JPH11100204A - 超純粋不活性気体の製造のための方法および装置 - Google Patents
超純粋不活性気体の製造のための方法および装置Info
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- JPH11100204A JPH11100204A JP10216239A JP21623998A JPH11100204A JP H11100204 A JPH11100204 A JP H11100204A JP 10216239 A JP10216239 A JP 10216239A JP 21623998 A JP21623998 A JP 21623998A JP H11100204 A JPH11100204 A JP H11100204A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】例えば窒素またはアルゴンの高純度不活性流体
を生産することを可能とする電子産業の目的について用
いられうる方法を提供する。 【解決手段】ａ）圧縮された空気を低温蒸留する工程、
ｂ）水素不純物（Ｈ2 ）および残余の不純物を含む純粋
でない不活性流体を回収する工程、ｃ）少なくとも１種
の吸着剤の少なくとも１つの床により前記の純粋でない
不活性流体において含まれる残余の不純物の少なくとも
一部を吸着する工程、ｄ）水素不純物を含む中間生成不
活性流体を回収する工程、ｅ）透過により前記中間生成
不活性流体において含まれる水素不純物を除去する工
程、ｆ）気体状態において高純度不活性流体を回収する
工程を具備する。
を生産することを可能とする電子産業の目的について用
いられうる方法を提供する。 【解決手段】ａ）圧縮された空気を低温蒸留する工程、
ｂ）水素不純物（Ｈ2 ）および残余の不純物を含む純粋
でない不活性流体を回収する工程、ｃ）少なくとも１種
の吸着剤の少なくとも１つの床により前記の純粋でない
不活性流体において含まれる残余の不純物の少なくとも
一部を吸着する工程、ｄ）水素不純物を含む中間生成不
活性流体を回収する工程、ｅ）透過により前記中間生成
不活性流体において含まれる水素不純物を除去する工
程、ｆ）気体状態において高純度不活性流体を回収する
工程を具備する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、空気から高純度不
活性気体を製造する分野に関する。
活性気体を製造する分野に関する。
【０００２】
【従来の技術】高純度不活性気体については、液体状態
または気体状態のいずれかにおいて、特に電子産業分野
である、多くの産業分野において応用が見出されてい
る。
または気体状態のいずれかにおいて、特に電子産業分野
である、多くの産業分野において応用が見出されてい
る。
【０００３】習慣的に、可変純度の不活性流体を製造す
るために、窒素またはアルゴンのような高純度の不活性
流体が周囲空気を低温蒸留することにより製造され、例
えば、水素（Ｈ2 ）、一酸化炭素（ＣＯ）および痕跡量
の酸素（Ｏ2 ）のような残留不純物を不活性流体から除
去するために、後に前記不活性流体を精製し、その様に
して、高純度不活性流体、すなわち、数ｐｐｂ（体積に
よる１０億当りの部）未満の不純物しか含まないものを
得る。
るために、窒素またはアルゴンのような高純度の不活性
流体が周囲空気を低温蒸留することにより製造され、例
えば、水素（Ｈ2 ）、一酸化炭素（ＣＯ）および痕跡量
の酸素（Ｏ2 ）のような残留不純物を不活性流体から除
去するために、後に前記不活性流体を精製し、その様に
して、高純度不活性流体、すなわち、数ｐｐｂ（体積に
よる１０億当りの部）未満の不純物しか含まないものを
得る。
【０００４】習慣的に、低温蒸留により製造される不活
性流体の後の精製は、例えばゲッター、ゼオライトおよ
び多孔性金属酸化物のような複数のタイプの吸着材料上
に残留不純物を吸着させることにより実施される。
性流体の後の精製は、例えばゲッター、ゼオライトおよ
び多孔性金属酸化物のような複数のタイプの吸着材料上
に残留不純物を吸着させることにより実施される。
【０００５】更に、上記の低温蒸留を経させる前に、蒸
留される空気を前処理に供することもまた知られてい
る。
留される空気を前処理に供することもまた知られてい
る。
【０００６】一般的に、例えば一酸化炭素（ＣＯ）およ
び水素（Ｈ2 ）のような空気中に含まれるいくつかの酸
化可能な不純物を触媒的に酸化してこれら酸化可能種を
二酸化炭素（ＣＯ2 ）および水（Ｈ2 Ｏ）に転換するこ
とにより空気が前処理される。二酸化炭素および水は、
