JP3496079B2 - アルゴンガスの精製方法及び装置 - Google Patents
アルゴンガスの精製方法及び装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルゴンガスの精製方
法及び装置に関し、詳しくは、一酸化炭素，水素，酸
素，窒素等の少量の不純物を含むアルゴンガスを精製
し、不純物を除去して高純度のアルゴンガスを得る方法
及び装置に関する。
法及び装置に関し、詳しくは、一酸化炭素，水素，酸
素，窒素等の少量の不純物を含むアルゴンガスを精製
し、不純物を除去して高純度のアルゴンガスを得る方法
及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルゴンガスは、不活性な性質を有して
いることから、溶接用のシールドガスや金属の熱処理の
際の雰囲気ガス等として各種産業分野で広く用いられて
いる。この中で、例えば、半導体の基板素材として使用
されるシリコン単結晶を製造する単結晶製造炉の雰囲気
ガスには、極めて高純度のアルゴンガスが使用されてい
るが、貴重なアルゴンガスを有効に利用するため、炉か
ら排出されるガスを回収して精製し、再び雰囲気ガスと
して用いることが行われている。
いることから、溶接用のシールドガスや金属の熱処理の
際の雰囲気ガス等として各種産業分野で広く用いられて
いる。この中で、例えば、半導体の基板素材として使用
されるシリコン単結晶を製造する単結晶製造炉の雰囲気
ガスには、極めて高純度のアルゴンガスが使用されてい
るが、貴重なアルゴンガスを有効に利用するため、炉か
ら排出されるガスを回収して精製し、再び雰囲気ガスと
して用いることが行われている。
【０００３】すなわち、上記単結晶製造炉から排出され
るガスは、アルゴンを主成分とし、一酸化炭素，水素，
酸素，窒素等の少量の不純物を含むものであって、未だ
９９％程度がアルゴンであるから、前記不純物を吸着等
の操作で除去して精製し、再び純度９９．９９９％程度
の高純度アルゴンガスとして利用するようにしている
（特開昭６２−１１９１０４号公報，特公平４−９２５
号公報等参照）。
るガスは、アルゴンを主成分とし、一酸化炭素，水素，
酸素，窒素等の少量の不純物を含むものであって、未だ
９９％程度がアルゴンであるから、前記不純物を吸着等
の操作で除去して精製し、再び純度９９．９９９％程度
の高純度アルゴンガスとして利用するようにしている
（特開昭６２−１１９１０４号公報，特公平４−９２５
号公報等参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
アルゴンガスの精製方法は工程数が多く、設備コストや
運転コストが高い等の不都合があり、これらの不純物を
効率よく経済的に除去する方法の開発が望まれていた。
アルゴンガスの精製方法は工程数が多く、設備コストや
運転コストが高い等の不都合があり、これらの不純物を
効率よく経済的に除去する方法の開発が望まれていた。
【０００５】そこで本発明は、数少ない工程で確実に上
記不純物を除去することができるアルゴンガスの精製方
法及び装置を提供することを目的としている。
記不純物を除去することができるアルゴンガスの精製方
法及び装置を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明のアルゴンガスの精製方法は、一酸化炭
素，水素，酸素，窒素等の少量の不純物を含むアルゴン
ガスを精製する方法において、前記不純物含有アルゴン
ガスをパラジウム又は金触媒に接触させて含有する一酸
化炭素及び水素と酸素とを反応させて二酸化炭素及び水
に変換した後、常温でゼオライトからなる吸着剤層を通
して前記反応で生成した二酸化炭素及び水を吸着除去
し、次いで、−１０〜−５０℃でゼオライトからなる吸
着剤層を通して窒素及び未反応の一酸化炭素を吸着除去
することを特徴としている。さらに、本発明方法は、前
記パラジウム触媒による反応時の温度が２００〜３５０
