JPH07330316A - 三弗化窒素ガスの精製方法 - Google Patents
三弗化窒素ガスの精製方法Info
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- JPH07330316A JPH07330316A JP11983894A JP11983894A JPH07330316A JP H07330316 A JPH07330316 A JP H07330316A JP 11983894 A JP11983894 A JP 11983894A JP 11983894 A JP11983894 A JP 11983894A JP H07330316 A JPH07330316 A JP H07330316A
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- Japan
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- nitrogen trifluoride
- activated carbon
- trifluoride gas
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- Pending
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- Treating Waste Gases (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 三弗化窒素ガス中に不純物である二弗化二窒
素（Ｎ2 Ｆ2 ）と四弗化二窒素（Ｎ2 Ｆ4 ）を発熱及び
爆発反応無しに、簡単にしかも完全に除去する三弗化窒
素ガスの精製方法を提供することにある。 【構成】 予め三弗化窒素ガス中に不純物として含有さ
れる弗素、二弗化酸素及び弗化水素を除去した後、該三
弗化窒素ガスを活性炭層（好ましくは水に含浸した活性
炭よりなる活性炭層）に通気する事を特徴とする三弗化
窒素ガスの精製方法。
素（Ｎ2 Ｆ2 ）と四弗化二窒素（Ｎ2 Ｆ4 ）を発熱及び
爆発反応無しに、簡単にしかも完全に除去する三弗化窒
素ガスの精製方法を提供することにある。 【構成】 予め三弗化窒素ガス中に不純物として含有さ
れる弗素、二弗化酸素及び弗化水素を除去した後、該三
弗化窒素ガスを活性炭層（好ましくは水に含浸した活性
炭よりなる活性炭層）に通気する事を特徴とする三弗化
窒素ガスの精製方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は三弗化窒素（ＮＦ3)ガス
の精製方法に関する。更に詳しくは、三弗化窒素ガス中
の二弗化二窒素（Ｎ2 Ｆ2 ）及び四弗化二窒素（Ｎ2 Ｆ
4 ）を効率よく除去する為に、予め三弗化窒素ガス中に
不純物として含有される弗素、弗化水素、二弗化酸素
（ＯＦ2 ）を除去し、活性炭層に該三弗化窒素ガスを通
気する三弗化窒素ガスの精製方法に関する。
の精製方法に関する。更に詳しくは、三弗化窒素ガス中
の二弗化二窒素（Ｎ2 Ｆ2 ）及び四弗化二窒素（Ｎ2 Ｆ
4 ）を効率よく除去する為に、予め三弗化窒素ガス中に
不純物として含有される弗素、弗化水素、二弗化酸素
（ＯＦ2 ）を除去し、活性炭層に該三弗化窒素ガスを通
気する三弗化窒素ガスの精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】三弗化窒素（ＮＦ3)ガスは、近年半導体
のドライエッチングやＣＶＤ装置のクリーニング用途に
使用されている。これらの用途に使用される半導体材料
ガスは益々高純度のものが要求される状況にある。
