JPH0731877A - 不活性ガスの精製方法および装置 - Google Patents
不活性ガスの精製方法および装置Info
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- JPH0731877A JPH0731877A JP5132718A JP13271893A JPH0731877A JP H0731877 A JPH0731877 A JP H0731877A JP 5132718 A JP5132718 A JP 5132718A JP 13271893 A JP13271893 A JP 13271893A JP H0731877 A JPH0731877 A JP H0731877A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 不純物として比較的多量の酸素を含む希ガ
ス、窒素などの不活性ガスから酸素を効率よく除去し、
高純度に精製するための方法および装置を得る。 【構成】 酸素を含む不活性ガスをＮｉまたはＣｕを主
成分とするゲッター材と加熱下に接触させた後、ゼオラ
イト系の吸着剤と常温で接触させる。ゲッター材の再生
は不活性ガスで希釈した水素を加熱下に反応筒に通して
おこなった後、次の精製工程に待機させる。２系列の反
応筒および吸着筒を有し、反応筒には再生用ガスの循環
ラインを設ける。
ス、窒素などの不活性ガスから酸素を効率よく除去し、
高純度に精製するための方法および装置を得る。 【構成】 酸素を含む不活性ガスをＮｉまたはＣｕを主
成分とするゲッター材と加熱下に接触させた後、ゼオラ
イト系の吸着剤と常温で接触させる。ゲッター材の再生
は不活性ガスで希釈した水素を加熱下に反応筒に通して
おこなった後、次の精製工程に待機させる。２系列の反
応筒および吸着筒を有し、反応筒には再生用ガスの循環
ラインを設ける。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は不活性ガスの精製方法お
よび装置に関し、さらに詳細には不純物として酸素を多
量に含むアルゴン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスの
精製方法および装置に関する。
よび装置に関し、さらに詳細には不純物として酸素を多
量に含むアルゴン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスの
精製方法および装置に関する。
【０００２】半導体製造プロセスを始め、各種の工業で
は窒素、希ガスなどの不活性ガスが多量に使用されてい
る。アルゴン、ヘリウム、キセノン、窒素などの不活性
ガスの需要量も年々増加すると同時に高純度であること
が要求されつつある。また、これらのうちでも希ガスは
一般的に高価であることから、使用後に回収したものを
再度精製して使用することも試みられている。希ガスに
は不純物として酸素を多量に含むものが多く、これを効
率よく除去することが必要である。
は窒素、希ガスなどの不活性ガスが多量に使用されてい
る。アルゴン、ヘリウム、キセノン、窒素などの不活性
ガスの需要量も年々増加すると同時に高純度であること
が要求されつつある。また、これらのうちでも希ガスは
一般的に高価であることから、使用後に回収したものを
再度精製して使用することも試みられている。希ガスに
は不純物として酸素を多量に含むものが多く、これを効
率よく除去することが必要である。
【０００３】
【従来の技術】不活性ガス中に含まれる比較的多量の酸
素を除去する方法としてＮｉ、Ｃｕ、Ｐｔなどの触媒を
用い、不活性ガスに水素を添加しながら高温で触媒と接
触させて酸素を水素と反応させて水に転換した後、この
水を合成ゼオライトなどの吸着剤により除去する方法、
あるいは、酸素を含有するガスを水素を添加することな
くニッケル、銅などの触媒と常温で接触させて酸素およ
び微量の炭素化合物を固定して除去する方法などが知ら
れている。
素を除去する方法としてＮｉ、Ｃｕ、Ｐｔなどの触媒を
用い、不活性ガスに水素を添加しながら高温で触媒と接
触させて酸素を水素と反応させて水に転換した後、この
水を合成ゼオライトなどの吸着剤により除去する方法、
あるいは、酸素を含有するガスを水素を添加することな
くニッケル、銅などの触媒と常温で接触させて酸素およ
び微量の炭素化合物を固定して除去する方法などが知ら