℃であること、前記アルゴンガス中の一酸化炭素，水素
等の可燃成分の量と酸素の量とをあらかじめ測定し、前
記触媒反応時の酸素量が完全燃焼に必要な化学量論量よ
り僅かに少量になるように酸素を添加すること、前記窒
素及び未反応の一酸化炭素を吸着したゼオライトからな
る吸着剤層を再生して導出したガスに少量の空気を添加
し、次いで触媒反応により一酸化炭素を酸素と反応させ
て二酸化炭素とした後に大気に放出することを特徴とし
ている。
ため、本発明のアルゴンガスの精製方法は、一酸化炭
素，水素，酸素，窒素等の少量の不純物を含むアルゴン
ガスを精製する方法において、前記不純物含有アルゴン
ガスをパラジウム又は金触媒に接触させて含有する一酸
化炭素及び水素と酸素とを反応させて二酸化炭素及び水
に変換した後、常温でゼオライトからなる吸着剤層を通
して前記反応で生成した二酸化炭素及び水を吸着除去
し、次いで、−１０〜−５０℃でゼオライトからなる吸
着剤層を通して窒素及び未反応の一酸化炭素を吸着除去
することを特徴としている。さらに、本発明方法は、前
記パラジウム触媒による反応時の温度が２００〜３５０
℃であること、前記アルゴンガス中の一酸化炭素，水素
等の可燃成分の量と酸素の量とをあらかじめ測定し、前
記触媒反応時の酸素量が完全燃焼に必要な化学量論量よ
り僅かに少量になるように酸素を添加すること、前記窒
素及び未反応の一酸化炭素を吸着したゼオライトからな
る吸着剤層を再生して導出したガスに少量の空気を添加
し、次いで触媒反応により一酸化炭素を酸素と反応させ
て二酸化炭素とした後に大気に放出することを特徴とし
ている。
【０００７】また、本発明のアルゴンガスの精製装置
は、一酸化炭素，水素，酸素，窒素等の少量の不純物を
含むアルゴンガスを精製する装置において、前記不純物
含有アルゴンガス中の一酸化炭素及び水素と酸素とを反
応させて二酸化炭素及び水に変換するパラジウム又は金
触媒を充填した触媒筒と、該触媒筒で生成した二酸化炭
素及び水を常温で吸着除去するゼオライトを充填した吸
着筒と、−１０〜−５０℃で窒素及び未反応の一酸化炭
素を吸着除去するゼオライトを充填した吸着筒とを備え
たことを特徴としている。さらに、本発明装置は、前記
二酸化炭素及び水を常温で吸着除去するゼオライトがモ
レキュラシーブス１０Ｘ（ＭＳ−１０Ｘ）又はモレキュ
ラシーブス１３Ｘ（ＭＳ−１３Ｘ）であり、前記−１０
〜−５０℃で窒素及び未反応の一酸化炭素を吸着除去す
るゼオライトがモレキュラシーブス１０Ｘ，モレキュラ
シーブス１３Ｘ及びモルデナイトのいずれかであること
を特徴としている。
は、一酸化炭素，水素，酸素，窒素等の少量の不純物を
含むアルゴンガスを精製する装置において、前記不純物
含有アルゴンガス中の一酸化炭素及び水素と酸素とを反
応させて二酸化炭素及び水に変換するパラジウム又は金
触媒を充填した触媒筒と、該触媒筒で生成した二酸化炭
素及び水を常温で吸着除去するゼオライトを充填した吸
着筒と、−１０〜−５０℃で窒素及び未反応の一酸化炭
素を吸着除去するゼオライトを充填した吸着筒とを備え
たことを特徴としている。さらに、本発明装置は、前記
二酸化炭素及び水を常温で吸着除去するゼオライトがモ
レキュラシーブス１０Ｘ（ＭＳ−１０Ｘ）又はモレキュ
ラシーブス１３Ｘ（ＭＳ−１３Ｘ）であり、前記−１０
〜−５０℃で窒素及び未反応の一酸化炭素を吸着除去す
るゼオライトがモレキュラシーブス１０Ｘ，モレキュラ
シーブス１３Ｘ及びモルデナイトのいずれかであること
を特徴としている。
【０００８】
【作 用】上記構成によれば、酸素，水素及び大部分の
一酸化炭素は、パラジウム又は金触媒による触媒反応で
水，二酸化炭素となり、生成した水，二酸化炭素は次の
ゼオライトに吸着されて除去され、未反応の一酸化炭素
と窒素は最終のゼオライトにより吸着除去される。
一酸化炭素は、パラジウム又は金触媒による触媒反応で
水，二酸化炭素となり、生成した水，二酸化炭素は次の
ゼオライトに吸着されて除去され、未反応の一酸化炭素
と窒素は最終のゼオライトにより吸着除去される。
