JP2002321906A - ハロゲン化水素の吸着による分離法 - Google Patents
ハロゲン化水素の吸着による分離法Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B7/07—Purification ; Separation
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- C01B7/0718—Purification ; Separation of hydrogen chloride by adsorption
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ハロゲン化水素の改善された吸着による分離
法 【解決手段】 少なくとも２種のハロゲン化水素を含有
するガスを吸着剤と接触させ、かつ吸着剤が少なくとも
１種のハロゲン化水素を選択的に保持するハロゲン化水
素の分離法
法 【解決手段】 少なくとも２種のハロゲン化水素を含有
するガスを吸着剤と接触させ、かつ吸着剤が少なくとも
１種のハロゲン化水素を選択的に保持するハロゲン化水
素の分離法
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はハロゲン化水素の吸
着による分離のための、特に塩化水素から少量の臭化水
素を分離する方法に関する。
着による分離のための、特に塩化水素から少量の臭化水
素を分離する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】多くの化学的合成は臭化水素不含の高純
度塩化水素で実施される。このための例は塩化水素とケ
イ素とからの四塩化ケイ素の製法である。光伝送体製造
のための高純度四塩化ケイ素の合成のためには臭化水素
不含の塩化水素ガスの使用は必須の条件である。塩化水
素もしくは塩酸の臭化水素での不純化の原因はしばしば
アルカリ金属塩化物電気分解のために使用する塩水の臭
化物での汚染である。この臭化物は電解的に元素の臭素
に変換する。臭素はこの後に続く塩化水素合成において
臭化水素に変換する。
度塩化水素で実施される。このための例は塩化水素とケ
イ素とからの四塩化ケイ素の製法である。光伝送体製造
のための高純度四塩化ケイ素の合成のためには臭化水素
不含の塩化水素ガスの使用は必須の条件である。塩化水
素もしくは塩酸の臭化水素での不純化の原因はしばしば
アルカリ金属塩化物電気分解のために使用する塩水の臭
化物での汚染である。この臭化物は電解的に元素の臭素
に変換する。臭素はこの後に続く塩化水素合成において
臭化水素に変換する。
【０００３】塩水から臭化物を除去するための工業的な
方法は塩素での酸化である。この際生じる臭素を空気で
ストリッピングすることにより除去する。いわゆる高温
脱ブロム化法（Heissentbromungsverfahren）において
は蒸気がストリップ剤として用いられる。食塩溶液から
臭素を除去するためのその他の方法は塩素での酸化と、
生じた臭素の水相中での変換もしくは有機溶剤での抽出
との組合せである。
方法は塩素での酸化である。この際生じる臭素を空気で
ストリッピングすることにより除去する。いわゆる高温
脱ブロム化法（Heissentbromungsverfahren）において
は蒸気がストリップ剤として用いられる。食塩溶液から
臭素を除去するためのその他の方法は塩素での酸化と、
生じた臭素の水相中での変換もしくは有機溶剤での抽出
との組合せである。
【０００４】特開昭６１−０５４２３５号公報は酸性ガ
ス又は酸性ガスとの混合物（塩素、ハロゲン化水素）の
モルデン沸石での吸着による精製を記載している。不純
物としては水があげられており、臭化水素の分離は明確
には示されていない。
ス又は酸性ガスとの混合物（塩素、ハロゲン化水素）の
モルデン沸石での吸着による精製を記載している。不純
物としては水があげられており、臭化水素の分離は明確
には示されていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記の全ての方法で
は、２質量ｐｐｍを下回る濃度への臭素の減少は非常に
費用をかけて初めて可能である。こうしてこれらの方法
は臭素不含の（＜２質量ｐｐｍ）塩化水素を工業的に製
造するための塩水の前処理のためには、除外される。こ
うして塩化水素ガスにおいては、臭素汚染を完全に除去
するために効果的な精製法が適用されなければならな
い。
は、２質量ｐｐｍを下回る濃度への臭素の減少は非常に
費用をかけて初めて可能である。こうしてこれらの方法
は臭素不含の（＜２質量ｐｐｍ）塩化水素を工業的に製
造するための塩水の前処理のためには、除外される。こ
うして塩化水素ガスにおいては、臭素汚染を完全に除去
するために効果的な精製法が適用されなければならな
い。
【０００６】
【課題を解決するための手段】ハロゲン化水素を吸着的
に分離することができるということが、今や見いだされ
た。特に塩化水素中に臭化水素として存在する臭素を吸
着的に塩化水素から除去することができることが見いだ
された。
に分離することができるということが、今や見いだされ
た。特に塩化水素中に臭化水素として存在する臭素を吸
着的に塩化水素から除去することができることが見いだ
された。
【０００７】従って、本願の課題は少なくとも２種のハ
ロゲン化水素を含有するガスを吸着剤と接触させ、かつ
吸着剤が少なくとも１種のハロゲン化水素を選択的に保
持するハロゲン化水素の分離法である。
ロゲン化水素を含有するガスを吸着剤と接触させ、かつ
吸着剤が少なくとも１種のハロゲン化水素を選択的に保
持するハロゲン化水素の分離法である。
【０００８】この吸着法は著しく高い鮮明な分離により
優れている、それというのもこの吸着器は非常に多数の
理論分離段数を有し、こうして例えば２質量ｐｐｍを下
回る濃度に臭素含有量を減少させることが可能である。
前記の場合として、塩化水素から少量の臭化水素を分離
する場合において、塩化水素は吸収において競合体とし
て大過剰に存在するので、このことは意外である。
優れている、それというのもこの吸着器は非常に多数の
理論分離段数を有し、こうして例えば２質量ｐｐｍを下
回る濃度に臭素含有量を減少させることが可能である。
