JPH0351648B2 - - Google Patents
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- JPH0351648B2 JPH0351648B2 JP7090682A JP7090682A JPH0351648B2 JP H0351648 B2 JPH0351648 B2 JP H0351648B2 JP 7090682 A JP7090682 A JP 7090682A JP 7090682 A JP7090682 A JP 7090682A JP H0351648 B2 JPH0351648 B2 JP H0351648B2
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- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はアルゴン、酸素、窒素よりなる原料
ガスから低温吸着法によつてアルゴンを分離、製
造する方法に関する。
ガスから低温吸着法によつてアルゴンを分離、製
造する方法に関する。
一般にアルゴンの製造は、空気深冷分離装置の
上部精留塔からアルゴン含量の多い酸素を抜き出
し、これを粗アルゴン塔に導き、粗アルゴン塔で
精留して粗アルゴンとし、この粗アルゴン中の酸
素を脱酸したのち高純アルゴン塔で精留し、高純
アルゴンを得る方法によつて行われている。しか
しながら、この方法では、空気深冷分離装置の上
部精留塔から抜き出す原料ガス中の窒素濃度が3
%以上となると、粗アルゴン塔での精留が困難に
なるため、窒素濃度を常に規定濃度以内に保つ必
要があり、これが上部精留塔の運転条件を種々に
制約し、高度の装置運転技術を必要としている。
また、多くの設備を必要とし、設備コストの点で
不利であり、さらに加熱、冷却を繰り返すため、
エネルギー的にも不経済である。
上部精留塔からアルゴン含量の多い酸素を抜き出
し、これを粗アルゴン塔に導き、粗アルゴン塔で
精留して粗アルゴンとし、この粗アルゴン中の酸
素を脱酸したのち高純アルゴン塔で精留し、高純
アルゴンを得る方法によつて行われている。しか
しながら、この方法では、空気深冷分離装置の上
部精留塔から抜き出す原料ガス中の窒素濃度が3
%以上となると、粗アルゴン塔での精留が困難に
なるため、窒素濃度を常に規定濃度以内に保つ必
要があり、これが上部精留塔の運転条件を種々に
制約し、高度の装置運転技術を必要としている。
また、多くの設備を必要とし、設備コストの点で
不利であり、さらに加熱、冷却を繰り返すため、
エネルギー的にも不経済である。
このため、最近上述のような精留法によらない
低温吸着法によるアルゴンの分離方法が提案され
ている。(特公昭55−16088号公報参照)この方法
は、窒素濃度を0.1%以下としたアルゴン、酸素
の混合ガスを−186〜−133℃の低温でかつ1.5〜
30Kg/cm2の圧力下でA型ゼオライトに流通させて
酸素を吸着除去し、アルゴンを分離したのち、圧
力を大気圧まで低下させ、さらに0.01〜1mmHg
まで減圧することによつてA型ゼオライトから酸
素を脱着して、A型ゼオライトを再生するもので
ある。しかし、この低温吸着法は、吸着工程時、
5〜10°/3〜5分の昇温過程で行つているため、
温度調節が面倒であること、酸素の脱着を真空減
圧下で行つているために真空装置が必要となり、
設備費および動力費が嵩むこと窒素を予め0.1%
以下に除去する必要があり、原料ガスの種類が限
定されることなどの欠点がある。
低温吸着法によるアルゴンの分離方法が提案され
ている。(特公昭55−16088号公報参照)この方法
は、窒素濃度を0.1%以下としたアルゴン、酸素
の混合ガスを−186〜−133℃の低温でかつ1.5〜
30Kg/cm2の圧力下でA型ゼオライトに流通させて
酸素を吸着除去し、アルゴンを分離したのち、圧
力を大気圧まで低下させ、さらに0.01〜1mmHg
まで減圧することによつてA型ゼオライトから酸
素を脱着して、A型ゼオライトを再生するもので
ある。しかし、この低温吸着法は、吸着工程時、
5〜10°/3〜5分の昇温過程で行つているため、
温度調節が面倒であること、酸素の脱着を真空減
圧下で行つているために真空装置が必要となり、
設備費および動力費が嵩むこと窒素を予め0.1%
以下に除去する必要があり、原料ガスの種類が限
定されることなどの欠点がある。