【０００９】一般に、アルゴンに含まれる不純物として
は、水素に比べて一酸化炭素の方が多く含まれているこ
とが多い。また、水素は吸着剤との親和力が弱く、吸着
除去しにくいこともよく知られている。
は、水素に比べて一酸化炭素の方が多く含まれているこ
とが多い。また、水素は吸着剤との親和力が弱く、吸着
除去しにくいこともよく知られている。
【００１０】このことから、触媒層での水素及び一酸化
炭素の酸化除去は、水素を完全に取り去り、しかも、酸
化用に加えた酸素も完全に反応して残存しないことが強
く望まれる。このためには、酸素と水素とが優先的に反
応し、この反応で残存した酸素が一酸化炭素と反応し
て、酸素を全て消費するような条件を選択することが重
要になる。
炭素の酸化除去は、水素を完全に取り去り、しかも、酸
化用に加えた酸素も完全に反応して残存しないことが強
く望まれる。このためには、酸素と水素とが優先的に反
応し、この反応で残存した酸素が一酸化炭素と反応し
て、酸素を全て消費するような条件を選択することが重
要になる。
【００１１】文献によれば、パラジウムを触媒とした水
素及び一酸化炭素の除去においては、常温付近の温度で
水素の酸化反応が進むのに対し、一酸化炭素の酸化反応
は、１５０〜２００℃の温度が必要であるとされてい
る。
素及び一酸化炭素の除去においては、常温付近の温度で
水素の酸化反応が進むのに対し、一酸化炭素の酸化反応
は、１５０〜２００℃の温度が必要であるとされてい
る。
【００１２】このような知見に基づき、本発明のような
原料ガスの系では、触媒層温度を２００〜３５０℃とす
ることにより、上記目的を達成できることが判明した。
すなわち、触媒層における反応時の温度を２００〜３５
０℃とすることで、水素の反応が極めて速い反応速度で
実施され、しかも、一酸化炭素の酸化反応にも十分な温
度となっている。これにより、水素が優先的に反応する
とともに、この反応で残った酸素分は、必然的に一酸化
炭素と反応して全てが二酸化炭素に変換されることにな
る。
原料ガスの系では、触媒層温度を２００〜３５０℃とす
ることにより、上記目的を達成できることが判明した。
すなわち、触媒層における反応時の温度を２００〜３５
０℃とすることで、水素の反応が極めて速い反応速度で
実施され、しかも、一酸化炭素の酸化反応にも十分な温
度となっている。これにより、水素が優先的に反応する
とともに、この反応で残った酸素分は、必然的に一酸化
炭素と反応して全てが二酸化炭素に変換されることにな
る。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す一実施例に基づ
いてさらに詳細に説明する。図１は本発明方法の工程の
一例を示す流れ図、図２は装置構成の一例を示す系統図
であって、単結晶製造炉１から排出されたアルゴンガス
を主成分とする排ガスは、まず、ガスホルダー１１に一
時貯留された後、ベンチュリースクラバー等の除塵器１
２を備えた除塵工程２で排ガス中の塵埃が除去される。
次いで、排ガスは、圧縮機１３で昇圧された後、活性炭
等を使用した油分除去筒１４を備えた予備精製工程３に
導入され、含有する油分の除去が行われる。ここまでは
通常の前処理であり、従来と同様の工程である。
いてさらに詳細に説明する。図１は本発明方法の工程の
一例を示す流れ図、図２は装置構成の一例を示す系統図
であって、単結晶製造炉１から排出されたアルゴンガス
を主成分とする排ガスは、まず、ガスホルダー１１に一
時貯留された後、ベンチュリースクラバー等の除塵器１
２を備えた除塵工程２で排ガス中の塵埃が除去される。
次いで、排ガスは、圧縮機１３で昇圧された後、活性炭
等を使用した油分除去筒１４を備えた予備精製工程３に
導入され、含有する油分の除去が行われる。ここまでは
通常の前処理であり、従来と同様の工程である。
【００１４】上記前処理を終えた排ガスは、加熱器１５
で２００〜３５０℃に加熱された後、後述する手段によ
り所要量の空気又は酸素を添加し、本発明方法の第１の
