JP2001114504A - 一酸化二窒素の精製システムおよび方法 - Google Patents
一酸化二窒素の精製システムおよび方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/22—Nitrous oxide (N2O)
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2006/80—Compositional purity
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】半導体製造における使用のための一酸化二窒素
精製システム及び方法の提供。 【解決手段】液化された一酸化二窒素を保持するための
精製タンク１０６、気化し、一酸化二窒素蒸気を精製タ
ンクに送り戻すための生成タンクと連通する気化器１０
８、精製タンクの遠位端上に配置される蒸留塔１０４、
蒸留塔上に配置される凝縮器１０２を有する第１のサブ
システムを含む。第２のサブシステムは、気化器の下流
に配置され、その中の酸性気体と反応する第１の乾燥床
容器１１０、水分とアンモニアを除去するための分子ふ
るいを含む第２の乾燥床容器１１４を有する。第３のサ
ブシステムは、精製された一酸化二窒素蒸気が再凝縮さ
れる生成物タンク１１８、液体ポンプ１２０、液体フィ
ルター１２２および精製された一酸化二窒素を保持容器
１２４に分配するためのバイパスを含む移送マニホール
ドを有する。
精製システム及び方法の提供。 【解決手段】液化された一酸化二窒素を保持するための
精製タンク１０６、気化し、一酸化二窒素蒸気を精製タ
ンクに送り戻すための生成タンクと連通する気化器１０
８、精製タンクの遠位端上に配置される蒸留塔１０４、
蒸留塔上に配置される凝縮器１０２を有する第１のサブ
システムを含む。第２のサブシステムは、気化器の下流
に配置され、その中の酸性気体と反応する第１の乾燥床
容器１１０、水分とアンモニアを除去するための分子ふ
るいを含む第２の乾燥床容器１１４を有する。第３のサ
ブシステムは、精製された一酸化二窒素蒸気が再凝縮さ
れる生成物タンク１１８、液体ポンプ１２０、液体フィ
ルター１２２および精製された一酸化二窒素を保持容器
１２４に分配するためのバイパスを含む移送マニホール
ドを有する。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一酸化二窒素の精
製のための新規のシステムに関する。本発明はまた超純
粋一酸化二窒素を製造する方法にも関する。
製のための新規のシステムに関する。本発明はまた超純
粋一酸化二窒素を製造する方法にも関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造産業において、一酸化二窒素
（Ｎ2 Ｏ）は、酸化ケイ素および酸化窒化ケイ素（ｓｉ
ｌｉｃｏｎ ｏｘｙｎｉｔｒｉｄｅ）のようなフィルム
を蒸着させるための化学的な蒸着（ＣＶＤ）プロセス用
の気体として用いられる。極めて高純度の材料の使用
は、ウエーハーの汚染および最終的には最終製品の品質
の悪い生産となる操業されるプロセスに対する劣化効果
を防止するために重要である。
（Ｎ2 Ｏ）は、酸化ケイ素および酸化窒化ケイ素（ｓｉ
ｌｉｃｏｎ ｏｘｙｎｉｔｒｉｄｅ）のようなフィルム
を蒸着させるための化学的な蒸着（ＣＶＤ）プロセス用
の気体として用いられる。極めて高純度の材料の使用
は、ウエーハーの汚染および最終的には最終製品の品質
の悪い生産となる操業されるプロセスに対する劣化効果
を防止するために重要である。
【０００３】一酸化二窒素は、９９．９９９％台以上の
純度の超高純度のものであることが特に重要である。そ
のような純度は蒸着のあいだに均一なフィルムの成長を
保証するであろう。
純度の超高純度のものであることが特に重要である。そ
のような純度は蒸着のあいだに均一なフィルムの成長を
保証するであろう。
【０００４】従来の一酸化二窒素精製システムおよび方
法は、欧州特許公報番号０６３６５７６Ａ１において記
載されている。この公報は、窒素、酸素および水を含む
一酸化二窒素供給気体をコンプレッサー内で圧縮するこ
とを開示する。水分のない一酸化二窒素の一部は、それ
が液体に凝縮される熱交換器に運ばれる。リキッドガス
は更なる凝縮のために精留塔の頂部に向けられ、精留塔
の底部に戻される。第２の混合された気液一酸化二窒素
部分は、熱交換器から液体を気化させるための熱源とし
て精留塔の底部に向けられる。同じ一酸化二窒素は次い
で、塔の底部から出て行き、塔の中部に導入される。最
終生成物は、必要な純度を有して塔の底部から採取され
る。
法は、欧州特許公報番号０６３６５７６Ａ１において記
載されている。この公報は、窒素、酸素および水を含む
一酸化二窒素供給気体をコンプレッサー内で圧縮するこ
とを開示する。水分のない一酸化二窒素の一部は、それ
が液体に凝縮される熱交換器に運ばれる。リキッドガス
は更なる凝縮のために精留塔の頂部に向けられ、精留塔
の底部に戻される。第２の混合された気液一酸化二窒素
部分は、熱交換器から液体を気化させるための熱源とし
て精留塔の底部に向けられる。同じ一酸化二窒素は次い
で、塔の底部から出て行き、塔の中部に導入される。最
終生成物は、必要な純度を有して塔の底部から採取され
る。
【０００５】そのようなシステムに関連する不利益の１
つは、それは３つの熱交換器と２つの精留部分を含むの
であまりに複雑であると言うことである。加えて、用い
られるコンプレッサーは、それを操作するために必要と
される潤滑油のために汚染の潜在的な２次起源である。
つは、それは３つの熱交換器と２つの精留部分を含むの
であまりに複雑であると言うことである。加えて、用い
られるコンプレッサーは、それを操作するために必要と
される潤滑油のために汚染の潜在的な２次起源である。
【０００６】上記のその系および他の関連技術のシステ
ムに連なる更なる不利益は、それらは二酸化炭素不純物
を除去することが可能でないことである。二酸化炭素
は、一酸化二窒素から除去することが最も困難な不純物
の１つであることが精製技術の当業者にとって公知であ
る。加えて、窒素、酸素および水の不純物を除去するの
には有用であっても、関連技術のシステムは、一酸化炭
素、アンモニア、メタンおよび水素のような他の不純物
を除去することが可能ではない。これらの不純物は本明
細書では以後軽質不純物と称される。
ムに連なる更なる不利益は、それらは二酸化炭素不純物
を除去することが可能でないことである。二酸化炭素
は、一酸化二窒素から除去することが最も困難な不純物
の１つであることが精製技術の当業者にとって公知であ
る。加えて、窒素、酸素および水の不純物を除去するの
には有用であっても、関連技術のシステムは、一酸化炭
素、アンモニア、メタンおよび水素のような他の不純物
を除去することが可能ではない。これらの不純物は本明
細書では以後軽質不純物と称される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】半導体製造産業の要求
に合致し、関連技術の不利益を克服するために、本発明
の目的は、一酸化二窒素気体の精製するための新規なシ
ステムおよび方法を提供することである。本発明は、９
９．９９９８％以上の純度を有する超純粋一酸化二窒素
生成物が使用するところまで配送されるように不純物お
よび微粒子を除去することを可能とする。
に合致し、関連技術の不利益を克服するために、本発明
の目的は、一酸化二窒素気体の精製するための新規なシ
ステムおよび方法を提供することである。本発明は、９
９．９９９８％以上の純度を有する超純粋一酸化二窒素
生成物が使用するところまで配送されるように不純物お
よび微粒子を除去することを可能とする。
【０００８】新規のシステムに関連する更なる利益は、
精製のコスト全体が、二酸化炭素および窒素、酸素およ
び水以外の軽質不純物を除去するために必要とされる複
雑な２次操作を除去することにより顕著に減少し得るこ
とである。加えて、多数の精留セクションおよび熱交換
