JP6655645B2 - 精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法に関する。
特開平５−４８０９号公報（特許文献１）は、ヘリウム等の不活性ガスに含まれる酸素や水分等の不純物を、ジルコニウム−バナジウム二元合金等のゲッター金属を用いて除去する精製方法を開示している。
特開平７−３１８７７号公報（特許文献２）は、不純物として酸素および水分を含む不活性ガスを、ニッケル等を主成分とするゲッター剤と加熱条件下において接触させることにより不活性ガスから酸素を除去し、その後不活性ガスに残存する水分を常温において吸着除去し、精製ガスを製造することを開示している。
本発明者らは、不活性ガス中の酸素をゲッター剤を用いて除去することにより精製ガスを製造することを試みた。その結果、メカニズムは不明であるが、不活性ガス中に不純物として水分も含まれている場合には、精製ガス中に微量の水素が含まれるという新たな知見を得た。すなわち、特許文献１や特許文献２に開示される精製方法を用いた場合、原料ガスに不純物として水分が含まれている場合には、精製ガス中に微量の水素が含まれると考えられる。そのため、精製ガス中の水素を除去する設備を新たに設ける必要があり得る。なお、本明細書において「精製ガス」とは、原料ガス中に含まれる不純物の濃度が低減されたガスを示す。
加えて、特許文献１において開示される精製ガスの製造方法に用いられるジルコニウム−バナジウム二元合金等のゲッター金属は、高価であるという問題もあった。
また、特許文献２において開示される精製ガスの製造方法は、原料ガス中の酸素を除去する工程と原料ガスから水分を除去する工程との間に、原料ガスを常温まで冷却する工程が必要となる。すなわち、原料ガス中の酸素を除去するための設備と原料ガス中の水分を除去するための設備との間に、冷却手段を設ける必要があった。また、連続運転を行う際には、水分を除去するためのゼオライト塔および酸素を除去するためのゲッター塔が、それぞれ２塔、合計４塔必要であった。すなわち、機器点数が多いため、初期投資額や当該機器のメンテナンスに要する費用等、コストの削減に改善の余地があった。
本発明の目的は、原料ガスが不純物として少なくとも水分および酸素を含む際に、精製ガス中の水素量の抑制と、機器点数の削減とが両立された精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法を提供することにある。
本発明は、以下に示す精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法を提供する。
［１］ 原料ガス中の少なくとも水分および酸素を除去し、精製ガスを得るための精製塔を備え、前記精製塔は、第１領域および第２領域を含み、前記第１領域は、前記原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去するための領域であり、前記第２領域は、前記第１領域を経た前記原料ガス中の少なくとも酸素を除去し、精製ガスを得るための領域である、精製ガスの製造装置。
［２］ 前記第１領域は、脱湿剤を含み、前記第２領域は、ゲッター剤を含む、［１］に記載の製造装置。
［３］ 前記ゲッター剤は、銅を含む、［２］に記載の製造装置。
［４］ 前記原料ガスは、窒素および希ガスからなる群より選択される一種以上のガスを含む、［１］〜［３］のいずれかに記載の製造装置。
［５］ 反応器と、前記反応器と前記精製塔とを接続するための接続路であって、前記反応器から前記精製塔へ前記原料ガスを導入するための第１接続路と、前記反応器と前記精製塔とを接続するための接続路であって、前記精製塔から導出される前記精製ガスを前記反応器へ戻すための第２接続路と、を更に備える、［１］〜［４］のいずれかに記載の製造装置。
［６］ 原料ガスを、第１領域および第２領域を含む精製塔に導入すること、前記第１領域において、前記原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去すること、前記第２領域において、前記第１領域にて水分が吸着除去された前記原料ガス中の少なくとも酸素を除去すること、前記第２領域にて酸素が除去された前記原料ガスを、精製ガスとして導出すること、を含む、精製ガスの製造方法。
［７］ 前記第１領域は、脱湿剤を含み、前記第２領域は、ゲッター剤を含む、［６］に記載の製造方法。
［８］ 前記ゲッター剤は、銅を含む、［７］に記載の製造方法。
［９］ 前記原料ガスは、窒素および希ガスからなる群より選択される一種以上のガスを含む、［６］〜［８］のいずれかに記載の製造方法。
［１０］ 反応器から導出されたガスを、前記原料ガスとして前記精製塔に導入すること、および、前記精製塔から導出された前記精製ガスを、前記反応器に導入すること、を更に含む、［６］〜［９］のいずれかに記載の製造方法。
