JP3516716B2 - トリフルオロメタンの精製法 - Google Patents
トリフルオロメタンの精製法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はトリフルオロメタンの精
製法に関するものであり、特にトリフルオロメタンに含
まれるブロモトリフルオロメタンなどの不純物を効率的
に除去し、電子工業分野で使用できる高純度トリフルオ
ロメタンを製造するトリフルオロメタンの精製法に関す
る。
製法に関するものであり、特にトリフルオロメタンに含
まれるブロモトリフルオロメタンなどの不純物を効率的
に除去し、電子工業分野で使用できる高純度トリフルオ
ロメタンを製造するトリフルオロメタンの精製法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】一般に工場生産されるトリフルオロメタ
ンは、不純物としてブロモトリフルオロメタン、クロロ
ジフルオロメタンなどを含んでいる。これらの不純物は
従来、主に蒸留によって除去されている。しかし、特に
不純物であるブロモトリフルオロメタン（大気圧下の沸
点−５８．７℃）を蒸留によって、トリフルオロメタン
（大気圧下の沸点−８４．４℃）から分離除去しようと
すると、不純物に随伴する大量のトリフルオロメタンを
廃棄せざるを得ず、精製効率がきわめて悪いばかりでな
く、廃棄ガスによる大気汚染などの問題も発生する。こ
のため、蒸留によって不純物濃度を１０００ｐｐｍ以下
程度まで低下させることは実質的にきわめて困難であ
る。特に、原料トリフルオロメタン中の不純物濃度があ
る程度以上に高い場合には、これから蒸留によって高純
度トリフルオロメタンを得ることは実際上不可能であ
る。
ンは、不純物としてブロモトリフルオロメタン、クロロ
ジフルオロメタンなどを含んでいる。これらの不純物は
従来、主に蒸留によって除去されている。しかし、特に
不純物であるブロモトリフルオロメタン（大気圧下の沸
点−５８．７℃）を蒸留によって、トリフルオロメタン
（大気圧下の沸点−８４．４℃）から分離除去しようと
すると、不純物に随伴する大量のトリフルオロメタンを
廃棄せざるを得ず、精製効率がきわめて悪いばかりでな
く、廃棄ガスによる大気汚染などの問題も発生する。こ
のため、蒸留によって不純物濃度を１０００ｐｐｍ以下
程度まで低下させることは実質的にきわめて困難であ
る。特に、原料トリフルオロメタン中の不純物濃度があ
る程度以上に高い場合には、これから蒸留によって高純
度トリフルオロメタンを得ることは実際上不可能であ
る。
【０００３】一方、トリフルオロメタンは電子工業分野
で半導体エッチングガスなどとしての需要があり、この
用途には例えば不純物ブロモトリフルオロメタンが５ｐ
ｐｍ以下程度のきわめて高純度のものが求められる。そ
こで、この要求に応ずるために、モレキュラーシーブな
どの吸着材を用いて気相で精製するか、または活性炭を
用いて液相で精製する方法が検討された。
で半導体エッチングガスなどとしての需要があり、この
用途には例えば不純物ブロモトリフルオロメタンが５ｐ
ｐｍ以下程度のきわめて高純度のものが求められる。そ
こで、この要求に応ずるために、モレキュラーシーブな
どの吸着材を用いて気相で精製するか、または活性炭を
用いて液相で精製する方法が検討された。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】トリフルオロメタン中
のブロモトリフルオロメタンを例えばモレキュラーシー
ブなどの吸着材によって除去する方法は、ブロモトリフ
ルオロメタンの分子サイズ（４８〜５９ｎｍ）がトリフ
ルオロメタンの分子サイズ（４１〜５１ｎｍ）より大き
い上に極性的にも両者間でほとんど差がないため、きわ
めて困難であった。また、液相での活性炭処理も、ブロ
モトリフルオロメタンの選択的な吸着能が低いため、精
製が可能ではあってもその効率はきわめて悪いものであ
った。本発明は上記の課題を解決するためになされたも
のであり、その目的は、トリフルオロメタン中の不純物
