JP6150066B2

JP6150066B2 - アンモニア精製装置、及びアンモニア精製方法

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Publication number: JP6150066B2
Application number: JP2013211111A
Authority: JP
Inventors: 譲宮澤; 芳彦小林
Original assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Current assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Priority date: 2013-10-08
Filing date: 2013-10-08
Publication date: 2017-06-21
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Description

本発明は、発光ダイオードを含む発光デバイスを製造する際に使用するアンモニアを精製するアンモニア精製装置、及びアンモニア精製方法に関する。

アンモニアガスを使用した窒化ガリウム系半導体のアプリケーションとしては、例えば、発光ダイオードやレーザーダイオード等の発光デバイスがある。このうち、発光ダイオードは、大きな市場となっている。発光ダイオードの製造には、大量の高純度のアンモニア（９９．９９９９％以上、好ましくは９９．９９９９９９９％以上）が使用されている。
上記高純度のアンモニアは、低純度のアンモニア（粗アンモニア）を製造後、蒸留や吸着を実施することで精製される（例えば、特許文献１参照。）。

特許文献１には、液体状の粗アンモニアを貯留し、その貯留された液体状の粗アンモニアを導出する貯留手段と、貯留手段から導出された液体状の粗アンモニアの一部を気化し、気体状のアンモニアを導出する気化手段と、多孔質の吸着剤により、気化手段から導出された気体状のアンモニアに含有される不純物を吸着除去し、気体状のアンモニアを導出する吸着手段と、吸着手段から導出された気体状のアンモニアを分縮して気相成分と液相成分とに分離することで、揮発性の高い不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体状のアンモニアを得る分縮手段と、を含むアンモニア精製システムが開示されている。

特開２０１２−２１４３２６号公報

特許文献１に開示されたアンモニア精製システムでは、貯留タンク内に貯留された液体状の粗アンモニアに含まれる酸素及び一酸化炭素の濃度がかなり高い場合（具体的には、これらの濃度が１００ｖｏｌ.ｐｐｍよりも高い場合）には、供給ラインを介して、気化手段と接続され、かつ気化された粗アンモニアに含まれる酸素及び一酸化炭素を低減させる吸着塔（精製部）に大きな負荷がかかるため、該吸着塔（精製部）の性能が低下したり、破損したりする恐れがあった。

そこで、本発明は、貯留タンク内に貯留された液体状の粗アンモニアに含まれる不純物である酸素及び一酸化炭素の濃度がかなり高い場合でも、粗アンモニアに含まれる酸素及び一酸化炭素を低減させる吸着塔（精製部）に大きな負荷がかかることを抑制して、吸着塔（精製部）の破損や性能の低下を抑制することの可能なアンモニア精製装置、及びアンモニア精製方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、液体の粗アンモニアを貯留する貯留タンクと、前記貯留タンク内から抜き出された前記液体の粗アンモニアを気化させて、気体の粗アンモニアを生成する気化器と、前記気体の粗アンモニアを減圧する減圧部と、前記気体の粗アンモニアを前記減圧部に供給する第１のラインと、前記第１のラインから分岐され、かつ前記貯留タンクの底部から前記液体の粗アンモニアに対して、前記気体の粗アンモニアの一部を供給するストリッピングラインと、前記貯留タンクの上部に配置され、該貯蔵タンク内のガスの一部を排出するベント部と、前記貯留タンク外に位置する前記ストリッピングラインに設けられ、前記液体の粗アンモニアに供給する前記気体の粗アンモニアの量を調節するバルブと、前記減圧部により減圧された前記気体の粗アンモニアに含まれる油分を除去する油分除去部と、前記油分が除去された前記気体の粗アンモニアに含まれる水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素を低減することで、気体のアンモニアを精製する第１の精製部と、前記油分除去部により、前記油分が除去された前記気体の粗アンモニアを前記第１の精製部に供給する第２のラインと、前記気体のアンモニアに残存する前記水分、前記酸素、前記一酸化炭素、及び前記二酸化炭素を低減する第２の精製部と、前記第１の精製部を経由した前記気体のアンモニアを前記第２の精製部に供給する第３のラインと、前記第２のラインを流れる前記気体の粗アンモニアに含まれる前記水分、前記酸素、前記一酸化炭素、及び前記二酸化炭素の濃度を第１の濃度として測定する濃度測定部と、前記濃度測定部及び前記バルブと電気的に接続され、前記第１の濃度が所定の濃度範囲となるように、前記バルブの開度を調節する制御部と、を有することを特徴とするアンモニア精製装置が提供される。

また、請求項２に係る発明によれば、前記第１の精製部は、切り替え可能な複数の第１の精製筒を有し、前記第１の精製筒は、前記気体の粗アンモニアに含まれる前記水分及び前記二酸化炭素を吸着する活性アルミナと、前記気体の粗アンモニアに含まれる前記酸素及び前記一酸化炭素を吸着するニッケル触媒と、前記気体の粗アンモニアに含まれる前記水分を吸着するモレキュラーシーブスと、前記活性アルミナ、前記ニッケル触媒、及び前記モレキュラーシーブスが充填される筒本体と、を有することを特徴とする請求項１記載のアンモニア精製装置が提供される。

また、請求項３に係る発明によれば、前記第２の精製部は、切り替え可能な複数の第２の精製筒を有し、前記酸素及び前記一酸化炭素を吸着するニッケル触媒と、前記水分を吸着するモレキュラーシーブスと、前記ニッケル触媒及び前記モレキュラーシーブスが充填される筒本体と、を有することを特徴とする請求項１または２記載のアンモニア精製装置が提供される。

また、請求項４に係る発明によれば、貯留タンク内から抜き出された液体の粗アンモニアを気化させて、気体の粗アンモニアを生成し、該気体の粗アンモニアのうちの一部を、バルブが設けられたストリッピングラインを介して、前記貯留タンク内の前記液体の粗アンモニアに供給することでストリッピング処理を行う工程と、前記気体の粗アンモニアのうち、前記一部を除いた部分を減圧させた後、該気体の粗アンモニアに含まれる油分を除去する工程と、前記油分が除去された前記気体の粗アンモニアに含まれる水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度を第１の濃度として測定する工程と、前記第１の濃度が所定の濃度範囲となるように、前記バルブの開度を調節するバルブ調節工程と、前記油分が除去された前記気体の粗アンモニアに含まれる前記水分、前記酸素、前記一酸化炭素、及び前記二酸化炭素を低減することで、気体のアンモニアを精製する第１の精製工程と、前記第１の精製工程後、前記気体のアンモニアに残存する前記水分、前記酸素、前記一酸化炭素、及び前記二酸化炭素をさらに低減する第２の精製工程と、を含むことを特徴とするアンモニア精製方法が提供される。

本発明のアンモニア精製装置によれば、気化された粗アンモニアを前記減圧部に供給する第１のラインから分岐され、かつ貯留タンクの底部から液体の粗アンモニアに対して、気化された粗アンモニアの一部を供給するストリッピングラインと、貯留タンクの上部に配置され、貯留タンク内のガスの一部を排出するベント部と、を有することで、貯留タンク内の液体の粗アンモニアに含まれる不純物のうち、アンモニアよりも沸点の小さい酸素及び一酸化炭素を貯留タンク内の気相側に移動させることが可能となる。

また、第２のラインを流れる気体の粗アンモニアに含まれる水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度を第１の濃度として測定する濃度測定部と、濃度測定部及びバルブと電気的に接続され、第１の濃度が所定の濃度範囲となるように、バルブの開度を調節する制御部と、を有することで、例えば、貯留タンク内に貯留された液体の粗アンモニアに含まれる不純物である酸素及び一酸化炭素の濃度がかなり高い場合（具体的には、例えば、これらの濃度が１００ｖｏｌ.ｐｐｍよりも高い場合）において、制御部によりバルブの開度を大きくして、貯留タンク内に貯留された液体の粗アンモニアに多くの量の気化されたアンモニアを供給することで、ストリッピング処理を促進させて、液体の粗アンモニアに含まれる酸素及び一酸化炭素の濃度を低減することが可能となる。

これにより、所定の濃度範囲内を超えた濃度の酸素及び一酸化炭素を含んだ気体の粗アンモニアが第１の精製部に供給されることを抑制可能となる。よって、第１の精製部に大きな負荷がかかることが抑制されるので、第１の精製部の破損や性能の低下を抑制できる。

本発明の実施の形態に係るアンモニア精製装置の概略構成を模式的に示す図である。図１に示す油分除去部を拡大した図である。図１に示す第１の精製部を拡大した図である。図１に示す２つの第２の精製部のうち、一方の第２の精製部を拡大した図である。図１に示す２つの第２の精製部のうち、他方の第２の精製部を拡大した図である。

以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際のアンモニア精製装置の寸法関係とは異なる場合がある。

ここで、発光ダイオードを含む発光デバイスを製造する発光デバイス製造装置（例えば、成膜装置）で使用されるアンモニアの品質について述べる。
一般的に、発光デバイス製造装置として使用される成膜装置では、原料ガスであるアンモニアガスを高温（例えば、１０００℃）に加熱して、アンモニアを活性化させ、その他の原料ガスと反応させて目的の膜（例えば、ガリウムナイトライド膜）を成膜している。

アンモニアを炉で加熱すると、６００℃程度の温度でアンモニアの分解が開始され、１０００℃付近では、全体の２割程度のアンモニアが分解し、当量の窒素及び水素が発生する。
一方、アンモニアの製造方法としては、窒素と水素とを反応させる方法が一般的である。このような方法で製造されたアンモニアには、微量な窒素や水素が含まれている。

発光デバイス製造装置で使用するアンモニアには、発光デバイス製造装置に供給する前のアンモニアに微量な窒素や水素が含まれていたとしても、発光デバイス製造装置で使用する際には多量の窒素や水素が含まれるため、大きな問題とならない。
また、発光デバイス製造装置にアンモニア等の原料ガスを供給する際のキャリヤーガスとして水素を使用するため、アンモニアに微量な水素が含まれていても問題とはならない。

