JP2002068717A - 三フッ化窒素の精製方法 - Google Patents
三フッ化窒素の精製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 三フッ化窒素を使用する半導体製造工程にお
いてトラブル発生の原因となる微量のフッ化水素を確実
に除去することができる三フッ化窒素の精製方法を提供
する。 【解決手段】 不純物としてフッ化水素を含む三フッ化
窒素を、空塔速度０．００５〜１ｍ／ｓｅｃの範囲で活
性炭に接触させることにより、前記フッ化水素を活性炭
に吸着させて該三フッ化窒素中から除去する。
いてトラブル発生の原因となる微量のフッ化水素を確実
に除去することができる三フッ化窒素の精製方法を提供
する。 【解決手段】 不純物としてフッ化水素を含む三フッ化
窒素を、空塔速度０．００５〜１ｍ／ｓｅｃの範囲で活
性炭に接触させることにより、前記フッ化水素を活性炭
に吸着させて該三フッ化窒素中から除去する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、三フッ化窒素の精
製方法に関し、詳しくは、半導体産業におけるエッチン
グプロセスのクリーニングガスとして使用される三フッ
化窒素中に微量に含まれているフッ化水素を除去するた
めの精製方法に関する。
製方法に関し、詳しくは、半導体産業におけるエッチン
グプロセスのクリーニングガスとして使用される三フッ
化窒素中に微量に含まれているフッ化水素を除去するた
めの精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】三フッ
化窒素（ＮＦ３）は、各種フッ素化合物の合成原料やロ
ケット燃料用酸化剤、ガラスの表面処理剤等として使用
されているが、近年は、半導体製造工程におけるドライ
エッチング用や製造装置のクリーニング用のガスとし
て、大量に使用されるようになってきている。三フッ化
窒素は、化学的に安定な物質であるが、合成原料にはフ
ッ素（Ｆ２）やフッ化水素（ＨＦ）を始めとする反応活
性な種々のフッ化物が用いられる。
化窒素（ＮＦ３）は、各種フッ素化合物の合成原料やロ
ケット燃料用酸化剤、ガラスの表面処理剤等として使用
されているが、近年は、半導体製造工程におけるドライ
エッチング用や製造装置のクリーニング用のガスとし
て、大量に使用されるようになってきている。三フッ化
窒素は、化学的に安定な物質であるが、合成原料にはフ
ッ素（Ｆ２）やフッ化水素（ＨＦ）を始めとする反応活
性な種々のフッ化物が用いられる。
【０００３】従来、三フッ化窒素の製造工程における反
応性フッ化物の除去には、金属触媒を用いた除去法（特
開平１１−１１６２１４公報等参照）や、モレキュラシ
ーブス等のゼオライトを用いた除去法が用いられてい
る。しかしながら、金属触媒ではフッ化水素を除去する
ことはできず、ゼオライトを用いた場合は、剤の構成成
分との反応によってフッ化ナトリウム、フッ化アルミニ
ウム、フッ化ケイ素等が生成してしまう。また、三フッ
化窒素と不純物との沸点や融点の温度差を利用した精留
も行われているが、フッ化水素は極性が極めて高く、分
子が会合したミストを生成しやすいため、精度の高い分
離を行うことは困難である。また、これらの除去方法
は、その多くが反応副生成物を対象としたものであり、
除去対象不純物の濃度も数％程度のものが多かった。
応性フッ化物の除去には、金属触媒を用いた除去法（特
開平１１−１１６２１４公報等参照）や、モレキュラシ
ーブス等のゼオライトを用いた除去法が用いられてい
る。しかしながら、金属触媒ではフッ化水素を除去する
ことはできず、ゼオライトを用いた場合は、剤の構成成
分との反応によってフッ化ナトリウム、フッ化アルミニ
ウム、フッ化ケイ素等が生成してしまう。また、三フッ
化窒素と不純物との沸点や融点の温度差を利用した精留
も行われているが、フッ化水素は極性が極めて高く、分
子が会合したミストを生成しやすいため、精度の高い分
離を行うことは困難である。また、これらの除去方法
は、その多くが反応副生成物を対象としたものであり、
除去対象不純物の濃度も数％程度のものが多かった。
