CN106167269B - 油分去除装置以及使用其的氨的精制装置 - Google Patents

油分去除装置以及使用其的氨的精制装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氨的精制机构，其能够从粗氨中去除作为给气相成长带来不良影响的原因的油分等杂质，并且连续供给于氮化镓类化合物半导体工艺，该粗氨为作为工业用而市售的廉价的粗氨、以及从氮化镓类化合物半导体的制造工序中回收的粗氨。一种油分去除装置，其从含有作为杂质的油分的粗氨中去除油分，其特征在于，由油分过滤筒和油分吸附筒构成，该油分过滤筒收纳有过滤元件，该过滤元件通过使加工成褶状、蜂巢状或立体构造状的过滤膜呈圆筒状成形而得到，该油分吸附筒填充有活性炭。更进一步，一种氨的精制装置，其除了具有上述油分去除装置以外，还具有催化剂筒以及吸附筒，该催化剂筒填充有将镍作为有效成分的催化剂，该吸附筒填充有合成沸石。

Description

油分去除装置以及使用其的氨的精制装置
技术领域
本发明涉及一种油分去除装置以及使用其的氨的精制装置，该油分去除装置从用作氮化镓类化合物半导体的原料的含有作为杂质的油分等的粗氨中去除油分。
背景技术
氮化镓类化合物半导体大多用于发光二极管、激光二极管等元件中。该氮化镓类化合物半导体的制造工序(氮化镓类化合物半导体工艺)通常通过MOCVD法，按照使氮化镓类化合物在蓝宝石等基板上以气相成长的方式而进行，作为用于此的原料气体，例如可使用含有III族的元素的三甲基镓、三甲基铟、三甲基铝以及含有V族元素的氨。
一般作为工业用而市售的粗氨(工业用的粗氨)中含有氢气、氮气、氧气、二氧化碳、水等。另外，作为纯度比较高的氨，以如下形态进行市售：通过对粗氨进一步进行蒸馏或精馏而得到的形态、或者使用高纯度的不活泼气体对粗氨进行稀释而得到的形态。但是，在氮化镓类化合物半导体工艺中，要求极高纯度的氨作为原料，故需对工业用的氨进行蒸馏或精馏而得到的纯度比较高的氨进行进一步精制而使用。
在过去，作为精制粗氨的方法，人们开发出了使用镍催化剂等的氨的精制方法。例如，作为连续精制粗氨的方法，有使该粗氨与将镍作为主成分的催化剂进行接触从而去除杂质的方法(JP特开平5-124813、JP特开平6-107412)。另外，作为将工业用的氨连续精制并且供给于氮化镓类化合物半导体工艺的方法，具有如下方法(JP特开2002-37624)：使该粗氨与将镍作为有效成分的催化剂接触后，进一步与细孔径相当于
Figure BDA0000752718260000021
的合成沸石接触，从而去除包含于粗氨中的杂质。
另一方面，作为从氮化镓类化合物半导体的制造工序中排出的废气中所含的氨气的回收方法，有如下方法：使废气中的氨溶解于水，对溶解了氨的氨水进行蒸馏而使氨与水分离，再使分离后的氨液化而回收氨(JP特开2008-7378)；通过对废气进行加压处理以及热泵的冷却处理，使氨液化，从而与氢气以及氮气分离而回收氨(JP特开2013-245131)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1 JP特开平5-124813号公报
专利文献2 JP特开平6-107412号公报
专利文献3 JP特开2002-37624号公报
专利文献4 JP特开2008-7378号公报
专利文献5 JP特开2013-245131号公报
发明内容
发明想要解决的问题
