JP2507296B2 - メタノ−ル改質水素製造方法 - Google Patents
メタノ−ル改質水素製造方法Info
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- JP2507296B2 JP2507296B2 JP60009135A JP913585A JP2507296B2 JP 2507296 B2 JP2507296 B2 JP 2507296B2 JP 60009135 A JP60009135 A JP 60009135A JP 913585 A JP913585 A JP 913585A JP 2507296 B2 JP2507296 B2 JP 2507296B2
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- Japan
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- methanol
- hydrogen
- water
- purification unit
- psa
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はメタノールの水蒸気改質により水素を製造す
る方法に関し、詳しくは水蒸気改質に用いられる原料水
を効率良く使用するメタノール改質水素製造法の改良に
関する。
る方法に関し、詳しくは水蒸気改質に用いられる原料水
を効率良く使用するメタノール改質水素製造法の改良に
関する。
（従来の技術） メタノールの水蒸気改質による水素製造方法のフロー
は、例えば特開昭57-56302号、特開昭59-128202号及び
化学装置22巻11月号11頁（1980）等に記載されており、
概略第２図の如く示される。
は、例えば特開昭57-56302号、特開昭59-128202号及び
化学装置22巻11月号11頁（1980）等に記載されており、
概略第２図の如く示される。
即ち原料のメタノール１と純水２が予熱器３を通りま
たは直接に蒸発器４に送られ、気化・過熱された混合ガ
スは反応器５において水蒸気改質反応が行われる。反応
器からの改質ガスは原料液との熱交換器（予熱器３）お
よび冷却器７において冷却され、凝縮水がセパレーター
11で分離された後、PSA水素精製ユニット９（圧力吸着
式水素精製装置）において不純物のCO2,COや少量の未反
応メタノール分が吸着除去され、流路10から純度99.99
％程度の高純度水素が得られる。
たは直接に蒸発器４に送られ、気化・過熱された混合ガ
スは反応器５において水蒸気改質反応が行われる。反応
器からの改質ガスは原料液との熱交換器（予熱器３）お
よび冷却器７において冷却され、凝縮水がセパレーター
11で分離された後、PSA水素精製ユニット９（圧力吸着
式水素精製装置）において不純物のCO2,COや少量の未反
応メタノール分が吸着除去され、流路10から純度99.99
％程度の高純度水素が得られる。
分離された凝縮液は排水されるか原料水として循環使
用されるが、特開昭59-152205号には循環使用する際に
凝縮液に含まれるメタノール等の微量成分が水蒸気改質
反応に悪影響を及ぼすのを避けるために、この凝縮液を
気化して特定の触媒に接触させて循環使用する方法が示
されている。
用されるが、特開昭59-152205号には循環使用する際に
凝縮液に含まれるメタノール等の微量成分が水蒸気改質
反応に悪影響を及ぼすのを避けるために、この凝縮液を
気化して特定の触媒に接触させて循環使用する方法が示
されている。
またメタノールの水蒸気改質ガスは燃料電池の水素源
としても用いられるが、特開昭58-18881号には改質ガス
中に含まれるCO濃度を抑制するためにメタノール転化率
を95％以下とし、未反応メタノールを水で吸収し、吸収
されたメタノールを水蒸気で放散して回収する方法が示
されている。
としても用いられるが、特開昭58-18881号には改質ガス
中に含まれるCO濃度を抑制するためにメタノール転化率
を95％以下とし、未反応メタノールを水で吸収し、吸収
されたメタノールを水蒸気で放散して回収する方法が示
されている。
（発明が解決しようとする課題） メタノールの水蒸気改質法は前述の如きフローで行わ
