KR20010076170A - 아산화질소 정제 시스템 및 정제 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 아산화질소 정제용 시스템 및 정제 방법을 제공하는데, 아산화질소 생성물은 반도체 제조에 사용되는 것이다. 상기 시스템 및 방법은 내부에 액화 아산화질소 유지용 정제 탱크를 갖는 제1 하부 시스템; 정제 탱크와 연통하여 아산화질소 증기를 수용하고, 기화시키고, 정제 탱크로 다시 수송하는 기화기; 아산화질소 증기를 수용하는 정제 탱크의 말단부에 배치된 증류 칼럼; 증류 칼럼에 배치되어 경 불순물을 제거하고, 경 불순물이 없는 아산화질소를 상기 기화기 내로 수송하여 증기로 전환시키는 응축기를 포함한다. 제1 건조 층 용기를 갖는 제2 하부 시스템은 기화기 하류에 배치되어 증기를 수용하고 내부의 산성 가스와 반응시키며; 제2 건조 층 용기는 상기 제1 건조 층 용기의 하류에 배치되어 증기 중의 물 및 암모니아를 제거한다. 제3의 하부 시스템이 정제된 아산화질소 증기를 재응축시키는 생성물 탱크; 액체 펌프, 액체 필터 및 정제된 아산화질소를 유지 용기로 분배하는 우회로를 포함하는 전이용 다기관을 구비한다.
Description
본 발명은 아산화질소(nitrous oxide)의 정제용 신규 시스템에 관한 것이다. 본 발명은 또한 초고순도의 아산화질소의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 제조 산업에서, 아산화질소(N2O)는 산화규소 및 옥시질화 규소와 같은 증착 필름용 화학 증착(CVD) 공정 가스로서 이용된다. 고순도 물질을 사용하는 것은 웨이퍼의 오염과, 가동되는 공정에 미치는 궁극적으로 최종 생성물의 수율의 저하를 초래하는 기타 유해 효과를 방지하는 데 있어서 중요하다.
아산화질소가 순도 99.999% 이상으로 초고순도라는 것이 특이 중요하다. 그러한 순도는 증착 중에 균일한 필름 성장을 보장한다.
종래의 아산화질소 정제 시스템 및 공정이 유럽 특허 제0636576A1호에 기재되어 있다. 상기 특허는 압축기에서 질소, 산소 및 물을 함유하는 아산화질소 공급 가스를 압축하는 방법을 개시하고 있다. 물이 없는 아산화질소의 일부는 그것이 액체로 응축되는 열교환기로 수송된다. 액화 가스는 추가 응축을 위해 정류 칼럼의 상부로 유도되고, 정류 칼럼의 바닥으로 복귀한다. 제2 혼합 가스-액상 아산화질소 부분이 열교환기로부터 액체를 기화시키기 위한 열원으로서 정류 칼럼의 바닥으로 유도된다. 이 아산화질소는 칼럼으로 바닥으로부터 유도되고, 칼럼 중앙부로 도입된다. 최종 생성물은 필수 순도를 가진 칼럼의 바닥으로부터 취해진다.
그러한 시스템과 관련된 단점 중의 하나는 이 시스템이 세 개의 열 교환기 및 두 개의 정류부를 포함하기 때문에 너무 복잡하다는 것이다. 또한, 이용되는 압축기가 그것을 작동시키는 데 필요한 윤활유로 인해 제2의 오염원이 될 수 있다는 것이다.
상기 시스템 및 기타 관련 기술 시스템과 관련한 또 다른 단점은 이들이 이산화탄소 불순물을 제거할 수 없다는 것이다. 이산화탄소는 정제 분야의 기술자에게는 아산화질소로부터 제거하기가 가장 어려운 불순물인 것으로 알려져 있다. 또한, 관련 기술 시스템은 질소, 산소 및 물 불순물을 제거하는 데는 유용하지만, 일산화탄소, 암모니아, 메탄 및 수소와 같은 기타 불순물을 제거할 수는 없다. 이들 불순물을 이하에서는 경(輕) 불순물로 언급한다.
반도체 제조 산업의 요건을 충족시키기 위해 및 관련 기술의 단점을 극복하기 위해, 아산화질소 가스를 정제하는 신규 시스템 및 방법을 제공하는 것이 본 발명의 제1의 목적이다. 본 발명은 불순물 및 미립자를 제거하여 순도 99.999% 이상의 초고순도의 아산화질소 생성물이 사용 지점으로 전달되게 할 수 있다.
신규 시스템과 관련한 추가의 장점은 총 정제 비용을 질소, 산소 및 물 이외의 경 불순물과 이산화탄소를 제거하는 데 필요한 복잡한 제2 작동을 제거함으로써 상당히 감소시킬 수 있다는 것이다. 또한, 다수의 정류부 및 열교환기를 가진 증류 칼럼의 이용과 관련된 비용 및 시간이 절약된다.
포집된 불순물을 감소시키는 저온 증류 디자인 시스템을 제공하는 것이 본 발명의 제2의 목적이다.
응축기 및 증류 칼럼의 디자인으로 인해 증류 시스템에 총 환류를 얻는 것이 본 발명의 제3의 목적이다.