一方、発光デバイス製造装置で使用するアンモニアには、窒素及び水素以外の成分において、発光デバイス製造時に問題となる不純物がある。

通常、原料ガスや材料ガスに混入する恐れのある不純物としては、大気成分である窒素、酸素、アルゴン、二酸化炭素、一酸化炭素、メタン、水分等が挙げられる。
これらの不純物のうち、特に、発光デバイス製造時に悪影響を及ぼす恐れのある成分としては、ガス分子内に酸素原子を持つ、水分、一酸化炭素、及び二酸化炭素がある。

成膜した膜中に取り込まれた各ガス起因の酸素量と発光デバイスの発光輝度との関係は、酸素濃度の増加とともに、発光輝度が低下することが知られている（例えば、Ａｓｉａ−ＰａｃｈｉｆｉｃＷｏｒｋｓｈｏｐｏｎＷｉｄｅｇａｐＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ, ２０１１、大陽日酸技報Ｎｏ.２６, ２００７.参照）。これは、膜中の酸素原子が、ｎ型不純物として機能するためと考えられる。

よって、発光デバイス製造装置で使用するアンモニアとしては、酸素原子を含む水分、一酸化炭素、及び二酸化炭素が十分に除去されたアンモニアが好ましいことが分かる。
また、低純度のアンモニア（純度が９９．９％程度のアンモニア）を原料として、発光デバイス製造装置で使用する高純度なアンモニア（純度が９９．９９９９％以上のアンモニア）を精製する場合、低純度のアンモニアに含まれる油（高沸点成分）を除去する必要がある。

低純度なアンモニアであっても、気体のアンモニアを使用する場合、油分が多く混入する恐れはないが、液体のアンモニアを使用する場合、油分がある程度混入する恐れがある。
油分が発光デバイスの性能に大きな影響があるかどうかは判ってはいないが、油分は、アンモニアを供給する設備（精製装置等）についてはトラブル（バルブ等の出流れ原因）を引き起こす恐れがある。そのため、油分も十分に除去しておく必要がある。

（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係るアンモニア精製装置の概略構成を模式的に示す図である。
図１を参照するに、本実施の形態のアンモニア精製装置１０は、貯留タンク１１と、気化器１３と、ライン１４，１７，２５，２９，３６，４６，５１，５６と、減圧部１６と、ストリッピングライン１９と、ベント部２１と、バルブ２３と、油分除去部２７と、第１の精製部３１と、再生ガス供給ライン３３，４８，５７と、再生ガス排出ライン３４，４９，５８と、濃度測定部３９と、制御部４２と、第２の精製部４４，５４と、を有する。

貯留タンク１１は、液体の粗アンモニアＡを貯留するタンクである。貯留タンク１１内の温度及び圧力は、所定の条件となるように制御されている。液体の粗アンモニアＡを貯留した状態において、貯留タンク１１の下部には、液相が形成され、貯留タンク１１の上部には、気相が配置されている。

液体の粗アンモニアＡとしては、無水アンモニアや工業用アンモニア等を用いることができる。無水アンモニア及び工業用アンモニアは、アンモニアの純度が９９．９ｗｔ％以上であって、不純物（具体的には、例えば、油分、水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素）の濃度に関して管理されていないアンモニアである。

無水アンモニア及び工業用アンモニアに含まれる水以外の不純物（例えば、油分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素）は、無水アンモニア及び工業用アンモニアを製造する季節の影響を受けて変動する。

本発明者が貯留タンク１１内に液体の粗アンモニアＡを長期間（具体的には、１ヶ月間）貯留したところ、液体のアンモニアＡに含まれる水分（不純物のうちの１つ）濃度は、１００〜１０００ｖｏｌ.ｐｐ、その他の不純物である酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度が１〜１００ｖｏｌ.ｐｐｍであった。
また、貯留タンク１１内に液体の粗アンモニアＡの貯留量が変化しても、液体の粗アンモニアＡに含まれる不純物濃度に変動は見られなかった。

本実施の形態における「液体の粗アンモニアＡ」とは、容器内に、純度が９９．９ｗｔ％以上とされたアンモニアを加圧充填した状態において、液化しているアンモニア（液体状のアンモニア）であって、不純物のうちの１つである水分の濃度が１００〜１０００ｖｏｌ.ｐｐｍ、その他の不純物である油分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度が１〜１００ｖｏｌ.ｐｐｍの液体のアンモニアのことをいう。

貯留タンク１１内の気相に含まれる気体の粗アンモニアＢに含まれる不純物である水分は、貯留タンク１１内における液体の粗アンモニアＡの残量が少なくなると、それに伴って増加する。
例えば、初期段階において、１０ｖｏｌ.ｐｐｍであった気相の水分濃度は、充填されたアンモニアがなくなる直前において、１０００ｖｏｌ.ｐｐｍを超えるくらいまで増加する。

一方、貯留タンク１１内の気相に含まれる不純物である酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素は、貯留タンク１１内における液体の粗アンモニアＡの残量が少なくなると、これに伴って減少する。
例えば、初期の段階において、１ｖｏｌ.ｐｐｍであった気相に含まれる酸素濃度は、充填されたアンモニアがなくなる直前において、１０ｖｏｌ.ｐｐｂ以下まで減少する。

本実施の形態における「気体の粗アンモニアＢ」とは、純度が９９．９ｗｔ％以上のアンモニアが容器に加圧充填されている状態において、気化している気体状のアンモニア（気体のアンモニア）のことをいう。

これは、不純物成分（具体的には、酸素及び一酸化炭素）とアンモニアの沸点等の違いによる影響強く、アンモニアよりも沸点が低い大気成分（具体的には、酸素及び一酸化炭素）は液相よりも気相に存在し易い傾向にある。このため、貯留タンク１１内の液体の粗アンモニアＡの減少には、大きな影響を及ぼさない。
一方、アンモニアよりも沸点が高い水分は気相よりも液相に存在し易い傾向にあるため、貯留タンク１１内の液体の粗アンモニアＡの減少に大きな影響を与える。つまり、貯留タンク１１内の気体の粗アンモニアＢ中に、不純物成分が濃縮される。

気化器１３は、ライン１４を介して、貯留タンク１１と接続されている。また、気化器１３は、ライン１７を介して、減圧部１６と接続されている。
気化器１３は、貯留タンク１１から供給された液体の粗アンモニアＡ（液状とされた粗アンモニア）のうちの一部を気化させて、気体の粗アンモニアＣを生成する。

すなわち、気化器１３は、液体の粗アンモニアＡを加熱して、所定の気化率で気化させ、粗アンモニアを気相成分と液相成分とに分離する。そして、気化器１３は、ライン１７に気体の粗アンモニアＣを導出する。

上記気化器１３としては、例えば、ケトル型気化器、サーモサイフォン型気化器、強制加熱型気化器等を用いることができる。
ケトル型気化器は、伝熱面積が小さいために大量のアンモニアを供給する場合には不向きである。強制加熱型気化器は、大量供給向きではあるが、気液二相流という現象が生じ、流量及び圧力等の脈動が生じやすい。

一方、サーモサイフォン型気化器は、大量のアンモニアを供給可能であり、かつ気液二相流という現象が生じないため、流量及び圧力等の脈動が発生しない。よって、上記気化器１３としては、サーモサイフォン型気化器が好ましい。

ライン１４は、一方の端部が液体の粗アンモニアＡを導出可能な状態で貯留タンク１１と接続されており、他方の端部が気化器１３と接続されている。ライン１４は、貯留タンク１１内に貯留された液体の粗アンモニアＡを気化器１３に供給する。

減圧部１６は、ライン１７を介して気化器１３と接続されると共に、ライン２５を介して油分除去部２７と接続されている。減圧部１６は、ライン１７を介して、気化器１３から供給される気体の粗アンモニアＣの圧力が所定の圧力となるように減圧させる。
減圧部１６により減圧された気体の粗アンモニアＣは、ライン２５を介して、油分除去部２７に供給される。

ライン１７（第１のライン）は、一方の端部が気化器１３と接続されており、他方の端部が減圧部１６と接続されている。ライン１７は、気化器１３により生成された気体の粗アンモニアＣを減圧部１６に供給する。

ストリッピングライン１９は、ライン１７から分岐されたラインである。ストリッピングライン１９の先端部は、複数のガス導出部１９Ａに分岐されており、かつ貯留タンク１１内に貯留された液体の粗アンモニアＡに浸漬されている。
ストリッピングライン１９には、ライン１７を流れる気体の粗アンモニアＣのうちの一部が供給される。そして、ストリッピングライン１９を流れる気体の粗アンモニアＣは、複数のガス導出部１９Ａを介して、貯留タンク１１内の液体の粗アンモニアＡに供給される。

これにより、貯留タンク１１内の液体の粗アンモニアＡに含まれる不純物である水素、窒素、酸素、一酸化炭素、及びメタンを貯留タンク１１内の気相側に移動させることが可能となるので、液体の粗アンモニアＡに含まれる不純物のうち、発光デバイスの製造時に悪影響を及ぼす酸素及び一酸化炭素の濃度を低減することができる。
また、気化された気体の粗アンモニアＣの圧力が貯留タンク１１内の圧力よりも高くなるため、別途、気体の粗アンモニアＣの圧力を上昇させる昇圧設備を設けることなく、ストリッピング処理を容易に行うことができる。

ベント部２１は、ベントライン２１Ａと、バルブ２１Ｂと、を有する。ベントライン２１Ａは、気相を構成するガスを貯留タンク１１の外に排出可能な状態で、貯留タンク１１の天板部１１Ａを貫通するように、貯留タンク１１と接続されている。
バルブ２１Ｂは、ベントライン２１Ａに設けられている。バルブ２１Ｂを開くことで、気相を構成するガスの一部が排出される。バルブ２１Ｂは、貯留タンク１１内の温度及び圧力を一定に保つための調整用バルブである。

