JP2015140281A - シリコン単結晶製造装置からのアルゴンガス回収精製方法及びアルゴンガス回収精製装置 - Google Patents
シリコン単結晶製造装置からのアルゴンガス回収精製方法及びアルゴンガス回収精製装置 Download PDFInfo
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Abstract
Description
前記触媒反応を二段圧縮機内に触媒を配置することで圧縮熱のみで行い、前記回収ガスを得る工程において、予めドライヤーで前記水を除去してから常温吸着塔で前記窒素、前記二酸化炭素を吸着除去することを特徴とするアルゴンガス回収精製方法を提供する。
次に前記二段圧縮機の二段目の圧縮ユニットの手前で、前記廃アルゴンガス中に添加量を制御しながら水素を添加してから二段圧縮操作を行い、該圧縮操作により生じた圧縮熱により、前記廃アルゴンガスの温度を100〜200℃に上昇させた後、直ちに前記二段目の圧縮ユニット後段に設置した二段目の触媒ユニットで、前記酸素及び前記添加した水素を前記触媒反応させることによって、前記水に転化することが好ましい。
前記廃アルゴンガス中の固形物を除去する前処理設備と、
前記廃アルゴンガスを圧縮することによって生じる圧縮熱のみで、前記酸素を水に、前記一酸化炭素を二酸化炭素にそれぞれ転化する触媒反応を行うことができる、機内に触媒が配置されている二段圧縮機と、
前記水を除去することができる吸着剤を具備するドライヤーと、
前記二酸化炭素及び前記窒素を除去することができる吸着剤を具備する常温吸着塔と
を有するものであることを特徴とするアルゴンガス回収精製装置を提供する。
上記のように、シンプルで低コストとなる設備を用いてシリコン単結晶製造装置から排出された大風量のアルゴンガスに含まれる不純ガスを安定的に除去できるアルゴンガス回収精製方法が求められている。
前記触媒反応を二段圧縮機内に触媒を配置することで圧縮熱のみで行い、前記回収ガスを得る工程において、予めドライヤーで前記水を除去してから常温吸着塔で前記窒素、前記二酸化炭素を吸着除去するアルゴンガス回収精製方法が、上記課題を解決できることを見出し、本発明のアルゴンガス回収精製方法を完成させた。
前記廃アルゴンガス中の固形物を除去する前処理設備と、
前記廃アルゴンガスを圧縮することによって生じる圧縮熱のみで、前記酸素を水に、前記一酸化炭素を二酸化炭素にそれぞれ転化する触媒反応を行うことができる、機内に触媒が配置されている二段圧縮機と、
前記水を除去することができる吸着剤を具備するドライヤーと、
前記二酸化炭素及び前記窒素を除去することができる吸着剤を具備する常温吸着塔と
を有するものであるアルゴンガス回収精製装置が、上記課題を解決できることを見出し、本発明のアルゴンガス回収精製装置を完成させた。
以下、本発明のアルゴンガス回収精製装置について、図2を用いて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明のアルゴンガス回収精製方法は、シリコン単結晶製造装置から窒素、酸素及び一酸化炭素を含む廃アルゴンガスを廃アルゴンガス貯槽に導入する工程と、廃アルゴンガス中の固形物を除去する前処理設備で、前記固形物を除去する工程と、触媒反応により、酸素を水に、一酸化炭素を二酸化炭素にそれぞれ転化する工程と、水、二酸化炭素及び窒素を除去し、回収ガスを得る工程とを有するアルゴンガス回収精製方法であって、
前記触媒反応を二段圧縮機内に触媒を配置することで圧縮熱のみで行い、前記回収ガスを得る工程において、予めドライヤーで前記水を除去してから常温吸着塔で前記窒素、前記二酸化炭素を吸着除去するアルゴンガス回収精製方法である。