それらが低温蒸留塔の中で詰まりを引き起こすことを防
止するために除去される。
び水素（Ｈ2 ）のような空気中に含まれるいくつかの酸
化可能な不純物を触媒的に酸化してこれら酸化可能種を
二酸化炭素（ＣＯ2 ）および水（Ｈ2 Ｏ）に転換するこ
とにより空気が前処理される。二酸化炭素および水は、
それらが低温蒸留塔の中で詰まりを引き起こすことを防
止するために除去される。
【０００７】この目的のために用いられる酸化触媒は、
一般的に、アルミナのような担体上に堆積される例えば
白金またはパラジウムのような金属からなる。
一般的に、アルミナのような担体上に堆積される例えば
白金またはパラジウムのような金属からなる。
【０００８】しかしながら、空気のこの前処理は多くの
制限を提起する。
制限を提起する。
【０００９】まず、酸化触媒は、例えばハロゲンまたは
硫黄を含有する特定の化合物および空気の圧縮により発
生する油性蒸気のような、処理される空気中に含まれる
さまざまな汚染物質により時間の経過にしたがって触媒
の漸進的失活に至る被毒の危険に大きくさらされている
ことが知られている。
硫黄を含有する特定の化合物および空気の圧縮により発
生する油性蒸気のような、処理される空気中に含まれる
さまざまな汚染物質により時間の経過にしたがって触媒
の漸進的失活に至る被毒の危険に大きくさらされている
ことが知られている。
【００１０】次いで、酸素のない不活性流体を製造する
ために高性能低温蒸留をこの前処理と組み合わせること
が必要であり、このことは低温蒸留塔の高さを高くする
ことによりなされ、それゆえ、投資の有意な増加、した
がってこの方式において製造される不活性流体のコスト
全体の有意な増加を引き起こす。
ために高性能低温蒸留をこの前処理と組み合わせること
が必要であり、このことは低温蒸留塔の高さを高くする
ことによりなされ、それゆえ、投資の有意な増加、した
がってこの方式において製造される不活性流体のコスト
全体の有意な増加を引き起こす。
【００１１】更に、低温蒸留により製造される不活性流
体の後処理もまた理想的ではない。というのは、それは
しばしば高価であるとともに、相対的に短い透過時間を
示すために除去することが困難なある種の不純物、特に
水素に対する効率的な精製には適さず、それゆえ高温
（およそ２００℃）で吸着剤床の高頻度の再生を必要と
するところの精製装置の使用を必要とする。
体の後処理もまた理想的ではない。というのは、それは
しばしば高価であるとともに、相対的に短い透過時間を
示すために除去することが困難なある種の不純物、特に
水素に対する効率的な精製には適さず、それゆえ高温
（およそ２００℃）で吸着剤床の高頻度の再生を必要と
するところの精製装置の使用を必要とする。
【００１２】例えば、特に刊行物ＥＰ−Ａ−０２４０２
７０、ＥＰ−Ａ−０１９７７１７、ＥＰ−Ａ−０４３８
２８２またはＥＰ−Ａ−０６０６０８１のような先行技
術についての幾つかの刊行物には、空気の前処理および
／または後処理および／または生産される不活性流体の
後処理についてのこのタイプのプロセスが記載されてい
る。
７０、ＥＰ−Ａ−０１９７７１７、ＥＰ−Ａ−０４３８
２８２またはＥＰ−Ａ−０６０６０８１のような先行技
術についての幾つかの刊行物には、空気の前処理および
／または後処理および／または生産される不活性流体の
後処理についてのこのタイプのプロセスが記載されてい
る。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、本発明の目
的は、例えば窒素またはアルゴンのような高純度不活性
流体を生産することを可能とし、その方法および装置が
先行技術の装置の欠点を有さず特に水素のような不純物
の効果的な除去を可能とし、妥当なコストを有し、工業
的規模で用いられることが容易である、電子産業の目的
について用いられうる方法および装置を提供することで
ある。
的は、例えば窒素またはアルゴンのような高純度不活性
流体を生産することを可能とし、その方法および装置が
先行技術の装置の欠点を有さず特に水素のような不純物
の効果的な除去を可能とし、妥当なコストを有し、工業
的規模で用いられることが容易である、電子産業の目的
について用いられうる方法および装置を提供することで
ある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、空気
から高純度不活性気体を調製するための方法に関し、次
の連続工程、すなわち、 ａ）圧縮された空気を低温蒸留する工程、 ｂ）水素不純物（Ｈ2 ）および残余の不純物を含む純粋
でない不活性流体を回収する工程、 ｃ）少なくとも１種の吸着剤の少なくとも１つの床によ