バルブ２３は、ストリッピングライン１９に設けられている。バルブ２３は、ストリッピングライン１９を構成する複数のガス導出部１９Ａから導出される気体の粗アンモニアＣの量を調節するためのバルブである。バルブ２３は、自動バルブであり、制御部４２と電気的に接続されている。これにより、バルブ２３は、制御部４２により制御可能な構成とされている。

バルブ２３の開度を大きくすると、複数のガス導出部１９Ａから導出される気体の粗アンモニアＢの供給量が増加するため、液体の粗アンモニアＡに含まれる不純物のうち、より多くの水素、窒素、酸素、一酸化炭素、及びメタンを貯留タンク１１内の気相側に移動させることができる。

これにより、液体の粗アンモニアＡに含まれる酸素及び一酸化炭素の濃度がかなり高い場合（例えば、１００ｖｏｌ.ｐｐｍ以上）でも、液体の粗アンモニアＡに含まれる酸素及び一酸化炭素の濃度を十分に低減させることができる。

一方、バルブ２３の開度を小さくすると、複数のガス導出部１９Ａから導出される気体の粗アンモニアＣの供給量が減少する。
例えば、液体の粗アンモニアＡに含まれる酸素及び一酸化炭素の濃度がかなり低い場合（例えば、１ｖｏｌ.ｐｐｍ以下）には、バルブ２３の開度を小さくして、ストリッピングライン１９に流れる気体の粗アンモニアＣの流量を少なくすることが可能となる。
これにより、アンモニア精製装置１０が精製する高純度なアンモニアの精製量を増加させることができる。

図２は、図１に示す油分除去部を拡大した図である。図２において、図１に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。
図１及び図２を参照するに、ライン２５は、一方の端部が減圧部１６と接続されている。ライン２５の他方の端部は、油分除去部２７内において、第１及び第２の分岐ライン２５−１，２５−２に分岐されている。

第１の分岐ライン２５−１は、第１のフィルタユニット６５の上端部と接続されている。第１の分岐ライン２５−１は、バルブ６８が開けられた際、第１のフィルタユニット６５を構成するフィルタ７６の上端に、減圧部１６により減圧された気体の粗アンモニアＣを供給する。

第２の分岐ライン２５−２は、第２のフィルタユニット６６の上端部と接続されている。第２の分岐ライン２５−２は、バルブ６９が開けられた際、第２のフィルタユニット６６を構成するフィルタ７６の上端に、減圧部１６により減圧された気体の粗アンモニアＣを供給する。
第１及び第２の分岐ライン２５−１，２５−２は、油分除去部２７の一部を構成している。

油分除去部２７は、第１の分岐ライン２５−１，２９−２と、第２の分岐ライン２５−２，２９−３と、第１のフィルタユニット６５と、第２のフィルタユニット６６と、バルブ６８，６９，７２，７３と、を有する。
第１及び第２の分岐ライン２９−２，２９−３は、ライン２９を構成するライン本体２９−１の一方の端部から分岐したラインである。

第１の分岐ライン２９−２は、第１のフィルタユニット６５の下端部と接続されている。第１の分岐ライン２９−２には、第１のフィルタユニット６５を構成するフィルタ７６により油分が除去された気体の粗アンモニアＣが導出される。
第２の分岐ライン２９−３は、第２のフィルタユニット６６の下端部と接続されている。第２の分岐ライン２９−３には、第２のフィルタユニット６６を構成するフィルタ７６により油分が除去された気体の粗アンモニアＣが導出される。

第１のフィルタユニット６５は、ハウジング７５と、フィルタ７６と、を有する。ハウジング７５は、フィルタ７６を収容可能な構成とされている。フィルタ７６は、ハウジング７５内に収容されている。フィルタ７６は、その上端が第１の分岐ライン２５−１と接続されており、下端が第１の分岐ライン２９−２と接続されている。

第１の分岐ライン２５−１を介して第１のフィルタユニット６５に導入された気体の粗アンモニアＣは、フィルタ７６により油分が除去された後、第１の分岐ライン２９−２に導出される。フィルタ７６としては、例えば、定格ろ過精度が０．２μｍ（＞９９．９９％）のエポキシ含浸グラスファイバーを用いることができる。
なお、「定格ろ過精度」とは、ろ過効率が９９．９％以上となるろ過精度（単位は、μｍで表記する）のことをいう。また、ろ過効率とは、（ろ過前のパーティクル数−ろ過後のパーティクル数）／ろ過前のパーティクル数×１００（％）で求められる値のことをいう。つまり、定格ろ過精度が小さいほど、フィルタの目が細かい。

第２のフィルタユニット６６は、第２のフィルタユニット６６を構成するフィルタ７６の上端が第２の分岐ライン２５−２と接続され、該フィルタ７６の下端が第２の分岐ライン２９−３と接続されていること以外は、第１のフィルタユニット６５と同様に構成されている。
第２の分岐ライン２５−２を介して第２のフィルタユニット６６に導入された気体の粗アンモニアＣは、フィルタ７６により油分が除去された後、第２の分岐ライン２９−３に導出される。

バルブ６８は、第１の分岐ライン２５−１に設けられている。バルブ６８は、第１のフィルタユニット６５に供給する気体の粗アンモニアＣの供給量を調節するためのバルブである。バルブ６８が閉じているときには、第１のフィルタユニット６５に気体の粗アンモニアＣは供給されない。

バルブ６９は、第１の分岐ライン２５−２に設けられている。バルブ６９は、第２のフィルタユニット６６に供給する気体の粗アンモニアＣの供給量を調節するためのバルブである。バルブ６９が閉じているときには、第２のフィルタユニット６６に気体の粗アンモニアＣは供給されない。

バルブ７２は、第１の分岐ライン２９−２に設けられている。バルブ７２は、第１のフィルタユニット６５によりろ過された気体の粗アンモニアＣの導出量を調節するためのバルブである。バルブ７２が閉じているときには、第１のフィルタユニット６５から気体の粗アンモニアＣは導出されない。

バルブ７３は、第２の分岐ライン２９−３に設けられている。バルブ７３は、第２のフィルタユニット６６によりろ過された気体の粗アンモニアＣの導出量を調節するためのバルブである。バルブ７３が閉じているときには、第２のフィルタユニット６６から気体の粗アンモニアＣは導出されない。
上記バルブ６８，６９，７２，７３は、制御部４２と電気的に接続されており、制御部４２により制御される。

上記油分除去部２７の性能としては、例えば、油分のうち、Ｃ３以上（プロパン、ブタン等）の成分を除去可能なものを用いるとよい。フィルタ７６を用いる場合、油分除去部２７の前後の圧力を監視し、初期の状態よりも一定以上の圧力が増加した際、フィルタ７６を交換するとよい。
上記説明では、油分除去部２７に一例として、油分を除去する部材としてフィルタ７６を用いた場合を例に挙げて説明したが、例えば、フィルタ７６に替えて、活性炭を用いてもよい。この場合、フィルタ７６を用いた場合と同様な効果を得ることができる。

図３は、図１に示す第１の精製部を拡大した図である。図３では、図１に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す

図１及び図３を参照するに、ライン２９（第２のライン）は、ライン本体２９−１と、ライン本体２９−１の一方の端部から分岐された第１及び第２の分岐ライン２９−２，２９−３と、ライン本体２９−１の他方の端部から分岐された第３及び第４の分岐ライン２９−４，２９−５と、を有する。

第１及び第２の分岐ライン２９−４，２９−５は、油分除去部２７の一部を構成している。第１及び第２の分岐ライン２９−４，２９−５に導出され、かつ油分が除去された気体の粗アンモニアＣは、ライン本体２９−１を介して、第４の分岐ライン２９−４または第５の分岐ライン２９−５に供給される。

第３の分岐ライン２９−４は、第１の精製筒８１の上端部と接続されている。第３の分岐ライン２９−４は、バルブ８５が開けられた際、第１の精製筒８１の上端に、油分が除去された気体の粗アンモニアＣを供給する。
第４の分岐ライン２９−５は、第１の精製筒８２の上端部と接続されている。第４の分岐ライン２９−５は、バルブ８６が開けられた際、第１の精製筒８２の上端に、油分が除去された気体の粗アンモニアＣを供給する。
第３及び第４の分岐ライン２９−４，２９−５は、第１の精製部３１の一部を構成している。

第１の精製部３１は、第１の精製筒８１，８２（複数の第１の精製筒）と、第３及び第４の分岐ライン２９−４，２９−５と、第１の分岐ライン３３−１，３４−１，３６−２と、第２の分岐ライン３３−２，３４−２，３６−３と、バルブ８５，８６，８８，８９，９１，９２，９５，９６と、を有する。
なお、第１の精製部３１の構成要素のうち、第１の分岐ライン３３−１，３４−１，３６−２、及び第２の分岐ライン３３−２，３４−２，３６−３については、ライン３３，３４，３６の構成を説明する際に説明する。

第１の精製筒８１は、その上端部が第３の分岐ライン２９−４及び第１の分岐ライン３４−１と接続されており、下端部が第１の分岐ライン３３−１，３６−２と接続されている。
第１の精製筒８１は、筒本体１０１と、活性アルミナ１０３（１段目の吸着剤）と、ニッケル触媒１０４（２段目の吸着剤）と、モレキュラーシーブス１０５（３段目の吸着剤）と、を有する。つまり、第１の精製筒８１は、３つの異なる吸着剤が積層された構成とされている。

筒本体１０１は、その内部に円筒形状とされた空間である収容部１０１Ａを有する。活性アルミナ１０３は、収容部１０１Ａの上部を充填するように配置されている。活性アルミナ１０３は、第３の分岐ライン２９−４を介して導入される気体の粗アンモニアＣに含まれる水分及び二酸化炭素を吸着することで、気体の粗アンモニアＣに含まれる水分及び二酸化炭素を低減させる。