のドライエッチングやＣＶＤ装置のクリーニング用途に
使用されている。これらの用途に使用される半導体材料
ガスは益々高純度のものが要求される状況にある。
【０００３】ＮＦ3 ガスは例えばアンモニアと弗素を反
応させる方法など、種々の方法で製造されるが、何れの
方法で得られたＮＦ3 ガスもほとんどの場合、窒素（Ｎ
2 ）、酸素（Ｏ2 ）、四弗化炭素（ＣＦ4 ）、二弗化二
窒素（Ｎ2 Ｆ2 ）、二酸化炭素（ＣＯ2 ）、亜酸化窒素
（Ｎ2 Ｏ）、弗化水素（ＨＦ）、四弗化二窒素（Ｎ2Ｆ
4 ）、二弗化酸素（ＯＦ2 ）などの不純物を比較的多量
に含んでいるので、上記用途としての高純度のＮＦ3 ガ
スを得る為には精製が必要である。
応させる方法など、種々の方法で製造されるが、何れの
方法で得られたＮＦ3 ガスもほとんどの場合、窒素（Ｎ
2 ）、酸素（Ｏ2 ）、四弗化炭素（ＣＦ4 ）、二弗化二
窒素（Ｎ2 Ｆ2 ）、二酸化炭素（ＣＯ2 ）、亜酸化窒素
（Ｎ2 Ｏ）、弗化水素（ＨＦ）、四弗化二窒素（Ｎ2Ｆ
4 ）、二弗化酸素（ＯＦ2 ）などの不純物を比較的多量
に含んでいるので、上記用途としての高純度のＮＦ3 ガ
スを得る為には精製が必要である。
【０００４】ＮＦ3 ガス中のこれらの不純物の内で、Ｎ
Ｆ3 よりも沸点の高いものについてはゼオライトなどの
吸着剤を用いて除去する方法等が、最も効率がよく簡便
な方法の一つとしてよく知られている（ケミカル・エン
ジニアリング（Chem.Eng.)84.116,(1977) 等) 。
Ｆ3 よりも沸点の高いものについてはゼオライトなどの
吸着剤を用いて除去する方法等が、最も効率がよく簡便
な方法の一つとしてよく知られている（ケミカル・エン
ジニアリング（Chem.Eng.)84.116,(1977) 等) 。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ＮＦ3 ガス中にＮ2 Ｆ
2 、Ｎ2 Ｆ4 及びＯＦ2 が存在するとゼオライト等の吸
着剤に吸着し濃縮されると発熱しやすく、著しい場合に
は爆発を引き起こす。従って、ゼオライト等の吸着剤を
使用してＮＦ3 ガス中の不純物を吸着除去する方法を採
用する場合には、それに先立ってＮ2 Ｆ2 、Ｎ2 Ｆ4 及
びＯＦ2 を除去しておく必要がある。これらの除去方法
については特開平２−３０６０９などに記載されている
が、何れも高温域（１５０〜６００゜Ｃ）でＮ2 Ｆ2 、
Ｎ2 Ｆ 4 などを分解する方法である。またＯＦ2 につい
てはヨウ化カリウム（ＫＩ）、チオ硫酸ナトリウム（Ｎ
ａ2 Ｓ2 Ｏ3 ）、亜硫酸ナトリウム（Ｎａ2 ＳＯ3 ）、
ヨウ化水素（ＨＩ）、硫化ナトリウム（Ｎａ2 Ｓ）の一
種以上の水溶液に接触させて別に除去する方法がとられ
る。
2 、Ｎ2 Ｆ4 及びＯＦ2 が存在するとゼオライト等の吸
着剤に吸着し濃縮されると発熱しやすく、著しい場合に
は爆発を引き起こす。従って、ゼオライト等の吸着剤を
使用してＮＦ3 ガス中の不純物を吸着除去する方法を採
用する場合には、それに先立ってＮ2 Ｆ2 、Ｎ2 Ｆ4 及
びＯＦ2 を除去しておく必要がある。これらの除去方法
については特開平２−３０６０９などに記載されている
が、何れも高温域（１５０〜６００゜Ｃ）でＮ2 Ｆ2 、
Ｎ2 Ｆ 4 などを分解する方法である。またＯＦ2 につい
てはヨウ化カリウム（ＫＩ）、チオ硫酸ナトリウム（Ｎ
ａ2 Ｓ2 Ｏ3 ）、亜硫酸ナトリウム（Ｎａ2 ＳＯ3 ）、
ヨウ化水素（ＨＩ）、硫化ナトリウム（Ｎａ2 Ｓ）の一
種以上の水溶液に接触させて別に除去する方法がとられ
る。
【０００６】本発明の目的は、ＮＦ3 ガス中の不純物と
して含有される未反応の弗素（Ｆ2）、二弗化酸素（Ｏ
Ｆ2 ）及び弗化水素（ＨＦ）を予め公知の方法で除去し
