KR101236713B1 - 펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법 - Google Patents

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iodide
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황덕희
송한덕
최호윤
정성진
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Abstract

본 발명은 펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 정제대상이 되는 펜타플루오로에틸요오다이드(Pentafluoroethyl iodide(C2F5I) 내부에 포함되어 있는 CO2, O2, CF3, C2F4, CH2F2, C2H5I, CF3I 등 비점이 낮은 불순물들을 비점차이를 통해 정제함으로써, 기존과 같이 정제를 위한 복잡한 시설을 구비하지 않고도 손쉽고 용이하게 펜타플루오로에틸요오다이드에 포함되어 있는 비점이 낮은 불순물을 제거하여, 고순도의 펜타플루오로에틸요오다이드를 얻을 수 있도록 한 펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법에 관한 것이다.

Description

펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법{Purifying Method For Pentafluoroethyl iodide}
본 발명은 비점차이를 이용하여 내부에 함유되어 있는 다양한 저비점 불순물을 손쉽고 용이하게 제거시켜, 고순도의 펜타플루오로에틸요오다이드를 얻을 수 있도록 한 정제방법에 관한 것이다.
펜타플루오로에틸요오다이드(C2F5I)는 저에너지 표면기능 재료로서, 금속, 세라믹, 섬유, 피혁, 종이, 도료 등의 각종 무기재료, 발수/발유/방오가공제, 계면 특성이 성능의 주요한 변수가 되는 포소화약제(fire fighting agent), 고성능 계면활성제, 이형제 등의 표면개질제의 중간원료 및 화학적 안정성이 중요한 제3세대 CFC 분야 등에 광범위하게 사용되고 있다.
요오드(I2), 오불화요오드(IF5) 및 테트라플루오로에틸렌(TFE)의 반응시 불화금속계 촉매를 사용하여 제조된 Pentafluoroethyl iodide(C2F5I)에는 CF3I,C2H5I와 같은 퍼플루오르화합물을 불순물로 포함하고 있으며, Pentafluoroethyl iodide(C2F5I)의 충진공정 및 제품 제조 공정상 저비점의 O2, N2, CO2, CF3, C2F4, CH2F2 등의 불순물 혼재할 가능성이 많다. 이러한 불순물은 반도체 공정상 불필요한 요소이며, 제거 대상이 된다.
이에, 기존에는 펜타플루오로에틸요오다이드의 불순물 제거는 추출증류법, 알칼리 반응 또는 암모니아 반응과 같은 작용기에 의해 행해졌으나, 이는 정제시 필요로 하는 정제시설과 수세시설이 우선 구비되어야 하기에 막대한 비용이 소요된다는 문제점이 있었다.
대한민국 등록특허공보 10-0534195호(2005.12.01, 펜타플루오로에틸요오다이드의 연속 제조방법)
본 발명에서는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 정제대상이 되는 펜타플루오로에틸요오다이드를 충진 후, 비점차이를 이용해 펜타플루오로에틸요오다이드는 액체, 불순물은 기체로 상호간 분리시킨 후, 불순물을 제거하는 방법을 사용함으로써, 별도의 정제시설을 갖추기 않아도, 비점차이를 통해 펜타플루오로에틸요오다이드 내부의 다양한 저비점 불순물을 분리제거하여 고순도의 펜타플루오로에틸요오다이드를 얻을 수 있도록 한 펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시 예에 의해 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해 실현될 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 수단으로서, 정제대상이 되는 펜타플루오로에틸요오다이드가 충진된 주변을 진공상태로 처리하여 단열시키는 단계(S100); 펜타플루오로에틸요오다이드가 충진된 내부의 온도를 낮추고 감압상태로 만드는 단계(S200); 펜타플루오로에틸요오다이드가 저장된 내부의 온도를 조절하여, 펜타플루오로에틸요오다이드 내 저비점 불순물이 분리되도록 하는 단계(S300); 상기 저비점 불순물을 외부로 배기하는 단계(S400); 상기 저비점 불순물이 제거된 펜타플루오로에틸요오다이드를 이송저장하는 단계(S500); 로 이루어지는 정제방법을 특징으로 한다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 비점차이를 이용한 정제방법을 통해 고순도의 펜타플루오로에틸요오다이드를 용이하고 손쉽게 얻을 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 기존처럼 정제를 위한 다양한 정제시설을 설치 및 구비하지 않아도 되므로, 설치공간의 소모, 정제 시설과 수세 시설 설치로 인한 시설비용 지출이 불필요해지는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법을 나타낸 일실시예의 순서도.
