DE1417743A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Schutzgas aus Luft - Google Patents

Description

"Verfahren und Vorrichtung zur u-evyinmmg von ese>ratzgas axis Luft"

Zusatz zum Jaatiptpatent .......

Das Verfahren des Jtiaiiptpatentes ....... _β betrifft die kontinuierliche Gewinnung eines als Schutzgas verwendbaren Gemisches ύοπ Stickstoff und Edelgasen gegebenenfalls auch mit einem Anteil an Wasserstoif und besteht darin, dass Luft einem iin kreislauf über einen Katalysator geführten bereits von Sauerstoff befreiten Gasgemisch im Volumenverhältnis von weniger als 1 feil Luft auf 10 Teile Kreislaufgas, vorzugsweise im Verhältnis i : 11 bis 1 :50 oder mehr zugeführt wird, worauf nach weiterer Zugabe der erforderlichen Menge Wasserstoffgas aas Gasgemisch bei Tenperatüren unter 300⁰C über einen hochaktiven Katalysator geleitet, die Hauptmenge aes katalysierten liases im Kreislauf über einen Kühler mit ifasserabscheider geführt und die erzeugte Menge Inertgas periodisch oder kontinuierlich aus dem ilreislauf ausgeschleust wird« Hierbei werden Gasgemisch sehr hoher reinheit mit z.B. weniger als 0,1 ppm üestsauerstoffgehalt erhalten.

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bei äer Automatisierung des Verfahrens iür die technische Anwendung des Schutzgases zeigte sie*A, dass c.ie erreichte hohe «einheit in ,.->esue auf oauerstoxx mieder verloren ging, wenn es erforderlich -.rurde, das u-as anseiilies&encl noch zu komprimieren, um öö am den ..-ebrauehsdruaic su bringen, -/ia Vrsache wurde in einem isinGix fundieren von Luftsauer— stoff in e.as hochgereinigte Gasgemisch während des ~.ompressionsvorganges durch uie iiüaichtungen erkannt, ^ies war iibex-raöcheiid, denn uei U-asen mit nicht so hoher _,,einheit in -.-ezug auf üauerstoii rmröe diese Beobachtung noch nicht genacnt.

iur beseitigung dieses ubelstancles v/ird desiialb erfindtingsgemäss das Verfahren des ^aupt patent es .........

unter einem iiijer dem C-ebraucJasdriick liegenden jjruck Dei 'reiaperaturen unterhall) ^Oi) C. durchgeführt.- hierbei können je nach den praktischen lirfordernissen geringe bis "beliebig hohe Jrucke angewendet werden. Erfindungagemäss soll der Juruclc jedoch üher deia erforderlichen ü-ebrauchsär-uck liefren.

Eine weitere fcj'chwieri^J-roit ergab sich bei sciiv/ankender Abnahme des kontinuierlich erzeugten otickstoff-Edelg-asgemisches bezüglich d.er dosierung des ./ascerstoff es, insbesondere bei der autoiaatisciien trasgemisehregeiung ;vasserstoff : Luft j z.B. nit ^iegelventilen in ^ibliängiglieit von einem Analyseiiwert.

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Als Äiiulyseiiv/ert vird hier eier .estsauerstci^eiialt Iia erzeugten ot i et: staii'-ilidel gasgemisch bevorzugt, welcher Hit speziellen l-exigeräten mit aer erforderlichen ü-eiiauigkeit gemessen werden i:ann. .sei Lrzeugung eines ütielcstoil— isdelgasgemisciies uit einem bestimmten G-enalt an ..asserstoii kann ancli dieser „aswerstoxxübersc'iuss mit eineia entspreciienden Leisgerl't gemessen und fixe G-eKiechregeliing hiervon in Abhängigkeit gebracht werden»