ここで、アンモニア中の二酸化炭素の挙動について説明する。常温（２５度）のアンモニア気相中においては、二酸化炭素は、カルバミン酸アンモニウム（ＮＨ_２ＣＯＯＮＨ_４）、アンモニア、及び二酸化炭素との間で平衡状態になっている。
一方、常温（２５度）のアンモニア液相中においては、炭酸アンモニウム（炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムの平衡状態）となっている。
カルバミン酸アンモニウムは、７０℃以上の温度で分解する方向に平衡が偏るため、この現象を利用することで、吸着捕集したカルバミン酸アンモニウムをパージアウトすることができる。

本発明では液相のアンモニアを対象としているため、実際にはアンモニア中に含まれる二酸化炭素は、二酸化炭素という状態では含まれていない。
但し、液体で取り出したアンモニアを気化器で気化させた後のガス状アンモニアに含まれる二酸化炭素は、二酸化炭素とカルバミン酸アンモニウムとの両方の形態で存在する。

上記化学平衡では、下記（１）式のような化学反応平衡式が成り立っており、アンモニア及び二酸化炭素が存在する場合、常温では少なからずカルバミン酸アンモニウムができることとなる。
ＮＨ_２ＣＯＯＮＨ_４⇔２ＮＨ_３+ＣＯ_２・・・（１）

上記（１）式では、７０℃程度を境に平衡が変化する。このため、例えば、気体の粗アンモニアＣの温度が常温（２５度）であれば、二酸化炭素は、主にカルバミン酸アンモニウムという形態で存在する。
また、例えば、気体の粗アンモニアＣの温度が１００度の場合には、二酸化炭素は、ほとんど二酸化炭素という形態で存在する。

本発明では、このような現象を利用して、油分が除去された気体の粗アンモニア含まれる二酸化炭素を効率良く除去することを考え、活性アルミナ１０３を用いて二酸化炭素の除去を実施する。

第１の精製部３１は、常温状態で使用するため、不純物を含んだ気体の粗アンモニアＣは常温で活性アルミナ１０３と接触する。その後、気体の粗アンモニアＣに含まれるアンモニア及び水分が、活性アルミナ１０３の細孔に物理的に吸着する。
活性アルミナ１０３を通過する直前の気体の粗アンモニアＣに含まれる水分が１００〜１０００ｖｏｌ.ｐｐｍの場合、活性アルミナ１０３は、例えば、気体の粗アンモニアＣに含まれる水分濃度を５０〜２００ｖｏｌ.ｐｐｍまで低減させる。

次に、活性アルミナ１０３の表面に吸着したアンモニアと二酸化炭素とが反応し、カルバミン酸アンモニウムが生成される。これによって、活性アルミナ１０３を通過する直前の気体の粗アンモニアＣに含まれる二酸化炭素が１〜１０ｖｏｌ.ｐｐｍの場合、活性アルミナ１０３は、気体の粗アンモニアＣに含まれる二酸化炭素濃度を１０ｖｏｌ.ｐｐｂ以下まで低減させる。

次に、水分、及びカルバミン酸アンモニウムという形態で二酸化炭素、を除去した活性アルミナ１０３の再生方法について説明する。
カルバミン酸アンモニウムは、７０℃以上の温度で分解する方向に平衡が偏るため、この現象を利用することで、吸着捕集したカルバミン酸アンモニウムをパージアウトすることができる。
一方、水分を吸着した活性アルミナを再生するためには、活性アルミナ１０３を１００℃以上、好ましくは２００℃以上、さらに好ましくは３００℃以上の温度となるように加熱する必要がある。

活性アルミナ１０３に吸着された水分を除去するためには、活性アルミナ１０３を３００℃以上の温度に加熱する必要がある。この時、常温の状態から３００℃以上に急激に温度を上げてしまうと、カルバミン酸アンモニウムが分解してパージアウトされる前に、尿素となって、固体として残留する反応が起こってしまう（下記（２）式参照。）。
２ＮＨ_３＋ＣＯ_２⇔ＣＯ（ＮＨ_２）_２ +Ｈ_２Ｏ・・・（２）

このため、活性アルミナ１０３の再生方法としては、まずは７０℃程度でカルバミン酸アンモニウムを除去するためのパージアウトを行い、その後、３００℃程度に段階的に温度を上げるとよい。

多くの量の二酸化炭素をカルバミン酸アンモニウムとして捕集する１段目の吸着剤としては、例えば、活性アルミナ１０３やモレキュラーシーブス等を例示することができる。
１段目の吸着剤では、比較的多量の水分を吸着する観点から、吸着熱に対して安定な剤であることが好ましい。
よって、１段目の吸着剤としては、活性アルミナ１０３を用いることが好ましい。活性アルミナ１０３としては、使用条件に応じて最適な大きさ及び形状のものを用いるとよい。

２段目の吸着剤としては、例えば、酸素及び一酸化炭素の濃度を低減させる吸着剤であるニッケル触媒１０４を用いることができる。ニッケル触媒１０４は、収容部１０１Ａの中部を充填するように配置されている。ニッケル触媒１０４としては、例えば、ニッケルが担持された活性アルミナを用いることができる。

次に、ニッケル触媒１０４が酸素及び一酸化炭素を吸着するメカニズムはについて説明する。
まずは、ニッケル触媒１０４を還元ガス（例えば、水素）雰囲気下で加熱再生して、ニッケル触媒の表面を還元させることで、該ニッケル触媒の表面の酸化を取り除く。
その後、常温に戻った還元された金属の表面に、酸素や一酸化炭素等の酸化物が接触することで、該金属と酸素原子との化学的な吸着反応が生じ、該酸化物が吸着される。

ニッケル以外の金属でも同様な処理を行うことは可能であるが、アンモニアの精製に対して安定した性能を示す金属としては、ニッケルが用いることが好ましい。
ニッケル触媒１０４としては、例えば、アルミナ等の母材にニッケルが担持されたものを用いることができる。この場合、ニッケルの含有率としては、例えば、４０〜７０％、好ましくは６０〜７０％にするとよい。

ニッケル触媒１０４としては、例えば、押し出し成形されたものや、打錠成形されたタブレットタイプのものを用いることができる。ニッケル触媒１０４の形状及び大きさは、使用目的に応じて、適宜選択することができる。

ニッケル触媒１０４の再生は、例えば、１５０〜２００℃の範囲内の温度で行うとよい。１５０℃よりも小さい温度でニッケル触媒１０４の再生を行うと、十分な還元再生が行えない。
また、２００℃よりも大きい温度でニッケル触媒１０４の再生を行うと、シンタリングを起こしてしまうため、ニッケル触媒１０４が溶けて剤の形が変化してしまうため、酸素及び一酸化炭素等の酸化物の吸着性能が低下してしまう。

３段目の吸着剤としては、例えば、主に水分を吸着する吸着剤であるモレキュラーシーブス１０５を用いることができる。モレキュラーシーブス１０５は、収容部１０１Ａの下部を充填するように配置されている。モレキュラーシーブス１０５は、１段目の吸着剤である活性アルミナ１０３が吸着できなかった気体の粗アンモニアＣに含まれる水分を吸着する。

２段目の吸着剤を通過後の気体の粗アンモニアＣに含まれる水分濃度が５０〜２００ｖｏｌ.ｐｐｍの場合、モレキュラーシーブス１０５は、例えば、気体の粗アンモニアＣに含まれる水分濃度を１０ｖｏｌ.ｐｐｍ程度に低減させる。
モレキュラーシーブス１０５における水分の吸着は、モレキュラーシーブス１０５が有する細孔に水分が物理吸着することで行われる。

ところで、水分の分子径は約２．６５Ａと推測されているため、水分を効率良く吸着除去するためには、水分の分子径と同程度の細孔を持ったモレキュラーシーブス１０５を用いるとよい。
したがって、モレキュラーシーブス１０５としては、例えば、３Ａ型モレキュラーシーブス（合成ゼオライト）を用いるとよい。

モレキュラーシーブス１０５の再生処理は、活性アルミナ１０３の水分再生時と同様で３００℃以上に加熱することで、効率良く行うことでできる。
モレキュラーシーブス１０５としては、例えば、柱状に押し出し成形されたものを用いることができる。モレキュラーシーブス１０５の形状及びサイズは、目的に応じて、適宜選択することができる。

第１の精製筒８２は、その上端部が第４の分岐ライン２９−５及び第２の分岐ライン３４−２と接続され、下端部が第２の分岐ライン３３−２，３６−３と接続されていること以外は、第１の精製筒８１と同様に構成されている。

バルブ８５は、第３の分岐ライン２９−４に設けられている。バルブ８５は、第１の精製筒８１に供給する油分が除去された気体の粗アンモニアＢの供給量を調節するためのバルブである。バルブ８５が閉じているときには、第１の精製筒８１に気体の粗アンモニアＣは供給されない。

バルブ８６は、第４の分岐ライン２９−５に設けられている。バルブ８６は、第１の精製筒８２に供給する油分が除去された気体の粗アンモニアＣの供給量を調節するためのバルブである。バルブ８６が閉じているときには、第１の精製筒８２に気体の粗アンモニアＣは供給されない。

バルブ８８は、第１の分岐ライン３６−２に設けられている。バルブ８８は、ライン本体３６−１に供給する気体のアンモニアＤ（言い換えれば、水分、二酸化炭素、酸素、及び一酸化炭素の濃度がある程度低減された気体の粗アンモニアＣ）の供給量を調節するためのバルブである。バルブ８８が閉じているときには、第１の分岐ライン３６−２を介して、ライン本体３６−１に気体のアンモニアＤは供給されない。

バルブ８９は、第２の分岐ライン３６−３に設けられている。バルブ８９は、ライン本体３６−１に供給する気体のアンモニアＤの供給量を調節するためのバルブである。バルブ８９が閉じているときには、第２の分岐ライン３６−３を介して、ライン本体３６−１に気体のアンモニアＤは供給されない。

