CN101189185A - 三氟化氮的纯化 - Google Patents

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Abstract

NF3的吸附纯化方法和系统，其中将包含NF3和杂质例如CF4的粗产物与聚丙烯腈基碳分子筛接触，以便至少一部分的一种或多种杂质被该筛吸附而不显著吸附NF3。

Description

三氟化氮的纯化
发明领域
本发明涉及获得高纯度三氟化氮(NF3)的方法。详细地说，本发明涉及能够制备含低水平有害杂质包括四氟化碳(CF4)的NF3的NF3纯化方法。
发明背景
在高能激光器和化学气相沉积方法中，在制备半导体材料中广泛使用三氟化氮。某些制备工艺，例如蚀刻半导体材料，需要很纯的NF3源，因为即使少量的杂质尤其是CF4可导致碳或碳化硅固体残渣的形成，在半导体蚀刻操作期间可引起问题。为了可用于大多数电子器件制备过程，NF3的纯度必须达到99.9％至99.999％。
可通过几种方法制备三氟化氮，包括电解熔融的氟化氢铵、氟气与氟化氢铵反应和氟气与铵冰晶石反应。大多数NF3商品的制备过程涉及元素氟(F2)作为反应物。通过利用碳电极的电解法典型地制备元素氟。在此加工期间，小部分在碳电极产生的F2经常与电极反应生成CF4。结果，用于NF3制备过程的F2一般包含至少一些CF4杂质。此外，在F2加工或随后的NF3加工中的任何其它的含碳杂质也可与F2反应生成CF4。
美国专利4,091,081公开了通过在氟化氢铵熔体中进行4NH3+3F2→NF3+3NH4F反应的NF3制备方法。如果起始F2反应物包含1％摩尔的CF4，那么产物NF3可包含高达3％摩尔的CF4。F2商品制备过程中的实际CF4含量根据单元设计、操作和产生F2的目的而改变。典型地，CF4杂质可从10ppm变化至1％或更高。
在商业制备的NF3中发现的其它杂质包括N2、O2、CO2、H2O、CH4、HF、SF6、N2O和CO。
不幸地是难于从NF3中分离CF4。事实上，从NF3中去除CF4被描述为″几乎不可能″。J.Massonne，CHEMIE INGENIEUR TECHNIK，V.41，N 12，第695页(1969年)。从NF3中分离CF4的复杂性归因于在常温时各化合物化学反应性低、它们的分子大小差异小和它们的沸点差异小(CF4和NF3的沸点分别为-128℃和-129℃)。GMELIN HANDBOOK，1986年，第4卷，第179-180页。NF3和CF4的相接近的沸点使得通过蒸馏将这两种化合物大量分离不切实际。此外，NF3和CF4的偶极矩和吸附热十分接近，以致于由常规的大量吸附技术进行NF3的大量回收是不可行的。
然而，从NF3中去除CF4的各种方法在本领域中是已知的，尽管每种方法都具有显著的缺点。例如，美国专利第3,125,425号公开了通过气相色谱技术分离气态氟化物的方法，其中将平均孔径为22的硅胶与液态低分子量氯三氟乙烯聚合物混合，然后用来引起相分离。然而，该方法遇到此类缺点，如低效率、氦或其它惰性气体的高消耗(处理每升NF3，消耗惰性气体高达500升)和当杂质浓度小于1％体积时的低分离有效性。事实上，由该方法获得的NF3纯度可能不超过99％体积，因此，不足以制备电子工业的NF3。
已发展了其它技术来获得纯度高达99.99％的NF3。这些方法使用特异性吸附NF3的沸石吸附剂，从CF4中分离NF3。例如，美国专利第5,069,690号公开的方法利用气-固相色谱技术，该技术涉及将惰性载气连续流中的NF3和CF4混合物的非连续脉冲，通过由水热处理沸石5A或菱沸石(水合硅酸铝钙)组成的分子筛吸附剂的多孔床。在该方法中的分子筛动态吸附NF3比CF4更容易。虽然该方法从CF4中分离NF3，但为了回收NF3产物，必须首先从包含CF4的气体组合物中去除吸附剂，然后必须从吸附剂中萃取NF3。
在美国专利第5,069,887号中描述了利用沸石分子筛的方法的另一个实施例。在该参考文献中，在-50℃至10℃下，将包含CF4的气态NF3与有效孔径为4.9的晶体多孔合成沸石接触，其中NF3被沸石吸附。随后将包含CF4的剩余气体从吸附剂中置换，然后将NF3从筛中脱吸附，形成纯化的NF3产物。该分子筛的合成沸石具有用经验式Ca6[(AlO2)12(SiO2)12]×H2O表示的化学组成，商品名为″分子筛5A″。该专利特别限定所述方法使用分子筛5A。事实上，该专利声明″必需使用分子筛5A作为吸附剂。通过使用不同种类的分子筛或沸石，很难实现仅对NF3和CF4之一的选择性吸附。如果使用常用吸附剂的活性碳，NF3和CF4都被吸附。″美国专利第5,069,887号，第2栏，第9-14行。