器を有する蒸留塔の使用に関連する経費および時間がな
くなる。
精製のコスト全体が、二酸化炭素および窒素、酸素およ
び水以外の軽質不純物を除去するために必要とされる複
雑な２次操作を除去することにより顕著に減少し得るこ
とである。加えて、多数の精留セクションおよび熱交換
器を有する蒸留塔の使用に関連する経費および時間がな
くなる。
【０００９】本発明の更なる目的は、トラップされる不
純物が減少する低温蒸留設計システムを提供することで
ある。
純物が減少する低温蒸留設計システムを提供することで
ある。
【００１０】本発明のさらにもう１つの目的は、凝縮器
および蒸留塔の設計により、蒸留システムにおける還流
物全体を得ることである。
および蒸留塔の設計により、蒸留システムにおける還流
物全体を得ることである。
【００１１】本発明の更なる目的は、一酸化二窒素から
軽質不純物を除去するための回分方法を提供することで
ある。
軽質不純物を除去するための回分方法を提供することで
ある。
【００１２】本発明のもう１つの目的は、一酸化二窒素
から酸性気体を除去するための連続方法を提供すること
である。
から酸性気体を除去するための連続方法を提供すること
である。
【００１３】本発明の更なる目的は、プロセスの間に損
失する一酸化二窒素の量を最小化することである。
失する一酸化二窒素の量を最小化することである。
【００１４】本発明のもう１つの目的は、部材が速やか
で容易な様式で修復されるかまたは置換されるように容
易に利用し得る精製システムを提供することである。
で容易な様式で修復されるかまたは置換されるように容
易に利用し得る精製システムを提供することである。
【００１５】本発明の更なる目的は、超純粋一酸化二窒
素のための配送の系を提供することである。
素のための配送の系を提供することである。
【００１６】本発明の他の目的および側面は、明細書、
それに添付される図面および特許請求の範囲の検討によ
り当業者にとって明らかになるであろう。
それに添付される図面および特許請求の範囲の検討によ
り当業者にとって明らかになるであろう。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、一酸化
二窒素の精製のための革新的な方法およびシステムが提
供される。本発明は半導体製造産業において特に応用性
を見出し、そこでは、発生する超純粋化学気体は、１以
上の半導体加工処理ツールに直接導入される。
二窒素の精製のための革新的な方法およびシステムが提
供される。本発明は半導体製造産業において特に応用性
を見出し、そこでは、発生する超純粋化学気体は、１以
上の半導体加工処理ツールに直接導入される。
【００１８】本発明の第１の側面によれば、一酸化二窒
素から軽質不純物を除去するための方法、半導体製造へ
の適用のための方法が提供される。その方法は、（ａ）
精製タンクの中に液化された一酸化二窒素を提供する工
程、（ｂ）精製タンクの底部から気化器に液化一酸化二
窒素を送る工程であって、液化一酸化二窒素は一酸化二
窒素蒸気を形成するように気化される工程、（ｃ）一酸
化二窒素蒸気を精製タンクの第１の末端に連通させる工
程、および（ｄ）第１の末端から一酸化二窒素蒸気を運
び、それが精製タンクの第２の末端への完全な蒸気空間
を通って、軽質不純物が除去される蒸留塔および凝縮器
にいくことを可能とする工程、を含む。
素から軽質不純物を除去するための方法、半導体製造へ
の適用のための方法が提供される。その方法は、（ａ）
精製タンクの中に液化された一酸化二窒素を提供する工
程、（ｂ）精製タンクの底部から気化器に液化一酸化二
窒素を送る工程であって、液化一酸化二窒素は一酸化二
窒素蒸気を形成するように気化される工程、（ｃ）一酸
化二窒素蒸気を精製タンクの第１の末端に連通させる工
程、および（ｄ）第１の末端から一酸化二窒素蒸気を運
び、それが精製タンクの第２の末端への完全な蒸気空間
を通って、軽質不純物が除去される蒸留塔および凝縮器
にいくことを可能とする工程、を含む。
【００１９】本発明の更なる側面によれば、一酸化二窒
素生成物が半導体製造のために用いられる一酸化二窒素
精製のための方法が提供される。その方法は、（ａ）液
化された一酸化二窒素を気化器を通過させることによ
り、軽質不純物の存在しない液化された一酸化二窒素を
気体に転換する工程、（ｂ）一酸化二窒素気体を、酸性
気体が吸収される第１の乾燥床容器に送る工程、（ｃ）
一酸化二窒素気体を、第１の乾燥床容器から水とアンモ
ニアが除去される第２の乾燥床容器に運ぶ工程を含む。
素生成物が半導体製造のために用いられる一酸化二窒素
精製のための方法が提供される。その方法は、（ａ）液
化された一酸化二窒素を気化器を通過させることによ
り、軽質不純物の存在しない液化された一酸化二窒素を
気体に転換する工程、（ｂ）一酸化二窒素気体を、酸性
気体が吸収される第１の乾燥床容器に送る工程、（ｃ）
一酸化二窒素気体を、第１の乾燥床容器から水とアンモ
ニアが除去される第２の乾燥床容器に運ぶ工程を含む。
【００２０】本発明の更なる側面によれば、液化された
状態での精製された一酸化二窒素気体の配送のための方
法が提供される。その方法は、マニホールドシステムを
介して生成物タンクから少なくとも１つの保持容器に精
製された一酸化二窒素を配送する工程を含む。
状態での精製された一酸化二窒素気体の配送のための方
法が提供される。その方法は、マニホールドシステムを
介して生成物タンクから少なくとも１つの保持容器に精
製された一酸化二窒素を配送する工程を含む。
【００２１】本発明のさらにもう１つの側面によれば、
一酸化二窒素気体から軽質不純物を除去するためのシス
テムが提供される。そのシステムは、（ａ）第１の末端
と第２の末端を有する液化された一酸化二窒素を保持す
るための精製タンク、（ｂ）液体を受容し、気化させ、
一酸化二窒素蒸気を精製タンクの第１の末端に戻すよう
に運ぶために精製タンクの第１の末端と連通する気化
器、（ｃ）一酸化二窒素蒸気を受け取るために精製タン
クの第２の末端上に配置される蒸留カラム、および
（ｄ）軽質不純物が塔の頂部上のベント（ｖｅｎｔ）か
ら除去される蒸留カラム上に配置される凝縮器を含む。
一酸化二窒素気体から軽質不純物を除去するためのシス
テムが提供される。そのシステムは、（ａ）第１の末端
と第２の末端を有する液化された一酸化二窒素を保持す
るための精製タンク、（ｂ）液体を受容し、気化させ、
一酸化二窒素蒸気を精製タンクの第１の末端に戻すよう
に運ぶために精製タンクの第１の末端と連通する気化
器、（ｃ）一酸化二窒素蒸気を受け取るために精製タン
クの第２の末端上に配置される蒸留カラム、および
（ｄ）軽質不純物が塔の頂部上のベント（ｖｅｎｔ）か
ら除去される蒸留カラム上に配置される凝縮器を含む。
【００２２】本発明のもう１つの側面によれば、一酸化
二窒素精製のためのシステムが提供される。そのシステ
ムは、（ａ）軽質不純物のない液化された一酸化二窒素
を受け入れ、蒸気に転換させるための気化器、（ｂ）一
酸化二窒素蒸気を受け入れるための気化器の下流に配置
されその中の酸性気体を吸収する第１の乾燥床容器およ
び（ｃ）その中の水分およびアンモニアを除去するため
の、第１の乾燥床容器の下流の第２の乾燥床容器を含
む。
二窒素精製のためのシステムが提供される。そのシステ
ムは、（ａ）軽質不純物のない液化された一酸化二窒素
を受け入れ、蒸気に転換させるための気化器、（ｂ）一
酸化二窒素蒸気を受け入れるための気化器の下流に配置
されその中の酸性気体を吸収する第１の乾燥床容器およ
び（ｃ）その中の水分およびアンモニアを除去するため
の、第１の乾燥床容器の下流の第２の乾燥床容器を含
む。
【００２３】本発明のさらにもう１つの側面によれば、
精製された一酸化二窒素気体の配送ためのシステムが提
供される。その系は、精製された一酸化二窒素気体を保
持するための生成物タンクおよび少なくとも１つの保持
容器に精製された一酸化二窒素を分配するためのマニホ
ールドを含む。
精製された一酸化二窒素気体の配送ためのシステムが提
供される。その系は、精製された一酸化二窒素気体を保