バルブ９１は、第１の分岐ライン３４−１に設けられている。バルブ９１は、ライン３４に排出する再生ガスの排出量を調節するためのバルブである。バルブ９１は、第１の精製筒８１の再生処理を行う際に開かれるバルブである。

バルブ９２は、第２の分岐ライン３４−２に設けられている。バルブ９２は、ライン３４に排出する再生ガスの排出量を調節するためのバルブである。バルブ９２は、第１の精製筒８２の再生処理を行う際に開かれるバルブである。

バルブ９５は、第１の分岐ライン３３−１に設けられている。バルブ９５は、第１の精製筒８１に供給する再生ガスの供給量を調節するためのバルブである。バルブ９５は、第１の精製筒８１の再生処理を行う際に開かれるバルブである。

バルブ９６は、第２の分岐ライン３３−２に設けられている。バルブ９６は、第１の精製筒８２に供給する再生ガスの供給量を調節するためのバルブである。バルブ９６は、第１の精製筒８２の再生処理を行う際に開かれるバルブである。
上記バルブ８５，８６，８８，８９，９１，９２，９５，９６は、制御部４２と電気的に接続されており、制御部４２により開閉の駆動が制御される。

上記構成とされた第１の精製部３１は、油分が除去された気体の粗アンモニアＣが供給された際、第１の精製筒８１，８２のうち、どちらか一方の精製筒を用いて、気体の粗アンモニアＣに含まれる水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度を低減することで、気体のアンモニアＤを精製する。
このとき、第１の精製筒８１，８２のうち、気体のアンモニアＤの精製に使用されない他方の精製筒は、再生ガスにより再生される。

なお、上記構成とされた第１の精製部３１を用いた不純物除去処理だけでは、気体の粗アンモニアＣに含まれる不純物である水分、二酸化炭素、酸素、及び一酸化炭素の濃度を十分に低減することが困難なため、第２の精製部４４，５４を用いて上記不純物の濃度をさらに低減する処理を行う。

再生ガス供給ライン３３は、一方の端部が再生ガス供給源（図示せず）と接続されており、他端部が２つのラインに分岐されている。再生ガス供給ライン３３は、第１及び第２の分岐ライン３３−１，３３−２を有する。
第１の分岐ライン３３−１は、第１の精製筒８１の下端部と接続されている。第１の分岐ライン３３−１は、バルブ９５が開けられた際、第１の精製筒８１内に再生ガス（例えば、Ｎ_２ガス、Ｈ_２ガス、Ｎ_２とＨ_２との混合ガスのうち、いずれか１つのガス）を供給する。これにより、第１の精製筒８１の再生処理が実施される。

第２の分岐ライン３３−２は、第１の精製筒８２の下端部と接続されている。第２の分岐ライン３３−２は、バルブ９６が開けられた際、第１の精製筒８２内に再生ガス（例えば、Ｎ_２ガス、Ｈ_２ガス、Ｎ_２とＨ_２との混合ガスのうち、いずれか１つのガス）を供給する。これにより、第１の精製筒８２の再生処理が実施される。

再生ガス排出ライン３４は、一方の端部が２つのラインに分岐されており、第１及び第２の分岐ライン３４−１，３４−２を有する。
第１の分岐ライン３４−１は、第１の精製筒８１の上端部と接続されている。バルブ９１が開けられた際、第１の分岐ライン３４−１には、第１の精製筒８１内の再生に寄与した再生ガスが排出される。

第２の分岐ライン３４−２は、第１の精製筒８２の上端部と接続されている。バルブ９２が開けられた際、第２の分岐ライン３４−２には、第１の精製筒８２内の再生に寄与した再生ガスが排出される。

ライン３６は、ライン本体３６−１と、第１ないし第４の分岐ライン３６−２〜３６−５と、を有する。第１及び第２の分岐ライン３６−２，３６−３は、ライン本体３６−１の一方の端部から分岐されたラインである。

第１の分岐ライン３６−２は、第１の精製筒８１の下端部と接続されている。第１の分岐ライン３６−２には、第１の精製筒８１により、水分、二酸化炭素、酸素、及び一酸化炭素の濃度が低減された気体のアンモニアＤが導出される。
第２の分岐ライン３６−３は、第１の精製筒８２の下端部と接続されている。第２の分岐ライン３６−３には、第１の精製筒８２により、水分、二酸化炭素、酸素、及び一酸化炭素の濃度が低減された気体のアンモニアＤが導出される。

第３及び第４の分岐ライン３６−４，３６−５は、ライン本体３６−１の他方の端部から分岐したラインである。第３の分岐ライン３６−４は、第２の精製筒１１１の上端部と接続されている。バルブ１１４が開かれた際、第３の分岐ライン３６−４は、第２の精製筒１１１に第１の精製部３１から導出された気体のアンモニアＤを供給する。

第４の分岐ライン３６−５は、第２の精製筒１１２の上端部と接続されている。バルブ１１５が開かれた際、第４の分岐ライン３６−５は、第２の精製筒１１２に第１の精製部３１から導出された気体のアンモニアＤを供給する。

濃度測定部３９は、ライン本体２９−１を流れる油分が除去された気体の粗アンモニアＣに含まれる油分、水分、二酸化炭素、酸素、及び一酸化炭素の濃度を第１の濃度として測定可能な状態で、ライン本体２９−１と接続されている。
濃度測定部３９は、ライン本体３６−１を流れる気体のアンモニアＤに含まれる油分、水分、二酸化炭素、酸素、及び一酸化炭素の濃度を第２の濃度として測定可能な状態で、ライン本体３６−１と接続されている。

濃度測定部３９は、制御部４２と接続されている。濃度測定部３９は、第１の濃度に関するデータＦ１と、第２の濃度に関するデータＦ２と、をリアルタイムで制御部４２に送信する。
濃度測定部３９は、油分や水分を測定するフーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）と、酸素、二酸化炭素、及び一酸化炭素等のガスを測定するＧＣ（ガスクロマトグラフ）と、を有した構成とされている。

制御部４２は、バルブ２３及び濃度測定部３９と電気的に接続されている。制御部４２は、記憶部（図示せず）と、該記憶部と電気的に接続された演算部（図示せず）と、を有する。
記憶部（図示せず）には、アンモニア精製装置１０の制御全般を行うためのプログラム、第１の濃度のスペック値となる所定の濃度範囲Ｇ（具体的には、油分、水分、二酸化炭素、酸素、及び一酸化炭素のそれぞれに対する濃度範囲（より詳しくは、第１の精製部３１に大きな負荷がかからない濃度範囲））、第２の濃度のスペック値となる所定の濃度範囲Ｈ（具体的には、油分、水分、二酸化炭素、酸素、及び一酸化炭素のそれぞれに対する濃度範囲Ｈ（より詳しくは、第２の精製部４４，５４に大きな負荷がかからない濃度範囲））等が格納されている。

演算部（図示せず）は、濃度測定部３９から第１の濃度に関するデータＦ１を受信した際、データＦ１が所定の濃度範囲Ｇ内であるか否かの判定を行う。データＦ１が所定の濃度範囲Ｇ外である場合、制御部４２は、バルブ２３の開度を調節することで、データＦ１が所定の濃度範囲Ｇ内となるように制御する。
具体的には、例えば、第１の濃度が所定の濃度範囲Ｇを超えた際、バルブ２３の開度を大きくすることで、第１の濃度が所定の濃度範囲Ｇ内となるようにする。

このように、第１の濃度が所定の濃度範囲Ｇを超えた際、バルブ２３の開度を大きくすることで、貯留タンク内に貯留された液体の粗アンモニアＡに含まれる不純物である酸素及び一酸化炭素の濃度がかなり高い場合（具体的には、例えば、これらの濃度が１００ｖｏｌ.ｐｐｍよりも高い場合）であっても、貯留タンク１１内に貯留された液体の粗アンモニアに多くの量の気化されたアンモニアＣを供給することが可能となるので、ストリッピング処理を促進させて、液体の粗アンモニアＡに含まれる酸素及び一酸化炭素を低減することが可能となる。

これにより、所定の濃度範囲Ｇを超えた濃度とされた酸素及び一酸化炭素を含んだ気体の粗アンモニアＣが第１の精製部３１に供給されることを抑制可能となる。よって、第１の精製部３１に大きな負荷がかかることが抑制されるので、第１の精製部３１の破損や性能の低下を抑制できる。

演算部（図示せず）は、濃度測定部３９から第２の濃度に関するデータＦ２を受信した際、データＦ２が所定の濃度範囲Ｈ内であるか否かの判定を行う。データＦ２（第２の濃度）が所定の濃度範囲Ｈ外である場合、制御部４２は、第１の精製部３１を構成する第１の精製筒８１，８２を切り替えることで、データＦ２が所定の濃度範囲Ｈ内となるように制御する。

このように、第２の濃度が所定の濃度範囲Ｈを超えた際、第１の精製部３１を構成する第１の精製筒（第１の精製筒８１，８２のうちの一方の第１の精製筒）を切り替えることで、再生処理が完了した第１の精製筒（第１の精製筒８１，８２のうちの他方の第１の精製筒）を用いて、第２の濃度を低減させることが可能となる。

これにより、所定の濃度範囲Ｈを超える濃度とされた水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素を含んだ気体のアンモニアＤが第２の精製部４４，５４に供給されることを抑制可能となる。よって、第２の精製部４４，５４に大きな負荷がかかることを抑制されるので、第２の精製部４４，５４の破損や性能の低下を抑制できる。

図４は、図１に示す２つの第２の精製部のうち、一方の第２の精製部を拡大した図である。図４において、図１に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。