본 발명의 제4의 목적은 아산화질소로부터 경 불순물의 제거를 위한 회분식 공정을 제공하는 것이다.
본 발명의 제5의 목적은 아산화질소로부터 산성 가스의 제거를 위한 연속 공정을 제공하는 것이다.
본 발명의 제6의 목적은 공정 중에 상실되는 아산화질소의 양을 최소화하는 것이다.
본 발명의 제7의 목적은 부품들을 신속하고 용이한 방식으로 복원 또는 대체할 수 있도록 용이하게 접근할 수 있는 정제 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 제8의 목적은 초고순도의 아산화질소의 전달 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 기타 목적 및 측면은 이하의 상세한 설명, 도면 및 특허청구의 범위를 검토하면 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
도 1은 신규의 아산화질소 정제 시스템의 개략도이다.
본 발명에 따르면, 아산화질소의 혁신적인 정제 방법 및 정제용 시스템이 제공된다. 본 발명은 반도체 제조 산업에서 구체적인 이용 가능성을 가지는데, 그러한 산업에서는 생성된 초고순도의 화학 가스가 1종 이상의 반도체 처리 수단 내로 직접 도입된다.
본 발명의 제1의 측면에 따르면, 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 방법이 제공된다. 이 방법은 하기 단계들을 포함한다:
(a) 정제 탱크에서 액화 아산화질소를 제공하는 단계;
(b) 정제 탱크의 바닥으로부터 기화기(여기서, 액화 아산화질소가 기화되어 아산화질소 증기를 형성함)까지 액화 아산화질소 가스를 전달하는 단계;
(c) 아산화질소 증기를 정제 탱크의 제1 단부로 소통시키는 단계;
(d) 아산화질소 증기를 제1 단부로부터 전체 증기 공간을 통해 정제 탱크의 제2 단부로, 이어서 증류 칼럼 및 응축기로 수송하는 단계(여기서, 불순물이 제거됨).
본 발명의 추가적 측면에 따르면, 아산화질소 정제 방법이 제공되는데, 아산화질소 생성물은 반도체 제조에 이용된다. 이 방법은 다음 단계들을 포함한다:
(a) 액화 아산화질소를 기화기를 통과시켜 경 불순물이 결핍된 액화 아산화질소를 가스로 전환하는 단계;
(b) 산성 가스가 흡수되는 제1 건조 층 용기로 아산화질소 가스를 전달하는 단계; 및
(c) 물 및 암모니아가 제거되는 제2 건조 층 용기로 제1 건조 층 용기에서 유래한 아산화질소 가스를 수송하는 단계.
본 발명의 또 다른 측면에 따라, 액화 상태의 정제된 아산화질소 가스의 전달 방법이 제공된다. 이 방법은 다기관 시스템을 통해 생성물 탱크로부터 하나 이상의 유지 용기로 정제된 아산화질소를 수송하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 하나의 측면에 따르면, 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 시스템이 제공된다. 이 시스템은 (a) 제1 단부 및 제2 단부가 있는 액화 아산화질소 유지용 정제 탱크; (b) 정제 탱크의 제1 단부와 연통하여 액체를 수용하고, 기화시키고, 아산화질소 증기를 다시 정제 탱크의 제1 단부로 수송하는 기화기; (c) 아산화질소 증기를 수용하는 정제 탱크의 제2 단부에 배치된 증류 칼럼; 및 (d) 경 불순물이 칼럼의 상부에서 배출구로부터 제거되는 증류 칼럼에 배치된 응축기를 구비한다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 아산화질소 정제용 시스템이 제공된다. 이 시스템은 (a) 경 불순물이 없는 액화 아산화질소를 수용하고 증기로 전환시키는 기화기; (b) 기화기의 하류에 배치되어 아산화질소 증기를 수용하고, 내부의 산성 가스를 흡수하는 제1 건조 층 용기; 및 (c) 물 및 암모니아의 제거용으로 제1 건조 층 용기의 하류의 제2 건조 층 용기를 구비한다.
본 발명의 또 하나의 측면에 따르면, 정제된 아산화질소의 전달 시스템이 제공된다. 이 시스템은 정제된 아산화질소 가스를 유지하는 생성물 탱크 및 정제된 아산화질소를 하나 이상의 유지 용기로 분배하는 다기관을 구비한다.
따라서, 본 발명의 시스템에 따르면, 경 불순물은 공정을 회분식으로 수행하는 제1 하부 시스템 내에서 제거된다. 산성 가스 및 습기는 연속 방식으로 제2 하부 시스템 내에서 제거되고, 초고순도의 아산화질소는 제3의 시스템을 통해 사용 지점으로 전달된다.
본 발명의 목적 및 장점은 첨부 도면과 관련하여 바람직한 양태에 대한 하기의 상세한 설명으로부터 명확해질 것이다.
본 발명은 경 불순물 및 산성 가스로부터 아산화질소를 정제하는 효율적이고 효과적인 수단을 제공한다. 본원에 사용된 산성 가스라는 용어는 이산화탄소, 이산화질소, 염화수소 및 당해 분야의 기술자에게 알려진 기타 산성 가스로 정의된다.
