JPH0351648B2 - - Google Patents

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JPH0351648B2
JPH0351648B2 JP7090682A JP7090682A JPH0351648B2 JP H0351648 B2 JPH0351648 B2 JP H0351648B2 JP 7090682 A JP7090682 A JP 7090682A JP 7090682 A JP7090682 A JP 7090682A JP H0351648 B2 JPH0351648 B2 JP H0351648B2
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JP
Japan
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argon
column
adsorption
oxygen
adsorption column
Prior art date
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Expired
Application number
JP7090682A
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English (en)
Other versions
JPS58187775A (ja
Inventor
Tatsuro Mori
Akira Wakaizumi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Japan Oxygen Co Ltd
Original Assignee
Japan Oxygen Co Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明はアルゴン、酸素、窒素よりなる原料
ガスから低温吸着法によつてアルゴンを分離、製
造する方法に関する。
一般にアルゴンの製造は、空気深冷分離装置の
上部精留塔からアルゴン含量の多い酸素を抜き出
し、これを粗アルゴン塔に導き、粗アルゴン塔で
精留して粗アルゴンとし、この粗アルゴン中の酸
素を脱酸したのち高純アルゴン塔で精留し、高純
アルゴンを得る方法によつて行われている。しか
しながら、この方法では、空気深冷分離装置の上
部精留塔から抜き出す原料ガス中の窒素濃度が3
%以上となると、粗アルゴン塔での精留が困難に
なるため、窒素濃度を常に規定濃度以内に保つ必
要があり、これが上部精留塔の運転条件を種々に
制約し、高度の装置運転技術を必要としている。
また、多くの設備を必要とし、設備コストの点で
不利であり、さらに加熱、冷却を繰り返すため、
エネルギー的にも不経済である。
このため、最近上述のような精留法によらない
低温吸着法によるアルゴンの分離方法が提案され
ている。(特公昭55−16088号公報参照)この方法
は、窒素濃度を0.1%以下としたアルゴン、酸素
の混合ガスを−186〜−133℃の低温でかつ1.5〜
30Kg/cm2の圧力下でA型ゼオライトに流通させて
酸素を吸着除去し、アルゴンを分離したのち、圧
力を大気圧まで低下させ、さらに0.01〜1mmHg
まで減圧することによつてA型ゼオライトから酸
素を脱着して、A型ゼオライトを再生するもので
ある。しかし、この低温吸着法は、吸着工程時、
5〜10°/3〜5分の昇温過程で行つているため、
温度調節が面倒であること、酸素の脱着を真空減
圧下で行つているために真空装置が必要となり、
設備費および動力費が嵩むこと窒素を予め0.1%
以下に除去する必要があり、原料ガスの種類が限
定されることなどの欠点がある。
この発明は上記事情に鑑みてなされたもので、
製造設備が少なくて済むとともに運転操作が簡単
であり、アルゴンの回収率の高い低温吸着法によ
るアルゴンの製造方法を提供することを目的とす
るものである。
以下、図面を参照してこの発明を詳しく説明す
る。
第1図は、この発明のアルゴンの製造方法に用
いられる製造装置の一例を示すものである。
空気深冷分離装置の複精留塔1の上部精留塔2
の中間段から抜き出された、例えばアルゴン10
%、窒素2%、酸素残部、温度−180℃程度の原
料ガスは、200Nm3/hの流量で管3から熱交換
器4に導入され後述する戻りガスにより加温され