た後後、該ＮＦ3 ガス中の二弗化二窒素（Ｎ2 Ｆ2 ）と
四弗化二窒素（Ｎ2 Ｆ4 ）を発熱及び爆発反応無しに簡
単にしかも完全に除去する方法を提供する事にある。
して含有される未反応の弗素（Ｆ2）、二弗化酸素（Ｏ
Ｆ2 ）及び弗化水素（ＨＦ）を予め公知の方法で除去し
た後後、該ＮＦ3 ガス中の二弗化二窒素（Ｎ2 Ｆ2 ）と
四弗化二窒素（Ｎ2 Ｆ4 ）を発熱及び爆発反応無しに簡
単にしかも完全に除去する方法を提供する事にある。
【０００７】
【課題を解決する為の手段】即ち、本発明は、予め三弗
化窒素ガス中に不純物として含有される弗素、二弗化酸
素及び弗化水素を除去した後、該三弗化窒素ガスを活性
炭層に通気する事を特徴とする三弗化窒素ガスの精製方
法に関する。以下本発明を詳細に説明する。本発明では
予めＮＦ3 ガス中のＦ2 、ＯＦ2 及びＨＦを上記の公知
の方法であるＫＩ、Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3 等の水溶液に接触さ
せて除去した後、活性炭層に該ＮＦ 3 ガスを通気させ
る。この際に、水を含浸した活性炭を用いた方が、Ｎ2
Ｆ2 、Ｎ2 Ｆ4 及びＯＦ2 による発熱もなく好ましい。
用いる活性炭は特に限定はなく、市販のものが何れも使
用可能であるが、粒状かつ高表面積のものがより好まし
い。
化窒素ガス中に不純物として含有される弗素、二弗化酸
素及び弗化水素を除去した後、該三弗化窒素ガスを活性
炭層に通気する事を特徴とする三弗化窒素ガスの精製方
法に関する。以下本発明を詳細に説明する。本発明では
予めＮＦ3 ガス中のＦ2 、ＯＦ2 及びＨＦを上記の公知
の方法であるＫＩ、Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3 等の水溶液に接触さ
せて除去した後、活性炭層に該ＮＦ 3 ガスを通気させ
る。この際に、水を含浸した活性炭を用いた方が、Ｎ2
Ｆ2 、Ｎ2 Ｆ4 及びＯＦ2 による発熱もなく好ましい。
用いる活性炭は特に限定はなく、市販のものが何れも使
用可能であるが、粒状かつ高表面積のものがより好まし
い。
【０００８】水を含浸した活性炭は、充分空焼き（Ｎ2
気流中で１５０〜３００゜Ｃで乾燥）した活性炭に直接
水を加えて調製してもよく、水蒸気を通して調製しても
よいがＮＦ3 ガスを通気中に飛沫同伴しない程度に含浸
させる必要がある。活性炭重量に対し５０〜６０ｗｔ％
程度水を含浸させるのが好ましい。この調製操作は充填
カラム内で行ってもよく、調製したものをカラムに充填
してもよい。
気流中で１５０〜３００゜Ｃで乾燥）した活性炭に直接
水を加えて調製してもよく、水蒸気を通して調製しても
よいがＮＦ3 ガスを通気中に飛沫同伴しない程度に含浸
させる必要がある。活性炭重量に対し５０〜６０ｗｔ％
程度水を含浸させるのが好ましい。この調製操作は充填
カラム内で行ってもよく、調製したものをカラムに充填
してもよい。
【０００９】ＮＦ3 ガス中のＮ2 Ｆ2 及びＮ2 Ｆ4 の除
去は、該活性炭カラムを用いれば通常実施される吸着操
作により行うことができる。更にＣＯ2 、Ｎ2 Ｏの除去
については、よく知られたゼオライト等の吸着剤を使用
して吸着除去してもよいし、低温下での蒸留によって除
去してもよい。低沸点成分（Ｎ2 、Ｏ2 等）の除去は低
温下での蒸留により除去される。
去は、該活性炭カラムを用いれば通常実施される吸着操
作により行うことができる。更にＣＯ2 、Ｎ2 Ｏの除去
については、よく知られたゼオライト等の吸着剤を使用
して吸着除去してもよいし、低温下での蒸留によって除
去してもよい。低沸点成分（Ｎ2 、Ｏ2 等）の除去は低
温下での蒸留により除去される。
