JPH0587287B2 - - Google Patents
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- JPH0587287B2 JPH0587287B2 JP61070617A JP7061786A JPH0587287B2 JP H0587287 B2 JPH0587287 B2 JP H0587287B2 JP 61070617 A JP61070617 A JP 61070617A JP 7061786 A JP7061786 A JP 7061786A JP H0587287 B2 JPH0587287 B2 JP H0587287B2
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の概要
O2，CO，CO2，H2，H2Oのようなppm（百万
分の１×部）レベルの不純物を含有する不活性ガ
スをその同じ系の第一床の物質及び第二床の物質
の間を連続的に通過することにより精製される。
その第一床に於いては、一酸化炭素及び水素の両
方は酸素と反応してCO2及びH2Oを生成する。そ
の反応生成物及びその不活性ガス流は捕促剤より
なる第二床の物質へ供給されるのに、その水はこ
の第一床の物質に保持される。この第二床中に於
いて、酸素はその捕促剤物質と作用しそして二酸
化炭素をその中に吸着するのでその不活性ガス流
は本質的に不純物を含有しない状態でその第二床
より出る。その第一床及び第二床の物質は概略約
38℃迄の温度で操作し、そしてこれらの物質は概
略200℃近辺の温度で加熱して再生してよくそし
てパージガス流でもつてこのような床を浄化して
よい。
分の１×部）レベルの不純物を含有する不活性ガ
スをその同じ系の第一床の物質及び第二床の物質
の間を連続的に通過することにより精製される。
その第一床に於いては、一酸化炭素及び水素の両
方は酸素と反応してCO2及びH2Oを生成する。そ
の反応生成物及びその不活性ガス流は捕促剤より
なる第二床の物質へ供給されるのに、その水はこ
の第一床の物質に保持される。この第二床中に於
いて、酸素はその捕促剤物質と作用しそして二酸
化炭素をその中に吸着するのでその不活性ガス流
は本質的に不純物を含有しない状態でその第二床
より出る。その第一床及び第二床の物質は概略約
38℃迄の温度で操作し、そしてこれらの物質は概
略200℃近辺の温度で加熱して再生してよくそし
てパージガス流でもつてこのような床を浄化して
よい。
発明の背景
本発明は不活性ガス流を精製するための装置及
び方法に関するものであり、特に窒素を基本とす
るガス流よりppmレベルの不純物を除くための装
置及び方法に関するものである。
び方法に関するものであり、特に窒素を基本とす
るガス流よりppmレベルの不純物を除くための装
置及び方法に関するものである。
回路の配線パターンの密度を増すと共に積層回
路の発展と云う半導体工業の発達につれて、その
製造工程に於いて、出来るだけ不純物を除いた材
料を使用する必要がある。窒素若しくはアルゴン
その他のような不活性ガスは半導体製造工程に於
いてしばしば使用され、市販の窒素及びアルゴン
は比較的純粋であるが、H2，H2O，CO，CO2，
O2その他のような不純物で半導体材料が汚され
るのを防ぐためにより高純度が確実に保たれるこ
とが必要である。
路の発展と云う半導体工業の発達につれて、その
製造工程に於いて、出来るだけ不純物を除いた材
料を使用する必要がある。窒素若しくはアルゴン
その他のような不活性ガスは半導体製造工程に於
いてしばしば使用され、市販の窒素及びアルゴン
は比較的純粋であるが、H2，H2O，CO，CO2，
O2その他のような不純物で半導体材料が汚され
るのを防ぐためにより高純度が確実に保たれるこ
とが必要である。
窒素は特殊な状態のもとで或る種の元素と反応
するであろうが、ここでは不活性ガス定義は窒素
を含むと理解されるであろう。前に、上記のその
不純物の或るものを、例えばO2をデオキソＤそ
の他のような触媒上で酸素と水素とを触媒的に化
合させることにより取り除くことが提案されてい
る。しかしながら、このような触媒的な燃焼をそ
の必要とする範囲に確実に起こさせるには450℃
のような比較的高温度をこの工程は必要とする。
次に、その熱せられた不活性ガスを熱交換器又は
他の適当な装置の中で冷却する必要がある。その
熱せられた不活性ガスを冷却する工程は比較的高
くつきそしてそ全ての精製工程が複雑となる。水
素と酸素を反応させる典型的な触媒的な工程は日
本国特開昭59−54608に開示されている。
するであろうが、ここでは不活性ガス定義は窒素
を含むと理解されるであろう。前に、上記のその
不純物の或るものを、例えばO2をデオキソＤそ
の他のような触媒上で酸素と水素とを触媒的に化
合させることにより取り除くことが提案されてい
る。しかしながら、このような触媒的な燃焼をそ
の必要とする範囲に確実に起こさせるには450℃
のような比較的高温度をこの工程は必要とする。
次に、その熱せられた不活性ガスを熱交換器又は
他の適当な装置の中で冷却する必要がある。その
熱せられた不活性ガスを冷却する工程は比較的高
くつきそしてそ全ての精製工程が複雑となる。水
素と酸素を反応させる典型的な触媒的な工程は日
本国特開昭59−54608に開示されている。
付け加えるならば、ゼオライトを用いて不活性
ガス流中の酸素を吸着させ、そのことによつて不
活性ガス流を精製することが知られてる。この典
型的な工程は、ゼオライト床を非常に低い温度即
ち約−220〓の温度又はそれ以下の温度に冷却す
ることを含みそして寒剤的な冷却状態を本質的に
確立することが必要である。このことは、特殊な
物質そして絶縁その他が交互に設けられなければ
ならないと云うことが必要となろう。この型の典
型的な吸着工程は米国特許3928004に開示されて
いる。空気流若しくは不活性ガス流よりCO2を除
くのに室温でゼオライトを用いることもまた知ら
れて居り、このような工程は米国特許3885927に
説明されている。この特許より、二酸化炭素が空
気流若しくは不活性ガス流より除き得ることは書
かれてるが、O2，H2，CO，その他のような他の
不純物を除くのにこのような吸着剤が効果を有す
ることは書かれて居らず、そしてその特許ではこ
のような可能性も示唆されていない。
ガス流中の酸素を吸着させ、そのことによつて不
活性ガス流を精製することが知られてる。この典
型的な工程は、ゼオライト床を非常に低い温度即
ち約−220〓の温度又はそれ以下の温度に冷却す
ることを含みそして寒剤的な冷却状態を本質的に
確立することが必要である。このことは、特殊な
物質そして絶縁その他が交互に設けられなければ
ならないと云うことが必要となろう。この型の典
型的な吸着工程は米国特許3928004に開示されて
いる。空気流若しくは不活性ガス流よりCO2を除
くのに室温でゼオライトを用いることもまた知ら
れて居り、このような工程は米国特許3885927に
説明されている。この特許より、二酸化炭素が空
気流若しくは不活性ガス流より除き得ることは書
かれてるが、O2，H2，CO，その他のような他の
不純物を除くのにこのような吸着剤が効果を有す
ることは書かれて居らず、そしてその特許ではこ
のような可能性も示唆されていない。
ガス流より酸素を除く他の技術は、日本国特許
公開公報出願番号昭53−33312に記載されている
ような銅を基本とした捕促剤物質のその使用を含
む。この工程に於て、その捕促剤は少なくとも
150℃の温度に加熱される。続いて、そのガス流
は冷却されそしてこの工程は酸素を除くだけに効
果があり、H2O及びCO2その他のような他の不純
物を除くのに効果がない。
公開公報出願番号昭53−33312に記載されている
ような銅を基本とした捕促剤物質のその使用を含