図1は、本発明のアルゴンガス回収精製方法の一例を示すフロー図である。図1の(1)、(2)に示すように、まずシリコン単結晶製造装置から窒素、酸素及び一酸化炭素等を含む廃アルゴンガスを廃アルゴンガス貯槽に導入する。
次に、図1の(3)に示すように、廃アルゴンガスを、廃アルゴンガス貯槽から前処理設備に導入して固形物を除去する。前処理設備としては、上述したものを使用することができる。
続いて、触媒反応により、酸素を水に、一酸化炭素を二酸化炭素にそれぞれ転化する。本発明では、上記の触媒反応を二段圧縮機内に触媒を配置することで、廃ガスを圧縮した際に生じる圧縮熱のみで行う。本発明では二段圧縮機を用い廃ガスを二段圧縮するが、これは最終段の吸着工程における圧力が0.3〜1.1MPaであることが好ましいためである。触媒反応は以下のようにして行うことが好ましい。
触媒反応後、廃ガス中に残った水、二酸化炭素、窒素はゼオライト等の吸着剤により常温で吸着できる。しかしながら、これらの中で水はゼオライトとの親和力が非常に強く容易に吸着される。一方、一部のゼオライトからは脱着し難く再生が難しいのでゼオライトの吸着能力を低下させることがある。このようなことから、図1の(6)に示すように、廃ガス中に残った水、二酸化炭素、窒素のうち、水のみを予めドライヤー、例えばアルミナ系の吸着剤を有するノンパージ型ドライヤーにより極限まで除湿する。これにより、廃ガスのロスを極力低減しながら安定的に水分を除去でき、窒素や二酸化炭素の吸着工程における吸着剤(ゼオライト)へ水分が吸着し、吸着能力が低下するのを防ぐことができる。
まず、図2に示す本発明の装置を用い、シリコン単結晶製造装置から廃ガスを廃アルゴンガス貯槽に受入れた。廃ガス受入系統の圧力は2.0kPaG(正圧)にて運用した。これにより廃ガスへの大気成分の侵入は最小限に抑えることができ、シリコン単結晶製造装置の真空ポンプや廃アルゴンガス貯槽の動作に支障なく運用できた。受入量は成行きである。廃ガスは前処理設備にて固形分を除去した後に、二段圧縮機に導入した。
を極力低減し、露点温度で−70℃以下まで除湿した。このとき、ドライヤーではドレン以外に廃ガスを系外に排出することなく運用した。
Claims (25)
- シリコン単結晶製造装置から窒素、酸素及び一酸化炭素を含む廃アルゴンガスを廃アルゴンガス貯槽に導入する工程と、前記廃アルゴンガス中の固形物を除去する前処理設備で、前記固形物を除去する工程と、触媒反応により、前記酸素を水に、前記一酸化炭素を二酸化炭素にそれぞれ転化する工程と、前記水、前記二酸化炭素及び前記窒素を除去し、回収ガスを得る工程とを有するアルゴンガス回収精製方法であって、
前記触媒反応を二段圧縮機内に触媒を配置することで圧縮熱のみで行い、前記回収ガスを得る工程において、予めドライヤーで前記水を除去してから常温吸着塔で前記窒素、前記二酸化炭素を吸着除去することを特徴とするアルゴンガス回収精製方法。 - 前記シリコン単結晶製造装置と前記廃アルゴンガス貯槽との間に流体搬送機器を設置せずに直接廃アルゴンガス配管で接続することによって、前記廃アルゴンガス配管内に負圧箇所を一切設けず、常に正圧に保つことを特徴とする請求項1に記載のアルゴンガス回収精製方法。
- 前記転化する工程において、まず、前記二段圧縮機の一段目の圧縮ユニットの手前で、前記廃アルゴンガス中に添加量を制御しながら酸素を添加してから一段圧縮操作を行い、該圧縮操作により生じた圧縮熱により、前記廃アルゴンガスの温度を100〜200℃に上昇させた後、直ちに前記一段目の圧縮ユニット後段に設置した一段目の触媒ユニットで、前記一酸化炭素及び前記添加した酸素を前記触媒反応させることによって、前記二酸化炭素に転化し、