工程である触媒反応工程４に導入される。この触媒反応
工程４は、パラジウム触媒又は金触媒を充填した触媒筒
１６からなるものであり、排ガス中に存在する一酸化炭
素，水素及び他の可燃成分、例えば各種炭化水素類と酸
素とが触媒反応により燃焼して二酸化炭素及び水に変換
される。この場合、前述のように、触媒としてパラジウ
ム又は金を選択することにより、水素を優先的に反応さ
せ、次いで一酸化炭素を反応させ、それぞれ水，二酸化
炭素に変換することができる。
で２００〜３５０℃に加熱された後、後述する手段によ
り所要量の空気又は酸素を添加し、本発明方法の第１の
工程である触媒反応工程４に導入される。この触媒反応
工程４は、パラジウム触媒又は金触媒を充填した触媒筒
１６からなるものであり、排ガス中に存在する一酸化炭
素，水素及び他の可燃成分、例えば各種炭化水素類と酸
素とが触媒反応により燃焼して二酸化炭素及び水に変換
される。この場合、前述のように、触媒としてパラジウ
ム又は金を選択することにより、水素を優先的に反応さ
せ、次いで一酸化炭素を反応させ、それぞれ水，二酸化
炭素に変換することができる。
【００１５】なお、上記触媒反応工程４における反応時
の温度は、上記のように２００〜３５０℃の範囲に設定
することが好ましく、これ以上温度を高くすると不経済
であり、また、温度が低いと水素が十分に反応せずに除
去できなくなるおそれがある。
の温度は、上記のように２００〜３５０℃の範囲に設定
することが好ましく、これ以上温度を高くすると不経済
であり、また、温度が低いと水素が十分に反応せずに除
去できなくなるおそれがある。
【００１６】触媒反応工程４を終えた排ガスは、冷却器
１７で常温まで冷却された後、次の第１吸着工程５に導
入される。この第１吸着工程５は、前記触媒反応工程４
で生成した二酸化炭素及び水を常温で吸着除去するゼオ
ライトを充填した一対の吸着筒１８ａ，１８ｂを切換え
使用するものであって、二酸化炭素及び水を吸着する吸
着工程と、吸着した二酸化炭素及び水を脱着する再生工
程とが交互に行われ、排ガスは、吸着工程にある吸着筒
に導入されて含有する二酸化炭素及び水が除去される。
ここで用いるゼオライトとしては、モレキュラシーブス
１０Ｘ（ＭＳ−１０Ｘ）又はモレキュラシーブス１３Ｘ
（ＭＳ−１３Ｘ）が適当である。
１７で常温まで冷却された後、次の第１吸着工程５に導
入される。この第１吸着工程５は、前記触媒反応工程４
で生成した二酸化炭素及び水を常温で吸着除去するゼオ
ライトを充填した一対の吸着筒１８ａ，１８ｂを切換え
使用するものであって、二酸化炭素及び水を吸着する吸
着工程と、吸着した二酸化炭素及び水を脱着する再生工
程とが交互に行われ、排ガスは、吸着工程にある吸着筒
に導入されて含有する二酸化炭素及び水が除去される。
ここで用いるゼオライトとしては、モレキュラシーブス
１０Ｘ（ＭＳ−１０Ｘ）又はモレキュラシーブス１３Ｘ
（ＭＳ−１３Ｘ）が適当である。
【００１７】上記第１吸着工程５で二酸化炭素及び水が
除去された排ガスは、冷凍機１９で−１０〜−５０℃に
冷却された後、第２吸着工程６に導入される。この第２
吸着工程６は、排ガス中に残存する窒素及び未反応の一
酸化炭素を吸着除去するゼオライトを充填した一対の吸
着筒２０ａ，２０ｂを切換え使用するものであって、窒
素及び一酸化炭素を吸着する吸着工程と、吸着した窒素
及び一酸化炭素を脱着する再生工程とが交互に行われ、
排ガスは、吸着工程にある吸着筒に導入されて含有する
窒素及び一酸化炭素が除去される。ここで用いるゼオラ
イトとしては、ＭＳ−１０Ｘ，ＭＳ−１３Ｘ又はモルデ
ナイトが適当であり、とりわけ、モルデナイトが最適で
ある。
除去された排ガスは、冷凍機１９で−１０〜−５０℃に
冷却された後、第２吸着工程６に導入される。この第２
吸着工程６は、排ガス中に残存する窒素及び未反応の一
酸化炭素を吸着除去するゼオライトを充填した一対の吸
着筒２０ａ，２０ｂを切換え使用するものであって、窒
素及び一酸化炭素を吸着する吸着工程と、吸着した窒素
