KR101136033B1 - 고순도 염소의 제조방법 및 장치 - Google Patents

고순도 염소의 제조방법 및 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR101136033B1
KR101136033B1 KR1020090097309A KR20090097309A KR101136033B1 KR 101136033 B1 KR101136033 B1 KR 101136033B1 KR 1020090097309 A KR1020090097309 A KR 1020090097309A KR 20090097309 A KR20090097309 A KR 20090097309A KR 101136033 B1 KR101136033 B1 KR 101136033B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
chlorine
distillation column
reboiler
stage distillation
high purity
Prior art date
Application number
KR1020090097309A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20110040149A (ko
Inventor
이동규
오세원
재 용 안
차종현
이창섭
정종오
Original Assignee
코아텍주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 코아텍주식회사 filed Critical 코아텍주식회사
Priority to KR1020090097309A priority Critical patent/KR101136033B1/ko
Publication of KR20110040149A publication Critical patent/KR20110040149A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101136033B1 publication Critical patent/KR101136033B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00Halogens; Halogen acids
    • C01B7/01Chlorine; Hydrogen chloride
    • C01B7/07Purification ; Separation
    • C01B7/075Purification ; Separation of liquid chlorine
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01Products
    • C25B1/24Halogens or compounds thereof
    • C25B1/26Chlorine; Compounds thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

본 발명은 저순도 액체염소를 휘발점 차이를 이용하여 저순도 액체염소(98~99.5%) 속에 포함된 물, 이산화탄소, 염화수소, 중금속 등을 염소와 분리하여 99.999%이상의 높은 순도를 가진 염소를 대량 생산할 수 있는 고순도 염소의 제조 방법 및 장치를 제공하는데 그 목적과 효과가 있다.
본 발명은 저순도 액체염소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 이산화탄소, 염화수소, 중금속 등을 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 통과시켜 분리하여 하부 리보일러의 일측에 설치된 배출구로 배출시키고, 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염소 가스는 2단계 증류탑의 상부 냉각기에 의해서 대부분의 염소가스가 액화되고, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등이 상부에 설치된 배출구로 배출되며, 하부의 리보일러에 액체로 모여진 염소는 배관을 통해서 저장탱크에 저장되도록 구성되어 있다.
리보일러, 컬럼, 냉각기, 저순도 액체염소, 휘발점, 증류탑

