JP2621975B2 - 低沸点物質精製方法 - Google Patents

低沸点物質精製方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、酸素や窒素等の不純成分を含有し且つ液体
窒素よりも低沸点である、ヘリウムや水素やネオン等の
低沸点物質の被精製原料から、前記不純成分を除去する
ことにより、前記低沸点物質を精製する方法に関する。
〔従来の技術〕
従来の低沸点物質精製方法につき、ヘリウムの精製方
法ほ例にとって説明する。
ヘリウム精製方法としては、例えば第２図に示す如
く、ヘリウムの被精製原料即ちバルブ（51）の開栓によ
って供給される新規の被精製原料が、乾燥器（53）内へ
送り込まれて該乾燥器（53）によって水分や二酸化炭素
が吸着除去された上で、冷却のため熱交換器（55）を経
由させられた後、液体窒素（56）中に吸着塔（57）が浸
漬されてなる吸着装置（58）内へ送り込まれて該吸着装
置（58）によって酸素や窒素等の不純成分が吸着除去さ
れるものがあった。なお、上述の如く不純成分が除去さ
れて精製されたヘリウムは、ヘリウム液化装置へ送給さ
れて液化され、所定の容器又は被冷却体へ送給されるよ
うになっている。
〔発明が解決しようとする課題〕
かかる従来のヘリウム精製方法によってヘリウムを精
製する場合は、乾燥器（53）による水分や二酸化炭素の
吸着除去に加え、吸着装置（58）（実質的に吸着塔（5
7））によるわずかの酸素やわずかの窒素等の不純成分
の吸着除去が行われるに過ぎず、より不純成分（具体的
には空気等）の多いヘリウムを精製する必要があるとき
に対処しきれないという問題があった。
これに対して、例えば特開昭60−169078号公報等に
は、液体窒素を用いて被精製原料を冷却してその不純成
分を液化除去した後、吸着装置に導入する方法が開示さ
れているが、冷却温度をより低くするという点で改善す
べき余地があった。
また、前記吸着装置（58）は吸着塔（57）が周囲の液
体窒素（50）によって冷却されるものであるため、該吸
着塔（57）は前記液体窒素（56）の温度以下には冷却さ
れない。ところで、酸素や窒素等の不純成分に対する活
性炭やモレキュラーシーブ（商品名）等の吸着剤の吸着
性能は低温ほど優れているので、その吸着性能を向上さ
せるべく前記吸着塔（57）を例えば液体窒素（56）の温
度以下に冷却したいときには、より高価な寒冷源が必要
になるという問題があった。
また、多量の空気がヘリウムに混合している場合、こ
の空気をこれまでのように吸着剤に吸着させるという方
法では多量の吸着剤を必要とし、吸着装置も大型にな
り、従って再生時間も長くなるという問題があった。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、上
述した如き問題を解消し得る低沸点物質精製方法、即
ち、より不純成分の多い低沸点物質を精製し得る低沸点
物質精製方法及び該低沸点物質を高効率にて精製し得る
低沸点物質精製方法を提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明に係る低沸点物質精製方法は、吸着剤が充填さ
れた吸着塔を冷却し、該吸着塔内へ前記低沸点物質の被
精製原料を送給して該吸着塔内を経由させることによ
り、前記被精製原料中の不純成分を吸着除去して前記被
精製原料を精製する低沸点物質精製方法において、前記
被精製原料を吸着塔内へ送給する前に、前記液体窒素を
減圧された閉空間内へフラッシュして液体窒素温度より
も低温にして、その閉空間内で前記被精製原料を冷却し
てその不純成分を凝縮液化させ、該不純成分を液化除去
する点に特徴を有している。
なお、前記低沸点物質としては、ヘリウム、水素、ネ
オン等が挙げられる。
そして、かかる方法を実施するに際しては、前記吸着
塔の周囲に、真空吸引されて減圧された閉空間を形成す
ると共に、該閉空間内へ液体窒素をフラッシュさせるこ
とにより、該閉空間の雰囲気を前記液体窒素の温度より
も低温に冷却し、該閉空間の雰囲気を、前記吸着塔の冷
却用及び前記吸着塔内へ送給する前の前記被精製原料の
冷却用の寒冷源として兼用することが好ましい。
〔作用〕
かかる本発明方法によれば、前記被精製原料が吸着塔
内へ送給される前に、該被精製原料を冷却してその中に
含有される酸素や窒素等の不純成分を凝縮液化させるこ
ととしているため、その冷却された被精製原料を例えば
セパレータにかけることによって前記不純成分を濾過除
去することができる結果、前記不純成分の含有量を減少
させた状態で被精製原料を吸着塔内の送給することがで
きる。そして、上記の被精製原料の冷却に際し、液体窒
素を減圧された閉空間内へフラッシュして液体窒素温度
よりも低温にしたものを用いているため、液体窒素をそ
のまま用いて冷却する方法に比し、より低温に被精製原
料を冷却することができ、その結果、不純成分の凝縮液
化効率が高くなり、不純成分の含有量をより減少させた
