JP4605705B2 - アンモニア精製システムおよび精製方法 - Google Patents
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Description
図1に本発明に基づく高純度アンモニア精製装置の一例のフローシートを示す。
1は第一精製手段である第一精留塔、2は第二精製手段である第二精留塔、3は吸着手段である固定床吸着器、4は貯蔵手段である貯蔵槽を表し、粗アンモニア供給手段としてローリ5を用いた場合を例示している。また、本システムの安定な稼動を確保するために、所定の位置に、温度計T1・・Tnや圧力計G1・・Gnおよび液面計Lなどの測定手段、冷却流体や加熱流体および圧力調整器D1・・Dnを適宜配設し、これらの出力および機能を制御手段(図示せず)によって管理・制御している。さらに、吸着手段3として再生可能な吸着剤を用いた場合には、再生用のパージ流体の供給手段Rを設け、定期的あるいは本システムの稼働時間に応じて、その作動を管理・制御する。このとき、上記各手段及び付帯する配管及び弁などの試料流路を構成する部材は断熱構造を形成し、所定の温度に保持されることが好ましい。
(1)ローリ5から供給された液状の粗アンモニアは、貯蔵槽4に蓄積され、蓄積された粗アンモニアは、貯蔵槽4の底部から第一精留塔1の中央空間部M1に導入される。
(2)第一精留塔1においては、一次精製された気体状のアンモニアが塔頂から供出され、塔底からは濃縮され液化された不純物が廃液として供出される。一次精製されたアンモニアは、固定床吸着器3の底部に導入される。
(3)固定床吸着器3においては、内部に配設された吸着剤によって不純物が吸着され、2次精製された気体状のアンモニアが上部から供出される。二次精製されたアンモニアは、第二精留塔2の中央空間部M2に導入される。
(4)第二精留塔2においては、三次精製された液状のアンモニアが塔底から供出され、塔頂からは濃縮された不純物が廃ガスとして供出される。三次精製された液体高純度アンモニアは、製品として供出される。
(1)貯蔵手段
貯蔵槽4としては、基本的に供給量に対応可能な容量の耐圧・耐蝕性の保温容器であれば特に制限されない。例えば、ステンレス製で内部に断熱層を有するタンクやバルク輸送槽など各種の容器を用いることが可能であるが、連続的な原料の供給が可能であり、かつ設置場所をとらずに取替えが容易であることを考慮すると、バルク輸送槽が好ましい。具体的には、約5〜30m3の容量を有する容器が好ましい。
貯蔵槽4においては、液体アンモニアの温度及び圧力が略一定条件となるように制御されるとともに、常に必要量の供給を確保するように液面計Lによって液面の位置を管理し制御することが好ましい。
第一精留塔1は下から順に底部空間部U1、下部精留部A1、中央空間部M1、上部精留部B1、上部空間部T1を形成し、底部空間部U1にはリボイラE1が設置され、上部空間部T1にはコンデンサC1が設置されている。リボイラE1には外部から例えば加熱水などの加熱媒体が供給されて試料のリボイルをサポートし、コンデンサC1には外部から例えば冷却水などの冷媒が供給されて試料の凝縮をサポートしている。
吸着手段(固定床吸着器)3としては、アンモニアの吸着が少なく、特に微量の水分のようにアンモニアよりも低沸点の不純物などの被精製物質を均等に吸着できれば、特に限定されるものではない。通常、再生処理が可能な物理吸着を利用することが好ましく、例えば、アルミナやシリカゲル、あるいは合成ゼオライトなどの吸着剤を用いることが好ましい。特に、合成ゼオライトは、細孔の大きさが均一であり、アンモニアの吸着が少なく他の成分に対する吸着能力が安定で、かつ再生可能で化学的にも機械的にも耐性があり、成形および入手が容易であることから、本システムへの適用は好適である。また、本システムにおいては、精留手段では微量成分の除去が困難な、水分に対する吸着能力が必要とされ、実験的にも合成ゼオライト3Aが最適であるとの知見を得た。
第二精留塔2は第一精留塔1と同様の構造を有し、底部空間部U2、下部精留部A2、中央空間部M2、上部精留部B2、上部空間部T2を形成し、リボイラE2およびコンデンサC2が設置されている。
以下、例えば、表2に例示するような条件を基に、上記各手段を構成要素とするシステムを用いた高純度アンモニア精製プロセスの一例について説明する。以下、流体の条件として、温度(℃)/圧力(MPa)として表示する。
(a)第一精留塔1においては、主として重質不純物の除去とアンモニアの気化
(b)固定床吸着器においては、主として重質不純物および一部軽質不純物の除去
(c)第二精留塔2においては、主として軽質不純物の除去とアンモニアの液化
を行うことによって、
第一精留手段だけでは十分処理ができなかった重質不純物の処理、および第二精留手段だけでは十分処理ができなかった軽質不純物の処理を吸着手段によって補完することができる。と同時に、両精留手段の条件を特定範囲に設定することによって、吸着力の強いアンモニアを、吸着手段における吸着ロスの少ない条件で処理ができる。つまり、両精留手段は、吸着手段を補完する役割を果たしている。
(a)常圧で吸着手段に導入した場合に比べ、第一精留塔後の加圧状態で吸着手段に導入した場合には、大きな吸着機能を発揮できる。
(b)吸着手段に別途加熱部を介した窒素を流すことで簡単に再生が可能となり、パージ冷却あるいは加熱機能を保持するために必要となる部材が不要となる。
(c)除去成分である原料中の不純物の組成変動がある場合であっても、第一精留塔が重質不純物を緩衝するため、主に重質不純物の除去を担当する吸着手段の効率を損なうことがない。
(d)原料中に少量のオイル等が含まれていた場合であっても、殆どが第一精留塔で除去されるため、吸着手段の吸着剤の能力を低下させることが殆どない。