む。この工程に於て、その捕促剤は少なくとも
150℃の温度に加熱される。続いて、そのガス流
は冷却されそしてこの工程は酸素を除くだけに効
果があり、H2O及びCO2その他のような他の不純
物を除くのに効果がない。
それ故に、発明が成し遂げる迄は、概略室温で
比較的簡単で安価な方法で不活性ガス流より広い
範囲の不純物を除くことが出来るそ工程は今日迄
発展していなかつた。更に、室温の状態のもとで
不活性ガス流よCOをppmレベルで除くのに効果
のある工業技術工程は知られていなかつた。
比較的簡単で安価な方法で不活性ガス流より広い
範囲の不純物を除くことが出来るそ工程は今日迄
発展していなかつた。更に、室温の状態のもとで
不活性ガス流よCOをppmレベルで除くのに効果
のある工業技術工程は知られていなかつた。
本発明の目的
本発明は不活性ガス流を精製する装置及び方法
に関するものである。
に関するものである。
本発明の他の目的は、不活性ガス流より存在す
る複数のppmレベルの不純物を除くための改良さ
れた方法を提供することである。
る複数のppmレベルの不純物を除くための改良さ
れた方法を提供することである。
本発明の更に他の目的は、実質的に室温で不活
性ガス流より不純物を除くための簡単で且つ安価
な方法を提供するものである。
性ガス流より不純物を除くための簡単で且つ安価
な方法を提供するものである。
更に本発明の目的は、不活性ガス流より不純物
を除く方法及びこのような不活性ガス流中で不純
物を吸着／反応させるに続いて吸着剤を容易に再
生することが出来る方法を提供するにある。
を除く方法及びこのような不活性ガス流中で不純
物を吸着／反応させるに続いて吸着剤を容易に再
生することが出来る方法を提供するにある。
また更に本発明の目的は、精製される不活性ガ
ス単位容積当りの消費電力が比較的低い不活性ガ
ス流を精製する工程を提供するものである。
ス単位容積当りの消費電力が比較的低い不活性ガ
ス流を精製する工程を提供するものである。
本発明の他の目的は、続けて述べる具体例によ
つて明確になるであろう、そしてこの明細書と付
けてある特許請求の範囲と関係して新しい形態が
指摘されるであろう。
つて明確になるであろう、そしてこの明細書と付
けてある特許請求の範囲と関係して新しい形態が
指摘されるであろう。
要 約
本発明により、不活性ガス流中のppmレベルの
不純物は、この不活性ガス流を実質的に室温で上
限は約38℃の温度で反応性／吸着性の物質中を通
過させて効果的に除去される。その不活性ガス流
は典型的には、窒素又はアルゴン中にppmレベル
のCO，CO2，H2，H2O及びO2が平衡を保つて含
まれている。初ず、その不活性ガス流は、第一床
物質典型的にはデオキソＡのような触媒的物質へ
供給される。この床中では、その不活性ガス中の
酸素はCOと反応してCO2を生成し、水素は酸素
と反応してH2Oを生成し、そしてこの両反応共
に実質的に室温で起こる。H2Oはその第一床の
物質にトラツプされる傾向にあるが、その残のガ
ス流は第二床の捕促剤に供給される。その第二床
のその捕促剤は例えばダウＱ１でもよく、そして
この物質のその中に供給されるその不活性ガス流
中の酸素と反応するのに効果がありそしてCO2を
捕促するのに効果がある。その結果として、その
第一床より供給されたその不活性ガス流は本質的
に不純物を含有しない状態でその第二床より出て
くる、そして好ましくは、その第二床より出てく
るその不活性ガス流中のその不純物の総計は
1.0ppm以下であるのがよい。
不純物は、この不活性ガス流を実質的に室温で上
限は約38℃の温度で反応性／吸着性の物質中を通
過させて効果的に除去される。その不活性ガス流
は典型的には、窒素又はアルゴン中にppmレベル
のCO，CO2，H2，H2O及びO2が平衡を保つて含
まれている。初ず、その不活性ガス流は、第一床
物質典型的にはデオキソＡのような触媒的物質へ
供給される。この床中では、その不活性ガス中の
酸素はCOと反応してCO2を生成し、水素は酸素
と反応してH2Oを生成し、そしてこの両反応共
に実質的に室温で起こる。H2Oはその第一床の
物質にトラツプされる傾向にあるが、その残のガ
ス流は第二床の捕促剤に供給される。その第二床
のその捕促剤は例えばダウＱ１でもよく、そして
この物質のその中に供給されるその不活性ガス流
中の酸素と反応するのに効果がありそしてCO2を
捕促するのに効果がある。その結果として、その
第一床より供給されたその不活性ガス流は本質的
に不純物を含有しない状態でその第二床より出て
くる、そして好ましくは、その第二床より出てく
るその不活性ガス流中のその不純物の総計は
1.0ppm以下であるのがよい。
上記のその第一床及び第二床の物質の効果を継
続して維持させるために、その床を初ず約200℃
の温度に加熱しそしてN2のような不活性ガスの
パージ流をその床の物質中に供給してCO2，H2O
その他捕促されている不純物を取り除くことによ
りその床のその物質は再生される。好ましくは、
その第一床へのそのパージガス流は、その不活性
ガス流と同じ方向がよく、他方、その第二床への
そのパージガス流は、その第二床へ流れるその不
活性ガス流とは反対方向がよい。その第一床及び
第二床の配置は互いに垂直になるようにしてもよ
く、勿論同様に第一床及び第二床の配置は垂直で
ない他の配置の仕方をしてもよい。その第一床及
び第二床は一つの容器内に配置してよく又は他の
適当な構造にしてもよい。その第一床とその第二
床との間の空間はその床より取り除かれるべき不
純物がその浄化ガス流によつて流出来るように設
け、そのためその第一床より取り除かれるその不
純物はその第二床へ流れず、同様に第二床より取
り除かれる不純物は第一床に流れない。好ましく
は、その二つの床系より取り除かれるその浄化ガ
ス流は混合されてそして大気中に放出されてよく
若しくはその不純物が許容されるであれば他に使
用してもよい。その浄化ガス流は典型的には、そ
の第一床及び第二床の物質へ供給されるその不活
性ガス流のその流速約1/5流速であり、そして好
ましくは、そのパージガスの流速はその不活性ガ
スの流速の1/2以下であるのがよい。その捕促剤
に捕促されているO2を還元するために少量の水
素流をそのパージガス流に加える。この結果とし
てH2Oを生成し、予め定めた時間の後にそのH2
の流れを止め、そしてその第二床へのそのパージ
ガス流はその第二床よりH2Oのようなものを取
り出す。更に、その第一床及び第二床の再生には
非常な高温度は必要でなく、約200℃の温度が適
当であり、その目的のために必要な浄化ガス流も
比較的高速でなくてよいことが見出されている。
続して維持させるために、その床を初ず約200℃
の温度に加熱しそしてN2のような不活性ガスの
パージ流をその床の物質中に供給してCO2，H2O
その他捕促されている不純物を取り除くことによ
りその床のその物質は再生される。好ましくは、
その第一床へのそのパージガス流は、その不活性
ガス流と同じ方向がよく、他方、その第二床への
そのパージガス流は、その第二床へ流れるその不
活性ガス流とは反対方向がよい。その第一床及び
第二床の配置は互いに垂直になるようにしてもよ
く、勿論同様に第一床及び第二床の配置は垂直で
ない他の配置の仕方をしてもよい。その第一床及
び第二床は一つの容器内に配置してよく又は他の
適当な構造にしてもよい。その第一床とその第二
床との間の空間はその床より取り除かれるべき不
純物がその浄化ガス流によつて流出来るように設
け、そのためその第一床より取り除かれるその不
純物はその第二床へ流れず、同様に第二床より取
り除かれる不純物は第一床に流れない。好ましく
は、その二つの床系より取り除かれるその浄化ガ
ス流は混合されてそして大気中に放出されてよく
若しくはその不純物が許容されるであれば他に使