【０００４】一方、通常の使用形態において、三フッ化
窒素は、鋼製容器に高圧状態で充填され、ステンレスス
チールを主とした金属製の機器、配管により消費され
る。このとき、三フッ化窒素中に、不純物として反応活
性の高いフッ化水素が極微量にでも存在すると、鋼製容
器の内部やガス設備の接ガス部を腐食させ、金属不純物
やパーティクルを発生させる原因となるだけでなく、精
密な機器の機能、例えば減圧弁における圧力調整機能が
損なわれ、二次側圧力が設定値よりも上昇してしまうと
いったトラブルが発生する。
窒素は、鋼製容器に高圧状態で充填され、ステンレスス
チールを主とした金属製の機器、配管により消費され
る。このとき、三フッ化窒素中に、不純物として反応活
性の高いフッ化水素が極微量にでも存在すると、鋼製容
器の内部やガス設備の接ガス部を腐食させ、金属不純物
やパーティクルを発生させる原因となるだけでなく、精
密な機器の機能、例えば減圧弁における圧力調整機能が
損なわれ、二次側圧力が設定値よりも上昇してしまうと
いったトラブルが発生する。
【０００５】したがって、極めて不純物の少ない高純度
なガスを必要とする半導体製造工程では、三フッ化窒素
中に極微量のフッ化水素が含まれているだけでも、製造
する半導体デバイスの機能を低下させてしまう原因とな
る。
なガスを必要とする半導体製造工程では、三フッ化窒素
中に極微量のフッ化水素が含まれているだけでも、製造
する半導体デバイスの機能を低下させてしまう原因とな
る。
【０００６】そこで本発明は、三フッ化窒素を使用する
半導体製造工程においてトラブル発生の原因となる微量
のフッ化水素を確実に除去することができる三フッ化窒
素の精製方法を提供することを目的としている。
半導体製造工程においてトラブル発生の原因となる微量
のフッ化水素を確実に除去することができる三フッ化窒
素の精製方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の三フッ化窒素の精製方法は、不純物として
フッ化水素を含む三フッ化窒素を、空塔速度０．００５
〜１ｍ／ｓｅｃの範囲で活性炭に接触させることによ
り、前記フッ化水素を活性炭に吸着させて該三フッ化窒
素中から除去することを特徴としている。特に、前記活
性炭は、水分、酸素、二酸化炭素、メタン等の不純物の
含有量が１体積ｐｐｍ以下の不活性ガス気流中、１００
〜５００℃の温度で不純物を放出する活性化処理を行っ
たものであり、活性炭の平均粒径が約１ｍｍであること
を特徴としている。
め、本発明の三フッ化窒素の精製方法は、不純物として
フッ化水素を含む三フッ化窒素を、空塔速度０．００５
〜１ｍ／ｓｅｃの範囲で活性炭に接触させることによ
り、前記フッ化水素を活性炭に吸着させて該三フッ化窒
素中から除去することを特徴としている。特に、前記活
性炭は、水分、酸素、二酸化炭素、メタン等の不純物の
含有量が１体積ｐｐｍ以下の不活性ガス気流中、１００
〜５００℃の温度で不純物を放出する活性化処理を行っ
たものであり、活性炭の平均粒径が約１ｍｍであること
を特徴としている。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明における三フッ化窒素の精
製は、通常、活性炭を充填した精製容器内に三フッ化窒
素を流通させることによって行われる。活性炭として
は、石油系や石炭系等の各種のものを使用することがで
き、形状も任意であるが、ガスとの接触面積を大きくと
ることが望ましいため、平均粒径数ｍｍ以下の粒状物、
特に、平均粒径が約１ｍｍのものが最適である。すなわ
ち、これより粒径が大きいとガスと接触する有効面積が
小さくなって効率が低下し、これよりも小さい粒径だ
と、ガスの流れ抵抗が増大して圧力損失が大きくなって
しまう。
製は、通常、活性炭を充填した精製容器内に三フッ化窒
素を流通させることによって行われる。活性炭として
は、石油系や石炭系等の各種のものを使用することがで
き、形状も任意であるが、ガスとの接触面積を大きくと
ることが望ましいため、平均粒径数ｍｍ以下の粒状物、
特に、平均粒径が約１ｍｍのものが最適である。すなわ