이하에서는 본 발명의 한 가지 예시적 양태에 따라 정제 및 전달용 시스템 (100)의 공정 흐름도를 예시하는 도 1과 관련하여 본 발명을 설명하고자 한다.
아산화질소 공급 가스를 여러 가지 상이한 하부 시스템을 통해 처리한다. 공급 가스는 회분식 공정으로 경 불순물을 제거하는 완전한 환류 증류 스테이션을 구비하는 제1 하부 시스템에 공급된다. 실질적으로 모든 경 불순물이 제거될 때까지 공정을 반복한다. 그 후, 산소, 질소, 메탄, 산소 및 수소와 같은 불순물이 "없는" 아산화질소 가스를 증기상으로 2개 이상의 정제 층을 갖는 제2 하부 시스템까지 하류로 수송한다. 이어서, 생성물 전이 충전(transfilling) 하부 시스템은 순도 99.99998% 이상인 아산화질소 가스 생성물을 다양한 유지 용기로 또는 사용 지점으로 전달한다. 당해 분야의 기술자에게는 상기 하부 시스템이 한 가지 시스템으로 일부로서 작동되지만, 이들은 서로 독립하여 별개로 작동될 수도 있다는 것이 명확하게 이해될 것이다.
제1 하부 시스템은 순도 99.0% 이하인 시판 등급의 아산화질소가 공급된 정제 탱크(106)를 구비한다. 정제 탱크(106)는 통합 기계 냉장 유니트에 의해 냉장하여 탱크 내 압력을 약 250 psig~약 1000 psig(약 17 바~약 69 바)의 범위로 유지할 수 있다. 액화 아산화질소는 정제 탱크가 바람직하게는 약 275 psig~약 350 psig(약 19 바~약 24 바)의 범위에서 작동하거나, 더 바람직하게는 약 275 psig~약 305 psig(약 19 바~약 21 바)의 범위에서 작동할 때 압축된다. 저온 증류 단계 중에 이용된 저온(예컨대, 약 -10~약 -25℉(약 -23~약 -32℃)의 범위)을 견디기 위해서, 정제 탱크는 -45℉(-43℃) 만큼 낮은 온도를 견디도록 탄소강 재료로 제조하는 것이 바람직하다.
미정제 아산화질소는 정제 탱크(106)로부터 재비등기와 함께 작동하는 외부 기화기(108)로 유도된다. 이 배치를 채용함으로써, 외부 기화기(108)는 다양한 제조 성능 요건을 충족시키고 그 용이한 유지, 복원, 대체가 가능하도록 만들 수 있다.
기화기(108)는 온도 약 75~약 150℉(약 24~약 48℃) 범위에서, 바람직하게는 약 85~약 110℉(약 29~약 43℃) 범위에서 작동하여 정제 탱크(106)로부터 제공된 모든 액상 가스를 증기로 전환시킨다. 생성되는 아산화질소 증기는 이어서 복귀하여 정제 탱크(106)의 상부에서, 바람직하게는 액화 아산화질소가 인출되는 동일한 단부에서 도입된다.
정제 탱크(106)의 말단, 바람직하게는 반대쪽 단부 상에서, 저온 증류칼럼(104)은 수직으로 장착되어 아산화질소 증기를 처리한다. 그러므로, 증기는 저온 증류 칼럼(104)으로 도입되기 전에 실질적으로 전길이의 탱크(106)를 이동할 수밖에 없다. 이 배치를 통해, 불순물 포집체를 제공하고 통상의 재비등기 설계에서 발견되는 "데드 코너(dead corner)"는 배제되어 있다. 그러므로, 본 발명에 따르면, 오염물을 함유하는 실질적으로 전체의 증기상을 증류 칼럼에 도입한다.
증류 칼럼(104)은 스테인레스 강 편직 망으로 이루어진 구조화된 패킹으로 채워져서 충분한 질량 전이 영역 및 낮은 압력 강하를 제공하고, 따라서, 하강 액체와 상승 증기 사이에 완전한 평형을 이룰 수 있는 것이 바람직하다. 응축기(102)는 증류 칼럼(104)과 응축기(102) 사이의 임의의 내부 제한 또는 차단 없이 증류 칼럼(104) 상부에 장착된다. 응축기는 칼럼(104)을 통해 생성되는 증기를 수용하고, 내부에서 순환되는 액체 질소를 보유하는 냉각 재킷을 이용하여 온도를 약 -20~약 -40℉(약 -29~약 -40℃)의 범위로 유지함으로써 거의 모든 증기를 응축(재액화)한다. 당해 분야에 알려진 기타 적합한 저온 냉각 수단은 냉각 응축기(102) 및 증류 칼럼(104)에서 동등하게 이용 가능하다.