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、酸素を
高温で全て水に転換させる方法では、生成した水を吸着
除去するために多量の合成ゼオライトが必要となるばか
りでなく、酸素は除去できても過剰の水素が不純物とし
て新たに精製ガス中に混入してくるという問題点があ
る。また、不活性ガスを常温でＮｉなどと接触させる方
法では、酸素の他に一酸化炭素、二酸化炭素、水素など
の不純物も微量であれば同時に除去できるという利点は
あるものの酸素自体の捕捉容量は比較的小さく、酸素の
量が多い場合には精製筒を大きくしなければならず、そ
のため、加熱再生後の冷却にも長時間と多量のパージガ
スを消費するという欠点があった。
高温で全て水に転換させる方法では、生成した水を吸着
除去するために多量の合成ゼオライトが必要となるばか
りでなく、酸素は除去できても過剰の水素が不純物とし
て新たに精製ガス中に混入してくるという問題点があ
る。また、不活性ガスを常温でＮｉなどと接触させる方
法では、酸素の他に一酸化炭素、二酸化炭素、水素など
の不純物も微量であれば同時に除去できるという利点は
あるものの酸素自体の捕捉容量は比較的小さく、酸素の
量が多い場合には精製筒を大きくしなければならず、そ
のため、加熱再生後の冷却にも長時間と多量のパージガ
スを消費するという欠点があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決し、水素などの不純物が新たに混入してくる
ことがなく、しかも、多量の酸素を効率よく除去しうる
手段を得るべく、鋭意研究を重ねた結果、精製時に水素
などを添加することなく、不活性ガスをＮｉまたはＣｕ
を主成分とするゲッター材と加熱下で接触させることに
よって酸素を効率よく除去しうることを見い出し、本発
明を完成した。すなわち本発明は、（１）不純物として
主に酸素を含有する不活性ガスの精製方法において、不
活性ガスをＮｉまたはＣｕを主成分とするゲッター材と
加熱下に接触させて酸素を捕捉除去した後、残存する水
分その他微量の不純物を吸着剤と常温で接触させて除去
する精製工程と、水素を不活性ガスで希釈しながらゲッ
ター材と加熱下に接触させることにより、ゲッター材に
捕捉されている酸素を脱着させると同時に水素との反応
によって生成した水を凝縮させて除去するゲッター材の
再生工程および吸着筒に不活性ガスを加熱下に流して不
純物を脱着除去する吸着剤の再生工程とを組み合わせた
不活性ガスの精製方法、および、（２）加熱機能を有
し、ＮｉまたはＣｕを主成分とするゲッター材が充填さ
れた反応筒であって少なくとも２系列の反応筒と、反応
筒の入口に接続された原料ガスの供給管と、反応筒の出
口に接続された精製ガスの出口管およびゲッター材再生
用の水素導入管と、反応筒の入口および水素導入管と接
続された再生用ガスの循環ラインであってガス循環ポン
プ、冷却器および凝縮水抜出し口が設けられた循環ライ
ンと、前記精製ガスの出口管から分岐し、該循環ライン
と接続された精製自己ガスの供給管とを有する酸素捕捉
系と、該酸素捕捉系の精製ガスの出口管と接続され、合
成ゼオライト系の吸着剤が充填された少なくとも２系列
の吸着筒とを備えてなることを特徴とする不活性ガスの
精製装置である。
課題を解決し、水素などの不純物が新たに混入してくる
ことがなく、しかも、多量の酸素を効率よく除去しうる
手段を得るべく、鋭意研究を重ねた結果、精製時に水素
などを添加することなく、不活性ガスをＮｉまたはＣｕ
を主成分とするゲッター材と加熱下で接触させることに
よって酸素を効率よく除去しうることを見い出し、本発
明を完成した。すなわち本発明は、（１）不純物として
主に酸素を含有する不活性ガスの精製方法において、不
活性ガスをＮｉまたはＣｕを主成分とするゲッター材と
加熱下に接触させて酸素を捕捉除去した後、残存する水
分その他微量の不純物を吸着剤と常温で接触させて除去
する精製工程と、水素を不活性ガスで希釈しながらゲッ
ター材と加熱下に接触させることにより、ゲッター材に
捕捉されている酸素を脱着させると同時に水素との反応
によって生成した水を凝縮させて除去するゲッター材の
再生工程および吸着筒に不活性ガスを加熱下に流して不
純物を脱着除去する吸着剤の再生工程とを組み合わせた
不活性ガスの精製方法、および、（２）加熱機能を有
し、ＮｉまたはＣｕを主成分とするゲッター材が充填さ
れた反応筒であって少なくとも２系列の反応筒と、反応
筒の入口に接続された原料ガスの供給管と、反応筒の出