であるブロモトリフルオロメタンなどを効率よく除去す
ることによって、電子工業分野の需要にも対応し得る高
純度トリフルオロメタンを製造できるトリフルオロメタ
ンの精製法を提供することにある。
のブロモトリフルオロメタンを例えばモレキュラーシー
ブなどの吸着材によって除去する方法は、ブロモトリフ
ルオロメタンの分子サイズ（４８〜５９ｎｍ）がトリフ
ルオロメタンの分子サイズ（４１〜５１ｎｍ）より大き
い上に極性的にも両者間でほとんど差がないため、きわ
めて困難であった。また、液相での活性炭処理も、ブロ
モトリフルオロメタンの選択的な吸着能が低いため、精
製が可能ではあってもその効率はきわめて悪いものであ
った。本発明は上記の課題を解決するためになされたも
のであり、その目的は、トリフルオロメタン中の不純物
であるブロモトリフルオロメタンなどを効率よく除去す
ることによって、電子工業分野の需要にも対応し得る高
純度トリフルオロメタンを製造できるトリフルオロメタ
ンの精製法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の課題は、トリフル
オロメタンを気相で、活性炭を含む吸着材層に流通させ
ることによって解決できる。この吸着材層は、活性炭、
モレキュラーシービングカーボン、活性炭繊維、および
活性炭コーティングシリカ・アルミナからなる群から選
ばれた少なくとも１種を含むものであることが好まし
い。また吸着材層内の気相の圧力は、大気圧ないし１０
ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲内とすることが好ましい。
オロメタンを気相で、活性炭を含む吸着材層に流通させ
ることによって解決できる。この吸着材層は、活性炭、
モレキュラーシービングカーボン、活性炭繊維、および
活性炭コーティングシリカ・アルミナからなる群から選
ばれた少なくとも１種を含むものであることが好まし
い。また吸着材層内の気相の圧力は、大気圧ないし１０
ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲内とすることが好ましい。
【０００６】次に本発明を図面を用いて具体的に説明す
る。図１は本発明の一実施例に用いた装置を示してい
る。図１において、ボンベに液相で充填された原料トリ
フルオロメタン１は、減圧弁２からガスとして取り出さ
れ、このガスは冷却槽３中の蛇管４で冷却され、次い
で、気相のまま、これも冷却槽３中で冷却された活性炭
を含む吸着材層５に流通される。吸着材層５に流通され
る気相の温度は−３２±３℃、圧力はほぼ大気圧（＜
０．１ｋｇｆ／ｃｍ2−Ｇ）に調節される。吸着材層５
を通過したガス６は圧力調整弁７を経て高純度トリフル
オロメタンとして取り出される。
る。図１は本発明の一実施例に用いた装置を示してい
る。図１において、ボンベに液相で充填された原料トリ
フルオロメタン１は、減圧弁２からガスとして取り出さ
れ、このガスは冷却槽３中の蛇管４で冷却され、次い
で、気相のまま、これも冷却槽３中で冷却された活性炭
を含む吸着材層５に流通される。吸着材層５に流通され
る気相の温度は−３２±３℃、圧力はほぼ大気圧（＜
０．１ｋｇｆ／ｃｍ2−Ｇ）に調節される。吸着材層５
を通過したガス６は圧力調整弁７を経て高純度トリフル
オロメタンとして取り出される。
【０００７】この気相での活性炭処理によって、電子工
業分野などで求められる、ブロモトリフルオロメタンな
どの不純物が５ｐｐｍ以下の高純度トリフルオロメタン
が効率よく得られることがわかった。ブロモトリフルオ
ロメタン以外の、蒸留によって除去できる不純物も、微
量に残留するものはこの精製法によって同時に吸着除去
できる。
業分野などで求められる、ブロモトリフルオロメタンな
どの不純物が５ｐｐｍ以下の高純度トリフルオロメタン
が効率よく得られることがわかった。ブロモトリフルオ
ロメタン以外の、蒸留によって除去できる不純物も、微
量に残留するものはこの精製法によって同時に吸着除去
できる。