nis zeigte sich, class eine zuverlässige und genaue automatische (rasgemisch-Regelung nur innerhalb gewisser ü-reiizen der für die jeweilige Anlage festgelegten ϊ.οraalleistung möglich ist ο ~-ies vmrüe eine weitgehend gleich-iaäscige ;■ ongenabhahme des "erzeugten, oclrutz;gases bedingen. In eier Praxis liegen derartige Verhältnisse jeäocli aelteii vor. j;t.äuiig werden 2.Ji. zum "3urelispülen oder füllen von Apparaturen, zeitweilig erheblich über den-.uurehschnitt liegende iüengen benibtigt, während zu anderen Seiten üarunter iiegentie mengen srforuerlich sind. Derartige schwank ende Äbnaliraeii bedinpen Änderungen des basdrucl;es im gesamten üysteiu und bringen die L-rasgemiscji-'.ie^elung zum fortwährenaen Ansprechen und unter JEistenden zum Penaeln. Äwar iolgt die regelung diesen änderungen, jedoch zeigte sich, dass zur Erzielung von Gasen mit extrem niederen Sauerstoffgehalt diese Rrscaeinung -unerwünscat ist und unterdrückt werden muss.

BAD ORlG¹NAL

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Zur Beseitigung uieses Übelstandes und zur gleichmässigen Gewinnung von Gasen mit konstant niederem Sauerstoffgehalt ohne otier mit.einem gewünschten überschuss an 'vasserstofi wird erfindungsgemäss der i/ruck im System durch geeignete Mittel, z.,5. durch Einbau eines Überströmventils in die Ausgangsleitung aer tlase konstant gehalten und die erzeugten Inettgase in einen oder mehrere Vorratsbehälter entspannt, in welchem sie unter einem unter dem Arbeitsdruck des Erzeugungss^stem liegenden Druck gespeichert und mit dem irebrauchsdruck entnommen werden können.

Zur Automatisierung des Verfahrens zur Gewinnung von Schutzgas wird erf indungsgemäss an den ode'r die Vorratsbehälter ein an sich bekannter Druckwächter angeschlossen, der bei Erreichen der einstellbaren Maximal- oder Minimal-Drucke zwei in die Druckleitungen für Luft und Wasserstoff eingebaute Sehliessventile elektrisch (Magnetventile) oder pneumatisch betätigt. Dies hat zur Folge, dass bei Errei— chen des Minimaldruckes die Schliessventile in den Druckleitungen, für Luft und Wasserstoff sich öffnen und die Anlage mit der einmal eingestellten Durchschnittsleitung zu arbeiten beginnt. Jas Überströmventil hält innerhalb ,des ganzen Gewimmngssystems den erforderlichen Arbeitsdruck von z.B. einigen Atmosphären aufrecht, so dass weitgehend konstante una gleichmäs.sige Verhältnisse., insbesondere für die Gasgemisch- ^-.egelung: vorliegeile Die erzeugte Menge an Inertgasen verlastt über das Überströmventil das System und

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füllt den oder die Vorratsbehälter auf. Nach Erreichen des aia Druckwächter eingestellten Maximaldruckes, der etwas unter dem am Überströmventil eingestellten Druck liegen muss, betätigt dieser die in aie Luft- and Vasserstoffleitungen eingebauten Schliessventile und schliesst diese. In gleicher Weise können an den Druckwäschter noch die Gasumlaufpumpe und auch falls erforderlich, die Vorheizung des ivatalysatorofens angeschlossen sein, wobei beide vor oder gleichzeitig mit dem öffnen der Schliessventile bzw. beim Schliessen abgestellt werden.

v/eiter ergab sich, dass die an sich allgemein angewandte Methode des Ausschleusens von kondensat mit nilfe von durch Schwimmer betätigter Ventile, wie sie z.B. in üondenstöpfen angewandt wird, aur Gewinnung von Gasen; mit extrem niederen Sauerstoffgehalt unzureichend ist, das Luf^sauerstoff eindiffundiert. Es wurde gefunden, dass dieser !!beistand behoben werden kann, wenn zwei derartige von ddiwimmern betätigte Ventile hintereinander geschaltet werden, so dass die Öffnungszeiten sich überschneiden. Zweekmässig wählt man das erste Aggregat etwas kleiner als das zweite, womit mit Sicherheit ein überschneiden der Öffnungszeiten vermieden wird.