用してもよい。その浄化ガス流は典型的には、そ
の第一床及び第二床の物質へ供給されるその不活
性ガス流のその流速約1/5流速であり、そして好
ましくは、そのパージガスの流速はその不活性ガ
スの流速の1/2以下であるのがよい。その捕促剤
に捕促されているO2を還元するために少量の水
素流をそのパージガス流に加える。この結果とし
てH2Oを生成し、予め定めた時間の後にそのH2
の流れを止め、そしてその第二床へのそのパージ
ガス流はその第二床よりH2Oのようなものを取
り出す。更に、その第一床及び第二床の再生には
非常な高温度は必要でなく、約200℃の温度が適
当であり、その目的のために必要な浄化ガス流も
比較的高速でなくてよいことが見出されている。
従つて、本発明による工程は、実質的に室温
で、不活性ガス流例えば窒素ガス流よりCO，
O2，H2，H2O，CO2，その他のような不純物の
ppmレベルを取り除くのに効果的である。かくの
ごとくして、本発明の工程は実施するのに比較的
コストが安く、上記したその床の物質に熱交換の
ための装置を付け加える必要がない。このような
熱交換機に通常使用される冷却水が必要でなく、
そして本発明の工程は精製される不活性ガスの単
位体積当りの消費エネルギーは少なくてすむ。従
つて、本発明の工程は不活性ガス流の精製の信頼
性を高めることにつながり、そしてそのことによ
り高価な装置が少なくてすむ。
で、不活性ガス流例えば窒素ガス流よりCO，
O2，H2，H2O，CO2，その他のような不純物の
ppmレベルを取り除くのに効果的である。かくの
ごとくして、本発明の工程は実施するのに比較的
コストが安く、上記したその床の物質に熱交換の
ための装置を付け加える必要がない。このような
熱交換機に通常使用される冷却水が必要でなく、
そして本発明の工程は精製される不活性ガスの単
位体積当りの消費エネルギーは少なくてすむ。従
つて、本発明の工程は不活性ガス流の精製の信頼
性を高めることにつながり、そしてそのことによ
り高価な装置が少なくてすむ。
図面の簡単な説明
本発明は、本発明に従つて実施するための装置の
スケツチ図と組み合わせて以下の具体例の記載に
より、より明確に理解されるであろう。
スケツチ図と組み合わせて以下の具体例の記載に
より、より明確に理解されるであろう。
好ましい具体例の説明
本発明によつて、不活性ガス流、典型的には窒
素又はアルゴンの含有されたppmレベルの不純物
が更に精製される。典型的な不活性ガスは普通の
冷却空気分離装置より得られ、少なくとも99.999
％の窒素又はアルゴンその他は容易に入手出来
る。通常、このような不活性ガス流中のその不純
物は酸素，水素及びCOを含み、そしてこのよう
な不活性ガス流の多くの応用若しくは使用に大き
な問題はない。しかしながら、前述したように、
半導体材料を製造するためには、不活性ガス流は
普通に入手出来る空気分離装置よりのものより
も、より高純度に精製されなければならない。一
方、典型的な市販の不活性ガス流は液体窒素若し
くは液体アルゴンを蒸発させて製造されたもので
あり、しばしばその上述の不純物を含有し、また
ppmレベルのCO2及びH2Oを含有しているかも知
れない。その不純物のCO2及びH2Oは典型的に
は、その不活性ガス流を取り扱う最中に及び空気
分離プラントより不活性ガスを取り出す最に及び
最終使用に継ぐ最に拾われる。一般に、その上記
の不純物の全合計のレベルは上限約10ppmであ
る。従つて、このような不純物の全合計を約
1ppmに減らすのが本発明の目的であり、そして
以下に詳しく説明するその方法により成し遂げら
れる。
素又はアルゴンの含有されたppmレベルの不純物
が更に精製される。典型的な不活性ガスは普通の
冷却空気分離装置より得られ、少なくとも99.999
％の窒素又はアルゴンその他は容易に入手出来
る。通常、このような不活性ガス流中のその不純
物は酸素，水素及びCOを含み、そしてこのよう
な不活性ガス流の多くの応用若しくは使用に大き
な問題はない。しかしながら、前述したように、
半導体材料を製造するためには、不活性ガス流は
普通に入手出来る空気分離装置よりのものより
も、より高純度に精製されなければならない。一
方、典型的な市販の不活性ガス流は液体窒素若し
くは液体アルゴンを蒸発させて製造されたもので
あり、しばしばその上述の不純物を含有し、また
ppmレベルのCO2及びH2Oを含有しているかも知
れない。その不純物のCO2及びH2Oは典型的に
は、その不活性ガス流を取り扱う最中に及び空気
分離プラントより不活性ガスを取り出す最に及び
最終使用に継ぐ最に拾われる。一般に、その上記
の不純物の全合計のレベルは上限約10ppmであ
る。従つて、このような不純物の全合計を約
1ppmに減らすのが本発明の目的であり、そして
以下に詳しく説明するその方法により成し遂げら
れる。
本発明に従うと、不活性ガス流を連続して第一
床の物質及び第二床の物質を通過させて精製さ
れ、そしてその第一床の物質は触媒よりなり、第
二床の物質は本質的には捕促剤よりなつている。
別々の塔の対を用い、各塔はその触媒若しくはそ
の捕促剤を含有しているのも本発明の範囲内であ
るが、これらの床は一個の塔若しくは一個のチヤ
ンバー内に配置してもよい。好ましくは、その第
一床に使用されるその触媒若しくはその反応性の
物質はニユージヤージー州，メンロパークのエン
ゲルハードインダストリーズ社より入手出来るデ
オキソＡのような公知の市販品よりなるのがよ
い。この触媒物質は不活性ガス流より酸素を除く
のに使用されるが、この触媒物質の使用に先だつ
て典型的にはアンモニアとのその反応により触媒
的な燃焼が生じて約200℃又はそれ以上だけの高
温度が生じると信じられている。通常酸素はその
触媒床のその入路に於いて十分な量が存在してい
るので、実質的には室温即ち上限約38℃の温度の
もとでH2と反応し及び一酸化炭素を酸化して
CO2を生成させる。付け加えるならば、不活性ガ
ス流中にほんのppmレベルの即ち上限約10ppmの
酸素が存在する時に、デオキソＡは水素及びCO
のそれぞれをH2O及びCO2に変換するのに効果の
あることが見出されている。多くの物質の場合が
そうであるようにCOによつてその触媒が害され
ないこと及び概略室温でその上記の酸化反応が起
こることにその触媒が確実な効果を有することは
重要である。付け加えるならば、その触媒はこの
ような反応を比較的長時間の間即ち数日間起こさ
せることを可能にすべきである。酸素及び水素の
その上述の反応により生成したH2O（デオキソＡ
のその存在のもとで）は実質的に完全にデオキソ
Ａに保持されることが見出されている。
床の物質及び第二床の物質を通過させて精製さ
れ、そしてその第一床の物質は触媒よりなり、第
二床の物質は本質的には捕促剤よりなつている。
別々の塔の対を用い、各塔はその触媒若しくはそ
の捕促剤を含有しているのも本発明の範囲内であ
るが、これらの床は一個の塔若しくは一個のチヤ
ンバー内に配置してもよい。好ましくは、その第
一床に使用されるその触媒若しくはその反応性の
物質はニユージヤージー州，メンロパークのエン
ゲルハードインダストリーズ社より入手出来るデ
オキソＡのような公知の市販品よりなるのがよ
い。この触媒物質は不活性ガス流より酸素を除く
のに使用されるが、この触媒物質の使用に先だつ
て典型的にはアンモニアとのその反応により触媒
的な燃焼が生じて約200℃又はそれ以上だけの高
温度が生じると信じられている。通常酸素はその
触媒床のその入路に於いて十分な量が存在してい
るので、実質的には室温即ち上限約38℃の温度の
もとでH2と反応し及び一酸化炭素を酸化して
CO2を生成させる。付け加えるならば、不活性ガ
ス流中にほんのppmレベルの即ち上限約10ppmの
酸素が存在する時に、デオキソＡは水素及びCO
のそれぞれをH2O及びCO2に変換するのに効果の