【０００８】吸着材層５に用いられる吸着材は、少なく
とも成分として活性炭を含むものであればいずれのもの
であってもよい。その例としては、ヤシ殻系活性炭、コ
ール系活性炭、木炭系活性炭などの各種活性炭類、モレ
キュラーシービングカーボン、活性炭素繊維、および活
性炭コーティングシリカ・アルミナなどを挙げることが
できる。これらは、いずれか単独で、または２種以上を
混合または複合して、または他の担体、例えばゼオライ
ト、シリカゲル、アルミナなどと混合または複合して使
用することができる。一般的に、ブロモトリフルオロメ
タンの吸着量は、吸着材に含まれる活性炭の重量当り
０．１ないし０．８重量％である。実際の吸着材の使用
量は、その吸着活性、原料中の不純物濃度、処理速度、
温度、圧力などの運転条件、運転期間、および生産規模
などを考慮して決定される。
とも成分として活性炭を含むものであればいずれのもの
であってもよい。その例としては、ヤシ殻系活性炭、コ
ール系活性炭、木炭系活性炭などの各種活性炭類、モレ
キュラーシービングカーボン、活性炭素繊維、および活
性炭コーティングシリカ・アルミナなどを挙げることが
できる。これらは、いずれか単独で、または２種以上を
混合または複合して、または他の担体、例えばゼオライ
ト、シリカゲル、アルミナなどと混合または複合して使
用することができる。一般的に、ブロモトリフルオロメ
タンの吸着量は、吸着材に含まれる活性炭の重量当り
０．１ないし０．８重量％である。実際の吸着材の使用
量は、その吸着活性、原料中の不純物濃度、処理速度、
温度、圧力などの運転条件、運転期間、および生産規模
などを考慮して決定される。
【０００９】運転条件に関しては、一般に温度が低いほ
ど吸着材層の吸着率は増大する。圧力は、大気圧ないし
１０ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲内とすることが好ましい。こ
の範囲内では大気圧に近いほど吸着材層の吸着率が高
く、圧力が上昇するに従って吸着率が低下する傾向を示
す。１０ｋｇｆ／ｃｍ2を越えると吸着率が著しく低下
し、一定量の活性炭当りのトリフルオロメタンの精製処
理量が低下するばかりでなく、設備上も高圧設備を必要
とするので実用的でない。また大気圧未満では減圧系の
設備を必要とするばかりでなく、大気中の汚染物質を吸
入する可能性があるので好ましくない。この観点から、
大気圧または吸着材層の圧損分だけ大気圧より高い圧力
下に流通させることが最適である。
ど吸着材層の吸着率は増大する。圧力は、大気圧ないし
１０ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲内とすることが好ましい。こ
の範囲内では大気圧に近いほど吸着材層の吸着率が高
く、圧力が上昇するに従って吸着率が低下する傾向を示
す。１０ｋｇｆ／ｃｍ2を越えると吸着率が著しく低下
し、一定量の活性炭当りのトリフルオロメタンの精製処
理量が低下するばかりでなく、設備上も高圧設備を必要
とするので実用的でない。また大気圧未満では減圧系の
設備を必要とするばかりでなく、大気中の汚染物質を吸
入する可能性があるので好ましくない。この観点から、
大気圧または吸着材層の圧損分だけ大気圧より高い圧力
下に流通させることが最適である。
【００１０】トリフルオロメタンの蒸気圧（ｋｇｆ／ｃ
ｍ2−絶対値）と温度（℃）との関係を図２に示す。こ
の図は、ある設定された温度に対してトリフルオロメタ
ンが気相を保持するための圧力の上限を示している。従
って運転条件の内、温度と圧力に関しては、この圧力上
限を越えない範囲内で、温度をできるだけ低く、かつ圧
力を大気圧（約１ｋｇｆ／ｃｍ2−絶対値）に近づける
ように設定すれば、最も効率よく高純度のトリフルオロ
メタンが得られる。
ｍ2−絶対値）と温度（℃）との関係を図２に示す。こ
の図は、ある設定された温度に対してトリフルオロメタ
ンが気相を保持するための圧力の上限を示している。従
って運転条件の内、温度と圧力に関しては、この圧力上