り前記の純粋でない不活性流体において含まれる残余の
不純物の少なくとも一部を吸着する工程、 ｄ）水素不純物を含む中間生成不活性流体を回収する工
程、 ｅ）透過（ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ）により前記中間生成
不活性流体において含まれる水素不純物を除去する工
程、 ｆ）気体状態において高純度不活性流体を回収する工程 を具備する。
から高純度不活性気体を調製するための方法に関し、次
の連続工程、すなわち、 ａ）圧縮された空気を低温蒸留する工程、 ｂ）水素不純物（Ｈ2 ）および残余の不純物を含む純粋
でない不活性流体を回収する工程、 ｃ）少なくとも１種の吸着剤の少なくとも１つの床によ
り前記の純粋でない不活性流体において含まれる残余の
不純物の少なくとも一部を吸着する工程、 ｄ）水素不純物を含む中間生成不活性流体を回収する工
程、 ｅ）透過（ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ）により前記中間生成
不活性流体において含まれる水素不純物を除去する工
程、 ｆ）気体状態において高純度不活性流体を回収する工程 を具備する。
【００１５】個々の状況に依存して、本発明の方法は１
以上の次の特徴を含みうる、すなわち、それは更に、前
記不活性気体および水素を含む透過気体混合物の回収を
含む、透過気体混合物は、１０％未満の水素、一般的に
は１％未満の水素を含み、それは、中間生成不活性流体
においてもともと含まれる実質的にすべての水素に対応
し、残りは本質的に前記不活性気体である、透過気体混
合物は貯蔵される、それは、さらに、透過気体混合物に
よる少なくとも１つの吸着剤床の再生を含む、前記再生
に先立って、１ないし５％の水素を含み、残りは本質的
に前記不活性気体である再生混合物を得るために、もし
適切であれば、透過気体混合物に補足の水素が加えられ
る、工程ｅ)に先立って、水素不純物を含む不活性流体
を加熱および／または気化させる少なくとも１つの工程
を含む、工程ａ)に先立って、空気を乾燥および／また
は脱炭酸する少なくとも１つの工程を含む、吸着材料
は、交換されたかまたは交換されていない天然のもしく
は合成のゼオライトまたは多孔性金属酸化物から選択さ
れる、不活性気体はアルゴンおよび窒素から選ばれる。
以上の次の特徴を含みうる、すなわち、それは更に、前
記不活性気体および水素を含む透過気体混合物の回収を
含む、透過気体混合物は、１０％未満の水素、一般的に
は１％未満の水素を含み、それは、中間生成不活性流体
においてもともと含まれる実質的にすべての水素に対応
し、残りは本質的に前記不活性気体である、透過気体混
合物は貯蔵される、それは、さらに、透過気体混合物に
よる少なくとも１つの吸着剤床の再生を含む、前記再生
に先立って、１ないし５％の水素を含み、残りは本質的
に前記不活性気体である再生混合物を得るために、もし
適切であれば、透過気体混合物に補足の水素が加えられ
る、工程ｅ)に先立って、水素不純物を含む不活性流体
を加熱および／または気化させる少なくとも１つの工程
を含む、工程ａ)に先立って、空気を乾燥および／また
は脱炭酸する少なくとも１つの工程を含む、吸着材料
は、交換されたかまたは交換されていない天然のもしく
は合成のゼオライトまたは多孔性金属酸化物から選択さ
れる、不活性気体はアルゴンおよび窒素から選ばれる。
【００１６】本発明はまた周囲の空気から高純度不活性
気体を調製するための装置に関し、この装置は、以下の
ものを含む、すなわち、周囲の空気を圧縮するための手
段、少なくとも１つの低温蒸留塔を含む、圧縮された空
気を低温蒸留するための手段、水素不純物（Ｈ2 ）およ
び残りの不純物を含む少なくとも１種の純粋でない不活
性流体を回収するための手段、少なくとも１つの吸着装
置を含む、前記の残りの不純物の少なくともどれほどか
を吸着するための手段、水素不純物を含む中間生成不活
性流体を回収するための手段、水素不純物を含む前記中
間生成不活性流体を透過させるための少なくとも１つの
モジュールを含む透過手段、および高純度不活性気体を
回収するための手段。
気体を調製するための装置に関し、この装置は、以下の
ものを含む、すなわち、周囲の空気を圧縮するための手
段、少なくとも１つの低温蒸留塔を含む、圧縮された空
気を低温蒸留するための手段、水素不純物（Ｈ2 ）およ
び残りの不純物を含む少なくとも１種の純粋でない不活
性流体を回収するための手段、少なくとも１つの吸着装
置を含む、前記の残りの不純物の少なくともどれほどか
を吸着するための手段、水素不純物を含む中間生成不活
性流体を回収するための手段、水素不純物を含む前記中