在公布号US2003/0221556 A1中公开了利用沸石分子筛分离NF3和CF4的方法的还另一个实施例。在该专利中，公开了具有经验式(Na，K)9Al9Si27O72×27H2O的毛沸石-型沸石分子筛，该分子筛用于类似于美国专利第5,069,887号中所描述的方法的方法中。
所有这些方法都具有严重的缺点：即吸附剂吸附目标产物(即NF3)，而不吸附污染NF3的相对少量的杂质。因为吸附产物而不吸附杂质，相对于所产生的NF3的量，此类方法需要大量的吸附剂。此外，从吸附剂中释放结合的NF3需要大量的能量。与这些纯化方法有关的低效率与获得纯化NF3产物的高经济成本相关。
本发明克服了先有技术中所发现方法的这些和其它缺点。
发明概述
本发明涉及纯化NF3的方法，该方法优选包括步骤：(a)提供包含NF3和至少一种杂质的粗产物；(b)将粗产物和包含聚丙烯腈基碳分子筛的吸附剂接触；和(c)从吸附剂中分离NF3，产生相对于粗产物具有较低浓度杂质的纯化NF3产物。申请人已经发现本发明的优选方法，该方法提供某些杂质例如CF4相对于NF3的选择性吸附。因此，可有效地纯化NF3，而不需要过量的吸附剂。
本发明的另一方面提供纯化NF3的系统，该系统包含：(a)包含NF3和至少一种杂质的粗产物进料流；(b)包含聚丙烯腈基碳分子筛的吸附剂，该吸附剂与进料流接触；和(c)相对于进料流具有较低浓度杂质的纯化NF3产物流。
附图简述
图1为根据本发明的NF3纯化系统实施方案的示图。
发明详述
申请人已经发现了纯化NF3的有效方法，其中通过吸附将杂质如CF4从粗产物中除去，而不吸附显著量的NF3。当用于本文时，术语“粗产物”泛指具有NF3和杂质浓度高于预期的产物。尤其是当与其它分离技术联合使用时，本发明能够制备NF3产物，其杂质水平，特别是CF4杂质水平如果不是不可能的，采用常规的方法来实现将是极其昂贵和困难的。
因此，本发明的一方面是纯化NF3的方法，该方法包括步骤：提供包含NF3和浓度高于期望的至少一种杂质的粗产物，根据优选的实施方案，粗产物中的杂质至少包含CF4。
在某些优选的实施方案中，提供粗产物的步骤包括从一定量的粗NF3的商业来源，以期望的操作所需的比率简单地获得。可从不同的销售商购买得到不同纯度的NF3。或者，可以将粗NF3作为完整的NF3制备设施的一部分，直接提供给本发明纯化方法。
NF3的制备方法一般制备包含各种水平CF4杂质的粗NF3流。粗NF3通常包含约100ppm至约2％体积的CF4，根据本发明，这种粗产物适用于纯化，虽然也能通过本发明纯化宽范围浓度的CF4，例如4ppm至5％体积或者更高。期望根据要求保护的发明，可处理含有任何浓度杂质的粗产物，条件是利用合适的床尺寸和流速。
本发明的粗产物可为任何相包括气体、液体、超临界相或这些相的一些组合。在不同温度下NF3的蒸气压是熟知的，并将决定被处理的NF3的相。例如，在大气压(760mm Hg)下，NF3的沸点为-129.1℃。因此，根据本发明的一个实施方案，将NF3保持在约大气压下，温度低于约-129.1℃，导致液相操作。通过在足够的压力和低于NF3的临界温度-39.3℃下进行该方法，也可以实现NF3处于液相。
本发明该方面的另一个步骤包括将粗产物和包含聚丙烯腈基碳分子筛的吸附剂接触，其中吸附剂选择性吸附粗产物中的一种或者多种杂质，但并不会对NF3有任何相当程度的吸附。一般而言，可通过比较分子的大小和孔径来评价分子筛的选择性。虽然已知筛元件的几何结构、它们的组成和它们的保留性质之间存在相互关系，但是该相互关系的确切性质现在还并不清楚。因此，必须根据经验数据确定特定分子筛的选择。(见例如Martin Harper，从空气中捕获挥发性有机化合物的吸附剂，J.CHROMATOGRAPHY A，885(2000)，第129-151页(“多种碳分子筛是可利用的(例如Carbosieve S-III、Carboex 1000、Carboxen 1003、Spherocarb、Anasorb CMS[31.96，100])。保留体积的研究已经表明这些吸附剂之间的很大差异，这是否涉及到实践的差异此时尚不确定。直到进行对比，才可以不视为吸附剂的等同物，和仅使用特定方法评估的材料”(着重强调)。)