关于专利文献3记载的氨的精制方法，可不对作为工业用而市售的廉价的粗氨进行蒸馏或精馏，可连续地供给到氮化镓类化合物半导体工艺中。但是，当对氨进行精制并供给于氮化镓类化合物半导体工艺中时，判明有如下事实：在仅通过专利文献3所记载的氨的精制方法对工业用粗氨进行精制的场合，与将氨精馏到极高纯度的场合相比，在基板表面成长的氮化镓类化合物的气相成长速度有些许降低的倾向。另外，对于从氮化镓类化合物半导体的制造工序中回收的氨，也同样有显示气相成长速度些许降低倾向的场合。
在通过上述氨的精制方法而得到的精制氨、以及氨的回收方法而得到的精制氨中，人们希望能够探明氮化镓类化合物的气相成长速度降低的原因，能够开发出可使氮化镓类化合物在基板表面更高效地成长的方法。因此，本发明要解决的问题为提供一种氨的精制机构，其能够从粗氨中去除作为给气相成长带来不良影响的原因的油分等杂质，并且连续供给于氮化镓类化合物半导体工艺，该粗氨为作为工业用而市售的廉价的粗氨、以及氮化镓类化合物半导体的制造工序中所回收的粗氨。
用于解决问题的方案
本发明人经过深入研究上述应解决的问题，发现了如下事实，进而实现了本发明的油分去除装置以及使用其的氨的精制装置：(1)在由氢气和氮气来合成工业用氨气的制造工序以及氮化镓类化合物半导体制造工序中排出的氨被回收工序中，有气体压缩工序，在该工序中，用于压缩机的油分(用于提高润滑性、防锈性等的油)能够混入氨中；(2)即使油分为微量，也可能给氮化镓类化合物的气相成长带来不良影响；(3)上述粗氨中的油分通过与加工成褶状、蜂巢状或立体构造状的过滤膜以及活性炭接触，从而能够高效且容易地被去除。
即，本发明为一种油分去除装置，其从含有作为杂质的油分的粗氨中去除油分，其特征在于，由油分过滤筒和油分吸附筒构成，该油分过滤筒收纳有过滤元件，该过滤元件通过使加工成褶状、蜂巢状或立体构造状的过滤膜呈圆筒状成形而得到，该油分吸附筒填充有活性炭。
另外，本发明为一种氨的精制装置，其从粗氨中去除杂质，该粗氨含有作为杂质的从氧气、二氧化碳以及水中选出的一种以上和油分，其特征在于，由油分过滤筒、油分吸附筒、催化剂筒以及吸附筒构成，该油分过滤筒收纳有过滤元件，该过滤元件通过使加工成褶状、蜂巢状或立体构造状的过滤膜呈圆筒状成形而得到，该油分吸附筒填充有活性炭，该催化剂筒填充有将镍作为有效成分的催化剂，该吸附筒填充有合成沸石。
发明的效果
本发明的油分去除装置和氨的精制装置能够不通过蒸馏或精馏，即可从粗氨中去除给氮化镓类化合物半导体的气相成长带来不良影响的油分等杂质。另外，过滤膜为褶状、蜂巢状或立体构造状，因此能够提高机械强度，并且扩大与粗氨的接触面积，更高效地去除油分。其结果，能够连续且高效地精制廉价的工业用粗氨或从氮化镓类化合物半导体的制造工序中回收的粗氨，并且将其作为原料气体而供给于氮化镓类化合物半导体工艺中。
附图说明
图1为表示用于本发明的油分过滤筒的结构的一个例子的立体图。
图2为表示用于本发明的油分过滤筒的垂直截面的一个例子的结构图。
图3为表示用于本发明的油分过滤筒的水平截面的一个例子的结构图。
图4为表示用于本发明的除了图3以外的油分过滤筒的水平截面的一个例子的结构图。
图5为表示用于本发明的除了图3、图4以外的油分过滤筒的水平截面的一个例子的结构图。
图6为表示用于本发明的除了图3～图5以外的油分过滤筒的水平截面的一个例子的结构图。
图7为表示本发明的油分去除装置的一个例子的结构图。
图8为表示本发明的油分去除装置的垂直截面的一个例子的结构图。
图9为表示本发明的油分去除装置的水平截面的一个例子的结构图。
图10为表示本发明的图9以外的油分去除装置的水平截面的一个例子的结构图。
图11为表示本发明的氨的精制装置的一个例子的结构图。
图12为表示本发明的图11以外的氨的精制装置的一个例子的结构图。
图13为用于本发明的油分的分析器的结构图。
图14为表示使用了油分的分析器的场合的本发明的氨的精制装置的一个例子的结构图。
具体实施方式