【００１０】以下実施例及び試験例により更に本発明を
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００１１】
実施例１ 各種吸着剤によるＮＦ3 ガス中の不純物の除去試験 内容量約５ｃｃ（３ｍｍｉ．ｄ、７ｃｍＬ）のステンレ
スカラムに以下に示す各種吸着剤を一種類充填し充分に
空焼き（Ｈｅガスキャリヤー中、１８０゜Ｃ、３時間）
したものに、サンプルガス（市販ＮＦ3 ガス 高千穂化
学社製）を通気させ、室温下、一定流量で一定時間経過
した後、処理されたガスを分析計（ガスクロマトグラ
フ）に導入し処理前後の成分の変化を調べた。第１表に
ガスの分析値（容量％）を示す。
スカラムに以下に示す各種吸着剤を一種類充填し充分に
空焼き（Ｈｅガスキャリヤー中、１８０゜Ｃ、３時間）
したものに、サンプルガス（市販ＮＦ3 ガス 高千穂化
学社製）を通気させ、室温下、一定流量で一定時間経過
した後、処理されたガスを分析計（ガスクロマトグラ
フ）に導入し処理前後の成分の変化を調べた。第１表に
ガスの分析値（容量％）を示す。
【００１２】尚、ガス分析は、ＰＯＲＡＰＡＫ−Ｑ（ジ
ーエルサイエンス社製 商品名) を充填したカラム（内
径３ｍｍ、長さ５ｍ）を装着した熱伝導度検出器付ガス
クロマトグラフにより行ない、分析値は単純面積百分率
法で求めた。 （用いた吸着剤） 実施例１ ：活性炭（ガスクロ充填剤用） 比較例１ ：ゼオラム（東ソー社製 商品名 Ｆ−９
ＰＧ ４Ａタイプ） 比較例２ ：ハイシリカ型ゼオライト（東ソー社製
商品名ＨＳＺ−６２０ＨＯＥ） 比較例３ ：活性アルミナ（ガスクロ充填剤用） 比較例４ ：モレキュラーシーブ４Ａ 比較例５ ：モレキュラーシーブ５Ａ 比較例６ ：シリカゲル（ガスクロ充填剤用）
ーエルサイエンス社製 商品名) を充填したカラム（内
径３ｍｍ、長さ５ｍ）を装着した熱伝導度検出器付ガス
クロマトグラフにより行ない、分析値は単純面積百分率
法で求めた。 （用いた吸着剤） 実施例１ ：活性炭（ガスクロ充填剤用） 比較例１ ：ゼオラム（東ソー社製 商品名 Ｆ−９
ＰＧ ４Ａタイプ） 比較例２ ：ハイシリカ型ゼオライト（東ソー社製
商品名ＨＳＺ−６２０ＨＯＥ） 比較例３ ：活性アルミナ（ガスクロ充填剤用） 比較例４ ：モレキュラーシーブ４Ａ 比較例５ ：モレキュラーシーブ５Ａ 比較例６ ：シリカゲル（ガスクロ充填剤用）
【００１３】
【表１】
【００１４】第１表の結果より活性炭が、Ｎ2 Ｆ2 及び
Ｎ2 Ｆ4 の除去効果があることが分かる。そこで活性炭
を用いて更に以下の試験を行った。
Ｎ2 Ｆ4 の除去効果があることが分かる。そこで活性炭
を用いて更に以下の試験を行った。
【００１５】実施例２ 内容量約１３０ｃｃ（３０ｍｍｉ．ｄ、１９ｃｍＬ）の
ステンレスカラムに活性炭（白鷺：４ｍｍφの棒状品）
５０ｇを充填し充分に空焼き（Ｎ2 ガスキャリヤー中、
１５０゜Ｃ、６時間）したものに、フッ素ガスとアンモ
ニアガスより気相状で反応させて得た三フッ化窒素ガス
を、サンプルガス１，２では予めＦ2 、ＨＦ及びＯＦ2
を濃度３．０重量％のＮａ2 Ｓ2 Ｏ3 水溶液に接触させ
て除去した三フッ化窒素ガス用いて、室温下、一定流量
で通気させた。サンプル１，サンプル２のガスは５０分
間流した。継続的に処理されたガスを分析計（ガスクロ
マトグラフ−質量分析計）に導入し処理前後のＮ
2 Ｆ2 、ＣＦ4 、ＣＯ2 、Ｎ2 Ｏの変化を、ガス分析を
ガス通気開始後１５分、、３０分の２回行った。第２表
に分析結果（平均値）を示す。サンプル１，サンプル２
ガスではＮ2 Ｆ2 が除去されたが、サンプル３急激な発
熱の見られたので試験を中止した。
ステンレスカラムに活性炭（白鷺：４ｍｍφの棒状品）
５０ｇを充填し充分に空焼き（Ｎ2 ガスキャリヤー中、