ち、これより粒径が大きいとガスと接触する有効面積が
小さくなって効率が低下し、これよりも小さい粒径だ
と、ガスの流れ抵抗が増大して圧力損失が大きくなって
しまう。
【０００９】さらに、使用する活性炭は、半導体デバイ
スに悪影響を与えるおそれのある水分、酸素、二酸化炭
素、メタン等の吸着不純物を放出させて活性炭を活性化
させる処理を行ったものを使用する。この吸着不純物の
活性化処理は、水分、酸素、二酸化炭素、メタン等の不
純物の含有量が１体積ｐｐｍ以下、好ましくは１体積ｐ
ｐｂ以下の窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを
流通させながら、雰囲気温度を１００〜５００℃、望ま
しくは２５０〜３５０℃とした状態で、所定時間保持す
ることにより行うことができる。
スに悪影響を与えるおそれのある水分、酸素、二酸化炭
素、メタン等の吸着不純物を放出させて活性炭を活性化
させる処理を行ったものを使用する。この吸着不純物の
活性化処理は、水分、酸素、二酸化炭素、メタン等の不
純物の含有量が１体積ｐｐｍ以下、好ましくは１体積ｐ
ｐｂ以下の窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを
流通させながら、雰囲気温度を１００〜５００℃、望ま
しくは２５０〜３５０℃とした状態で、所定時間保持す
ることにより行うことができる。
【００１０】活性化処理の時間は、活性炭量、活性炭を
充填した容器の形状、大きさ、不活性ガス量、雰囲気温
度、雰囲気圧力等の条件によって異なるが、一般的に
は、大気圧以上１ＭＰａ未満の圧力下、不活性ガス流量
が１Ｌ／ｍｉｎ以上において１時間以上、望ましくは２
４時間以上処理することにより、活性炭に吸着した前記
不純物を極微量にまで低減させることができる。
充填した容器の形状、大きさ、不活性ガス量、雰囲気温
度、雰囲気圧力等の条件によって異なるが、一般的に
は、大気圧以上１ＭＰａ未満の圧力下、不活性ガス流量
が１Ｌ／ｍｉｎ以上において１時間以上、望ましくは２
４時間以上処理することにより、活性炭に吸着した前記
不純物を極微量にまで低減させることができる。
【００１１】この吸着不純物の活性化処理は、三フッ化
窒素を精製する際に使用する精製容器（充填筒）に所定
量の活性炭を充填した状態で行うことがで好ましく、特
に、精製用の配管に装着した状態で行うことにより、活
性化処理後の活性炭が空気に接触して水分や酸素等が再
吸着することを防止できる。
窒素を精製する際に使用する精製容器（充填筒）に所定
量の活性炭を充填した状態で行うことがで好ましく、特
に、精製用の配管に装着した状態で行うことにより、活
性化処理後の活性炭が空気に接触して水分や酸素等が再
吸着することを防止できる。
【００１２】活性炭を充填する精製容器は、耐熱性、耐
圧性、耐食性を全て兼ね備える材料で形成することが好
ましく、例えば、ステンレス鋼、ニッケル、ニッケル合
金が好適である。また、精製容器の大きさは、流通ガス
量や圧力、不純物含有量等によって異なるが、精製処理
時の空塔速度（線速度）が０．００５〜１ｍ／ｓｅｃの
範囲、好ましくは０．０５〜１ｍ／ｓｅｃの範囲、より
好ましくは０．２〜１ｍ／ｓｅｃの範囲になるように設
定する。
圧性、耐食性を全て兼ね備える材料で形成することが好
ましく、例えば、ステンレス鋼、ニッケル、ニッケル合
金が好適である。また、精製容器の大きさは、流通ガス
量や圧力、不純物含有量等によって異なるが、精製処理
時の空塔速度（線速度）が０．００５〜１ｍ／ｓｅｃの
範囲、好ましくは０．０５〜１ｍ／ｓｅｃの範囲、より
好ましくは０．２〜１ｍ／ｓｅｃの範囲になるように設
定する。
【００１３】前記空塔速度が１ｍ／ｓｅｃを超えると、
不純物であるフッ化水素を十分に吸着除去できなくなる
ことがあり、逆に空塔速度が遅すぎると、所定量の三フ
ッ化窒素を処理するために長時間を要したり、大型の精
製容器及び大量の活性炭を必要としたりすることにな
る。
不純物であるフッ化水素を十分に吸着除去できなくなる
ことがあり、逆に空塔速度が遅すぎると、所定量の三フ
ッ化窒素を処理するために長時間を要したり、大型の精