本发明适用于从含有作为杂质的油分的粗氨中去除油分的装置，以及从含有作为杂质的从氧气、二氧化碳以及水中选出的一种以上和油分的粗氨中去除这些杂质的装置。
本发明中，关于作为处理对象的粗氨为作为工业用氨的下述粗氨：通过氢气和氮气的高压反应而合成并且作为液态氨填充于液化气瓶而市售的粗氨；或者从氮化镓类化合物半导体的制造工序中回收的粗氨等。
作为上述的氮化镓类化合物半导体的制造工序中所回收的粗氨，可示例出如下粗氨：使该制造工序中排出的废气与水接触而使废气所含的氨溶解于水，对溶解了氨的氨水进行蒸馏而使氨与水分离，再使分离后的氨液化而回收的粗氨；或者，通过对该制造工序中排出的废气进行加压处理以及热泵的冷却处理，使氨液化，从而与氢气以及氮气分离而回收的粗氨。
例如，虽然能够保证填充于液化气瓶而市售的粗氨有99.9％或99.99％纯度，但作为氧气、二氧化碳以及水以外的杂质，含有制造时的气体压缩工序中用于压缩机的油分(用于提高润滑性、防锈性等的油)。上述油分即使在液氨气化后，仍以雾状(主要为具有0.01～100μm左右的直径的油雾)以及气体状的形态长期游离于粗氨气体中。粗氨中所含的油分的含量通常为5～50mg/m3。
以下，基于图1～图14对本发明的油分去除装置和使用其的氨的精制装置进行详细说明，但本发明并不限于此。
另外，图1为表示用于本发明的油分过滤筒的结构的一个例子的立体图，图2为表示用于本发明的油分过滤筒的垂直截面的一个例子的结构图。图3～图6为表示用于本发明的各个油分过滤筒的水平截面的一个例子的结构图。图7为表示本发明的油分去除装置的一个例子的结构图。图8为表示本发明的油分去除装置的垂直截面的一个例子的结构图。图9、图10为表示本发明的各个油分去除装置的水平截面的一个例子的结构图。图11、图12为表示本发明的各个氨的精制装置的一个例子的结构图。图13为用于本发明的油分的分析器的结构图。图14为表示使用了油分的分析器的场合的本发明的氨的精制装置的一个例子的结构图。
本发明的油分去除装置从含有作为杂质的油分的粗氨中去除油分，如图7所示，其包含油分过滤筒1和油分吸附筒2，该油分过滤筒1收纳有过滤元件，该过滤元件通过使加工成褶状、蜂巢状或立体构造状的过滤膜呈圆筒状成形而得到，该油分吸附筒2填充有活性炭。又，本发明的油分去除装置如图8所示，可设为将油分吸附筒2设置于油分过滤筒1的内部的结构。
本发明中使用的过滤元件5如图1的立体图、图2的垂直截面的结构图、图3～图6的水平截面的结构图所示，使加工成褶状(5a)、蜂巢状(5b)或立体构造状(5c)的过滤膜6呈圆筒状成形而成。在过滤元件5的上端和下端，按照维持过滤元件5的气密性的方式通过圆形固定板7、8而安装过滤元件5。
如图2所示，在上端的圆形固定板7的中央部设置有过滤处理后的气体的排出口10。另外，收纳有过滤元件5的壳体11的上面开口，壳体11由壳体本体11a和盖11b构成，壳体本体11a在其侧面设置有粗氨的导入口9，该导入口9的外形呈圆柱形，盖11b的中央部连接有过滤处理后的气体的排出管13。
又，使加工成褶状的过滤膜6呈圆筒状成形的过滤元件5a通常使用扁平状的过滤膜。使加工成蜂巢状的过滤膜呈圆筒状成形的过滤元件5b通常使用外侧孔粗且内侧孔细的过滤膜。在本发明中，蜂巢状是指使立体图形无间隙并列而成的形状，不仅限于正六棱柱。另外，作为使加工成立体结构状的过滤膜呈圆筒状成形的过滤元件5c，例如可列举出由在表面具有凹凸的过滤膜构成的过滤元件、具有直到内部都设有细孔那样的空间的结构的过滤元件等。
作为本发明中使用的过滤膜6的构成材料，只要是相对氨具有耐腐蚀性，能够去除雾状的油分的材料就没有特别限制，但可使用例如由陶瓷纤维、玻璃纤维、金属纤维等构成的材料。另外，如图4、图5所示，可以使用多个过滤元件5，也可进一步在一个装置中使用如图6所示那样的不同结构的过滤元件。使用多个过滤元件的场合，优选设置孔的粗细相互不同的多个过滤膜，依次去除粒径大的雾状的油分那样的结构。