Description

고순도 염소의 제조방법 및 장치{A Manufacturing Method and an Apparatus of High Degree Purity Cl2}
본 발명은 전기분해 혹은 화학공정 부산물로 생산된 액체염소 및/또는 저순도 액체염소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 중금속등을 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 통과시켜 하부 리보일러의 일측에 설치된 배출구로 배출시키고, 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염소 가스는 2단계 증류탑의 상부 냉각기에 의해서 대부분의 염소가스가 액화되고, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등이 상부에 설치된 배출구로 배출되며, 하부의 리보일러에 수집된 액체염소는 배관을 통해서 이송되어 저장탱크에 저장되도록 설계 제작되어 염소의 농도가 99.999%이상의 고순도를 갖으면서 대량 생산할 수 있는 고순도 염소의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
종래기술로 대한민국 등록특허 제10-0317113호에는 고순도 염소를 제조하는 방법으로써 염화불화탄소(CFC) 혹은 수소화 염화 불화탄소(HCFC)를 제조하고 공정에서 발생되는 부산물로부터 염소를 제조하는 방법으로써 흡착제를 사용하는 방법이 개시되어 있고, 특허공보 제특1995-0006631호에는 폐가스로부터 염소가스을 흡 착방식을 사용하여 압력스윙으로써 고순도를 제조하고 방법이 있으나, 상기 종래기술 모두 흡착방식을 채택하고 있으므로 대량생산에 어려움이 있고 99.999% 이상의 고순도를 달성하기 어려운 문제점이 있다.
또 다른 종래기술로 공개특허공보 제10-2006-0111551호에서는 전기분해로부터 얻은 저순도 99%정도의 액체염소로부터 고순도 염소를 만드는 방법이 개시되어 있으나, 이 방법에서는 증류탑을 1단계로 사용하기 때문에 저휘발점 물질과 고휘발점 물질을 동시에 분리 할 수 없어 batch형태로 운전되고 있으며, 생산된 염소가스의 농도를 check하기 위하여 적외선 분광기로 분석하여 만족하는 순도의 물질이 나올 때 제품으로 생산하도록 구성되어 있으므로 연속적으로 대량 생산이 어렵고 특성관리가 어려운 문제점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 전기분해에서 생산된 액체염소 및/또는 저순도 액체염소를 1단계 증류탑을 통과시켜 고휘발점을 가진 수분 및 중금속은 하부로 배출시키고, 상부로 배출되는 염소가스를 2단계 증류탑에서 증류하여 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소를 상부의 배출구로 휘발시키며, 염소가스를 냉각기로 액화시켜서 하부로부터 고순도 염소(99.999% 이상)를 얻을 수 있도록 하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 1단계 증류탑 및 2단계 증류탑의 구조를 리보일러와 컬럼을 상적시키고, 상부에 냉각기를 설치하여 휘발점 차이를 이용하여 불순물과 염소를 분리 제거하여 고순도 염소(99.999% 이상)를 얻을 수 있도록 하되 설비가 비교적 간단하면서 연속적으로 대량 생산이 가능한 장치 및 방법을 이루는데 있다.
본 발명 과제의 해결수단은 전기분해에서 생산된 액체염소 및/또는 저순도 액체염소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 이산화탄소, 염화수소, 중금속 등을 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 통과시켜 하부 리보일러의 일측에 설치된 배출구로 배출시키고, 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염소 가스는 2단계 증류탑의 상부 냉각기에 의해서 대부분의 염소가스가 액화되고, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등이 상부에 설치된 배출구로 배출되며, 하부 의 리보일러에 수집된 액체 염소는 배관을 통해서 이송되어 저장탱크에 저장되도록 설계 제작되어 염소의 농도가 99.999%이상의 순도를 갖으면서 대량 생산이 가능한 고순도 염소의 제조장치를 구현하는데 있다.