れ凝縮液や未反応メタノールを循環使用することが検討
されているが、特にPSA水素精製ユニットを用いる水素
製造装置では、凝縮液を分離した後の改質ガス中にその
ガス温度における蒸気圧に相当するメタノールが残留
し、PSA水素精製ユニットに悪影響を与える。
れ凝縮液や未反応メタノールを循環使用することが検討
されているが、特にPSA水素精製ユニットを用いる水素
製造装置では、凝縮液を分離した後の改質ガス中にその
ガス温度における蒸気圧に相当するメタノールが残留
し、PSA水素精製ユニットに悪影響を与える。
このPSA水素精製ユニットに供給されるガス中のメタ
ノール濃度はセパレーターの圧、温度及び凝縮液中のメ
タノール濃度により決定される。セパレーターの操作条
件は水蒸気改質装置によって決まることから、PSA水素
精製ユニット供給ガス中のメタノール濃度を低下させる
ためには、メタノールの水蒸気改質反応において反応ガ
ス中に残留する未反応メタノール濃度を低下させる必要
がある。この未反応メタノール濃度はメタノールの水蒸
気改質反応の触媒や反応条件により決定されることか
ら、実際の水素製造装置においてこの濃度を低下させる
ことは非常に困難である。また反応条件等の変動により
この未反応メタノール濃度が変動し、直接PSA水素精製
ユニットに影響を及ぼすことになるので、水素製造装置
の運転操作での注意が必要である。
ノール濃度はセパレーターの圧、温度及び凝縮液中のメ
タノール濃度により決定される。セパレーターの操作条
件は水蒸気改質装置によって決まることから、PSA水素
精製ユニット供給ガス中のメタノール濃度を低下させる
ためには、メタノールの水蒸気改質反応において反応ガ
ス中に残留する未反応メタノール濃度を低下させる必要
がある。この未反応メタノール濃度はメタノールの水蒸
気改質反応の触媒や反応条件により決定されることか
ら、実際の水素製造装置においてこの濃度を低下させる
ことは非常に困難である。また反応条件等の変動により
この未反応メタノール濃度が変動し、直接PSA水素精製
ユニットに影響を及ぼすことになるので、水素製造装置
の運転操作での注意が必要である。
即ちメタノールの水蒸気改質反応器では90％以上のメ
タノール反応率が得られるが、凝縮液を分離した後の改
質ガス中にメタノール分が通常0.1〜1.0％程度残留し、
このメタノールは次工程のPSA水素精製ユニットで吸着
除去される。PSA水素精製ユニットにおいては、吸着剤
として通常、一次吸着剤として活性炭、二次吸着剤とし
て合成ゼオライトが用いられる。メタノールはこの活性
炭および合成ゼオライトに良く吸着されるが、脱着され
にくく、他の吸着成分に対して悪影響を与え、PSA水素
精製ユニットからの製品水素の純度が低下する。
タノール反応率が得られるが、凝縮液を分離した後の改
質ガス中にメタノール分が通常0.1〜1.0％程度残留し、
このメタノールは次工程のPSA水素精製ユニットで吸着
除去される。PSA水素精製ユニットにおいては、吸着剤
として通常、一次吸着剤として活性炭、二次吸着剤とし
て合成ゼオライトが用いられる。メタノールはこの活性
炭および合成ゼオライトに良く吸着されるが、脱着され
にくく、他の吸着成分に対して悪影響を与え、PSA水素
精製ユニットからの製品水素の純度が低下する。
このためPSA水素精製ユニットにおいてメタノールが
含まれる改質ガスを処理する場合には、製品水素の純度
を高めるためには水素回収率を低く抑えることが必要と
なる。また高純度の水素を得るために大量の活性炭およ
び合成ゼオライト吸着層を設ける必要があることにな
り、PSA水素精製ユニットのコストアップにつながる。
含まれる改質ガスを処理する場合には、製品水素の純度
を高めるためには水素回収率を低く抑えることが必要と
なる。また高純度の水素を得るために大量の活性炭およ
び合成ゼオライト吸着層を設ける必要があることにな
り、PSA水素精製ユニットのコストアップにつながる。
なおPSA水素精製ユニットにおいて吸着されたメタノ
ールは吸着剤の再生操作の際に排出されるので原料メタ
ノールの損失ともなる。
ールは吸着剤の再生操作の際に排出されるので原料メタ
ノールの損失ともなる。
（課題を解決するための手段） 発明者等は以上の如き課題を有するメタノールの水蒸
気改質による水素製造方法について鋭意検討した結果、