限を越えない範囲内で、温度をできるだけ低く、かつ圧
力を大気圧（約１ｋｇｆ／ｃｍ2−絶対値）に近づける
ように設定すれば、最も効率よく高純度のトリフルオロ
メタンが得られる。
【００１１】上記の精製工程に用いられて破過（失活）
した吸着材層は、焼成または水蒸気により賦活再生する
ことができる。この賦活再生時にフッ化水素、フッ素な
どの分解物の発生はほとんど観察されず、再生時の後処
理や設備の防食はほとんど必要としない。また、吸着・
再生を繰り返しても吸着能は劣化せず、再生品を用いた
ときにも高純度トリフルオロメタンへの不純物の混入は
認められない。
した吸着材層は、焼成または水蒸気により賦活再生する
ことができる。この賦活再生時にフッ化水素、フッ素な
どの分解物の発生はほとんど観察されず、再生時の後処
理や設備の防食はほとんど必要としない。また、吸着・
再生を繰り返しても吸着能は劣化せず、再生品を用いた
ときにも高純度トリフルオロメタンへの不純物の混入は
認められない。
【００１２】
【実施例】次に実施例によって本発明をさらに詳しく説
明する。 （実施例１）図１に示す装置を用いた。吸着材層５は、
内径２２ｍｍφ、高さ６５０ｍｍのＳＵＳ製容器に、ヤ
シ殻活性炭（北越炭素社製、１０メッシュ）を高さ６０
０ｍｍまで充填して形成した。この容器をイソプロパノ
ールを充した循環低温恒温槽に浸漬し、吸着材層５内部
の温度が−３２±３℃に保たれるようにした。原料トリ
フルオロメタン１として、ブロモトリフルオロメタンを
約１０００ｐｐｍ（重量）含むものをボンベに液相充填
して用いた。
明する。 （実施例１）図１に示す装置を用いた。吸着材層５は、
内径２２ｍｍφ、高さ６５０ｍｍのＳＵＳ製容器に、ヤ
シ殻活性炭（北越炭素社製、１０メッシュ）を高さ６０
０ｍｍまで充填して形成した。この容器をイソプロパノ
ールを充した循環低温恒温槽に浸漬し、吸着材層５内部
の温度が−３２±３℃に保たれるようにした。原料トリ
フルオロメタン１として、ブロモトリフルオロメタンを
約１０００ｐｐｍ（重量）含むものをボンベに液相充填
して用いた。
【００１３】減圧弁２を調節して、原料トリフルオロメ
タン１を気相として線速度５ｍ／ｍｉｎで吸着材層５に
連続的に供給した。吸着材層５内の圧力は、圧力調整弁
７によりほぼ大気圧（＜０．１ｋｇｆ／ｃｍ2−Ｇ）に
保った。吸着材層５に供給されるガスのブロモトリフル
オロメタン含量は検出端子Ｓ1からサンプリングし、ガ
スクロマトグラフにより測定した。また、吸着材層５を
通過した後のガスのブロモトリフルオロメタン含量は、
検出端子Ｓ2からサンプリングし、ガスクロマトグラフ
により測定した。
タン１を気相として線速度５ｍ／ｍｉｎで吸着材層５に
連続的に供給した。吸着材層５内の圧力は、圧力調整弁
７によりほぼ大気圧（＜０．１ｋｇｆ／ｃｍ2−Ｇ）に
保った。吸着材層５に供給されるガスのブロモトリフル
オロメタン含量は検出端子Ｓ1からサンプリングし、ガ
スクロマトグラフにより測定した。また、吸着材層５を
通過した後のガスのブロモトリフルオロメタン含量は、
検出端子Ｓ2からサンプリングし、ガスクロマトグラフ
により測定した。
【００１４】検出端子Ｓ2におけるガス中のブロモトリ
フルオロメタン含有量が５ｐｐｍ（重量）を越えたとき
を吸着材層５の破過（失活）と定め、破過に至るまで連
続運転を続けた。破過時における活性炭のブロモトリフ
ルオロメタン吸着量は活性炭リットル当り３．６ｇであ
り、この間に、吸着材層通過ガス６として得られた高純
度トリフルオロメタンの精製処理量は活性炭リットル当
り３６００ｇであった。得られた高純度トリフルオロメ
タン中のブロモトリフルオロメタン含有量は５ｐｐｍ
（重量）以下であった。
フルオロメタン含有量が５ｐｐｍ（重量）を越えたとき
を吸着材層５の破過（失活）と定め、破過に至るまで連
続運転を続けた。破過時における活性炭のブロモトリフ
ルオロメタン吸着量は活性炭リットル当り３．６ｇであ
り、この間に、吸着材層通過ガス６として得られた高純
度トリフルオロメタンの精製処理量は活性炭リットル当