あることが見出されている。多くの物質の場合が
そうであるようにCOによつてその触媒が害され
ないこと及び概略室温でその上記の酸化反応が起
こることにその触媒が確実な効果を有することは
重要である。付け加えるならば、その触媒はこの
ような反応を比較的長時間の間即ち数日間起こさ
せることを可能にすべきである。酸素及び水素の
その上述の反応により生成したH2O（デオキソＡ
のその存在のもとで）は実質的に完全にデオキソ
Ａに保持されることが見出されている。
好ましくは、その触媒物質に供給されたその不
活性ガスをその触媒物質中を流通させそして次に
上記したように、ダウケミカル社よＱ１の商品名
で入手出来る市販品のような捕促剤よりなる第二
床の物質中を流通させるのがよい。この物質は、
この物質に供給されるその不活性ガス流中のいか
なる未反応の酸素と反応する効果があり及びその
不活性ガス流中の二酸化炭素を吸着する効果があ
る。典型的には、酸素はこの捕促剤中の銅と反応
して酸化物を生成しようとしそして酸素が、通過
するその不活性ガス流と共に流出するのを本質的
に防止する。更に、その捕促剤を高温度に加熱す
る必要なく実質的に室温で酸素と銅とのその反応
が起こることが見出されたものである。その結果
として、その第二床の物質よりのその流出物は不
活性ガス流であり、そしてその不活性ガス流中の
全不純物は、その第一床の物質の入路に供給され
た不活性ガス流中の不純物が本質的に減らされた
ものであり、好ましくはこのような不純物が合計
で1ppmを越えないことがよい。更に、本発明に
よる方法は、CO，O2，CO2，H2O及びH2のよう
な不純物の１種又は２種以上をppmレベルで含有
した不活性ガス流を実質的に室温で効果的に精製
しそしてこれらの不純物は順番に比較的信頼性が
あり単純で強力な精製効果のある工程に導かれ
る。
活性ガスをその触媒物質中を流通させそして次に
上記したように、ダウケミカル社よＱ１の商品名
で入手出来る市販品のような捕促剤よりなる第二
床の物質中を流通させるのがよい。この物質は、
この物質に供給されるその不活性ガス流中のいか
なる未反応の酸素と反応する効果があり及びその
不活性ガス流中の二酸化炭素を吸着する効果があ
る。典型的には、酸素はこの捕促剤中の銅と反応
して酸化物を生成しようとしそして酸素が、通過
するその不活性ガス流と共に流出するのを本質的
に防止する。更に、その捕促剤を高温度に加熱す
る必要なく実質的に室温で酸素と銅とのその反応
が起こることが見出されたものである。その結果
として、その第二床の物質よりのその流出物は不
活性ガス流であり、そしてその不活性ガス流中の
全不純物は、その第一床の物質の入路に供給され
た不活性ガス流中の不純物が本質的に減らされた
ものであり、好ましくはこのような不純物が合計
で1ppmを越えないことがよい。更に、本発明に
よる方法は、CO，O2，CO2，H2O及びH2のよう
な不純物の１種又は２種以上をppmレベルで含有
した不活性ガス流を実質的に室温で効果的に精製
しそしてこれらの不純物は順番に比較的信頼性が
あり単純で強力な精製効果のある工程に導かれ
る。
その不純物を含有した不活性ガス流をその触
媒／反応性物質中を連続的に流すことによる結果
として、その触媒はH2Oで増量され、他方、そ
の捕促剤はCO2及びO2で増量されるようになるで
あろう。或る時点で、その不活性ガス流より食わ
れる不純物が食われなくなりそしてその床の捕促
剤より取り出されるそのガス流製品中に不純物が
現われるようになる。この時点になる前に、その
触媒及びその捕促剤を再生する必要があり、そし
て好ましくは、これから述べるような方法で再生
を行うのがよい。初ず、精製する不活性ガス流の
供給を停止しそしてその精製される不活性ガスの
その第一触媒床の入路の流れと同じ方向にその触
媒中を浄化不活性ガス例えば窒素を流す。付け加
えるならば、その不活性ガス流の供給されるその
流れる方向とは逆方向にその第二床の捕促剤中を
浄化窒素ガスを流す。各不活性パージガス流の流
速は典型的にはその不活性ガス流の供給速度の約
１／１０であり、そして好ましくはその合計浄化ガス
流速はその不活性ガス流の供給速度の1/2以下で
あるのがよい。従つて、その触媒及びその第二床
の捕促剤を再生するためには比較的少量のパージ
ガス流を必要とする。付け加えるならば、再生の
間はこれらの第一床及び第二床の両者を概略200
℃の温度に加熱してそのパージガス流が湿気及び
CO2をその第一床及び第二床より取り出す能力を
高める。その第一床の物質及び第二床の物質が１
個の容器内に垂直に配置されている時には、その
触媒物質に供給されるその下方向に流れる不活性
浄化ガスは、その第二床の捕促剤を通つて上方に
流れるそのパージガスと混合しながらそしてその
上方に流れるそのパージガスがその第一床のその
触媒物質を通つて上方に流れる前に取り除きなが
ら、その第一床の触媒物質とその第二床の捕促剤
物質との間の空間より取り出される。この方法で
は、一方の床の物質より供給されるその不活性浄
化ガスはその床より取り出した不純物を担持しな
がらそのもう一方の床に供給されるのを阻止され
る。その得られる不純物を担持した不活性ガス流
は次に大気中に放出してもよいし又はこのような
不純物が許容されるならば他の目的に使用しても
よい。約200℃近辺の温度にしてあるその床に、
比較的少量の水素流をその捕促剤を通過させて銅
酸化物を還元して銅に戻しその結果として次にそ
の捕促剤に供給されるその不活性ガス流中の酸素
とその捕促剤とが反応出来るようになる。その捕
促剤を通過するいかなる未反応分の水素もその二
つの床の間の空間より取り出され、そのため第一
床のその触媒と未反応分の水素が接触することが
ないのでこの触媒物質を損うのが防がれる。この
捕促剤物質のその還元はH2Oを生成する傾向に
あるので、水素を含有しないパージガス流をその
第二床の捕促剤に一定期間流してその捕促剤より
H2Oを除くことを確実にする必要がある。典型
的には、そのH2Oを取り除くための水素を含有
しない浄化ガスを流すことは数時間続行してもよ
い。この時点で、その触媒物質の第一床及びその
捕促剤物質の第二床を概略室温迄冷却してよく、
そして冷却された時点でその床は再び上記したよ
うに送り込まれる不活性ガス流を精製する用途に
使用してよい。再生のために必要とする時間の合
計は本発明によるその装置のその操作時間の概略
10％〜20％でありそして浄化ガス流はその精製の
ために送り込まれる不活性ガス流の流速よりもか
なり遅いので、再生のためのそのコストは比較的
少ない。
媒／反応性物質中を連続的に流すことによる結果
として、その触媒はH2Oで増量され、他方、そ
の捕促剤はCO2及びO2で増量されるようになるで
あろう。或る時点で、その不活性ガス流より食わ
れる不純物が食われなくなりそしてその床の捕促
剤より取り出されるそのガス流製品中に不純物が
現われるようになる。この時点になる前に、その
触媒及びその捕促剤を再生する必要があり、そし
て好ましくは、これから述べるような方法で再生
を行うのがよい。初ず、精製する不活性ガス流の
供給を停止しそしてその精製される不活性ガスの
その第一触媒床の入路の流れと同じ方向にその触
媒中を浄化不活性ガス例えば窒素を流す。付け加
えるならば、その不活性ガス流の供給されるその
流れる方向とは逆方向にその第二床の捕促剤中を
浄化窒素ガスを流す。各不活性パージガス流の流
速は典型的にはその不活性ガス流の供給速度の約
１／１０であり、そして好ましくはその合計浄化ガス
流速はその不活性ガス流の供給速度の1/2以下で
あるのがよい。従つて、その触媒及びその第二床
の捕促剤を再生するためには比較的少量のパージ
ガス流を必要とする。付け加えるならば、再生の
間はこれらの第一床及び第二床の両者を概略200