て管5から圧縮機6に導入される。ここで原料ガ
スは3〜5Kg/cm2程度、0〜−100℃程度の状態
となつて弁7Aを経て、第1吸着筒A−1と第2
吸着筒A−2とからなるA系列吸着器Aの第1吸
着筒A−1に送り込まれる。第1吸着筒A−1と
第2吸着筒A−2とには、細孔径が5ÅのA型ゼ
オライトが吸着剤として充填されていて、原料ガ
ス温度と同じ温度、0〜−100℃に保持されてい
る。第1吸着筒A−1に導入された原料ガスは、
ここで窒素が吸着除去されたのち、管8Aを経
て、第2吸着筒A−2に入り、さらにここで酸素
が吸着除去されて、弁9A、管10、流量調整弁
11を経て純度98.0〜99.9%の製品アルゴンが、
管12より約10Nm3/hの流量で導出される。な
お、この製品アルゴンの回収率は原料空気に対し
て90%である。
第2吸着筒A−2の吸着剤が酸素で飽和する直
前に原料ガスの供給を第1吸着筒A−1から、A
系列吸着器Aと同様に構成されたB系列吸着器B
の第1吸着筒B−1に切り替える。この時、第1
吸着筒A−1が窒素で飽和する寸前となるように
原料ガス組成に合わせて各吸着筒A−1、A−2
の容量を設計しておく。しかし、原料ガス組成の
変動によつて、若干量の窒素が第2吸着筒A−2
に流入しても重大な障害にならない。
ついで、A系列吸着器Aは減圧工程に入り、B
系列吸着器Bは上述の吸着工程に入る。すなわ
ち、弁9Aを閉じ、弁13Aを開き、第2吸着筒
A−2内を常圧とし、吸着剤に吸着していた酸素
を脱着させる。この脱着酸素と第2吸着筒A−2
内に滞留していたアルゴンは管14を経て、熱交
換器4に送られ、ここで冷却されて上部精留塔2
の中間段に戻される。また、弁16Aを閉じ、弁
15Aを開いて、第1吸着筒A−1内を常圧と
し、吸着剤に吸着していた窒素を脱着させる。こ
の脱着窒素と第1吸着筒A−1内に滞留していた
酸素およびアルゴンは、管17から外部に放出さ
れる。
そして、A系列吸着器Aは引きつづいて洗滌工
程に入る。すなわち、第2吸着筒A−2には、管
18、減圧弁19、管20、弁21Aを経て、製
品アルゴンがほぼ常圧かつ吸着時と同温度で、約
10Nm3/hの流量で導入され。吸着剤に吸着して
いる残余の酸素を追い出す。洗滌後の廃ガスは、
第2吸着筒A−2から弁13A、管14を経て熱
交換器4に送られ、ここで冷却されて約5%のア
ルゴンを含有する廃ガスとなり上部精留塔2に約
186Nm3/hの流量で戻される。また、第1吸着
筒A−1には空気深冷分離装置1で発生する低温
の純度99.6%の酸素が管22、弁23Aを経てほ
ぼ常圧かつ吸着時と同温度で、4Nm3/hの流量
で導入され、吸着剤に吸着している残余の窒素を
追い出す。洗滌後の廃ガスは、第1吸着筒A−1
から弁15A、管17を経て外部に放出される。
かくしてA系列吸着器Aは再生され、次の吸着工
程に備える、A系列吸着器Aが減圧、洗滌工程に
ある間、B系列吸着器Bは、上記の吸着工程にあ
り、製品アルゴンを製造している。そして、A系
列吸着器A、B系列吸着器Bを交互に順次切替え
ることにより、連続的に製品アルゴンが製造でき
る。
つぎに、第2図を参照して、この発明のアルゴ
ンの製造方法の原理を説明する。第2図のグラフ
は、A型ゼオライトの0〜−200℃の温度範囲に
おけるアルゴン、窒素、酸素の吸着特性を圧力
700mmHgの時のデータで示したもので、たて軸は
A型ゼオライトの1空洞当りの吸着分子数を示
し、よこ軸は温度である。このグラフから明らか
なように、温度が0〜−100℃の範囲では、アル
ゴンの吸着量は窒素、酸素の吸着量に比べて著る
しく低い。特に、−50℃付近ではこの吸着量の差
が最大となつている。したがつて、0〜−100℃、
好ましくは−50℃前後でアルゴン。窒素、酸素の
混合ガスをA型ゼオライトが充填された第1吸着
筒A−1および第2吸着筒A−2に順次流せば、
第1吸着筒A−1に窒素が、ついで第2吸着筒A
−2に酸素が吸着され、アルゴンはほとんど吸着
されずにそのまま第2吸着筒A−2から導出され
る。したがつて、アルゴン、窒素、酸素の混合ガ
スからアルゴンを分離することができる。
そして、このようなアルゴンの製造方法によれ
ば、吸着温度をさほど厳密に管理しなくてもよ
く、装置の運転が容易となる。また、真空減圧に
よる酸素、窒素の脱着を行つていないので、真空
ポンプなどの真空装置が不要であり、設備費、動
力費が安くて済む。さらに、吸着温度を0〜−