在油分过滤筒1的下游侧设置的油分吸附筒2上填充有活性炭。本发明中使用的活性炭只要相对氨具有耐腐蚀性，能够去除气体状的油分就没有特别限制，可以使用椰子壳炭、木粉炭、泥炭等。这些活性炭中，优选BET比表面积500m2/g以上的活性炭。油分吸附筒2中填充的活性炭的填充长度通常为5～150cm。又，关于本发明中使用的活性炭，以预先去除主要包含于活性炭中的水分等为目的，通常在使用前一边在200℃以下的温度下加热一边进行流过氮气等不活泼气体的处理、或者进行流过加热到200℃以下的温度的不活泼气体的处理。
在上述结构中，为了谋求装置整体的小型化，如图8所示，在过滤筒1的圆筒状的过滤元件5的内部可设为设置了油分吸附筒2的结构。在此场合，例如图8所示，关于油分吸附筒2，作为其上端和下端具有开口部的结构，可设为如下那样的结构：使通过了过滤膜6的气体从下端导入，使通过了活性炭14的填充层的气体从上端(排出口10)排出。但是，可不限于此，可设为从上端导入气体从下端排出气体的结构，或筒的侧面具有气体的导入口和气体的排出口的结构。
本发明的油分去除装置可进一步在油分吸附筒2的下游侧设置图13那样的油分的分析器16。在该场合，如图14所示，在后述的氨的精制装置的油分吸附筒2和催化剂筒3之间的配管上设置用于油分分析的取样口15。油分的分析器16为为了防止下述情况而设置：比如长期持续使用油分过滤筒1和油分吸附筒2后，作为结果，从粗氨中去除油分的效果降低而变得无法充分地去除油分，从下游侧流出含有油分的氨。关于其结构，比如可设为具有吸附部17和分析部18的结构，吸附部17填充了油分的吸附剂，分析部18对从吸附剂脱附的油分进行分析。
在常温下，分析对象的气体从分析对象气体导入管19导入到吸附部17，在吸附剂中仅吸附气体中所含油分后，本发明的油分的分析器16中止分析对象的气体的导入，切换吸附部17的上游侧和下游侧的阀门，对吸附剂进行加热(200～400℃)，并且使氮气、氦气、氩气等不活泼气体从不活泼气体导入管20导入到吸附部17，从而使油分从吸附剂上脱附，并对脱附的油导入到分析部18，测定油分的量。作为上述吸附剂，只要是不受到氨的腐蚀等不良影响，能够吸附油分的吸附剂就没有特别限定，可示例出活性氧化铝、硅藻土、合成沸石、活性炭等无机类吸附剂、TENAX(注册商标)等聚合物类吸附剂。在本发明中使用的吸附剂中，特别优选使用TENAX(注册商标)，但不限于TENAX(注册商标)。
作为在分析部18中的分析油分的机构，优选对油分具有敏感度，对氨实质上不具有敏感度的分析机构，例如优选FID。在源自吸附剂的油分脱附时，除了油分以外，微量的氨也可能脱附，但通过使用这样的分析机构，可通过分析部18仅对油分进行定量。另外，伴随脱附的油分的不活泼气体被导入到分析器18，通过直到分析器18检测不到油分为止持续进行脱附，从而可通过甲烷换算来对吸附于吸附剂的油分的量进行定量。本发明中，可根据通过分析而测定的油的量，以及根据分析对象的气体流到吸附剂的流通量，算出分析对象的气体中所含的油分的量。此时的计算式例如为(氨中的油分的浓度[volppm])＝{(分析部所检测出的油分的量[ml])/(向吸附部的氨流通量[ml])}x 1,000,000[volppm]。