本発明によれば、原料ガスが不純物として少なくとも水分および酸素を含む際に、精製ガス中の水素量の抑制と、機器点数の削減とが両立された精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法を提供することができる。
以下、実施の形態を示しながら、本発明について詳細に説明する。
＜精製ガスの製造装置＞
図１は、本発明に係る精製ガスを製造するための装置構成の一例を示す概略図である。精製ガスの製造装置１００は、原料ガス中の少なくとも水分および酸素を除去し、精製ガスを得るための精製塔（第１精製塔１および第２精製塔２）を備える。精製塔は、第１領域（１Ａ,２Ａ）および第２領域（１Ｂ,２Ｂ）を含む。第１領域（１Ａ,２Ａ）は、原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去するための領域である。第２領域（１Ｂ,２Ｂ）は、第１領域（１Ａ,２Ａ）を経た原料ガス中の少なくとも酸素を除去し、精製ガスを得るための領域である。
図１は、本発明に係る精製ガスを製造するための装置構成の一例を示す概略図である。精製ガスの製造装置１００は、原料ガス中の少なくとも水分および酸素を除去し、精製ガスを得るための精製塔（第１精製塔１および第２精製塔２）を備える。精製塔は、第１領域（１Ａ,２Ａ）および第２領域（１Ｂ,２Ｂ）を含む。第１領域（１Ａ,２Ａ）は、原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去するための領域である。第２領域（１Ｂ,２Ｂ）は、第１領域（１Ａ,２Ａ）を経た原料ガス中の少なくとも酸素を除去し、精製ガスを得るための領域である。
図１においては精製塔が２塔の例が示されているが、精製塔は１塔であってもよいし、３塔以上であってもよい。精製塔を連続運転する観点からは、精製塔は２塔以上であることが望ましい。たとえば図１に示すように製造装置１００が第１精製塔１と第２精製塔２とを含む場合、第１精製塔１を精製ガスの製造に使用し、第２精製塔２を後述する再生ガスにて再生することができる。第２精製塔２が再生されれば、第２精製塔２を精製ガスの製造に使用し、第１精製塔１を後述する再生ガスにて再生することができる。すなわち、精製ガスの製造を連続して行うことができる。なお、以下の説明では、精製塔として第１精製塔１が説明される。
＜精製塔＞
第１精製塔１は、第１領域１Ａおよび第２領域１Ｂを含む。第１領域１Ａは、原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去するための領域である。第２領域１Ｂは、第１領域１Ａを経た原料ガス中の少なくとも酸素を除去し、精製ガスを得るための領域である。
第１精製塔１は、第１領域１Ａおよび第２領域１Ｂを含む。第１領域１Ａは、原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去するための領域である。第２領域１Ｂは、第１領域１Ａを経た原料ガス中の少なくとも酸素を除去し、精製ガスを得るための領域である。
《原料ガス》
原料ガスは、不純物として少なくとも水分および酸素を含む。原料ガスは、主成分として、たとえば窒素（Ｎ２）および希ガス等を含んでもよい。本明細書において「主成分」とは、原料ガスを構成する成分（ガス）のうち、最も体積含有量が多い成分（ガス）を意味し、「希ガス」とは、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）、およびキセノン（Ｘｅ）のいずれかを示す。原料ガスは、上記のガスを複数含んでもよい。
原料ガスは、不純物として少なくとも水分および酸素を含む。原料ガスは、主成分として、たとえば窒素（Ｎ２）および希ガス等を含んでもよい。本明細書において「主成分」とは、原料ガスを構成する成分（ガス）のうち、最も体積含有量が多い成分（ガス）を意味し、「希ガス」とは、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）、およびキセノン（Ｘｅ）のいずれかを示す。原料ガスは、上記のガスを複数含んでもよい。
《第１領域》
第１領域１Ａは、原料ガス中の少なくとも水分を吸着するための領域である。第１領域１Ａは、脱湿剤を含むことが望ましい。第１領域１Ａが脱湿剤を含むことにより、原料ガス中の少なくとも水分がより効果的に吸着されるものと考えられる。
第１領域１Ａは、原料ガス中の少なくとも水分を吸着するための領域である。第１領域１Ａは、脱湿剤を含むことが望ましい。第１領域１Ａが脱湿剤を含むことにより、原料ガス中の少なくとも水分がより効果的に吸着されるものと考えられる。
脱湿剤は、原料ガス中の少なくとも水分を吸着できる剤であればよい。脱湿剤は特に制限されるべきではない。脱湿剤は、たとえばアルミナゲルや合成ゼオライト（モレキュラシーブス）等であってもよい。たとえばアルミナゲルと合成ゼオライト（モレキュラシーブス）とを組み合わせて脱湿剤として用いてもよい。