間生成不活性流体を透過させるための少なくとも１つの
モジュールを含む透過手段、および高純度不活性気体を
回収するための手段。
【００１７】個々の場合に応じて、本発明の装置は１以
上の次の特徴を具備しうる、すなわち、透過手段は、そ
の温度を調節しうるチャンバーに挿入される複数の膜モ
ジュールを具備する、透過手段の透過物出口が、真空ポ
ンプおよびコンプレッサーから選択される少なくとも１
種の機械に接続される。従って、膜モジュールの透過物
側を部分真空に供することが可能である、吸着手段が並
行して運転する少なくとも２つの吸着装置を具備する、
更に、前記不活性気体および中間生成不活性流体におい
て最初から含まれている実質的にすべての水素の透過し
た画分を含むかまたはそれにより形成される透過気体混
合物を回収するための手段を含む。透過気体混合物にお
ける水素濃度は１０％未満であり、一般的には約１％以
下である。
上の次の特徴を具備しうる、すなわち、透過手段は、そ
の温度を調節しうるチャンバーに挿入される複数の膜モ
ジュールを具備する、透過手段の透過物出口が、真空ポ
ンプおよびコンプレッサーから選択される少なくとも１
種の機械に接続される。従って、膜モジュールの透過物
側を部分真空に供することが可能である、吸着手段が並
行して運転する少なくとも２つの吸着装置を具備する、
更に、前記不活性気体および中間生成不活性流体におい
て最初から含まれている実質的にすべての水素の透過し
た画分を含むかまたはそれにより形成される透過気体混
合物を回収するための手段を含む。透過気体混合物にお
ける水素濃度は１０％未満であり、一般的には約１％以
下である。
【００１８】更に本発明は、１ないし５％の水素および
不活性気体を含む再生気体混合物に関し、前記気体混合
物は、上記の方法により得られることが可能である。
不活性気体を含む再生気体混合物に関し、前記気体混合
物は、上記の方法により得られることが可能である。
【００１９】
【発明の実施の形態】本発明は以後、例示として与えら
れるがいかなる限定も意味しない２つの態様を補助と
し、添付された図１および２を参照してより詳細に記載
されるであろう。
れるがいかなる限定も意味しない２つの態様を補助と
し、添付された図１および２を参照してより詳細に記載
されるであろう。
【００２０】図１は周囲の空気から超純粋不活性流体を
製造するための装置の第１の態様を表し、この場合にお
いては不活性流体は窒素である。
製造するための装置の第１の態様を表し、この場合にお
いては不活性流体は窒素である。
【００２１】周囲の空気は圧縮手段（図示せず）により
圧縮され、次いで、空気からＣＯ2およびＨ2 Ｏのよう
な汚染物質を除去するために空気が乾燥され脱炭酸され
る前処理帯域（図示せず）に送られる。
圧縮され、次いで、空気からＣＯ2およびＨ2 Ｏのよう
な汚染物質を除去するために空気が乾燥され脱炭酸され
る前処理帯域（図示せず）に送られる。
【００２２】乾燥され脱炭酸された圧縮空気は次いで、
１以上の熱交換器および１以上の低温蒸留塔を具備する
空気分離ユニット１に送られ、そのユニットにおいて空
気は分留される。
１以上の熱交換器および１以上の低温蒸留塔を具備する
空気分離ユニット１に送られ、そのユニットにおいて空
気は分留される。
【００２３】空気分離ユニットの出口において、ここで
は窒素である純粋でない不活性流体が液体または気体状
態で回収される。
は窒素である純粋でない不活性流体が液体または気体状
態で回収される。
【００２４】この方式において製造される純粋でない低
温窒素は、数ｐｐｍ（体積による１００万当りの部）か
ら数十ｐｐｍの不純物を含む。
温窒素は、数ｐｐｍ（体積による１００万当りの部）か
ら数十ｐｐｍの不純物を含む。
【００２５】純粋でない窒素を製造することは、例え
ば、より高い純度を有する窒素の製造と比較して、低温
蒸留塔内部の充填物の高さを有意に小さくすることがで
きると仮定すると、純粋でない窒素を製造することで間
に合わせる能力は経済的に極めて有利であることが強調
されるべきである。
ば、より高い純度を有する窒素の製造と比較して、低温
蒸留塔内部の充填物の高さを有意に小さくすることがで
きると仮定すると、純粋でない窒素を製造することで間
に合わせる能力は経済的に極めて有利であることが強調
されるべきである。
【００２６】この方式で製造される純粋でない窒素は、
周囲の空気内に最初から存在した酸素（Ｏ2 ）および一
酸化炭素（ＣＯ）のような残りの不純物並びに水素不純
物（Ｈ2 ）を一般的に含む。
周囲の空気内に最初から存在した酸素（Ｏ2 ）および一
酸化炭素（ＣＯ）のような残りの不純物並びに水素不純
