JP4173824B2 - フルオロオキシ化合物の精製法 - Google Patents
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Description
本質的に純粋なフルオロオキシ化合物、例えばBDM及びFTMを生成できること、
フルオロオキシ化合物を含有するガスが収集され(低温で捕捉され)、残留F2から分離されなければならないフローシステムを削除できること、並びに、
(a)高エネルギーでかつ不安定なフルオロオキシ化合物合成反応の副生成物、例えばFC(O)OFを共縮合させる不確定な低温と、(b)凝縮相のBDM及びFTMをスパークで点火して分解爆発させるための電位とによって非常に危険な反応生成物流の取り扱いを最小限に抑えることができることである。
[BDMの生成及び低圧製造、並びに4Aモレキュラーシーブを用いた精製]
17%CO2/17%F2/N2バランスの混合ガスを、60標準立法センチメートル(sccm)の合計流量において、ペレット化されたCeF4/CsFの触媒床に30psigの床圧で通過させた。ガス状反応生成物中の残留F2は、紫外分光法(UV)によって1.2%と測定された。生成ガス混合物のガス相の赤外(IR)スペクトルはBDMとCO2のみを示した。
[BDMの生成及び低圧製造、並びに3Aモレキュラーシーブを用いた精製]
50%CO2/10%F2/N2バランスの混合ガスを、100sccmの合計流量において、ペレット化されたCeF4/CsFの床に30psigで通過させた。生成ガス中の残留F2は、紫外分光法(UV)によって0.8%と測定された。ガス状反応生成物の赤外(IR)スペクトルはBDMとCO2のみを示した。
[3Aモレキュラーシーブを用いたBDMの精製(高流量/高圧力の製造及び精製)]
200sccmのCO2と200sccmの10%F2/N2バランスとの混合ガスを、粉末状のCsF床に100psigの床圧で通過させた。生成ガス中の残留F2は、紫外分光法(UV)によって0.6%と測定された。生成ガス混合物のガス相の赤外(IR)スペクトルはBDMとCO2のみを示した。
[BDMの生成]
[高流量/中圧力の製造及び3Aモレキュラーシーブを用いた精製]
145sccmのCO2と200sccmの10%F2/N2バランスとの混合ガスを、粉末状のCsF床に50psigの床圧で通過させた。生成ガス中の残留F2は、紫外分光法(UV)によって1.2%と測定された。生成ガス混合物のガス状反応生成物の赤外(IR)スペクトルはBDMとCO2のみを示した。
[FTMの生成]
[高流量/中圧力の製造及び3Aモレキュラーシーブを用いた精製]
およそ12sccmのCOと200sccmの10%F2/N2バランスとの混合ガスを、(ジルコニア上に担持された)CsF触媒の床に一定の床圧100psigで通過させた。ガス状反応生成物中の残留F2は、紫外分光法(UV)によって4.6%と測定された。生成ガス混合物のガス相の赤外(IR)スペクトルはFTMのみを示した。
[5Aモレキュラーシーブを用いたBDM精製の試み]
例1及び2で説明したものと同様の実験において、BDM並びに残留CO2及びF2を含有する生成ガス混合物を、活性化された5Aモレキュラーシーブ、即ち結晶質アルミノケイ酸塩のカラムに通過させた。例1及び2の手順とは違って、モレキュラーシーブの床を出たガスはBDM、CO2又はF2を含有していなかった。恐らくこの例においては、CO2はモレキュラーシーブの床によって吸収され、BDMとF2は完全に反応した。恐らくこの場合、細孔はBDMが侵入でき、モレキュラーシーブ材料と反応できるほど十分大きかった。
[ココナッツ炭を用いたBDM精製の試み]
比較例Aで説明したものと同様の実験において、BDM並びに残留CO2及びF2を含有するガス状反応生成物を、活性化されたココナッツ炭のカラムに通過させた。ココナッツ炭の床を出たガスはCO2のみを含有し、BDM又はF2を含有していなかった。恐らくこの例においては、CO2はココナッツ炭によって吸収されず、一方でBDMとF2は完全に反応したか、又は恐らくは吸着されたかの何れである。
[5Aモレキュラーシーブを用いたBDM精製の試み]