持するための生成物タンクおよび少なくとも１つの保持
容器に精製された一酸化二窒素を分配するためのマニホ
ールドを含む。
【００２４】従って、本発明のシステムによれば、軽質
不純物は、プロセスが回分型の形式で実施される第１の
サブシステムの中で除去される。酸性気体および水分は
第２のサブシステムの中で連続方式で除去され、超純粋
一酸化二窒素は使用のポイントに第３のシステムを介し
て配送される。
不純物は、プロセスが回分型の形式で実施される第１の
サブシステムの中で除去される。酸性気体および水分は
第２のサブシステムの中で連続方式で除去され、超純粋
一酸化二窒素は使用のポイントに第３のシステムを介し
て配送される。
【００２５】
【発明の実施の形態】本発明は、軽質不純物および酸性
気体から一酸化二窒素を精製する効率的で有効な手段を
提供する。本明細書で用いられるものとして、酸性気体
と言う術語は、二酸化炭素、二酸化窒素、塩化水素およ
び当業者にとって公知の他の酸性気体として定義され
る。
気体から一酸化二窒素を精製する効率的で有効な手段を
提供する。本明細書で用いられるものとして、酸性気体
と言う術語は、二酸化炭素、二酸化窒素、塩化水素およ
び当業者にとって公知の他の酸性気体として定義され
る。
【００２６】本発明は図面を参照して記載され、その図
面は、本発明の典型的な態様による精製と配送について
のシステム１００のプロセスフローダイアグラムを例示
する。
面は、本発明の典型的な態様による精製と配送について
のシステム１００のプロセスフローダイアグラムを例示
する。
【００２７】一酸化二窒素供給気体は幾つかの異なるサ
ブシステムを通して処理される。供給気体は、回分型プ
ロセスで軽質不純物を除去するための完全還流蒸留ステ
ーションを含む第１のサブシステムに提供される。プロ
セスは、実質的にすべての軽質不純物が除去されるまで
反復される。その後、酸素、窒素、メタン、酸素および
水素のような不純物の「存在しない」、蒸気相の一酸化
二窒素気体は、少なくとも２つの精製床を有する第２の
サブシステムに向かって下流に運ばれる。その中で、酸
性気体および微粒子不純物が除去される。続いて、生成
物通過充填（ｔｒａｎｓｆｉｌｌｉｎｇ）サブシステム
は、さまざまの保持容器にまたは使用のポイントに、少
なくとも９９．９９９９８％以上の純度を有する生成一
酸化二窒素気体を送る。さらに、それらのサブシステム
は１つのシステムの一部として操作されるけれども、そ
れらは、互いに別々に独立してもまた操作され得ること
は当業者にとって明らかとなるであろう。
ブシステムを通して処理される。供給気体は、回分型プ
ロセスで軽質不純物を除去するための完全還流蒸留ステ
ーションを含む第１のサブシステムに提供される。プロ
セスは、実質的にすべての軽質不純物が除去されるまで
反復される。その後、酸素、窒素、メタン、酸素および
水素のような不純物の「存在しない」、蒸気相の一酸化
二窒素気体は、少なくとも２つの精製床を有する第２の
サブシステムに向かって下流に運ばれる。その中で、酸
性気体および微粒子不純物が除去される。続いて、生成
物通過充填（ｔｒａｎｓｆｉｌｌｉｎｇ）サブシステム
は、さまざまの保持容器にまたは使用のポイントに、少
なくとも９９．９９９９８％以上の純度を有する生成一
酸化二窒素気体を送る。さらに、それらのサブシステム
は１つのシステムの一部として操作されるけれども、そ
れらは、互いに別々に独立してもまた操作され得ること
は当業者にとって明らかとなるであろう。
【００２８】第１のサブシステムは、９９．０％以下の
純度を有する商業的に入手可能なグレードの一酸化二窒
素を供給される精製タンク１０６を含む。精製タンク１
０６は、約２５０ｐｓｉｇから約１０００ｐｓｉｇ（約
１７バールから約６９バール）の範囲でタンクの中の圧
力を維持するための一体的機械的冷却ユニットにより冷
却され得る。精製タンクが好ましくは約２７５ｐｓｉｇ
から約３５０ｐｓｉｇ（約１９から約２４バール）、よ
り好ましくは、約２７５ｐｓｉｇから約３０５ｐｓｉｇ
（約１９から約２１バール）の範囲で操作されるとき液
化された一酸化二窒素は圧縮されている。低温蒸留段階
のあいだに用いられる約−１０から約−２５°Ｆ（約−
２３から約−３２℃）の範囲の低温に耐えるために、精
製タンクは好ましくは、−４５°Ｆ（−４３℃）ほどの
低さの温度に耐久するように炭素鋼材料で構築される。
純度を有する商業的に入手可能なグレードの一酸化二窒
素を供給される精製タンク１０６を含む。精製タンク１
０６は、約２５０ｐｓｉｇから約１０００ｐｓｉｇ（約
１７バールから約６９バール）の範囲でタンクの中の圧
力を維持するための一体的機械的冷却ユニットにより冷
却され得る。精製タンクが好ましくは約２７５ｐｓｉｇ
から約３５０ｐｓｉｇ（約１９から約２４バール）、よ
り好ましくは、約２７５ｐｓｉｇから約３０５ｐｓｉｇ
（約１９から約２１バール）の範囲で操作されるとき液
化された一酸化二窒素は圧縮されている。低温蒸留段階
のあいだに用いられる約−１０から約−２５°Ｆ（約−
２３から約−３２℃）の範囲の低温に耐えるために、精
製タンクは好ましくは、−４５°Ｆ（−４３℃）ほどの
低さの温度に耐久するように炭素鋼材料で構築される。
【００２９】粗製の一酸化二窒素は、精製タンク１０６
の底部から、リボイラー（再加熱器）として連結して働
く外部気化器１０８に向けられる。この形状を採用する
ことにより、外部気化器１０８は、さまざまな製造能力
の要求に適応するように設計され得るし、容易なメンテ
ナンス、その修復または置換を可能とする。
の底部から、リボイラー（再加熱器）として連結して働
く外部気化器１０８に向けられる。この形状を採用する
ことにより、外部気化器１０８は、さまざまな製造能力
の要求に適応するように設計され得るし、容易なメンテ
ナンス、その修復または置換を可能とする。
【００３０】気化器１０８は、精製タンク１０６から提
供される実質的にすべてのリキッドガスを蒸気に転換さ
せるために、約７５から約１５０°Ｆ（約２４から約４
８℃）、好ましくは約８５ないし約１１０°Ｆ（約２９
から約４３℃）の温度範囲で操作される。得られる一酸
化二窒素蒸気は、続いて、好ましくは液化された一酸化
二窒素が引かれた同じ末端で、精製タンク１０６の頂部
に戻され導入される。
供される実質的にすべてのリキッドガスを蒸気に転換さ
せるために、約７５から約１５０°Ｆ（約２４から約４
８℃）、好ましくは約８５ないし約１１０°Ｆ（約２９
から約４３℃）の温度範囲で操作される。得られる一酸
化二窒素蒸気は、続いて、好ましくは液化された一酸化
二窒素が引かれた同じ末端で、精製タンク１０６の頂部
に戻され導入される。
【００３１】遠位上に、好ましくは精製タンク１０６の
反対側末端上に、低温蒸留塔１０４は一酸化二窒素蒸気
を処理するために垂直に載置される。従って、蒸気は、
低温蒸留塔１０４への導入の前にタンク１０６の実質的
に長さ全体を遊動させられる。この形状を通して、不純
物のためにトラップを与え、従来のリボイラーの設計に
おいて見出される「デッドコーナー」が除かれる。それ
ゆえ、本発明によれば、その中に汚染物質を含む蒸気相
の実質的に全体は、蒸留塔に導入される。
反対側末端上に、低温蒸留塔１０４は一酸化二窒素蒸気
を処理するために垂直に載置される。従って、蒸気は、
低温蒸留塔１０４への導入の前にタンク１０６の実質的
に長さ全体を遊動させられる。この形状を通して、不純
物のためにトラップを与え、従来のリボイラーの設計に
おいて見出される「デッドコーナー」が除かれる。それ
ゆえ、本発明によれば、その中に汚染物質を含む蒸気相
の実質的に全体は、蒸留塔に導入される。
【００３２】蒸留塔１０４は、好ましくは、適切な量の
移行領域と少ない圧力降下を提供するために編まれたス
テンレススチールメッシュで作られた構造を持ったパッ
キングでパッキングされ、このようにして、下降する液
体と上昇する蒸気とのあいだの完全な平衡を保証する。
凝縮器１０２は、蒸留塔１０４と凝縮器１０２とのあい
だにいずれの内部拘束または遮断なしに蒸留塔１０４の
頂部に載置される。凝縮器は塔１０４を通って上昇する