前記の場合として、塩化水素から少量の臭化水素を分離
する場合において、塩化水素は吸収において競合体とし
て大過剰に存在するので、このことは意外である。
【０００９】精製すべきハロゲン化水素の濃度は、特に
ガス中の塩化水素の濃度は１０〜１００体積％、有利に
５０〜１００体積％、特に有利に９０〜１００体積％で
ある。残りは、一般に空気又は窒素もしくは他の好適な
不活性ガスである。
ガス中の塩化水素の濃度は１０〜１００体積％、有利に
５０〜１００体積％、特に有利に９０〜１００体積％で
ある。残りは、一般に空気又は窒素もしくは他の好適な
不活性ガスである。
【００１０】分離すべきハロゲン化水素の濃度は、特に
ガス中の臭化水素の濃度は、電気分解のために使用した
塩の由来にもよるが、０.１〜２００００質量ｐｐｍ、
有利には０．５〜２０００質量％ｐｐｍ、特に有利には
１〜５００質量ｐｐｍである。
ガス中の臭化水素の濃度は、電気分解のために使用した
塩の由来にもよるが、０.１〜２００００質量ｐｐｍ、
有利には０．５〜２０００質量％ｐｐｍ、特に有利には
１〜５００質量ｐｐｍである。
【００１１】ゼオライトの他にも、特に種々の種類の活
性炭が吸着剤として分離のために好適である。吸着剤は
粉末状でも、又は有利にはペレット状でも使用すること
ができる。
性炭が吸着剤として分離のために好適である。吸着剤は
粉末状でも、又は有利にはペレット状でも使用すること
ができる。
【００１２】吸着剤のための配置としては、特に固定
床、移動床又は流動床を使用することができる。固定床
中での配置においては、例えば吸着において常用の、複
数の固定床を相前後させて又は平行に又は組み合わせて
配置することができ、こうして飽和の認識および突破に
対する保障も再生をも容易にする。
床、移動床又は流動床を使用することができる。固定床
中での配置においては、例えば吸着において常用の、複
数の固定床を相前後させて又は平行に又は組み合わせて
配置することができ、こうして飽和の認識および突破に
対する保障も再生をも容易にする。
【００１３】吸着における温度は０〜１００℃、有利に
０〜５０℃、特に有利には０〜３０℃である。最適な温
度、一般にはできるだけ低い温度に調節するために、場
合によっては冷却しなければならず、又は非常に低い外
部温度においては相応して加熱しなければならない。
０〜５０℃、特に有利には０〜３０℃である。最適な温
度、一般にはできるだけ低い温度に調節するために、場
合によっては冷却しなければならず、又は非常に低い外
部温度においては相応して加熱しなければならない。
【００１４】吸着工程における圧力は０.１〜２０バー
ル、有利に０.２〜１０バール、特に有利には１〜３バ
ール、殊に有利には約１バール（周囲圧）が有利であ
る。
ル、有利に０.２〜１０バール、特に有利には１〜３バ
ール、殊に有利には約１バール（周囲圧）が有利であ
る。
【００１５】中空管速度（Leerrohrgeschwindigkeit）
は固定床装置の場合には特に有利に０.１〜４０ｃｍ／
ｓである。
は固定床装置の場合には特に有利に０.１〜４０ｃｍ／
ｓである。
【００１６】負荷した吸着剤は例えば熱的に再生し、か
つリサイクルすることができる。
つリサイクルすることができる。
【００１７】
【実施例】実施例 第１表には臭素化水素及び塩化水素の分離のための吸着
実験の実験パラメータ及び結果を示す。
実験の実験パラメータ及び結果を示す。
【００１８】第１図は吸着実験の結果を示す。吸着装置
の供給流及び流出流における臭化水素の濃度の時間的依
存性を図示している。吸着剤としてはCarbo-Tech社の活
性炭（CMS-H）（秤量９３.３ｇ）を使用する。塩化水素
体積流は約１５０ｌ／ｈであった。臭化水素の突破の前
には、臭化水素の濃度は２質量ｐｐｍより少なく、この
ことはこの条件下では分析検出限界である。この実験
は、長時間にわたって臭化水素のほぼ完全な減少が達成
されることを示す。
の供給流及び流出流における臭化水素の濃度の時間的依
存性を図示している。吸着剤としてはCarbo-Tech社の活
性炭（CMS-H）（秤量９３.３ｇ）を使用する。塩化水素
体積流は約１５０ｌ／ｈであった。臭化水素の突破の前
には、臭化水素の濃度は２質量ｐｐｍより少なく、この
ことはこの条件下では分析検出限界である。この実験
は、長時間にわたって臭化水素のほぼ完全な減少が達成
されることを示す。
【００１９】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】吸着実験の結果を示すグラフ図。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D012 CA20 CB01 CC07 CC14 CE03 CF02 CF03 CF04 CG01
Claims (10)
- 【請求項１】 少なくとも２種のハロゲン化水素を含有
するガスを吸着剤と接触させ、かつ吸着剤が少なくとも
１種のハロゲン化水素を選択的に保持することを特徴と
するハロゲン化水素の分離法。 - 【請求項２】 ハロゲン化水素の１種が塩化水素であ
り、かつハロゲン化水素の１種が臭化水素である請求項
１記載の分離法。 - 【請求項３】 ガス中の精製すべきハロゲン化水素の濃
度が１０〜１００体積％である、請求項１記載の分離
法。 - 【請求項４】 臭化水素を塩化水素から分離する、請求
項１記載の分離法。 - 【請求項５】 ガス中の臭化水素の濃度が０.１〜２０
０００質量ｐｐｍである、請求項４記載の分離法。 - 【請求項６】 吸着剤として活性炭又はゼオライトを使
用する、請求項１から５までのいずれか１項記載の分離
法。 - 【請求項７】 吸着剤を固定床、移動床又は流動床の形
で使用する、請求項１から６までのいずれか１項記載の
分離法。 - 【請求項８】 吸着における温度が０〜１００℃であ
る、請求項１から７までのいずれか１項記載の分離法。 - 【請求項９】 吸着の際の圧力が０.１〜２０バールで
ある、請求項１から８までのいずれか１項記載の分離
法。 - 【請求項１０】 固定床の場合に中空管速度が吸着の際
に０.１〜４０ｃｍ／ｓである、請求項１から９までの