製容器及び大量の活性炭を必要としたりすることにな
る。
【００１４】三フッ化窒素の精製に当たり、精製容器内
への活性炭の充填量は、充填率が重量で２０〜８０％の
範囲なることが好ましい。充填率が小さいと処理量が少
なくなってしまい、充填率が大きいとガスの流通が阻害
されることがある。
への活性炭の充填量は、充填率が重量で２０〜８０％の
範囲なることが好ましい。充填率が小さいと処理量が少
なくなってしまい、充填率が大きいとガスの流通が阻害
されることがある。
【００１５】図１は、三フッ化窒素を精製して使用先に
供給する際の装置構成の一例を示す系統図である。三フ
ッ化窒素は、ガス容器１１内に所定圧力で充填されてお
り、容器弁１２から送出配管１３，遮断弁１４，精製容
器入口配管１５，入口弁１６，精製容器１７，精製容器
出口配管１８，出口弁１９，減圧弁２０，分析器２１，
流量設定器（マスフローコントローラー）２２を経て供
給配管２３に供給される。
供給する際の装置構成の一例を示す系統図である。三フ
ッ化窒素は、ガス容器１１内に所定圧力で充填されてお
り、容器弁１２から送出配管１３，遮断弁１４，精製容
器入口配管１５，入口弁１６，精製容器１７，精製容器
出口配管１８，出口弁１９，減圧弁２０，分析器２１，
流量設定器（マスフローコントローラー）２２を経て供
給配管２３に供給される。
【００１６】前記精製容器入口配管１５と精製容器出口
配管１８との間には、バイパス弁２４を備えたバイパス
配管２５が設けられており、容器弁１２，送出配管１
３，精製容器出口配管１８には、活性炭の活性化処理を
行う際に使用するパージガス供給管２６，真空排気管２
７及びパージガス排出管２８が設けられ、さらに、精製
容器１７には、活性化処理時に活性炭を加熱するための
ヒーター２９が設けられている。
配管１８との間には、バイパス弁２４を備えたバイパス
配管２５が設けられており、容器弁１２，送出配管１
３，精製容器出口配管１８には、活性炭の活性化処理を
行う際に使用するパージガス供給管２６，真空排気管２
７及びパージガス排出管２８が設けられ、さらに、精製
容器１７には、活性化処理時に活性炭を加熱するための
ヒーター２９が設けられている。
【００１７】活性炭を充填した精製容器１７やガス容器
１１を配管の所定位置に接続したら、最初に活性炭の活
性化処理を行う。この活性化処理は、パージガス供給管
２６の弁３０，遮断弁１４，入口弁１６，出口弁１９，
パージガス排出管２８の弁３１を開き、他の弁は閉じた
状態で、パージガス供給管２６からパージガスとしての
不活性ガス、例えば、水分、酸素、二酸化炭素、メタン
等の不純物の含有量が１体積ｐｐｂ以下の窒素を所定流
量、例えば毎分１リットルで導入し、ヒーター２９によ
り所定温度、例えば３５０℃に加熱した精製容器１７を
通してパージガス排出管２８から排出することを所定時
間、例えば２４時間連続して行う。
１１を配管の所定位置に接続したら、最初に活性炭の活
性化処理を行う。この活性化処理は、パージガス供給管
２６の弁３０，遮断弁１４，入口弁１６，出口弁１９，
パージガス排出管２８の弁３１を開き、他の弁は閉じた
状態で、パージガス供給管２６からパージガスとしての
不活性ガス、例えば、水分、酸素、二酸化炭素、メタン
等の不純物の含有量が１体積ｐｐｂ以下の窒素を所定流
量、例えば毎分１リットルで導入し、ヒーター２９によ
り所定温度、例えば３５０℃に加熱した精製容器１７を
通してパージガス排出管２８から排出することを所定時
間、例えば２４時間連続して行う。
【００１８】活性炭の活性化処理が終了したら、弁３
０，３１を閉じてヒーター２９を切った後、真空排気管
２７の弁３２を開いて配管内を真空排気する操作と、容
器弁１２を開いて配管内に三フッ化窒素を導入する操作
とを繰返し、配管内の窒素を三フッ化窒素に置き換え
る。
０，３１を閉じてヒーター２９を切った後、真空排気管
２７の弁３２を開いて配管内を真空排気する操作と、容
器弁１２を開いて配管内に三フッ化窒素を導入する操作
とを繰返し、配管内の窒素を三フッ化窒素に置き換え
る。
【００１９】三フッ化窒素の精製は、弁２４，３０，３