凝縮液を分離するセパレーターに代えて水洗塔を設置
し、凝縮液と該洗浄水を原料水としてメタノール改質反
応に利用すれば、PSA水素精製ユニットへの供給ガス中
のメタノール濃度が著しく低下することから、より高純
度の水素が得られる水素精製ユニットにおける水素回収
率を高めることができ、また吸着剤の使用量を削減でき
ることを見出し、本発明に至った。
気改質による水素製造方法について鋭意検討した結果、
凝縮液を分離するセパレーターに代えて水洗塔を設置
し、凝縮液と該洗浄水を原料水としてメタノール改質反
応に利用すれば、PSA水素精製ユニットへの供給ガス中
のメタノール濃度が著しく低下することから、より高純
度の水素が得られる水素精製ユニットにおける水素回収
率を高めることができ、また吸着剤の使用量を削減でき
ることを見出し、本発明に至った。
即ち本発明は、メタノールの水蒸気改質ガスを冷却し
て凝縮液を分離し、PSA水素精製ユニットを用いて精製
する水素精製装置において、冷却後の改質ガスを純水に
て洗浄した後、PSA水素精製ユニットにより純度99.999
％以上の高純度水素を製造すると共に、冷却による凝縮
水と該洗浄水を原料水としてメタノール改質反応に利用
することを特徴とするメタノール改質水素製造方法であ
る。
て凝縮液を分離し、PSA水素精製ユニットを用いて精製
する水素精製装置において、冷却後の改質ガスを純水に
て洗浄した後、PSA水素精製ユニットにより純度99.999
％以上の高純度水素を製造すると共に、冷却による凝縮
水と該洗浄水を原料水としてメタノール改質反応に利用
することを特徴とするメタノール改質水素製造方法であ
る。
メタノールの水蒸気改質反応には、例えば特公昭54-1
1274号、特開昭49-47271号、特開昭57-56302号や特開昭
59-131501号等に記載されている銅系触媒、あるいはア
ルミナ担体にパラジウムや白金等を担持した触媒等が使
用される。
1274号、特開昭49-47271号、特開昭57-56302号や特開昭
59-131501号等に記載されている銅系触媒、あるいはア
ルミナ担体にパラジウムや白金等を担持した触媒等が使
用される。
水蒸気改質反応の反応条件は使用する触媒により異な
り一概に特定し得ないが、通常は次の如くである。即ち
メタノールに対する水のモル比は１〜50、好ましくは１
〜20であり、反応温度150〜400℃、好ましくは180〜350
℃、反応圧力50kg/cm2以下、好ましくは常圧〜30kg/cm2
で反応が行われる。
り一概に特定し得ないが、通常は次の如くである。即ち
メタノールに対する水のモル比は１〜50、好ましくは１
〜20であり、反応温度150〜400℃、好ましくは180〜350
℃、反応圧力50kg/cm2以下、好ましくは常圧〜30kg/cm2
で反応が行われる。
水蒸気改質反応器からの改質ガスは熱交換器において
原料のメタノールおよび水の予熱等に使用された後、冷
却器において冷却されて水洗塔に導入される。この冷却
器では改質ガス中のメタノールおよび水が凝縮し分離さ
れるが、冷却温度における蒸気圧に相当するメタノール
分が改質ガス中に残留することになる。冷却温度はこの
メタノール分を減らすためと洗浄水の吸収能力からは低
温が望ましいが、通常０〜50℃である。水洗塔の操作圧
力は水蒸気改質反応圧により規定され、50kg/cm2以下、
好ましくは常圧〜30kg/cm2である。水洗塔に用いる純水
は水蒸気改質反応の原料ともなることから改質触媒への
影響を回避するために、通常、電導度10μΩ以下の純水
が用いられる。
原料のメタノールおよび水の予熱等に使用された後、冷
却器において冷却されて水洗塔に導入される。この冷却
器では改質ガス中のメタノールおよび水が凝縮し分離さ
れるが、冷却温度における蒸気圧に相当するメタノール
分が改質ガス中に残留することになる。冷却温度はこの
メタノール分を減らすためと洗浄水の吸収能力からは低
温が望ましいが、通常０〜50℃である。水洗塔の操作圧
力は水蒸気改質反応圧により規定され、50kg/cm2以下、
好ましくは常圧〜30kg/cm2である。水洗塔に用いる純水
は水蒸気改質反応の原料ともなることから改質触媒への
影響を回避するために、通常、電導度10μΩ以下の純水
が用いられる。