物（Ｈ2 ）を一般的に含む。
【００２７】次いで、この方式で製造される純粋でない
窒素は、並行して運転する２つの吸着装置３ａおよび３
ｂを含む精製帯域３における吸着により後処理に供され
るであろう、すなわち、吸着装置３ａが精製相であると
き吸着装置３ｂは再生相であり、またその逆でもある。
窒素は、並行して運転する２つの吸着装置３ａおよび３
ｂを含む精製帯域３における吸着により後処理に供され
るであろう、すなわち、吸着装置３ａが精製相であると
き吸着装置３ｂは再生相であり、またその逆でもある。
【００２８】これらの吸着装置３ａおよび３ｂのそれぞ
れは、特に一酸化炭素（ＣＯ）および酸素（Ｏ2 ）であ
る、純粋でない窒素中に含まれる残りの不純物を除去す
ることを可能とする１以上の吸着材床を含み、それで、
中間純度の窒素すなわち「中間生成」窒素、すなわち、
本質的に水素不純物（Ｈ2 ）を含む窒素は前記精製帯域
３の出口で回収されうる。
れは、特に一酸化炭素（ＣＯ）および酸素（Ｏ2 ）であ
る、純粋でない窒素中に含まれる残りの不純物を除去す
ることを可能とする１以上の吸着材床を含み、それで、
中間純度の窒素すなわち「中間生成」窒素、すなわち、
本質的に水素不純物（Ｈ2 ）を含む窒素は前記精製帯域
３の出口で回収されうる。
【００２９】不純物ＣＯおよびＯ2 の除去は、例えば、
活性化ホプカライトのような多孔性金属酸化物またはい
ずれか他の適切な吸着剤のような例えば吸着剤により、
液体および／または気体状態において実施されうる。
活性化ホプカライトのような多孔性金属酸化物またはい
ずれか他の適切な吸着剤のような例えば吸着剤により、
液体および／または気体状態において実施されうる。
【００３０】水素不純物を含む中間生成窒素は、回収手
段４により精製帯域３の出口で回収され、例えば、その
温度が調節される、例えば５℃から６０℃、好ましくは
およそ４０℃の温度に維持されるチャンバーに挿入され
る膜モジュールである少なくとも１つ、好ましくは複数
の透過モジュール６ａおよび６ｂを含む透過帯域６に導
入される前に、１以上の熱交換器５において場合に応じ
て加熱および／または気化される。
段４により精製帯域３の出口で回収され、例えば、その
温度が調節される、例えば５℃から６０℃、好ましくは
およそ４０℃の温度に維持されるチャンバーに挿入され
る膜モジュールである少なくとも１つ、好ましくは複数
の透過モジュール６ａおよび６ｂを含む透過帯域６に導
入される前に、１以上の熱交換器５において場合に応じ
て加熱および／または気化される。
【００３１】濃縮物（非透過物）出口において、回収手
段７は、高純度窒素、すなわち１ｐｐｂ未満の不純物し
か含まない窒素の流れをそれが使用されるかまたは貯蔵
される部位８に運ぶ。
段７は、高純度窒素、すなわち１ｐｐｂ未満の不純物し
か含まない窒素の流れをそれが使用されるかまたは貯蔵
される部位８に運ぶ。
【００３２】さらに、透過物出口９において、一般的に
１％未満の水素を含み、残りは本質的に窒素である窒素
および水素の混合物からなる透過流が回収される。
１％未満の水素を含み、残りは本質的に窒素である窒素
および水素の混合物からなる透過流が回収される。
【００３３】窒素および水素を含むこの透過流は、機械
１０により後に圧縮され、続く使用を目的として１以上
のバッファー容器１１において貯蔵される。
１０により後に圧縮され、続く使用を目的として１以上
のバッファー容器１１において貯蔵される。
【００３４】特にこの透過流は、吸着装置３ａおよび３
ｂにおいて含まれる吸着材床の再生、すなわち再活性化
のために用いられうる。
ｂにおいて含まれる吸着材床の再生、すなわち再活性化
のために用いられうる。
【００３５】この場合において、吸着剤の再生は、高温
状態で、すなわちおよそ２００から２５０℃の温度で、
１から５％のレベルでの還元性化合物（水素）の存在下
で、行われることが好ましい。
状態で、すなわちおよそ２００から２５０℃の温度で、
１から５％のレベルでの還元性化合物（水素）の存在下
で、行われることが好ましい。
【００３６】しかしながら、ある場合においては、前述
の範囲内の水素レベルを有する再生流を得るように透過
流に補足の水素を加えることが必要である。補足の水素
供給１３は、この目的のために与えられる。
の範囲内の水素レベルを有する再生流を得るように透過
流に補足の水素を加えることが必要である。補足の水素
供給１３は、この目的のために与えられる。
【００３７】吸着装置３ａまたは３ｂへの導入に先立っ
て、再生流は、ヒーター１４を通過することにより再生
温度に加熱される。
て、再生流は、ヒーター１４を通過することにより再生
温度に加熱される。