り３６００ｇであった。得られた高純度トリフルオロメ
タン中のブロモトリフルオロメタン含有量は５ｐｐｍ
（重量）以下であった。
【００１５】（実施例２〜実施例６）図１の装置を用
い、吸着材層５としてそれぞれ、ヤシ殻活性炭（北越炭
素社製）（実施例２）、コール系活性炭（北越炭素社
製）（実施例３）、木炭系活性炭（北越炭素社製）（実
施例４）、モレキュラーシービングカーボン（５Ａ、武
田薬品工業社製）（実施例５）、および活性炭素繊維
（東洋紡社製）（実施例６）をＳＵＳ製容器に高さ６０
０ｍｍまで充填し、実施例１と同一条件で、ただし温度
は室温で精製実験を行った。破過に至るまでの各吸着材
リットル当りのブロモトリフルオロメタン吸着量（ｇ／
ｌ）を、以下に述べる比較例１〜比較例７の結果と共に
表１に示す。実施例２〜実施例６において、破過に至る
までに得られた高純度トリフルオロメタン中のブロモト
リフルオロメタン濃度は、いずれも５ｐｐｍ（重量）以
下であった。
い、吸着材層５としてそれぞれ、ヤシ殻活性炭（北越炭
素社製）（実施例２）、コール系活性炭（北越炭素社
製）（実施例３）、木炭系活性炭（北越炭素社製）（実
施例４）、モレキュラーシービングカーボン（５Ａ、武
田薬品工業社製）（実施例５）、および活性炭素繊維
（東洋紡社製）（実施例６）をＳＵＳ製容器に高さ６０
０ｍｍまで充填し、実施例１と同一条件で、ただし温度
は室温で精製実験を行った。破過に至るまでの各吸着材
リットル当りのブロモトリフルオロメタン吸着量（ｇ／
ｌ）を、以下に述べる比較例１〜比較例７の結果と共に
表１に示す。実施例２〜実施例６において、破過に至る
までに得られた高純度トリフルオロメタン中のブロモト
リフルオロメタン濃度は、いずれも５ｐｐｍ（重量）以
下であった。
【００１６】
【表１】
【００１７】（比較例１〜比較例７）図１の装置を用
い、吸着材層５としてそれぞれ、ゼオライト（東ソー社
製）（比較例１）、モレキュラーシーブス３Ａ（ユニオ
ン昭和社製）（比較例２）、モレキュラーシーブス４Ａ
（ユニオン昭和社製）（比較例３）、モレキュラーシー
ブス５Ａ（ユニオン昭和社製）（比較例４）、モレキュ
ラーシーブス１３Ｘ（ユニオン昭和社製）（比較例
５）、およびシリカゲル（富士デヴィソン化学社製）
（比較例６）、アルミナ（水沢化学社製）（比較例７）
を用い、温度、圧力条件は実施例２〜実施例６の場合と
同様にして精製実験を行った。これら比較例の吸着材層
は、いずれも活性炭を含んでいないものである。実験結
果を表１に示す。
い、吸着材層５としてそれぞれ、ゼオライト（東ソー社
製）（比較例１）、モレキュラーシーブス３Ａ（ユニオ
ン昭和社製）（比較例２）、モレキュラーシーブス４Ａ
（ユニオン昭和社製）（比較例３）、モレキュラーシー
ブス５Ａ（ユニオン昭和社製）（比較例４）、モレキュ
ラーシーブス１３Ｘ（ユニオン昭和社製）（比較例
５）、およびシリカゲル（富士デヴィソン化学社製）
（比較例６）、アルミナ（水沢化学社製）（比較例７）
を用い、温度、圧力条件は実施例２〜実施例６の場合と
同様にして精製実験を行った。これら比較例の吸着材層
は、いずれも活性炭を含んでいないものである。実験結
果を表１に示す。
【００１８】以上の結果から、吸着材層が活性炭を含む
実施例２〜実施例６の場合は、室温、大気圧の条件下で
いずれもブロモトリフルオロメタンを吸着し、所定の純
度の高純度トリフルオロメタンが得られたが、吸着材層
が活性炭を含まない比較例１〜比較例７の場合は、同一
条件でいずれも最初からブロモトリフルオロメタンを吸
着せず、高純度トリフルオロメタンは得られなかったこ
とがわかる。
実施例２〜実施例６の場合は、室温、大気圧の条件下で
いずれもブロモトリフルオロメタンを吸着し、所定の純
度の高純度トリフルオロメタンが得られたが、吸着材層
が活性炭を含まない比較例１〜比較例７の場合は、同一
条件でいずれも最初からブロモトリフルオロメタンを吸
着せず、高純度トリフルオロメタンは得られなかったこ
とがわかる。
【００１９】（実施例７）図１の装置を用い、実施例１
