JPH0379288B2 - - Google Patents
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- JPH0379288B2 JPH0379288B2 JP57215464A JP21546482A JPH0379288B2 JP H0379288 B2 JPH0379288 B2 JP H0379288B2 JP 57215464 A JP57215464 A JP 57215464A JP 21546482 A JP21546482 A JP 21546482A JP H0379288 B2 JPH0379288 B2 JP H0379288B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
Description
[発明の属する技術分野]
本発明はアルゴンガスを精製する方法に関す
る。 [従来技術とその問題点] アルゴンは不活性の特性を有し、しかも空気中
に1%近く含まれているところから雰囲気ガスと
して製鋼の連続鋳鋼、半導体基板素材のシリコン
単結晶製造など広くその用途が見出されている。 一般にアルゴンは空気を冷却し、窒素、酸素と
ともにその僅かな沸点の差を利用して精溜によつ
て分別して得られた粗アルゴンをさらに精溜等に
より精製して液体アルゴンあるいは気体アルゴン
のボンベ充填として使用者に供されている。しか
しながら、用途によつては実際に使用に供される
直前にさらに精製して不純物の除去を図らなけれ
ばならない。特に大量に使用する場合液体アルゴ
ンを蒸発させて配管を通して使用するが、その工
程で不純物の混入が問題となることがある。 不純物種としては窒素、酸素、水分、二酸化炭
素をはじめ状況によつては水素、一酸化炭素、炭
化水素等が含まれることが起り得る。 このような不純物を除去するためには通常精製
手段として活性炭、活性化アルミナあるいはゼオ
ライトのようなモレキユラーシーブスを通過せし
め、主として水分、炭酸ガス、炭化水素を除去す
ることを目的とした工程と、金属をある温度範囲
に加熱してゲツタリングにより主として窒素、酸
素あるいは水素、一酸化炭素を除去するとを目的
とした工程とから構成される。 この精製方法はきわめて効果があることが知ら
れているが、以下のような問題点画みられる。す
なわち、第1に金属ゲツタリング工程に用いるチ
タンあるいはジルコニウムは有効な作動温度とし
て前者で約1000℃、後者でも約800℃を必要とす
ることから、運転経費の増加、装置の耐高温性、
加熱ヒーターの維持、接合部分のゆるみ等からく
るリークの防止に不断の注意を要すること、第2
にゲツタ材の形状は上記目的のためにスポンジ状
が適当とされるが化学的に反応性に富むことによ
り危険性を伴なうので技術的にもその取り扱いに
注意を要すること、第3にこの種のゲツタ材の再
生が工程中では不可能であることから、消耗品と
して扱わなければならないので経費の負坦が増大
につながること、第4に同じく再生が効かないこ
とから不純物除去性能が絶えず劣化する方向へ進
むので、その状況を常に把握してゲツタ材の変換
する時期を誤まらないようにしなければならな
い。 [発明の目的] 本発明は上記の点に鑑みてなされたもので、最
低の投資額と最低の操業コストの工程によつて、
不純物を選択的に吸着・反応等を用いて除去する
ことによつて純度を向上させることができるアル
ゴンガスの精製方法を提供しようとするものであ
る。 [発明の概要] 本発明は酸素成分の微少な原料のアルゴンガス
を、0℃を越える温度乃至室温の範囲で4Aある
いは5Aのモレキユラーシーブスと接触せしめる
第一工程と、温度150〜300℃の範囲で加熱した銅
またはニツケルの金属と接触せしめる第二工程
と、上記第一、第二工程を通過後のアルゴンガス
を5〜25気圧の圧力で圧縮して5Aのモレキユラ
ーシーブスを通過せしめる第三工程を設けてアル
ゴンガスを精製することを特徴としている。 ここで、第一工程乃至第三工程で使用するモレ
キユラーシーブスはゼオライトが使用される。 なお、ゼオライト5AによるO2の除去効果は期
待することができないが、本発明では初めから酸
素成分の微少なアルゴンガスの精製を目的として
おり、O2の除去効果は期待していない。 また、第二工程で加熱した銅またはニツケルの
金属と接触させたアルゴンガスはその後放冷して
常温程度にしてから第三工程に送り込む。 なお、アルゴンガスを圧縮して5Aのモレキユ