口に接続された精製ガスの出口管およびゲッター材再生
用の水素導入管と、反応筒の入口および水素導入管と接
続された再生用ガスの循環ラインであってガス循環ポン
プ、冷却器および凝縮水抜出し口が設けられた循環ライ
ンと、前記精製ガスの出口管から分岐し、該循環ライン
と接続された精製自己ガスの供給管とを有する酸素捕捉
系と、該酸素捕捉系の精製ガスの出口管と接続され、合
成ゼオライト系の吸着剤が充填された少なくとも２系列
の吸着筒とを備えてなることを特徴とする不活性ガスの
精製装置である。
【０００６】本発明は希ガス、窒素などの不活性ガス、
特に、例えば、１００〜１００００ｐｐｍのような多量
の酸素を含むアルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノンな
どの希ガスの精製に適用される。本発明において、ゲッ
ター材が充填された少なくとも２系列の反応筒が使用さ
れ、不活性ガスの精製工程とゲッター材の再生工程とを
順次切替えることによって操作される。ゲッター材はＮ
ｉまたはＣｕを主成分とするものであり、金属Ｎｉ、Ｃ
ｕまたはこれらの酸化物など還元され易い化合物を主成
分とするものである。Ｎｉを主成分とするゲッター材と
しては、例えば、Ｎｉ塩の水溶液中に珪藻土、アルミ
ナ、シリカアルミナ、アルミノシリケートおよびカルシ
ウムシリケートなどの担体粉末を分散させ、さらにアル
カリを添加して担体の粉末上にＮｉ成分を沈澱させて濾
過し、必要に応じて水洗して得たケーキを、１２０〜１
５０℃で乾燥後、３００℃以上で焼成し、この焼成物を
粉砕する方法、あるいはＮｉＣＯ3 、Ｎｉ（ＯＨ）2 、
Ｎｉ（ＮＯ3 ）2 などの無機塩、ＮｉＣ2 Ｏ4 、Ｎｉ
（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 などの有機塩を焼成し、粉砕した
後、これに耐熱性セメントを混合し、焼成する方法など
が挙げられる。また、Ｎｉ系ゲッター材として、例えば
水蒸気変成触媒Ｃ１１−９（Ｎｉ−アルミナ）；水素化
触媒、Ｃ４６−７（Ｎｉ−珪藻土）、Ｃ４６−８（Ｎｉ
−シリカ）、ガス化触媒、ＸＣ９９（ＮｉＯ）〔以上、
東洋ＣＣＩ（株）製〕および水素化触媒、Ｎ−１１１
（Ｎｉ−珪藻土）；ガス化変成触媒、Ｎ−１７４（Ｎｉ
Ｏ）；ガス化触媒、Ｎ−１８５（ＮｉＯ）〔以上、日揮
（株）製〕など種々なものがあるのでそれらから選択し
たものを用いてもよい。
特に、例えば、１００〜１００００ｐｐｍのような多量
の酸素を含むアルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノンな
どの希ガスの精製に適用される。本発明において、ゲッ
ター材が充填された少なくとも２系列の反応筒が使用さ
れ、不活性ガスの精製工程とゲッター材の再生工程とを
順次切替えることによって操作される。ゲッター材はＮ
ｉまたはＣｕを主成分とするものであり、金属Ｎｉ、Ｃ
ｕまたはこれらの酸化物など還元され易い化合物を主成
分とするものである。Ｎｉを主成分とするゲッター材と
しては、例えば、Ｎｉ塩の水溶液中に珪藻土、アルミ
ナ、シリカアルミナ、アルミノシリケートおよびカルシ
ウムシリケートなどの担体粉末を分散させ、さらにアル
カリを添加して担体の粉末上にＮｉ成分を沈澱させて濾
過し、必要に応じて水洗して得たケーキを、１２０〜１
５０℃で乾燥後、３００℃以上で焼成し、この焼成物を
粉砕する方法、あるいはＮｉＣＯ3 、Ｎｉ（ＯＨ）2 、
Ｎｉ（ＮＯ3 ）2 などの無機塩、ＮｉＣ2 Ｏ4 、Ｎｉ
（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 などの有機塩を焼成し、粉砕した
後、これに耐熱性セメントを混合し、焼成する方法など
が挙げられる。また、Ｎｉ系ゲッター材として、例えば
水蒸気変成触媒Ｃ１１−９（Ｎｉ−アルミナ）；水素化
触媒、Ｃ４６−７（Ｎｉ−珪藻土）、Ｃ４６−８（Ｎｉ
−シリカ）、ガス化触媒、ＸＣ９９（ＮｉＯ）〔以上、
東洋ＣＣＩ（株）製〕および水素化触媒、Ｎ−１１１
（Ｎｉ−珪藻土）；ガス化変成触媒、Ｎ−１７４（Ｎｉ
Ｏ）；ガス化触媒、Ｎ−１８５（ＮｉＯ）〔以上、日揮
（株）製〕など種々なものがあるのでそれらから選択し
たものを用いてもよい。
【０００７】また、Ｃｕ系のゲッター材としては、例え
ばＣｕの硝酸塩、硫酸塩、塩化物、有機酸塩などに苛性
ソーダ、苛性カリ、炭酸ナトリウム、アンモニアなどの