본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기 전에, 다음의 상세한 설명에 기재되거나 도면에 도시된 구성요소들의 구성 및 배열들의 상세로 그 응용이 제한되는 것이 아니라는 것을 알 수 있을 것이다. 본 발명은 다른 실시예들로 구현되고 실시될 수 있고 다양한 방법으로 수행될 수 있다. 또, 장치 또는 요소 방향(예를 들어 "전(front)", "후(back)", "위(up)", "아래(down)", "상(top)", "하(bottom)", "좌(left)", "우(right)", "횡(lateral)")등과 같은 용어들에 관하여 본원에 사용된 표현 및 술어는 단지 본 발명의 설명을 단순화하기 위해 사용되고, 관련된 장치 또는 요소가 단순히 특정 방향을 가져야 함을 나타내거나 의미하지 않는다는 것을 알 수 있을 것이다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해 아래의 특징을 갖는다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하도록 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이를 위한 본 발명의 일실시예 정제방법을 살펴보면, 정제대상이 되는 펜타플루오로에틸요오다이드가 충진된 주변을 진공상태로 처리하여 단열시키는 단계(S100); 펜타플루오로에틸요오다이드가 충진된 내부의 온도를 낮추고 감압상태로 만드는 단계(S200); 펜타플루오로에틸요오다이드가 저장된 내부의 온도를 조절하여, 펜타플루오로에틸요오다이드 내 저비점 불순물이 분리되도록 하는 단계(S300); 상기 저비점 불순물을 외부로 배기하는 단계(S400); 상기 저비점 불순물이 제거된 펜타플루오로에틸요오다이드를 이송저장하는 단계(S500); 로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 S300단계에서는 내부의 온도를 상기 펜타플루오로에틸요오다이드의 비점보다는 낮으면서, 펜타플루오로에틸요오다이드 내부 저비점 불순물의 비점보다는 높게 설정하여, 상기 펜타플루오로에틸요오다이드는 액상상태, 펜타플루오로에틸요오다이드 내 저비점 불순물은 기체상태로 상호간 분리되도록 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 S300단계에서는 상기 펜타플루오로에틸요오다이드가 저장된 내부의 온도를 액화질소를 사용하여 조절하되, 상기 내부의 온도는 -10 ~ -20℃인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 S400단계 이후에는 상기 저비점 불순물이 제거된 후, 펜타플루오로에틸요오다이드가 저장된 내부의 온도를, 펜타플루오로에틸요오다이드의 비점보다 높은 온도로 설정하여, 펜타플루오로에틸요오다이드를 기체화시키는 단계(S410); 가 더 구비되는 것을 특징으로 한다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법을 상세히 설명하도록 한다.
도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법은
1. 정제대상이 되는 펜타플루오로에틸요오다이드가 충진된 주변을 진공상태로 처리하여 단열시키는 단계(S100): 정제하고자 하는 대상이 되는 소정순도의 펜타플루오로에틸요오다이드(Pentafluoroethyl iodide(C2F5I))를 소정용기에 충진하고, 펜타플루오로에틸요오다이드가 충진된 소정용기 주변을 진공상태 및 단열시키는 단계이다.
사용자에 실시예에 따라서는, 펜타플루오로에틸요오다이드 소정용기에 충진하기 전 단계에서, 펜타플루오로에틸요오다이드 내 수분을 사전제거하는 공정이 더 시행될 수 있는데, LCD 공정용 Etching gas로 Pentafluoroethyl iodide(C2F5I)를 사용하기 위해서는 순도를 99.95% 이상으로 관리하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 99.99%로 관리하는 것이다.