本发明的氨的精制装置从含有作为杂质的从氧气、二氧化碳以及水中选出的一种以上和油分的粗氨中去除上述杂质，如图11所示，由油分过滤筒1、油分吸附筒2、催化剂筒3以及吸附筒4构成，该油分过滤筒1收纳有过滤元件，该过滤元件通过使加工成褶状、蜂巢状或立体构造状的过滤膜呈圆筒状成形而得到，该油分吸附筒2填充有活性炭，该催化剂筒3填充有将镍作为有效成分的催化剂，该吸附筒4填充有合成沸石。又，本发明的氨的精制装置如图12所示，可设置如下结构：将填充了以镍为有效成分的催化剂的催化剂筒3和填充了合成沸石的吸附筒4填充于一个筒的内部。另外，关于油分过滤筒1和填充了活性炭的油分吸附筒2，可使用与上述油分去除装置中所使用的筒相同的筒。
关于在本发明使用的以镍为有效成分的催化剂，为以金属镍或镍的氧化物等容易还原的镍化合物为主要成分的催化剂。另外，作为镍以外的金属成分，可为少量含有铬、铁、钴、铜等金属的元素。其中，可单独使用镍，另外，可以负载于催化剂载体等的形态而使用，但从提高镍的表面与气体的接触效率的目的考虑，通常优选以负载于催化剂载体的形态使用。
以镍为有效成分的催化剂的BET比表面积通常为10～300m2/g,优选为30～250m2/g。另外，相对于催化剂整体的镍的含有率，通常为5～95wt％，优选为20～95wt％。如果镍的含量少于5wt％的话，则氧的去除能力变低，另外，如果高于95wt％的话，则可能在因氢气的还原时会产生结节而使活性降低。关于以镍为有效成分的催化剂，通常在使用前为了对其进行活性化而进行氢气还原。氢气还原时，例如通过在350℃以下程度以空筒线速度(LV)5cm/秒左右使氢气和氮气的混合气体通过，从而进行还原。
本发明中使用的合成沸石为合成结晶铝硅酸盐含水钠盐中的钠的一部分被镓化学性置换而得到的合成沸石。该合成沸石结晶的内部具有很多细孔，其特征在于，该细孔径基本一致。为能高效地使用这些合成沸石，通常为呈4～20目的球状物、直径1.5～4mm、高度5～20mm的柱状物等而成形并使用。又，在本发明中，优选使用细孔径相当于
Figure BDA0000752718260000111
的合成沸石。合成沸石通常在使用前一边在200～350℃左右的温度下通入不活泼气体，一边活性化。
在本发明的油分去除装置和氨的精制装置中，通过粗氨与过滤元件的接触，从粗氨中主要去除雾状的油分，通过粗氨与活性炭的接触，从粗氨中主要去除气体状的油分。另外，油分去除后的粗氨通过与以镍为有效成分的催化剂接触，从该粗氨中主要去除氧气和二氧化碳，通过该粗氨与合成沸石的接触，从该粗氨中主要去除二氧化碳和水。
粗氨与过滤元件、活性炭、以镍为有效成分的催化剂或合成沸石的接触温度为100℃以下，通常均为常温即可，不需要特别的加热或冷却。另外，对压力也没有特别限制，可进行常压、减压、加压等任何处理，但通常在常压至0.3Mpa的加压下进行。另外，以活性炭、镍为有效成分的催化剂以及合成沸石的各填充层中的粗氨的空筒线速度(LV)通常为100cm/秒以下，优选为30cm/秒以下。
又，粗氨中所含的由氧气、二氧化碳以及水中选出的任一种杂质即使与过滤元件接触，也不会从粗氨中去除，即使与活性炭接触，在极其微量而保持于活性炭的程度下，几乎不会从粗氨中去除(常温的活性炭的吸附容易程度：气体状的油分>氨>二氧化碳等)。另外，在无法使粗氨预先与过滤元件接触的场合，活性炭的表面附着了雾状的油分，随着时间的推移，气体状的油分的吸附受到阻碍。更进一步，预先未从粗氨中去除油分(雾状的油分和气体状的油分)的场合，在通常的条件下，不能通过以镍为有效成分的催化剂、或合成沸石来去除油分。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限于此。
实施例1
(油分过滤筒的制作)
