JPH0592123A - 微量酸素の除去方法 - Google Patents

微量酸素の除去方法

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JPH0592123A
JPH0592123A JP3252386A JP25238691A JPH0592123A JP H0592123 A JPH0592123 A JP H0592123A JP 3252386 A JP3252386 A JP 3252386A JP 25238691 A JP25238691 A JP 25238691A JP H0592123 A JPH0592123 A JP H0592123A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 簡単な装置構成で実施することができる微量
酸素の除去方法を提供する。 【構成】 微量の酸素と、該酸素との反応に必要な化学
量論量より過剰な水素とを含む被精製ガス中の酸素を除
去するにあたり、担体に担持させた触媒により前記酸素
と水素とを常温で反応させて水に変換し、生成した水を
前記触媒の担体に吸着させて除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は微量酸素の除去方法に関
し、詳しくは、ガス中に含まれる微量の酸素を水素と反
応させて水に変換し、生成した水を除去することによ
り、前記酸素を除去する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】図2は、従来の一般的な酸素除去装置を
示すもので、ガス中に不純物として含まれている微量の
酸素と水素とを触媒反応により反応させて水に変換し、
生成した水を吸着除去するものである。
【0003】酸素を除去する被精製ガスは、該ガス中に
酸素との反応に必要な化学量論量より過剰な水素を含む
場合(被精製ガスが水素の場合も含む)はそのまま、水
素が不足する場合には、前工程で所定量の水素を添加さ
れた後、管1から供給される。
【0004】被精製ガスは、熱交換器2で昇温した後、
さらに加熱器3で反応温度まで加熱されて反応塔4に導
入される。反応塔4内には、パラジウムや白金等の貴金
属を担体に担持させた触媒5が充填されており、該触媒
上で酸素と水素とが反応して水に変換される。このとき
の反応温度は、常温から約500℃の範囲で行うことが
できるが、一般には150〜250℃で行われている。
【0005】上記反応により酸素を除去されたガスは、
管6を通って前記熱交換器2で降温した後、生成した水
を除去する吸着(乾燥)設備7に送られ、吸着工程にあ
る吸着塔で水分を除去されて精製ガスとなり管8から送
り出される。
【0006】上記吸着設備7は、複数、例えば2基の吸
着塔7a,7bを切替え可能に設けたものであって、い
わゆる温度変動吸着法により連続的にガス中の水分を除
去するものである。吸着塔内に充填される吸着剤として
は、一般にシリカゲル,アルミナゲル,ゼオライト等が
単独あるいは組み合わせて用いられる。
【0007】上記温度変動吸着法により水分を除去する
吸着操作としては、一般に次の3工程で構成されてい
る。 常温で水分を吸着除去する吸着工程 精製ガスの一部を流しながら加熱し、水分を脱着する
加熱工程 吸着剤を常温まで冷却する冷却工程 これらの工程を、両吸着塔7a,7bについて表1に示
す順序で繰り返すことにより連続的に水分の除去処理を
行う。
【0008】
【表1】
【0009】例えば、吸着塔7aが吸着工程にある表1
の工程1では、入口弁10aから水分を含むガスが吸着
塔7aに導入され、処理されて出口弁11aから管8に
送り出されるとともに、加熱器12の弁12aが開かれ
て精製ガスの一部が加熱器12に導入され、加熱されて
加熱工程にある吸着塔7bに供給され、吸着剤に吸着さ
れている水分を脱着して再生出口弁13bを経て排気管
14から排出される。なお、このとき他の弁10b,1
1b,12b,13aは閉である。次の工程2では、加
熱器12の弁12aが閉じられるとともにバイパス弁1
2bが開かれ、精製ガスの一部が常温のまま吸着塔7b
に供給される。
【0010】上記工程2を終えると、各弁が所定の順序
で切替え開閉されて工程3及び工程4に進み、吸着塔7
bが吸着工程に入り、吸着塔7aが加熱工程及び冷却工
程に入る。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
方法では、装置を構成する要素として、触媒塔,複数の
吸着塔,触媒設備用の加熱器及び熱交換器,吸着設備用
の加熱器等が必要であり、配管が複雑で装置の大きさも
大きくなるという欠点があった。
【0012】そこで本発明は、従来法よりも簡単な装置
構成で実施することができる微量酸素の除去方法を提供
することを目的としている。
【0013】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の微量酸素の除去方法は、第1の構成とし
て、微量の酸素と、該酸素との反応に必要な化学量論量
より過剰な水素とを含むガスから酸素を除去する方法に
おいて、担体に担持させた触媒により前記酸素と水素と