状態で被精製原料を吸着塔内に送給することができる。
〔発明の効果〕
従って、例えば凝縮器やセパレータによる予備的な精
製処理を行わないまま被精製原料を吸着塔へ送給して酸
素や窒素等の不純成分の吸着除去を行う方法や、液体窒
素をそのまま用いて被精製原料を冷却してその不純成分
を液化除去する方法に比し、本発明方法による場合は、
上述の如く酸素や窒素等の不純成分をより効率良く液化
分離した上で被精製原料を吸着塔内へ送給し、該吸着塔
内で更に前記不純成分を吸着除去することができるの
で、低沸点物質をより短時間で精製することができる。
従って、より不純成分（具体的には空気等）の多い低沸
点物質も効率よく精製することができる。
また、被精製原料を吸着塔内へ送給する前に上述の如
く被精製原料を冷却してその中に含有される酸素や窒素
等の不純成分を凝縮液化させるには、何らかの凝縮器が
必要となるが、前記吸着塔を冷却するためにその周囲
に、真空吸引されて減圧された閉空間を形成すると共
に、該閉空間内へ液体窒素をフラッシュさせることによ
り、該液体窒素を気化させてその気化熱によって該液体
窒素の温度よりも低温にまで冷却した前記閉空間の雰囲
気を、上述の如く、前記吸着塔内へ送給する前の被精製
原料の冷却用寒冷源としても兼用することとすれば、こ
れが前記凝縮器として作用することとなって新たに凝縮
器を設ける必要がなくなり、効率的である。なお、前記
閉空間の雰囲気は本来的には前記吸着塔を冷却するのに
用いられるものであるが、該雰囲気は供給される液体窒
素の温度よりも低温にまで冷却されているため、吸着塔
を液体窒素中に浸漬してこれを冷却する従来方法に比
し、より低温に吸着塔が冷却され、該吸着塔による前記
不純成分の吸着性能も向上する。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
第１図において、（１）は液体窒素（沸点：−196
℃）よりも低沸点である低沸点物質の一例たるヘリウム
（沸点：−269℃）の被精製原料を収納するボンベであ
り、該ボンベ（１）内の被精製原料は、導管（２）によ
って乾燥器（３）内へ導かれ、該乾燥器（３）を通過す
る間に水分や二酸化炭素が乾燥除去された上で、導管
（４）によって熱交換器（５）内及び空間（６）内を経
由させられた後、セパレータ（７）内へ送給されるよう
になっている。
該セパレータ（７）は、前記被精製原料中の酸素や窒
素等の不純成分を凝縮液化した状態で濾過除去するため
のフィルタを備えている。そして該セパレータ（７）か
らは２本の導管（８），（９）が引き出されており、そ
のうちの一方の導管（８）はセパレータ（７）にて前記
不純成分を濾過除去した被精製原料を前記容器（６）内
に配され活性炭やモレキュラーシーブ等の吸着剤を内蔵
する吸着塔（10）内へ導く一方、他方の導管（９）はセ
パレータ（７）にて濾過除去した前記不純成分（具体的
には空気）を前記熱交換器（５）経由で系外へ導くよう
になっている。
さて、前記容器（６）内には前述の如き吸着塔（10）
が配されているが、容器（６）内であって吸着塔（10）
の周囲には閉空間（Ａ）が形成されている。そして該閉
空間（Ａ）内の雰囲気は導管（13）経由で真空ポンプ
（14）による真空吸引が行われて減圧される一方で、該
閉空間（Ａ）内へは液体窒素容器（11）内に収納された
液体窒素（温度：−196℃）が導管（12）経由でフラッ
シュされつつ供給されるようになっている。なお該液体
窒素の一部は後述するヘリウム液サイクル（16）の寒冷
源としても用いられる。
また、前記吸着塔（10）を経由することによって酸素
や窒素塔の不純成分が吸着除去された被精製原料、即ち
精製済みのヘリウムガスは導管（15）経由でヘリウム液
化サイクル（16）へ送給されるようになっている。そし
て該精製済みのヘリウムガスは前記ヘリウム液化サイク
ル（16）によって液化され、これによって得られる液体
ヘリウムは導管（17）を経由した後、バルブ（18），
（19）の開閉に基づいて被冷却体（20）又は液体ヘリウ
ム容器（21）内へ供給されるようになっている。
なお、前記ヘリウム液化サイクル（16）に付設された
バッファタンク（22）は、前記乾燥器（３）やセパレー
タ（７）や吸着塔（10）等を用いて被精製原料が精製さ
れて得られる前記ヘリウムガスを貯溜しておくものであ
り、前記ボンベ（１）の交換や精製部（乾燥器（３）や
吸着塔（10）等）の再生等に起因して前記ヘリウムガス
の前記ヘリウム液化サイクル（16）への供給が不足する
ときには該バッファタンク（22）から前記ヘリウムガス
を供給し、液体ヘリウムを連続的に得ることができる結
果、例えば前記被冷却体（20）を連続的に冷却すること
ができるようになっている。
なお、前記被冷却体（20）及び／又は液体ヘリウム容
器（21）から排出される低温ヘリウムは、バルブ（2
3），（24）の開閉に基づいて導管（25）内へ送給さ
れ、更に該導管（25），ウォーマ（26），回収コンプレ
ッサ（28），油除去装置（29）等を経由して再生用の被