100℃とA型ゼオライトが窒素、酸素の両者を同
時によく吸着する温度域を選択したので、従来の
低温吸着法のように予め窒素を除去しておく必要
がなく、窒素含有量の多いガスも原料ガスとして
用いることができ、多様な原料ガスに対応するこ
とができるとともに原料ガス中の窒素含有割合に
ついて何んら制約を受けないので、従来の精留法
によるアルゴン製造の際の空気深冷分離装置の運
転の困難度が緩和される。また、A系列吸着器A
を第1吸着筒A−1と第2吸着筒A−2とに分離
し、第1吸着筒A−1で窒素を、第2吸着筒A−
2で酸素を吸着除去するようにし、第1吸着筒A
−1の洗滌に空気深冷分離装置1からの低温酸素
を用いるように構成したので、高価なアルゴンを
用いる必要がなく、アルゴンのロスが少なくなる
とともに、上記酸素の寒冷によつて吸着器Aの寒
冷損失が補われ、吸着に必要な低温を維持するこ
とが容易となる。さらに、第2吸着筒A−2の洗
滌再生時、アルゴンと酸素との廃ガスを空気深冷
分離装置の上部精留塔2に戻すようにしているの
で、アルゴン、酸素のロスが防止できる。また、
上部精留塔2に戻した酸素は、上部精留塔2から
吸着器Aに帰つてくることがないので、圧縮機
6、第2吸着筒A−2の容量を大きくする必要が
ない。
なお、以上の実施では、A系列吸着器AとB系
列吸着器Bとの2系列を交互に切替えて運転する
ものについて説明したが、これに限定されず、1
系列あるいは3系列以上のものを用いることもで
きる。
以上説明したように、この発明のアルゴンの製
造方法によれば、従来の低温吸着法に比べて吸着
温度をさほど厳密に管理する必要がなく運転操作
も容易となる。また、吸着剤の再生を酸素あるい
はアルゴンによる洗滌再生によつているので、真
空ポンプ等の真空装置が不要となり、設備費、動
力費が低減される。さらに、洗滌再生に使用され
たアルゴンは原料系統である上部精留塔に返送し
ているのでアルゴンのロスが少なく、アルゴンの
回収率が高められる。また、複精留塔とは分離し
て運転できるので空気深冷分離装置のアルゴン採
取に係る運転の困難度が緩和される。さらに、従
来の精留法のごとく冷却、加熱を繰り返す必要が
なく、エネルギー損失も少なく、経済性に富むな
どの利点が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明のアルゴンの製造方法に用い
られる製造装置の一例を示す概略構成図、第2図
はA型ゼオライトの吸着特性を示すグラフであ
る。 1……複精留塔、2……上部精留塔、4……熱
交換器、6……圧縮機、A−1……第1吸着筒、
A−2……第2吸着筒、13,21,23……
弁、14,18,20,22……管、19……減
圧弁。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 空気深冷分離装置の精留塔から抜き出された
    アルゴン、酸素、窒素の混合ガスを原料ガスと
    し、この原料ガスを加圧して温度0〜−100℃で
    A型ゼオライトが充填された第1吸着筒からA型
    ゼオライトが充填された第2吸着筒へ順次流し製
    品アルゴンを得る工程と、前記第1、および第2
    吸着筒を常圧まで減圧して窒素、酸素を脱着さ
    せ、第1吸着筒からの脱着ガスは放出し、第2吸
    着筒からの脱着ガスは精留塔に返送した後製品ア
    ルゴンの一部を第2吸着筒に流し該筒内を洗滌し
    た上精留塔に返送するとともに空気深冷分離装置
    からの酸素を第1吸着筒に流して該筒内を洗滌し
    た上放出して吸着筒を再生する工程によつてアル
    ゴンを製造することを特徴とするアルゴンの製造
    方法。
JP7090682A 1982-04-27 1982-04-27 アルゴンの製造方法 Granted JPS58187775A (ja)

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JPS60147086A (ja) * 1984-01-11 1985-08-02 大同酸素株式会社 高純度窒素ガス製造装置
JP4906429B2 (ja) * 2006-08-02 2012-03-28 中国電力株式会社 計器用測定端子及び計器用測定端子操作具

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