由压缩所述废氩气产生的压缩热，进行分别将所述氧气转化为水、将所述一氧化碳转化为二氧化碳的催化反应；
所述干燥机具备能够去除所述水的吸附剂；
所述常温吸附塔具备能够去除所述二氧化碳及所述氮气的吸附剂。
16.根据权利要求15所述的氩气回收精制装置，其特征在于，在所述废氩气贮槽与单晶硅制造装置之间不设置流体输送设备，而是直接用废氩气配管连接。
17.根据权利要求15或16所述的氩气回收精制装置，其特征在于，所述双级压缩机具有：一边控制添加量一边向所述废氩气中添加氧气的氧气流量调节器、进行第一压缩的第一级压缩单元、在机内配置有催化剂且仅用由所述第一压缩产生的压缩热，来进行将所述一氧化碳转化为二氧化碳的催化反应的第一级催化单元、一边控制添加量一边向所述废氩气中添加氢气的氢气流量调节器、进行第二压缩的第二级压缩单元、以及在机内配置有催化剂且仅用由所述第二压缩产生的压缩热来进行将所述氧气转化为水的催化反应的第二级催化单元。
18.根据权利要求17所述的氩气回收精制装置，其特征在于，除所述第一级压缩单元及所述第二级压缩单元之外，不具有加热源。
19.根据权利要求17或18所述的氩气回收精制装置，其特征在于，在所述第一级催化单元的后面设置中间冷却器，在所述第二级催化单元后面设置后冷却器，而不在所述双级压缩机外部设置冷却装置。
20.根据权利要求15至19中任意一项所述的氩气回收精制装置，其特征在于，所述氩气回收精制装置还具有自动压力调节器，该自动压力调节器对于所述双级压缩机入口的所述废氩气流量的变化，始终监视吸入压力或吐出压力来进行旁通控制。
21.根据权利要求15至20中任意一项所述的氩气回收精制装置，其特征在于，所述干燥机为具有二氧化硅氧化铝类、活性氧化铝类、合成沸石类吸附剂的无排放型干燥机。
22.根据权利要求15至21中任意一项所述的氩气回收精制装置，其特征在于，所述常温吸附塔为三塔式常温吸附塔。
23.根据权利要求15至22中任意一项所述的氩气回收精制装置，其特征在于，所述氩气回收精制装置还具有对所述回收气体中的所述氮气、所述氧气及所述一氧化碳的浓度进行测定的回收气体分析仪。
24.根据权利要求23所述的氩气回收精制装置，其特征在于，所述氩气回收精制装置还具有回收气体返送用配管，该回收气体返送用配管在所述废氩气贮槽的储量降低，或所述回收气体分析仪的测定值超过容许值时，将部分或全量的所述回收气体返送至所述废氩气贮槽中。
25.根据权利要求23或24所述的氩气回收精制装置，其特征在于，所述氩气回收精制装置还在所述常温吸附塔入口具有排放阀，该排放阀用于在所述废氩气中的所述氮气、所述氧气及所述一氧化碳的浓度超过规定的容许值，或所述回收气体分析仪的测定值超过容许值时，将部分或全量的所述回收气体或所述废氩气向室外排放。
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