《第２領域》
第２領域１Ｂは、第１領域１Ａを経た原料ガス中の少なくとも酸素を除去し、精製ガスを得るための領域である。第２領域１Ｂは、ゲッター剤を含むことが望ましい。第２領域１Ｂがゲッター剤を含むことにより、第１領域１Ａを経た原料ガス中の酸素がより効果的に除去されるものと考えられる。また、第１領域１Ａにおいて原料ガス中の水分が吸着除去されているため、第２領域１Ｂがゲッター剤を含んでいても、精製ガス中に微量の水素が含まれることが抑制されると期待される。
第２領域１Ｂは、第１領域１Ａを経た原料ガス中の少なくとも酸素を除去し、精製ガスを得るための領域である。第２領域１Ｂは、ゲッター剤を含むことが望ましい。第２領域１Ｂがゲッター剤を含むことにより、第１領域１Ａを経た原料ガス中の酸素がより効果的に除去されるものと考えられる。また、第１領域１Ａにおいて原料ガス中の水分が吸着除去されているため、第２領域１Ｂがゲッター剤を含んでいても、精製ガス中に微量の水素が含まれることが抑制されると期待される。
本明細書において「ゲッター剤」とは、原料ガスから少なくとも酸素を除去する作用を有する物質を示す。ゲッター剤は特に制限されるべきではない。原料ガスから少なくとも酸素を除去する作用を有し得る物質は、ゲッター剤として用い得る。ゲッター剤は、たとえばシリカ、アルミナ、ゼオライト、活性炭等の担体に銅等の金属が担持されたものであり得る。すなわち、ゲッター剤は銅を含んでもよい。銅は安価で入手しやすいため、精製ガスの製造装置１００のランニングコストが低減され得ると期待される。ゲッター剤が銅を含む場合、下記式（１）の反応により酸素が除去されると考えられる。
［式１］
２Ｃｕ＋Ｏ２ → ２ＣｕＯ ・・・（１）
２Ｃｕ＋Ｏ２ → ２ＣｕＯ ・・・（１）
ゲッター剤が銅を含む場合、たとえば１５０℃程度の加熱条件下で水素とゲッター剤とを反応させることにより、下記式（２）の反応により銅が還元されると考えられる。すなわち、ゲッター剤を再生することができる。再生されたゲッター剤は、再度原料ガスから少なくとも酸素を除去するために用い得る。
［式２］
ＣｕＯ＋Ｈ２ → Ｃｕ＋Ｈ２Ｏ ・・・（２）
ＣｕＯ＋Ｈ２ → Ｃｕ＋Ｈ２Ｏ ・・・（２）
《その他の構成１》
原料ガスは、反応器（図示せず）より導入されるガスであってもよい。また、精製ガスは、反応器（図示せず）に導出されるガスであってもよい。すなわち本発明に係る精製ガスの製造装置１００は、反応器と第１精製塔１とを接続するための接続路であって、反応器から第１精製塔１へ原料ガスを導入するための第１接続路（図示せず）を有してもよい。また、反応器（図示せず）と第１精製塔１とを接続するための接続路であって、第１精製塔１から導出される精製ガスを反応器（図示せず）へ戻すための第２接続路（図示せず）を更に有してもよい。
原料ガスは、反応器（図示せず）より導入されるガスであってもよい。また、精製ガスは、反応器（図示せず）に導出されるガスであってもよい。すなわち本発明に係る精製ガスの製造装置１００は、反応器と第１精製塔１とを接続するための接続路であって、反応器から第１精製塔１へ原料ガスを導入するための第１接続路（図示せず）を有してもよい。また、反応器（図示せず）と第１精製塔１とを接続するための接続路であって、第１精製塔１から導出される精製ガスを反応器（図示せず）へ戻すための第２接続路（図示せず）を更に有してもよい。
《その他の構成２》
本発明に係る精製ガスの製造装置１００は、第１領域１Ａおよび第２領域１Ｂを再生するための再生ガスを供給するための、再生ガス供給路Ｌ１を含むことが望ましい。再生ガスは、加熱された窒素、および水素を含むことが望ましい。加熱された窒素により、第１領域１Ａが再生され得る。水素により、第２領域１Ｂが再生され得る。精製ガスの製造装置１００は、窒素を加熱するためのヒータ６０を備えることが望ましい。水素は、加熱された窒素と混合され、昇温され得る。
本発明に係る精製ガスの製造装置１００は、第１領域１Ａおよび第２領域１Ｂを再生するための再生ガスを供給するための、再生ガス供給路Ｌ１を含むことが望ましい。再生ガスは、加熱された窒素、および水素を含むことが望ましい。加熱された窒素により、第１領域１Ａが再生され得る。水素により、第２領域１Ｂが再生され得る。精製ガスの製造装置１００は、窒素を加熱するためのヒータ６０を備えることが望ましい。水素は、加熱された窒素と混合され、昇温され得る。
＜精製ガスの製造方法＞
本発明に係る精製ガスの製造方法は、原料ガスを第１領域および第２領域を含む精製塔に導入すること（原料ガス導入工程）を含む。第１領域において、原料ガス中の少なくとも水分が吸着除去される（水分吸着除去工程）。第２領域において、第１領域にて水分が吸着除去された原料ガス中の少なくとも酸素が除去される（酸素除去工程）。第２領域にて酸素が除去された原料ガスは、精製ガスとして導出される（精製ガス導出工程）。以下図１を参照して、第１精製塔１が使用されていると仮定し、精製ガスの製造方法の各工程について説明する。
