JPH0459926B2 - - Google Patents

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JPH0459926B2
JPH0459926B2 JP60212657A JP21265785A JPH0459926B2 JP H0459926 B2 JPH0459926 B2 JP H0459926B2 JP 60212657 A JP60212657 A JP 60212657A JP 21265785 A JP21265785 A JP 21265785A JP H0459926 B2 JPH0459926 B2 JP H0459926B2
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Kyoshi Ichihara
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、低温吸着により混合物を分離する方
法に係わり、特に窒素及び酸素の混合物から低温
吸着法により高純度の窒素を分離製造する方法に
関する。 〔従来の技術〕 近年、半導体の高性能化に伴い、供給窒素の純
度は６ナイン以上が要求されている。 高純度窒素を製造するには、一般に空気を液化
して精留する深冷分離があり、５ナインないし６
ナインの高純度窒素を製造している。しかし、６
ナイン以上にするには、更に数十段の精留皿が必
要となる。このことは、精留塔の大型化につなが
り、設備費の増加、あるいは運転費の面からも不
経済となる。 深冷方式の他に空気から窒素を製造する方法と
しては、窒素よりも酸素を選択的に吸着する分子
篩（Molecular Sieving Carbon；MSCと略す）
による吸着法（Pressure Swing Adsorption；
PSAと略す）がある。このMSC吸着剤の製法に
関する特許は、西ドイツのベルグバウ−フオルシ
ユング（Bergbau−Forschung）、武田、クラレ
等から出ており、製造される窒素純度は99ないし
99.9％であり、高純度窒素を得ることは難しい。 この他には、Ａ型ゼオライトの低温での吸着特
性を利用したアルゴンの分離方法が提案されてい
る（特公昭55−16088号）。 この方法は、−186〜−133℃で窒素、酸素、ア
ルゴンの混合ガスからＡ型ゼオライトを使用し
て、窒素及び酸素を吸着除去してアルゴンを製造
するものである。 しかし、低温吸着による５ナインないし６ナイ
ンの高純度窒素製造に関する技術は知られていな
い。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、高純度の窒素を得ることが難
しい、又は高純度とするには大型の装置を必要と
するためコストがかかるという従来法の問題点を
解決しようとするものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、空気を深冷分離装置にて液化精留し
て高純度窒素を製造する方法において、 前記深冷分離装置の後段にＡ型ゼオライトを充
填した吸着装置を備え、前記深冷分離装置から抜
き出された粗精製ガスを該吸着装置に導入して−
100℃〜−196℃の低温下で酸素を選択的に吸着さ
せて窒素を回収する工程、該吸着装置が酸素で飽
和状態になつたならば前記粗精製ガスの導入を停
止して該吸着装置を酸素脱着温度に加熱して酸素
を脱着させて吸着剤を再生するとともに脱着当初
に該吸着装置から酸素とともに抜き出された窒素
を前記深冷分離装置に返送する工程、とを繰り返
して高純度窒素ガスを製造することを特徴とする
高純度窒素の製造方法である。 そして、本発明は、例えば深冷分離装置の中段
から抜き出された窒素及び酸素の混合ガスに適用
すれば、高純度窒素を効率良く製造することがで
きる。 第１図を利用して窒素の製造方法の原理を説明
する。第１図はＡ型ゼオライトの０ないし−196
℃の温度範囲における窒素及び酸素の吸着特性を
示したもので、たて軸はＡ型ゼオライトの１空洞
当たりの吸着分子数を示し、よこ軸は温度であ
る。このグラフから明らかなように、温度が０な
いし−100℃の範囲で窒素の吸着量は酸素に比べ
て高く、窒素選択型吸着剤として挙動するのに対
して−100℃以下の温度では、窒素吸着量は温度
低下に伴い減少し、酸素選択型吸着剤として挙動
し、この傾向は窒素の沸点−196℃まで続く。 第２図に500ppmの酸素を含む窒素を原料ガス
としてＡ型ゼオライトに通じ、0.1ppm以下の酸
素を含む製品ガスを抜き出した時の製品抜き出し
量と吸着温度の関係を示した。 この結果、−100℃以上では、製品純度0.1ppm
を得られないこと、−100℃以下では温度低下に伴
い製品抜き出し量は急激に増加し、この傾向は−
170℃まで続くこと、−170℃ないし−196℃では、
温度低下に伴う製品抜き出し量の増加が少ないこ
とが分かつた。以上より、低温吸着の操作温度と
しては−100ないし−196℃が可能であるが、経済
的には−170℃前後が好ましい。 脱着工程における加温は直接ヒーターによつて
も、また、室温程度かあるいは加温されたチツ素
ガス等の脱着ガスによつてもよい。 〔実施例〕 第３図は、本発明の高純度窒素の製造方法の一