この発明は上記事情に鑑みてなされたもので、
製造設備が少なくて済むとともに運転操作が簡単
であり、アルゴンの回収率の高い低温吸着法によ
るアルゴンの製造方法を提供することを目的とす
るものである。
製造設備が少なくて済むとともに運転操作が簡単
であり、アルゴンの回収率の高い低温吸着法によ
るアルゴンの製造方法を提供することを目的とす
るものである。
以下、図面を参照してこの発明を詳しく説明す
る。
る。
第1図は、この発明のアルゴンの製造方法に用
いられる製造装置の一例を示すものである。
いられる製造装置の一例を示すものである。
空気深冷分離装置の複精留塔1の上部精留塔2
の中間段から抜き出された、例えばアルゴン10
%、窒素2%、酸素残部、温度−180℃程度の原
料ガスは、200Nm3/hの流量で管3から熱交換
器4に導入され後述する戻りガスにより加温され
て管5から圧縮機6に導入される。ここで原料ガ
スは3〜5Kg/cm2程度、0〜−100℃程度の状態
となつて弁7Aを経て、第1吸着筒A−1と第2
吸着筒A−2とからなるA系列吸着器Aの第1吸
着筒A−1に送り込まれる。第1吸着筒A−1と
第2吸着筒A−2とには、細孔径が5ÅのA型ゼ
オライトが吸着剤として充填されていて、原料ガ
ス温度と同じ温度、0〜−100℃に保持されてい
る。第1吸着筒A−1に導入された原料ガスは、
ここで窒素が吸着除去されたのち、管8Aを経
て、第2吸着筒A−2に入り、さらにここで酸素
が吸着除去されて、弁9A、管10、流量調整弁
11を経て純度98.0〜99.9%の製品アルゴンが、
管12より約10Nm3/hの流量で導出される。な
お、この製品アルゴンの回収率は原料空気に対し
て90%である。
の中間段から抜き出された、例えばアルゴン10
%、窒素2%、酸素残部、温度−180℃程度の原
料ガスは、200Nm3/hの流量で管3から熱交換
器4に導入され後述する戻りガスにより加温され
て管5から圧縮機6に導入される。ここで原料ガ
スは3〜5Kg/cm2程度、0〜−100℃程度の状態
となつて弁7Aを経て、第1吸着筒A−1と第2
吸着筒A−2とからなるA系列吸着器Aの第1吸
着筒A−1に送り込まれる。第1吸着筒A−1と
第2吸着筒A−2とには、細孔径が5ÅのA型ゼ
オライトが吸着剤として充填されていて、原料ガ
ス温度と同じ温度、0〜−100℃に保持されてい
る。第1吸着筒A−1に導入された原料ガスは、
ここで窒素が吸着除去されたのち、管8Aを経
て、第2吸着筒A−2に入り、さらにここで酸素
が吸着除去されて、弁9A、管10、流量調整弁
11を経て純度98.0〜99.9%の製品アルゴンが、
管12より約10Nm3/hの流量で導出される。な
お、この製品アルゴンの回収率は原料空気に対し
て90%である。
第2吸着筒A−2の吸着剤が酸素で飽和する直
前に原料ガスの供給を第1吸着筒A−1から、A
系列吸着器Aと同様に構成されたB系列吸着器B
の第1吸着筒B−1に切り替える。この時、第1
吸着筒A−1が窒素で飽和する寸前となるように
原料ガス組成に合わせて各吸着筒A−1、A−2
の容量を設計しておく。しかし、原料ガス組成の
変動によつて、若干量の窒素が第2吸着筒A−2
に流入しても重大な障害にならない。
前に原料ガスの供給を第1吸着筒A−1から、A
系列吸着器Aと同様に構成されたB系列吸着器B
の第1吸着筒B−1に切り替える。この時、第1
吸着筒A−1が窒素で飽和する寸前となるように
原料ガス組成に合わせて各吸着筒A−1、A−2
の容量を設計しておく。しかし、原料ガス組成の
変動によつて、若干量の窒素が第2吸着筒A−2
に流入しても重大な障害にならない。
ついで、A系列吸着器Aは減圧工程に入り、B
系列吸着器Bは上述の吸着工程に入る。すなわ
ち、弁9Aを閉じ、弁13Aを開き、第2吸着筒
A−2内を常圧とし、吸着剤に吸着していた酸素
を脱着させる。この脱着酸素と第2吸着筒A−2
内に滞留していたアルゴンは管14を経て、熱交
換器4に送られ、ここで冷却されて上部精留塔2
の中間段に戻される。また、弁16Aを閉じ、弁
15Aを開いて、第1吸着筒A−1内を常圧と
し、吸着剤に吸着していた窒素を脱着させる。こ
の脱着窒素と第1吸着筒A−1内に滞留していた
酸素およびアルゴンは、管17から外部に放出さ
れる。
系列吸着器Bは上述の吸着工程に入る。すなわ
ち、弁9Aを閉じ、弁13Aを開き、第2吸着筒
A−2内を常圧とし、吸着剤に吸着していた酸素