본 발명의 또 다른 과제의 해결수단은 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 이용하여 전기분해에서 생산된 액체염소 및/또는 저순도 액체염소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 이산화탄소, 염화수소, 중금속 등을 하부에 설치된 배출구로 배출시켜 제거하는 단계와, 상기 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염소가스를 2단계 증류탑에서 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등은 상부에 설치된 배출구로 배출되고, 상부에 설치된 냉각기에 의해서 대부분의 염소가스가 액화되어 하부의 리보일러에 수집된 액체 염소를 배관을 통해서 이송하여 저장탱크에 저장하는 단계로 이루어져 염소의 농도가 99.999%이상의 순도를 갖으면서 대량 생산할 수 있는 고순도 염소 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 과제의 해결수단은 상기 고순도 염소 제조방법 및 고순도 염소 제조장치에서 1단계 증류탑 운전조건으로 리보일러 온도를 -10℃내지 40℃로 하고, 증류탑 상부 온도는 -15℃내지 35℃로 하며, 압력은 1기압내지 10기압으로 하고, 2단계 증류탑 운전조건은 리보일러 온도를 -20℃내지 30℃로 하며, 증류탑 상부 온도는 -25℃내지 25℃로 하고, 압력은 1기압내지 10기압으로 유지하도록 하는데 있다.
본 발명은 전기분해에서 생산된 액체염소 및/또는 저순도 액체염소를 1단계 증류탑을 통과시켜 고휘발점을 가진 수분 및 중금속은 하부로 모아서 배출구로 배출시키고, 상부로 배출되는 염소가스를 2단계 증류탑에서 증류하여 저휘발점 물질인 H2, O2, N2, CH₄, CO2를 휘발시키며, 냉각기로 액화시켜 하부로 모아서 저장탱크로 이송하여 고순도 염소(99.999% 이상)를 획득하므로 신속하게 대량의 액체염소를 얻을 수 있는 작용효과가 있다.
본 발명의 또 다른 효과는 1단계 증류탑 및 2단계 증류탑의 구조를 리보일러와 컬럼을 상적시키고, 상부에 냉각기를 설치하여 휘발점 차이를 이용하여 불순물과 염소를 분리 제거하여 고순도 염소(99.999% 이상)를 얻을 수 있도록 구성하되, 간단하면서 유지보수가 용이한 고순도 염소의 제조방법 및 장치를 이루는데 있다.
본 발명의 또 다른 효과는 제조된 고순도 염소가 고휘발점 물질인 수분이 0.5ppm 이하이고, 중금속 함유량이 1ppm 이하이며, 저휘발점 물질인 수소, 질소, 산소 및 이산화탄소가 각각 0.2ppm 이하인 고순도 액체염소를 연속적으로 대량으로 제조할 수 있도록 하는데 있다.
본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용에 대하여 살펴본다. 본 발명은 전기분해에서 생산된 액체염소 및/또는 저순도 액체염소(99.5%)를 99.999%(5 nine) 이상의 고순도 염소로 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다. 먼저 고순도 염소제조 장치에 관한 발명으로, 본 발명은 전기분해에서 생산된 액체염소 및/또는 저순도 액체염소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 중금속 등을 리보일러, 컬럼 및 냉 각기로 구성된 1단계 증류탑을 통과시키면서 하부 리보일러의 일측에 설치된 배출구로 배출시키고, 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염소 가스는 2단계 증류탑의 상부 냉각기에 의해서 대부분의 염소가스가 액화되고, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등이 상부에 설치된 배출구로 배출되며, 상기 냉각기에 의하여 액화되어 하부의 리보일러에 액체로 모여진 염소는 배관을 통해서 저장탱크에 저장되도록 설계 제작되어 염소의 농도가 99.999%이상의 순도를 갖으면서 대량 생산할 수 있는 고순도 염소의 제조장치를 제공하는 것이다.
그 다음은 고순도 염소제조 방법에 관한 발명으로, 본 발명은 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 이용하여 전기분해에서 생산된 액체염소 및/또는 저순도 액체염소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 중금속 등을 하부로 모아서 배출시켜 제거하는 단계와, 상기 1단계 증류탑의 냉각기를 거쳐서 나온 염소 가스를 2단계 증류탑에서 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등을 상부에 설치된 배출구로 배출시키고, 상부에 설치된 냉각기에 의해서 대부분의 염소가스가 액화되어 하부의 리보일러에 액체로 수집되어 염소저장탱크로 이송시켜 저장하는 단계로 이루어져 염소의 농도가 99.999%이상의 순도를 갖으면서 대량 생산할 수 있는 고순도 