及び一酸化炭素を脱着する再生工程とが交互に行われ、
排ガスは、吸着工程にある吸着筒に導入されて含有する
窒素及び一酸化炭素が除去される。ここで用いるゼオラ
イトとしては、ＭＳ−１０Ｘ，ＭＳ−１３Ｘ又はモルデ
ナイトが適当であり、とりわけ、モルデナイトが最適で
ある。
【００１８】上記第２吸着工程６で窒素及び一酸化炭素
が除去されることにより、該排ガス中に含まれていた一
酸化炭素，水素，酸素，窒素等の少量の不純物が略完全
に除去され、高純度に精製されたアルゴンガスが得られ
る。
が除去されることにより、該排ガス中に含まれていた一
酸化炭素，水素，酸素，窒素等の少量の不純物が略完全
に除去され、高純度に精製されたアルゴンガスが得られ
る。
【００１９】このようにして得られた高純度アルゴンガ
スは、タンク２１に貯留され、再び単結晶製造炉１の雰
囲気ガスとして使用される。
スは、タンク２１に貯留され、再び単結晶製造炉１の雰
囲気ガスとして使用される。
【００２０】上記実施例に示すように、本発明方法によ
れば、触媒反応工程４，第１吸着工程５，第２吸着工程
６の３段階の工程で排ガス中のガス成分の不純物を除去
することが可能となり、従来より少ない工程数でアルゴ
ンガスを精製することができる。
れば、触媒反応工程４，第１吸着工程５，第２吸着工程
６の３段階の工程で排ガス中のガス成分の不純物を除去
することが可能となり、従来より少ない工程数でアルゴ
ンガスを精製することができる。
【００２１】また、上記のようにして排ガス中の一酸化
炭素を吸着した吸着筒２０ａ，２０ｂの再生にあたって
は、再生時に排出される再生排ガスの中に一酸化炭素が
濃縮された状態になるため、該一酸化炭素を除去してか
ら大気に放出することが好ましい。
炭素を吸着した吸着筒２０ａ，２０ｂの再生にあたって
は、再生時に排出される再生排ガスの中に一酸化炭素が
濃縮された状態になるため、該一酸化炭素を除去してか
ら大気に放出することが好ましい。
【００２２】このため、本実施例では、上記一酸化炭素
を除去する工程が組み込まれている。すなわち、各吸着
筒の再生は、前述のようにして第２吸着工程６で得られ
た高純度アルゴンガスの一部を再生ガスとして管３１に
分岐し、管３２から加熱器３３に導入して再生ガスを約
７０℃に加温し、管３４から第２吸着工程６の再生工程
にある吸着筒、例えば吸着筒２０ａに導入する。吸着筒
２０ａ内のゼオライトを加温して、該ゼオライトに吸着
していた窒素及び一酸化炭素を脱着した再生排ガスは、
管３５に導出される。
を除去する工程が組み込まれている。すなわち、各吸着
筒の再生は、前述のようにして第２吸着工程６で得られ
た高純度アルゴンガスの一部を再生ガスとして管３１に
分岐し、管３２から加熱器３３に導入して再生ガスを約
７０℃に加温し、管３４から第２吸着工程６の再生工程
にある吸着筒、例えば吸着筒２０ａに導入する。吸着筒
２０ａ内のゼオライトを加温して、該ゼオライトに吸着
していた窒素及び一酸化炭素を脱着した再生排ガスは、
管３５に導出される。
【００２３】管３５の排ガスは、一部がブロワー３６に
吸引されて前記管３２に循環し、残りの排ガスは、管３
７を経て加熱器３８で約２５０℃に加熱された後、管３
９から第１吸着工程５の再生工程にある吸着筒、例えば
吸着筒１８ａに導入される。吸着筒１８ａ内のゼオライ
トを加温して、該ゼオライトに吸着していた前記二酸化
炭素及び水を脱着した再生排ガスは、管４０に導出され
る。
吸引されて前記管３２に循環し、残りの排ガスは、管３
７を経て加熱器３８で約２５０℃に加熱された後、管３
９から第１吸着工程５の再生工程にある吸着筒、例えば
吸着筒１８ａに導入される。吸着筒１８ａ内のゼオライ
トを加温して、該ゼオライトに吸着していた前記二酸化
炭素及び水を脱着した再生排ガスは、管４０に導出され
る。
【００２４】管４０の再生排ガスは、該ガス中の一酸化
炭素を二酸化炭素に変換するために必要な量以上の酸素
を含むガス、例えば空気が管４１から添加された後、一
酸化炭素除去工程７に導入される。この一酸化炭素除去
