JP6101971B2 - アンモニア精製装置及びその再生方法 - Google Patents
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Description
以下、本発明のアンモニア精製装置及びその再生方法について、図1〜図3に基づいて詳細に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。尚、これらの図は、本発明のアンモニアの精製装置の一例を示す構成図である。(図1、図2は請求項1の発明に対応し、図3は請求項2の発明に対応する。)
(アンモニア精製装置の製作)
ステンレス製の触媒筒(内径108.3mm、長さ1000mm)とステンレス製の吸着筒(内径108.3mm、長さ1000mm)からなる精製ラインを2系列備えた図1に示すような構成のアンモニア精製装置を製作した。各々の触媒筒に市販のニッケル触媒を充填長が400mmとなるように充填し、また各々の吸着筒に市販の4Å相当の合成ゼオライト(モレキュラーシーブス4A、ユニオンカーバイト社製)を充填長が600mmとなるように充填した。尚、合成ゼオライトの充填部には、上流側から下流側の方向に向かって等間隔となるように、温度測定用の熱伝対を5個設置した。
不純物として、酸素、二酸化炭素、及び水を含む工業用の粗アンモニアを、常温、常圧、流量200L/minの条件で片方の精製ラインに流通してアンモニアの精製を行なった。精製処理開始後、精製アンモニアの取出し口から精製されたアンモニアを、予め定められた時間にサンプリングし、GC−TCD、GC−FID、FT−IRを用いてガス中の酸素、二酸化炭素、及び水の濃度を測定した。その結果、最初に微量の水が検出された(吸着筒が破過)ので、精製ラインをもう片方の精製ラインに切替えた。
再生ガス導入ラインからアンモニア精製済のラインに再生ガス(水素、窒素、アンモニア)が導入できるように、またアンモニア精製済のラインから再生ガス排出ラインに再生ガスが排出できるようにバルブを切替えた。次に、ニッケル触媒を250℃に加熱するとともに、再生ガス導入ラインから水素と窒素の混合ガス(水素5vol%、窒素95vol%)を常圧で20L/minの流量で8時間流してニッケル触媒の還元処理を行なった。
実施例1と同様のアンモニア精製装置を用いて、実施例1と同様にしてアンモニアの精製を行ない、続いてアンモニア精製装置の再生を行なった。アンモニア精製装置の再生は、合成ゼオライトへのアンモニアの吸着処理において、圧力調整弁を調整して窒素とアンモニアの混合ガスの絶対圧力を300kPaに下げたほかは、実施例1と同様にしてアンモニア精製装置の再生を行なった。その結果、合成ゼオライトへのアンモニアの吸着処理に11.8時間かかった。
実施例1と同様のアンモニア精製装置を用いて、実施例1と同様にしてアンモニアの精製を行ない、続いてアンモニア精製装置の再生を行なった。アンモニア精製装置の再生は、合成ゼオライトへのアンモニアの吸着処理において、窒素とアンモニアの混合ガスのアンモニア濃度を30vol%に上げたほかは実施例1と同様にして行なった。その結果、合成ゼオライトへのアンモニアの吸着処理に
12.3時間かかった。
実施例1と同様のアンモニア精製装置を用いて、実施例1と同様にしてアンモニアの精製を行ない、続いてアンモニア精製装置の再生を行なった。アンモニア精製装置の再生は、合成ゼオライトへのアンモニアの吸着処理において、窒素とアンモニアの混合ガスのアンモニア濃度を10vol%に下げたほかは実施例1と同様にして行なった。その結果、合成ゼオライトへのアンモニアの吸着処理に11.5時間かかった。
実施例1と同様のアンモニア精製装置を用いて、実施例1と同様にしてアンモニアの精製を行ない、続いてアンモニア精製装置の再生を行なった。アンモニア精製装置の再生は、合成ゼオライトへのアンモニアの吸着処理において、圧力調整弁を調整して窒素とアンモニアの混合ガスを常圧に下げたほかは実施例1と同様にして行なった。その結果、合成ゼオライトへのアンモニアの吸着処理に12.7時間かかった。
2 合成ゼオライトの充填部
3 触媒筒
4 吸着筒
5 精製筒
6 粗アンモニアの導入ライン
7 再生ガス導入ライン
8 再生ガス排出ライン
9 圧力調整器
10 精製アンモニアの取出し口
11 不活性ガスの導入ライン
12 水素の導入ライン
13 アンモニアの導入ライン
Claims (8)
- ニッケルを有効成分とする触媒の充填部を有する触媒筒、合成ゼオライトの充填部を有する吸着筒、及び粗アンモニアの導入ラインを備えたアンモニアの精製装置であって、再生ガス導入ライン、再生ガス排出ライン、及び合成ゼオライトを流通後の再生ガス排出ラインに設置された圧力調整器を備え、再生ガス導入ラインは、不活性ガスの導入ライン、水素の導入ライン、アンモニアの導入ラインと結合してなることを特徴とするアンモニアの精製装置。
- ニッケルを有効成分とする触媒の充填部と合成ゼオライトの充填部を有する精製筒、及び粗アンモニアの導入ラインを備えたアンモニア精製装置であって、再生ガス導入ライン、再生ガス排出ライン、及び合成ゼオライトを流通後の再生ガス排出ラインに設置された圧力調整器を備え、再生ガス導入ラインは、不活性ガスの導入ライン、水素の導入ライン、アンモニアの導入ラインと結合してなることを特徴とするアンモニアの精製装置。
- 請求項1に記載のアンモニア精製装置によりアンモニアの精製を行なった後、該アンモニア精製装置を再生する方法であって、
加熱下で吸着筒に不活性ガスまたは不活性ガスとアンモニアの混合ガスを流通し合成ゼオライトから不純物を除去する除去工程と、
前記除去工程の後に、吸着筒に不活性ガスを流通し合成ゼオライトを冷却する冷却工程と、
前記冷却工程の後に、吸着筒に加圧された不活性ガス及びアンモニアの混合ガスを流通し合成ゼオライトにアンモニアを吸着させる吸着工程と
を含むことを特徴とするアンモニア精製装置の再生方法。 - 請求項2に記載のアンモニア精製装置によりアンモニアの精製を行なった後、該アンモニア精製装置を再生する方法であって、
加熱下で精製筒に不活性ガスまたは不活性ガスとアンモニアの混合ガスを流通し合成ゼオライトから不純物を除去する除去工程と、
前記除去工程の後に、精製筒に不活性ガスを流通し合成ゼオライトを冷却する冷却工程と、
前記冷却工程の後に、精製筒に加圧された不活性ガス及びアンモニアの混合ガスを流通し合成ゼオライトにアンモニアを吸着させる吸着工程と
を含むことを特徴とするアンモニア精製装置の再生方法。 - 加圧された不活性ガス及びアンモニアの混合ガスの絶対圧力が、合成ゼオライトとの接触の際に、120〜500kPaとなるように、圧力調整器で調整される請求項3または請求項4に記載のアンモニア精製装置の再生方法。
- 加圧された不活性ガス及びアンモニアの混合ガスに含まれるアンモニアの含有率が、5〜50vol%である請求項3または請求項4に記載のアンモニア精製装置の再生方法。
- さらに、前記除去工程の前に、加熱下で触媒筒に水素含有ガスを流通しニッケルを有効成分とする触媒から不純物を除去する還元処理工程を含む請求項3に記載のアンモニア精製装置の再生方法。
- さらに、前記除去工程の前に、加熱下で精製筒に水素含有ガスを流通しニッケルを有効成分とする触媒から不純物を除去する還元処理工程を含む請求項4に記載のアンモニア精製装置の再生方法。
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