本発明に係る精製ガスの製造方法は、原料ガスを第１領域および第２領域を含む精製塔に導入すること（原料ガス導入工程）を含む。第１領域において、原料ガス中の少なくとも水分が吸着除去される（水分吸着除去工程）。第２領域において、第１領域にて水分が吸着除去された原料ガス中の少なくとも酸素が除去される（酸素除去工程）。第２領域にて酸素が除去された原料ガスは、精製ガスとして導出される（精製ガス導出工程）。以下図１を参照して、第１精製塔１が使用されていると仮定し、精製ガスの製造方法の各工程について説明する。
《原料ガス導入工程》
本工程は、原料ガスを第１領域１Ａおよび第２領域１Ｂを含む第１精製塔１に導入する工程である。原料ガスは、少なくとも水分および酸素を含む限り、特に限定されない。原料ガスは、主成分として、たとえば窒素および希ガス等を含んでもよい。主成分および希ガスの定義は、上述の通りである。原料ガスは、反応器（図示せず）から導出されるガスであってもよい。原料ガスは、昇圧機（図示せず）により所定の圧力まで昇圧されてから第１精製塔１に導入されてもよい。原料ガスは、減圧弁（図示せず）により所定の圧力まで減圧されてから第１精製塔１に導入されてもよい。
本工程は、原料ガスを第１領域１Ａおよび第２領域１Ｂを含む第１精製塔１に導入する工程である。原料ガスは、少なくとも水分および酸素を含む限り、特に限定されない。原料ガスは、主成分として、たとえば窒素および希ガス等を含んでもよい。主成分および希ガスの定義は、上述の通りである。原料ガスは、反応器（図示せず）から導出されるガスであってもよい。原料ガスは、昇圧機（図示せず）により所定の圧力まで昇圧されてから第１精製塔１に導入されてもよい。原料ガスは、減圧弁（図示せず）により所定の圧力まで減圧されてから第１精製塔１に導入されてもよい。
《水分吸着除去工程》
本工程は、第１領域１Ａにおいて原料ガス導入工程により導入された原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去する工程である。原料ガス中の水分は、たとえば第１領域１Ａに含まれる脱湿剤により吸着除去され得る。用い得る脱湿剤は、上述の通りである。本工程は、たとえば０．１ＭａＧ以上０．９ＭＰａＧ以下の圧力で行われてもよく、たとえば１０℃以上４０℃以下の温度で行われてもよい。
本工程は、第１領域１Ａにおいて原料ガス導入工程により導入された原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去する工程である。原料ガス中の水分は、たとえば第１領域１Ａに含まれる脱湿剤により吸着除去され得る。用い得る脱湿剤は、上述の通りである。本工程は、たとえば０．１ＭａＧ以上０．９ＭＰａＧ以下の圧力で行われてもよく、たとえば１０℃以上４０℃以下の温度で行われてもよい。
《酸素除去工程》
本工程は、第１領域１Ａにて水分が吸着除去された原料ガス中の少なくとも酸素を第２領域１Ｂにおいて除去する工程である。原料ガス中の酸素は、たとえば第２領域１Ｂに含まれるゲッター剤により除去され得る。用い得るゲッター剤およびゲッター剤による酸素除去のメカニズムは、上述の通りである。水分が吸着除去された原料ガス中の少なくとも酸素が除去されることにより、精製ガスが製造される。また、水分吸着除去工程において原料ガス中の水分が吸着除去されているため、ゲッター剤を用いた精製ガスの製造の際に、精製ガス中に微量の水素が含まれることが抑制されると期待される。
本工程は、第１領域１Ａにて水分が吸着除去された原料ガス中の少なくとも酸素を第２領域１Ｂにおいて除去する工程である。原料ガス中の酸素は、たとえば第２領域１Ｂに含まれるゲッター剤により除去され得る。用い得るゲッター剤およびゲッター剤による酸素除去のメカニズムは、上述の通りである。水分が吸着除去された原料ガス中の少なくとも酸素が除去されることにより、精製ガスが製造される。また、水分吸着除去工程において原料ガス中の水分が吸着除去されているため、ゲッター剤を用いた精製ガスの製造の際に、精製ガス中に微量の水素が含まれることが抑制されると期待される。
本工程は、たとえば０．１ＭａＧ以上０．９ＭＰａＧ以下の圧力で行われてもよく、たとえば１０℃以上４０℃以下の温度で行われてもよい。すなわち、水分吸着除去工程と酸素除去工程とは、同一の圧力および温度条件で行い得る。水分吸着除去工程から酸素除去工程に移行する際に圧力調整手段や温度調整手段を要しないため、機器点数の削減が期待される。
《精製ガス導出工程》