水洗塔にはラシヒリング等の充填層を有する充填塔や
シーブトレイ等を有する各種の段塔、或いはこれらを組
合わせた構造のものが用いられる。実用上この水洗塔は
凝縮液の分離器を兼ねることができるが。この気液分離
器と水洗塔を別個に設けることもでき、或いは次のPSA
水素精製ユニットへのミストの導入を回避するために水
洗塔の後に更に気液分離器を設置することもできる。
シーブトレイ等を有する各種の段塔、或いはこれらを組
合わせた構造のものが用いられる。実用上この水洗塔は
凝縮液の分離器を兼ねることができるが。この気液分離
器と水洗塔を別個に設けることもでき、或いは次のPSA
水素精製ユニットへのミストの導入を回避するために水
洗塔の後に更に気液分離器を設置することもできる。
冷却後の改質ガス中に残留するメタノールを吸収した
純水と凝縮液からなる水洗塔からの排液はポンプにより
昇圧され、原料メタノールおよび必要に応じて更に加え
られる原料水と混合され、蒸発・過熱されて水蒸気改質
反応器に導入される。
純水と凝縮液からなる水洗塔からの排液はポンプにより
昇圧され、原料メタノールおよび必要に応じて更に加え
られる原料水と混合され、蒸発・過熱されて水蒸気改質
反応器に導入される。
PSA水素精製ユニットは前述の如く圧力吸着式のガス
精製装置であり、改質ガスを加圧下で吸着剤層に水素以
外の成分を吸着させて高純度水素が得られる。吸着剤が
水素以外の成分で飽和される前に改質ガスの供給を止め
て減圧となし被吸着物の脱着を行い、更に製品純水素の
一部を流すことによりて吸着剤の再生が行われる。吸着
剤には通常活性炭および合成ゼオライトが用いられ、吸
着剤の充填塔を３〜10個として順次切替えることにより
連続的に高純度水素が得られる。
精製装置であり、改質ガスを加圧下で吸着剤層に水素以
外の成分を吸着させて高純度水素が得られる。吸着剤が
水素以外の成分で飽和される前に改質ガスの供給を止め
て減圧となし被吸着物の脱着を行い、更に製品純水素の
一部を流すことによりて吸着剤の再生が行われる。吸着
剤には通常活性炭および合成ゼオライトが用いられ、吸
着剤の充填塔を３〜10個として順次切替えることにより
連続的に高純度水素が得られる。
次に図面を用いて本発明の方法を説明する。第１図は
本発明によるメタノール改質水素製造法のフロー図の一
例である。第１図において原料メタノール１はポンプに
より昇圧されて予熱器３に導入される。一方、純水２は
水洗塔８において冷却後の改質ガス中に残留するメタノ
ールを吸収し、冷却器７からの凝縮液と共に原料メタノ
ールと混合して予熱器３に導入される。なおこの図には
示されていないが、必要に応じて水蒸気改質反応器５に
供給する水とメタノールのモル比を調整するために更に
原料水（純水）を予熱器の前に供給することも行われ
る。
本発明によるメタノール改質水素製造法のフロー図の一
例である。第１図において原料メタノール１はポンプに
より昇圧されて予熱器３に導入される。一方、純水２は
水洗塔８において冷却後の改質ガス中に残留するメタノ
ールを吸収し、冷却器７からの凝縮液と共に原料メタノ
ールと混合して予熱器３に導入される。なおこの図には
示されていないが、必要に応じて水蒸気改質反応器５に
供給する水とメタノールのモル比を調整するために更に
原料水（純水）を予熱器の前に供給することも行われ
る。
予熱器３からの原料水およびメタノールは、蒸発器４
において加熱されて気化し所要温度に過熱されて水蒸気
改質反応器５に導入される。この蒸発器４の加熱源には
熱媒ヒーター６からの供給熱が用いられ、図に示す如く
熱媒がポンプにより循環される。なお熱媒ヒーター６は
加熱炉によりPSA水素精製ユニットからの排ガス等を燃
焼する方式や電熱ヒーターを用いる方式がある。
において加熱されて気化し所要温度に過熱されて水蒸気
改質反応器５に導入される。この蒸発器４の加熱源には
熱媒ヒーター６からの供給熱が用いられ、図に示す如く
熱媒がポンプにより循環される。なお熱媒ヒーター６は
加熱炉によりPSA水素精製ユニットからの排ガス等を燃
焼する方式や電熱ヒーターを用いる方式がある。
水蒸気改質反応器５においては前述の触媒による接触
反応が行われ、蒸発器４と同様に熱媒ヒーター６からの
供給熱により水蒸気改質反応が行われる。水蒸気改質反
応器５からの改質ガスは予熱器３において原料水および