を脱着させる。この脱着酸素と第2吸着筒A−2
内に滞留していたアルゴンは管14を経て、熱交
換器4に送られ、ここで冷却されて上部精留塔2
の中間段に戻される。また、弁16Aを閉じ、弁
15Aを開いて、第1吸着筒A−1内を常圧と
し、吸着剤に吸着していた窒素を脱着させる。こ
の脱着窒素と第1吸着筒A−1内に滞留していた
酸素およびアルゴンは、管17から外部に放出さ
れる。
そして、A系列吸着器Aは引きつづいて洗滌工
程に入る。すなわち、第2吸着筒A−2には、管
18、減圧弁19、管20、弁21Aを経て、製
品アルゴンがほぼ常圧かつ吸着時と同温度で、約
10Nm3/hの流量で導入され。吸着剤に吸着して
いる残余の酸素を追い出す。洗滌後の廃ガスは、
第2吸着筒A−2から弁13A、管14を経て熱
交換器4に送られ、ここで冷却されて約5%のア
ルゴンを含有する廃ガスとなり上部精留塔2に約
186Nm3/hの流量で戻される。また、第1吸着
筒A−1には空気深冷分離装置1で発生する低温
の純度99.6%の酸素が管22、弁23Aを経てほ
ぼ常圧かつ吸着時と同温度で、4Nm3/hの流量
で導入され、吸着剤に吸着している残余の窒素を
追い出す。洗滌後の廃ガスは、第1吸着筒A−1
から弁15A、管17を経て外部に放出される。
かくしてA系列吸着器Aは再生され、次の吸着工
程に備える、A系列吸着器Aが減圧、洗滌工程に
ある間、B系列吸着器Bは、上記の吸着工程にあ
り、製品アルゴンを製造している。そして、A系
列吸着器A、B系列吸着器Bを交互に順次切替え
ることにより、連続的に製品アルゴンが製造でき
る。
程に入る。すなわち、第2吸着筒A−2には、管
18、減圧弁19、管20、弁21Aを経て、製
品アルゴンがほぼ常圧かつ吸着時と同温度で、約
10Nm3/hの流量で導入され。吸着剤に吸着して
いる残余の酸素を追い出す。洗滌後の廃ガスは、
第2吸着筒A−2から弁13A、管14を経て熱
交換器4に送られ、ここで冷却されて約5%のア
ルゴンを含有する廃ガスとなり上部精留塔2に約
186Nm3/hの流量で戻される。また、第1吸着
筒A−1には空気深冷分離装置1で発生する低温
の純度99.6%の酸素が管22、弁23Aを経てほ
ぼ常圧かつ吸着時と同温度で、4Nm3/hの流量
で導入され、吸着剤に吸着している残余の窒素を
追い出す。洗滌後の廃ガスは、第1吸着筒A−1
から弁15A、管17を経て外部に放出される。
かくしてA系列吸着器Aは再生され、次の吸着工
程に備える、A系列吸着器Aが減圧、洗滌工程に
ある間、B系列吸着器Bは、上記の吸着工程にあ
り、製品アルゴンを製造している。そして、A系
列吸着器A、B系列吸着器Bを交互に順次切替え
ることにより、連続的に製品アルゴンが製造でき
る。
つぎに、第2図を参照して、この発明のアルゴ
ンの製造方法の原理を説明する。第2図のグラフ
は、A型ゼオライトの0〜−200℃の温度範囲に
おけるアルゴン、窒素、酸素の吸着特性を圧力
700mmHgの時のデータで示したもので、たて軸は
A型ゼオライトの1空洞当りの吸着分子数を示
し、よこ軸は温度である。このグラフから明らか
なように、温度が0〜−100℃の範囲では、アル
ゴンの吸着量は窒素、酸素の吸着量に比べて著る
しく低い。特に、−50℃付近ではこの吸着量の差
が最大となつている。したがつて、0〜−100℃、
好ましくは−50℃前後でアルゴン。窒素、酸素の
混合ガスをA型ゼオライトが充填された第1吸着
筒A−1および第2吸着筒A−2に順次流せば、
第1吸着筒A−1に窒素が、ついで第2吸着筒A
−2に酸素が吸着され、アルゴンはほとんど吸着
されずにそのまま第2吸着筒A−2から導出され
る。したがつて、アルゴン、窒素、酸素の混合ガ
スからアルゴンを分離することができる。
ンの製造方法の原理を説明する。第2図のグラフ
は、A型ゼオライトの0〜−200℃の温度範囲に
おけるアルゴン、窒素、酸素の吸着特性を圧力
700mmHgの時のデータで示したもので、たて軸は
A型ゼオライトの1空洞当りの吸着分子数を示
し、よこ軸は温度である。このグラフから明らか
なように、温度が0〜−100℃の範囲では、アル
ゴンの吸着量は窒素、酸素の吸着量に比べて著る
しく低い。特に、−50℃付近ではこの吸着量の差
が最大となつている。したがつて、0〜−100℃、
好ましくは−50℃前後でアルゴン。窒素、酸素の
混合ガスをA型ゼオライトが充填された第1吸着
筒A−1および第2吸着筒A−2に順次流せば、