이에, Pentafluoroethyl iodide(C2F5I)내에 포함된 수분의 제거는 흡착제인 Molecular Sieve 4A, 5A, 13X 어느 것을 사용하여도 상관이 없으나, Pentafluoroethyl iodide(C2F5I) 및 수분과의 반응성을 고려할 때, Molecular Sieve 4A, 5A 등에 의한 수분을 제거하는 것이 바람직하다. 이때, 수분의 함량은 1ppm 이하가 되도록 수분 흡착 column을 제작하여 사용할 수 있으며, 또한, 흡착제의 재생을 위하여 Heater를 설치하여, 사용되는 흡착제의 종류에 따라 재생온도를 달리하여 재생시킴으로써 흡착제(Molecular Sieve)의 반복 사용이 가능하며, 비용 또한 절감할 수 있다. 더불어, 흡착제로 Molecular Sieve 13X를 사용할 경우, 급작스런 발열일 발생할 수 있으며, 이로 인해 MS 13X의 파괴가 일어나 다량의 오염이 발생할 여지가 다분히 있으므로, MS 13X를 사용에 신중을 기하여야 함은 당연할 것이다.
더불어, 충진된 펜타플루오로에틸요오다이드에서 저비점 불순물을 분리하기 위해서는 펜타플루오로에틸요오다이드가 충진된 내부를 설정온도의 낮은 온도를 유지해야하므로, 펜타플루오로에틸요오다이드가 충진된 소정용기 주변을 진공처리함으로써, 내부가 단열되도록 한다.
2. 펜타플루오로에틸요오다이드가 충진된 내부의 온도를 낮추고 감압상태로 만드는 단계(S200): 펜타플루오로에틸요오다이드의 이송과정에 있어서, 불순물이 제거되는 소정용기 내를 감압 상태로 유지시켜 줄 필요가 있다. 이는 펜타플루오로에틸요오다이드가 자연스럽게 소정용기로 이송되도록 하기 위함이며, 이를 위해서 본 발명에서는 온도를 낮추기 위한 것으로 액화질소(Liquid N2, LN2)를 소정용기 외부로 주입하여 온도를 낮춰주며 감압상태를 만들어 준다.
즉, 상기와 같은 소정용기는 내측용기, 외측용기, 최외각용기로 이루어지는 삼중관 형태를 가지는 것으로, 소정용기의 내측용기로는 정제대상이 되는 펜타플루오로에틸요오다이드가 충진되되, 이러한 내측용기의 외측으로는 외측용기가 설치되되, 내측용기와 외측용기 사이로 액화질소가 주입되어 펜타플루오로에틸요오다이드가 충진된 내부의 온도를 낮추는 것이며, 또한, 외측용기 주변으로는 최외각 용기가 설치되어, 외측용기와 최외각 용기 사이를 진공상태로 만들며 단열시키는 것이다. 물론, 이러한 구조는 사용자에 의해 다양하게 변경이 가능할 것이다.
3. 펜타플루오로에틸요오다이드가 저장된 내부의 온도를 조절하여, 펜타플루오로에틸요오다이드 내 저비점 불순물이 분리되도록 하는 단계(S300): 상기 S100 및 S200단계를 통해 소정용기 내부에 충진된 펜타플루오로에틸요오다이드를 정제하는 단계로서, 소정용기 내부의 온도를 조절하여 펜타플루오로에틸요오다이드 내 함유되어 있는 저비점 불순물을 제거하고자 하는 것이다.
본 발명에서 정제대상이 되는 펜타플루오로에틸요오다이드 내에 포함되어 있는 저비점 불순물 중, O2는 비점이 -183℃, CO2는 비점이 -78.45℃, C2F4는 비점이 -76.3℃, CH2F2는 비점이 -52℃, C2F5H는 비점이 -41.15℃ ~ -46.15℃, CF3I는 비점이 -22.5℃이다. 또한, 충진된 정제대상이 되는 펜타플루오로에틸요오다이드의 비점은 12 ~ 13℃이다.