１５０゜Ｃ、６時間）したものに、フッ素ガスとアンモ
ニアガスより気相状で反応させて得た三フッ化窒素ガス
を、サンプルガス１，２では予めＦ2 、ＨＦ及びＯＦ2
を濃度３．０重量％のＮａ2 Ｓ2 Ｏ3 水溶液に接触させ
て除去した三フッ化窒素ガス用いて、室温下、一定流量
で通気させた。サンプル１，サンプル２のガスは５０分
間流した。継続的に処理されたガスを分析計（ガスクロ
マトグラフ−質量分析計）に導入し処理前後のＮ
2 Ｆ2 、ＣＦ4 、ＣＯ2 、Ｎ2 Ｏの変化を、ガス分析を
ガス通気開始後１５分、、３０分の２回行った。第２表
に分析結果（平均値）を示す。サンプル１，サンプル２
ガスではＮ2 Ｆ2 が除去されたが、サンプル３急激な発
熱の見られたので試験を中止した。
【００１６】
【表２】
【００１７】比較例７ 実施例２で用いたサンプルガス３をＨｅガスで希釈して
Ｎ2 Ｆ2 濃度を１００ｐｐｍ程度とサンプルガス１と同
一にしたサンプルガス４を調整し、実施例２と同様な吸
着試験を行ない発熱の有無を調べた。その結果、サンプ
ル３をＨｅ希釈により１００ｐｐｍ程度のＮ2 Ｆ2 濃度
に調製したサンプルガス４でも吸着層での発熱現象が生
じた。
Ｎ2 Ｆ2 濃度を１００ｐｐｍ程度とサンプルガス１と同
一にしたサンプルガス４を調整し、実施例２と同様な吸
着試験を行ない発熱の有無を調べた。その結果、サンプ
ル３をＨｅ希釈により１００ｐｐｍ程度のＮ2 Ｆ2 濃度
に調製したサンプルガス４でも吸着層での発熱現象が生
じた。
【００１８】この結果により吸着層の急激な発熱現象は
Ｎ2 Ｆ2 にだけによるものでなく、Ｆ2 、ＯＦ2 による
ことが判明した。
Ｎ2 Ｆ2 にだけによるものでなく、Ｆ2 、ＯＦ2 による
ことが判明した。
【００１９】実施例２ 実施例２で用いたサンプルガス３と比較例７で用いたサ
ンプルガス４について、実施例２で用いた活性炭に活性
炭重量に対し約６０ｗｔ％水を含浸させる以外は全て、
実施例２と同一条件で試験を行った。第３表に結果を示
す。発熱は意外にも見られなかった。
ンプルガス４について、実施例２で用いた活性炭に活性
炭重量に対し約６０ｗｔ％水を含浸させる以外は全て、
実施例２と同一条件で試験を行った。第３表に結果を示
す。発熱は意外にも見られなかった。
【００２０】活性炭と弗素化合物との反応でＣＦ4 が生
じると、後工程でほとんど除去できない（ＮＦ3 に物性
が極めて近い）ので問題となるが、結果は何れも処理前
後の増減は分析誤差範囲内である。
じると、後工程でほとんど除去できない（ＮＦ3 に物性
が極めて近い）ので問題となるが、結果は何れも処理前
後の増減は分析誤差範囲内である。
【００２１】ＣＯ2 の増加については、活性炭の空焼き
条件によるものであり実装置においては更に高温での操
作が好ましい。Ｎ2 Ｏは弗化窒素と水との反応で生成す
ることが予想されるが、Ｆ2 、ＯＦ2 などの成分を予め
除去しておくことで活性炭吸着層の発熱を押えることが
でき、Ｎ2 Ｏの増加が抑制できる。
条件によるものであり実装置においては更に高温での操
作が好ましい。Ｎ2 Ｏは弗化窒素と水との反応で生成す
ることが予想されるが、Ｆ2 、ＯＦ2 などの成分を予め
除去しておくことで活性炭吸着層の発熱を押えることが
でき、Ｎ2 Ｏの増加が抑制できる。
【００２２】
【表３】
【００２３】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明はＮ
Ｆ3 ガスを精製する方法において、ＮＦ3 ガス中に含有
する不純物の内Ｎ2 Ｆ2 、Ｎ2 Ｆ4 を簡便にしかも完全
に除去するという方法であり、後工程でのＮ2 Ｏ、ＣＯ
2 の除去が安全に且つ効率よく実施することが可能とな
った。