精製原料として前記導管（２）へ戻されると共に、その
一部は前記ヘリウム液化サイクル（16）の寒冷源として
用いられる。なお回収コンプレッサ（28）の上流側に付
設されているホルダ（27）は、回収コンプレッサ（28）
にて処理しきれないヘリウムを一旦貯溜するためのもの
である。
かかる構成の設備を用いて本発明方法を実施する場合
は、吸着塔（10）と容器（６）との間の閉空間（Ａ）内
へ液体窒素をフラッシュさせることにより、該液体窒素
を気化させてその気化熱によって閉空間（Ａ）の雰囲気
を前記液体窒素の温度よりも低温（具体的には−208
℃）に冷却し、該閉空間（Ａ）の雰囲気を、前記吸着塔
（10）の冷却用及び前記吸着塔（10）内へ送給する前の
前記被精製原料の冷却用の寒冷源として兼用することが
できる。
そして、該閉空気（Ａ）の雰囲気で前記吸着等（10）
を冷却することにより、吸着塔を液体窒素中に浸漬して
これを冷却する従来方法に比し、より低温に吸着塔（1
0）が冷却され、該吸着塔（10）による前記不純物の吸
着性能が向上する。
また、前記閉空間（Ａ）の雰囲気で前記被精製原料を
吸着塔（10）内の送給前に冷却することにより、その中
に含有される酸素や窒素等の不純成分を凝縮液化させ、
その冷却された被精製原料をセパレータ（７）にかける
ことによって前記不純成分を濾過除去することができる
結果、前記不純成分の含有量を減少させた状態で被精製
原料を吸着塔（10）内へ送給することができる。
また、かかる設備を用いる場合は、被冷却体（20）を
経ることによって空気が混合したヘリウムガスを捨てる
ことなく回収することができ、高価なヘリウムの有効利
用を図ることができる。
なお、上述の実施例においては、前記被精製原料を吸
着塔（10）内への送給前に冷却してその中に含有される
不純成分を凝縮液化させるのに、前記被精製原料を導管
（４）を用いて容器（６）内へ導き、該容器（６）内の
閉空間（Ａ）の雰囲気で冷却することとしたが、導管
（４）の中途に別の凝縮器を設け、該凝縮器にて前記被
精製原料を冷却することも考えられる。
〔別実施例〕
上述の実施例は、前記低沸点物質がヘリウムである場
合について言及したが、前記低沸点物質がヘリウム以外
の物質、例えば水素（沸点：−253℃）又はネオン（沸
点：−246℃）である場合においても、本発明方法は上
述の実施例と同様にして適用することができる。
また、前記低沸点物質が、ヘリウム、水素及びネオン
の少なくとも二つを含む混合ガスである場合において
も、本発明方法は上述の実施例と同様にして適用するこ
とができる。
なお、特許請求の範囲の項に図面との対照を便利にす
る為に符号を記すが、該記入により本発明は添付図面に
て示される方法に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に係る低沸点物質精製方法の実施状態を
示す模式的説明図、第２図は従来方法の実施状態を示す
模式的説明図である。 （10）……吸着塔、（Ａ）……閉空間。

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】吸着剤が充填された吸着塔（10）を液体窒
    素を用いて冷却し、該吸着塔（10）内へ液体窒素よりも
    低沸点である低沸点物質の被精製原料を送給して該吸着
    塔（10）内を経由させることにより、前記被精製原料中
    の不純成分を吸着除去して前記被精製原料を精製する低
    沸点物質精製方法であって、前記被精製原料を吸着塔
    （10）内へ送給する前に、前記液体窒素を減圧された閉
    空間（Ａ）内へフラッシュして液体窒素温度よりも低温
    にして、その閉空間（Ａ）内で前記被精製原料を冷却し
    てその不純成分を凝縮液化させ、該不純成分を液化除去
    する低沸点物質精製方法。
  2. 【請求項２】前記低沸点物質がヘリウムである請求項１
    記載の低沸点物質精製方法。
  3. 【請求項３】前記低沸点物質が水素である請求項１記載
    の低沸点物質精製方法。
  4. 【請求項４】前記低沸点物質がネオンである請求項１記
    載の低沸点物質精製方法。
  5. 【請求項５】前記低沸点物質がヘリウム、水素及びネオ
    ンの少なくとも二つを含む混合ガスである請求項１記載
    の低沸点物質精製方法。
  6. 【請求項６】前記吸着塔（10）の周囲に、真空吸引され
    て減圧された閉空間（Ａ）を形成すると共に、該閉空間
    （Ａ）内へ液体窒素をフラッシュさせることにより、該
    閉空間（Ａ）の雰囲気を前記液体窒素の温度よりも低温
    に冷却し、該閉空間（Ａ）の雰囲気を、前記吸着塔（1
    0）の冷却用及び前記吸着塔（10）内へ給送する前の前
    記被精製原料の冷却用の寒冷源として兼用する請求項１
    記載の低沸点物質精製方法。
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