질소(N2), 산소(O2), 아르곤(Ar), 메탄(CH4), 일산화탄소(CO), 산화질소(NO), 수소(H2)를 포함하는 비응축성 경 불순물을 응축기(102) 내에 보유함에 따라 전체 환류가 증류 칼럼(104) 내에 생성된다. 당해 분야의 기술자는 액체 및 증기의 역류 접촉이 환류로 알려진 성분들의 개선된 분리를 초래한다는 것을 인지할 것이다[Hawley's Condensed Chemical Dictionary, 13판]. 따라서, 환류를 통해, 경불순물이 산화질소와 상이한 응축 온도점을 가지는 지점에서 증기상이 상승하고, 응축기(102)에서 포집된다. 포집된 불순물은 서서히 제거되거나, 응축기를 세정하기 위해 느린 유속으로 "누출(bleed out)"된다. 한편, 환류된 산화질소는 증류로 인한 생성물의 상실이 거의 또는 전혀 없다는 추가의 이점을 가지면서 칼럼(104) 내로 유입된 증기보다 더 정제된 형태로 정제 탱크(106)로 복귀한다.
이러한 회분식 공정은 산화질소가 경 불순물이 거의 없을 때까지 연속적인 방식으로 제1 하부 시스템 내에서 반복된다. 전술한 공정의 추가의 장점은 금속 불순물(예컨대, 알루미늄, 칼슘 및 나트륨 등)이 정제 탱크(106)에 침전하고, 제2 하부 시스템으로 더 수송되지는 않는다는 점이다.
거의 모든 경 불순물의 제거 시에, 액화 산화질소 흐름은 외부 기화기(108)로 유도되어 증기로 전환된다. 기화기(108)의 하류에 배치된 밸브(도시하지 않음)가 개방되고, 증기가 연속으로 작동되는 제2의 하부 시스템으로 유도된다.
증기는 주위 온도에서 작동되는 제1의 건조 층 용기(110)을 통과한다. 건조 층은 산성 가스 흡착제로 채워져서 이산화탄소(CO2) 및 기타 산성 불순물, 예컨대, 이산화질소(NO2)를 제거한다. 이용할 수 있는 소모성 흡착제로는 수산화나트륨, 수산화칼슘 및 수산화칼륨을 들 수 있으나, 이에 국한되는 것은 아니다. 바람직한 양태에서, 건조 층 용기(110)에는 상표명 아스카라이트(ASCARITE)로 알려진 재료인 지지된 수산화나트륨 재료가 공급되어 내부의 가스-고체 반응의 결과로서 오염물의 부피(ppb)당 1 부로 불순물의 레벨을 감소시킨다. 포화 시에, 소모된 흡착제인 수산화물은 용이하게 대체되고,휴지 시간을 최소화하면서 공정을 계속한다.
일산화탄소가 건조 층 용기(110) 중의 증기로부터 제거됨에 따라, 습기가 기류에 생성된다. 습기가 풍부한 기류는 주위 온도에서 작동되는 제2 건조 층(114)로 하류로 전달되는데, 여기서, 습기(H2O) 및 암모니아(NH3)는 활성화된 분자체, 예컨대, 5A 제올라이트에 의해 제거된다. 일반적인 분자체에서는 특정의 흡착 선호도에 의해 분리가 수행된다. 예컨대, 분자체 재료의 포어 시스템이 잠재적인 흡착물질로 이용될 수 있도록, 그러한 분자체는 먼저 적어도 부분적으로라도 적절히 탈수되어야 하고, 바람직하게는 당해 분야에 널리 알려진 방법에 따라 결정내 "제올라이트" 물 또는 수화용 물의 제거에 의해 1 중량% 미만의 잔류수 함량으로 탈수되어야 한다. 이 처리는 후속 흡착을 위해 활성화된 조건을 생성시킨다. 따라서, 상기 분자체 흡착제는 초기에 적당히 활성화된 상태이고, 배기 시에 불활성 가스 및 열을 가하여 재생시킬 수 있다.
증기류 중의 미립자를 보유하고 제거하기에 적합한 통상의 필터를 각각의 건조 층 용기(110 및 114)의 하류에 배치할 수 있다. 바람직한 양태에서, 아산화질소를 방출하는 필터(112 및 116)는 생성물 탱크(118)로 전달되는데, 여기서, 증기는 순도 99.99998%인 초고순도의 액상 가스를 생성시키면서 재응축된다.
생성물 탱크(118)은 기계식 냉장 유니트를 구비하여 디자인 및 유지능에 있어 정제 탱크(106)와 유사하다. 탱크(118)는 지정된 시간에 정제 탱크(106) 내부에 아산화질소의 전부를 재응축시킬 수 있는 냉장 유니트를 구비할 수 있다. 예컨대, 정제 탱크(106)의 세정, 복원 또는 대체 중에, 내부의 가스를 생성물 탱크(118)로이동시켜 가스를 오염될 수 있는 위치로 오프 라인으로 이동시킬 필요성을 배제할 수 있고, 추가의 보관 공간이 필요하다. 당연히, 가스를 생성물 탱크(118)로부터 정제 탱크(106)로 이동시키는 역공정이 동등하게 이용 가능하다.