Ｆ3 ガスを精製する方法において、ＮＦ3 ガス中に含有
する不純物の内Ｎ2 Ｆ2 、Ｎ2 Ｆ4 を簡便にしかも完全
に除去するという方法であり、後工程でのＮ2 Ｏ、ＣＯ
2 の除去が安全に且つ効率よく実施することが可能とな
った。
Claims (2)
- 【請求項１】 予め三弗化窒素ガス中に不純物として含
有される弗素、二弗化酸素及び弗化水素を除去した後、
該三弗化窒素ガスを活性炭層に通気する事を特徴とする
三弗化窒素ガスの精製方法。 - 【請求項２】 活性炭層が水に含浸した活性炭よりなる
請求項１記載の三弗化窒素ガスの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11983894A JPH07330316A (ja) | 1994-06-01 | 1994-06-01 | 三弗化窒素ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11983894A JPH07330316A (ja) | 1994-06-01 | 1994-06-01 | 三弗化窒素ガスの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07330316A true JPH07330316A (ja) | 1995-12-19 |
Family
ID=14771513
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11983894A Pending JPH07330316A (ja) | 1994-06-01 | 1994-06-01 | 三弗化窒素ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07330316A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002273144A (ja) * | 2001-03-21 | 2002-09-24 | Japan Atom Energy Res Inst | ガス分離装置 |
| WO2010067713A1 (ja) * | 2008-12-11 | 2010-06-17 | セントラル硝子株式会社 | 三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法 |
| CN110639470A (zh) * | 2019-08-20 | 2020-01-03 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂 |
-
1994
- 1994-06-01 JP JP11983894A patent/JPH07330316A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002273144A (ja) * | 2001-03-21 | 2002-09-24 | Japan Atom Energy Res Inst | ガス分離装置 |
| WO2010067713A1 (ja) * | 2008-12-11 | 2010-06-17 | セントラル硝子株式会社 | 三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法 |
| CN110639470A (zh) * | 2019-08-20 | 2020-01-03 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂 |
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