이에, 본 발명에서는 소정용기 내부를 액화질소를 이용하여 소정 용기의 온도를 -10 내지 - 20℃로 유지시키는데,(바람직하게는 -15℃) 다시 말해, 펜타플루오로에틸요오다이드의 비점보다는 온도가 낮으면서, 펜타플루오로에틸요오다이드 내에 함유된 상기의 저비점 불순물의 비점보다는 높게 온도를 설정하는 것이다. 즉, 소정 용기의 온도가 -10 내지 - 20℃로 유지되면, 펜타플루오로에틸요오다이드는 액체 상태로 존재하게 되지만, 펜타플루오로에틸요오다이드에 함유되어 있는 상기 저비점 불순물들은 기체상태로 유지가 되므로, 액상의 펜타플루오로에틸요오다이드에서 저비점 불순물이 기체상태로 분리되는 것이다.
4. 상기 저비점 불순물을 외부로 배기하는 단계(S400): 전술된 S300단계를 통해 소정용기 내에서 펜타플루오로에틸요오다이드가, 액상의 펜타플루오로에틸요오다이드와 기체 상태의 저비점 불순물로 분리되도록 한 후, 기체 상태의 저비점 불순물을 외부로 배기시켜 제거하는 단계이다.
내부의 온도가 충분히 낮아진 소정용기에서 기체 상태로 분리된 저비점의 불순물을 제거하기 위해서, 본 발명에서는 소정용기의 내부와 연통되는 관로(배출관)에 진공펌프를 설치하여, 상기 진공펌프를 통해 기체상태의 저비점(저분자) 불순물을 제거한다.
이때, 상기 진공펌프의 진공도는 저비점(저분자) 불순물의 효과적인 제거를 위해 1.0 × 10-1torr 보다 높게 유지하는 것이 좋다. 바람직하게는 5.0×10-2torr ~ 1.0 × 10-1torr 로 유지하는 것이 바람직하다. 진공도가 1.0 × 10-1torr 보다 낮으면 펜타플루오로에틸요오다이드의 손실은 적은 반면, 저분자 불순물의 제거가 순조롭지 않으며, 진공도가 5.0 × 10-2torr 보다 높으면 펜타플루오로에틸요오다이드의 손실량이 증가하기 때문이다.
더불어, 상기와 같이 S400단계에서 저비점 불순물이 제거되게 되면, 소정용기의 내부에는 정제된 액상의 펜타플루오로에틸요오다이드만이 남게 된다. 이에 정제된 펜타플루오로에틸요오다이드를 후술될 저장탱크에 이송시키기 위해, 소정용기 내부의 온도를 상향 조절(ex: 펜타플루오로에틸요오다이드의 비점보다 높은 온도, ex: 18℃)함으로써, 펜타플루오로에틸요오다이드를 기체화시킨다. (S410 단계)
5. 상기 저비점 불순물이 제거된 펜타플루오로에틸요오다이드를 이송저장하는 단계(S500): 상기 S400단계를 통해 기체상태의 저비점 불순물이 진공배기되어, 소정용기 내에 남아있는 정제된 펜타플루오로에틸요오다이드는, 상기 S410단계를 통해 기체 상태가 되도록 한 후, 별도의 저장탱크(Storage Vessel) 등으로 이송시켜 저장하는 단계이다.
(본 발명에서는 상기의 S100 내지 S500단계를 거치며 정제된 고순도 펜타플루오로에틸요오다이드는 가스크로마토그래피로 불순물의 농도를 측정하였으며, 가스크로마토그래피의 칼럼은 Gaspro를 사용하였고, Carrier Gas로는 고순도 He gas를 사용하였다.)
더불어, 상기와 같은 본 발명의 펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법(S100 내지 S500단계)을 통한 정제 시간은 1시간이상 5시간 이하로 실시하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1시간이상 3시간 이내로 하는 것이 좋다. 정제시간이 길어지면, 펜타플루오로에틸요오다이드의 손실이 많아지게 되며, 1시간 미만으로 실시하게 되면 저분자 불순물의 제거가 효과적으로 일어나지 않기 때문이다.
이하에서는 상기와 같은 방법을 갖는 본 발명의 바람직한 일실시예의 방법은 하기와 같다.