第1吸着筒A−1に窒素が、ついで第2吸着筒A
−2に酸素が吸着され、アルゴンはほとんど吸着
されずにそのまま第2吸着筒A−2から導出され
る。したがつて、アルゴン、窒素、酸素の混合ガ
スからアルゴンを分離することができる。
そして、このようなアルゴンの製造方法によれ
ば、吸着温度をさほど厳密に管理しなくてもよ
く、装置の運転が容易となる。また、真空減圧に
よる酸素、窒素の脱着を行つていないので、真空
ポンプなどの真空装置が不要であり、設備費、動
力費が安くて済む。さらに、吸着温度を0〜−
100℃とA型ゼオライトが窒素、酸素の両者を同
時によく吸着する温度域を選択したので、従来の
低温吸着法のように予め窒素を除去しておく必要
がなく、窒素含有量の多いガスも原料ガスとして
用いることができ、多様な原料ガスに対応するこ
とができるとともに原料ガス中の窒素含有割合に
ついて何んら制約を受けないので、従来の精留法
によるアルゴン製造の際の空気深冷分離装置の運
転の困難度が緩和される。また、A系列吸着器A
を第1吸着筒A−1と第2吸着筒A−2とに分離
し、第1吸着筒A−1で窒素を、第2吸着筒A−
2で酸素を吸着除去するようにし、第1吸着筒A
−1の洗滌に空気深冷分離装置1からの低温酸素
を用いるように構成したので、高価なアルゴンを
用いる必要がなく、アルゴンのロスが少なくなる
とともに、上記酸素の寒冷によつて吸着器Aの寒
冷損失が補われ、吸着に必要な低温を維持するこ
とが容易となる。さらに、第2吸着筒A−2の洗
滌再生時、アルゴンと酸素との廃ガスを空気深冷
分離装置の上部精留塔2に戻すようにしているの
で、アルゴン、酸素のロスが防止できる。また、
上部精留塔2に戻した酸素は、上部精留塔2から
吸着器Aに帰つてくることがないので、圧縮機
6、第2吸着筒A−2の容量を大きくする必要が
ない。
ば、吸着温度をさほど厳密に管理しなくてもよ
く、装置の運転が容易となる。また、真空減圧に
よる酸素、窒素の脱着を行つていないので、真空
ポンプなどの真空装置が不要であり、設備費、動
力費が安くて済む。さらに、吸着温度を0〜−
100℃とA型ゼオライトが窒素、酸素の両者を同
時によく吸着する温度域を選択したので、従来の
低温吸着法のように予め窒素を除去しておく必要
がなく、窒素含有量の多いガスも原料ガスとして
用いることができ、多様な原料ガスに対応するこ
とができるとともに原料ガス中の窒素含有割合に
ついて何んら制約を受けないので、従来の精留法
によるアルゴン製造の際の空気深冷分離装置の運
転の困難度が緩和される。また、A系列吸着器A
を第1吸着筒A−1と第2吸着筒A−2とに分離
し、第1吸着筒A−1で窒素を、第2吸着筒A−
2で酸素を吸着除去するようにし、第1吸着筒A
−1の洗滌に空気深冷分離装置1からの低温酸素
を用いるように構成したので、高価なアルゴンを
用いる必要がなく、アルゴンのロスが少なくなる
とともに、上記酸素の寒冷によつて吸着器Aの寒
冷損失が補われ、吸着に必要な低温を維持するこ
とが容易となる。さらに、第2吸着筒A−2の洗
滌再生時、アルゴンと酸素との廃ガスを空気深冷
分離装置の上部精留塔2に戻すようにしているの
で、アルゴン、酸素のロスが防止できる。また、
上部精留塔2に戻した酸素は、上部精留塔2から
吸着器Aに帰つてくることがないので、圧縮機
6、第2吸着筒A−2の容量を大きくする必要が
ない。
なお、以上の実施では、A系列吸着器AとB系
列吸着器Bとの2系列を交互に切替えて運転する
ものについて説明したが、これに限定されず、1
系列あるいは3系列以上のものを用いることもで
きる。
列吸着器Bとの2系列を交互に切替えて運転する
ものについて説明したが、これに限定されず、1
系列あるいは3系列以上のものを用いることもで
きる。
以上説明したように、この発明のアルゴンの製
造方法によれば、従来の低温吸着法に比べて吸着
温度をさほど厳密に管理する必要がなく運転操作
も容易となる。また、吸着剤の再生を酸素あるい
はアルゴンによる洗滌再生によつているので、真
空ポンプ等の真空装置が不要となり、設備費、動
力費が低減される。さらに、洗滌再生に使用され
たアルゴンは原料系統である上部精留塔に返送し
ているのでアルゴンのロスが少なく、アルゴンの
回収率が高められる。また、複精留塔とは分離し
て運転できるので空気深冷分離装置のアルゴン採
取に係る運転の困難度が緩和される。さらに、従
来の精留法のごとく冷却、加熱を繰り返す必要が