ラーシーブスを通過させる第三工程はその前に第
一工程、第二工程を設けることにより、始めて有
効なN2の除去が可能で、且つ繰り返しの稼働に
耐え得るものとなる。 以上のようにして、本発明によれば運転経費、
および維持管理の負担の少ない高性能のアルゴン
精製方法を得ることができる。 [発明の効果] 本発明は以下のような効果を奏する。すなわち
まず第1に主要部分が殆んどゼオライト充填塔へ
の吸着によるものであり、このゼオライトは加熱
により大気中に吸着物質を放出し、繰り返し使用
することが可能であること。また再生に要する加
熱温度も200〜300℃までの比較的低い温度で済む
ことから運転経費が少なくて済むこと、第2に時
間を区切つて定期的に再生することから、不純物
除去性能の劣下防止がきわめて容易であり不純物
の組成に変動に対しても柔軟に対処できる。 第3に既に使用に供したアルゴンを本発明方法
に依る精製により再生回収し循環させて使用が可
能である。例えば半導体基板用シリコン単結晶製
造装置等に本方法を適用した場合、きわめて有効
に使用したアルゴンを精製し循環させて再使用に
供することができる。 [発明の実施例] 以下、本発明を不純物除去装置として5A型の
モレキユラーシーブスを充填した塔にアルゴンを
通過せしめる工程を備えたアルゴンの精製方法に
適用した一実施例につき図面を用いながら説明す
る。 図はその主要工程をフローチヤートとして示し
ている。 次表に示すような不純物を含んだアルゴンガス
を
る。 [従来技術とその問題点] アルゴンは不活性の特性を有し、しかも空気中
に1%近く含まれているところから雰囲気ガスと
して製鋼の連続鋳鋼、半導体基板素材のシリコン
単結晶製造など広くその用途が見出されている。 一般にアルゴンは空気を冷却し、窒素、酸素と
ともにその僅かな沸点の差を利用して精溜によつ
て分別して得られた粗アルゴンをさらに精溜等に
より精製して液体アルゴンあるいは気体アルゴン
のボンベ充填として使用者に供されている。しか
しながら、用途によつては実際に使用に供される
直前にさらに精製して不純物の除去を図らなけれ
ばならない。特に大量に使用する場合液体アルゴ
ンを蒸発させて配管を通して使用するが、その工
程で不純物の混入が問題となることがある。 不純物種としては窒素、酸素、水分、二酸化炭
素をはじめ状況によつては水素、一酸化炭素、炭
化水素等が含まれることが起り得る。 このような不純物を除去するためには通常精製
手段として活性炭、活性化アルミナあるいはゼオ
ライトのようなモレキユラーシーブスを通過せし
め、主として水分、炭酸ガス、炭化水素を除去す
ることを目的とした工程と、金属をある温度範囲
に加熱してゲツタリングにより主として窒素、酸
素あるいは水素、一酸化炭素を除去するとを目的
とした工程とから構成される。 この精製方法はきわめて効果があることが知ら
れているが、以下のような問題点画みられる。す
なわち、第1に金属ゲツタリング工程に用いるチ
タンあるいはジルコニウムは有効な作動温度とし
て前者で約1000℃、後者でも約800℃を必要とす
ることから、運転経費の増加、装置の耐高温性、
加熱ヒーターの維持、接合部分のゆるみ等からく
るリークの防止に不断の注意を要すること、第2
にゲツタ材の形状は上記目的のためにスポンジ状
が適当とされるが化学的に反応性に富むことによ
り危険性を伴なうので技術的にもその取り扱いに
注意を要すること、第3にこの種のゲツタ材の再
生が工程中では不可能であることから、消耗品と
して扱わなければならないので経費の負坦が増大
につながること、第4に同じく再生が効かないこ
とから不純物除去性能が絶えず劣化する方向へ進
むので、その状況を常に把握してゲツタ材の変換
する時期を誤まらないようにしなければならな
い。 [発明の目的] 本発明は上記の点に鑑みてなされたもので、最
低の投資額と最低の操業コストの工程によつて、
不純物を選択的に吸着・反応等を用いて除去する
ことによつて純度を向上させることができるアル
ゴンガスの精製方法を提供しようとするものであ
る。 [発明の概要] 本発明は酸素成分の微少な原料のアルゴンガス
を、0℃を越える温度乃至室温の範囲で4Aある
いは5Aのモレキユラーシーブスと接触せしめる
第一工程と、温度150〜300℃の範囲で加熱した銅
またはニツケルの金属と接触せしめる第二工程
と、上記第一、第二工程を通過後のアルゴンガス