蒸気を受け入れ、その中を循環する液体窒素を有する冷
却ジャケットの使用を通して約−２０から約−４０°Ｆ
（約−２９から約４０℃）の範囲の温度を維持すること
により実質的にすべての蒸気を凝縮（再液化）する。当
該技術において公知である他の適切な低温冷却手段は、
冷却凝縮器１０２および蒸留塔１０４において等しく適
用可能である。
移行領域と少ない圧力降下を提供するために編まれたス
テンレススチールメッシュで作られた構造を持ったパッ
キングでパッキングされ、このようにして、下降する液
体と上昇する蒸気とのあいだの完全な平衡を保証する。
凝縮器１０２は、蒸留塔１０４と凝縮器１０２とのあい
だにいずれの内部拘束または遮断なしに蒸留塔１０４の
頂部に載置される。凝縮器は塔１０４を通って上昇する
蒸気を受け入れ、その中を循環する液体窒素を有する冷
却ジャケットの使用を通して約−２０から約−４０°Ｆ
（約−２９から約４０℃）の範囲の温度を維持すること
により実質的にすべての蒸気を凝縮（再液化）する。当
該技術において公知である他の適切な低温冷却手段は、
冷却凝縮器１０２および蒸留塔１０４において等しく適
用可能である。
【００３３】還流全体は、凝縮器１０２の中で保持され
る窒素（Ｎ2 ）、酸素（Ｏ2 ）、アルゴン（Ａｒ）、メ
タン（ＣＨ4 ）、一酸化炭素（ＣＯ）、酸化窒素（Ｎ
Ｏ）、水素（Ｈ2 ）を含む非凝縮性軽質不純物として蒸
留塔１０４の中で作り出される。当業者は、液体と蒸気
の向流の接触はリフラクシングとして知られる成分のよ
り優れた分離となることを認識するであろう。ホーレー
の要約化学辞典（Ｈａｗｌｅｙ’ｓ Ｃｏｎｄｅｎｓｅ
ｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙ）、第１
３版より。従って、リフラキシングを通して、一酸化二
窒素とは異なる凝縮温度を有する軽質不純物は蒸気相中
を上昇し、凝縮器１０２の中でトラップされる。トラッ
プされた不純物はゆっくりと除去され、凝縮器を洗浄す
るためにゆっくりとした流量で「ブリード・アウト（除
去）」させられる。そのあいだに、還流された一酸化二
窒素は、蒸留によるわずかなまたは全くの生成物損失の
ない付加的な利益とともに塔１０４に入った蒸気より精
製された形態で精製タンク１０６に戻される。
る窒素（Ｎ2 ）、酸素（Ｏ2 ）、アルゴン（Ａｒ）、メ
タン（ＣＨ4 ）、一酸化炭素（ＣＯ）、酸化窒素（Ｎ
Ｏ）、水素（Ｈ2 ）を含む非凝縮性軽質不純物として蒸
留塔１０４の中で作り出される。当業者は、液体と蒸気
の向流の接触はリフラクシングとして知られる成分のよ
り優れた分離となることを認識するであろう。ホーレー
の要約化学辞典（Ｈａｗｌｅｙ’ｓ Ｃｏｎｄｅｎｓｅ
ｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙ）、第１
３版より。従って、リフラキシングを通して、一酸化二
窒素とは異なる凝縮温度を有する軽質不純物は蒸気相中
を上昇し、凝縮器１０２の中でトラップされる。トラッ
プされた不純物はゆっくりと除去され、凝縮器を洗浄す
るためにゆっくりとした流量で「ブリード・アウト（除
去）」させられる。そのあいだに、還流された一酸化二
窒素は、蒸留によるわずかなまたは全くの生成物損失の
ない付加的な利益とともに塔１０４に入った蒸気より精
製された形態で精製タンク１０６に戻される。
【００３４】この回分プロセスは、一酸化二窒素に軽質
不純物が実質的に存在しなくなるまで、連続方式で第１
のサブシステムの中で続いて反復される。上記プロセス
の付加的な利益は、金属不純物（例えば、アルミニウ
ム、カルシウムおよびナトリウムなど）が精製タンク１
０６の中に収まり、第２のサブシステムに更に運ばれな
いことである。
不純物が実質的に存在しなくなるまで、連続方式で第１
のサブシステムの中で続いて反復される。上記プロセス
の付加的な利益は、金属不純物（例えば、アルミニウ
ム、カルシウムおよびナトリウムなど）が精製タンク１
０６の中に収まり、第２のサブシステムに更に運ばれな
いことである。
【００３５】実質的にすべての軽質不純物を除去する際
に、液化された一酸化二窒素の流れは外部気化器１０８
に向けられ、蒸気に転換される。気化器１０８の下流に
配置される弁（図示せず）は開かれ、蒸気は連続的に操
作される第２のサブシステムに向けられる。
に、液化された一酸化二窒素の流れは外部気化器１０８
に向けられ、蒸気に転換される。気化器１０８の下流に
配置される弁（図示せず）は開かれ、蒸気は連続的に操
作される第２のサブシステムに向けられる。
【００３６】蒸気は周囲温度で操作される第１の乾燥床
容器１１０を通過する。乾燥床は、二酸化炭素（Ｃ
Ｏ2 ）および二酸化窒素（ＮＯ2 ）のような他の酸性不
純物を除去するために酸性気体吸着剤で充填される。こ
れらに限定されないが、用いられ得る消費性吸収性材料
には、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウムおよび水酸
化カリウムが含まれる。好ましい態様において、乾燥床
容器１１０は、その中での気相固相反応の結果として１
体積ｐｐｂの汚染物質まで不純物のレベルを減少させる
様に、担持された水酸化ナトリウム材料である商品名Ａ
ＳＣＡＲＩＴＥ（登録商標）のもとで知られる材料を備
える。飽和の際に、消尽した吸着性水酸化物材料は容易
に置換され得るものであり、休止時間を最小にしながら
プロセスは継続する。
容器１１０を通過する。乾燥床は、二酸化炭素（Ｃ
Ｏ2 ）および二酸化窒素（ＮＯ2 ）のような他の酸性不
純物を除去するために酸性気体吸着剤で充填される。こ
れらに限定されないが、用いられ得る消費性吸収性材料
には、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウムおよび水酸
化カリウムが含まれる。好ましい態様において、乾燥床
容器１１０は、その中での気相固相反応の結果として１
体積ｐｐｂの汚染物質まで不純物のレベルを減少させる
様に、担持された水酸化ナトリウム材料である商品名Ａ
ＳＣＡＲＩＴＥ（登録商標）のもとで知られる材料を備
える。飽和の際に、消尽した吸着性水酸化物材料は容易
に置換され得るものであり、休止時間を最小にしながら
プロセスは継続する。
【００３７】二酸化炭素が乾燥床容器１１０の中で蒸気
から除去されるとき、水分が流れの中で発生する。水分
の富化された流れは周囲温度で操作される第２の乾燥床
１１４に向かって下流に送られ、そこでは、水分（Ｈ2
Ｏ）およびアンモニア（ＮＨ 3 ）は、例えば５Ａゼオラ
イトのような活性化分子ふるいにより除去される。一般
的に、分子ふるいはある種の吸着性の指向により分離に
影響を与える。例えば、潜在的な吸着物に対して役に立
つ分子ふるい材料のポアシステムのためには、そのよう
な分子ふるいはまず少なくとも部分的に、好ましくは、
結晶内の「ゼオライトの」水分または当該技術において
周知の方法による水和の水分の除去により、１重量パー
セント未満の残留水分含量に適切に脱水和されねばなら
ない。この処理は、続く吸着のための活性化条件を作り
出す。従って、本明細書で上気言及された分子ふるい吸
着材料は、最初は適切に活性化された条件下にあり、排
気の際に不活性気体と熱を適用することにより再生され
得る。
から除去されるとき、水分が流れの中で発生する。水分
の富化された流れは周囲温度で操作される第２の乾燥床
１１４に向かって下流に送られ、そこでは、水分（Ｈ2
Ｏ）およびアンモニア（ＮＨ 3 ）は、例えば５Ａゼオラ
イトのような活性化分子ふるいにより除去される。一般
的に、分子ふるいはある種の吸着性の指向により分離に
影響を与える。例えば、潜在的な吸着物に対して役に立
つ分子ふるい材料のポアシステムのためには、そのよう
な分子ふるいはまず少なくとも部分的に、好ましくは、
結晶内の「ゼオライトの」水分または当該技術において
周知の方法による水和の水分の除去により、１重量パー
セント未満の残留水分含量に適切に脱水和されねばなら
ない。この処理は、続く吸着のための活性化条件を作り