생성물 탱크(118) 중의 재응축된 초고순도 아산화질소 가스를 전이 충전 하부 시스템에 의해 하나 이상의 유지 용기 또는 반도체 제조 수단과 같은 사용 지점으로 추가로 이동시킬 수 있다. 바람직한 양태에서는, 두 개 이상의 유지 용기(124)를 평행하게 연결하고, 각각 충전한다. 이용되는 유지 용기는 초고순도 형태로 아산화질소를 유지하기에 적합한 임의의 용기나 실린더일 수 있고, 다양한 크기를 가질 수 있다. 생성물 탱크(118)의 하류에 배치된 저온 액체 펌프(12)는 생성물을 유지 용기(124)로 분배 및 전달하는 다기관(도시하지 않음)으로 초고순도의 아산화질소를 수송한다. 하나 이상의 필터(122)를 다기관과 유지 용기(124) 사이에 배치하여 펌프(12) 및 유지 용기(124)로 연결되는 경로의 기타 공급원으로부터 생성될 수 있는 미립자 불순물을 제거하여 액상 가스를 초고순도 형태로 전달할 수 있다.
충전 작업이 연속으로 수행됨에 따라, 유지 용기(124)의 중량은 목적하는 중량에 도달할 때까지 접시저울 등으로 점검한다. 그 시점에서 다기관의 우회로를 개방하고, 생성물을 유지 용기(124)가 대체됨에 따라 생성물 탱크(118)로 복귀시킨다.
실시예
도 1에 도시한 아산화질소 정제 시스템을 예비 사용 시험한 후, 완전히 정화하였다. 이 시점에서, 시스템은 아산화질소 정제를 개시하는 상태에 있다. 미정제의 아산화질소 액체(즉, 시판급)를 전달 탱크 트럭으로부터 정제 탱크 내로 펌핑하였다. 이용되는 정제 탱크는 최대 작동 압력 350 psig(24 바)로 최대 유지능 약 12,000 lb(5,454 ㎏)을 가진다. 냉장 시스템이 정제 탱크에 구비되어 탱크내 미정제 아산화질소 액체의 온도를 -20~-40℉(-29~-40℃)로 유지하였다.
정제 탱크의 한쪽 바닥 단부로부터, 미정제 액체를 1 인치(2.54 ㎝)의 316 L 스테인레스 강 튜브를 통해 외부 전기 기화기로 전달하였다. 기화 온도를 80~100℉(27~37℃)로 유지하고, 기화능은 기화 온도 장치에 따라 평균 130~150 lb/hr의 범위를 가진다.
기화기에 의해 생성된 증기는 액체가 인출되는 것과 동일한 단부에서 탱크의 상부로 다시 전달되었다. 증기는 탱크의 전체 헤드 공간을 통해 흐른 다음, 탱크의 또 다른 상부 단부에 장착된 증류 칼럼 내로 유입된다. 칼럼은 높이 96 인치(약 244 ㎝)인 3 인치(7.62 ㎝)스케쥴 40 316L 스테인레스 강 파이프이다. 316L 튜브의 약 84 인치(213 ㎝)를 스테인레스 울로 채워 증기와 액체 사이에 충분한 접촉 표면적을 만들었다. 패킹을 통해 칼럼을 따라 상승하는 증기는 응축기로부터 환류되는 액체와 질량 및 열 교환을 수행한다.
응축기는 칼럼과 응축기 사이에 어떠한 내부 장벽도 없이 칼럼의 상부에 직접 장착된다. 패킹을 통해 유동한 후에, 증기는 액체 질소 냉각 코일이 장치된 응축기 내로 수송된다. 응축기 온도는 액체 질소에 의해 냉각되어 -20~-35℉(-29~-37℃)로 유지된다. 결과적으로, 증기는 액체로 응축된 다음, 액체는 전체적으로 칼럼으로 환류하고 탱크 내로 복귀한다. 산소, 질소 및 기타 비응축성 경 불순물과 같은 가스상 불순물은 응축기의 헤드 공간 내에 농축된 채로 유지한다. 불순물은 응축기로부터 속도 10~15 ft3/hr(0.28~0.43 ㎥/hr)로 응축기로부터 연속적으로 방출된다. 본 실시예에서, 냉각 코일은 316L ½인치(1.27 ㎝)의 스테인레스 강 튜브로 이루어지고, 약 14 ft2의 열 교환 표면적을 가진다. 응축기의 쉘은 높이 20 인치(50 ㎝)인 316L 14 인치(35.6 ㎝) 스케쥴 40 스테인레스 강 파이프로 이루어져 있다.
불순물 감소의 진행은 ppmv당 0.01부만큼 낮은 값도 검출할 수 있는 가스 크로마토그래피(GC) 모델 베리안 3400으로 점검한다. 회분식 증류 작업 및 불순물 제거는 최종 불순물 농도가 고객의 요구 또는 명세를 충족시킬 때까지 계속된다. 각 회분 증류 완료에 필요한 시간은 불순물의 초기 농도 및 기화 속도 설정에 거의 달려 있다.
이산화탄소, 이산화질소, 암모니아 및 습기를 제외한 모든 불순물이 일단 지정된 특성 미만으로 감소하면, 저온 증류는 정제 공정으로부터 오프 라인된다. 달리 말하면, 기화기로부터 유래한 증기는 정제 탱크 내로 전달되지 않고, 대신에 이산화탄소와 기타 산성 가스, 예컨대, 이산화질소를 제거하기 위해 ½(1.27 ㎝) 316L 스테인레스 강 튜브를 통해 하나의 건조 층으로 유도된다.