工程７は、例えば、前記同様のパラジウム触媒を充填し
た触媒筒４２を有するもので、ガス中の一酸化炭素と添
加された酸素とを反応させて二酸化炭素に変換する。こ
のようにして一酸化炭素が除去された再生排ガスは、排
ガスとして管４３から大気に放出される。
炭素を二酸化炭素に変換するために必要な量以上の酸素
を含むガス、例えば空気が管４１から添加された後、一
酸化炭素除去工程７に導入される。この一酸化炭素除去
工程７は、例えば、前記同様のパラジウム触媒を充填し
た触媒筒４２を有するもので、ガス中の一酸化炭素と添
加された酸素とを反応させて二酸化炭素に変換する。こ
のようにして一酸化炭素が除去された再生排ガスは、排
ガスとして管４３から大気に放出される。
【００２５】一方、上記再生排ガス中の一酸化炭素量の
低減と、前記不純物水素の確実な除去とを図る一手段と
して、本実施例では、前記触媒反応工程４の前段に酸素
を含むガスを添加する系統が設けられている。この系統
は、触媒反応工程４の触媒筒１６の上流に設けられた可
燃成分量測定手段８と、排ガス中に酸素成分を添加する
酸素添加手段９とからなるもので、該酸素添加手段９
は、前記可燃成分量測定手段８により測定された可燃成
分量に対して、触媒筒１６における触媒反応時の酸素量
が可燃成分を完全燃焼させるのに必要な化学量論量より
僅かに少量になるように酸素成分を添加する。
低減と、前記不純物水素の確実な除去とを図る一手段と
して、本実施例では、前記触媒反応工程４の前段に酸素
を含むガスを添加する系統が設けられている。この系統
は、触媒反応工程４の触媒筒１６の上流に設けられた可
燃成分量測定手段８と、排ガス中に酸素成分を添加する
酸素添加手段９とからなるもので、該酸素添加手段９
は、前記可燃成分量測定手段８により測定された可燃成
分量に対して、触媒筒１６における触媒反応時の酸素量
が可燃成分を完全燃焼させるのに必要な化学量論量より
僅かに少量になるように酸素成分を添加する。
【００２６】これにより、排ガス中の可燃成分、特に、
ゼオライトで除去が困難な一酸化炭素や、通常の吸着操
作では除去が困難な水素を酸化反応により二酸化炭素及
び水に変換することができ、ゼオライトで容易に除去で
きるとともに、後段のゼオライトの負荷も軽減すること
ができる。なお、酸素を過剰に添加すると、後段で酸素
を除去する操作を行う必要があり、好ましくない。
ゼオライトで除去が困難な一酸化炭素や、通常の吸着操
作では除去が困難な水素を酸化反応により二酸化炭素及
び水に変換することができ、ゼオライトで容易に除去で
きるとともに、後段のゼオライトの負荷も軽減すること
ができる。なお、酸素を過剰に添加すると、後段で酸素
を除去する操作を行う必要があり、好ましくない。
【００２７】このように構成することにより、例えば、
不純物として一酸化炭素１％，水素０．０５％，窒素
０．０５％，酸素０．０１％を含み、露点６０℃の排出
アルゴンガスを精製してアルゴン９９．９９９％以上，
酸素０．２ｐｐｍ以下，水素０．５ｐｐｍ以下，一酸化
炭素１ｐｐｍ以下，二酸化炭素１ｐｐｍ以下，窒素０．
１ｐｐｍ以下，露点−７５℃以下の高純度アルゴンガス
を得ることができる。
不純物として一酸化炭素１％，水素０．０５％，窒素
０．０５％，酸素０．０１％を含み、露点６０℃の排出
アルゴンガスを精製してアルゴン９９．９９９％以上，
酸素０．２ｐｐｍ以下，水素０．５ｐｐｍ以下，一酸化
炭素１ｐｐｍ以下，二酸化炭素１ｐｐｍ以下，窒素０．
１ｐｐｍ以下，露点−７５℃以下の高純度アルゴンガス
を得ることができる。
【００２８】なお、上記実施例では、単結晶製造炉から
排出されたアルゴンガスを精製する工程で説明したが、
対象となるアルゴンガスはこれに限定されるものではな
く、一酸化炭素，水素，酸素，窒素等の少量の不純物を
含む各種アルゴンガスの精製に適用することが可能であ
る。
排出されたアルゴンガスを精製する工程で説明したが、
対象となるアルゴンガスはこれに限定されるものではな