なく、エネルギー損失も少なく、経済性に富むな
どの利点が得られる。
造方法によれば、従来の低温吸着法に比べて吸着
温度をさほど厳密に管理する必要がなく運転操作
も容易となる。また、吸着剤の再生を酸素あるい
はアルゴンによる洗滌再生によつているので、真
空ポンプ等の真空装置が不要となり、設備費、動
力費が低減される。さらに、洗滌再生に使用され
たアルゴンは原料系統である上部精留塔に返送し
ているのでアルゴンのロスが少なく、アルゴンの
回収率が高められる。また、複精留塔とは分離し
て運転できるので空気深冷分離装置のアルゴン採
取に係る運転の困難度が緩和される。さらに、従
来の精留法のごとく冷却、加熱を繰り返す必要が
なく、エネルギー損失も少なく、経済性に富むな
どの利点が得られる。
第1図はこの発明のアルゴンの製造方法に用い
られる製造装置の一例を示す概略構成図、第2図
はA型ゼオライトの吸着特性を示すグラフであ
る。 1……複精留塔、2……上部精留塔、4……熱
交換器、6……圧縮機、A−1……第1吸着筒、
A−2……第2吸着筒、13,21,23……
弁、14,18,20,22……管、19……減
圧弁。
られる製造装置の一例を示す概略構成図、第2図
はA型ゼオライトの吸着特性を示すグラフであ
る。 1……複精留塔、2……上部精留塔、4……熱
交換器、6……圧縮機、A−1……第1吸着筒、
A−2……第2吸着筒、13,21,23……
弁、14,18,20,22……管、19……減
圧弁。
Claims (1)
- 1 空気深冷分離装置の精留塔から抜き出された
アルゴン、酸素、窒素の混合ガスを原料ガスと
し、この原料ガスを加圧して温度0〜−100℃で
A型ゼオライトが充填された第1吸着筒からA型
ゼオライトが充填された第2吸着筒へ順次流し製
品アルゴンを得る工程と、前記第1、および第2
吸着筒を常圧まで減圧して窒素、酸素を脱着さ
せ、第1吸着筒からの脱着ガスは放出し、第2吸
着筒からの脱着ガスは精留塔に返送した後製品ア
ルゴンの一部を第2吸着筒に流し該筒内を洗滌し
た上精留塔に返送するとともに空気深冷分離装置
からの酸素を第1吸着筒に流して該筒内を洗滌し
た上放出して吸着筒を再生する工程によつてアル
ゴンを製造することを特徴とするアルゴンの製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7090682A JPS58187775A (ja) | 1982-04-27 | 1982-04-27 | アルゴンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7090682A JPS58187775A (ja) | 1982-04-27 | 1982-04-27 | アルゴンの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58187775A JPS58187775A (ja) | 1983-11-02 |
JPH0351648B2 true JPH0351648B2 (ja) | 1991-08-07 |
Family
ID=13445026
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7090682A Granted JPS58187775A (ja) | 1982-04-27 | 1982-04-27 | アルゴンの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58187775A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60147086A (ja) * | 1984-01-11 | 1985-08-02 | 大同酸素株式会社 | 高純度窒素ガス製造装置 |
JP4906429B2 (ja) * | 2006-08-02 | 2012-03-28 | 中国電力株式会社 | 計器用測定端子及び計器用測定端子操作具 |
-
1982
- 1982-04-27 JP JP7090682A patent/JPS58187775A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPS58187775A (ja) | 1983-11-02 |
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