アルカリを加えて酸化物の中間体を沈澱させ、得られた
沈澱物を焼成するなどの方法がある。さらに、市販のＣ
ｕ系触媒など種々なものがあるのでそれらから選択した
ものを使用してもよい。これらのゲッター材は通常は、
押出成型、打錠成型などで成型体とされ、そのまま、あ
るいは必要に応じて適当な大きさに破砕して使用され
る。成型方法としては乾式法あるいは湿式法を用いるこ
とができ、その際、少量の水、滑剤などを使用してもよ
い。
ばＣｕの硝酸塩、硫酸塩、塩化物、有機酸塩などに苛性
ソーダ、苛性カリ、炭酸ナトリウム、アンモニアなどの
アルカリを加えて酸化物の中間体を沈澱させ、得られた
沈澱物を焼成するなどの方法がある。さらに、市販のＣ
ｕ系触媒など種々なものがあるのでそれらから選択した
ものを使用してもよい。これらのゲッター材は通常は、
押出成型、打錠成型などで成型体とされ、そのまま、あ
るいは必要に応じて適当な大きさに破砕して使用され
る。成型方法としては乾式法あるいは湿式法を用いるこ
とができ、その際、少量の水、滑剤などを使用してもよ
い。
【０００８】本発明で使用する上記のゲッター材におい
て、その比表面積としては通常は、ＢＥＴ法で１０〜３
００ｍ2 ／ｇ、好ましくは３０〜２５０ｍ2 ／ｇ程度の
範囲のものである。また、ＮｉまたはＣｕの含有量は金
属換算で通常は、５〜９５ｗｔ％、好ましくは２０〜９
５ｗｔ％である。ＮｉまたはＣｕの含有量が５ｗｔ％よ
りも少なくなると脱酸素能力が低くなり、また、９５ｗ
ｔ％よりも高くなると水素による還元の際にシンタリン
グが生じて活性が低下する恐れがある。これらのゲッタ
ー材は、通常は、水素−窒素または希ガスとの混合ガス
で３５０℃以下の温度で還元することによって活性化し
て使用される。
て、その比表面積としては通常は、ＢＥＴ法で１０〜３
００ｍ2 ／ｇ、好ましくは３０〜２５０ｍ2 ／ｇ程度の
範囲のものである。また、ＮｉまたはＣｕの含有量は金
属換算で通常は、５〜９５ｗｔ％、好ましくは２０〜９
５ｗｔ％である。ＮｉまたはＣｕの含有量が５ｗｔ％よ
りも少なくなると脱酸素能力が低くなり、また、９５ｗ
ｔ％よりも高くなると水素による還元の際にシンタリン
グが生じて活性が低下する恐れがある。これらのゲッタ
ー材は、通常は、水素−窒素または希ガスとの混合ガス
で３５０℃以下の温度で還元することによって活性化し
て使用される。
【０００９】本発明において、不活性ガス中の酸素はゲ
ッター材によって除去されるが、原料ガス中に少量の水
分や水素が存在したり、ゲッター材の再生時の残存水素
などによる水分など微量の不純物の精製ガス中への混入
を確実に防止するために、反応筒の後ろにモレキュラー
シーブなど合成ゼオライト系の吸着剤が充填された吸着
筒が組み合わせられる。
ッター材によって除去されるが、原料ガス中に少量の水
分や水素が存在したり、ゲッター材の再生時の残存水素
などによる水分など微量の不純物の精製ガス中への混入
を確実に防止するために、反応筒の後ろにモレキュラー
シーブなど合成ゼオライト系の吸着剤が充填された吸着
筒が組み合わせられる。
【００１０】本発明を図面によって具体的に例示して説
明する。図１は本発明の不活性ガスの精製装置のフロー
シートである。図１において、ガスの入口１および出口
２を有し、内部にゲッター材３が充填され、かつ加熱用
のヒーター４が配設された反応筒ＡおよびＢれぞれの入
口１，１は熱交換器５を経由した原料ガスの供給管６と
弁を介して接続され、出口２，２はそれぞれ弁を介して
熱交換器５および冷却器７を経由する精製ガスの出口管
８と接続されている。また、反応筒ＡおよびＢれぞれの
入口１，１は別途弁を介して熱交換器９、冷却器１０、
気液分離器１１、循環ポンプ１２、熱交換器９、予熱筒
１３の介在する再生用ガスの循環ライン１４と接続さ
れ、循環ライン１４には凝縮水の抜出し管１５およびパ
ージ管１６が設けられ、循環ライン１４の他端は弁を介
して反応筒ＡおよびＢそれぞれの出口２，２に接続され
ている。さらに、循環ライン１４の予熱筒１３の手前に
再生用水素の導入管１７が、循環ポンプ１２の出口側に
は精製ガスの出口管８から分岐した精製自己ガスの導入
管１８が接続されている。
明する。図１は本発明の不活性ガスの精製装置のフロー
シートである。図１において、ガスの入口１および出口
２を有し、内部にゲッター材３が充填され、かつ加熱用
のヒーター４が配設された反応筒ＡおよびＢれぞれの入
口１，１は熱交換器５を経由した原料ガスの供給管６と
弁を介して接続され、出口２，２はそれぞれ弁を介して