出す。従って、本明細書で上気言及された分子ふるい吸
着材料は、最初は適切に活性化された条件下にあり、排
気の際に不活性気体と熱を適用することにより再生され
得る。
【００３８】蒸気流の中の微粒子を保持し、除去するた
めに適切な従来のフィルターが、乾燥床容器１１０およ
び１１４のそれぞれの下流に配置され得る。好ましい態
様において、フィルター１１２および１１６は、そのそ
れぞれの乾燥床から発生するいずれの粒子も除去するこ
とにより一酸化二窒素気体を更に精製するために利用さ
れ、蒸気相の中に吸収され得る。好ましい態様におい
て、フィルター１１６を出て行く一酸化二窒素気体は、
９９．９９９８％純度を有する超純粋リキッドガスを作
り出すように蒸気が再凝縮される生成物タンク１１８に
送られる。
めに適切な従来のフィルターが、乾燥床容器１１０およ
び１１４のそれぞれの下流に配置され得る。好ましい態
様において、フィルター１１２および１１６は、そのそ
れぞれの乾燥床から発生するいずれの粒子も除去するこ
とにより一酸化二窒素気体を更に精製するために利用さ
れ、蒸気相の中に吸収され得る。好ましい態様におい
て、フィルター１１６を出て行く一酸化二窒素気体は、
９９．９９９８％純度を有する超純粋リキッドガスを作
り出すように蒸気が再凝縮される生成物タンク１１８に
送られる。
【００３９】生成物タンク１１８は機械的冷却ユニット
を含み、設計と保持能力について精製タンク１０６と同
様である。タンク１１８は、予定された時間に精製タン
ク１０６の中の一酸化二窒素の全てを再凝縮させること
が可能な冷凍ユニットを備え得る。例えば、精製タンク
１０６の洗浄、修復または置換のあいだ、その中の気体
は生成物タンク１１８に移され得るものであり、それに
より、汚染され得、付加的な貯蔵空間が必要とされるで
あろう位置へのオフラインでの気体の輸送の必要をなく
す。当然、気体が生成物タンク１１８から精製タンク１
０６に移行する逆のプロセスが等しく応用可能である。
を含み、設計と保持能力について精製タンク１０６と同
様である。タンク１１８は、予定された時間に精製タン
ク１０６の中の一酸化二窒素の全てを再凝縮させること
が可能な冷凍ユニットを備え得る。例えば、精製タンク
１０６の洗浄、修復または置換のあいだ、その中の気体
は生成物タンク１１８に移され得るものであり、それに
より、汚染され得、付加的な貯蔵空間が必要とされるで
あろう位置へのオフラインでの気体の輸送の必要をなく
す。当然、気体が生成物タンク１１８から精製タンク１
０６に移行する逆のプロセスが等しく応用可能である。
【００４０】生成物タンク１１８の中の再凝縮された超
純粋一酸化二窒素気体は更に、トランスフィリングサブ
システムにより少なくとも１つの保持容器または半導体
製造ツールのような使用のポイントに移行され得る。好
ましい態様において、２以上の保持容器１２４は並列に
接続され個別に充填される。用いられる保持容器は超純
粋形態の一酸化二窒素を保持するのに適切ないずれかの
コンテナまたはシリンダでありえ、さまざまのサイズの
ものであり得る。生成物タンク１１８の下流に配置され
る低温液体ポンプ１２０は、保持容器１２４に生成物を
分配し、配送するマニホールド（図示せず）に超純粋一
酸化二窒素気体を運ぶ。１以上のフィルター１２２が、
超純粋形態でリキッドガスを配送するようにポンプ１２
０および保持容器１２４への経路での他の起源から出て
くるであろう微粒子不純物が除去されることを保証する
ようにマニホールドと保持容器１２４との間に配置され
得る。
純粋一酸化二窒素気体は更に、トランスフィリングサブ
システムにより少なくとも１つの保持容器または半導体
製造ツールのような使用のポイントに移行され得る。好
ましい態様において、２以上の保持容器１２４は並列に
接続され個別に充填される。用いられる保持容器は超純
粋形態の一酸化二窒素を保持するのに適切ないずれかの
コンテナまたはシリンダでありえ、さまざまのサイズの
ものであり得る。生成物タンク１１８の下流に配置され
る低温液体ポンプ１２０は、保持容器１２４に生成物を
分配し、配送するマニホールド（図示せず）に超純粋一
酸化二窒素気体を運ぶ。１以上のフィルター１２２が、
超純粋形態でリキッドガスを配送するようにポンプ１２
０および保持容器１２４への経路での他の起源から出て
くるであろう微粒子不純物が除去されることを保証する
ようにマニホールドと保持容器１２４との間に配置され
得る。
【００４１】充填操作は連続的に実施されるので、保持
容器１２４の重量は、所望の重量に達するまでフロア・
スケール（床ばかり）などによりモニターされる。その
時点で、マニホールドのバイパスが開かれ、保持容器１
２４が置換されるので生成物が生成物タンク１１８に戻
る。
容器１２４の重量は、所望の重量に達するまでフロア・
スケール（床ばかり）などによりモニターされる。その
時点で、マニホールドのバイパスが開かれ、保持容器１
２４が置換されるので生成物が生成物タンク１１８に戻
る。
【００４２】
【実施例】図において示される一酸化二窒素精製システ
ムは作動前試験され、その後徹底的にパージされる。こ
の時点で、システムは、一酸化二窒素精製を始める条件
にある。粗製の一酸化二窒素気体（すなわち、商業グレ
ード）は、配送タンクを積んだトラックから精製タンク
にポンプ輸送される。用いられる精製タンクは、３５０
ｐｓｉｇ（２４ｂａｒ）の最大作動圧力で約１２，００
０ｌｂ（５，４５４ｋｇ）の最大保持能力を有する。タ
ンクの中の粗製一酸化二窒素液体の温度が−２０ないし
−４０°Ｆ（−２９から−４０℃）に維持される冷凍シ
ステムが精製タンクに組み込まれる。
ムは作動前試験され、その後徹底的にパージされる。こ
の時点で、システムは、一酸化二窒素精製を始める条件
にある。粗製の一酸化二窒素気体（すなわち、商業グレ
ード）は、配送タンクを積んだトラックから精製タンク
にポンプ輸送される。用いられる精製タンクは、３５０
ｐｓｉｇ（２４ｂａｒ）の最大作動圧力で約１２，００
０ｌｂ（５，４５４ｋｇ）の最大保持能力を有する。タ
ンクの中の粗製一酸化二窒素液体の温度が−２０ないし
−４０°Ｆ（−２９から−４０℃）に維持される冷凍シ
ステムが精製タンクに組み込まれる。
【００４３】精製タンクの底部末端から、粗製の液体
は、１インチ（２．５４ｃｍ）３１６Ｌステンレススチ
ールチューブを通って外部の電気式気化器に送られる。
気化温度は８０ないし１００°Ｆ（２７から３７℃）に
維持され、気化能力は、気化温度の設定に依存して平均
して１３０から１５０ｌｂ／ｈｒの範囲にある。
は、１インチ（２．５４ｃｍ）３１６Ｌステンレススチ
ールチューブを通って外部の電気式気化器に送られる。
気化温度は８０ないし１００°Ｆ（２７から３７℃）に
維持され、気化能力は、気化温度の設定に依存して平均
して１３０から１５０ｌｂ／ｈｒの範囲にある。
【００４４】気化器により発生した蒸気は、液体が引き
出されるのと同じ末端でタンクの頂部に送り戻される。
蒸気はタンクのヘッドスペース全体を流通し、次いで、
タンクのもう１つの頂部末端に載置されている蒸留塔に
入る。塔は、９６インチ（約２４４ｃｍ）の高さを有す
る３インチ（７．６２ｃｍ）スケジュール４０ ３１６
Ｌステンレススチールパイプである。３１６Ｌチューブ
の約８４インチ（２１３ｃｍ）は、蒸気と液体とのあい
だに適切な接触表面積を提供するためにステンレスウー
ルで充填されている。詰め物を通って塔に沿って登る蒸
気は、凝縮器から還流される液体との物体および熱交換
を先導する。
出されるのと同じ末端でタンクの頂部に送り戻される。
蒸気はタンクのヘッドスペース全体を流通し、次いで、
タンクのもう１つの頂部末端に載置されている蒸留塔に
入る。塔は、９６インチ（約２４４ｃｍ）の高さを有す
る３インチ（７．６２ｃｍ）スケジュール４０ ３１６
Ｌステンレススチールパイプである。３１６Ｌチューブ
の約８４インチ（２１３ｃｍ）は、蒸気と液体とのあい
だに適切な接触表面積を提供するためにステンレスウー
ルで充填されている。詰め物を通って塔に沿って登る蒸