の方法を繰り返し、ただし、原料トリフルオロメタンと
しては、ブロモトリフルオロメタンを約１０００ｐｐｍ
（重量）およびクロロジフルオロメタンを約１０００ｐ
ｐｍ（重量）含むものを用いた。温度は室温に設定し
た。検出端子Ｓ2におけるガス中のブロモトリフルオロ
メタン含有量が５ｐｐｍ（重量）を越えたとき、そのサ
ンプルガス中のクロロジフルオロメタン含有量は５ｐｐ
ｍ（重量）以下であった。またこのとき、吸着材層５に
吸着されたブロモトリフルオロメタンの量は活性炭リッ
トル当り３．６ｇであり、トリフルオロメタンの精製処
理量は活性炭リットル当り１．５ｋｇ以上であった。
の方法を繰り返し、ただし、原料トリフルオロメタンと
しては、ブロモトリフルオロメタンを約１０００ｐｐｍ
（重量）およびクロロジフルオロメタンを約１０００ｐ
ｐｍ（重量）含むものを用いた。温度は室温に設定し
た。検出端子Ｓ2におけるガス中のブロモトリフルオロ
メタン含有量が５ｐｐｍ（重量）を越えたとき、そのサ
ンプルガス中のクロロジフルオロメタン含有量は５ｐｐ
ｍ（重量）以下であった。またこのとき、吸着材層５に
吸着されたブロモトリフルオロメタンの量は活性炭リッ
トル当り３．６ｇであり、トリフルオロメタンの精製処
理量は活性炭リットル当り１．５ｋｇ以上であった。
【００２０】この結果は、実施例７の条件で活性炭がブ
ロモトリフルオロメタンと共にそれ以外の不純物をも有
効に吸着除去し、しかもトリフルオロメタン自体の吸着
損失は僅かであることを示している。
ロモトリフルオロメタンと共にそれ以外の不純物をも有
効に吸着除去し、しかもトリフルオロメタン自体の吸着
損失は僅かであることを示している。
【００２１】（実施例８〜実施例１３）図１の装置を用
いて実施例１の方法を繰り返し、ただし圧力条件を１ｋ
ｇｆ／ｃｍ2〜１２ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲内で種々に変化
させた。温度は、実施例８〜実施例１２では−３２±３
℃に設定し、実施例１３では２０℃に設定した。検出端
子Ｓ2におけるガス中のブロモトリフルオロメタン含有
量が５ｐｐｍ（重量）を越えたときを吸着材層５の破過
と定め、破過時における活性炭のブロモトリフルオロメ
タン吸着量（重量％）と活性炭リットル当りのトリフル
オロメタン精製処理量（ｋｇ／ｌ）とを測定した。結果
を表２に示す。
いて実施例１の方法を繰り返し、ただし圧力条件を１ｋ
ｇｆ／ｃｍ2〜１２ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲内で種々に変化
させた。温度は、実施例８〜実施例１２では−３２±３
℃に設定し、実施例１３では２０℃に設定した。検出端
子Ｓ2におけるガス中のブロモトリフルオロメタン含有
量が５ｐｐｍ（重量）を越えたときを吸着材層５の破過
と定め、破過時における活性炭のブロモトリフルオロメ
タン吸着量（重量％）と活性炭リットル当りのトリフル
オロメタン精製処理量（ｋｇ／ｌ）とを測定した。結果
を表２に示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】（比較例８）図１の装置を用いて実施例１
の方法を繰り返し、ただしブロモトリフルオロメタンを
約１０００ｐｐｍ（重量）含有する原料トリフルオロメ
タンを、ボンベを倒立させ、液相として、線速度５ｍ／
ｍｉｎ（気相換算値）で連続的に吸着材層５に供給し
た。吸着材層５の温度は−３２±３℃とし、出口圧力
は、圧力調整弁７を絞り込んで１２ｋｇｆ／ｃｍ2（１
１ｋｇｆ／ｃｍ2−Ｇ）に保った。この温度、圧力の条
件下では、吸着材層５を通過するトリフルオロメタンは
液状に保たれていた。
の方法を繰り返し、ただしブロモトリフルオロメタンを
約１０００ｐｐｍ（重量）含有する原料トリフルオロメ
タンを、ボンベを倒立させ、液相として、線速度５ｍ／
ｍｉｎ（気相換算値）で連続的に吸着材層５に供給し
た。吸着材層５の温度は−３２±３℃とし、出口圧力
は、圧力調整弁７を絞り込んで１２ｋｇｆ／ｃｍ2（１