Das beschriebene^Verfahren und die zur Durchführung desselben dienende Vorrichtung sind allgemein zur Herstellung von Schutzgasen aus beliebigen Gasen unter Entfernung des Sauerstoffs auf extrem niedere v/erte geeignet« So können in

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gleicher Weise auch Edelgase wie z.B. Argon von itestsauerstoff oefreit werden, ebenso ist es möglich, technischen stickstoff oder andere Gase von .siestsauerstof ί zu Defreien. Ebenso ist es möglich, ü-asen, die bereits "Wasserstoff enthalten, den itestsauerstoffgehalt bis auf extrem niedere vierte zu entziehen, wobei --asaerstoffzusatz in dieäen Fällen entfallen kann. Als solche t-ase oder Uasgeraische kommen z.B.' in Frage, wasserstoff aus der Elektrolyse oder einem spalt- oder sonstigen Herstellunjsprozess stainuend, wasserstoif-otickstoffgemische, wie sie für Synthesen benötigt werden, usw. Die 'Jasumwälzung kann entfallen, wenn die üase nur geringe tiauerstoffgeüalte von z.B. ü,i> VoIy* und weniger, besitzen.

Das Verfahren sei anhand der Zeichnung erläutert. ier dort skizzierten kinricntung τ/ird mit dem -Gebläse 1 Luft unter entsj)recfiendem Vordruck zrgefüiirt. ..-it dem üebläse 2 erfolgt die anfuhr des ebenfalls unter erforderlichem Vordruck stehenden Wasserstoffs. In die beiden Druckleitungen sind pneumatisch oder magnetisch betätigte bchliessventile 5 bzw. 4 eingebaut, welche von dem am Vorratsbehälter Y angebrachten Druckwächter D in Abhängig«* keit von einstellbaren iiiniiaal- oder x.aximalcirucken geöffnet oder geschlossen werden, weiter ist in die Leitungen für Luft und Vasserstoi'fgas eine irasgemischregelung 5 eingebaut, welche von einem Analysator A auf pneumatischem oder el eictriehern τ/ege ihre Impulse erhält, i.it ilfe der vasumwälz-

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pumpe G %iird der iras^reislauf liber Sea Iatalysatorofen E und dem iLühler mit . asserabsoheider :■!, aufreoiit erhalten.

die i· reisgasleitung orler die Leitung IiIr abgehendes sauerstoffreies 'iasgesiscli i£it ein Analysator A angeschlossen, welcher z.ii, auf elektropneKmatisciiem \/ege die Gasgemisch—Regelung 5 steuert. '■--■-

&-ar 'frocknung des erzeugten Sasgeiitisehes sind in an sich bekannter ,/eise zwei mit Trockenuitteln feeschickte Trockenbeiiälter Ϊ¹. , '£_c vorgesehen, welche abwechselnd in JJetx'ieTD sind, '/äiire-nd der eine "'rockeribehalter auf 'rrocxcnen geschaltet ist, wird das ...roclienmittel aes atieiteii behälters regeneriert» ^ie Regeneration kann in an sich )3e3:.aniiter weise' durch „arme und Gas umwälzung mit einer Pumpe F vorgenomnen r/erden, oder durch Absaugen in Verbindung einer Kühlung und ■ as s er ab scheidung im 'iaskühler «„. erfolgen, vio'nel die Pumpe P als Vakuumpumpe atisgebildet ist. üie selbsttätige Lntleerun^- des bei der .regeneration der Trockenmittel anfallenden Kondensats erfolgt zur Verkleidung von liinüiiiuiiöieren von Luftsapei^stoxf ebenfalls über zwei hintereinander geschaltete automatisch arbeitende ij-cnd ens stableiter Ö„, "S. . .