本工程は、酸素除去工程により製造された精製ガスを導出する工程である。精製ガスは、要求される使用圧力に応じて昇圧機（図示せず）により所定の圧力まで昇圧されてもよい。精製ガスは、要求される使用圧力に応じて減圧弁（図示せず）により所定の圧力まで減圧されてもよい。精製ガスは、たとえば反応器に導入されてもよい。
本工程は、酸素除去工程により製造された精製ガスを導出する工程である。精製ガスは、要求される使用圧力に応じて昇圧機（図示せず）により所定の圧力まで昇圧されてもよい。精製ガスは、要求される使用圧力に応じて減圧弁（図示せず）により所定の圧力まで減圧されてもよい。精製ガスは、たとえば反応器に導入されてもよい。
＜精製塔の再生方法＞
第１精製塔１および第２精製塔２は、再生ガスにより再生し得る。以下、第２精製塔２の再生方法について説明する。第２精製塔２の再生方法は、脱圧工程、加熱工程、加熱再生工程、冷却工程、パージ工程、復圧工程、および両塔運転工程を含むことが望ましい。以下、各工程について説明する。第２精製塔２の再生で操作するバルブはＶ２１〜Ｖ２５、Ｖ６０、およびＶ６１である。なお、第１精製塔１のバルブは、Ｖ１１およびＶ１５が開（ＯＰＥＮ）とされ、Ｖ１２〜Ｖ１４が閉（ＣＬＯＳＥ）とされている。
第１精製塔１および第２精製塔２は、再生ガスにより再生し得る。以下、第２精製塔２の再生方法について説明する。第２精製塔２の再生方法は、脱圧工程、加熱工程、加熱再生工程、冷却工程、パージ工程、復圧工程、および両塔運転工程を含むことが望ましい。以下、各工程について説明する。第２精製塔２の再生で操作するバルブはＶ２１〜Ｖ２５、Ｖ６０、およびＶ６１である。なお、第１精製塔１のバルブは、Ｖ１１およびＶ１５が開（ＯＰＥＮ）とされ、Ｖ１２〜Ｖ１４が閉（ＣＬＯＳＥ）とされている。
《脱圧工程》
本工程は、Ｖ２４を開とし、その他のバルブを閉とすることにより、第２精製塔２内のガスをベントに放出し、第２精製塔２内の圧力を大気圧近くまで脱圧する工程である。第２精製塔２が大気圧近くまで脱圧されることにより、第１領域２Ａに吸着された水分の脱着が容易になることに加え、後述の工程において再生ガスを第２精製塔２に導入する際に、再生ガスの昇圧手段を省略し得る。たとえば、第２精製塔２内の圧力が略大気圧に達するまでを脱圧工程としてもよい。
本工程は、Ｖ２４を開とし、その他のバルブを閉とすることにより、第２精製塔２内のガスをベントに放出し、第２精製塔２内の圧力を大気圧近くまで脱圧する工程である。第２精製塔２が大気圧近くまで脱圧されることにより、第１領域２Ａに吸着された水分の脱着が容易になることに加え、後述の工程において再生ガスを第２精製塔２に導入する際に、再生ガスの昇圧手段を省略し得る。たとえば、第２精製塔２内の圧力が略大気圧に達するまでを脱圧工程としてもよい。
《加熱工程》
本工程は、脱圧工程の後に行われる工程である。本工程においては、Ｖ２３、Ｖ２４、およびＶ６０を開とし、その他のバルブを閉とし、ヒータ６０により加熱された窒素ガスを第２精製塔２に流通させ、第２精製塔２を加熱する工程である。ヒータ６０出口の窒素ガスの温度は、たとえば１２０℃以上２２０℃以下であってもよい。たとえば、第１領域２Ａおよび第２領域２Ｂの温度が約１２０℃〜２２０℃に達するまでを加熱工程としてもよい。
本工程は、脱圧工程の後に行われる工程である。本工程においては、Ｖ２３、Ｖ２４、およびＶ６０を開とし、その他のバルブを閉とし、ヒータ６０により加熱された窒素ガスを第２精製塔２に流通させ、第２精製塔２を加熱する工程である。ヒータ６０出口の窒素ガスの温度は、たとえば１２０℃以上２２０℃以下であってもよい。たとえば、第１領域２Ａおよび第２領域２Ｂの温度が約１２０℃〜２２０℃に達するまでを加熱工程としてもよい。
《加熱再生工程》
本工程は、加熱工程の後に行われる工程である。本工程においては、Ｖ２３、Ｖ２４、Ｖ６０、およびＶ６１を開とし、その他のバルブを閉とし、ヒータ６０により加熱された窒素ガス、および水素ガス（すなわち、再生ガス）を第２精製塔２に流通させ、第１領域２Ａおよび第２領域２Ｂを再生する工程である。本工程中の第１領域２Ａおよび第２領域２Ｂの温度は、約１２０℃〜２２０℃に保たれることが望ましい。ヒータ６０により加熱された窒素ガスにより、第１領域２Ａが再生されると考えられる。Ｖ６１を介して導入された水素ガスにより、第２領域２Ｂが再生されると考えられる。たとえば、再生ガスを第２精製塔２に導入してから０．５時間〜３時間が経過するまでを加熱再生工程としてもよい。加熱再生工程に要する時間は、原料ガス中の水分量、原料ガス中の酸素量、第２精製塔２の容量、および再生ガスの温度等に応じて適宜調整され得る。