比較例Aで説明したものと同様の実験において、BDM並びに残留CO2及びF2を含有するガス状反応生成物を、活性化された5Aモレキュラーシーブのカラムに通過させた。例1及び2とは違って、5Aモレキュラーシーブの床を出たガスはBDM、CO2又はF2を含有していなかった。加えて、5Aモレキュラーシーブの床温度は劇的に上昇した。恐らくこの例においては、すべての化学種がモレキュラーシーブの床によって吸収され、BDMとF2が完全に反応して温度が上昇した。
[13Xモレキュラーシーブを用いたBDM精製の試み]
比較例Cで説明したものと同様の実験において、BDM並びに残留CO2及びF2を含有するガス状反応生成物を、活性化された13Xモレキュラーシーブのカラムに通過させた。13Xモレキュラーシーブの床を出たガスはBDM、CO2又はF2を含有していなかった。加えて、13Xモレキュラーシーブの床温度は劇的に、比較例Cで観測したものよりもさらに劇的に上昇した。恐らくこの例においては、すべての化学種がモレキュラーシーブの床によって先と同様に吸収され、BDMとF2が完全に反応して温度が劇的に上昇した。
[13Xモレキュラーシーブを用いたFTM精製の試み]
例5で説明したものと同様の実験において、FTM、残留COF2及びF2を含有するガス状反応生成物を、活性化された13Xモレキュラーシーブのカラムに通過させた。該モレキュラーシーブの床を出たガスはFTM、COF2又はF2を含有していなかった。加えて、13Xモレキュラーシーブの床温度は非常に劇的に上昇した。恐らくこの例においては、すべての化学種がモレキュラーシーブの床によって吸収/反応され、その結果、温度が非常に劇的に上昇した。
[5Aモレキュラーシーブを用いたFTM精製の試み]
例5及び比較例Eで説明したものと同様の実験において、FTM、残留COF2及びF2を含有するガス状反応生成物を、活性化された5Aモレキュラーシーブのカラムに通過させた。該モレキュラーシーブの床を出たガスはFTM、COF2又はF2を含有していなかった。加えて、5Aモレキュラーシーブの床温度は非常に劇的に上昇した。恐らくこの例においては、すべての化学種がモレキュラーシーブの床によって吸収/反応され、その結果、温度が非常に劇的に上昇した。
Claims (3)
- 炭素酸化物のフッ素化によって生成されるガス状反応生成物中に存在するフルオロオキシ化合物の精製法において、該ガス状反応生成物がフッ素、フルオロオキシ化合物及び炭素酸化物を含有し、
(a)該ガス状反応生成物から該フッ素を選択的に除去するための条件下で、該ガス状反応生成物を結晶質ゼオライトと接触させること、及び、
(b)該炭素酸化物を除去し、それによって本質的に純粋なフルオロオキシ化合物がプロセスの生成物として回収されること
を含んで成り、
該フッ素が、3A結晶質アルミノケイ酸塩との該ガス状反応生成物の接触を達成することによって除去され、それによって本質的にフッ素のない流出物を生成し、次いで4A結晶質アルミノケイ酸塩との該流出物の接触を達成することによって該炭素酸化物を除去する、フルオロオキシ化合物の精製法。 - 炭素酸化物のフッ素化によって生成されるガス状反応生成物中に存在するビス(フルオロオキシ)ジフルオロメタンの精製法において、該ガス状反応生成物がフッ素、ビス(フルオロオキシ)ジフルオロメタン及び炭素酸化物を含有し、
(a)該ガス状反応生成物から該フッ素を選択的に除去するための条件下で、該ガス状反応生成物を結晶質ゼオライトと接触させること、及び、
(b)該炭素酸化物を除去し、それによって本質的に純粋なビス(フルオロオキシ)ジフルオロメタン化合物がプロセスの生成物として回収されること
を含んで成る、ビス(フルオロオキシ)ジフルオロメタンの精製法。 - 炭素酸化物のフッ素化によって生成されるガス状反応生成物中に存在するフルオロオキシトリフルオロメタンの精製法において、該ガス状反応生成物がフッ素、フルオロオキシトリフルオロメタン及び炭素酸化物を含有し、
(a)該ガス状反応生成物から該フッ素を選択的に除去するための条件下で、該ガス状反応生成物を3Aモレキュラーシーブと接触させること、及び、
(b)該炭素酸化物を除去し、それによって本質的に純粋なフルオロオキシトリフルオロメタン化合物がプロセスの生成物として回収されること
を含んで成る、フルオロオキシトリフルオロメタンの精製法。
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