Der gewviiiscute ^rbeitsciruck wird ciurcn das tberströnventil Ü auirecht ei-halten. über uieses stro'i?t nur die erzeugte i^enge inertgat;, reiche in einen oc.er mehrere Vorratsbehälter ρ nt ε Oaiir.it um. '-.ort gespeichert -.vird. An die Leitung nach

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dem Überströmventil TJ oder an äen oder die Vorratsbehälter V ϊεΐ ein Druckwächter ύ angeschlossen, der auf einen Liaxinial- und i,.ininialdruck einstellbar ist. liiorbei muss der luaximal- . drucr" etwa unter den ^ruck des bber-ströaiventils Ü eingestellt werden, während der Linimaldruck beliebig, jedoch
zr-eclcraässig über dem gebrauchs druck, mit welchem die Inertgase ihrer Verwendung zugeiührt werden sollen, eingestellt
wird.

Patentansprüche:

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Claims (1)

1. i·) Vorfahr «it «ar ftewiimuiig T«n prate tifteb *»umr*t&ft~ freien ohutsga*en iUtrch katalytisch*» !«eot/tin« de* Sauerstoffe» ait nasser «toff» wobei »in iron sauerstoff befreit·* ttaegeeieoh »it «eiliger »l· «in seltntel «elfte· Yolueen· an β »«or« ί of fh il ti item lift» «it aaper et äff r*rtettct wird» waä i«e fia*ge*l»eh b«t T#w9*r»t«r#n eater 50O⁰C fiber »IR*» ltf*talyf*t«r geil»lt«t «fiel illmrwl#g*ji<S la

   «nrtiolci*fUhrt wird naoii inif-nt ·...., fekenme lehnet« βαβ» dft ρ «%e«ris to f freie Oas bei eine» (ii»*r d«iR ßf>brft«fibsdru@lr ii«sendea, etwa kon«tant·» ; #r«»«gt trnt! In eine« VorratefaeiMiter «ntepnnni wob«f di« fufttbr dl·« ^:ias9«ritt«ff·* «ml haltigen 6««·· in Abblfigliiccit von Λ** Drnok la dl·» Yor«

   «Ι·»* dl· ) »tftly*Ätorvoi*h#Satmf un<s die S n«reioffrfli«n o*«g«iilaöh·« in vbhflngi^Ueit von d*s is de« VosTÄSAfcehHlter «»ln£e«ehaltet bsw. «bseeteilt

   5,) Verfahren nach Annpruoh 1 und 8, daduroh c(ike»nxelohnet, ίΐαββ die nei»lasg «it eiseai Brtiekwllebtftr erfolgt. welcher bei elttetellbere» uxtnftleK MiMi»ileirttoken die tit· in «Sen e«*xtifUfcr«ft««l«ttarnten betätigt,

   « 10 -

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   k.) ¥trfaftr«ö nach rtoß Ansprüchen 1 - % dadurch gekeimseichnet, das« i» Verfahren anfallendes ^ondeneat durch zwei hintereinander geschaltete von

   Igte uielarrventlle ab g«»»dfi>n wird« wobei dan erst« Aggregat etwa*, l· l#lner »1b daß

   eo ü»&b Bleli ille "ffnun£'i<s#it«>ti nicht

   5·). Vorrichtung zur iisrebführung de* Verfahren» nach den rVneprUche» 1 - ^, getctnnielchnet durch ein " »yetcas (i V,- ii) »it i.rucklffitunken tür Zufuhr de*

   haltii.en Hu^es und dee - a^eer«tuf foe und chlieany ntllen (■? b2w_# ^), einen Qeeitchregler für tlieee Oa. β (5)» ein i'bi>»trHnT»ntll' (Γ) un<! eine« Vorrat! bPhälter (V) fUr da« »aweretoffreit fr«» nowie einen ^rucfcwilehter (ϊί)·

   Patentanwalt

   Dr. H. G. Eggert

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