【００３８】容器１１において貯蔵される透過流はま
た、もし適切であれば、透過流がそれそのものとして、
すなわち、例えば、パージ、フラッシング、不活性化ま
たは乾燥気体として高純度を必要としない有用窒素とし
て用いられるであろうユーザー部位１２に送られうる。
た、もし適切であれば、透過流がそれそのものとして、
すなわち、例えば、パージ、フラッシング、不活性化ま
たは乾燥気体として高純度を必要としない有用窒素とし
て用いられるであろうユーザー部位１２に送られうる。
【００３９】透過は、好ましくは、モジュールの入口に
おいて、およそ４０℃の温度で、５から１０バールの圧
力で実施される。
おいて、およそ４０℃の温度で、５から１０バールの圧
力で実施される。
【００４０】透過の圧力は、個々の状況に依存するが、
大気圧または部分真空（例えば０．２絶対バール）であ
りうる。この場合において、その時、機械１０は真空ポ
ンプまたは下流に位置するコンプレッサーに供給する真
空ポンプである。
大気圧または部分真空（例えば０．２絶対バール）であ
りうる。この場合において、その時、機械１０は真空ポ
ンプまたは下流に位置するコンプレッサーに供給する真
空ポンプである。
【００４１】図２は、図１と同様であり、共通の部分は
同一の参照番号を有する。
同一の参照番号を有する。
【００４２】しかしながら、図２において表される透過
帯域６は、この場合においては２ではなく３つの透過モ
ジュールが平行に配置されて含まれ、このことは、製造
速度を増加させることを可能とする。
帯域６は、この場合においては２ではなく３つの透過モ
ジュールが平行に配置されて含まれ、このことは、製造
速度を増加させることを可能とする。
【００４３】更に、図２は熱交換器１５の存在により図
１とは異なり、それにより、透過帯域６に入る前の中間
純度の気体流、濃縮物側で回収される高純度の窒素流、
および前記透過帯域６を出て行く透過流（窒素／水素混
合物）の間の熱移動を実施することを可能とする。
１とは異なり、それにより、透過帯域６に入る前の中間
純度の気体流、濃縮物側で回収される高純度の窒素流、
および前記透過帯域６を出て行く透過流（窒素／水素混
合物）の間の熱移動を実施することを可能とする。
【００４４】この特定配列は、温度調節系のエネルギー
消費を最小化することを可能とするという長所を有す
る。
消費を最小化することを可能とするという長所を有す
る。
【００４５】図１および２は高純度窒素を製造するため
の装置を表すけれども、これらの装置は、例えば特にア
ルゴンのような他の高純度不活性気体の製造についても
また用いられうる。
の装置を表すけれども、これらの装置は、例えば特にア
ルゴンのような他の高純度不活性気体の製造についても
また用いられうる。
【００４６】
【実施例】本発明の方法の実施から、次の表において対
照される結果を得ることが可能となった。
照される結果を得ることが可能となった。
【００４７】
【表１】 Ｎ．Ｄ．＝参照番号ＲＧＡ３の下でトレース・アナリテ
ィカル（ＴＲＡＣＥＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ）社により販
売される分析装置により検出されなかったことを示す。 Ａ．Ｐ．＝大気圧である。
ィカル（ＴＲＡＣＥＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ）社により販
売される分析装置により検出されなかったことを示す。 Ａ．Ｐ．＝大気圧である。
【００４８】上記の表は、本発明の方法が、４０００ｐ
ｐｂまでのＨ2 不純物を含む純粋でない窒素から、およ
びさまざまの流量、圧力および温度条件について、超純
粋窒素（５ｐｐｂ未満のＨ2 ）を製造することを可能と
することを立証する。
ｐｂまでのＨ2 不純物を含む純粋でない窒素から、およ
びさまざまの流量、圧力および温度条件について、超純
粋窒素（５ｐｐｂ未満のＨ2 ）を製造することを可能と
することを立証する。
【００４９】
【発明の効果】３つの異なる分離技術、すなわち、低温
蒸留、吸着による精製および透過による分離の良好に判
断された組み合わせのために、本発明の方法および装置
は、一方で特に電子機器の分野において用いられうる極
めて高純度の不活性流体を製造し、他方で、特に吸着に
よる精製の相の間に用いられる吸着剤を再生するため
に、気体を回収し、さまざまな目的について気体を用い
ることにより、習慣的には大気に排出される廃物気体ま
たは透過気体のいくぶんかを利用することを可能とす
る。
蒸留、吸着による精製および透過による分離の良好に判
断された組み合わせのために、本発明の方法および装置