优选，上述分子筛的吸附剂以可置于床中或填充柱中的珠形式存在，优选产生的粒度为约60至约100。这些珠的孔径优选为约10至约16，甚至更优选为约13，具有约500m2/g至约1500m2/g的表面积，甚至更优选为约1000m2/g。根据本发明的聚丙烯腈基碳分子筛为购自Alltech Associates，Inc.的Carbosphere。
可通过连续的过程、分批的过程或连续过程和分批过程的组合，来进行接触步骤。对于某些优选的实施方案，接触步骤包括连续的过程，其中粗产物以气相、液相或含气相和液相的流，通过或穿过吸附剂。吸附剂的量和排列可将杂质的浓度有效地减少至低于期望的水平。一般而言，优选将吸附剂排列成填充柱、流化床、固定床或其某些组合。一般而言，在约0至约200psig的操作压力下实施本发明的方法。
吸附剂对杂质的吸附程度与粗产物和吸附剂接触的时间相关。对于包括CF4杂质的实施方案，接触时间优选为约1至约100秒，更优选约15至约25秒。在连续的过程中，接触时间由流体通过或穿过吸附剂的流速决定，在分批的过程中，接触时间由操作周期的持续时间决定。
为实现特异性吸附，粗产物必须通过吸附剂床或填充柱的流速基于吸附剂的量和方向，而吸附剂的量和方向又基于其它的特殊过程和产物需求。另外，流速基于粗产物中的杂质浓度和最终纯化产物中所期望的杂质水平。所有其它的参数都保持恒定，较高的纯度水平一般需要较低的流速，以便增加流体与吸附剂接触的驻留时间。本领域的技术人员无需过度的实验，就可容易地知道依据本发明达到特定产物纯度所必需的流速和其它工艺参数。
依据本发明该方面的第三步，将NF3与吸附剂分离，制备纯化的NF3产物。当用于本文时，术语“纯化的NF3产物”是指基本上由NF3组成的组合物，其中组合物中任何特定杂质的浓度低于相对于粗产物的杂质浓度。本领域的技术人员将认识到给定杂质的期望最大量将根据许多因素而宽范围地变化，包括涉及的杂质和纯化NF3产物的预期用途。例如，电子学级NF3优选包含少于500ppm的CF4，而VSLI(非常大规模集成)级NF3优选包含少于20ppm的CF4。
本发明的优选实施方案可获得CF4浓度小于10ppmv(以总体积计的每百万分数)，甚至更优选小于1ppmv的纯化NF3产物。如将认识到，如果不是不可能的，在大规模商业操作中用常规方法，难于经济地获得在纯化NF3产物中的如此极低水平的CF4杂质。然而，本发明不限于仅制备超纯NF3；它也可很大优势地用于制备具有可允许较高CF4浓度例如高达5％体积的NF3产物。在这些实施方案中，与常规方法相比，期望本发明将允许以极高的比率和/或相对低的成本纯化这种材料。
通过从存在的吸附剂中物理性除去纯化的NF3产物来完成从NF3中分离吸附剂。例如，在连续过程中，通过产生跨吸附剂的压力差(即通过在高于纯化产物流的压力的压力下调节粗产物流)，可从吸附剂置换纯化的NF3产物。在分批过程中，可以通过从包含纯化产物的容器中除去吸附剂或通过压力，来从吸附剂置换纯化的NF3产物，条件是该压力差不至于大到CF4被解吸。
杂质，特别是CF4随着纯化过程的进行积聚在吸附剂材料上。可以制备纯化的NF3产物，直到吸附剂达到它的饱和限度。当床被杂质饱和时，最终产物中的杂质水平开始增加，在此时，替换吸附剂材料或优选将该吸附剂材料再生。
优选在“穿透(breakthrough)”发生之前进行替换或再生。一般而言，当纯化流中的目标杂质水平超过预期的最大值时，认为已经发生“穿透”。例如，当产物具有10ppm CF4的杂质预定最大值时，那么穿透浓度设置在10ppm。当期望产物具有小于1ppm的CF4时，穿透浓度设置在1ppm等。
对于其中串联使用两个或多个床的实施方案，期望在第一个床出口处的杂质水平可远超过“穿透”水平，因为在串联中一个或多个后续床可产生缓冲区，以确保离开第一个床的部分纯化的NF3通过后来与未饱和的吸附剂接触，来获得期望的纯度。在这样的实施方案中，一般将第一个床离线取下，把重新再生的床引入到串联排列中。或者，在涉及连续操作的某些优选实施方案中，通过平行排列的两个填充柱来进行纯化，以便至少一个柱连续用于纯化操作，而另一个柱离线再生。