℃の温度に加熱してそのパージガス流が湿気及び
CO2をその第一床及び第二床より取り出す能力を
高める。その第一床の物質及び第二床の物質が１
個の容器内に垂直に配置されている時には、その
触媒物質に供給されるその下方向に流れる不活性
浄化ガスは、その第二床の捕促剤を通つて上方に
流れるそのパージガスと混合しながらそしてその
上方に流れるそのパージガスがその第一床のその
触媒物質を通つて上方に流れる前に取り除きなが
ら、その第一床の触媒物質とその第二床の捕促剤
物質との間の空間より取り出される。この方法で
は、一方の床の物質より供給されるその不活性浄
化ガスはその床より取り出した不純物を担持しな
がらそのもう一方の床に供給されるのを阻止され
る。その得られる不純物を担持した不活性ガス流
は次に大気中に放出してもよいし又はこのような
不純物が許容されるならば他の目的に使用しても
よい。約200℃近辺の温度にしてあるその床に、
比較的少量の水素流をその捕促剤を通過させて銅
酸化物を還元して銅に戻しその結果として次にそ
の捕促剤に供給されるその不活性ガス流中の酸素
とその捕促剤とが反応出来るようになる。その捕
促剤を通過するいかなる未反応分の水素もその二
つの床の間の空間より取り出され、そのため第一
床のその触媒と未反応分の水素が接触することが
ないのでこの触媒物質を損うのが防がれる。この
捕促剤物質のその還元はH2Oを生成する傾向に
あるので、水素を含有しないパージガス流をその
第二床の捕促剤に一定期間流してその捕促剤より
H2Oを除くことを確実にする必要がある。典型
的には、そのH2Oを取り除くための水素を含有
しない浄化ガスを流すことは数時間続行してもよ
い。この時点で、その触媒物質の第一床及びその
捕促剤物質の第二床を概略室温迄冷却してよく、
そして冷却された時点でその床は再び上記したよ
うに送り込まれる不活性ガス流を精製する用途に
使用してよい。再生のために必要とする時間の合
計は本発明によるその装置のその操作時間の概略
10％〜20％でありそして浄化ガス流はその精製の
ために送り込まれる不活性ガス流の流速よりもか
なり遅いので、再生のためのそのコストは比較的
少ない。
本発明を実施するための方法を図面を用いて説
明すると具体的な装置１０の例を用いる。より好
ましくは、容器１２及び容器１４の対を設け、そ
して各容器は各々触媒物質１６，触媒物質１８及
び捕促剤２０，捕促剤２２を含有する能力を有す
る。付け加えるならば、空間１３及び空間１９は
各容器１２及び容器１４の触媒物質の床と捕促剤
物質の床との間に存在する。容器１２には空間１
３に継ながつた選択性のバルブを１５を有する外
部への導管１７を設け、他方容器１４には空間１
９にバルブ２１を有する導管２３を同様に設け
る。
明すると具体的な装置１０の例を用いる。より好
ましくは、容器１２及び容器１４の対を設け、そ
して各容器は各々触媒物質１６，触媒物質１８及
び捕促剤２０，捕促剤２２を含有する能力を有す
る。付け加えるならば、空間１３及び空間１９は
各容器１２及び容器１４の触媒物質の床と捕促剤
物質の床との間に存在する。容器１２には空間１
３に継ながつた選択性のバルブを１５を有する外
部への導管１７を設け、他方容器１４には空間１
９にバルブ２１を有する導管２３を同様に設け
る。
不活性ガス供給導管２４をバルブ３０及びバル
ブ３２を有する導管２６及び導管２８に継ぐ。導
管２６を容器１２のその頂部に継ぎ、そしてその
供給された不活性ガス流をこの容器内を下方向に
流せしめ、導管４２を通つてこの不活性ガス流を
容器１２の外に出す。同様に、そして次に述べる
ように、その供給される不活性ガス流は交互に導
管２８を通つて容器１４のその頂部に流されそし
て導管４４を通つて容器１４を出てゆく。その上
述の排出導管４２及び排出導管４４は導管４６に
バルブ４８及びバルブ５０と共に選択的に継がれ
る。精製されたガス流製品は導管４６を通つて例
えば半導体製造工程その他に供給される。導管５
２は導管４２及び導管４４に接続され、そしてそ
の不活性ガス流の流れは調整器５４を通つて効果
的に導管５６及び導管５８に供給される。その前
者の導管５６は更に導管６０及び導管６２に接続
し、そして導管６０及び導管６２の各々は抑制バ
ルブ６１及び抑制バルブ６３が設けられている。
導管６０は導管２８に継がり及び導管６２は導管
２６に継がる。水素ガスの供給は導管７０及びバ
ルブ７２を通つて制御されながら導管５８に継が
り、そして各々抑制バルブ６５及び抑制バルブ６
７を設けた導管６４及び導管６６に導管５８を順
番に継ぐ。
ブ３２を有する導管２６及び導管２８に継ぐ。導
管２６を容器１２のその頂部に継ぎ、そしてその
供給された不活性ガス流をこの容器内を下方向に
流せしめ、導管４２を通つてこの不活性ガス流を
容器１２の外に出す。同様に、そして次に述べる
ように、その供給される不活性ガス流は交互に導
管２８を通つて容器１４のその頂部に流されそし
て導管４４を通つて容器１４を出てゆく。その上
述の排出導管４２及び排出導管４４は導管４６に
バルブ４８及びバルブ５０と共に選択的に継がれ
る。精製されたガス流製品は導管４６を通つて例
えば半導体製造工程その他に供給される。導管５
２は導管４２及び導管４４に接続され、そしてそ
の不活性ガス流の流れは調整器５４を通つて効果
的に導管５６及び導管５８に供給される。その前
者の導管５６は更に導管６０及び導管６２に接続
し、そして導管６０及び導管６２の各々は抑制バ
ルブ６１及び抑制バルブ６３が設けられている。
導管６０は導管２８に継がり及び導管６２は導管
２６に継がる。水素ガスの供給は導管７０及びバ
ルブ７２を通つて制御されながら導管５８に継が
り、そして各々抑制バルブ６５及び抑制バルブ６
７を設けた導管６４及び導管６６に導管５８を順
番に継ぐ。
好ましくは、触媒物質１６及び１８はデオキソ
Ａよりなり、他方その捕促剤はダウＱ１よりなる
のがよい。比較的湿気の多い不活性ガスが供給さ
れた場合の精製のために、容器１２及び容器１４
の各々にその触媒１６及びその触媒１８を充填す
るときにアルミナのような物質を交互に加えるこ
とが出来る。例えば、もしもこの不活性ガス流が
約10ppmのH2Oを含有しているならば、上記し
たようなアルミナの使用は有益である。また、二
酸化炭素と防制線突破する酸素とのバランスを保
つ必要があると云う事実のために、アルミナを捕
促剤２０及び捕促剤２２を加えることが出来る。
アルミナはゼオライト５Ａ及びゼオライト１３Ｘ
と合相が良いと考察され、この目的ためにアルミ
ナを使用することにより、すぐに１成分が防制線
突破することが起こり難くなり、そのことにより
各容器１２若しくは容器１４の操業期間が順番に
出来るだけ長くすることが可能となろう。いかな
る普通の加熱装置より形成されてよい加熱素子３
４，加熱素子３６，加熱素子３８及び加熱素子４
０はその図面より解るように容器１２及び容器１
４内に設けられ、そしてその目的は以下のその装
置図による操作の説明により明白となるだろう。
Ａよりなり、他方その捕促剤はダウＱ１よりなる
のがよい。比較的湿気の多い不活性ガスが供給さ
れた場合の精製のために、容器１２及び容器１４
の各々にその触媒１６及びその触媒１８を充填す
るときにアルミナのような物質を交互に加えるこ
とが出来る。例えば、もしもこの不活性ガス流が
約10ppmのH2Oを含有しているならば、上記し
たようなアルミナの使用は有益である。また、二
酸化炭素と防制線突破する酸素とのバランスを保
つ必要があると云う事実のために、アルミナを捕
促剤２０及び捕促剤２２を加えることが出来る。
アルミナはゼオライト５Ａ及びゼオライト１３Ｘ
と合相が良いと考察され、この目的ためにアルミ
ナを使用することにより、すぐに１成分が防制線
突破することが起こり難くなり、そのことにより
各容器１２若しくは容器１４の操業期間が順番に