염소의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 고순도 염소의 제조방법 및 장치에서, 1단계 증류탑 운전조건은 리보일러 온도를 -10℃내지 40℃로 하고, 상부탑 온도는 -15℃내지 35℃로 하며, 내부압력은 1기압내지 10기압으로 하고, 2단계 증류탑 운전조건은 리보일러 온도를 -20℃내지 30℃로 하며, 상부탑 온도는 -25℃내지 25℃로 하고, 내부압력 1기압내지 10 기압으로 유지할 수 있도록 구성되어 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예의 구성과 작용을 설명하며, 도면에 도시되고 설명되는 본 발명의 구성과 작용은 적어도 하나 이상의 실시 예로서 설명되는 것이며, 이것에 의해 상기한 본 발명의 기술적 사상과 그 핵심 구성 및 작용이 제한되지는 않는다.
본 발명의 이해를 용이하게 하는 도면을 살펴본다. 도1은 본 발명에 따른 고순도 염소의 제조장치의 개략적인 구성도를 도시한 것이다. 본 발명에 따른 구체적인 실시 예에 대하여 살펴본다.
<실시 예>
본 발명에 따른 구체적인 실시 예를 도면에 기초하여 살펴본다. 도1은 본 발명에 따른 고순도 염소의 제조장치의 개략적인 구성을 블록으로 도시한 것이다.
본 발명에서는 전기분해에서 생산된 액체염소 또는 저순도의 액체염소를 1단계 증류탑으로 보낸다. 이때 원료인 저순도 액체염소는 액체상태 혹은 기화기(12)를 거쳐서 기체 상태로 보낼 수 있다.
상기 1단계 증류탑(21)은 상적인 리보일러(14)와 컬럼(15) 및 상부의 냉각기(16)로 구성되어 있으며, 1단계 증류탑(22)에서는 대부분 염소를 기화시키고, 고휘발점 물질인 중금속 및 수분 등의 일부 액체를 리보일러(14)의 일측에 설치된 배출구(13)를 통해서 주기적으로 배출할 수 있도록 구성되어 있다.
상기 1단계 증류탑(22)을 거쳐서 나온 기체상태의 염소가스는 2단계 증류탑(23)으로 이송되고, 이 때 대부분 염소가스가 상부에 설치된 냉각기(19)에 의해 서 액화되어 리보일러(17)에 모이게 되며, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소 및 수소 등이 상부에 설치된 배출구(21)를 통해서 배출되도록 구성되어 있다. 상기 리보일러(17)에 액체로 모여진 액체염소는 배관을 통해서 저장탱크(20)로 이송되어 저장되고, 이때의 액체염소의 순도는 99.999%(5N)이상으로 고순도를 유지한다. 상기 1단계 및 2단계의 증류탑의 컬럼은 통상적인 증류탑방식인 트레이 형태 또는 충진탑 형태로 구성되며, 이론단수는 2단 이상으로 구성할 수 있으며, 바람직하게는 10단 정도이다.
리보일러의 가열방식은 전기히터, 온수 및 스팀 중에서 하나를 선택하여 채용할 수 있다. 상기 1단계 및 2단계 증류탑의 상부에 설치된 냉각기에서는 환류가 일어나며, 냉각방식은 내부냉각방식 또는 외부냉각방식 모두가 가능하고, 일부 또는 전부가 환류되도록 구성할 수 있다.
고순도 액체염소 제조방법은 액체염소를 기화시키는 단계와, 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 이용하여 전기분해에서 생산된 액체염소 및/또는 저순도 액체염소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 이산화탄소, 염화수소, 중금속 등을 하부의 리보일러에 수집하여 배출구로 배출시켜 제거하는 단계와, 상기 1단계 증류탑의 냉각기를 거쳐서 나온 염소 가스를 2단계 증류탑에서 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등을 상부에 설치된 배출구로 배출시키고, 상부 냉각기에 의해서 대부분 염소가스가 액화되어 하부의 리보일러에 액체염소로 수집하여 염소저장탱크로 이송시켜 저장하는 단계로 구성되어 있다. 상기 액체염소를 기화시키는 단계는 생략할 수도 있다. 각각의 단계로 액체 또는 가스 상 태로 이송하기 위하여 배관이 설치되고 배관 일측에는 가스의 흐름을 제어하기 위하여 개폐할 수 있는 가스제어밸브가 설치되어 있다.
상기 1단계 증류탑과 2단계 증류탑은 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성되어 있으며, 냉각기의 형태는 일체형인 내부 냉각기 또는 외부형 냉각기를 사용하며 일부 혹은 전부가 환류되도록 구성할 수 있다.
상기 컬럼의 구성은 트레이 또는 충진탑 형태로 설계 제작되고, 내부 충진물은 스테인레스 또는 테프론 등의 플라스틱 재질이 사용되어질 수 있으며, 리보일러의 열원은 전기히터, 온수 및 스팀 중에서 하나를 선택 채용하여 구성할 수 있다.