熱交換器５および冷却器７を経由する精製ガスの出口管
８と接続されている。また、反応筒ＡおよびＢれぞれの
入口１，１は別途弁を介して熱交換器９、冷却器１０、
気液分離器１１、循環ポンプ１２、熱交換器９、予熱筒
１３の介在する再生用ガスの循環ライン１４と接続さ
れ、循環ライン１４には凝縮水の抜出し管１５およびパ
ージ管１６が設けられ、循環ライン１４の他端は弁を介
して反応筒ＡおよびＢそれぞれの出口２，２に接続され
ている。さらに、循環ライン１４の予熱筒１３の手前に
再生用水素の導入管１７が、循環ポンプ１２の出口側に
は精製ガスの出口管８から分岐した精製自己ガスの導入
管１８が接続されている。
【００１１】一方、精製ガスの出口管８は吸着剤１９が
充填され、かつ加熱用ヒーター２０が配設された吸着筒
ＣおよびＤの入口２１，２１とそれぞれ弁を介して接続
され、出口２２，２２はそれぞれ弁を介して仕上げ精製
ガスの抜出し管２３と接続されている。また、出口２
２，２２には予熱筒２４の介在する再生用不活性ガスの
供給管２５が弁を介して接続され、入口２１，２１には
再生用ガスの排出管２６が弁を介してそれぞれ接続さ
れ、さらに、供給管２５には抜き出し管２３から分岐し
た精製自己ガスの供給管２７が弁を介して接続され、ま
た、供給管２７から分岐する配管２８は予熱筒２４の出
口側に弁を介して接続されている。
充填され、かつ加熱用ヒーター２０が配設された吸着筒
ＣおよびＤの入口２１，２１とそれぞれ弁を介して接続
され、出口２２，２２はそれぞれ弁を介して仕上げ精製
ガスの抜出し管２３と接続されている。また、出口２
２，２２には予熱筒２４の介在する再生用不活性ガスの
供給管２５が弁を介して接続され、入口２１，２１には
再生用ガスの排出管２６が弁を介してそれぞれ接続さ
れ、さらに、供給管２５には抜き出し管２３から分岐し
た精製自己ガスの供給管２７が弁を介して接続され、ま
た、供給管２７から分岐する配管２８は予熱筒２４の出
口側に弁を介して接続されている。
【００１２】不活性ガス中の酸素除去精製およびゲッタ
ー材の再生は反応筒ＡおよびＢを交互に切り替えておこ
なわれる。不純物として酸素を含有する不活性ガスの精
製は、例えば反応筒Ａを加熱しながら例えば、アルゴン
などの原料ガスが熱交換器５を経て予熱され、入口１か
ら供給され、反応筒内でゲッター材と加熱下に接触する
ことにより、不活性ガス中の酸素が捕捉される。酸素が
除去された精製ガスは出口２から熱交換器５および冷却
器７を通って冷却されて入口２１より吸着筒Ｃに入り、
ここで吸着剤１９と接触し、精製ガス中に残存する水分
など微量の不純物が除去され、最終精製ガスとして出口
２２から抜出し管２３を経て抜出される。
ー材の再生は反応筒ＡおよびＢを交互に切り替えておこ
なわれる。不純物として酸素を含有する不活性ガスの精
製は、例えば反応筒Ａを加熱しながら例えば、アルゴン
などの原料ガスが熱交換器５を経て予熱され、入口１か
ら供給され、反応筒内でゲッター材と加熱下に接触する
ことにより、不活性ガス中の酸素が捕捉される。酸素が
除去された精製ガスは出口２から熱交換器５および冷却
器７を通って冷却されて入口２１より吸着筒Ｃに入り、
ここで吸着剤１９と接触し、精製ガス中に残存する水分
など微量の不純物が除去され、最終精製ガスとして出口
２２から抜出し管２３を経て抜出される。
【００１３】反応筒Ａおよび吸着筒Ｃが精製工程の間に
反応筒Ｂのゲッター材および吸着筒Ｄの吸着剤の再生が
おこなわれる。ゲッター材３の再生は次のようにしてお
こなわれる。反応筒Ｂを加熱した状態で導入管１７より
水素ガス、導入管１８より熱交換器９を経て予熱された
精製自己ガスがそれぞれ供給され、混合されながら予熱
筒１３で加熱されて出口２から反応筒Ｂに入る。ここで
再生用ガスはゲッター材３と接触し、ゲッター材３に捕
捉されている酸素は再生用水素ガスと反応して水に転換
され、入口１からでて熱交換器９および冷却器１０で冷
却され、水分は凝縮されて気液分離器１１に至り、抜出
し管１５から抜き出される。水分が除かれた再生用ガス
は循環ポンプ１２を経て新たに補給された水素ガスおよ
び精製自己ガスとともに再び反応筒Ｂに循環されてゲッ
ター材３の再生が続けられる。ゲッター材３の再生後、
水素の供給およびガスの循環を停止し、そのままの状態
で次の精製工程に備えられる。
反応筒Ｂのゲッター材および吸着筒Ｄの吸着剤の再生が
おこなわれる。ゲッター材３の再生は次のようにしてお