很好理解聚丙烯腈基碳分子筛的再生。可通过常规方法例如优选在真空下将吸附剂加热至约50℃至约200℃，完成该再生。其它的再生技术涉及用惰性气体例如N2吹扫吸附剂。本领域的那些技术人员已知再生吸附剂所需的特定惰性气体和/或真空水平。
本发明的另一方面是用于纯化NF3的装置。参照图1，该图显示了本发明该方面的实施方案，其中将NF3粗产物源10连接到聚丙烯腈基碳分子筛21，分子筛21又连接到NF3纯化产物出口30。在优选的实施方案中，聚丙烯腈基碳分子筛21包括一个填充柱、流化床、固定床或其某些组合。在另一个优选的实施方案中，聚丙烯腈基碳分子筛21包括串联或并联的多个填充柱或床。
在优选的实施方案中，将装置设计成适应连续的纯化处理。例如，NF3粗产物源可以源自容器11，在进入分子筛21之前通过压力调节阀12。为了增加粗产物暴露在吸附剂的时间，可以通过限制通过阀31的流量产生反压。
本发明也可作为其中将纯化的NF3加入化学反应的方法的一部分，优选作为工业方法的一部分进行实施。即可作为将高纯度NF3供应给化学反应的步骤的一部分，提供在线纯化方法。
下面的实施例是本发明的示例，但是本发明不限于这些实施例。
实施例
实施例1：
在使用前，在100℃真空烘箱中，将粒度为60/80的10克CARBOSPHERE碳分子筛干燥。将这种材料装载至300mL不锈钢圆筒中，用包含NF3的具有约1995ppmv CF4杂质的粗产物加压至约23psia。在约2.3小时后，通过气相色谱分析圆筒中的气体，发现包含低于1ppmv的CF4。该实施例证明CARBOSPHERE碳分子筛对CF4比对NF3的吸附具有更大的选择性。该实施例还证明CARBOSPHERE分子筛可用于有效地减少NF3气体组合物中的CF4杂质。
实施例2：
按照实施例1的方法，不同之处在于将9.8克的CARBOSPHERE分子筛装载至圆筒，和在约25psia的压力下将含具有约2.3％体积CF4的NF3的粗产物装至圆筒中。在约2.1小时后，通过气相色谱分析圆筒中的气体，发现包含0.12％体积的CF4。
实施例3：
在使用前，在100℃真空烘箱中将粒度为60/80的25克CARBOSPHERE碳分子筛干燥。然后将这种材料装载至经测量为12英寸长、3/4英寸直径的铜管中。然后，使包含195ppmv CF4的NF3粗产物在14.7psia的压力下流动穿过吸附剂床。在11分钟后，通过气相色谱分析出口流，发现包含低于1ppmv的CF4。
已经如此描述了本发明的一些具体实施方案，本领域的技术人员可容易地进行各种变化、修改和改善。这些变化、修改和改善通过本发明公开将是显而易见的，虽然本文没有明确说明，但它们将成为本说明书的一部分，并且在本发明的宗旨和范围内。因此，前述描述仅是作为实施例，并不用于限制。本发明仅由权力要求的定义及其等同权利要求限定。

Claims (10)

1.一种纯化NF3的方法，所述方法包括步骤：
(a)提供包含NF3和至少一种杂质的粗产物，其中所述杂质以第一浓度存在；
(b)将所述粗产物和包含聚丙烯腈基碳分子筛的吸附剂接触；和
(c)从所述吸附剂中分离所述NF3，产生具有第二浓度的所述杂质的纯化NF3产物，其中所述第二浓度低于所述第一浓度。
2.权利要求1的方法，其中所述吸附剂包含珠，所述珠的表面积与重量比率为约500m2/g至约1500m2/g，和孔径为约10至约15。
3.权利要求2的方法，其中所述珠的表面积与重量比率为约1000m2/g，和孔径为约13。
4.权利要求1的方法，其中所述杂质为CF4。
5.权利要求4的方法，其中CF4的所述第一浓度为约4ppmv至约5％体积。
6.权利要求1的方法，其中所述第二浓度低于1ppmv。
7.权利要求1的方法，其中所述接触步骤的持续时间为约1至约100秒。
8.一种连续纯化NF3的系统，所述系统包含：
(a)包含NF3和至少一种杂质的粗产物进料流，其中所述杂质以第一浓度存在；
(b)包含聚丙烯腈基碳分子筛的吸附剂，该吸附剂与所述进料流接触；和
(c)具有第二浓度所述杂质的纯化NF3产物流，其中所述第二浓度低于所述第一浓度。
9.权利要求12的系统，其中所述粗产物进料流含有约4ppmv至约5％体积的CF4。
10.权利要求12的系统，其中所述第二浓度低于1ppmv。
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