１，３２を閉じ、容器弁１２，遮断弁１４，入口弁１
６，出口弁１９を開くとともに、減圧弁２０，流量設定
器２２で供給圧力及び流量を設定した状態で行われる。
活性炭の破過は、分析器２１でフッ化水素を連続的に分
析することによって検出することができる。
１，３２を閉じ、容器弁１２，遮断弁１４，入口弁１
６，出口弁１９を開くとともに、減圧弁２０，流量設定
器２２で供給圧力及び流量を設定した状態で行われる。
活性炭の破過は、分析器２１でフッ化水素を連続的に分
析することによって検出することができる。
【００２０】なお、バイパス弁２４を設けておくことに
より、配管内のガス置換を容易にかつ確実に行うことが
可能となる。また、フッ化水素を他の検知手段で検知す
る場合は分析器２１を省略することができる。
より、配管内のガス置換を容易にかつ確実に行うことが
可能となる。また、フッ化水素を他の検知手段で検知す
る場合は分析器２１を省略することができる。
【００２１】このように、活性炭を充填した精製容器１
７を供給配管系に装着した状態で活性化処理を行い、引
き続いて三フッ化窒素の精製処理を行うことにより、活
性炭に吸着した水分や酸素が三フッ化窒素に混入して使
用先に送込まれることを確実に防止できる。
７を供給配管系に装着した状態で活性化処理を行い、引
き続いて三フッ化窒素の精製処理を行うことにより、活
性炭に吸着した水分や酸素が三フッ化窒素に混入して使
用先に送込まれることを確実に防止できる。
【００２２】また、活性炭によるフッ化水素の除去機構
が物理吸着であることから、破過した活性炭は、前記活
性化処理を行うことにより、再び活性化させて再使用す
ることができる。したがって、前記精製容器１７を並列
に複数個設置して切換使用することにより、三フッ化窒
素の精製処理と、活性炭の活性化処理とを並行して同時
に行うことが可能となるので、三フッ化窒素の精製運転
を連続して行うことができる。
が物理吸着であることから、破過した活性炭は、前記活
性化処理を行うことにより、再び活性化させて再使用す
ることができる。したがって、前記精製容器１７を並列
に複数個設置して切換使用することにより、三フッ化窒
素の精製処理と、活性炭の活性化処理とを並行して同時
に行うことが可能となるので、三フッ化窒素の精製運転
を連続して行うことができる。
【００２３】
【実施例】図１に示す構成の装置を使用して精製実験を
行った。内径７．５ｍｍ、長さ１ｍのステンレス製パイ
プからなる精製容器（内容量：４４．２ｃｃ）に、平均
粒径１ｍｍの粒状活性炭を２８ｇ充填した（充填率６３
％）。最初に、精製容器を外部ヒーターで３５０℃に加
熱した状態で、酸素、水分、二酸化炭素、メタンの各不
純物を１体積ｐｐｂ以下に除去した精製窒素ガスを毎分
１リットルの流量で２４時間流通させ、活性炭の活性化
処理を行った。
行った。内径７．５ｍｍ、長さ１ｍのステンレス製パイ
プからなる精製容器（内容量：４４．２ｃｃ）に、平均
粒径１ｍｍの粒状活性炭を２８ｇ充填した（充填率６３
％）。最初に、精製容器を外部ヒーターで３５０℃に加
熱した状態で、酸素、水分、二酸化炭素、メタンの各不
純物を１体積ｐｐｂ以下に除去した精製窒素ガスを毎分
１リットルの流量で２４時間流通させ、活性炭の活性化
処理を行った。
【００２４】次に、三フッ化窒素にフッ化水素を３０ｐ
ｐｍ添加した混合ガスを圧力０．４ＭＰａ、流量毎分１
０リットル（空塔速度０．９５ｍ／ｓｅｃ）で導入し、
まず、バイパス弁を開いた状態で精製容器を通さずに混
合ガスを流し、分析器（フーリエ変換赤外分光器：ＦＴ
−ＩＲ）によってフッ化水素の濃度を測定した。その
後、バイパス弁を閉じて精製容器に混合ガスを流し、フ
ッ化水を除去する三フッ化窒素の精製処理を行い、同様
にしてフッ化水素の濃度を測定した。
ｐｍ添加した混合ガスを圧力０．４ＭＰａ、流量毎分１
０リットル（空塔速度０．９５ｍ／ｓｅｃ）で導入し、
まず、バイパス弁を開いた状態で精製容器を通さずに混
合ガスを流し、分析器（フーリエ変換赤外分光器：ＦＴ
−ＩＲ）によってフッ化水素の濃度を測定した。その
後、バイパス弁を閉じて精製容器に混合ガスを流し、フ
ッ化水を除去する三フッ化窒素の精製処理を行い、同様