気は、凝縮器から還流される液体との物体および熱交換
を先導する。
【００４５】凝縮器は、塔と凝縮器とのあいだにいずれ
の内部バリアもなく塔の頂部に直接載置される。充填物
を通っての流動の後、蒸気は、液体窒素冷却コイルが設
置されている凝縮器に運ばれる。凝縮器の温度は液体窒
素により冷却され、−２０ないし−３５Ｆ（−２９ない
し−３７℃）に維持される。結果として、蒸気は液体に
凝縮され、次いで、液体は全体的に塔に還流し、タンク
に戻る。酸素、窒素および他の非凝縮性軽質不純物のよ
うな気相不純物が、凝縮器のヘッドスペースの中に濃縮
されたままである。それら不純物は、次いで、１０ない
し１５ｆｔ3 ／ｈｒ（０．２８ないし０．４３ｍ3 ／ｈ
ｒ）の速度で凝縮器から連続的に排出される。この例に
おいて、冷却コイルは、３１６Ｌ １／２インチ（１．
２７ｃｍ）ステンレススチールチューブで作られ、約１
４ｆｔ2 熱交換表面積を有する。凝縮器のシェルは、２
０インチ（５０ｃｍ）の高さを有する３１６Ｌ １４イ
ンチ（３５．６ｃｍ）スケジュール４０ステンレススチ
ールパイプで作られている。
の内部バリアもなく塔の頂部に直接載置される。充填物
を通っての流動の後、蒸気は、液体窒素冷却コイルが設
置されている凝縮器に運ばれる。凝縮器の温度は液体窒
素により冷却され、−２０ないし−３５Ｆ（−２９ない
し−３７℃）に維持される。結果として、蒸気は液体に
凝縮され、次いで、液体は全体的に塔に還流し、タンク
に戻る。酸素、窒素および他の非凝縮性軽質不純物のよ
うな気相不純物が、凝縮器のヘッドスペースの中に濃縮
されたままである。それら不純物は、次いで、１０ない
し１５ｆｔ3 ／ｈｒ（０．２８ないし０．４３ｍ3 ／ｈ
ｒ）の速度で凝縮器から連続的に排出される。この例に
おいて、冷却コイルは、３１６Ｌ １／２インチ（１．
２７ｃｍ）ステンレススチールチューブで作られ、約１
４ｆｔ2 熱交換表面積を有する。凝縮器のシェルは、２
０インチ（５０ｃｍ）の高さを有する３１６Ｌ １４イ
ンチ（３５．６ｃｍ）スケジュール４０ステンレススチ
ールパイプで作られている。
【００４６】不純物減少の進行は、０．０１体積ｐｐｍ
（ｐｐｍｖ）の低さまで検出することが可能なガスクロ
マトグラフィー（ＧＣ）モデルＶＡＲＩＡＮ３４００に
よりモニターされる。回分式蒸留操作および不純物除去
は、不純物の最終濃度が顧客の要求または仕様に合致す
るまで続く。それぞれの回分の蒸留の完了のために必要
とされる時間は、実質的には、不純物の初期濃度および
気化速度の設定に依存する。
（ｐｐｍｖ）の低さまで検出することが可能なガスクロ
マトグラフィー（ＧＣ）モデルＶＡＲＩＡＮ３４００に
よりモニターされる。回分式蒸留操作および不純物除去
は、不純物の最終濃度が顧客の要求または仕様に合致す
るまで続く。それぞれの回分の蒸留の完了のために必要
とされる時間は、実質的には、不純物の初期濃度および
気化速度の設定に依存する。
【００４７】二酸化炭素、二酸化窒素、アンモニア、お
よび水分を除くすべての不純物が一旦明示された仕様未
満まで減少すると、低温蒸留は生成プロセスのラインか
ら離れる。言葉を変えれば、気化器からの蒸気は精製タ
ンクに送られず、代わりに、二酸化炭素および二酸化窒
素のような他の酸性気体を除去するために１／２インチ
（１．２７ｃｍ）３１６Ｌステンレススチールチューブ
を通って１つの乾燥床に導かれる。
よび水分を除くすべての不純物が一旦明示された仕様未
満まで減少すると、低温蒸留は生成プロセスのラインか
ら離れる。言葉を変えれば、気化器からの蒸気は精製タ
ンクに送られず、代わりに、二酸化炭素および二酸化窒
素のような他の酸性気体を除去するために１／２インチ
（１．２７ｃｍ）３１６Ｌステンレススチールチューブ
を通って１つの乾燥床に導かれる。
【００４８】乾燥床容器は、７２インチ（１８３ｃｍ）
の高さを有する３１６Ｌステンレススチール６インチ
（１５．２ｃｍ）スケジュール４０パイプで作られてい
る。この例においては、水酸化ナトリウムを主に含む商
品名ＡＳＣＡＲＩＴＥ（登録商標）が、室温での気体・
固体反応により二酸化炭素および他の酸性気体が減少す
る乾燥床容器の中に充填されている。ＡＳＣＡＲＩＴＥ
（登録商標）は、０．０１体積ｐｐｍのレベル未満に二
酸化炭素を減少させることが可能である。しかしなが
ら、ＡＳＣＡＲＩＴＥ（登録商標）は、再生不可能であ
り、一旦乾燥床が飽和するならば置換される必要があ
る。
の高さを有する３１６Ｌステンレススチール６インチ
（１５．２ｃｍ）スケジュール４０パイプで作られてい
る。この例においては、水酸化ナトリウムを主に含む商
品名ＡＳＣＡＲＩＴＥ（登録商標）が、室温での気体・
固体反応により二酸化炭素および他の酸性気体が減少す
る乾燥床容器の中に充填されている。ＡＳＣＡＲＩＴＥ
（登録商標）は、０．０１体積ｐｐｍのレベル未満に二
酸化炭素を減少させることが可能である。しかしなが
ら、ＡＳＣＡＲＩＴＥ（登録商標）は、再生不可能であ
り、一旦乾燥床が飽和するならば置換される必要があ
る。
【００４９】酸性気体の減少の完了の後、ＡＳＣＡＲＩ
ＴＥ（登録商標）床由来の蒸気は、蒸気流の中に吸収さ
れている０．００３ｇｍ以上のサイズを有する微粒子が
そこに保持されるフィルターに送られる。フィルターの
シェルは１２インチ（３０．５ｃｍ）の高さを有する３
１６Ｌステンレススチール６インチ（１５．２４ｃｍ）
パイプスケジュール８０で作られ、カートリッジはＴＥ
ＦＬＯＮ（登録商標）で作られている。
ＴＥ（登録商標）床由来の蒸気は、蒸気流の中に吸収さ
れている０．００３ｇｍ以上のサイズを有する微粒子が
そこに保持されるフィルターに送られる。フィルターの
シェルは１２インチ（３０．５ｃｍ）の高さを有する３
１６Ｌステンレススチール６インチ（１５．２４ｃｍ）
パイプスケジュール８０で作られ、カートリッジはＴＥ
ＦＬＯＮ（登録商標）で作られている。
【００５０】微粒子と酸性気体が除去されるとき、蒸気
は、分子ふるい（ＭＳ）ＡＷ３００が水分とアンモニア
を除去するために用いられる第２の乾燥床に流動する。
第２の乾燥床容器の寸法は第１の乾燥床容器と同様であ
り、３１６Ｌステンレススチール６インチ（１５．２ｃ
ｍ）スケジュール４０パイプで作られている。また、蒸
気は、ＭＳ ＡＷ ３００の乾燥固体床から一部の微粒
子を捉えられそこない得るので、それゆえ、もう１つの
フィルターが、生成物タンクに蒸気を向ける前に用いら
れる。フィルターのシェルは１２インチ（３０．５ｃ
ｍ）の高さを有する３１６Ｌステンレススチール６イン
チ（１５．２４ｃｍ）パイプスケジュール８０で作ら
れ、カートリッジはテフロン（登録商標）で作られてい
る。
は、分子ふるい（ＭＳ）ＡＷ３００が水分とアンモニア
を除去するために用いられる第２の乾燥床に流動する。
第２の乾燥床容器の寸法は第１の乾燥床容器と同様であ
り、３１６Ｌステンレススチール６インチ（１５．２ｃ
ｍ）スケジュール４０パイプで作られている。また、蒸
気は、ＭＳ ＡＷ ３００の乾燥固体床から一部の微粒
子を捉えられそこない得るので、それゆえ、もう１つの
フィルターが、生成物タンクに蒸気を向ける前に用いら
れる。フィルターのシェルは１２インチ（３０．５ｃ
ｍ）の高さを有する３１６Ｌステンレススチール６イン
チ（１５．２４ｃｍ）パイプスケジュール８０で作ら
れ、カートリッジはテフロン（登録商標）で作られてい
る。
【００５１】ＭＳ ＡＷ ３００の乾燥固体床を出て行
く精製されたＮ2 Ｏ蒸気は、生成物タンクに送られ、次
いで、生成物タンクに付着する冷凍システムにより液体
に凝縮される。タンクの最大生成物保持能力は１２００
０ｌｂ（５，４５４ｋｇ）であり、操作圧力は大きくと
も３５０ｐｓｉｇ（２４ｂａｒ）であり、最低操作温度
は、−４０Ｆ（−４０℃）である。
く精製されたＮ2 Ｏ蒸気は、生成物タンクに送られ、次
いで、生成物タンクに付着する冷凍システムにより液体
に凝縮される。タンクの最大生成物保持能力は１２００
０ｌｂ（５，４５４ｋｇ）であり、操作圧力は大きくと
も３５０ｐｓｉｇ（２４ｂａｒ）であり、最低操作温度
は、−４０Ｆ（−４０℃）である。