상기 1단계 증류탑은 리보일러의 온도를 -10℃내지 40℃로 하고, 증류탑 상부의 온도를 -15℃내지 35℃로 하며, 내부 압력은 1기압내지 10기압으로 하고, 2단계 증류탑은 리보일러의 온도를 -20℃내지 30℃로 하고, 증류탑 상부의 온도는 -25℃내지 25℃로 하며, 내부압력은 1기압내지 10기압이 유지되도록 구성되어 있다.
본 발명에 따른 고순도 염소 제조장치에는 장치를 효율적으로 제어하기 위하여 가스제어밸브, 히터, 가스유량을 제어하여 설정된 수치로 유지하기 위하여 다수의 센서가 설치되고, 센서와 연동하여 자동으로 고순도 염소가스를 생산할 수 있도록 제어하는 장치 제어부를 설치할 수 있다.
본 발명에 따라 설계 제작된 고순도 염소제조 방법 및 장치를 적용하여 얻어진 액체염소는 수분이 0.5ppm이하이고, 이산화탄소가 1ppm이하이며, 질소가 0.2ppm이하이고, 산소가 0.2 ppm이하이며, 중금속이 0.2ppm이하로 99.999%의 고순도로 얻어지며, 연속적으로 대량생산이 가능하도록 설계 제작되어 있다.
<실시 예1>
실시 예1은 본 발명에 따라 설계 제작된 고순도 액체염소의 제조 방법 및 장치를 이용하여 실험한 결과이다. 실시 예1에 사용된 원료는 전기분해에서 얻어진 저순도 액화염소이며, 이를 기화기를 통하여 1단계 증류탑으로 공급한다. 이 때 기화기의 온도는 60℃이며, 압력은 5기압 정도로 유지한다. 1단계 증류탑의 리보일러 온도는 20℃이며, 증류탑 상부온도는 16℃이고, 내부압력은 5기압을 유지한다. 이때 유입되는 유량은 액체염소가 시간당 50kg으로 이송되며, 리보일러의 전력은 3.3kw가 소요된다. 1단계 증류탑의 리보일러에서는 휘발점의 차이로 하부에 모아진 수분 및 중금속 등을 시간당 0.5kg씩 배출구를 통해서 외부로 배출시킨다. 그리고 이 하부 배출액은 스크러버로 보내도록 구성된다. 2단계 증류탑의 운전조건은 압력이 4기압이고, 리보일러 온도가 18℃이며, 증류탑 상부온도가 10℃이고, 증류탑 상부로 배출되는 가스는 시간당 0.05kg씩 배출구를 통해서 배출된다. 상부 배출가스에서는 산소, 수소, 이산화탄소 및 질소 등이 배출되고, 염소가스는 대부분 액화된다. 이때 컬럼의 직경은 20cm이고, 높이는 2m이며, 충진물은 스테인레스 폴링을 사용하였다. 실시 예1에 따라 제조된 고순도 염소가스의 분석을 위하여 수분은 FTIR 마이닥 제품을 사용하여 분석하였고, 기체성분인 산소, 질소, 이산화탄소는 GC인 GAWMAC제품을 사용하였으며, 분석결과는 표1 및 표2와 같다. 표1과 표2는 실시 예1에 따라 제조된 액체염소에 포함된 기체의 농도 및 배출된 중금속의 량을 나타낸 것이다.
표1. 실시 예1에 따라 제조된 액체염소에 포함된 기체의 농도
염소 수분 질소 산소 수소 일산화탄소 이산화탄소 메탄
원료 99.5% 0.3% 0.07% 0.03% 0.015% 0.03% 0.025% 0.03%
생산품 299.999PPM 0.3PPM 0.05PPM 0.05PPM 0.05PPM 0.05PPM 0.1PPM 0.05PPM
표2. 실시 예1에 의해 생성된 제품의 중금속의 농도
항목 수치 ppb
Na 0.01
Fe 1.19
Cu 2.36
Ti -
Al -
Cr 2.27
Cd 2.61
Ni 0.17
Zn 0.74
P -
K -
CA -
V -
Mg
Pb 3.64
Mn
표1과 표2를 통해서 알 수 있듯이, 본 발명에 따라 설계 제작된 고순도 염소제조장치는 염소수분, 질소, 산소, 수소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 메탄이 1ppm 이하로 포함되어 있으므로 99.999%의 고순도 액체염소를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
본 발명은 전기분해에서 생산된 액체염소 및/또는 저순도 액체염소를 1단계 증류탑을 통과시켜 고휘발점을 가진 수분 및 중금속은 하부로 배출시키고, 상부로 배출되는 염소가스를 2단계 증류탑에서 증류하여 저휘발점 물질인 질소, 산소, 수 소, 일산화탄소를 휘발시키며, 냉각기로 액화시켜 하부의 리보일러에서 고순도 염소(99.999% 이상)를 얻을 수 있도록 설계 제작되어 고휘발점 물질인 수분이 0.5ppm 이하이고, 중금속 함유량이 1ppm 이하이며, 저휘발점 물질인 수소, 질소, 산소 및 이산화탄소가 각각 0.2ppm 이하인 고순도 액체염소를 연속적으로 많은 량을 제조할 수 있으므로 산업산 이용가능성이 매우 높다.
도1 : 본 발명에 따른 고순도 염소의 제조장치의 개략적인 구성도
<도면부호의 간단한 설명>
11; 원료탱크(저순도 액체염소) 12; 기화기
13; 배출구 14; 리보일러
15; 컬럼 16; 냉각기
17; 리보일러 18; 컬럼
19; 냉각기 20; 저장탱크(액체염소)
21; 배출구 22; 1단계 증류탑
23; 2단계 증류탑 24, 25, 26, 27, 28; 밸브