図１及び図４を参照するに、第２の精製部４４（一方の第２の精製部）は、第２の精製筒１１１，１１２（複数の第２の精製筒）と、第３及び第４の分岐ライン３６−４，３６−５と、第１の分岐ライン４６−１，４８−１，４９−１と、第２の分岐ライン４６−２，４８−２，４９−２と、バルブ１１４，１１５，１１７，１１８，１２１，１２２，１２４，１２５と、を有する。

第２の精製筒１１１は、その上端部が第３の分岐ライン３６−４及び第１の分岐ライン４９−１と接続されており、下端部が第１の分岐ライン４６−１，４８−１と接続されている。
第２の精製筒１１１は、筒本体１２７と、ニッケル触媒１３１と、モレキュラーシーブス１３２と、を有する。

筒本体１２７は、その内部に円筒形状とされた空間である収容部１２７Ａを有する。ニッケル触媒１３１は、収容部１２７Ａの上半分を充填するように配置されている。活ニッケル触媒１３１は、第３の分岐ライン３６−４を介して導入される気体のアンモニアＤに残存する酸素及び一酸化炭素の濃度を低減させることで、気体のアンモニアＤに含まれる酸素及び一酸化炭素をさらに低減させる。

モレキュラーシーブス１３２は、収容部１２７Ａの下半部を充填するように配置されている。モレキュラーシーブス１３２は、気体のアンモニアＤに含まれる水分をさらに低減する。

第２の精製筒１１２は、その上端部が第４の分岐ライン３６−５及び第２の分岐ライン４９−２と接続され、下端部が第２の分岐ライン４６−２，４８−２と接続されていること以外は、第２の精製筒１１１と同様に構成されている。

第１及び第２の分岐ライン４６−１，４６−２は、発光デバイス製造装置（図示せず）と接続されたライン４６の一方の端部が分岐したラインである。第１の分岐ライン４６−１は、第２の精製筒１１１の下端部と接続されている。バルブ１１７が開かれた際、第１の分岐ライン４６−１は、第２の精製筒１１１を経由することで得られる高純度の気体のアンモニアＥ（言い換えれば、水分、酸素、及び一酸化炭素の濃度がさらに低減された気体のアンモニアＤ）を、ライン４６を介して、発光デバイス製造装置（図示せず）に供給する。

第２の分岐ライン４６−２は、第２の精製筒１１２の下端部と接続されている。バルブ１１８が開かれた際、第２の分岐ライン４６−２は、第２の精製筒１１２を経由することで得られる高純度の気体のアンモニアＥを、ライン４６を介して、発光デバイス製造装置（図示せず）に供給する。

第１及び第２の分岐ライン４８−１，４８−２は、再生ガス供給源（図示せず）と接続された再生ガス供給ライン４８の他方の端部が分岐したラインである。第１の分岐ライン４８−１は、第２の精製筒１１１の下端部と接続されている。バルブ１２４が開かれた際、第１の分岐ライン４８−１は、第２の精製筒１１１内に再生ガス（例えば、Ｎ_２ガス、Ｈ_２ガス、Ｎ_２とＨ_２との混合ガスのうち、いずれか１つのガス）を供給する。
第２の分岐ライン４８−２は、第２の精製筒１１２の下端部と接続されている。バルブ１２５が開かれた際、第２の分岐ライン４８−２は、第２の精製筒１１２内に再生ガス（例えば、Ｎ_２ガス、Ｈ_２ガス、Ｎ_２とＨ_２との混合ガスのうち、いずれか１つのガス）を供給する。

第１及び第２の分岐ライン４９−１，４９−２は、再生ガス排出ライン４９の一方の端部が分岐されたラインである。第１の分岐ライン４９−１は、第２の精製筒１１１の上端部と接続されている。バルブ１２１が開けられた際、第１の分岐ライン４９−１には、第２の精製筒１１１を通過した再生ガスが排出される。
第２の分岐ライン４９−２は、第２の精製筒１１２の上端部と接続されている。バルブ１２２が開けられた際、第２の分岐ライン４９−２には、第２の精製筒１１２を通過した再生ガスが排出される。

バルブ１１４は、第３の分岐ライン３６−４に設けられている。バルブ１１４は、第２の精製筒１１１に供給する気体のアンモニアＤの供給量を調節するためのバルブである。バルブ１１４が閉じているときには、第２の精製筒１１１に気体のアンモニアＤは供給されない。
バルブ１１５は、第４の分岐ライン３６−５に設けられている。バルブ１１５は、第２の精製筒１１２に供給する気体のアンモニアＤの供給量を調節するためのバルブである。バルブ１１５が閉じているときには、第２の精製筒１１２に気体のアンモニアＤは供給されない。

バルブ１１７は、第１の分岐ライン４６−１に設けられている。バルブ１１７は、ライン４６に供給する高純度の気体のアンモニアＥの供給量を調節するためのバルブである。バルブ１１７が閉じているときには、第１の分岐ライン４６−１を介して、ライン本４６と接続された発光デバイス製造装置（図示せず）に高純度の気体のアンモニアＥは供給されない。

バルブ１１８は、第２の分岐ライン４６−２に設けられている。バルブ１１８は、ライン４６に供給する高純度の気体のアンモニアＥの供給量を調節するためのバルブである。バルブ１１８が閉じているときには、第２の分岐ライン４６−２を介して、ライン本４６と接続された発光デバイス製造装置（図示せず）に高純度の気体のアンモニアＥは供給されない。

バルブ１２１は、第１の分岐ライン４９−１に設けられている。バルブ１２１は、ライン４９に排出する再生ガスの排出量を調節するためのバルブである。バルブ１２１は、第２の精製筒１１１の再生処理を行う際に開かれるバルブである。
バルブ１２２は、第２の分岐ライン４９−２に設けられている。バルブ１２２は、ライン４９に排出する再生ガスの排出量を調節するためのバルブである。バルブ１２２は、第２の精製筒１１２の再生処理を行う際に開かれるバルブである。

バルブ１２４は、第１の分岐ライン４８−１に設けられている。バルブ１２４は、第２の精製筒１１１に供給する再生ガスの供給量を調節するためのバルブである。バルブ１２４は、第２の精製筒１１１の再生処理を行う際に開かれるバルブである。
バルブ１２５は、第２の分岐ライン４８−２に設けられている。バルブ１２５は、第２の精製筒１１２に供給する再生ガスの供給量を調節するためのバルブである。バルブ１２５は、第２の精製筒１１２の再生処理を行う際に開かれるバルブである。

図５は、図１に示す２つの第２の精製部のうち、他方の第２の精製部を拡大した図である。図５において、図１に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。

図１、図４、及び図５を参照するに、第２の精製部５４（他方の第２の精製部）は、第１の精製部４４の第２の精製筒１１１と同様な構成とされた第２の精製筒１４１と、第１の精製部４４の第２の精製筒１１２と同様な構成とされた第２の精製筒１４２と、第１の分岐ライン５１−１,５６−１，５７−１,５８−１と、第２の分岐ライン５１−２,５６−２，５７−２,５８−２と、バルブ１１４，１１５，１１７，１１８，１２１，１２２，１２４，１２５と、を有する。

第１及び第２の分岐ライン５１−１,５１−２は、ライン本体３６−１から分岐したライン５１の先端部から分岐している。
第１の分岐ライン５１−１は、第２の精製筒１４１の上端部と接続されている。第１の分岐ライン５１−１に設けられたバルブ１１４が開かれた際、第１の分岐ライン５１−１は、第２の精製筒１４１に第１の精製部３１から導出された気体のアンモニアＤを供給する。
第２の分岐ライン５１−２は、第２の精製筒１４２の上端部と接続されている。第２の分岐ライン５１−２と接続されたバルブ１１５が開かれた際、第２の分岐ライン５１−２は、第２の精製筒１４２に第１の精製部３１から導出された気体のアンモニアＤを供給する。

第１及び第２の分岐ライン５６−１，５６−２は、発光デバイス製造装置（図示せず）と接続されたライン５６の一方の端部が分岐したラインである。第１の分岐ライン５６−１は、第２の精製筒１４１の下端部と接続されている。
第１の分岐ライン５６−１に設けられたバルブ１１７が開かれた際、第１の分岐ライン５６−１は、第２の精製筒１４１を経由することで得られる高純度の気体のアンモニアＥ（言い換えれば、水分、酸素、及び一酸化炭素の濃度がさらに低減された気体のアンモニアＤ）を、ライン５６を介して、発光デバイス製造装置（図示せず）に供給する。

第２の分岐ライン５６−２は、第２の精製筒１４２の下端部と接続されている。第２の分岐ライン５６−２に設けられたバルブ１１８が開かれた際、第２の分岐ライン５６−２は、第２の精製筒１４２を経由することで得られる高純度の気体のアンモニアＥを、ライン５６を介して、発光デバイス製造装置（図示せず）に供給する。

第１及び第２の分岐ライン５７−１，５７−２は、再生ガス供給源（図示せず）と接続された再生ガス供給ライン５７の他方の端部が分岐したラインである。第１の分岐ライン５７−１は、第２の精製筒１４１の下端部と接続されている。
第１の分岐ライン５７−１に設けられたバルブ１２４が開かれた際、第１の分岐ライン５７−１は、第２の精製筒１４１内に再生ガス（例えば、Ｎ_２ガス、Ｈ_２ガス、Ｎ_２とＨ_２との混合ガスのうち、いずれか１つのガス）を供給する。
第２の分岐ライン５７−２は、第２の精製筒１４２の下端部と接続されている。第２の分岐ライン５７−２に設けられたバルブ１２５が開かれた際、第２の分岐ライン５７−２は、第２の精製筒１４２内に再生ガス（例えば、Ｎ_２ガス、Ｈ_２ガス、Ｎ_２とＨ_２との混合ガスのうち、いずれか１つのガス）を供給する。

第１及び第２の分岐ライン５８−１，５８−２は、再生ガス排出ライン５８の一方の端部が分岐されたラインである。第１の分岐ライン５８−１は、第２の精製筒１４１の上端部と接続されている。第１の分岐ライン５８−１に設けられたバルブ１２１が開けられた際、第１の分岐ライン５８−１には、第２の精製筒１４１を通過した再生ガスが排出される。

