CN101913578A - 一种吸附法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术 - Google Patents

一种吸附法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吸附法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术，主要由制作一体的分子筛入口端通过连接管线与碱洗塔连接，碱洗塔通过中间安装有连接阀门的连接管线分别与粗三氟化氮入口管和氦气入口管连接，分子筛出口端通过中间安装有连接阀门的连接管线与冷冻收集器连接组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。

Description

一种吸附法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术
所属技术领域
本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种吸附法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术，适合于化工合成高纯三氟化氮。
背景技术
目前，萃取精馏分离三氟化氮与四氟化碳制备三氟化氮是将包含四氟化碳(CF4)杂质的三氟化氮(NF3)渗入沸石3A、4A或5A床中，以将三氟化氮选择性地吸附到所述床上，接着将三氟化氮从床上脱附，其中所述沸石与碱土金属离子交换过并且在150-600℃下热处理过0.5-100小时。此方法不能全面综合的去除杂质，用时时间非常长，三氟化氮中的四氟化碳杂质去除是三氟化氮提纯技术中的难题，至今仍在不断研究探索。由于四氟化碳和三氟化氮分子直径相差很小(四氟化碳分子直径为4.8A，三氟化氮分子直径为4.5A)，且四氟化碳为非极性分子，因而利用吸附剂选择性吸附分离四氟化碳与三氟化氮十分困难。此外，三氟化氮沸点为-129℃，四氟化碳沸点为-128℃，两者相差仅1℃，利用精馏方法分离也非常困难。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种吸附法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体中的四氟化碳杂质从1.5％-2％降低到5×10-6以下，并解决了环境污染问题。
本发明采用的技术方案是：制作一体的分子筛入口端通过连接管线与碱洗塔连接，碱洗塔通过中间安装有连接阀门的连接管线分别与粗三氟化氮入口管和氦气入口管连接，分子筛出口端通过中间安装有连接阀门的连接管线与冷冻收集器连接组装一体而构成。
使用本发明时，将本发明的装置连接入提纯系统，三氟化氮生成系统技术工艺流程：电解所得到的阳极气体粗三氟化氮经粗三氟化氮入口管进入系统，与氦气入口管进入的氦气组成混合气进入碱洗塔去除部分杂质，进入分子筛，用水浸渍过的5A分子筛在300℃加热处理后，于0-100℃温度下进行选择性吸附实现三氟化氮与四氟化碳的分离。三氟化氮被分子筛优先吸附，而四氟化碳随气流排出，解吸进一步提纯后可得到四氟化碳含量小于20×10-6的高纯三氟化氮，反复操作可使四氟化碳含量达到5×10-6以下。
用脱水的结晶多孔合成沸石选择性地吸附三氟化氮，用惰性气体氦气置换四氟化碳，解吸和浓缩已纯化的三氟化氮。其技术特点在于采用毛沸石作为合成沸石，所述毛沸石具有最大和最小直径分别为5.2A和3.5的椭圆形微孔。在-30-30℃的温度下用脱水的毛沸石选择性吸附三氟化氮，纯化结果得到纯度为99.99％的三氟化氮，并且四氟化碳含量不超过10×10-6。所提出的吸附纯化三氟化氮的方法可以在环境温度下实施，且吸附剂的工作寿命长。
在不高于10℃条件下，含有四氟化碳的三氟化氮通过有效孔径为4.9A的经特殊处理的5A分子筛，三氟化氮能被有效吸附，而四氟化碳几乎不被吸附。分子筛在使用前需经过水处理，使其结晶水含量在1％-10％，最好为6％-10％。纯化后的三氟化氮中四氟化碳含量小于10×10-6，三氟化氮回收率在90％以上。提纯到在红外吸收光中见不到氧化亚氮的吸收谱带为止。再用三氟化氮冷冻收集器中的石油醚加液氮冷却到-160--150℃，进行3-5次低温蒸馏，即可得到纯化的三氟化氮。
本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的高纯三氟化氮制备工艺技术。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的结构示意图。
附图编号为：1、粗三氟化氮入口管，2、碱洗塔，3、分子筛，4、冷冻收集器，5、连接阀门，6、连接管线，7、氦气入口管。
具体实施方式
参照图1，制作一体的分子筛3入口端通过连接管线6与碱洗塔2连接，碱洗塔2通过中间安装有连接阀门5的连接管线6分别与粗三氟化氮入口管1和氦气入口管7连接，分子筛3出口端通过中间安装有连接阀门5的连接管线6与冷冻收集器4连接组装一体而构成。
使用本发明时，将发明的装置连接入提纯系统，三氟化氮生成系统技术工艺流程：电解所得到的阳极气体粗三氟化氮经粗三氟化氮入口管1进入系统，与氦气入口管7进入的氦气组成混合气进入碱洗塔2部分杂质，进入分子筛3，用水浸渍过的5A分子筛在300℃加热处理后，于0-100℃温度下进行选择性吸附实现三氟化氮与四氟化碳的分离。三氟化氮被分子筛优先吸附，而四氟化碳随气流排出，解吸进一步提纯后可得到四氟化碳含量小于20×10-6的高纯三氟化氮，反复操作可使四氟化碳含量达到5×10-6以下。
用脱水的结晶多孔合成沸石选择性地吸附三氟化氮，用惰性气体氦气置换四氟化碳，解吸和浓缩已纯化的三氟化氮。其技术特点在于采用毛沸石作为合成沸石，所述毛沸石具有最大和最小直径分别为5.2A和3.5的椭圆形微孔。在-30-30℃的温度下用脱水的毛沸石选择性吸附三氟化氮，纯化结果得到纯度为99.99％的三氟化氮，并且四氟化碳含量不超过10×10-6。所提出的吸附纯化三氟化氮的方法可以在环境温度下实施，且吸附剂的工作寿命长。
在不高于10℃条件下，含有四氟化碳的三氟化氮通过有效孔径为4.9A的经特殊处理的5A分子筛，三氟化氮能被有效吸附，而四氟化碳几乎不被吸附。分子筛在使用前需经过水处理，使其结晶水含量在1％-10％，最好为6％-10％。纯化后的三氟化氮中四氟化碳含量小于10×10-6，三氟化氮回收率在90％以上。提纯到在红外吸收光中见不到氧化亚氮的吸收谱带为止。再用三氟化氮冷冻收集器4中的石油醚加液氮冷却到-160--150℃，进行3-5次低温蒸馏，即可得到纯化的三氟化氮。
该发明技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体中的四氟化碳杂质从1.5％-2％降低到5×10-6以下，并解决了环境污染问题。

Claims (1)

1.一种吸附法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术，其特征在于：制作一体的分子筛入口端通过连接管线与碱洗塔连接，碱洗塔通过中间安装有连接阀门的连接管线分别与粗三氟化氮入口管和氦气入口管连接，分子筛出口端通过中间安装有连接阀门的连接管线与冷冻收集器连接组装一体而构成。
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Date Code Title Description
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20101215