にしてフッ化水素の濃度を測定した。
【００２５】測定したフッ化水素の濃度（ＨＦ濃度）の
変化を図２に示す。この結果から、混合ガスを精製容器
に通して活性炭に接触させることにより、３０ｐｐｍの
フッ化水素が分析器の検出下限である０．５ｐｐｍ以下
まで除去されたことが分かる。また、圧力を１０ＭＰａ
にして同様の操作を行ったが、同じ結果が得られた。
変化を図２に示す。この結果から、混合ガスを精製容器
に通して活性炭に接触させることにより、３０ｐｐｍの
フッ化水素が分析器の検出下限である０．５ｐｐｍ以下
まで除去されたことが分かる。また、圧力を１０ＭＰａ
にして同様の操作を行ったが、同じ結果が得られた。
【００２６】また、前記混合ガスの流量を調節して精製
容器内の流速を変化させ、空塔速度に対するフッ化水素
の除去能力を調べた。その結果、図３に示すように、空
塔速度が１ｍ／ｓｅｃを超えると、精製容器出口ガス中
にフッ化水素が検出され、十分な除去能力を発揮できな
くなることがわかった。一方、空塔速度が小さい場合、
フッ化水素の除去に関しては問題はないが、実験に使用
した精製容器で空塔速度を０．００１ｍ／ｓｅｃにする
と、流速を毎分２．６ｃｃにしなければならず、精製処
理に極めて長時間を要し、現実的ではなくなる。また、
精製処理量を同程度にするためには、精製容器の径を８
００ｍｍ程度にしなければならず、この場合は偏流等を
防止するための工夫が必要となり、装置コストが大幅に
上昇してしまう。
容器内の流速を変化させ、空塔速度に対するフッ化水素
の除去能力を調べた。その結果、図３に示すように、空
塔速度が１ｍ／ｓｅｃを超えると、精製容器出口ガス中
にフッ化水素が検出され、十分な除去能力を発揮できな
くなることがわかった。一方、空塔速度が小さい場合、
フッ化水素の除去に関しては問題はないが、実験に使用
した精製容器で空塔速度を０．００１ｍ／ｓｅｃにする
と、流速を毎分２．６ｃｃにしなければならず、精製処
理に極めて長時間を要し、現実的ではなくなる。また、
精製処理量を同程度にするためには、精製容器の径を８
００ｍｍ程度にしなければならず、この場合は偏流等を
防止するための工夫が必要となり、装置コストが大幅に
上昇してしまう。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の三フッ化
窒素の精製方法によれば、三フッ化窒素中に不純物とし
て含まれているフッ化水素を容易にかつ確実に除去する
ことができる。
窒素の精製方法によれば、三フッ化窒素中に不純物とし
て含まれているフッ化水素を容易にかつ確実に除去する
ことができる。
【図１】 本発明方法を実施する装置構成例を示す系統
図である。
図である。
【図２】 実施例におけるＨＦ濃度の変化を示す図であ
る。
る。
【図３】 実施例における空塔速度とＨＦ濃度との関係
を示す図である。
を示す図である。
１１…ガス容器、１２…容器弁、１３…送出配管、１４
…遮断弁、１５…精製容器入口配管、１６…入口弁、１
７…精製容器、１８…精製容器出口配管、１９…出口
弁、２０…減圧弁、２１…分析器、２２…流量設定器、
２３…供給配管、２４…バイパス弁、２５…バイパス配
管、２６…パージガス供給管、２７…真空排気管、２８
…パージガス排出管、２９…ヒーター、３０，３１，３
２…弁
…遮断弁、１５…精製容器入口配管、１６…入口弁、１
７…精製容器、１８…精製容器出口配管、１９…出口
弁、２０…減圧弁、２１…分析器、２２…流量設定器、
２３…供給配管、２４…バイパス弁、２５…バイパス配
管、２６…パージガス供給管、２７…真空排気管、２８
…パージガス排出管、２９…ヒーター、３０，３１，３
２…弁
Claims (4)
- 【請求項１】 不純物としてフッ化水素を含む三フッ化
窒素を活性炭に接触させることにより、前記フッ化水素
を活性炭に吸着させて該三フッ化窒素中から除去するこ
とを特徴とする三フッ化窒素の精製方法。 - 【請求項２】 前記三フッ化窒素と活性炭との接触は、
空塔速度を０．００５〜１ｍ／ｓｅｃの範囲にして行う
ことを特徴とする請求項１記載の三フッ化窒素の精製方