【００５２】続いて、精製された液体Ｎ2 Ｏは、Ｎ2 Ｏ
液体ポンプを用いることにより、シリンダー、トンユニ
ットまたはＩＳＯコンテナのようなさまざまのコンテナ
に生成物タンクからポンプ輸送される。Ｎ2 Ｏ液体ポン
プは、１０００ｐｓｉｇ排出圧力のために設計された正
の変位のポンプであり、分当りほぼ５ガロンの能力を有
する。液体ポンプ輸送プロセスもまたポンプにより一部
微粒子を発生させ得る。それゆえ、最終液体がコンテナ
にポンプ輸送される前に微粒子を除去するために利用さ
れる上記フィルターと同一の別のフィルターは、ポンプ
により発生する微粒子を除去するためにポンプと保持容
器とのあいだに用いられ得る。
液体ポンプを用いることにより、シリンダー、トンユニ
ットまたはＩＳＯコンテナのようなさまざまのコンテナ
に生成物タンクからポンプ輸送される。Ｎ2 Ｏ液体ポン
プは、１０００ｐｓｉｇ排出圧力のために設計された正
の変位のポンプであり、分当りほぼ５ガロンの能力を有
する。液体ポンプ輸送プロセスもまたポンプにより一部
微粒子を発生させ得る。それゆえ、最終液体がコンテナ
にポンプ輸送される前に微粒子を除去するために利用さ
れる上記フィルターと同一の別のフィルターは、ポンプ
により発生する微粒子を除去するためにポンプと保持容
器とのあいだに用いられ得る。
【００５３】従って、本発明の系によれば、軽質不純物
はプロセスが回分型方式で実施される第１のサブシステ
ムの中で除去される。酸性気体および水分は連続方式で
第２のサブシステムの中で除去され、超純粋一酸化二窒
素は使用の場所まで第３のシステムを介して配送され
る。
はプロセスが回分型方式で実施される第１のサブシステ
ムの中で除去される。酸性気体および水分は連続方式で
第２のサブシステムの中で除去され、超純粋一酸化二窒
素は使用の場所まで第３のシステムを介して配送され
る。
【００５４】本発明はその特定の態様を参照して詳細に
記載されてきたけれども、当業者にとっては、さまざま
な変更および修正がなされ得るものであり、特許請求の
範囲から逸脱することなく均等が用いられることが明ら
かであろう。
記載されてきたけれども、当業者にとっては、さまざま
な変更および修正がなされ得るものであり、特許請求の
範囲から逸脱することなく均等が用いられることが明ら
かであろう。
本発明の目的と利点は添付の図面とともにその好ましい
態様の以下の詳細な記載から明らかになるであろう。
態様の以下の詳細な記載から明らかになるであろう。
【図１】新規な一酸化二窒素精製システムの模式図であ
る。
る。
１００…系 １０２…凝縮器 １０４…低温蒸留塔 １０６…精製タンク １０８…外部気化器 １１０，１１４…乾燥床容器 １１２，１１６，１２２…フィルター １１８…生成物タンク １２４…保持容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン・ピー・ボルツィオ アメリカ合衆国、ニュージャージー州 08691、ロビンスビル、ゴードン・ロード 337 (72)発明者 アール・ケベクス アメリカ合衆国、ニュージャージー州 08540、プリンストン、イー・シュリュー スバリー・プレイス 59 (72)発明者 デイビッド・マイナー アメリカ合衆国、カリフォルニア州 94596、ウォルナット・クリーク、ワーチ ェスター・コート 1241
Claims (49)
- 【請求項１】 半導体製造への適用のために一酸化二窒
素気体から軽質不純物を除去するための方法であって、 （ａ）精製タンクに液化された一酸化二窒素を与える工
程、 （ｂ）前記液化された一酸化二窒素を、前記精製タンク
の底部から、前記液化された一酸化二窒素が気化される
気化器に送る工程、 （ｃ）前記一酸化二窒素蒸気を前記精製タンクの第１の
末端に連通させる工程、 （ｄ）前記一酸化二窒素蒸気を前記精製タンクの第２の
末端から、軽質不純物が除去される蒸留塔および凝縮器
に運ぶ工程、を具備する方法。 - 【請求項２】 前記精製タンクを冷却ユニットと一体化
することにより液化された状態で前記一酸化二窒素を維
持する工程を更に具備する請求項１記載の軽質不純物を
除去するための方法。 - 【請求項３】 前記蒸留塔から還流する蒸留物を受容す
る工程を更に具備する請求項２記載の軽質不純物を除去
するための方法。 - 【請求項４】 操作の間に前記精製タンクの中で３５０
ｐｓｉｇ（２４ｂａｒ）以下の圧力を維持する工程をさ
らに含む請求項２記載の軽質不純物を除去するための方
法。 - 【請求項５】 前記精製タンクの中で約−１０から−２
５°Ｆ（−２３から−３２℃）の範囲の温度を維持する
工程をさらに含む請求項２記載の軽質不純物を除去する
ための方法。 - 【請求項６】 前記凝縮器の中で前記一酸化二窒素を凝
縮させ還流する工程をさらに含む請求項１記載の軽質不
純物を除去するための方法。 - 【請求項７】 前記凝縮器の中に軽質不純物を保持する
工程をさらに含む請求項１記載の軽質不純物を除去する
ための方法。 - 【請求項８】 軽質不純物が窒素（Ｎ2 ）、酸素
（Ｏ2 ）、メタン（ＣＨ4 ）、水素（Ｈ2 ）、一酸化炭
素（ＣＯ）、および一酸化窒素（ＮＯ）からなる群より
選択される請求項１記載の軽質不純物を除去するための
方法。 - 【請求項９】 約７５から１５０°Ｆ（２４から４８
℃）の範囲で前記気化器の温度を維持する工程をさらに
含む請求項１記載の軽質不純物を除去するための方法。 - 【請求項１０】 約−２０から−４０°Ｆ（−２９から
−４０℃）の範囲で前記凝縮器の温度を維持する工程を
さらに含む請求項１記載の軽質不純物を除去するための
方法。 - 【請求項１１】 半導体製造のために用いられる一酸化
二窒素の精製方法であって、 （ａ）液化された一酸化二窒素を気化器を通過させるこ
とにより、軽質不純物の存在しない液化された一酸化二
窒素を気体に変換する工程、 （ｂ）酸性気体が吸着される第１の乾燥床容器に前記一
酸化二窒素気体を送る工程、および （ｃ）前記一酸化二窒素気体を前記第１の乾燥床容器か
ら水とアンモニアが除去される第２の乾燥床容器に配送
する工程、を具備する方法。 - 【請求項１２】 前記一酸化二窒素気体を前記第２の乾
燥床容器から生成物タンクに配送し、前記一酸化二窒素
気体を再凝集させる工程をさらに含む請求項１１記載の
一酸化二窒素精製のための方法。 - 【請求項１３】 前記第２の乾燥床容器と前記生成物タ
ンクとの間に配置された微粒子フィルターを通過させて
前記一酸化二窒素気体から粒子を除去する工程をさらに
含む請求項１１記載の一酸化二窒素精製のための方法。 - 【請求項１４】 前記一酸化二窒素気体を第１および第
２の乾燥床容器の間に配置されるフィルターを通過させ
る工程をさらに含む請求項１１記載の一酸化二窒素精製
のための方法。 - 【請求項１５】 前記第１の乾燥床容器が担持された水
酸化ナトリウムを含む請求項１１記載の一酸化二窒素精
製のための方法。 - 【請求項１６】 前記水酸化ナトリウムが枯渇の際に置
換される請求項１５記載の一酸化二窒素精製のための方
法。 - 【請求項１７】 前記酸性気体が二酸化炭素および他の
酸性不純物を含む請求項１１記載の一酸化二窒素精製の
ための方法。 - 【請求項１８】 前記第２の乾燥床容器が活性化された
分子ふるいを含む請求項１１記載の一酸化二窒素精製の
ための方法。 - 【請求項１９】 周囲温度で前記第１および第２の乾燥
床容器を操作する工程をさらに含む請求項１１記載の一
酸化二窒素精製のための方法。 - 【請求項２０】 前記第２の乾燥床容器が乾燥気体のパ
ージおよび熱の適用により再生される請求項１１記載の
一酸化二窒素精製のための方法。 - 【請求項２１】 前記生成物タンクに運ばれる前記一酸
化二窒素が９９．９９９９８％純粋である請求項１１記
載の一酸化二窒素精製のための方法。 - 【請求項２２】 精製された一酸化二窒素をマニホール
ドシステムを介して生成物タンクから少なくとも１つの
保持容器に運ぶ工程を含む液化された状態で精製された
一酸化二窒素ガスを配送するための方法。 - 【請求項２３】 前記精製された一酸化二窒素を前記の