を5〜25気圧の圧力で圧縮して5Aのモレキユラ
ーシーブスを通過せしめる第三工程を設けてアル
ゴンガスを精製することを特徴としている。 ここで、第一工程乃至第三工程で使用するモレ
キユラーシーブスはゼオライトが使用される。 なお、ゼオライト5AによるO2の除去効果は期
待することができないが、本発明では初めから酸
素成分の微少なアルゴンガスの精製を目的として
おり、O2の除去効果は期待していない。 また、第二工程で加熱した銅またはニツケルの
金属と接触させたアルゴンガスはその後放冷して
常温程度にしてから第三工程に送り込む。 なお、アルゴンガスを圧縮して5Aのモレキユ
ラーシーブスを通過させる第三工程はその前に第
一工程、第二工程を設けることにより、始めて有
効なN2の除去が可能で、且つ繰り返しの稼働に
耐え得るものとなる。 以上のようにして、本発明によれば運転経費、
および維持管理の負担の少ない高性能のアルゴン
精製方法を得ることができる。 [発明の効果] 本発明は以下のような効果を奏する。すなわち
まず第1に主要部分が殆んどゼオライト充填塔へ
の吸着によるものであり、このゼオライトは加熱
により大気中に吸着物質を放出し、繰り返し使用
することが可能であること。また再生に要する加
熱温度も200〜300℃までの比較的低い温度で済む
ことから運転経費が少なくて済むこと、第2に時
間を区切つて定期的に再生することから、不純物
除去性能の劣下防止がきわめて容易であり不純物
の組成に変動に対しても柔軟に対処できる。 第3に既に使用に供したアルゴンを本発明方法
に依る精製により再生回収し循環させて使用が可
能である。例えば半導体基板用シリコン単結晶製
造装置等に本方法を適用した場合、きわめて有効
に使用したアルゴンを精製し循環させて再使用に
供することができる。 [発明の実施例] 以下、本発明を不純物除去装置として5A型の
モレキユラーシーブスを充填した塔にアルゴンを
通過せしめる工程を備えたアルゴンの精製方法に
適用した一実施例につき図面を用いながら説明す
る。 図はその主要工程をフローチヤートとして示し
ている。 次表に示すような不純物を含んだアルゴンガス
を
【表】
1NM3/minの割合で図に示したフローチヤート
の順序に従つて、上記組成のアルゴンを流してい
く。 まず、第一工程では0℃を越える温度乃至室温
の範囲で4Aあるいは5Aを通過せしめて主として
H2OあるいはCO2成分を除去せしめ、次の第二工
程において温度150〜300℃に加熱した銅またはニ
ツケル金属を充填した筒を通過せしめて、H2あ
るいはCO成分を除去した後、放冷して常温程度
にしたアルゴンを5A型のモレキユラーシーブス
を充填した塔を加圧して通過せしめる。加圧力の
範囲は5〜25Kg/cm2で行う。これは5Kg/cm2未満
の場合、コスト軽減の効果があらわれ難い。また
25Kg/cm2を超える圧力を加える場合、圧力に対す
るN2の吸着能力の効果が微増にとどまる一方、
設備、維持管理の負坦が著しいことによる。加圧
力10Kg/cm2せしめた場合、各工程での各成分の減
少を次に示す。
の順序に従つて、上記組成のアルゴンを流してい
く。 まず、第一工程では0℃を越える温度乃至室温
の範囲で4Aあるいは5Aを通過せしめて主として
H2OあるいはCO2成分を除去せしめ、次の第二工
程において温度150〜300℃に加熱した銅またはニ
ツケル金属を充填した筒を通過せしめて、H2あ
るいはCO成分を除去した後、放冷して常温程度
にしたアルゴンを5A型のモレキユラーシーブス
を充填した塔を加圧して通過せしめる。加圧力の
範囲は5〜25Kg/cm2で行う。これは5Kg/cm2未満
の場合、コスト軽減の効果があらわれ難い。また
25Kg/cm2を超える圧力を加える場合、圧力に対す
るN2の吸着能力の効果が微増にとどまる一方、
設備、維持管理の負坦が著しいことによる。加圧
力10Kg/cm2せしめた場合、各工程での各成分の減
少を次に示す。
【表】
なお、第二工程のCu又はNiでは極端な差はな
くどちらでも可能である。 また、出口付近における精製ガスの分析値は次
の表に示すとおり精製されることが示された。
くどちらでも可能である。 また、出口付近における精製ガスの分析値は次
の表に示すとおり精製されることが示された。
【表】
アルゴンの廃棄の割合は全体に対しては12%に
とどまつた。 市販のアルゴンガスおよび本方法による精製さ
れたアルゴンガスを各々雰囲気として100mmφ×