건조 층 용기는 높이 72 인치(183 ㎝)인 316L 스테인레스 강 6 인치(15.2 ㎝) 스케쥴 40 파이프로 이루어져 있다. 본 실시예에서, 수산화나트륨을 주로 포함하는 시판 상표명 아스카라이트를 건조 층 용기 내에 채우는데, 이 용기에서 이산화탄소 및 기타 산성 가스는 실온에서 가스-고체 반응에 의해 감소된다. 아스카라이트는 0.01 ppmv의 레벨 미만으로 이산화탄소를 감소시킬 수 있다. 그러나, 아스카라이트는 재생할 수 없고, 건조 층이 포화되면 대체할 필요가 있다.
산성 가스 감소의 완료 후에, 아스카라이트 층에서 유래한 증기는 기류 내에 포착된 크기 0.003 g 이상의 미립자가 내부에 보유되어 있는 필터 내로 전달된다. 필터 쉘은 높이 12 인치(30.5 ㎝)인 316L 스테인레스 강 6 인치(15.24 ㎝) 파이프 스케쥴 80으로 이루어져 있고 카트리지는 테프론(상표명)으로 이루어져 있다.
미립자 및 산성 가스가 제거됨에 따라, 증기는 제2의 건조 층으로 유동하는데, 여기서, 분자체(MS) AW 300을 사용하여 습기 및 암모니아를 제거한다. 제2 건조 층 용기의 치수는 제1 건조 층 용기와 유사하고, 316L 스테인레스 강 6 인치(15.2 ㎝) 스케쥴 40 파이프로 이루어져 있다. 마찬가지로, 증기는 MS AW 300의 건조 고체 층으로부터 일부 미립자를 포집할 수 있고, 따라서, 생성물 탱크로 증기를 보내기 전에 또 다른 필터를 이용한다. 필터 쉘은 높이 12 인치(30.5 ㎝)인 316L 스테인레스 강 6 인치(15.24 ㎝) 파이프 스케쥴 80으로 이루어져 있고 카트리지는 테프론으로 이루어져 있다.
MS AW 300의 건조 고체 층에서 방출되는 정제된 N2O 증기는 생성물 탱크로 전달된 다음, 생성물 탱크에 부착된 냉장 시스템에 의해 액체로 응축된다. 탱크의 최대 생성물 유지능은 12000 lb(5,454 ㎏)이고, 작동 압력은 최대 350 psig(24 바)이며, 최적 작동 온도는 -40℉(-40℃)이다.
정제된 액체 N2O는 이어서 생성물 탱크로부터 N2O 액체 펌프를 사용하여 실린더, 톤 유니트 또는 ISO 용기와 같은 다양한 용기 내로 펌핑한다. N2O 액체 펌프는 1000 psig 방출압으로 지정된 양성 변위 펌프이고, 분당 대략 5 갤런의 용량을 가진다. 액체 펌핑 공정은 또한 펌프에 의해 일부 미립자를 생성시킬 수도 있다. 그러므로, 최종 액체를 용기 내로 펌핑하기 전에 미립자를 제거하기 위해 이용되는 전술한 필터와 동일한 또 다른 필터를 펌프와 유지 용기 사이에서 이용하여 펌프에 의해 생성되는 미립자를 제거한다.
따라서, 본 발명의 시스템에 따르면, 경 불순물은 회분식으로 공정을 수행하는 제1 하부 시스템 내에서 제거된다. 산성 가스 및 습기는 연속적 방식으로 제2 하부 시스템에서 제거되고, 제3의 시스템을 통해 사용 지점까지 초고순도의 아산화질소가 전달된다.
특정 양태와 관련하여 본 발명을 상세히 설명하였지만, 특허청구범위를 벗어남이 없이 다양한 변형예 및 개조예가 실시될 수 있고, 균등물이 이용될 수 있음은 당해 분야의 전문가에게는 명확하게 이해될 수 있다.
Claims (49)
- (a) 정제 탱크에서 액화 아산화질소를 제공하는 단계;(b) 정제 탱크의 바닥으로부터 기화기(여기서, 액화 아산화질소가 기화되어 아산화질소 증기를 형성함)까지 액화 아산화질소 가스를 전달하는 단계;(c) 아산화질소 증기를 정제 탱크의 제1 단부로 소통시키는 단계;(d) 아산화질소 증기를 상기 정제 탱크의 제2 단부로부터 증류 칼럼내로 응축기(경 불순물이 제거됨)까지 수송하는 단계를 포함하여,반도체 제조용 아산화질소로부터 경(輕) 불순물을 제거하는 방법.
- 제1항에 있어서, 냉장 유니트를 상기 정제 탱크와 통합함으로써 상기 아산화질소를 액화 상태로 유지하는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 증류 칼럼으로부터 환류시켜 증류물을 수용하는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 방법.
- 제2항에 있어서, 작동 중에 상기 정제 탱크 내에서 압력을 350 psig(24 바) 이하로 유지하는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 정제 탱크 내에서 온도를 약 -10~-25℉(-23~-32℃)의 범위로 유지하는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 응축기 내에서 상기 아산화질소를 응축시키고 환류시키는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 응축기 내에 경 불순물을 보유하는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 방법.