出来るだけ長くすることが可能となろう。いかな
る普通の加熱装置より形成されてよい加熱素子３
４，加熱素子３６，加熱素子３８及び加熱素子４
０はその図面より解るように容器１２及び容器１
４内に設けられ、そしてその目的は以下のその装
置図による操作の説明により明白となるだろう。
その図面に描かれた装置のその操作を説明する
と、一方の容器１２がちようど再生を終つて供給
される不活性ガス流の精製を開始したとすると、
それと同時に第二の容器１４はちようど精製操作
を終つて再生を開始する。初ず、バルブ３２及び
バルブ５０を閉じてバルブ３０及びバルブ４８を
開いてその精製用の不活性ガス流を導管２４を通
つて導管２６を通つて容器１２中のその触媒床１
６中へ供給する。もしも容器１２の温度を必要な
程度に昇温する必要があるならばヒーター３４を
加熱しながら、バルブ１５を閉じて次にその不活
性ガス流を触媒物質１６及び捕促剤２０中を通過
させて下方向に流す。前述したように、このよう
な温度を上限約38℃迄昇温する必要があるかも知
れない。しかし、低い実質的には室温で満足され
ると云う事実により、この時点では加熱装置３４
を使用する必要はないだろう。その精製された不
活性ガス流は容器１２より導管４２及びバルブ４
８中を通つて導管４６及び導管５２に供給され
る。その不活性ガス流の大部分即ち約90％前後は
導管４６を通過させ、それと同時に小部分の不活
性ガス流は導管５２及び圧縮調整器５４を通つて
供給される。この圧力調整器５４は適当な比較的
低圧例えば約15psigにセツトしてある。圧力調整
器５４を通つたその不活性ガス流は導管５６及び
導管５８を通つて供給される。導管５６のその不
活性ガス流は浄化用不活性ガス流であり、導管６
０及び導管６２の各々の制御バルブ６１及び制御
バルブ６３を通つて供給される。その精製用の不
活性ガス流の導管２６中のその圧力は典型的には
15psigより高いので、導管６２中のその浄化用ガ
ス流は制御バルブ６３を通つて流れないが、しか
し導管６０中のその浄化用ガス流はバルブ６１を
通つて導管２８に流れる。バルブ３２は閉じられ
ているので、その浄化用の不活性ガス流は導管２
８を通つて容器１４の触媒物質１８に送り込ま
れ、そして下方に流れその触媒物質１８を通り空
間１９に流れる。触媒１８に保持されている湿気
を空間１９に取り出すことを可能としそしてバル
ブ２１をここで開いた状態にして容器１４より導
管２３を通して流し出すために、好ましくは加熱
手段３８を加熱して触媒１８を概略200℃の温度
に保持するのがよい。同様に、本質的に精製され
た不活性ガスよりなる浄化ガス流は、上記したよ
うに導管５８に供給されそして順番に導管６４及
び導管６６に供給される。しかしながら、導管４
２中の精製された不活性ガスのその圧力は導管６
６の圧力よりも高いので、浄化用の不活性ガスは
バルブ６７を通つて流れないが、しかしこの浄化
用の不活性ガスはバルブ６５を通つて導管４４の
中へ流れそして容器１４のその捕促剤２２へ流れ
る。加熱手段４０を作動させて捕促剤２２を約
200℃の温度に保持して、この捕促剤が保持して
いる二酸化炭素を空間１９に流し出しそして次に
容器１４より導管２３を通つて取り去る。その捕
促剤の精製の間銅酸化物の還元を効果的に行うた
めに、バルブ７２を開いて比較的少量の概略1.5
％前後の水素を導管７０及びバルブ７２中を通し
て導管５８中へ流す。この水素ガス流は導管４４
を通つて容器１４の中へ供給されそして上記した
ようにその銅酸化物の還元に効果を示す。この銅
酸化物の還元は捕促剤２２中で酸素と水素が反応
してH2Oを生成することも含まれるので、定め
た時間の後バルブ７２を閉じてその水素の流れを
停止させてからも、捕促剤２２よりこのようない
かなる湿気も流し出すためにその浄化用不活性ガ
スを流し続ける。次に、容器１４よりの浄化用不
活性ガスの流れを止めるためにバルブ２１を閉じ
そして加熱手段３８及び４８のエルギーを切つ
て、その上記の精製及び再生工程が容器１４及び
容器１２の各々に出来るようにするために、容器
１２中のその触媒１６及び捕促剤２０が不純物を
担持した時点でバルブ３０及びバルブ４８を閉じ
そしてバルブ３２及びバルブ５０を開ける迄、触
媒１８及び捕促剤２２は本質的に精製された不活
性ガス中に存る。
と、一方の容器１２がちようど再生を終つて供給
される不活性ガス流の精製を開始したとすると、
それと同時に第二の容器１４はちようど精製操作
を終つて再生を開始する。初ず、バルブ３２及び
バルブ５０を閉じてバルブ３０及びバルブ４８を
開いてその精製用の不活性ガス流を導管２４を通
つて導管２６を通つて容器１２中のその触媒床１
６中へ供給する。もしも容器１２の温度を必要な
程度に昇温する必要があるならばヒーター３４を
加熱しながら、バルブ１５を閉じて次にその不活
性ガス流を触媒物質１６及び捕促剤２０中を通過
させて下方向に流す。前述したように、このよう
な温度を上限約38℃迄昇温する必要があるかも知
れない。しかし、低い実質的には室温で満足され
ると云う事実により、この時点では加熱装置３４
を使用する必要はないだろう。その精製された不
活性ガス流は容器１２より導管４２及びバルブ４
８中を通つて導管４６及び導管５２に供給され
る。その不活性ガス流の大部分即ち約90％前後は
導管４６を通過させ、それと同時に小部分の不活
性ガス流は導管５２及び圧縮調整器５４を通つて
供給される。この圧力調整器５４は適当な比較的
低圧例えば約15psigにセツトしてある。圧力調整
器５４を通つたその不活性ガス流は導管５６及び
導管５８を通つて供給される。導管５６のその不
活性ガス流は浄化用不活性ガス流であり、導管６
０及び導管６２の各々の制御バルブ６１及び制御
バルブ６３を通つて供給される。その精製用の不
活性ガス流の導管２６中のその圧力は典型的には
15psigより高いので、導管６２中のその浄化用ガ
ス流は制御バルブ６３を通つて流れないが、しか
し導管６０中のその浄化用ガス流はバルブ６１を
通つて導管２８に流れる。バルブ３２は閉じられ
ているので、その浄化用の不活性ガス流は導管２
８を通つて容器１４の触媒物質１８に送り込ま
れ、そして下方に流れその触媒物質１８を通り空
間１９に流れる。触媒１８に保持されている湿気
を空間１９に取り出すことを可能としそしてバル
ブ２１をここで開いた状態にして容器１４より導
管２３を通して流し出すために、好ましくは加熱
手段３８を加熱して触媒１８を概略200℃の温度
に保持するのがよい。同様に、本質的に精製され
た不活性ガスよりなる浄化ガス流は、上記したよ
うに導管５８に供給されそして順番に導管６４及
び導管６６に供給される。しかしながら、導管４
２中の精製された不活性ガスのその圧力は導管６
６の圧力よりも高いので、浄化用の不活性ガスは
バルブ６７を通つて流れないが、しかしこの浄化
用の不活性ガスはバルブ６５を通つて導管４４の
中へ流れそして容器１４のその捕促剤２２へ流れ
る。加熱手段４０を作動させて捕促剤２２を約
200℃の温度に保持して、この捕促剤が保持して
いる二酸化炭素を空間１９に流し出しそして次に
容器１４より導管２３を通つて取り去る。その捕
促剤の精製の間銅酸化物の還元を効果的に行うた
めに、バルブ７２を開いて比較的少量の概略1.5
％前後の水素を導管７０及びバルブ７２中を通し
て導管５８中へ流す。この水素ガス流は導管４４
を通つて容器１４の中へ供給されそして上記した
ようにその銅酸化物の還元に効果を示す。この銅
酸化物の還元は捕促剤２２中で酸素と水素が反応
してH2Oを生成することも含まれるので、定め
た時間の後バルブ７２を閉じてその水素の流れを
停止させてからも、捕促剤２２よりこのようない
かなる湿気も流し出すためにその浄化用不活性ガ
スを流し続ける。次に、容器１４よりの浄化用不
活性ガスの流れを止めるためにバルブ２１を閉じ