第２の分岐ライン５８−２は、第２の精製筒１４２の上端部と接続されている。第２の分岐ライン５８−２に設けられたバルブ１２２が開けられた際、第２の分岐ライン５８−２には、第２の精製筒１４２を通過した再生ガスが排出される。

上記構成とされた第２の精製部４４，５４としては、ライン３６を介して供給された気体のアンモニアＤに基づき、高純度の気体のアンモニアＥ（具体的には、不純物の純度が１ｖｏｌ.ｐｐｍ以下で、かつ純度が９９．９９９９％以上とされた気体のアンモニア）を精製可能な装置であればよい。

本発明のアンモニア精製装置によれば、気体の粗アンモニアＣを減圧部１６に供給するライン１７（第１のライン）から分岐され、かつ貯留タンク１１の底部から液体の粗アンモニアＡに対して、気体の粗アンモニアＣの一部を供給するストリッピングライン１９と、貯留タンク１１の上部に配置され、貯留タンク１１内のガスの一部を排出するベント部２１と、を有することにより、貯留タンク１１内の液体の粗アンモニアＡに含まれる不純物である酸素及び一酸化炭素を貯留タンク１１内の気相に移動させることが可能となる。

また、ライン本体２９−１（第２のライン）を流れる油分が除去された気体の粗アンモニアＣに含まれる水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度を第１の濃度として測定する濃度測定部３９と、濃度測定部３９、及びストリッピングライン１９に設けられたバルブ２３と電気的に接続され、第１の濃度が所定の濃度範囲Ｇ内となるように、バルブ２３の開度を調節する制御部４２と、を有することで、例えば、貯留タンク１１内に貯留された液体の粗アンモニアＡに含まれる不純物である酸素及び一酸化炭素の濃度がかなり高い場合（具体的には、例えば、これらの濃度が１００ｖｏｌ.ｐｐｍよりも高い場合）において、制御部４２によりバルブの開度を大きくして、貯留タンク１１内に貯留された液体の粗アンモニアＡに多くの量の気体の粗アンモニアＣを供給することで、ストリッピング処理を促進させて、液体の粗アンモニアＡに含まれる酸素及び一酸化炭素の濃度を低減することが可能となる。

これにより、所定の濃度範囲Ｇ内を超えた濃度の酸素及び一酸化炭素を含んだ気体の粗アンモニアＣが第１の精製部３１に供給されることを抑制可能となる。よって、第１の精製部３１に大きな負荷がかかることが抑制されるので、第１の精製部３１の破損や性能の低下を抑制できる。

次に、図１〜図５を参照して、本実施の形態のアンモニア精製方法について説明する。
始めに、貯留タンク１１内に液体の粗アンモニアＡを貯留させる。液体の粗アンモニアＡとしては、例えば、無水アンモニア或いは工業用アンモニア（アンモニアの純度が９９．９ｗｔ％以上であって、不純物（具体的には、例えば、油分、水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素）の濃度に関して管理されていないアンモニア）を用いることができる。

液体の粗アンモニアＡとしては、例えば、不純物である水分の濃度が１００〜１０００ｖｏｌ.ｐｐ、その他の不純物である酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度が１〜１００ｖｏｌ.ｐｐｍのものを用いることができる。

次いで、気化器１３により、貯留タンク１１内から抜き出した液体の粗アンモニアＡを気化させることで、気体の粗アンモニアＣを生成する。そして、気体の粗アンモニアＣのうち、その一部をストリッピングライン１９に供給し、残りを減圧部１６に供給する。
ストリッピングライン１９に供給された気体の粗アンモニアＣは、制御部４２により開度が調節されたバルブ２３を介して、貯留タンク１１内に貯留された液体の粗アンモニアＡに供給されて、ストリッピング処理が実施される。このとき、バルブ２１Ｂを開けて、貯留タンク１１内の気相に存在するガスの一部を貯留タンク１１外に排出する。

これにより、貯留タンク１１内の液体の粗アンモニアＡに含まれる不純物である水素、窒素、酸素、一酸化炭素、及びメタンを貯留タンク１１内の気相側に移動させることが可能となるので、液体の粗アンモニアＡに含まれる酸素及び一酸化炭素の濃度を低減することができる。

減圧部１６では、ライン１７を介して供給された気体の粗アンモニアＣの圧力を減圧させる。減圧された気体の粗アンモニアＣは、ライン２５を介して、第１及び第２のフィルタユニット６５，６６に供給される。
このとき、油分除去部２７を構成する２つのフィルタユニット（第１及び第２のフィルタユニット６５，６６）のうち、どちらか一方のみに減圧された気体の粗アンモニアＣを供給し、２つの第１及び第２のフィルタユニット６５，６６を切り替えて使用してもよい。

油分除去部２７では、気体の粗アンモニアＣに含まれる油分が除去される。油分が除去された気体の粗アンモニアＣは、ライン２９に供給される。ライン２９により輸送され、かつ油分が除去された気体の粗アンモニアＣは、その一部が濃度測定部３９に供給され、残りが第１の精製部３１（具体的には、第１の精製筒８１，８２のうち、どちらか一方の精製筒）に供給される。

濃度測定部３９では、気体の粗アンモニアＣに含まれる水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度を第１の濃度として測定する。濃度測定部３９は、第１の濃度に関するデータＦ２をリアルタイムで制御部４２に送信する。
制御部４２では、データＦ１が所定の濃度範囲Ｇ内であるか否かの判定を行う。データＦ１が所定の濃度範囲Ｇ外である場合、制御部４２は、バルブ２３の開度を調節することで、データＦ１が所定の濃度範囲Ｇ内となるように制御する。
具体的には、例えば、第１の濃度が所定の濃度範囲Ｇを超えた際、バルブ２３の開度を大きくすることで、第１の濃度が所定の濃度範囲Ｇ内となるようにする。

第１の精製部３１では、第１の精製筒８１，８２のうち、どちらか一方の精製筒を用いて、気体の粗アンモニアＣに含まれる水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度を低減することで気体のアンモニアＤを精製すると共に、他方の精製筒に再生ガスを供給することで再生処理を行う。
水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度が低減された気体のアンモニアＤは、ライン３６を介して、第２の精製部４４，５４に供給される。

濃度測定部３９は、ライン３６を構成するライン本体３６−１を流れる気体のアンモニアＤに含まれる不純物である水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素を第２の濃度として測定し、該第２の濃度に関するデータＦ２（第２の濃度）を制御部４２に送信する。
制御部４２では、データＦ２が所定の濃度範囲Ｈ外のときに、第１の精製部３１を構成する第１の精製筒８１，８２を切り替えることで、データＦ２が所定の濃度範囲Ｈ内となるように制御する。

第２の精製部４４，４５では、一方の精製筒（具体的には、第２の精製筒１１１，１１２のうちの一方の精製筒、及び第２の精製筒１４１，１４２のうちの一方の精製筒）を用いて、気体のアンモニアＤに残存する水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素をさらに低減することで、高純度の気体のアンモニアＥを精製すると共に、精製に使用していない他方の精製筒の再生処理を行う。

そして、第２の精製部４４で精製された高純度の気体のアンモニアＥは、ライン４６を介して、ライン４６と接続された発光デバイス製造装置（図示せず）に供給され、第２の精製部５４で精製された高純度の気体のアンモニアＥは、ライン５６を介して、ライン５６と接続された発光デバイス製造装置（図示せず）に供給される。

本実施の形態のアンモニア精製方法によれば、貯留タンク１１内から抜き出された液体の粗アンモニアＡを気化させて、気体の粗アンモニアＣを生成し、気体の粗アンモニアＣのうちの一部を、バルブ２３が設けられたストリッピングライン１９を介して、貯留タンク１１内の液体の粗アンモニアＡに供給することでストリッピングさせ、貯留タンク１１内の気相に存在するガスの一部を貯留タンク１１外に排出する工程と、気体の粗アンモニアＣのうちの残りを減圧させた後、気体の粗アンモニアＣに含まれる油分を除去する工程と、油分が除去された気体の粗アンモニアＣに含まれる水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度を第１の濃度として測定する工程と、第１の濃度（データＦ１）が所定の濃度範囲Ｇを超えた際、バルブ２３の開度を大きくしてバルブ２３の開度を調節するバルブ調節工程と、油分が除去された気体の粗アンモニアＣに含まれる水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素を低減することで、気体のアンモニアＤを精製する第１の精製工程と、第１の精製工程後、気体のアンモニアＤに残存する水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素をさらに低減して、高純度の気体のアンモニアＥを精製する第２の精製工程と、を含む。

このように、第１の濃度が所定の濃度範囲Ｇを超えた際、バルブ２３の開度を大きくすることで、貯留タンク内に貯留された液体の粗アンモニアＡに含まれる不純物である酸素及び一酸化炭素の濃度がかなり高い場合（具体的には、例えば、これらの濃度が１００ｖｏｌ.ｐｐｍよりも高い場合）であっても、貯留タンク１１内に貯留された液体の粗アンモニアに多くの量の気化されたアンモニアを供給することが可能となるので、ストリッピング処理を促進させて、液体の粗アンモニアＡに含まれる酸素及び一酸化炭素の濃度を低減することが可能となる。

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

（実施例）
実施例では、図１に示すアンモニア精製装置１０を用いて、各測定場所Ｐ_０〜Ｐ_５を流れるアンモニアを採取し、採取した各アンモニアに含まれる不純物（具体的には、油分、水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素）の濃度を測定した。
各測定場所Ｐ_０〜Ｐ_５については、以下のような場所に設定した。測定場所Ｐ_０（図１に図示せず）は、貯留タンク１１内に設定した。測定場所Ｐ_１は、貯留タンク１１の近傍に位置するライン１４に設定した。測定場所Ｐ_２は、減圧部１６の近傍に位置するライン２５に設定した。