次に前記二段圧縮機の二段目の圧縮ユニットの手前で、前記廃アルゴンガス中に添加量を制御しながら水素を添加してから二段圧縮操作を行い、該圧縮操作により生じた圧縮熱により、前記廃アルゴンガスの温度を100〜200℃に上昇させた後、直ちに前記二段目の圧縮ユニット後段に設置した二段目の触媒ユニットで、前記酸素及び前記添加した水素を前記触媒反応させることによって、前記水に転化することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のアルゴンガス回収精製方法。 - 前記一段目の圧縮ユニット及び前記二段目の圧縮ユニット以外に加熱源を用いないことを特徴とする請求項3に記載のアルゴンガス回収精製方法。
- 前記一段目の触媒ユニットの直後にインタークーラーを設置し、前記二段目の触媒ユニットの直後にアフタークーラーを設置することによって、前記二段圧縮機外部に冷却装置を設けずに前記廃アルゴンガスを冷却することを特徴とする請求項3又は請求項4に記載のアルゴンガス回収精製方法。
- 前記二段圧縮機に前記廃アルゴンガスを導入する際、前記二段圧縮機入口の前記廃アルゴンガス流量の変動に対して、常に吸入圧力あるいは吐出圧力を監視してバイパス制御を行うことによって、前記二段圧縮機に、常に一定量の廃アルゴンガスを流すことを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のアルゴンガス回収精製方法。
- 前記ドライヤーを、シリカアルミナ系、活性アルミナ系、合成ゼオライト系の吸着剤を有するノンパージ型ドライヤーとすることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のアルゴンガス回収精製方法。
- 前記常温吸着塔を複数塔式常温吸着塔とすることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載のアルゴンガス回収精製方法。
- 前記複数塔式常温吸着塔を3塔式常温吸着塔とし、各吸着塔で、前記廃アルゴンガス中の前記窒素、前記二酸化炭素の吸着除去、前記吸着した窒素、二酸化炭素の脱着及び吸着塔の昇圧を交互に切り替えて繰り返すことを特徴とする請求項8に記載のアルゴンガス回収精製方法。
- 前記3塔式常温吸着塔のうちいずれかの吸着塔において前記昇圧を行う際、前記吸着塔に流入する前記廃アルゴンガスの流入量を計測することによって、該流入量に応じて前記昇圧に使用する前記回収ガスの量を制御することを特徴とする請求項9に記載のアルゴンガス回収精製方法。
- 前記吸着、前記脱着、及び前記昇圧の時間を廃アルゴンガス流量の変動に対応して自動的に変更することを特徴とする請求項9又は請求項10に記載のアルゴンガス回収精製方法。
- 前記廃アルゴンガス流量の変動に伴い、前記廃アルゴンガス貯槽のレベルが低下した際に、前記回収ガスを自動的に前記廃アルゴンガス貯槽に全量返送することを特徴とする請求項1から請求項11のいずれか1項に記載のアルゴンガス回収精製方法。
- 前記回収ガス中の前記窒素、前記酸素及び前記一酸化炭素の濃度が所定の許容値を超える場合に、前記シリコン単結晶製造装置への前記回収ガス供給を直ちに停止し、前記回収ガスの一部又は全量を、屋外へパージ又は前記廃アルゴンガス貯槽に返送することを特徴とする請求項1から請求項12のいずれか1項に記載のアルゴンガス回収精製方法。
- 前記常温吸着塔入口において、前記廃アルゴンガス中の前記窒素、前記酸素及び前記一酸化炭素の濃度が所定の許容値を超える場合に、前記常温吸着塔への前記廃アルゴンガス供給を直ちに停止し、前記廃アルゴンガスの一部又は全量を、屋外へパージ又は前記廃アルゴンガス貯槽に返送することを特徴とする請求項1から請求項13のいずれか1項に記載のアルゴンガス回収精製方法。
- シリコン単結晶製造装置から窒素、酸素及び一酸化炭素を含む廃アルゴンガスを受け入れる廃アルゴンガス貯槽と、