すくなくとも１つの保持容器に配送し、前記少なくとも
１つの保持容器の重量をモニターする工程をさらに含む
請求項２２記載の精製された一酸化二窒素を配送するた
めの方法。 - 【請求項２４】 前記少なくとも１つの他の保持容器の
変更を促進するために前記生成物タンクに前記マニホー
ルドにおけるバイパスを通過させて前記精製された一酸
化二窒素を送る工程を更に具備する請求項２３記載の精
製された一酸化二窒素気体を配送するための方法。 - 【請求項２５】 半導体製造への適用のための一酸化二
窒素から軽質不純物を除去するためのシステムであっ
て、 （ａ）液化された一酸化二窒素を保持するための精製タ
ンクであって、前記精製タンクは第１の末端および第２
の末端を有する精製タンク、 （ｂ）一酸化二窒素を受容し、気化させ、前記精製タン
クの前記第１の末端に一酸化二窒素蒸気を戻すように前
記精製タンクの前記第１の末端と連通する気化器、 （ｃ）前記一酸化二窒素蒸気を受容する前記精製タンク
の前記第２の末端上に配置される蒸留塔、および （ｄ）軽質不純物が除去される前記蒸留塔上に配置され
る凝縮器、を具備するシステム。 - 【請求項２６】 前記一酸化二窒素ガスを液体状態で維
持するために前記精製タンクと一体の、またはそれとは
別々の冷却ユニットをさらに含む請求項２５記載の一酸
化二窒素気体から軽質不純物を除去するためのシステ
ム。 - 【請求項２７】 前記蒸留塔が適切な物体移行表面積お
よび小さな圧力降下を提供する構造形成されたパッキン
グをさらに含む請求項２５記載の一酸化二窒素気体から
軽質不純物を除去するためのシステム。 - 【請求項２８】 前記精製タンクが大きくとも３５０ｐ
ｓｉｇ（２４ｂａｒ）の圧力で操作される請求項２５記
載の一酸化二窒素気体から軽質不純物を除去するための
システム。 - 【請求項２９】 前記精製タンクが−１０から−２５°
Ｆ（−２３から−３２℃）の範囲の温度で操作される請
求項２５記載の一酸化二窒素気体から軽質不純物を除去
するためのシステム。 - 【請求項３０】 前記気化器が約７５から１５０°Ｆ
（２４から４８℃）の範囲の温度で操作される請求項２
５記載の一酸化二窒素気体から軽質不純物を除去するた
めのシステム。 - 【請求項３１】 前記精製タンクが頂部と底部とを含む
請求項２５記載の一酸化二窒素気体から軽質不純物を除
去するためのシステム。 - 【請求項３２】 前記液化された一酸化二窒素は精製タ
ンクの前記第１の末端の前記底部から除去され、気化器
に送られ、そこで作られた前記一酸化二窒素蒸気は精製
タンクの前記第１の末端の前記頂部に戻される請求項３
１記載の一酸化二窒素気体から軽質不純物を除去するた
めのシステム。 - 【請求項３３】 前記蒸留塔が低温蒸留塔である請求項
２５記載の一酸化二窒素気体から軽質不純物を除去する
ためのシステム。 - 【請求項３４】 半導体製造において用いられる一酸化
二窒素の精製システムであって、 （ａ）軽質不純物の存在しない液化された一酸化二窒素
を受容し、蒸気に変換する気化器、 （ｂ）前記一酸化二窒素蒸気を受容し、その中の酸性気
体を吸収する前記気化器の下流に配置される第１の乾燥
床容器、および （ｃ）その中の水分とアンモニアを除去するための、前
記第１の乾燥床容器の下流の第２の乾燥床容器を具備す
るシステム。 - 【請求項３５】 精製された一酸化二窒素気体を受容
し、前記精製された一酸化二窒素蒸気を再凝縮するため
の生成物タンクをさらに具備する請求項３４記載の一酸
化二窒素精製のためのシステム。 - 【請求項３６】 前記精製された一酸化二窒素気体を再
凝縮するために前記生成物タンクと一体かまたはそれと
は別の冷却ユニットをさらに具備する請求項３５記載の
一酸化二窒素精製のためのシステム。 - 【請求項３７】 前記第１および第２の乾燥床容器の間
に配置されたフィルターを更に具備する請求項３４記載
の一酸化二窒素精製のためのシステム。 - 【請求項３８】 前記一酸化二窒素気体の中の粒子を除
去するために前記第２の乾燥床容器と前記生成物タンク
との間に配置された微粒子用フィルターを更に具備する
請求項３５記載の一酸化二窒素精製のためのシステム。 - 【請求項３９】 前記第１の乾燥床容器が水酸化ナトリ
ウムを含む請求項３４記載の一酸化二窒素精製のための
システム。 - 【請求項４０】 前記第２の乾燥床容器が活性化された
分子ふるいを含む請求項３４記載の一酸化二窒素精製の
ためのシステム。 - 【請求項４１】 前記精製された一酸化二窒素気体を保
持するための生成物タンクおよび少なくとも１つの保持
容器に前記精製された一酸化二窒素を分配するためのマ
ニホールドを具備する液化された状態で精製された一酸
化二窒素ガスを配送するためのシステム。 - 【請求項４２】 前記保持容器が並列に接続されている
請求項４１記載の精製された一酸化二窒素気体の配送の
ためのシステム。 - 【請求項４３】 前記マニホールドと前記保持容器との
間に配置されるフィルターを更に具備する請求項４１記
載の精製された一酸化二窒素気体の配送のためのシステ
ム。 - 【請求項４４】 前記少なくとも１つの保持容器が前記
少なくとも１つの保持容器の重量をモニターするため
に、はかりの上に配置される請求項４１記載の精製され
た一酸化二窒素気体の配送のためのシステム。 - 【請求項４５】 前記マニホールドが、前記少なくとも
１つの保持容器の変更を促進するために前記精製された
一酸化二窒素を前記生成物タンクに送り戻すためのバイ
パスを含む請求項４１記載の精製された一酸化二窒素気
体の配送のためのシステム。 - 【請求項４６】 前記精製された一酸化二窒素気体を前
記生成物タンクから前記少なくとも１つの保持容器に送
るための液体ポンプをさらに含む請求項４１記載の精製
された一酸化二窒素気体を配送するためのシステム。 - 【請求項４７】 前記少なくとも１つの保持容器におい
て前記精製された一酸化二窒素の重量に基づいて前記マ
ニホールドのバイパスを制御するための手段をさらに具
備する請求項４１記載の精製された一酸化二窒素気体の
配送のためのシステム。 - 【請求項４８】 半導体製造のために用いられる一酸化
二窒素の精製方法であって、 （ａ）液化された一酸化二窒素を精製タンクに提供する
工程、 （ｂ）前記液化された一酸化二窒素ガスを前記精製タン
クの底部から、前記液化された一酸化二窒素ガスが気化
される気化器に送る工程、 （ｃ）前記精製タンクの第１の末端に前記一酸化二窒素
蒸気を連通させる工程、 （ｄ）前記一酸化二窒素蒸気を前記生成物タンクの第２
の末端から、軽質不純物が除去される蒸留塔および凝縮
器に運ぶ工程、 （ｅ）前記軽質不純物の存在しない液化された一酸化二
窒素を、前記液化された一酸化二窒素が蒸気に転換され
る前記気化器に通過させる工程、 （ｆ）前記一酸化二窒素気体を酸性気体が吸収される第
１の乾燥床容器に送る工程、および （ｇ）前記一酸化二窒素気体を前記第１の乾燥床容器か
ら、水分とアンモニアが除去される第２の乾燥床容器に
運ぶ工程を具備する方法。 - 【請求項４９】 半導体製造において用いられる一酸化
二窒素の精製システムであって、 （ａ）液化された一酸化二窒素を保持するための精製タ
ンクであって、前記精製タンクは第１の末端と第２の末
端を有する精製タンク、 （ｂ）一酸化二窒素を受容し、気化し、一酸化二窒素蒸
気を前記精製タンクの前記第１の末端に送り戻すように
前記精製タンクの前記第１の末端と連通する気化器、 （ｃ）前記一酸化二窒素蒸気を受容する、前記精製タン
クの前記第２の末端上に配置される蒸留塔、 （ｄ）軽質不純物が除去され、生成される軽質不純物の
存在しない一酸化二窒素が運ばれ、前記気化器の中で蒸
気に変換される前記蒸留塔上に配置される凝縮器、 （ｅ）前記蒸気を受容し、その中の酸性気体を吸収す
る、前記気化器の下流に配置される第１の乾燥床容器、
および （ｆ）前記蒸気の中の水分およびアンモニアを除去する
ための、前記第１の乾燥床容器の下流に存在する第２の
乾燥床容器を具備するシステム。
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