メタノールの加熱に用いられた後、冷却器７で冷却され
て水洗塔８に導入される。水洗塔８の最上部には通常ミ
ストセパレーターを設置して次のPSA水素精製ユニット
９にミストが混入するのを防止する。水洗塔８でほぼ完
全にメタノール分が除去された改質ガスはPSA水素精製
ユニット９に送られて改質ガス中に含まれるCO2、COが
吸着除去され、純度99.999％以上の高純度水素が流路10
より得られる。
反応が行われ、蒸発器４と同様に熱媒ヒーター６からの
供給熱により水蒸気改質反応が行われる。水蒸気改質反
応器５からの改質ガスは予熱器３において原料水および
メタノールの加熱に用いられた後、冷却器７で冷却され
て水洗塔８に導入される。水洗塔８の最上部には通常ミ
ストセパレーターを設置して次のPSA水素精製ユニット
９にミストが混入するのを防止する。水洗塔８でほぼ完
全にメタノール分が除去された改質ガスはPSA水素精製
ユニット９に送られて改質ガス中に含まれるCO2、COが
吸着除去され、純度99.999％以上の高純度水素が流路10
より得られる。
実施例 本発明の方法（第１図）及び従来法（第２図）のフロ
ーに従って高純度水素を製造した。
ーに従って高純度水素を製造した。
第１図および第２図において共通の主要操作条件は次
の通りである。
の通りである。
原料メタノール 242kg/h 反応器入口 水／メタノール（モル比） 2.0 反応圧力 15kg/cm2Ｇ 反応温度 280℃ 改質ガス組成（容量％） Ｈ2 74.20 CO2 24.34 CO 0.59 CH3OH 0.40 Ｈ2Ｏ 0.47 冷却器出口ガス温度 40℃ 同ガス中のメタノール含量 122gmol/h 製造水素量 400Nm3/h 本発明の方法においては水洗塔に25℃の純水を133kg/
h供給し、PSA水素精製ユニット入口のメタノール含量が
3.28gmol/hに低下した。水洗塔におけるメタノール除去
率は97.3％である。
h供給し、PSA水素精製ユニット入口のメタノール含量が
3.28gmol/hに低下した。水洗塔におけるメタノール除去
率は97.3％である。
この結果、製品水素の純度は従来法で99.99％程度で
あったが、本発明の方法では99.999％以上となった。
あったが、本発明の方法では99.999％以上となった。
（発明の効果） 本発明の方法によってPSA水素精製ユニットの前に水
洗塔を設置することにより、実施例に示される如く製品
水素の純度が１桁程度向上する。
洗塔を設置することにより、実施例に示される如く製品
水素の純度が１桁程度向上する。
従って本発明の方法によればPSA水素精製ユニットに
おける水素回収率を高めることができ、水洗により回収
されたメタノールが再利用されることからも水素製造装
置の原単位が向上する。またPSA水素精製ユニットの吸
着塔を小さくできるので建設費用の低下につながる。
おける水素回収率を高めることができ、水洗により回収
されたメタノールが再利用されることからも水素製造装
置の原単位が向上する。またPSA水素精製ユニットの吸
着塔を小さくできるので建設費用の低下につながる。
なおメタノールの水蒸気改質装置おける運転の変動に
よりPSA水素精製ユニット供給ガス中のメタノール濃度
が変動してPSA水素精製ユニットに影響を及ぼす場合が
あるが、本発明の方法により水洗を行うことによってPS
A水素精製ユニット供給ガス中のメタノール濃度は安定
して常に低く抑えられることになり、水素製造装置の運
転操作が容易になる。
よりPSA水素精製ユニット供給ガス中のメタノール濃度
が変動してPSA水素精製ユニットに影響を及ぼす場合が
あるが、本発明の方法により水洗を行うことによってPS
A水素精製ユニット供給ガス中のメタノール濃度は安定
して常に低く抑えられることになり、水素製造装置の運
転操作が容易になる。
第１図は本発明のメタノール改質水素製造方法を示すフ
ロー図、第２図は従来法のフロー図の一例である。 3:予熱器、4:蒸発器、5:水蒸気改質反応器、6:熱媒ヒー
ター、7:冷却器、8:水洗塔、9:PSA水素精製ユニット、1
1:セパレーター
ロー図、第２図は従来法のフロー図の一例である。 3:予熱器、4:蒸発器、5:水蒸気改質反応器、6:熱媒ヒー
ター、7:冷却器、8:水洗塔、9:PSA水素精製ユニット、1