そして加熱手段３８及び４８のエルギーを切つ
て、その上記の精製及び再生工程が容器１４及び
容器１２の各々に出来るようにするために、容器
１２中のその触媒１６及び捕促剤２０が不純物を
担持した時点でバルブ３０及びバルブ４８を閉じ
そしてバルブ３２及びバルブ５０を開ける迄、触
媒１８及び捕促剤２２は本質的に精製された不活
性ガス中に存る。
典型的には、再生が必要となる前に容器１２及
び容器１４のそれぞれは比較的長時間の間即ち
160時間に渡り精製されるべき不活性ガス流を効
果的に精製するであろう。しかし、容器１２及び
容器１４のそれぞれを再生するために上限約24時
間だけが必要となろう、そして上記したように、
再生の最中のその浄化用不活性ガス流の流速はそ
の供給されるガス流の数分の１だけであり即ち約
10％〜20％である。従つて、一方の容器の再生の
最中には導管４６より製品として得られるその精
製された不活性ガスの流速は減ずるけれども、も
う他方の容器がその精製されるべき不活性ガスの
精製により不純物を担持し終える前の、その一方
の容器の使用期間はこの製品としての精製不活性
ガス流の流速は増加するであろう。例えば、精製
されるべき不活性ガス流が12000scfh及びその触
媒を通る浄化用ガス流が100scfh及び加えること
のその捕促剤を通る浄化用ガス流が100scfhとす
ると、最初の24時間前後迄の間は容器１２より精
製されて出てくる導管４６中の製品としての不活
性ガス流は概略1000scfhとなろう、そして容器１
４を再生するためのその浄化用ガス流が必要とさ
れなくなつた時には、導管４６中のその製品とし
ての不活性ガス流のその流速は概略1200scfhに戻
り得る。
び容器１４のそれぞれは比較的長時間の間即ち
160時間に渡り精製されるべき不活性ガス流を効
果的に精製するであろう。しかし、容器１２及び
容器１４のそれぞれを再生するために上限約24時
間だけが必要となろう、そして上記したように、
再生の最中のその浄化用不活性ガス流の流速はそ
の供給されるガス流の数分の１だけであり即ち約
10％〜20％である。従つて、一方の容器の再生の
最中には導管４６より製品として得られるその精
製された不活性ガスの流速は減ずるけれども、も
う他方の容器がその精製されるべき不活性ガスの
精製により不純物を担持し終える前の、その一方
の容器の使用期間はこの製品としての精製不活性
ガス流の流速は増加するであろう。例えば、精製
されるべき不活性ガス流が12000scfh及びその触
媒を通る浄化用ガス流が100scfh及び加えること
のその捕促剤を通る浄化用ガス流が100scfhとす
ると、最初の24時間前後迄の間は容器１２より精
製されて出てくる導管４６中の製品としての不活
性ガス流は概略1000scfhとなろう、そして容器１
４を再生するためのその浄化用ガス流が必要とさ
れなくなつた時には、導管４６中のその製品とし
ての不活性ガス流のその流速は概略1200scfhに戻
り得る。
概略６ppm容量の酸素、1.4ppm容量の水素及び概
略1.1ppm容量のCOを含有する精製用のアルゴンガ
ス流を本発明の装置を用いて実験的に操作してみ
た。その精製用のアルゴンガス流は温度は概略70
〓び30psigの圧力で毎分10の流速で供給した。
装置１０よりのその流出物を概略10日間の間観視
しそしてその不純物の平均含有度は以下ようであ
つた： 酸 素 0.1 ppm 二酸化炭素 0.05ppm 水 素 0.1 ppm 一酸化炭素 0.1 ppm メ タ ン 0.2 ppm 水 蒸 気 0.15ppm 二酸化炭素は約５日以内に測定可能となりそし
て約８日内１ppmレベルに到達した。酸素は６日後
にちようど0.1ppm容量のレベルで検出されそし
てほぼ７日後１ppmのレベルに達した。その反応
性／触媒物質としてデオキソＡが使用され、その
捕促剤としてダウＱ１が使用された。捕促剤とし
てダウＱ１を使用すると10ppm容量を越える酸素濃
度なると減衰するけれども、アルゴン又は窒素の
ような市販の品質の不活性ガスと共にダウＱ１を
そのように使用すると、これらの不活性ガスは通
常５ppm容量を越えない酸素を含有しているので、
大きく限定されることにはならない筈である。
略1.1ppm容量のCOを含有する精製用のアルゴンガ
ス流を本発明の装置を用いて実験的に操作してみ
た。その精製用のアルゴンガス流は温度は概略70
〓び30psigの圧力で毎分10の流速で供給した。
装置１０よりのその流出物を概略10日間の間観視
しそしてその不純物の平均含有度は以下ようであ
つた： 酸 素 0.1 ppm 二酸化炭素 0.05ppm 水 素 0.1 ppm 一酸化炭素 0.1 ppm メ タ ン 0.2 ppm 水 蒸 気 0.15ppm 二酸化炭素は約５日以内に測定可能となりそし
て約８日内１ppmレベルに到達した。酸素は６日後
にちようど0.1ppm容量のレベルで検出されそし
てほぼ７日後１ppmのレベルに達した。その反応
性／触媒物質としてデオキソＡが使用され、その
捕促剤としてダウＱ１が使用された。捕促剤とし
てダウＱ１を使用すると10ppm容量を越える酸素濃
度なると減衰するけれども、アルゴン又は窒素の
ような市販の品質の不活性ガスと共にダウＱ１を
そのように使用すると、これらの不活性ガスは通
常５ppm容量を越えない酸素を含有しているので、
大きく限定されることにはならない筈である。
上記の内容を種々変化させても本発明の範囲及
び方針より外れることはないであろう。それ故
に、従属特許は全てのこのような変化及び変性を
含んでるいると解釈される。
び方針より外れることはないであろう。それ故
に、従属特許は全てのこのような変化及び変性を
含んでるいると解釈される。
図面は本発明を実施するための装置のフロシー
トである。
トである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 上限10ppmのCO，O2，H2，H2O及び／又は
CO2の不純物を含有する不活性ガス流を上限38℃
の温度で触媒を含む物質を保持する第一床中を通
過させ、そのCO及びそのO2を反応させてCO2を
生成させ且つH2とO2とを反応させてH2Oを生成
させる工程； この第一床よりのこの不活性ガス流を上限38℃
の温度で捕捉剤を含む物質を保持する第二床中を
通過させ、そしてそこでは未反応のO2がこの第
二床の物質と反応し及びCO2はこの第二床の物質
に吸着される工程； これらの床の物質がそのH2O及びそのCO2を担
持する工程；及び 1ppm以下のCO，O2，H2，H2O及びCO2を含
有するその不活性ガス流をこの第二床より流出さ
せる工程よりなる不活性ガス流を精製する方法。 ２ 第一容器及び第二容器の各々中にそれぞれ第
一床及び第二床を保有させ、各容器はガス導入口
及びガス排出口を有しそしてその不活性ガス流が
連続してその第一容器及び第二容器を流れるよう
にするために、互いに一方の容器の排出口を他方
の容器の導入口に継いだ配管を付け加えることよ
りなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ その床中を流れるその不活性ガス流を停止さ
せる工程；その床を上限200℃の温度に加熱する
工程；及びその床中に吸着された不純物を除くた
め及びそのことによつてその床を再生するために
不活性パージガス流をその床中を通過させる工程
よりなる付加的工程を有する特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ４ その不活性ガス流がその第一床中を流れるの
と同じ方向にそのパージガスの第一の流れをその
第一床中に通過させること及びその不活性ガス流
が第二床中を流れる方向とは反対方向にパージガ
スの第二の流れをその第二床中を流すことにより