Claims (10)

  1. 전기분해에서 생산된 액체염소 또는 저순도 액체염소를 고순도 염소로 제조 방법에 있어서,
    리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 이용하여 액체염소 또는 저순도 액체염소에 포함된 물, 이산화탄소, 염화수소, 중금속을 하부의 리보일러에 설치된 배출구로 배출시켜 제거하는 단계; 및
    상기 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염소 가스를 2단계 증류탑을 이용하여 이산화탄소, 산소, 질소 및 수소를 상부에 설치된 배출구로 배출시키고, 상부에 설치된 냉각기에 의해서 염소가스가 액화되어 하부의 리보일러에 액체로 수집하여 염소저장탱크로 이송시켜 저장하는 단계로 구성된 고순도 염소제조방법.
  2. 청구항1에 있어서,
    상기 고순도 염소제조방법은 상기 전기분해에서 생산된 액체염소 또는 저순도 액체염소가 1단계 증류탑으로 이송되기 전 단계에 기화기로 기화시키는 단계를 더 포함하는 고순도 염소제조방법.
  3. 청구항1 또는 청구항2에 있어서,
    상기 1단계 증류탑 및 2단계 증류탑은 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성되 고, 상기 냉각기의 형태는 일체형 내부 냉각기 또는 외부형 냉각기로 구성되며, 가스의 일부 혹은 전부를 환류시킴을 특징으로 하는 고순도 염소제조방법.
  4. 청구항3에 있어서,
    상기 컬럼은 트레이 또는 충진탑 형태로 제작되며, 충진물 재료는 스테인레스 또는 플라스틱을 사용하고, 리보일러의 열원은 전기히터, 온수 및 스팀 중에서 하나를 선택 채용함을 특징으로 하는 고순도 염소제조방법.
  5. 청구항3에 있어서,
    상기 1단계 증류탑은 리보일러의 온도를 -10℃내지 40℃로 하고, 증류탑 상부의 온도는 -15℃내지 35℃로 하며, 내부압력은 1기압내지 10기압으로 하고, 2단계 증류탑은 리보일러의 온도를 -20℃내지 30℃로 하고, 증류탑 상부의 온도는 -25℃내지 25℃로 하며, 내부압력은 1기압내지 10기압이 유지되도록 구성함을 특징으로 하는 고순도 염소제조방법.
  6. 청구항3에 있어서,
    상기 2단계 증류탑을 통과하여 2단계 증류탑의 리보일러에 모인 액체염소는 수분이 0.5 ppm이하이고, 이산화탄소가 0.2 ppm이하이며, 질소가 0.2 ppm이하이고, 산소가 0.2 ppm이하이며, 중금속이 0.2 ppm이하로 존재함을 특징으로 하는 고순도 염소제조방법.
  7. 전기분해에서 생산된 액체염소 또는 저순도 액체염소를 고순도 염소로 제조 장치에 있어서,
    액체염소 또는 저순도 액체염소에 포함된 물, 이산화탄소, 염화수소, 중금속을 하부의 리보일러에 설치된 배출구로 배출시키고, 상부로 염소가스를 배출하는 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑; 및
    상기 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염소 가스에서 이산화탄소, 산소, 질소, 수소를 상부에 설치된 배출구로 배출시키고, 상부 냉각기에 의해서 염소가스가 액화되어 하부의 리보일러에 액체로 수집되도록 구성된 2단계 증류탑으로 구성된 고순도 염소제조장치.
  8. 청구항7에 있어서,
    상기 고순도 염소제조장치는 2단계 증류탑의 리보일러에 수집된 액체염소를 배관을 통해서 이송하여 저장하기 위한 저장탱크를 더 구비한 고순도 염소제조장치.
  9. 청구항7 또는 청구항8에 있어서,
    상기 고순도 염소제조장치에는 전기분해에서 생산된 액체염소 또는 저순도 액체염소를 1단계 증류탑으로 이송하기 전에 액체염소를 기화시키기 위한 기화기가 더 부가됨을 특징으로 하는 고순도 염소제조장치.
  10. 청구항9에 있어서,
    상기 고순도 염소제조장치의 1단계 증류탑은 리보일러의 온도를 -10℃내지 40℃로 하고, 증류탑 상부의 온도를 -15℃내지 35℃로 하며, 압력은 1기압내지 10기압으로 하고, 2단계 증류탑은 리보일러의 온도를 -20℃내지 30℃로 하고, 증류탑 상부의 온도는 -25℃내지 25℃로 하며, 내부압력은 1기압내지 10기압이 유지되도록 구성함을 특징으로 하는 고순도 염소제조장치.
KR1020090097309A 2009-10-13 2009-10-13 고순도 염소의 제조방법 및 장치 KR101136033B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090097309A KR101136033B1 (ko) 2009-10-13 2009-10-13 고순도 염소의 제조방법 및 장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090097309A KR101136033B1 (ko) 2009-10-13 2009-10-13 고순도 염소의 제조방법 및 장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20110040149A KR20110040149A (ko) 2011-04-20
KR101136033B1 true KR101136033B1 (ko) 2012-04-18