本工程は、加熱工程の後に行われる工程である。本工程においては、Ｖ２３、Ｖ２４、Ｖ６０、およびＶ６１を開とし、その他のバルブを閉とし、ヒータ６０により加熱された窒素ガス、および水素ガス（すなわち、再生ガス）を第２精製塔２に流通させ、第１領域２Ａおよび第２領域２Ｂを再生する工程である。本工程中の第１領域２Ａおよび第２領域２Ｂの温度は、約１２０℃〜２２０℃に保たれることが望ましい。ヒータ６０により加熱された窒素ガスにより、第１領域２Ａが再生されると考えられる。Ｖ６１を介して導入された水素ガスにより、第２領域２Ｂが再生されると考えられる。たとえば、再生ガスを第２精製塔２に導入してから０．５時間〜３時間が経過するまでを加熱再生工程としてもよい。加熱再生工程に要する時間は、原料ガス中の水分量、原料ガス中の酸素量、第２精製塔２の容量、および再生ガスの温度等に応じて適宜調整され得る。
《冷却工程》
本工程は、加熱再生工程の後に行われる工程である。本工程においては、Ｖ２３、Ｖ２４、およびＶ６０を開とし、その他のバルブを閉とし、常温の窒素ガスを第２精製塔２に流通させ、第２精製塔２を冷却する工程である。たとえば、第１領域２Ａおよび第２領域２Ｂの温度が常温に達するまでを冷却工程としてもよい。
本工程は、加熱再生工程の後に行われる工程である。本工程においては、Ｖ２３、Ｖ２４、およびＶ６０を開とし、その他のバルブを閉とし、常温の窒素ガスを第２精製塔２に流通させ、第２精製塔２を冷却する工程である。たとえば、第１領域２Ａおよび第２領域２Ｂの温度が常温に達するまでを冷却工程としてもよい。
《パージ工程》
本工程は、冷却工程の後に行われる工程である。本工程においては、Ｖ２２およびＶ２４を開とし、その他のバルブを閉とし、精製ガスを第１精製塔１から第２精製塔２に導入し、第２精製塔２を精製ガスにてパージする工程である。たとえば、精製ガスによる第２精製塔２のパージを開始してから５分〜２０分が経過するまでをパージ工程としてもよい。パージ工程に要する時間は、第２精製塔２の容量により適宜調整され得る。
本工程は、冷却工程の後に行われる工程である。本工程においては、Ｖ２２およびＶ２４を開とし、その他のバルブを閉とし、精製ガスを第１精製塔１から第２精製塔２に導入し、第２精製塔２を精製ガスにてパージする工程である。たとえば、精製ガスによる第２精製塔２のパージを開始してから５分〜２０分が経過するまでをパージ工程としてもよい。パージ工程に要する時間は、第２精製塔２の容量により適宜調整され得る。
《復圧工程》
本工程は、パージ工程の後に行われる工程である。本工程においては、Ｖ２２を開とし、その他のバルブを閉とし、精製ガスを第１精製塔１から第２精製塔２に導入し、第２精製塔２を昇圧する工程である。たとえば、第２精製塔２の圧力が第２精製塔２の運転圧力に達するまでを復圧工程としてもよい。第２精製塔２の運転圧力は、たとえば０．１ＭａＧ以上０．９ＭＰａＧ以下であってもよい。
本工程は、パージ工程の後に行われる工程である。本工程においては、Ｖ２２を開とし、その他のバルブを閉とし、精製ガスを第１精製塔１から第２精製塔２に導入し、第２精製塔２を昇圧する工程である。たとえば、第２精製塔２の圧力が第２精製塔２の運転圧力に達するまでを復圧工程としてもよい。第２精製塔２の運転圧力は、たとえば０．１ＭａＧ以上０．９ＭＰａＧ以下であってもよい。
《両塔運転工程》
本工程は、復圧工程の後に行われる工程である。本工程においては、Ｖ２１およびＶ２５を開とし、その他のバルブを閉とし、第１精製塔１および第２精製塔２により精製ガスを製造する工程である。本工程は、たとえば５分〜２０分行われてもよい。両塔運転工程を経た後、第２精製塔２を用いた精製ガスの製造が行い得る。第１精製塔１は、前述の脱圧工程、加熱工程、加熱再生工程、冷却工程、パージ工程、復圧工程、および両塔運転工程により再生され得る。
本工程は、復圧工程の後に行われる工程である。本工程においては、Ｖ２１およびＶ２５を開とし、その他のバルブを閉とし、第１精製塔１および第２精製塔２により精製ガスを製造する工程である。本工程は、たとえば５分〜２０分行われてもよい。両塔運転工程を経た後、第２精製塔２を用いた精製ガスの製造が行い得る。第１精製塔１は、前述の脱圧工程、加熱工程、加熱再生工程、冷却工程、パージ工程、復圧工程、および両塔運転工程により再生され得る。
以上のとおり、精製ガスの製造装置１００が２つの精製塔を備えることにより、１塔を原料ガス中の不純物の除去（すなわち、精製ガスの製造）に使用し、その間に他の精製塔を再生することができる。すなわち、精製ガスの製造を連続して行うことができる。以下の表１には、各工程における、Ｖ２１〜Ｖ２５、Ｖ６０、およびＶ６１のポジションが示されている。
以下、実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。
＜精製ガスの製造＞
《実施例１》
図１に記載の構成を有する装置が用意された。下記の条件にて主成分としてヘリウムを含有する原料ガス中に含まれる水分および酸素を除去し、精製ガスが製造された。その後、精製ガス中の酸素、水分、および水素量が測定された。なお、［ＮＬ］は、標準状態に換算したガスの体積［Ｌ］を表している。
《実施例１》