実施例に用いられる製造装置を示す。 酸素及び窒素からなる混合ガスが精留塔１から
管１２を経て熱交換器２に送られ、ここで冷却さ
れて−170℃前後の温度となつて、弁５Ａから第
１吸着塔４Ａに導入される。第１吸着塔４Ａ及び
第２吸着塔４Ｂには吸着剤としてＡ型ゼオライト
が充填され、流入原料ガス温度と同じ−170℃前
後の温度に保持されている。第１吸着塔４Ａに流
入した原料ガスは、ここで酸素が吸着除去され
て、製品窒素が弁６Ａ、弁８、管１５を経て導出
される。 第１吸着塔４Ａの吸着剤が酸素及び窒素で飽和
直前に、原料ガスの供給を第１吸着塔４Ａから第
２吸着塔４Ｂに弁を操作して切り替える。第２吸
着塔４Ｂでは同様に上記の吸着操作が行われ、製
品窒素が弁８から導入される。 一方、第１吸着塔４Ａは脱着工程に入る。すな
わち、５Ａ，６Ａが閉じられ、弁１０Ａが徐々に
開かれる。第１吸着塔４Ａ内はヒーター２１で室
温前後にまで昇温される。これにつれてＡ型ゼオ
ライトに吸着されていた酸素と第１吸着塔４Ａに
溜まつていた窒素が弁１０Ａを経て第１吸着塔４
Ａから流出する。この酸素と窒素からなる流出ガ
スは、熱交換器２に導かれ、ここで原料ガスと熱
交換されて、管１３を介して精留塔１に返送され
る。ついで、さらに第１吸着塔４Ａの圧力が低下
すると上記流出ガス中の窒素が殆どなくなり、実
質的に酸素のみとなる。この時、弁１０Ａが閉じ
られ、弁１１Ａが開かれ、酸素のみの流出ガス
は、弁１１Ａから管１４を経て外部に放出され
る。すなわち、製品窒素の一部が弁９、弁７Ａを
経て第１吸着塔４Ａに導入されるか、もしくは系
外から配管１７、弁１６を経て第１吸着塔４Ａに
導入され、吸着剤に吸着している残余の酸素が洗
浄される。洗浄後の酸素、窒素からなる廃ガスは
弁１１Ａ、管１４を通り外部に放出される。上記
操作により第１吸着塔４Ａは再生され、次の吸着
工程に備える。そして、第１吸着塔４Ａと第２吸
着塔４Ｂとを順次交互に切り替えることにより連
続的に高純度窒素を得ることができる。この再生
工程において、その初期に吸着塔４Ａ、又は４Ｂ
から流出する流出ガスを原料系統に返送すれば、
この流出ガス中の窒素の殆どが回収できる。そし
て、流出ガス中に窒素が殆ど含まれなくなると、
弁１１Ａまたは１１Ｂ、管１４から外部に流出す
る。この窒素含有量による流出ガス流路の切り替
えは、流出ガスの酸素又は窒素含有量を検知し
て、これによつて弁１０Ａ，１０Ｂ、もしくは弁
１１Ａ，１１Ｂを操作してもよいが、原料ガス組
成が一定であれば、流出時間がほぼ一定となるの
で、時間制御によつて上記弁を自動操作すること
ができる。 以上再生工程（脱着工程）において初期に流出
する窒素含有量の多いガスのみを原料系統に返送
する例を示したが、初期のガスだけでなくこの工
程を通じて流出するガスをすべて原料供給部に返
送することもできる。 下記表１の条件に従つて、空気深冷分離装置か
ら抜き出されたガスを本実施例の方法により処理
した。
〔発明の効果〕
窒素及び酸素の極低温冷却による深冷分離プロ
セスにおいて、高純度窒素を製造するには、精留
塔の段数を大巾に増加する必要があるため、分離
装置が大型となり、それに伴い装置の設備費及び
運転費がかさみ、不経済になるという欠点があつ
たが、本発明によれば吸着器の追加のみで高純度
窒素を連続的に製造することができ、精留塔を大
型化する必要がないため、よりコンパクトな分離
装置を提供できる。さらに、減圧時に吸着塔から
流出するガスの内、窒素含有量の多い部分又は流
出するガスの全部を原料ガス系統に返送するよう
にすれば窒素の損失が少なくなり、窒素の回収率
が向上する。
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は本発明の製造方法の原理を
示すグラフである。第３図及び第４図は本発明の
実施に用いる製造装置の系統図である。 １……精留塔、２……熱交換器、４……吸着
塔、５〜１１……弁、１２〜１５……管、１６…
…弁、１７……管、２０……圧縮機、２１……ヒ
ーター。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 空気を深冷分離装置にて液化精留して高純度
    窒素を製造する方法において、 前記深冷分離装置の後段にＡ型ゼオライトを充
    填した吸着装置を備え、前記深冷分離装置から抜
    き出された粗精製ガスを該吸着装置に導入して−
    100℃〜−196℃の低温下で酸素を選択的に吸着さ
    せて窒素を回収する工程、 該吸着装置が酸素で飽和状態になつたならば前
    記粗精製ガスの導入を停止して該吸着装置を酸素
    脱着温度に加熱して酸素を脱着させて吸着剤を再
    生するとともに脱着当初に該吸着装置から酸素と
    ともに抜き出された窒素を前記深冷分離装置に返
    送する工程、 とを繰り返して高純度窒素ガスを製造することを
    特徴とする高純度窒素の製造方法。
JP60212657A 1985-09-27 1985-09-27 高純度窒素の製造方法 Granted JPS6272504A (ja)

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