いずれか１項記載の分離法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10109782A DE10109782A1 (de) | 2001-02-28 | 2001-02-28 | Verfahren zur adsorptiven Trennung von Halogenwasserstoffen |
| DE10109782.4 | 2001-02-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002321906A true JP2002321906A (ja) | 2002-11-08 |
Family
ID=7675884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002049461A Pending JP2002321906A (ja) | 2001-02-28 | 2002-02-26 | ハロゲン化水素の吸着による分離法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20020159945A1 (ja) |
| EP (1) | EP1236680A3 (ja) |
| JP (1) | JP2002321906A (ja) |
| DE (1) | DE10109782A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10160598A1 (de) * | 2001-12-10 | 2003-06-12 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von weitgehend HBr-freiem HCI-Gas und weitgehend HBr-freier wäßriger HCI-Lösung |
| US8048203B2 (en) * | 2005-10-14 | 2011-11-01 | Kaneka Corporation | Method of producing chlorine gas, aqueous sodium hypochlorite solution and liquid chlorine |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2829028A (en) * | 1955-10-24 | 1958-04-01 | Du Pont | Removal of inorganic fluorides from crude gaseous hydrogen chloride by anion exchange resins |
| FR1437463A (fr) * | 1965-02-16 | 1966-05-06 | Pechiney Saint Gobain | Procédé d'élimination d'acide fluorhydrique gazeux de gaz réactifs |
| US4119413A (en) * | 1976-04-05 | 1978-10-10 | The Dow Chemical Company | Method for recovering hydrogen bromide gas |
| US4059677A (en) * | 1976-12-23 | 1977-11-22 | Ppg Industries, Inc. | Catalytic oxidation of C2 -C4 halogenated hydrocarbons |
| US5430230A (en) * | 1991-04-30 | 1995-07-04 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for disposing of organohalogen compounds by oxidative decomposition |
| US5457267A (en) * | 1992-03-28 | 1995-10-10 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for disposing of halons or halon-containing fluorocarbons or chlorofluorocarbons |
| JPH0632601A (ja) * | 1992-07-17 | 1994-02-08 | Asahi Denka Kogyo Kk | 臭化水素の精製法 |
| JP3230427B2 (ja) * | 1995-01-05 | 2001-11-19 | 株式会社日本触媒 | 燻蒸排ガス浄化用触媒および燻蒸排ガスの浄化方法 |
| DE19500785C1 (de) * | 1995-01-13 | 1996-07-04 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur Abtrennung von HF aus Salzsäure |
-
2001
- 2001-02-28 DE DE10109782A patent/DE10109782A1/de not_active Withdrawn
-
2002
- 2002-01-11 EP EP02000631A patent/EP1236680A3/de not_active Withdrawn
- 2002-02-26 JP JP2002049461A patent/JP2002321906A/ja active Pending
- 2002-02-28 US US10/084,230 patent/US20020159945A1/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE10109782A1 (de) | 2002-09-05 |
| EP1236680A2 (de) | 2002-09-04 |
| US20020159945A1 (en) | 2002-10-31 |
| EP1236680A3 (de) | 2003-05-28 |
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