(1)上記の実施の形態においては、原料である粗アンモニアを貯留手段から精留手段に供給する場合を中心に述べたが、粗アンモニアの連続供給の面からは、アンモニア製造プラントから供給されることが好ましい。本発明に係るアンモニア精製システムあるいは精製方法によれば、比較的純度の低い多量のアンモニアを原料としても十分精製可能な構成を有していることから、アンモニア製造プラントからの原料供給は、高純度アンモニアを連続的に供給することを可能とする点においても有用である。特に、既存の設備との結合も可能であり、アンモニア製造プラントの活用を図り、汎用性の高いシステムの形成が可能となる。また、貯留量の管理などの保守も不要となり、システムの簡便化を図ることも可能となる。さらに、粗アンモニアを連続的に第一精製手段に導入することができることから、水分の濃縮などの不安定要因を排除することができ、安定的な運転が可能となる。以上のように、高純度アンモニアの連続供給を含め、優れた技術的効果を有する、高性能かつ信頼性の高いアンモニア精製システムを提供することが可能となる。
2 第二精留手段(第二精留塔)
3 吸着手段(固定床吸着器)
4 貯蔵手段(貯蔵槽)
5 ローリ
A1、A2 下部精留部
B1、B2 上部精留部
C1、C2 コンデンサ
E1、E2 リボイラ
M1、M2 中央空間部
T1、T2 上部空間部
U1、U2 底部空間部
Claims (7)
- 粗アンモニアを精製するシステムであって、
原料となる粗アンモニアから主にアンモニアより蒸気圧の低い重質不純物を除去する第一精留手段と、気体状アンモニアから主にアンモニアより蒸気圧の高い軽質不純物を除去する第二精留手段と、を含む複数の精留手段と、
前記第一精留手段と第二精留手段の中間に、気体状アンモニアから微量残留分を除去する少なくとも1つの吸着手段と、
を有することを特徴とするアンモニア精製システム。 - 原料となる粗液体アンモニアが、貯槽またはバルク輸送槽から供給されることを特徴とする請求項1記載のアンモニア精製システム。
- 原料となる粗アンモニアが、アンモニア製造プラントから供給されることを特徴とする請求項1記載のアンモニア精製システム。
- 前記吸着手段が、合成ゼオライト3Aを充填することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のアンモニア精製システム。
- アンモニアより蒸気圧の低い重質不純物と、アンモニアより蒸気圧の高い軽質不純物を含む粗アンモニアを精製する方法であって、
原料となる粗アンモニアを第一精留手段に導入して重質不純物の大部分を除去し、重質不純物が除去されたアンモニアガスを吸着手段に導入して微量残留分を除去した後、第二精留手段に導入して軽質不純物を除去することによって、高純度アンモニアを得ることを特徴とするアンモニア精製方法。 - 前記粗アンモニアが、純度99.9wt%程度の工業用アンモニアであることを特徴とする請求項5記載のアンモニア精製方法。
- 前記高純度アンモニアが、純度99.999wt%以上であることを特徴とする請求項5または6記載のアンモニア精製方法。
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Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9493408B2 (en) * | 2010-02-12 | 2016-11-15 | Stamicarbon B.V. | Removal of ammonia in urea finishing |
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CN103130245B (zh) * | 2011-12-05 | 2015-06-10 | 吴纳新 | 蓝光led氮化镓外延过程尾气回收 |
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CN103880039A (zh) * | 2012-12-19 | 2014-06-25 | 海安海太铸造有限公司 | 一种氨气净化除油装置 |
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JP2015000842A (ja) * | 2013-06-18 | 2015-01-05 | 日本パイオニクス株式会社 | アンモニアの回収方法及びそれを用いたアンモニアの再利用方法 |
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CN112479227A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-12 | 李同军 | 粗氨水提纯设备及工艺 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002326810A (ja) * | 2001-05-01 | 2002-11-12 | Nkk Corp | 金属ハロゲン化物を用いたアンモニアの分離方法および装置 |
JP2003183021A (ja) * | 2001-10-12 | 2003-07-03 | Taiyo Toyo Sanso Co Ltd | アンモニアガスの連続精製方法および装置 |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002326810A (ja) * | 2001-05-01 | 2002-11-12 | Nkk Corp | 金属ハロゲン化物を用いたアンモニアの分離方法および装置 |
JP2003183021A (ja) * | 2001-10-12 | 2003-07-03 | Taiyo Toyo Sanso Co Ltd | アンモニアガスの連続精製方法および装置 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012132560A1 (ja) * | 2011-03-31 | 2012-10-04 | 住友精化株式会社 | アンモニアの精製方法およびアンモニア精製システム |
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