こなわれる。反応筒Ｂを加熱した状態で導入管１７より
水素ガス、導入管１８より熱交換器９を経て予熱された
精製自己ガスがそれぞれ供給され、混合されながら予熱
筒１３で加熱されて出口２から反応筒Ｂに入る。ここで
再生用ガスはゲッター材３と接触し、ゲッター材３に捕
捉されている酸素は再生用水素ガスと反応して水に転換
され、入口１からでて熱交換器９および冷却器１０で冷
却され、水分は凝縮されて気液分離器１１に至り、抜出
し管１５から抜き出される。水分が除かれた再生用ガス
は循環ポンプ１２を経て新たに補給された水素ガスおよ
び精製自己ガスとともに再び反応筒Ｂに循環されてゲッ
ター材３の再生が続けられる。ゲッター材３の再生後、
水素の供給およびガスの循環を停止し、そのままの状態
で次の精製工程に備えられる。
【００１４】一方、吸着剤１９の再生は次のようにして
おこなわれる。供給管２５より予熱筒２４で予熱した窒
素などの再生用不活性ガスが出口２２から加熱した吸着
筒Ｄに供給され、ここで吸着剤１９と接触して吸着され
ていた水分その他の不純物が脱着し、不活性ガスととも
に入口２１から排出管２６をへて外部に排出される。吸
着剤の再生後、加熱を停止し、そのまま不活性ガスを流
し続けて吸着筒Ｄ内を冷却する。冷却の最終段階で再生
用不活性ガスを停止し、代わりに供給管２７および配管
２８を経て精製自己ガスを流して系内を置換し、次の精
製工程に備えられる。
おこなわれる。供給管２５より予熱筒２４で予熱した窒
素などの再生用不活性ガスが出口２２から加熱した吸着
筒Ｄに供給され、ここで吸着剤１９と接触して吸着され
ていた水分その他の不純物が脱着し、不活性ガスととも
に入口２１から排出管２６をへて外部に排出される。吸
着剤の再生後、加熱を停止し、そのまま不活性ガスを流
し続けて吸着筒Ｄ内を冷却する。冷却の最終段階で再生
用不活性ガスを停止し、代わりに供給管２７および配管
２８を経て精製自己ガスを流して系内を置換し、次の精
製工程に備えられる。
【００１５】本発明において、反応筒Ａ，Ｂの切替え
と、吸着筒Ｃ，Ｄの切替えは同時に行ってもよいが、酸
素のほとんどは反応筒でゲッター材によって捕捉され、
吸着筒は反応筒で除去し得なかった水分など微量の不純
物を除去するもので、負荷が比較的小さいことなどか
ら、吸着筒の切り替えサイクルは反応筒の切り替えサイ
クルよりも長くすることができる。反応筒は不活性ガス
の精製時には、通常は８０〜２５０℃、ゲッター材の再
生時には１００〜３００℃のような加熱状態でおこなわ
れる。また、再生後は不活性ガスパージによる冷却や反
応系内を精製自己ガスで置換してもよいが、冷却や自己
ガスによる置換などをおこなわずにそのままの状態で次
の精製工程に備えることが好ましい。
と、吸着筒Ｃ，Ｄの切替えは同時に行ってもよいが、酸
素のほとんどは反応筒でゲッター材によって捕捉され、
吸着筒は反応筒で除去し得なかった水分など微量の不純
物を除去するもので、負荷が比較的小さいことなどか
ら、吸着筒の切り替えサイクルは反応筒の切り替えサイ
クルよりも長くすることができる。反応筒は不活性ガス
の精製時には、通常は８０〜２５０℃、ゲッター材の再
生時には１００〜３００℃のような加熱状態でおこなわ
れる。また、再生後は不活性ガスパージによる冷却や反
応系内を精製自己ガスで置換してもよいが、冷却や自己
ガスによる置換などをおこなわずにそのままの状態で次
の精製工程に備えることが好ましい。
【００１６】
【発明の効果】本発明は不純物として主に酸素を含む不
活性ガスの精製に関するものであり、次のような優れた
特徴を有している。 不活性ガスをＮｉまたはＣｕを主成分とするゲッター
材と加熱下に接触させるため、多量の酸素を効率よく除
去することができる。 ゲッター材の再生は再生用ガスを循環させながらおこ
なうことができるので再生用水素ガスおよび希釈用ガス
の消費が節減される。 ゲッター材再生後の反応筒を冷却することなくそのま
ま精製工程に切り替えることができるので、冷却用パー
ジガスが不要であり、しかも、切り替えサイクルが短縮
でき、従って、反応筒が小型化できる。 反応筒で酸素が確実に捕捉され、水を生成することが
ないため、吸着筒の負荷が小さく、また、ブラインなど
の冷却機を必要とせず、反応筒と合わせて装置全体が小
型化できる。 アルゴンなど高価な希ガスを精製する場合の吸着筒の
再生には安価な窒素を使用し、最後に吸着筒内をアルゴ
ンで置換するだけでよく、経済的である。
活性ガスの精製に関するものであり、次のような優れた