法。 - 【請求項３】 前記活性炭は、水分、酸素、二酸化炭
素、メタン等の不純物の含有量が１体積ｐｐｍ以下の不
活性ガス気流中、１００〜５００℃の温度で不純物を放
出させる活性化処理を行ったものであることを特徴とす
る請求項１記載の三フッ化窒素の精製方法。 - 【請求項４】 前記活性炭は、平均粒径が約１ｍｍであ
ることを特徴とする請求項１記載の三フッ化窒素の精製
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000263490A JP2002068717A (ja) | 2000-08-31 | 2000-08-31 | 三フッ化窒素の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000263490A JP2002068717A (ja) | 2000-08-31 | 2000-08-31 | 三フッ化窒素の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002068717A true JP2002068717A (ja) | 2002-03-08 |
Family
ID=18751031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000263490A Pending JP2002068717A (ja) | 2000-08-31 | 2000-08-31 | 三フッ化窒素の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002068717A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006110270A1 (en) * | 2005-04-07 | 2006-10-19 | Honeywell International Inc. | Purification of nitrogen trifluoride |
| CN114713010A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-07-08 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种三氟化氮中氟化氢的纯化方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999041010A1 (fr) * | 1998-02-17 | 1999-08-19 | Kanebo, Limited | Carbone active pour adsorption et stockage d'un compose gazeux |
-
2000
- 2000-08-31 JP JP2000263490A patent/JP2002068717A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999041010A1 (fr) * | 1998-02-17 | 1999-08-19 | Kanebo, Limited | Carbone active pour adsorption et stockage d'un compose gazeux |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006110270A1 (en) * | 2005-04-07 | 2006-10-19 | Honeywell International Inc. | Purification of nitrogen trifluoride |
| CN114713010A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-07-08 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种三氟化氮中氟化氢的纯化方法 |
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