く、一酸化炭素，水素，酸素，窒素等の少量の不純物を
含む各種アルゴンガスの精製に適用することが可能であ
る。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
従来より少ない工程数でアルゴンガスを精製することが
でき、設備コストや運転コストの低減が図れる。特に、
酸素量に比べて可燃成分の含有量が多いアルゴンガスを
効率よく精製することができる。
従来より少ない工程数でアルゴンガスを精製することが
でき、設備コストや運転コストの低減が図れる。特に、
酸素量に比べて可燃成分の含有量が多いアルゴンガスを
効率よく精製することができる。
【図１】 本発明方法の一実施例を示す流れ図である。
【図２】 装置構成の一実施例を示す系統図である。
１…単結晶製造炉、２…除塵工程、３…予備精製工程、
４…触媒反応工程、５…第１吸着工程、６…第２吸着工
程
４…触媒反応工程、５…第１吸着工程、６…第２吸着工
程
Claims (6)
- 【請求項１】 一酸化炭素，水素，酸素，窒素等の少量
の不純物を含むアルゴンガスを精製する方法において、
前記不純物含有アルゴンガスをパラジウム又は金触媒に
接触させて含有する一酸化炭素及び水素と酸素とを反応
させて二酸化炭素及び水に変換した後、常温でゼオライ
トからなる吸着剤層を通して前記反応で生成した二酸化
炭素及び水を吸着除去し、次いで、−１０〜−５０℃で
ゼオライトからなる吸着剤層を通して窒素及び未反応の
一酸化炭素を吸着除去することを特徴とするアルゴンガ
スの精製方法。 - 【請求項２】 前記パラジウム又は金触媒による反応時
の温度が、２００〜３５０℃であることを特徴とする請
求項１記載のアルゴンガスの精製方法。 - 【請求項３】 前記アルゴンガス中の一酸化炭素，水素
等の可燃成分の量と酸素の量とをあらかじめ測定し、前
記触媒反応時の酸素量が完全燃焼に必要な化学量論量よ
り僅かに少量になるように酸素を添加することを特徴と
する請求項１記載のアルゴンガスの精製方法。 - 【請求項４】 前記窒素及び未反応の一酸化炭素を吸着
したゼオライトからなる吸着剤層を再生して導出したガ
スに少量の空気を添加し、次いで触媒反応により一酸化
炭素を酸素と反応させて二酸化炭素とした後に大気に放
出することを特徴とする請求項１記載のアルゴンガスの
精製方法。 - 【請求項５】 一酸化炭素，水素，酸素，窒素等の少量
の不純物を含むアルゴンガスを精製する装置において、
前記不純物含有アルゴンガス中の一酸化炭素及び水素と
酸素とを反応させて二酸化炭素及び水に変換するパラジ
ウム又は金触媒を充填した触媒筒と、該触媒筒で生成し
た二酸化炭素及び水を常温で吸着除去するゼオライトを
充填した吸着筒と、−１０〜−５０℃で窒素及び未反応
の一酸化炭素を吸着除去するゼオライトを充填した吸着
筒とを備えたことを特徴とするアルゴンガスの精製装
置。 - 【請求項６】 前記二酸化炭素及び水を常温で吸着除去
するゼオライトがモレキュラシーブス１０Ｘ又はモレキ
ュラシーブス１３Ｘであり、前記−１０〜−５０℃で窒
素及び未反応の一酸化炭素を吸着除去するゼオライトが
モレキュラシーブス１０Ｘ，モレキュラシーブス１３Ｘ
及びモルデナイトのいずれかであることを特徴とする請
求項５記載のアルゴンガスの精製装置。
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|---|---|---|---|
| JP28819593A JP3496079B2 (ja) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | アルゴンガスの精製方法及び装置 |
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| JPH07138007A JPH07138007A (ja) | 1995-05-30 |
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