なる工程を有する特許請求の範囲第３項記載の方
法。 ５ その不活性パージガスの第一の流れがその第
二床に入るのを防ぐこと及びその不活性パージガ
スの第二の流れがその第一床に入るのを防ぐ工程
を付け加えた特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 一つの容器内にその第一床の物質及びその第
二床の物質を互いに離して位置させ、そしてその
第一床及び第二床よりのその不活性パージガスの
第一の流れ及び第二の流れの各々をその第一床と
その第二床との間の空間に放出させ；そしてこの
放出させた不活性パージガス流をその空間より排
出させる工程を付け加えた特許請求の範囲第５項
記載の方法。 ７ その放出された不活性パージガス流を大気中
に放出する工程を付け加えた特許請求の範囲第６
項記載の方法。 ８ その不活性ガス流が第二床を通過することに
より第二床中で生成した酸化物を還元するために
水素ガス流を第二床に通過させる工程を付け加え
た特許請求の範囲第４項記載の方法。 ９ その水素ガス流を停止させてから、その酸化
物の還元によつて生成したH2Oをも除くために
その不活性パージガス流を第二床中に流し続ける
ことを付け加えた特許請求の範囲第４項記載の方
法。 １０ その不活性ガスは本質的に窒素を含有した
不活性ガス流である特許請求の範囲ダ１項記載の
方法。 １１ その不活性ガスは本質的にアルゴンを含有
した不活性ガス流である特許請求の範囲第１項記
載の方法。 １２ その第二床は銅を含有した捕捉剤よりなる
特許請求の範囲第１項記載の方法。 １３ その第二床はニツケルを含有した捕促剤よ
りなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 １４ 更に第一床の物質及び第二床の物質の対を
用意すること；この対の第一床物質と第二床物質
とを更に加熱しそしてこれらの床の物質に、吸着
された不純物を取り除くために浄化用不活性ガス
流をこれらの床の物質に供給する工程を付け加え
た特許請求の範囲第１項記載の方法。 １５ その浄化用不活性ガスのその流速はその不
活性ガスの流速の1/2以下である特許請求の範囲
第１４項記載の方法。 １６ その第一床の物質がH2O吸着剤を含みそ
してその不活性ガス流と共にその第一床の物質に
導入されたH2Oを吸着するか若しくはH2とO2と
の反応により生成したH2Oを吸着する工程を付
け加えたことよりなる特許請求の範囲第１項記載
の方法。 １７ そのH2O吸着剤はアルミナである特許請
求の範囲第１６項記載の方法。 １８ CO2吸着剤をその第一床の物質に加える工
程を付け加えた特許請求の範囲第１項記載の方
法。 １９ CO2吸着剤をその第二床の物質に加える工
程を付け加えた特許請求の範囲第１項記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US717055 | 1985-03-28 | ||
| US06/717,055 US4579723A (en) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | Methods for purifying inert gas streams |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61268336A JPS61268336A (ja) | 1986-11-27 |
| JPH0587287B2 true JPH0587287B2 (ja) | 1993-12-16 |
Family
ID=24880533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61070617A Granted JPS61268336A (ja) | 1985-03-28 | 1986-03-28 | 不活性ガス流を精製するための方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4579723A (ja) |
| EP (1) | EP0197717A1 (ja) |
| JP (1) | JPS61268336A (ja) |
| AU (1) | AU573968B2 (ja) |
| CA (1) | CA1249116A (ja) |
| GB (1) | GB2173182B (ja) |
| ZA (1) | ZA861857B (ja) |
Families Citing this family (72)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4713224A (en) * | 1986-03-31 | 1987-12-15 | The Boc Group, Inc. | One-step process for purifying an inert gas |
| US4867960A (en) * | 1987-01-29 | 1989-09-19 | Hercules Incorporated | Water scavengers for hydrochloric acid streams |
| US4869893A (en) * | 1987-08-10 | 1989-09-26 | Hughes Aircraft Company | Preparation of high purity compounds of sulfur, selenium, and tellurium |
| GB8726804D0 (en) * | 1987-11-16 | 1987-12-23 | Boc Group Plc | Separation of gas mixtures including hydrogen |
| US4869883A (en) * | 1988-06-24 | 1989-09-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Inert gas purifier for bulk nitrogen without the use of hydrogen or other reducing gases |
| DE3915003A1 (de) * | 1989-05-08 | 1990-11-15 | Hammer Gmbh Geb | Verfahren und vorrichtung zur katalytischen und adsoptiven reinigung von stickstoff |
| US5110569A (en) * | 1990-01-19 | 1992-05-05 | The Boc Group, Inc. | Low temperature purification of gases |
| US5202096A (en) * | 1990-01-19 | 1993-04-13 | The Boc Group, Inc. | Apparatus for low temperature purification of gases |
| US4983194A (en) * | 1990-02-02 | 1991-01-08 | Air Products And Chemicals, Inc. | Production of high purity argon |
| ES2110983T3 (es) * | 1990-04-20 | 1998-03-01 | Air Liquide | Procedimiento y dispositivo de elaboracion de nitrogeno ultrapuro. |
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