펜타플루오로에틸요오다이드(Pentafluoroethyl iodide(C2F5I))를 소정용기에 충진시킨 후,(사용자에 다양한 실시예에 따라서는 흡착제가 구비된 흡착컬럼 내부를 통과시켜 수분을 제거한 다음 충진시킬 수 있다.) 소정용기의 온도를 Liquid Nitrogen을 사용하여 -10 ~ -20℃까지 도달시켜, 펜타플루오로에틸요오다이드를 액화 상태로 만들어 액화되지 않은 내부의 저비점 불순물과 분리가 되도록 한다.
일실시예로, 소정용기의 온도가 -15℃가 되면, 액화되지 않은 저비점 불순물을 진공펌프(Vacuum pump)를 사용하여 외부로 제거함으로써, 정제된 고순도의 펜타플루오로에틸요오다이드를 저장탱크에 저장한다.
정제가 완료된 시료(펜타플루오로에틸요오다이드)는 분석을 위해 온도를 상온까지 상승시켜 액화된 펜타플루오로에틸요오다이드를 기화상태로 만들어 분석이 가능한 상태로 만들었다. 기화된 펜타플루오로에틸요오다이드는 GC-MS(Gas Chromatograph)로 분석을 실시하였다. 분석결과 하기의 '[표 1] GC-MS　정제 전후 불순물 비교'에서 알 수 있듯이, 저비점 불순물이 0.106% 제거되었다.
GC-MS　정제 전후 불순물 비교
구 분 CF 3 C 2 F 4 CH 2 F 2 C 2 F 5 H CF 3 I N/A C 2 F 5 I total
정제 前 0.0002 0.0101 0.000048 0.0088 0.0771 0.0004 99.885 100%
정제 後 - - - 0.00068 0.0070 0.0001 99.991 100%
B.P - -76.3℃ -52℃ -41℃ ~ -46℃ -22.5℃ - 12℃~13℃ -
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변경이 가능함은 물론이다.

Claims (4)

  1. 정제대상이 되는 펜타플루오로에틸요오다이드가 충진된 주변을 진공상태로 처리하여 단열시키는 단계(S100);
    펜타플루오로에틸요오다이드가 충진된 내부의 온도를 낮추고 감압상태로 만드는 단계(S200);
    펜타플루오로에틸요오다이드가 저장된 내부의 온도를 조절하여, 펜타플루오로에틸요오다이드 내 저비점 불순물이 분리되도록 하는 단계(S300);
    상기 저비점 불순물을 외부로 배기하는 단계(S400);
    상기 저비점 불순물이 제거된 펜타플루오로에틸요오다이드를 이송저장하는 단계(S500);
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 S300단계에서는
    내부의 온도를 상기 펜타플루오로에틸요오다이드의 비점보다는 낮으면서, 펜타플루오로에틸요오다이드 내부 저비점 불순물의 비점보다는 높게 설정하여,
    상기 펜타플루오로에틸요오다이드는 액상상태, 펜타플루오로에틸요오다이드 내 저비점 불순물은 기체상태로 상호간 분리되도록 하는 것을 특징으로 하는 펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 S300단계에서는
    상기 펜타플루오로에틸요오다이드가 저장된 내부의 온도를 액화질소를 사용하여 조절하되, 상기 내부의 온도는 -10 ~ -20℃인 것을 특징으로 하는 펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 S400단계 이후에는
    상기 저비점 불순물이 제거된 후, 펜타플루오로에틸요오다이드가 저장된 내부의 온도를, 펜타플루오로에틸요오다이드의 비점보다 높은 온도로 설정하여, 펜타플루오로에틸요오다이드를 기체화시키는 단계(S410);
    가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 펜타플루오로에틸요오다이드의 정제방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS60169078A (ja) 1984-12-21 1985-09-02 株式会社日立製作所 低温精製器
JPH09500900A (ja) * 1993-07-29 1997-01-28 イー・アイ・デユポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー ヨウ化パーフルオロアルキル類の製造方法
JP2621975B2 (ja) 1988-04-15 1997-06-18 テイサン株式会社 低沸点物質精製方法
KR20010019203A (ko) * 1999-08-25 2001-03-15 김충섭 활성 액상촉매를 이용한 과불소에틸요오드의 연속적인 제조방법

Patent Citations (4)

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