図１に記載の構成を有する装置が用意された。下記の条件にて主成分としてヘリウムを含有する原料ガス中に含まれる水分および酸素を除去し、精製ガスが製造された。その後、精製ガス中の酸素、水分、および水素量が測定された。なお、［ＮＬ］は、標準状態に換算したガスの体積［Ｌ］を表している。
（精製ガスの製造条件）
原料ガス流量：３００ＮＬ／ｍｉｎ、
原料ガス中の酸素濃度：１０ｖｏｌ．ｐｐｍ、
原料ガスの露点：−２０℃、
精製塔吸着圧力：０．２ＭＰａＧ、
精製塔吸着温度：２０℃、
ゲッター剤：［酸化亜鉛：酸化アルミニウム：酸化銅＝約４５：約１２：約４３（質量比）］、
脱湿剤：商品名：「Ｆ−９」（東ソー（株）より入手）。
原料ガス流量：３００ＮＬ／ｍｉｎ、
原料ガス中の酸素濃度：１０ｖｏｌ．ｐｐｍ、
原料ガスの露点：−２０℃、
精製塔吸着圧力：０．２ＭＰａＧ、
精製塔吸着温度：２０℃、
ゲッター剤：［酸化亜鉛：酸化アルミニウム：酸化銅＝約４５：約１２：約４３（質量比）］、
脱湿剤：商品名：「Ｆ−９」（東ソー（株）より入手）。
（精製ガスの製造）
反応器から導出されたガスが原料ガスとして第１精製塔１に導入された。第１精製塔１内の第１領域１Ａにおいて、原料ガス中の水分が脱湿剤により吸着除去された。第１領域１Ａを経た原料ガスに含まれる酸素が、第２領域１Ｂにおいてゲッター剤により除去された。これにより、精製ガスが製造された。精製ガスは、上記反応器に導入された。
反応器から導出されたガスが原料ガスとして第１精製塔１に導入された。第１精製塔１内の第１領域１Ａにおいて、原料ガス中の水分が脱湿剤により吸着除去された。第１領域１Ａを経た原料ガスに含まれる酸素が、第２領域１Ｂにおいてゲッター剤により除去された。これにより、精製ガスが製造された。精製ガスは、上記反応器に導入された。
《実施例２〜実施例９》
下記表１に示されるように、原料ガスの主成分、原料ガス中の酸素濃度、および原料ガスの露点等が変更されたことを除いては、実施例１と同様に精製ガスが製造された。なお、実施例３〜実施例６においては、シミュレーション値である。当該シミュレーション値と実機において採取されるデータとは、ほぼ一致するものと考えられる。
下記表１に示されるように、原料ガスの主成分、原料ガス中の酸素濃度、および原料ガスの露点等が変更されたことを除いては、実施例１と同様に精製ガスが製造された。なお、実施例３〜実施例６においては、シミュレーション値である。当該シミュレーション値と実機において採取されるデータとは、ほぼ一致するものと考えられる。
《比較例１》
図１に示される第１精製塔１において、第１領域１Ａと第２領域１Ｂとが入れ替えられた。反応器から導出されたガスが原料ガスとして第１精製塔１に導入された。第１精製塔１内の第２領域１Ｂにおいて、原料ガス中の酸素がゲッター剤により除去された。第２領域１Ｂを経た原料ガスに含まれる水分が、第１領域１Ａにおいて脱湿剤により吸着除去された。これにより、精製ガスが製造された。
図１に示される第１精製塔１において、第１領域１Ａと第２領域１Ｂとが入れ替えられた。反応器から導出されたガスが原料ガスとして第１精製塔１に導入された。第１精製塔１内の第２領域１Ｂにおいて、原料ガス中の酸素がゲッター剤により除去された。第２領域１Ｂを経た原料ガスに含まれる水分が、第１領域１Ａにおいて脱湿剤により吸着除去された。これにより、精製ガスが製造された。
＜評価＞
各実施例および各比較例において製造された精製ガスに含まれる酸素、水分、および水素量が、ガスクロマトグラフィー（商品名：「ＧＣ２０１４ＡＴＦ」（（株）島津製作所より入手）により測定された。結果は以下の表２に示されている。
各実施例および各比較例において製造された精製ガスに含まれる酸素、水分、および水素量が、ガスクロマトグラフィー（商品名：「ＧＣ２０１４ＡＴＦ」（（株）島津製作所より入手）により測定された。結果は以下の表２に示されている。
＜結果＞
上記表２に示されるように、実施例は精製ガス中の水素量が０．１ｖｏｌ．ｐｐｍ以下に抑制されていた。対して、比較例１においては精製ガス中の水素量が０．５ｖｏｌ．ｐｐｍという高い値であった。すなわち、原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去するための領域である第１領域と、第１領域を経た原料ガス中の少なくとも酸素を除去し精製ガスを得るための第２領域とを含む精製塔を備えた製造装置により製造された精製ガスは、水素含有量が抑制されていることが示された。
上記表２に示されるように、実施例は精製ガス中の水素量が０．１ｖｏｌ．ｐｐｍ以下に抑制されていた。対して、比較例１においては精製ガス中の水素量が０．５ｖｏｌ．ｐｐｍという高い値であった。すなわち、原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去するための領域である第１領域と、第１領域を経た原料ガス中の少なくとも酸素を除去し精製ガスを得るための第２領域とを含む精製塔を備えた製造装置により製造された精製ガスは、水素含有量が抑制されていることが示された。