1:セパレーター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 徳永 英男 (56)参考文献 特開 昭59−128202（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−125603（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】メタノールの水蒸気改質ガスを冷却して凝
縮液を分離し、PSA水素精製ユニットを用いて精製する
水素精製装置において、冷却後の改質ガスを純水にて洗
浄した後、PSA水素精製ユニットにより純度99.999％以
上の高純度水素を製造すると共に、冷却による凝縮水と
該洗浄水を原料水としてメタノール改質反応に利用する
ことを特徴とするメタノール改質水素製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60009135A JP2507296B2 (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | メタノ−ル改質水素製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60009135A JP2507296B2 (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | メタノ−ル改質水素製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61168501A JPS61168501A (ja) | 1986-07-30 |
| JP2507296B2 true JP2507296B2 (ja) | 1996-06-12 |
Family
ID=11712181
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60009135A Expired - Lifetime JP2507296B2 (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | メタノ−ル改質水素製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2507296B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6375487A (ja) * | 1986-09-19 | 1988-04-05 | Hitachi Ltd | ガス冷却装置 |
| JP5695837B2 (ja) * | 2010-04-01 | 2015-04-08 | 株式会社東芝 | 改質ガスあるいは水素の製造システム |
| CN112678771B (zh) * | 2020-12-29 | 2023-08-22 | 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 | 一种生产氢气的方法及smr和甲醇蒸汽重整的整合系统 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5115031B2 (ja) * | 1972-07-20 | 1976-05-13 | ||
| JPS58125603A (ja) * | 1982-01-20 | 1983-07-26 | Toyo Eng Corp | メタノ−ル分解による水素と一酸化炭素を含有するガス状混合物の製法 |
| JPS59128202A (ja) * | 1983-01-10 | 1984-07-24 | Nippon Kagaku Gijutsu Kk | 掃気ガスリサイクルによるメタノ−ル改質方法 |
-
1985
- 1985-01-23 JP JP60009135A patent/JP2507296B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61168501A (ja) | 1986-07-30 |
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