また、測定場所Ｐ_３は、第１及び第２の分岐ライン２９−２，２９−３の分岐位置の近傍に位置するライン本体２９−１に設定した。測定場所Ｐ_４は、第１及び第２の分岐ライン３６−２，３６−３の分岐位置の近傍に位置するライン本体３６−１に設定した。
測定場所Ｐ_５は、第１及び第２の分岐ライン４６−２，４６−３の分岐位置の近傍に位置するライン４６に設定した。

測定場所Ｐ_０（図示せず）からは、貯留タンク１１内に貯留され、かつストリッピング処理を実施する前の液相のアンモニアを採取した。
測定場所Ｐ_１からは、ストリッピング処理を十分な時間行った。具体的には、貯留タンク１１（内容積が１８６０Ｌ）内に１０００ｋｇ充填された液体のアンモニアに対して、気体の粗アンモニアＣを３０Ｌ/ｍｉｎの供給速度で６２分間供給することで、ストリッピング処理を行った。
その後、液体の粗アンモニアＡを採取し、測定場所Ｐ_２からは、気体の粗アンモニアＣを採取し、測定場所Ｐ_３からは、油分が除去された気体の粗アンモニアＣを採取した。
また、測定場所Ｐ_４からは、気体のアンモニアＤを採取し、測定場所Ｐ_５からは、高純度とされた気体のアンモニアＥを採取した。

上記液体の粗アンモニアＡ、気体の粗アンモニアＣ、油分が除去された気体の粗アンモニアＣ、気体のアンモニアＤ、及び気体のアンモニアＥに含まれる不純物のうち、油分及び水分の濃度については、ＭＩＤＡＣ社製のフーリエ変換赤外分光計であるＩＧＡ−２０００Ｖ（セル長：４ｍ）を用いて測定した。
また、液体の粗アンモニアＡ、気体の粗アンモニアＣ、油分が除去された気体の粗アンモニアＣ、気体のアンモニアＤ、及び気体のアンモニアＥに含まれる不純物のうち、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度については、ＧＬサイエンス社製のガスクロマトグラフであるＧＣ−４０００（検出器としてパルス放電光イオン化検出器を有する測定器）を用いた。
なお、測定場所Ｐ_０，Ｐ_１，Ｐ_２については、油分、及び二酸化炭素の濃度の測定を行わなかった。
この結果を表１に示す。

表１を参照するに、ストリッピング処理を行うことで、貯留タンク１１内に貯留する前段階の液体の粗アンモニアＡに含まれる不純物を大きく低減できることが確認できた。
測定場所Ｐ_２から採取された気体の粗アンモニアＣに含まれる不純物である酸素、二酸化炭素、一酸化炭素、及び水分の濃度は、測定場所Ｐ_１から採取された液体の粗アンモニアＡと同じであった。

測定場所Ｐ_３から採取された気体の粗アンモニアＣに含まれる油分の濃度は、０．０１ｗｔｐｐｍであり、油分除去部２７により気体の粗アンモニアＣに含まれる油分が十分に除去されたことが確認できた。

測定場所Ｐ_４から採取した気体のアンモニアＤに含まれる不純物である酸素、二酸化炭素、一酸化炭素、及び水分の濃度は、測定場所Ｐ_３から採取された気体の粗アンモニアＣに含まれる酸素、二酸化炭素、一酸化炭素、及び水分の濃度よりも低い値となっており、第１の精製部３１により、酸素、二酸化炭素、一酸化炭素、及び水分がある程度除去されていることが確認できた。

測定場所Ｐ_５から採取された気体のアンモニアＥに含まれる不純物である酸素、二酸化炭素、一酸化炭素、及び水分の濃度は、測定場所Ｐ_４から採取された気体のアンモニアＤに含まれる酸素、二酸化炭素、一酸化炭素、及び水分の濃度よりも低い値となっており、第２の精製部４４により、酸素、二酸化炭素、一酸化炭素、及び水分がさらに除去されていることが確認できた。

本発明は、発光ダイオードを含む発光デバイスを製造する際に使用するアンモニアを精製するアンモニア精製装置、及びアンモニア精製方法に関する。
に適用できる。

１０…アンモニア精製装置、１１…貯留タンク、１１Ａ…天板部、１３…気化器、１４，１７，２５，２９，３６，４６，５１，５６…ライン、１６…減圧部、１９…ストリッピングライン、１９Ａ…ガス導出部、２１…ベント部、２１Ａ…ベントライン、２１Ｂ，２３，６８，６９，７２，７３，８５，８６，８８，８９，９１，９２，９５，９６，１１４，１１５，１１７，１１８，１２１，１２２，１２４，１２５…バルブ、２５−１，２９−２，３３−１，３４−１，３６−２，４６−１，４８−１，４９−１，５１−１，５６−１，５７−１，５８−１…第１の分岐ライン、２５−２，２９−３，３３−２，３４−２，３６−３，４６−２，４８−２，４９−２，５１−２，５６−２，５７−２，５８−２…第２の分岐ライン、２７…油分除去部、２９−１，３６−１…ライン本体、２９−４，３６−４…第３の分岐ライン、２９−５，３６−５…第４の分岐ライン、３１…第１の精製部、３３，４８，５７…再生ガス供給ライン、３４，４９，５８…再生ガス排出ライン、３９…濃度測定部、４２…制御部、４４，５４…第２の精製部、６５…第１のフィルタユニット、６６…第２のフィルタユニット、７５…ハウジング、７６…フィルタ、８１，８２…第１の精製筒、１０１，１２７…筒本体、１０１Ａ，１２７Ａ…収容部、１０３…活性アルミナ、１０４，１３１…ニッケル触媒、１０５，１３２…モレキュラーシーブス、１１１，１１２,１４１，１４２…第２の精製筒、Ｆ１，Ｆ２…データ、Ｇ，Ｈ…所定の濃度範囲、Ｐ_１〜Ｐ_５…測定場所

Claims

液体の粗アンモニアを貯留する貯留タンクと、
前記貯留タンク内から抜き出された前記液体の粗アンモニアを気化させて、気体の粗アンモニアを生成する気化器と、
前記気体の粗アンモニアを減圧する減圧部と、
前記気体の粗アンモニアを前記減圧部に供給する第１のラインと、
前記第１のラインから分岐され、かつ前記貯留タンクの底部から前記液体の粗アンモニアに対して、前記気体の粗アンモニアの一部を供給するストリッピングラインと、
前記貯留タンクの上部に配置され、該貯蔵タンク内のガスの一部を排出するベント部と、
前記貯留タンク外に位置する前記ストリッピングラインに設けられ、前記液体の粗アンモニアに供給する前記気体の粗アンモニアの量を調節するバルブと、
前記減圧部により減圧された前記気体の粗アンモニアに含まれる油分を除去する油分除去部と、
前記油分が除去された前記気体の粗アンモニアに含まれる水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素を低減することで、気体のアンモニアを精製する第１の精製部と、
前記油分除去部により、前記油分が除去された前記気体の粗アンモニアを前記第１の精製部に供給する第２のラインと、
前記気体のアンモニアに残存する前記水分、前記酸素、前記一酸化炭素、及び前記二酸化炭素を低減する第２の精製部と、
前記第１の精製部を経由した前記気体のアンモニアを前記第２の精製部に供給する第３のラインと、
前記第２のラインを流れる前記気体の粗アンモニアに含まれる前記水分、前記酸素、前記一酸化炭素、及び前記二酸化炭素の濃度を第１の濃度として測定する濃度測定部と、
前記濃度測定部及び前記バルブと電気的に接続され、前記第１の濃度が所定の濃度範囲となるように、前記バルブの開度を調節する制御部と、
を有することを特徴とするアンモニア精製装置。
前記第１の精製部は、切り替え可能な複数の第１の精製筒を有し、
前記第１の精製筒は、前記気体の粗アンモニアに含まれる前記水分及び前記二酸化炭素を吸着する活性アルミナと、
前記気体の粗アンモニアに含まれる前記酸素及び前記一酸化炭素を吸着するニッケル触媒と、
前記気体の粗アンモニアに含まれる前記水分を吸着するモレキュラーシーブスと、
前記活性アルミナ、前記ニッケル触媒、及び前記モレキュラーシーブスが充填される筒本体と、
を有することを特徴とする請求項１記載のアンモニア精製装置。
前記第２の精製部は、切り替え可能な複数の第２の精製筒を有し、
前記酸素及び前記一酸化炭素を吸着するニッケル触媒と、
前記水分を吸着するモレキュラーシーブスと、
前記ニッケル触媒及び前記モレキュラーシーブスが充填される筒本体と、
を有することを特徴とする請求項１または２記載のアンモニア精製装置。
貯留タンク内から抜き出された液体の粗アンモニアを気化させて、気体の粗アンモニアを生成し、該気体の粗アンモニアのうちの一部を、バルブが設けられたストリッピングラインを介して、前記貯留タンク内の前記液体の粗アンモニアに供給することでストリッピング処理を行う工程と、
前記気体の粗アンモニアのうち、前記一部を除いた部分を減圧させた後、該気体の粗アンモニアに含まれる油分を除去する工程と、
前記油分が除去された前記気体の粗アンモニアに含まれる水分、酸素、一酸化炭素、及び二酸化炭素の濃度を第１の濃度として測定する工程と、
前記第１の濃度が所定の濃度範囲となるように、前記バルブの開度を調節するバルブ調節工程と、
前記油分が除去された前記気体の粗アンモニアに含まれる前記水分、前記酸素、前記一酸化炭素、及び前記二酸化炭素を低減することで、気体のアンモニアを精製する第１の精製工程と、
前記第１の精製工程後、前記気体のアンモニアに残存する前記水分、前記酸素、前記一酸化炭素、及び前記二酸化炭素をさらに低減する第２の精製工程と、
を含むことを特徴とするアンモニア精製方法。