前記廃アルゴンガス中の固形物を除去する前処理設備と、
前記廃アルゴンガスを圧縮することによって生じる圧縮熱のみで、前記酸素を水に、前記一酸化炭素を二酸化炭素にそれぞれ転化する触媒反応を行うことができる、機内に触媒が配置されている二段圧縮機と、
前記水を除去することができる吸着剤を具備するドライヤーと、
前記二酸化炭素及び前記窒素を除去することができる吸着剤を具備する常温吸着塔と
を有するものであることを特徴とするアルゴンガス回収精製装置。 - 前記廃アルゴンガス貯槽とシリコン単結晶製造装置との間に流体搬送機器を設置せずに直接廃アルゴンガス配管で接続するものであることを特徴とする請求項15に記載のアルゴンガス回収精製装置。
- 前記二段圧縮機は、前記廃アルゴンガスに添加量を制御しながら酸素を添加する酸素流量調節器、第一の圧縮を行う一段目の圧縮ユニット、機内に触媒が配置され、前記第一の圧縮によって生じる圧縮熱のみで、前記一酸化炭素を二酸化炭素に転化する触媒反応を行う一段目の触媒ユニット、前記廃アルゴンガスに添加量を制御しながら水素を添加する水素流量調節器、第二の圧縮を行う二段目の圧縮ユニット及び機内に触媒が配置され、前記第二の圧縮によって生じる圧縮熱のみで、前記酸素を水に転化する触媒反応を行う二段目の触媒ユニットを有するものであることを特徴とする請求項15又は請求項16に記載のアルゴンガス回収精製装置。
- 前記一段目の圧縮ユニット及び前記二段目の圧縮ユニット以外に加熱源を有しないことを特徴とする請求項17に記載のアルゴンガス回収精製装置。
- 前記一段目の触媒ユニットの直後にインタークーラーを設置し、前記二段目の触媒ユニットの直後にアフタークーラーを設置し、前記二段圧縮機外部に冷却装置を設置しないものであることを特徴とする請求項17又は請求項18に記載のアルゴンガス回収精製装置。
- 前記アルゴンガス回収精製装置は、更に、前記二段圧縮機入口の前記廃アルゴンガス流量の変動に対して、常に吸入圧力あるいは吐出圧力を監視してバイパス制御を行う自動圧力調節器を有するものであることを特徴とする請求項15から請求項19のいずれか1項に記載のアルゴンガス回収精製装置。
- 前記ドライヤーが、シリカアルミナ系、活性アルミナ系、合成ゼオライト系の吸着剤を有するノンパージ型ドライヤーであることを特徴とする請求項15から請求項20のいずれか1項に記載のアルゴンガス回収精製装置。
- 前記常温吸着塔が、3塔式常温吸着塔であることを特徴とする請求項15から請求項21のいずれか1項に記載のアルゴンガス回収精製装置。
- 前記アルゴンガス回収精製装置は、更に、前記回収ガス中の前記窒素、前記酸素及び前記一酸化炭素の濃度を測定する回収ガス分析計を有するものであることを特徴とする請求項15から請求項22のいずれか1項に記載のアルゴンガス回収精製装置。
- 前記アルゴンガス回収精製装置は、更に、前記廃アルゴンガス貯槽のレベルが低下する又は前記回収ガス分析計の測定値が許容値を超える場合に、前記回収ガスの一部又は全量を前記廃アルゴンガス貯槽に返送する回収ガス返送用配管を有するものであることを特徴とする請求項23に記載のアルゴンガス回収精製装置。
- 前記アルゴンガス回収精製装置は、更に、前記常温吸着塔入口において、前記廃アルゴンガス中の前記窒素、前記酸素及び前記一酸化炭素の濃度が所定の許容値を超える又は前記回収ガス分析計の測定値が許容値を超える場合に、前記回収ガス又は前記廃アルゴンガスの一部又は全量を屋外へパージするためのパージバルブを有するものであることを特徴とする請求項23又は請求項24に記載のアルゴンガス回収精製装置。
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