は、一方で特に電子機器の分野において用いられうる極
めて高純度の不活性流体を製造し、他方で、特に吸着に
よる精製の相の間に用いられる吸着剤を再生するため
に、気体を回収し、さまざまな目的について気体を用い
ることにより、習慣的には大気に排出される廃物気体ま
たは透過気体のいくぶんかを利用することを可能とす
る。
【図１】周囲の空気から超純粋不活性流体を製造するた
めの装置を表す図。
めの装置を表す図。
【図２】周囲の空気から超純粋不活性流体を製造するた
めの装置を表す図。
めの装置を表す図。
１…空気分離ユニット ３…精製帯域 ３ａ，３ｂ…吸着装置 ５，１５…熱交換器 ６…透過帯域 ６ａ，６ｂ…透過モジュール ７…回収手段 ９…透過物出口 １０…機械 １１…バッファー容器 １２…ユーザー部位 １３…水素供給 １４…ヒーター
フロントページの続き (72)発明者 ルネ・ラルドー フランス国、91160 ソール − レ − シャルトルー、リュ・サディ・カルノ 144 (72)発明者 ジャン − イブ・トーンネリエ フランス国、78960 ボワザン・ル・ブル トヌー、リュ・フィリップ・ドゥ・シャン パーニュ 24
Claims (16)
- 【請求項１】 空気から高純度不活性気体を調製するた
めの方法であって、次の連続工程、すなわち、 ａ）圧縮された空気を低温蒸留する工程、 ｂ）水素不純物（Ｈ2 ）および残余の不純物を含む純粋
でない不活性流体を回収する工程、 ｃ）少なくとも１種の吸着剤の少なくとも１つの床によ
り前記の純粋でない不活性流体において含まれる残余の
不純物の少なくとも一部を吸着する工程、 ｄ）水素不純物を含む中間生成不活性流体を回収する工
程、 ｅ）透過により前記中間生成不活性流体において含まれ
る水素不純物を除去する工程、 ｆ）気体状態において高純度不活性流体を回収する工程 を具備する方法。 - 【請求項２】 前記不活性気体および水素を含む透過気
体混合物の回収をさらに含むことを特徴とする請求項１
記載の方法。 - 【請求項３】 透過気体混合物が１０％未満、好ましく
は約１％未満の水素を含み、残りは本質的に前記不活性
気体であることを特徴とする請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 透過気体混合物が貯蔵されることを特徴
とする請求項２または３のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項５】 透過気体混合物による少なくとも１つの
吸着材床の再生をさらに含むことを特徴とする請求項１
ないし４のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項６】 前記再生に先立って、１から５％の水素
を含む再生混合物を得るために透過気体混合物に補足の
水素が加えられ、残りは本質的に前記不活性気体である
ことを特徴とする請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 工程ｅ)に先立って、水素不純物を含む
不活性流体を加熱し、および／または気化させる少なく
とも１つの工程を含むことを特徴とする請求項１記載の
方法。 - 【請求項８】 工程ａ)に先立って、空気を乾燥し、お
よび／または脱炭酸する少なくとも１つの工程を含むこ
とを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 吸着材料が交換されているかまたは交換
されていない天然のもしくは合成のゼオライトまたは多
孔性金属酸化物から選択されることを特徴とする請求項
１記載の方法。 - 【請求項１０】 不活性気体がアルゴンまたは窒素であ
ることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項１１】 周囲の空気から高純度不活性気体を調
製するための装置であって、 周囲の空気を圧縮するための手段、 少なくとも１つの低温蒸留塔を含む、圧縮された空気を
低温蒸留するための手段、 水素不純物（Ｈ2 ）および残りの不純物を含む少なくと
も１種の純粋でない不活性流体を回収するための手段、 少なくとも１つの吸着装置を含む、前記の残りの不純物
の少なくとも一部を吸着するための手段、 水素不純物を含む中間生成不活性流体を回収するための
手段、 水素不純物を含む前記中間生成不活性流体を透過させる
ための少なくとも１つのモジュールを含む透過手段、 および高純度不活性気体を回収するための手段を具備す
る装置。 - 【請求項１２】 透過手段が、その温度が調節されるチ
ャンバーに挿入される複数の膜モジュールを含むことを
特徴とする請求項１１記載の装置。 - 【請求項１３】 吸着手段が、並行して運転する少なく