を常温で反応させて水に変換し、生成した水を前記触媒
の担体に吸着させて除去することを特徴としている。
【0014】また、本発明の第2の構成は、微量の酸素
と、該酸素との反応に必要な化学量論量より過剰な水素
とを含むガスから酸素を除去する方法において、担体に
担持させた触媒を充填した反応吸着塔を複数基設けると
ともに、反応吸着塔に前記酸素と水素とを含むガスを導
入して酸素と水素とを常温で担体に担持させた触媒によ
り反応させて水に変換し、生成した水を前記触媒の担体
に吸着させて除去する反応吸着工程と、反応吸着塔から
導出される精製ガスの一部を前記反応吸着工程を終了し
た反応吸着塔に導入するとともに該反応吸着塔を加熱し
て前記触媒の担体に吸着した水分を脱着する加熱工程
と、前記精製ガスの一部を該加熱工程を終えた反応吸着
塔に導入して該反応吸着塔を常温に冷却する冷却工程と
を、前記複数基の反応吸着塔について順次切替えて繰り
返すことにより、前記ガス中の酸素を連続的に除去する
ことを特徴としている。
【0015】
【作 用】上記構成によれば、触媒塔と吸着塔とを一体
化でき、乾燥工程を省略できるとともに、触媒設備用の
加熱器及び熱交換器が不要になり、装置構成を簡単なも
のとすることができる。
【0016】
【実施例】以下、本発明を、図1に示す一実施例に基づ
いて、さらに詳細に説明する。
【0017】本実施例装置は、2基の反応吸着塔を切替
え使用することにより連続して被精製ガス中の酸素を除
去できるようにしたものであり、2基の反応吸着塔21
a,21bと、加熱器22と、両反応吸着塔21a,2
1bを切替え運転するための複数の弁とから構成されて
いる。なお、被精製ガスは、前記同様に、除去すべき酸
素との反応に必要な化学量論量より過剰な水素を含むも
のである。
【0018】反応吸着塔21a,21b内には、微量の
水分を吸着することができる担体、例えばアルミナ等に
パラジウムや白金等を担持させた触媒兼吸着剤が充填さ
れており、常温で酸素と水素とを触媒反応させ、生成し
た水分を担体に吸着させて除去するようにしている。
【0019】また、微量の酸素とは、該酸素と水素との
反応熱により触媒兼吸着剤が常温以上、例えば40℃以
上に昇温しない範囲であり、触媒兼吸着剤の種類やその
充填量(塔の大きさ)、被精製ガスの流速等により異な
るが、通常は100ppm程度以下をいう。
【0020】両反応吸着塔21a,21bは、次の3工
程を表2に示す順序で切り替えて運転される。 常温で酸素と水素とを反応させるとともに、生成した
水分を担体に吸着させて除去する反応吸着工程 精製ガスの一部を流しながら加熱し、水分を脱着する
加熱工程 吸着剤を常温まで冷却する冷却工程
【0021】
【表2】
【0022】例えば、反応吸着塔21aが反応吸着工程
にある表2の工程1では、入口管23から導入される被
精製ガスが入口弁24aから反応吸着塔21aに導入さ
れ、処理されて出口弁25aから出口管26に送り出さ
れるとともに、加熱器22の加熱弁22aが開かれて精
製ガスの一部が加熱器22に導入され、加熱されて加熱
工程にある反応吸着塔21bに供給され、担体に吸着さ
れている水分を脱着して再生出口弁27bを経て排気管
28から排出される。
【0023】この加熱再生工程は、前記のように精製ガ
スの一部を加熱してから再生工程にある反応吸着塔に導
入することにより行っても、また、反応吸着塔の内部あ
るいは外部にヒーター等を設けておいて、これにより加
熱を行いつつ精製ガスの一部を流通させることによって
行っても良い。
【0024】なお、このとき他の弁22b,24b,2
5b,27aは閉である。次の工程2では、加熱器22
の弁22aが閉じられるとともにバイパス弁22bが開
かれ、精製ガスの一部が常温のまま反応吸着塔21bに
供給される。
【0025】上記反応吸着塔21aの反応吸着工程は、
常温、例えば0〜40℃程度(担体としての吸着剤又は
反応容器中に充填する吸着剤の水分吸着量が著しく低下
しない温度範囲)で行われ、被精製ガス中の酸素と水素
とを触媒反応させて水に変換するとともに、該生成した
水を触媒を担持する担体に吸着させて除去する。この反
応吸着工程は、水分を吸着する担体が破過する前に終了
し、工程3に進む。
【0026】工程3では、入口弁24a,出口弁25a
が閉じて反応吸着塔21b側の入口弁24b及び出口弁
25bが開き、反応吸着塔21bが反応吸着工程に入る
とともに、加熱器22の加熱弁22aが開かれて反応吸
着塔21bから導出された精製ガスの一部が加熱器22
に導入され、加熱されて反応吸着塔21bに供給され、
反応吸着塔21aが加熱工程に入る。
【0027】反応吸着塔21a内の担体に吸着された水
分が十分に脱着された後、工程4に移り、加熱器22の
弁22aが閉じられるとともにバイパス弁22bが開か
れ、精製ガスの一部が常温のまま反応吸着塔21aに供
給され、反応吸着塔21aが冷却工程となる。そして、
工程4が終了すると各弁が切替え開閉されて前記工程1
に戻る。
【0028】本実施例装置は、上記のようにして両反応
吸着塔21a,21bを切替えることにより連続して酸
素除去処理を行うことができる。なお、触媒の種類や充
填量、反応吸着塔の切替え時間等は、被精製ガス中に含
まれる酸素量や処理量に応じて適宜設定されるものであ