特徴を有している。 不活性ガスをＮｉまたはＣｕを主成分とするゲッター
材と加熱下に接触させるため、多量の酸素を効率よく除
去することができる。 ゲッター材の再生は再生用ガスを循環させながらおこ
なうことができるので再生用水素ガスおよび希釈用ガス
の消費が節減される。 ゲッター材再生後の反応筒を冷却することなくそのま
ま精製工程に切り替えることができるので、冷却用パー
ジガスが不要であり、しかも、切り替えサイクルが短縮
でき、従って、反応筒が小型化できる。 反応筒で酸素が確実に捕捉され、水を生成することが
ないため、吸着筒の負荷が小さく、また、ブラインなど
の冷却機を必要とせず、反応筒と合わせて装置全体が小
型化できる。 アルゴンなど高価な希ガスを精製する場合の吸着筒の
再生には安価な窒素を使用し、最後に吸着筒内をアルゴ
ンで置換するだけでよく、経済的である。
【００１７】
【図１】 本発明の不活性ガス精製装置のフローシー
ト。
ト。
ＡおよびＢ 反応筒 ＣおよびＤ 吸着筒 １、２１ 入口 ２、２２ 出口 ３ ゲッター材 ４、２０ ヒーター ６ 原料ガスの供給管 ８ 出口管 １１ 気液分離器 １２ 循環ポンプ １３、２４ 予熱筒 １４ 循環ライン １７、１８ 導入管 １９ 吸着剤 ２５ 再生用不活性ガスの供給管 ２６ 排出管 ２７ 精製自己ガスの供給管
Claims (6)
- 【請求項１】 不純物として主に酸素を含有する不活性
ガスの精製方法において、不活性ガスをＮｉまたはＣｕ
を主成分とするゲッター材と加熱下に接触させて酸素を
捕捉除去した後、残存する水分その他微量の不純物を吸
着剤と常温で接触させて除去する精製工程と、水素を不
活性ガスで希釈しながらゲッター材と加熱下に接触させ
ることにより、ゲッター材に捕捉されている酸素を脱着
させると同時に水素との反応によって生成した水を凝縮
させて除去するゲッター材の再生工程および吸着筒に不
活性ガスを加熱下に流して不純物を脱着除去する吸着剤
の再生工程とを組み合わせた不活性ガスの精製方法。 - 【請求項２】 精製時の反応筒の温度が８０〜３００
℃、ゲッター材の再生温度が１５０〜３５０℃である請
求項１に記載の精製方法。 - 【請求項３】 ゲッター材の加熱再生後の反応筒を冷却
することなく、そのままの状態で精製工程に切り替えら
れる請求項１に記載の精製方法。 - 【請求項４】 水素希釈用の不活性ガスに精製自己ガス
を使用し、反応筒に循環させながらゲッター材を再生す
る請求項１に記載の精製方法。 - 【請求項５】 不活性ガスが、ネオン、ヘリウム、アル
ゴンまたはキセノンである請求項１に記載の精製方法。 - 【請求項６】 加熱機能を有し、ＮｉまたはＣｕを主成
分とするゲッター材が充填された反応筒であって少なく
とも２系列の反応筒と、反応筒の入口に接続された原料
ガスの供給管と、反応筒の出口に接続された精製ガスの
出口管およびゲッター材再生用の水素導入管と、反応筒
の入口および水素導入管と接続された再生用ガスの循環
ラインであってガス循環ポンプ、冷却器および凝縮水抜
出し口が設けられた循環ラインと、前記精製ガスの出口
管から分岐し、該循環ラインと接続された精製自己ガス
の供給管とを有する酸素捕捉系と、該酸素捕捉系の精製
ガスの出口管と接続され、合成ゼオライト系の吸着剤が
充填された少なくとも２系列の吸着筒とを備えてなるこ
とを特徴とする不活性ガスの精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5132718A JPH0731877A (ja) | 1993-05-11 | 1993-05-11 | 不活性ガスの精製方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5132718A JPH0731877A (ja) | 1993-05-11 | 1993-05-11 | 不活性ガスの精製方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0731877A true JPH0731877A (ja) | 1995-02-03 |
Family