とも２つの吸着装置を具備することを特徴とする請求項
１１記載の装置。 - 【請求項１４】 前記不活性気体および１０％未満の水
素を含む透過気体混合物を回収するための手段をさらに
含むことを特徴とする請求項１１記載の装置。 - 【請求項１５】 透過手段の透過物出口が真空ポンプお
よびコンプレッサーから選択される少なくとも１つの機
械に接続されることを特徴とする請求項１１または１２
のいずれか１項記載の装置。 - 【請求項１６】 請求項１ないし１０のいずれか１項記
載の方法により得られうる、１ないし５％の水素および
不活性気体を含む再生気体混合物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9709807A FR2766735B1 (fr) | 1997-07-31 | 1997-07-31 | Procede et dispositif pour la production de gaz inerte ultra-pur |
| FR9709807 | 1997-07-31 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11100204A true JPH11100204A (ja) | 1999-04-13 |
Family
ID=9509880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10216239A Pending JPH11100204A (ja) | 1997-07-31 | 1998-07-30 | 超純粋不活性気体の製造のための方法および装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6047561A (ja) |
| EP (1) | EP0894522A1 (ja) |
| JP (1) | JPH11100204A (ja) |
| KR (1) | KR19990014226A (ja) |
| FR (1) | FR2766735B1 (ja) |
| SG (1) | SG73536A1 (ja) |
| TW (1) | TW434183B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7771519B2 (en) | 2005-01-03 | 2010-08-10 | Air Products And Chemicals, Inc. | Liners for ion transport membrane systems |
| US8114193B2 (en) | 2003-08-06 | 2012-02-14 | Air Products And Chemicals, Inc. | Ion transport membrane module and vessel system |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6749691B2 (en) | 2001-02-14 | 2004-06-15 | Air Liquide America, L.P. | Methods of cleaning discolored metallic arrays using chemical compositions |
| KR100974512B1 (ko) * | 2002-05-15 | 2010-08-10 | 가부시키가이샤 시마세이키 세이사쿠쇼 | 트란스퍼잭 및 이를 구비한 횡편기 및 트란스퍼잭에 의한눈옮김 방법 |
| CN108097036A (zh) * | 2012-02-10 | 2018-06-01 | 恩特格里斯公司 | 气体纯化器 |
| FR3022993A1 (fr) * | 2014-06-26 | 2016-01-01 | Air Liquide | Epuration cryogenique avec entree de chaleur |
| CA3138637A1 (en) * | 2019-05-24 | 2020-12-03 | Equispheres Inc. | Metal powder-based manufacturing process in low impurity gas atmosphere and system |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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