- 제1항에 있어서, 경 불순물이 질소(N2), 산소(O2), 메탄(CH4), 수소(H2), 일산화탄소(CO), 산화질소(NO)로 구성된 군에서 선택되는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기화기내 온도를 약 75~150℉(24~48℃)의 범위로 유지하는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 응축기내 온도를 약 -20~-40℉(-29~-40℃)의 범위로 유지하는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 방법.
- (a) 액화 아산화질소를 기화기를 통과시켜 경 불순물이 결핍된 액화 아산화질소를 가스로 전환하는 단계;(b) 산성 가스가 흡수되는 제1 건조 층 용기로 아산화질소 가스를 전달하는 단계; 및(c) 물 및 암모니아가 제거되는 제2 건조 층 용기로 제1 건조 층 용기에서 유래한 아산화질소 가스를 수송하는 단계를 포함하는,반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 아산화질소 가스를 상기 제2 건조 층 용기로부터 생성물 탱크로 수송하고, 이 아산화질소 가스를 재응축시키는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 제2 건조 층 용기와 상기 생성물 탱크 사이에 배치된 미립자 필터를 통해 상기 아산화질소 가스로부터 입자를 제거하는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 제1 건조 층 용기와 상기 제2 건조 층 용기 사이에 배치된 필터를 통해 상기 아산화질소 가스를 통과시키는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 제1 건조 층 용기가 지지된 수산화나트륨을 포함하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제 방법.
- 제15항에 있어서, 상기 수산화나트륨을 고갈 시에 대체하는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 산성 가스가 이산화탄소 및 기타 산성 불순물을 포함하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 제2 건조 층 용기가 활성화된 분자체를 보유하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 제1 건조 층 용기와 상기 제2 건조 층 용기를 주위 온도에서 작동시키는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 제2 건조 층 용기가 건조 가스 정화 및 열을 이용하여 재생되는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 생성물 탱크로 수송되는 상기 아산화질소가 순도 99.99998%인 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제 방법.
- 정제된 아산화질소를 다기관 시스템을 통해 생성물 탱크로부터 하나 이상의 유지 용기로 수송하는 단계를 포함하여, 정제된 아산화질소 가스를 액화 상태로 전달하는 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 정제된 아산화질소를 상기 하나 이상의 유지 용기로 전달하는 단계 및 상기 하나 이상의 유지 용기의 중량을 점검하는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 정제된 아산화질소 가스를 액화 상태로 전달하는 방법.
- 제23항에 있어서, 상기 정제된 아산화질소를 상기 다기관 중의 우회로를 통해 상기 생성물 탱크로 전달하여 상기 하나 이상의 다른 유지 용기의 전환을 용이하게 하는 단계를 포함하는 것이 특징인 정제된 아산화질소 가스를 액화 상태로 전달하는 방법.
- (a) 제1 단부 및 제2 단부가 있는 액화 아산화질소 유지용 정제 탱크;(b) 정제 탱크의 제1 단부와 연통하여 아산화질소 증기를 수용하고, 기화시키고, 아산화질소 증기를 다시 정제 탱크의 제1 단부로 수송하는 기화기;(c) 아산화질소 증기를 수용하는 정제 탱크의 제2 단부에 배치된 증류 칼럼; 및(d) 경 불순물이 제거되는 상기 증류 칼럼에 배치된 응축기를 구비하는반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 시스템.
- 제25항에 있어서, 상기 아산화질소 가스를 액체 상태로 유지하기 위해 상기 정제 탱크와 통합되거나 정제 탱크와 분리된 냉장 유니트를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 시스템.
- 제25항에 있어서, 상기 증류 칼럼이 충분한 질량 전이 표면적 및 낮은 압력 강하를 제공하는 구조화된 패킹을 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 시스템.
- 제25항에 있어서, 상기 정제 탱크를 최대 350 psig(24 바)의 압력으로 작동시키는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 시스템.
- 제25항에 있어서, 상기 정제 탱크를 온도 -10~-25℉(-23~-32℃) 범위로 작동시키는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 시스템.
- 제25항에 있어서, 상기 기화기를 온도 75~150℉(24~48℃) 범위로 작동시키는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 시스템.
- 제25항에 있어서, 상기 정제 탱크가 상부 및 바닥부를 포함하는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 시스템.
- 제31항에 있어서, 상기 액화 아산화질소를 정제 탱크의 상기 제1 단부의 상기 바닥으로부터 제거하고 기화기로 수송하며, 거기에 생성된 아산화질소 증기는 정제 탱크의 상기 제1 단부의 상기 상부로 복귀되는 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 시스템.
- 제25항에 있어서, 상기 증류 칼럼이 저온 증류 칼럼인 것이 특징인 반도체 제조용 아산화질소로부터 경 불순물을 제거하는 시스템.
- (a) 경 불순물이 없는 액화 아산화질소를 수용하고 증기로 전환시키는 기화기;(b) 기화기의 하류에 배치되어 아산화질소 증기를 수용하고, 내부의 산성 가스를 흡수하는 제1 건조 층 용기; 및(c) 물 및 암모니아의 제거용으로 제1 건조 층 용기의 하류의 제2 건조 층 용기를 구비하는반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제용 시스템.