ID=15087962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5132718A Pending JPH0731877A (ja) | 1993-05-11 | 1993-05-11 | 不活性ガスの精製方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0731877A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6063353A (en) * | 1997-03-04 | 2000-05-16 | Linde Aktiengesellschaft | Process for krypton an xenon extraction |
| JP2007007510A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-18 | Ckd Corp | 循環精製装置 |
| RU185227U1 (ru) * | 2018-09-12 | 2018-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Устройство для очистки инертных газов |
| WO2019187810A1 (ja) * | 2018-03-27 | 2019-10-03 | エア・ウォーター株式会社 | 精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法 |
| WO2019187811A1 (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-03 | エア・ウォーター株式会社 | 精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法 |
| US10632567B2 (en) | 2014-10-20 | 2020-04-28 | Renishaw Plc | Additive manufacturing apparatus and methods |
-
1993
- 1993-05-11 JP JP5132718A patent/JPH0731877A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6063353A (en) * | 1997-03-04 | 2000-05-16 | Linde Aktiengesellschaft | Process for krypton an xenon extraction |
| JP2007007510A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-18 | Ckd Corp | 循環精製装置 |
| US10632567B2 (en) | 2014-10-20 | 2020-04-28 | Renishaw Plc | Additive manufacturing apparatus and methods |
| WO2019187810A1 (ja) * | 2018-03-27 | 2019-10-03 | エア・ウォーター株式会社 | 精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法 |
| JP2019171231A (ja) * | 2018-03-27 | 2019-10-10 | エア・ウォーター株式会社 | 精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法 |
| WO2019187811A1 (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-03 | エア・ウォーター株式会社 | 精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法 |
| JP2019172532A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | エア・ウォーター株式会社 | 精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法 |
| RU185227U1 (ru) * | 2018-09-12 | 2018-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Устройство для очистки инертных газов |
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