Family

ID=44046561

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090097309A KR101136033B1 (ko) 2009-10-13 2009-10-13 고순도 염소의 제조방법 및 장치

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101136033B1 (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8591707B2 (en) 2011-05-03 2013-11-26 Hydroripp, LLC Hydrogen gas generator
KR101309030B1 (ko) * 2011-06-16 2013-09-17 코아텍주식회사 고순도 염화수소 제조방법 및 장치
CN113321184B (zh) * 2021-06-18 2024-03-15 湖北和远气体股份有限公司 一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺
CN113546439B (zh) * 2021-08-16 2023-02-21 聊城鲁西氯甲烷化工有限公司 一种液氯闪蒸除氧的系统及工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20060111551A (ko) * 2003-11-05 2006-10-27 도아고세이가부시키가이샤 고순도 액체 염소의 제조방법
KR20070112392A (ko) * 2005-02-23 2007-11-23 바스프 악티엔게젤샤프트 염소를 제조하는 방법
KR20080055926A (ko) * 2005-10-14 2008-06-19 카네카 코포레이션 염소 가스, 차아염소산 나트륨 수용액 및 액체 염소의 제조방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20060111551A (ko) * 2003-11-05 2006-10-27 도아고세이가부시키가이샤 고순도 액체 염소의 제조방법
KR20070112392A (ko) * 2005-02-23 2007-11-23 바스프 악티엔게젤샤프트 염소를 제조하는 방법
KR20080055926A (ko) * 2005-10-14 2008-06-19 카네카 코포레이션 염소 가스, 차아염소산 나트륨 수용액 및 액체 염소의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20110040149A (ko) 2011-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100587865B1 (ko) 사용 지점에 증기상 생성물을 송출하기 위한 시스템 및 방법
KR101309030B1 (ko) 고순도 염화수소 제조방법 및 장치
JP4605705B2 (ja) アンモニア精製システムおよび精製方法
KR101136033B1 (ko) 고순도 염소의 제조방법 및 장치
KR20120101072A (ko) 염소 공급물의 정제 방법
US7516627B2 (en) Method for separating a krypton-xenon concentrate and a device for carrying out said method
KR100983721B1 (ko) 정제된 액체를 제조하기 위한 방법 및 장치
CN108592520B (zh) 一种工业级利用低温精馏生产18o同位素的方法及装置
US6032483A (en) System and method for delivery of a vapor phase product to a point of use
CN105731379A (zh) 一种电子级氯气的提纯方法
CN113321184B (zh) 一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺
CN101263098B (zh) 用于蒸发浓缩氢氧化钠溶液的1,2-二氯乙烷纯化用蒸馏塔的运行方法
KR101125770B1 (ko) 고순도 암모니아 제조방법 및 장치
CN107648976A (zh) 一种低温分离制取超高纯气体的方法及低温分离系统
JPH0345883A (ja) 改良された窒素発生器
CN105217575B (zh) 一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法
EP2225176B1 (en) Methods of recovering silane
KR100874174B1 (ko) 액체-충전 생성물 용기 및 전달 시스템을 위한 자납형 증류정제기/과열기
Maroukis et al. Modeling, simulation, and techno-economic optimization of argon separation processes
WO2018181295A1 (ja) 精留装置
US7395823B2 (en) Method and apparatus for local fluorine and nitrogen trifluoride production
KR101125534B1 (ko) 고순도 암모니아 현지 제조방법 및 제조장치
TW201716326A (zh) 二氧化碳的分離回收方法及分離回收系統
CN114684856B (zh) 一种去除六氟化钨中氟化氢的方法及装置
TWI821241B (zh) 純化乙硼烷之方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160317

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170404

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180316

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190401

Year of fee payment: 8