- 제34항에 있어서, 정제된 아산화질소 가스를 수용하고, 상기 정제된 아산화질소 증기를 재응축시키는 생성물 탱크를 추가로 구비하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제용 시스템.
- 제35항에 있어서, 상기 정제된 아산화질소 가스를 재응축시키기 위해 상기 생성물 탱크와 통합되거나 생성물 탱크와 분리된 냉장 유니트를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제용 시스템.
- 제34항에 있어서, 상기 제1 건조 층 용기와 제2 건조 층 용기 사이에 배치된 필터를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제용 시스템.
- 제35항에 있어서, 상기 제2 건조 층 용기와 상기 생성물 탱크 사이에 배치되어 상기 아산화질소 가스 중의 입자를 제거하는 미립자 필터를 추가로 포함하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제용 시스템.
- 제34항에 있어서, 상기 제1 건조 층 용기가 수산화나트륨을 포함하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제용 시스템.
- 제34항에 있어서, 상기 제2 건조 층 용기가 활성화된 분자체를 보유하는 것이 특징인 반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제용 시스템.
- 정제된 아산화질소 가스를 유기하는 생성물 탱크; 및 상기 정제된 아산화질소를 하나 이상의 유지 용기로 분배하는 다기관을 구비하여, 정제된 아산화질소 가스를 액화 상태로 전달하는 시스템.
- 제41항에 있어서, 상기 유지 용기가 평행하게 연결된 것이 특징인 정제된 아산화질소 가스를 액화 상태로 전달하는 시스템.
- 제41항에 있어서, 상기 다기관과 상기 유지 용기 사이에 배치된 필터를 추가로 구비하는 것이 특징인 정제된 아산화질소 가스를 액화 상태로 전달하는 시스템.
- 제41항에 있어서, 상기 하나 이상의 유지 용기를 저울에 배치하여 하나 이상의 유지 용기의 중량을 점검하는 것이 특징인 정제된 아산화질소 가스를 액화 상태로 전달하는 시스템.
- 제41항에 있어서, 상기 다기관이 상기 정제된 아산화질소를 다시 상기 생성물 탱크로 전달하는 우회로를 포함하여 상기 하나 이상의 유지 용기의 전환을 용이하게 하는 것이 특징인 정제된 아산화질소 가스를 액화 상태로 전달하는 시스템.
- 제41항에 있어서, 상기 정제된 아산화질소 가스를 상기 생성물 탱크로부터 상기 하나 이상의 유지 용기로 전달하는 액체 펌프를 추가로 구비하는 것이 특징인 정제된 아산화질소 가스를 액화 상태로 전달하는 시스템.
- 제41항에 있어서, 상기 하나 이상의 유지 용기 중의 상기 정제된 아산화질소의 중량을 기준으로 상기 다기관 우회로를 제어하는 수단을 추가로 구비하는 것이 특징인 정제된 아산화질소 가스를 액화 상태로 전달하는 시스템.
- (a) 액화 아산화질소를 정제 탱크에 제공하는 단계;(b) 정제 탱크의 바닥으로부터 기화기(여기서, 액화 아산화질소 가스가 기화됨)까지 액화 아산화질소 가스를 전달하는 단계;(c) 아산화질소 증기를 정제 탱크의 제1 단부로 소통시키는 단계;(d) 아산화질소 증기를 상기 정제 탱크의 제2 단부로부터 증류 칼럼내로 응축기(경 불순물이 제거됨)까지 수송하는 단계;(e) 상기 액화 아산화질소가 증기로 전환되는 상기 기화기로 경 불순물이 없는 상기 액화 아산화질소를 통과시키는 단계;(f) 상기 아산화질소 가스를 산성 가스가 흡수되는 제1 건조 층 용기로 전달하는 단계; 및(g) 상기 아산화질소 가스를 상기 제1 건조 층 용기로부터 제2 건조 층 용기로 수송하여 물 및 암모니아를 제거하는 단계를 포함하는,반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제 방법.
- (a) 제1 단부와 제2 단부를 갖는 액화 아산화질소 유지용 정제 탱크;(b) 상기 정제 탱크의 상기 제1 단부와 연통하여 아산화질소 증기를 수용하고, 기화시키고, 다시 상기 정제 탱크의 상기 제1 단부로 수송하는 기화기;(c) 상기 아산화질소 증기를 수용하는 상기 정제 탱크의 상기 제2 단부에 배치된 증류 칼럼;(d) 상기 증류 칼럼에 배치되어 경 불순물을 제거하고, 생성된 경 불순물이 없는 아산화질소를 상기 기화기 내로 수송하여 증기로 전환시키는 응축기;(e) 상기 증기를 수용하여 그 내부의 산성 가스를 흡수하는 상기 기화기 하류에 배치된 제1 건조 층 용기; 및(f) 상기 증기 중의 물 및 암모니아의 제거용으로 상기 제1 건조 층 용기의 하류에 배치된 제2 건조 층 용기를 구비하는,반도체 제조에 이용되는 아산화질소의 정제용 시스템.
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