１ｋｇｆ／ｃｍ2−Ｇ）に保った。この温度、圧力の条
件下では、吸着材層５を通過するトリフルオロメタンは
液状に保たれていた。
【００２４】検出端子Ｓ2におけるガス中のブロモトリ
フルオロメタン含有量が５ｐｐｍ（重量）を越えたとき
を吸着材層５の破過と定め、破過時における活性炭のブ
ロモトリフルオロメタン吸着量（重量％）と活性炭リッ
トル当りのトリフルオロメタン精製処理量（ｋｇ／ｌ）
とを測定した。結果を表２に示す。
フルオロメタン含有量が５ｐｐｍ（重量）を越えたとき
を吸着材層５の破過と定め、破過時における活性炭のブ
ロモトリフルオロメタン吸着量（重量％）と活性炭リッ
トル当りのトリフルオロメタン精製処理量（ｋｇ／ｌ）
とを測定した。結果を表２に示す。
【００２５】表２の結果から、実施例８〜実施例１３に
おいて、圧力を大気圧から１２ｋｇｆ／ｃｍ2まで変化
させたとき、いずれも吸着材層５はブロモトリフルオロ
メタンを吸着し、高純度のトリフルオロメタンが得られ
た。ただし、圧力が高くなるに従い、破過に至るまでの
トリフルオロメタンの精製処理量が次第に減少する傾向
が観察された。一方、原料トリフルオロメタンを液相の
まま吸着材層５に供給した比較例８の場合は、低温度処
理であるにかかわらず、活性炭がブロモトリフルオロメ
タンをほとんど吸着せず、従って精製処理量もきわめて
僅かで実質的に精製不能であった。
おいて、圧力を大気圧から１２ｋｇｆ／ｃｍ2まで変化
させたとき、いずれも吸着材層５はブロモトリフルオロ
メタンを吸着し、高純度のトリフルオロメタンが得られ
た。ただし、圧力が高くなるに従い、破過に至るまでの
トリフルオロメタンの精製処理量が次第に減少する傾向
が観察された。一方、原料トリフルオロメタンを液相の
まま吸着材層５に供給した比較例８の場合は、低温度処
理であるにかかわらず、活性炭がブロモトリフルオロメ
タンをほとんど吸着せず、従って精製処理量もきわめて
僅かで実質的に精製不能であった。
【００２６】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明の
トリフルオロメタンの精製法は、トリフルオロメタンを
気相で、活性炭を含む吸着材層に流通させるものである
ので、不純物が５ｐｐｍ（重量）以下の高純度トリフル
オロメタンを連続的に容易に得ることができ、電子工業
分野の需要に対応することができる。このとき吸着材層
内の気相の圧力を大気圧ないし１０ｋｇｆ／ｃｍ2の範
囲内とすれば、不純物の吸着率が高く、しかも装置が簡
単であるから、設備費および運転経費が大幅に軽減され
る。
トリフルオロメタンの精製法は、トリフルオロメタンを
気相で、活性炭を含む吸着材層に流通させるものである
ので、不純物が５ｐｐｍ（重量）以下の高純度トリフル
オロメタンを連続的に容易に得ることができ、電子工業
分野の需要に対応することができる。このとき吸着材層
内の気相の圧力を大気圧ないし１０ｋｇｆ／ｃｍ2の範
囲内とすれば、不純物の吸着率が高く、しかも装置が簡
単であるから、設備費および運転経費が大幅に軽減され
る。
【図１】 本発明の一実施例を示す工程図。
【図２】 トリフルオロメタンの温度と蒸気圧との関係
を示すグラフ。
を示すグラフ。
１…原料トリフルオロメタン、
５…吸着材層。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平５−271120（ＪＰ，Ａ)
特開 昭53−87303（ＪＰ，Ａ)
特開 昭52−144605（ＪＰ，Ａ)
特開 昭51−16602（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C07C 17/389
C07C 19/08
Claims (3)
- 【請求項１】ブロモトリフルオロメタンを含むトリフル
オロメタンを精製して高純度トリフルオロメタンを製造
するに際して、ブロモトリフルオロメタンを含むトリフ
ルオロメタンを気相で、活性炭を含む吸着材層に流通さ
せて不純物を除去するトリフルオロメタンの精製法。 - 【請求項２】吸着材層が、活性炭、モレキュラーシービ