将两张过滤膜加工成褶状，并且成形成圆筒状，制作如图4所示那样的双重结构的过滤元件5a(外径：150mm，内径：100mm，高度：200mm，外侧的过滤膜的孔的大小：去除具有大约0.5μm以上的直径的油雾，内侧的过滤膜的孔的大小：去除具有大约0.01μm以上的直径的油雾)。按照维持气密性的方式将该过滤元件5a夹持固定于：在中央部设置有气体的排出口10的圆形固定板7和圆形固定板8，收纳于在侧面设置有粗氨的导入口9的壳体本体11a(外径：200mm，高度：250mm)。接着，在圆形固定板7的上面紧密地安装壳体的盖11b，从而制作了如图2所示那样的油分过滤筒。
(油分去除装置的制作)
按照填充长度120mm的方式将活性炭(BET比表面积约1000m2/g)填充于在上端和下端分别具有气体的导入口和排出口的不锈钢制的筒(内径80mm，长度180mm)，从而制作油分吸附筒2。该油分吸附筒设置于上述油分过滤筒1的过滤元件5a的内部，如图8所示那样制作了油分去除装置。
更进一步，在具有内径3mm、长度200mm的圆筒形的不锈钢制的筒中填充TENAX(注册商标)0.4g(填充长度150mm)作为吸附剂，在其外侧安装加热器而制作吸附部17，然后在其上连接由FID构成的分析部18，从而制作了图13所示那样的油分的分析器16。
(油分的去除试验)
油分去除装置的下游侧的气体的排出管13中设置取样口15，连接油分的分析器16，进行了活性炭的干燥等的前处理后，将含有油分、氧气、二氧化碳和水的工业用粗氨在常温、常压、流量10L/min的条件下流通5小时，从而进行了油分的去除试验。在此期间，以30分钟为间隔，通过油分的分析器16对从取样口15取样的氨进行了分析，但没有检测出油分。另外，通过热传导检测器(GC-TCD)、氢火焰离子化检测器(GC-FID)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对取样的氨进行了分析，结果为：分别含有作为杂质的氧气5ppm、二氧化碳10ppm以及水30ppm。
其后，针对与上述同样的粗氨不经由油分去除装置而通过油分的分析器16进行了分析，其结果为：确认出含有以甲烷换算约为1ppm的油分。根据此结果可知，上述油分去除装置能够从含有油分、氧气、二氧化碳以及水的工业用的粗氨中充分地去除油分。不过，没有充分地去除氧气、二氧化碳以及水。
实施例2
(油分去除装置的制作)
关于实施例1的油分过滤筒的制作，除了使用利用了如图10所示那样的过滤元件5a、5b的结构的油分过滤筒，使油分过滤筒1与油分吸附筒2分离以外，与实施例1同样地制作了图7所示那样的结构的油分去除装置。又，过滤元件5a由具有大约0.01μm以上的直径的能够去除油雾的过滤膜构成，过滤元件5b为过滤膜构成的呈蜂窝状的过滤元件，外侧能够去除具有大约0.5μm以上的直径的油雾，内侧能够去除具有大约0.05μm以上的直径的油雾。
(氨的精制装置的制作)
将市售的镍催化剂填充于不锈钢制的催化剂筒3中，将市售的相当于
Figure BDA0000752718260000141
的合成沸石填充于设置于催化剂筒3的下游的不锈钢制的吸附筒4。接着，在与实施例1同样地制作的油分去除装置的下游侧设置催化剂筒3和吸附筒4，在油分吸附筒2和催化剂筒3之间的配管上设置用于油分分析的取样口15，更进一步连接油分的分析器16，从而制作了如图14所示那样的氨精制装置。
(氨的精制试验)
在进行了活性炭的干燥、镍催化剂、合成沸石的活性化等的前处理后，将与实施例1中使用的粗氨相同的工业用粗氨在常温、常压、流量10L/min的条件下流通5小时，从而进行了氨的精制试验。在此期间，以30分钟为间隔，通过油分的分析器16对从取样口15取样的氨进行了分析，并且通过热传导检测器(GC-TCD)、氢火焰离子化检测器(GC-FID)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对从吸附筒4的排出口取样后的精制氨进行了分析。结果为：从取样口15取样出的氨中没有检测出油分。另外，从吸附筒4的排出口得到的精制氨中没有检测出氧气、二氧化碳和水。