る。また、反応吸着塔の設置数は、処理を連続で行う必
要が無ければ1基でも良く、必要に応じて3基以上を切
替えるようにしても良い。さらに、生成した水分を吸着
除去するために、上記反応吸着塔に触媒とともに吸着剤
(乾燥剤)を充填しておくこともできる。この場合、両
者を層別に分けて充填しても良く、混合して充填しても
良い。
【0029】このように、従来の触媒反応塔と吸着塔と
を一体構成とした反応吸着塔を用いることにより、反応
工程の後に切替え使用する複数の吸着器からなる乾燥工
程を省略することができ、例えば、従来触媒反応塔1基
と吸着塔2基とで構成していた装置を反応吸着塔2基で
構成することが可能となり、装置の小型化が図れるとと
もに装置コストを低減できる。
【0030】[実験例] 実験例1 水の電気分解により製造した水素中に含まれる約5pp
mの酸素を下記の条件で除去する実験を行った。なお、
触媒としては、パラジウムをアルミナに担持させたもの
を用いた。その結果、水素中の酸素を0.1ppm以下
にすることができた。 ガス流量 100Nm3 /h 触媒充填量 6リットル 反応吸着塔切替え時間 96時間 実験例2 圧力変動吸着式の窒素製造装置により製造された窒素中
に含まれる約50ppmの酸素を下記の条件で除去する
実験を行った。なお、触媒としては、パラジウムをアル
ミナに担持させたものを用いた。その結果、窒素中の酸
素を0.1ppm以下にすることができた。 ガス流量 100Nm3 /h 触媒充填量 30リットル 反応吸着塔切替え時間 48時間
【0031】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の微量酸素
の除去方法は、被精製ガス中の酸素と水素とを触媒反応
により水に変換するとともに、生成した水を触媒の担体
で吸着除去するようにしたから、従来の触媒塔と吸着塔
とを一体化することができ、通常設けられている乾燥工
程を省略することができるので、装置構成を簡単にで
き、小型化と低コスト化とを図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例を示す系統図である。
【図2】 従来の酸素除去装置の一例を示す系統図であ
る。
【符号の説明】
21a,21b…反応吸着塔 22…加熱器 22
a…加熱弁 22b…バイパス弁 23…入口管 24a,24
b…入口弁 25a,25b…出口弁 26…出口管 27a,
27b…再生出口弁 28…排気管

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 微量の酸素と、該酸素との反応に必要な
    化学量論量より過剰な水素とを含むガスから酸素を除去
    する方法において、担体に担持させた触媒により前記酸
    素と水素とを常温で反応させて水に変換し、生成した水
    を前記触媒の担体に吸着させて除去することを特徴とす
    る微量酸素の除去方法。
  2. 【請求項2】 微量の酸素と、該酸素との反応に必要な
    化学量論量より過剰な水素とを含むガスから酸素を除去
    する方法において、担体に担持させた触媒を充填した反
    応吸着塔を複数基設けるとともに、反応吸着塔に前記酸
    素と水素とを含むガスを導入して酸素と水素とを常温で
    担体に担持させた触媒により反応させて水に変換し、生
    成した水を前記触媒の担体に吸着させて除去する反応吸
    着工程と、反応吸着塔から導出される精製ガスの一部を
    前記反応吸着工程を終了した反応吸着塔に導入するとと
    もに該反応吸着塔を加熱して前記触媒の担体に吸着した
    水分を脱着する加熱工程と、前記精製ガスの一部を該加
    熱工程を終えた反応吸着塔に導入して該反応吸着塔を常
    温に冷却する冷却工程とを、前記複数基の反応吸着塔に
    ついて順次切替えて繰り返すことにより、前記ガス中の
    酸素を連続的に除去することを特徴とする微量酸素の除
    去方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997048640A1 (fr) * 1996-06-20 1997-12-24 Ultraclean Technology Research Institute Procede de generation d'humidite et generateur d'humidite
JPH10323527A (ja) * 1997-05-23 1998-12-08 Nippon Sanso Kk ガス精製方法及び装置
KR100777672B1 (ko) * 2005-12-20 2007-11-28 코아텍주식회사 수소가스 처리용 스크러버 시스템
KR101869461B1 (ko) * 2015-12-10 2018-06-20 동국대학교 산학협력단 산소 제거 촉매제를 이용한 메탄 혼합 가스의 산소 제거 방법, 이에 사용되는 페롭스카이트 산소 제거 촉매제, 및 이를 이용하는 매립가스 메탄 직접 전환 기술을 적용한 매립 가스 정제 장치

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