本発明においては、１つの精製塔内に第１領域と第２領域とが含まれている。そのため、少なくとも２塔の精製塔があれば、連続運転を行い得る。また、第１領域と第２領域との間に冷却手段を設けることを要しなかった。加えて、精製ガス中の水素量が抑制されているため、精製ガス中の水素を除去するための設備も要さないと考えられる。すなわち、原料ガスが不純物として少なくとも水分および酸素を含む際に、精製ガス中の水素量の抑制と、機器点数の削減とが両立された精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法が提供されることが示された。
実施例の結果から、第１領域は脱湿剤を含み、第２領域はゲッター剤を含んでもよく、ゲッター剤は銅を含んでもよいことが示された。
実施例の結果から、原料ガスは、窒素および希ガスからなる群より選択される一種以上のガスを含んでもよいことが示された。
実施例の結果から、精製ガスの製造装置は、反応器と、反応器と精製塔とを接続するための接続路であって、反応器から精製塔へ原料ガスを導入するための第１接続路と、反応器と精製塔とを接続するための接続路であって、精製塔から導出される精製ガスを反応器へ戻すための第２接続路とを更に備えてもよいことが示された。
比較例１は、精製ガス中の水素量が実施例と比して多かった。水分および酸素を含む原料ガスをゲッター剤を含む第２領域に導入したため、精製ガス中に微量の水素が含まれたものと考えられる。
今回開示された実施例および実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではない。特許請求の範囲の記載によって確定される技術的範囲は、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含む。
１ 第１精製塔、２ 第２精製塔、６０ ヒータ、１Ａ，２Ａ 第１領域、１Ｂ，２Ｂ 第２領域、Ｖ１１，Ｖ１２，Ｖ１３，Ｖ１４，Ｖ１５，Ｖ２１，Ｖ２２，Ｖ２３，Ｖ２４，Ｖ２５，Ｖ６０，Ｖ６１ バルブ。
Claims (8)
- 原料ガス中の少なくとも水分および酸素を除去し、精製ガスを得るための精製塔を備え、
前記精製塔は、第１領域および第２領域を含み、
前記第１領域は、前記原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去するための領域であり、
前記第２領域は、前記第１領域を経た前記原料ガス中の少なくとも酸素を除去し、精製ガスを得るための領域であり、
前記第２領域は、ゲッター剤を含み、
前記ゲッター剤は、銅を含み、
前記精製塔を再生ガスにより再生する際に、前記再生ガスは前記第１領域および前記第２領域をこの順で通過する、
精製ガスの製造装置。 - 前記第１領域は、脱湿剤を含む、
請求項１に記載の製造装置。 - 前記原料ガスは、窒素および希ガスからなる群より選択される一種以上のガスを含む、請求項１または請求項２に記載の製造装置。
- 反応器と、
前記反応器と前記精製塔とを接続するための接続路であって、前記反応器から前記精製塔へ前記原料ガスを導入するための第１接続路と、
前記反応器と前記精製塔とを接続するための接続路であって、前記精製塔から導出される前記精製ガスを前記反応器へ戻すための第２接続路と、を更に備える、
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の製造装置。 - 原料ガスを、第１領域および第２領域を含む精製塔に導入すること、
前記第１領域において、前記原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去すること、
前記第２領域において、前記第１領域にて水分が吸着除去された前記原料ガス中の少なくとも酸素を除去すること、
前記第２領域にて酸素が除去された前記原料ガスを、精製ガスとして導出すること、を含み、
前記第２領域は、ゲッター剤を含み、
前記ゲッター剤は、銅を含み、
前記精製塔を再生ガスにより再生する際に、前記再生ガスは前記第１領域および前記第２領域をこの順で通過する、
精製ガスの製造方法。 - 前記第１領域は、脱湿剤を含む、
請求項５に記載の製造方法。 - 前記原料ガスは、窒素および希ガスからなる群より選択される一種以上のガスを含む、請求項５または請求項６に記載の製造方法。
- 反応器から導出されたガスを、前記原料ガスとして前記精製塔に導入すること、
および、
前記精製塔から導出された前記精製ガスを、前記反応器に導入すること、
を更に含む、請求項５〜請求項７のいずれか１項に記載の製造方法。
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