比较例1
在实施例2的氨的精制装置的制作中，除了没有使用油分去除装置以外，与实施例2同样地制作了氨精制装置。
在进行了镍催化剂、合成沸石的活性化等的前处理后，将与实施例1中使用的粗氨相同的工业用粗氨在常温、常压、流量10L/min的条件下流通5小时，从而进行了氨的精制试验。在此期间，以30分钟为间隔，通过油分的分析器16对从吸附筒4的排出口得到的精制氨进行了分析。结果为：从试验开始后经过1小时的时刻开始，检测出以甲烷换算大约0.1～1ppm的油分。
如上所述，本发明的油分去除装置和氨的精制装置可不通过蒸馏和精馏，而从含有油分的粗氨中高效地去除油分。其结果为：能够连续高效地精制廉价的工业用粗氨或从氮化镓类化合物半导体的制造工序中回收的粗氨，并且将其作为原料气体供给于氮化镓类化合物半导体工艺。
符号说明：
符号1 油分过滤筒
符号2 油分吸附筒
符号3 催化剂筒
符号4 吸附筒
符号5 过滤元件
符号6 过滤膜
符号7 圆形固定板
符号8 圆形固定板
符号9 粗氨的导入口
符号10 排出口
符号11 壳体
符号12 粗氨的导入管
符号13 气体的排出管
符号14 活性炭
符号15 取样口
符号16 油分的分析器
符号17 吸附部
符号18 分析部
符号19 分析对象气体导入管
符号20 不活泼气体导入管
符号21 分析后的气体的排出管。

Claims (9)

1.一种油分去除装置，其从含有作为杂质的油分的粗氨中去除油分，其特征在于，由油分过滤筒和油分吸附筒构成，该油分过滤筒收纳有过滤元件，该过滤元件通过使加工成褶状、蜂巢状或立体构造状的多个过滤膜呈圆筒状成形而得到，所述多个过滤膜包括设置粗细不同的孔的过滤膜，依次去除粒径大的雾状的油分，该油分吸附筒填充有活性炭。
2.根据权利要求1中所述的油分去除装置，其中，油分吸附筒设置于油分过滤筒的内部。
3.根据权利要求1中所述的油分去除装置，其中，通过粗氨与过滤元件的接触，从粗氨中去除粗氨中所含的雾状的油分，通过粗氨与活性炭的接触，去除粗氨中所含的气体状的油分。
4.根据权利要求1中所述的油分去除装置，其中，在油分吸附筒的下游侧设置油分的分析器。
5.一种氨的精制装置，其从含有作为杂质的从氧气、二氧化碳以及水中选出的一种以上和油分的粗氨中去除所述杂质，其特征在于，由油分过滤筒、油分吸附筒、催化剂筒以及吸附筒构成，该油分过滤筒收纳有过滤元件，该过滤元件通过使加工成褶状、蜂巢状或立体构造状的多个过滤膜呈圆筒状成形而得到，所述多个过滤膜包括设置粗细不同的孔的过滤膜，依次去除粒径大的雾状的油分，该油分吸附筒填充有活性炭，该催化剂筒填充有将镍作为有效成分的催化剂，该吸附筒填充有合成沸石。
6.根据权利要求5中所述的氨的精制装置，其中，在油分的分析器和油分吸附筒与催化剂筒之间的配管上，设置用于向该分析器导入分析对象的气体的取样口。
7.根据权利要求5中所述的氨的精制装置，其中，粗氨为作为工业用而市售的粗氨。
8.根据权利要求5中所述的氨的精制装置，其中，粗氨为：使氮化镓类化合物半导体的制造工序中所排出的废气与水接触而使废气所含的氨溶解于水，对溶解了氨的氨水进行蒸馏而使氨与水分离，再使分离后的氨液化而回收的粗氨。
9.根据权利要求5中所述的氨的精制装置，其中，粗氨为：通过对氮化镓类化合物半导体的制造工序中所排出的废气进行加压处理以及热泵的冷却处理，使氨液化，从而与氢气以及氮气分离而回收的粗氨。
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