400mmのシリコン単結晶を各々他は同一条件とし
て作成した単結晶の種子結晶に近い扁部、直胴体
の中央部、および底部から各々500μmのウエー
ハーを切り出して研磨後、抵抗ライフタイム、酸
素、炭素量を測定したが、これら単結晶の各部位
におけるウエーハーの特性の差は殆んどなかつ
た。
とどまつた。 市販のアルゴンガスおよび本方法による精製さ
れたアルゴンガスを各々雰囲気として100mmφ×
400mmのシリコン単結晶を各々他は同一条件とし
て作成した単結晶の種子結晶に近い扁部、直胴体
の中央部、および底部から各々500μmのウエー
ハーを切り出して研磨後、抵抗ライフタイム、酸
素、炭素量を測定したが、これら単結晶の各部位
におけるウエーハーの特性の差は殆んどなかつ
た。
図面は本発明の一実施例として単結晶シリコン
引上げ装置に供されたアルゴン精製回収工程を示
すフローチヤート図である。 1……単結晶シリコン引上げ装置、2……4A
(又は5A)モレキユラーシーブス筒、3……銅
(又はニツケル)ゲツタリング筒、4……コンプ
レツサー、5……5A型モレキユラーシーブス筒、
6……液体アルゴンタンク、7……蒸発器、8…
…気体アルゴン貯蔵タンク。
引上げ装置に供されたアルゴン精製回収工程を示
すフローチヤート図である。 1……単結晶シリコン引上げ装置、2……4A
(又は5A)モレキユラーシーブス筒、3……銅
(又はニツケル)ゲツタリング筒、4……コンプ
レツサー、5……5A型モレキユラーシーブス筒、
6……液体アルゴンタンク、7……蒸発器、8…
…気体アルゴン貯蔵タンク。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 酸素成分の微少な原料のアルゴンガスを、0
℃を越える温度乃至室温の範囲で4Aあるいは5A
のモレキユラーシーブスと接触せしめる第一工程
と、温度150〜300℃の範囲で加熱した銅またはニ
ツケルの金属と接触せしめる第二工程と、上記第
一、第二工程を通過後のアルゴンガスを5〜25気
圧の圧力で圧縮して5Aのモレキユラーシーブス
を通過せしめる第三工程を設けてアルゴンガスを
精製することを特徴とするアルゴンガスの精製方
法。 2 原料のアルゴンガスとしてシリコン単結晶の
製造に供されたアルゴンガスを使用し、かつ精製
したアルゴンガスを再びシリコン単結晶の製造に
使用する特許請求の範囲第1項記載のアルゴンガ
スの精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21546482A JPS59107910A (ja) | 1982-12-10 | 1982-12-10 | アルゴンガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21546482A JPS59107910A (ja) | 1982-12-10 | 1982-12-10 | アルゴンガスの精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59107910A JPS59107910A (ja) | 1984-06-22 |
JPH0379288B2 true JPH0379288B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=16672803
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21546482A Granted JPS59107910A (ja) | 1982-12-10 | 1982-12-10 | アルゴンガスの精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59107910A (ja) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60239309A (ja) * | 1984-05-11 | 1985-11-28 | Seitetsu Kagaku Co Ltd | アルゴンの回収方法 |
JPS623008A (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-09 | 大陽酸素株式会社 | アルゴンの超精製装置、並びに精製方法 |
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