ングカーボン、活性炭素繊維、および活性炭コーティン
グシリカ・アルミナからなる群から選ばれた少なくとも
１種を含むものである請求項１に記載のトリフルオロメ
タンの精製法。 - 【請求項３】吸着材層内の気相の圧力を大気圧ないし１
０ｋｇｆ／ｃｍ２ の範囲内とする請求項１または請求
項２のいずれかに記載のトリフルオロメタンの精製法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP14198894A JP3516716B2 (ja) | 1994-06-23 | 1994-06-23 | トリフルオロメタンの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14198894A JP3516716B2 (ja) | 1994-06-23 | 1994-06-23 | トリフルオロメタンの精製法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812602A JPH0812602A (ja) | 1996-01-16 |
| JP3516716B2 true JP3516716B2 (ja) | 2004-04-05 |
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ID=15304789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14198894A Expired - Fee Related JP3516716B2 (ja) | 1994-06-23 | 1994-06-23 | トリフルオロメタンの精製法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3516716B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
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|---|---|---|---|---|
| JP3709093B2 (ja) | 1999-03-10 | 2005-10-19 | インターナショナル・ビジネス・マシーンズ・コーポレーション | 移動体通信システムおよびその方法 |
| JP3812661B2 (ja) | 2002-05-13 | 2006-08-23 | 信越化学工業株式会社 | シリコーン油の精製法 |
| JP4666874B2 (ja) * | 2002-07-02 | 2011-04-06 | 昭和電工株式会社 | ペンタフルオロエタンの精製方法および製造方法並びにその用途 |
| JP2016147815A (ja) * | 2015-02-10 | 2016-08-18 | 宇部興産株式会社 | フルオロヨードアルカンの吸着処理方法 |
| CN114133314B (zh) * | 2021-11-02 | 2023-10-27 | 山东东岳化工有限公司 | 电子级三氟甲烷的纯化装置及纯化工艺 |
| CN114249628B (zh) * | 2021-12-31 | 2023-06-20 | 华南理工大学 | 一种ch3f和c3h8的分离方法 |
| CN114307517B (zh) * | 2021-12-31 | 2022-10-11 | 天津大学浙江绍兴研究院 | 惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法 |
-
1994
- 1994-06-23 JP JP14198894A patent/JP3516716B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JPH0812602A (ja) | 1996-01-16 |
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