KR101309030B1 - 고순도 염화수소 제조방법 및 장치 - Google Patents

고순도 염화수소 제조방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기분해 혹은 화학공정 부산물로 생산된 염화수소 및/또는 저순도 염화수소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 염소, 중금속 등을 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 통과시켜 하부 리보일러의 일측에 설치된 배출구로 배출시키고, 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염화수소 가스는 2단계 증류탑의 상부 냉각기에 의해서 대부분의 염화수소가 액화되고, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등이 상부에 설치된 배출구로 배출되며, 하부의 리보일러에 수집된 염화수소는 배관을 통해서 이송되어 저장탱크에 저장되도록 설계 제작되어 염화수소의 농도가 99.999%이상의 고순도를 갖으면서 대량 생산할 수 있는 고순도 염화수소의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.

Description

고순도 염화수소 제조방법 및 장치{Manufacturing Method and Apparatus of High Degree Purity Hydrochloric Acid(Hcl)}
본 발명은 전기분해 혹은 화학공정 부산물로 생산된 염화수소 및/또는 저순도 염화수소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 염소, 중금속 등을 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 통과시켜 하부 리보일러의 일측에 설치된 배출구로 배출시키고, 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염화수소 가스는 2단계 증류탑의 상부에 설치된 냉각기에 의해서 대부분의 염화수소가 액화되고, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등이 상부에 설치된 배출구로 배출되며, 하부의 리보일러에 수집된 염화수소는 배관을 통해서 이송되어 저장탱크에 저장되도록 설계 제작되어 염화수소의 농도가 99.999%이상의 고순도를 갖으면서 대량 생산할 수 있는 고순도 염화수소의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
종래기술로는 공고번호 특1980-0001308호에서 무수염화수소로부터 아세틸렌을 감소시키는 방법이 개시되어 있으나, 가스 정제 공정상 반응 온도가 높고 온도가 높아짐으로 인하여 높은 온도에 견디는 반응기 선정 및 반응기의 부식문제를 해결하기가 용이하지 않는 문제점이 있다.
1965년경까지는 염화비닐을 얻기 위하여 주로 아세틸렌법이 사용되어 왔으나, 석유 화학공업에서 대량으로 값싸게 얻을 수 있는 에틸렌을 출발원료로 하는 에틸렌법을 사용하여 염화비닐을 얻고 있다. 반응식으로 보면, 아세틸렌법은 CH≡CH + HCl ---> CH2=CHCl 반응으로 염화비닐을 얻을 수 있고, 에틸렌법은 CH2ClCH2Cl ---> CH2=CHCl + HCl 반응으로 염화비닐을 얻을 수 있다.
무수 염산은 다수의 염화된 탄화수소들에 의하여 크래킹에 의해 형성된다. 1,2-디클로로에탄을 크래킹하여 염화비닐을 생성시킬 때 함께 생성된 염산에 준하여 약 0.57몰내지 0.60몰 % 까지 아세틸렌이 형성되는 것으로 보고 되고 있다.
무수염화수소로부터 아세틸렌과 에틸렌을 증류방법이나 다른 기타 방법으로 분리하기가 어려운 이유는 HCl (b.p(boiling point) : -85℃), 아세틸렌 (b.p : -75℃), 에틸렌 (b.p : -103.7℃)의 비점 차이가 크지 않기 때문에 비등점차이를 이용한 증류 방법으로 분리 제거하여 고순도의 염화수소를 얻기가 매우 어려운 문제점이 있다.
또한, 고순도 염화수소의 제조방법 및 장치와 관련하여 본 발명의 출원인이 특허 출원하여 공개된 한국공개특허공보 제10-2010-0120372호에서는 비닐클로라이드 제조를 위하여 원료합성공정에서 발생하는 저순도 염화수소를 고순도로 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이나, 이는 염소가스를 주입하여 염소화반응을 일으켜 생성된 반응생성물과 염화수소의 비등점차이를 이용하여 고순도 염화수소를 제조하는 것이므로 본 발명에 사용되는 원료와 차이가 있고, 발명을 이루기 위한 기술적 구성 및 효과에서 현저한 차이가 있습니다.
소금물 등의 전기분해에서 생산된 염화수소 및/또는 저순도 염화수소를 연속적이고 효율적으로 고순도 염화수소를 대량 생산할 수 있는 방법 및 장치의 연구 개발이 요구되고 있다.
종래기술로 대한민국 특허공보 제특10-2010-0120372호에는 EDC 공법을 이용하여 비닐클로라이드 제조 할 때 원료합성공정을 수행하게 되고, 원료합성공정 수행중에 부산물로 생성되는 저 순도의 염화수소를 정제하여 고순도의 염화수소를 제조하는 방법이 개시되어 있고, 등록특허 제110-0742477호에는 염소의 전기분해 및 후속적인 염소 및 수소의 연소에 의해 생성된 염화수소 기체는 통상적으로 상기 생성된 기체 자체로부터의 제거가 불가능하지 않더라도 제거하기가 어려운 불순물을 함유한다. 또한 이 특허에 개시된 내용은 액체 염화수소(염산)을 생산하는 방법이며, 저순소 염산용액에서 고순도 염산용액을 정제하는 방법이다.
또 다른 종래기술로 등록특허 제10-0317113호에서는 불화수소와 할로겐화 탄화수소를 불순물로 함께 함유하고 있는 염화수소의 정제방법이고, 특허공보 제특10-2009-0129476호에서는 고온 염산을 함유하는 조 기체 유동으로부터 무기성분을 제거하는 방법에 관한 것이다. 이에는 흡착탑을 사용하여 연속적으로 대량 생산이 어렵고 특성관리가 어려운 문제점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 소금물의 전기분해에서 생산된 저순도의 염화수소 및/또는 통상의 저순도 염화수소를 1단계 증류탑을 통과시켜 고휘발점을 가진 수분, 염소 및 중금속 등을 하부로 배출시키고, 상부로 배출되는 염화수소를 2단계 증류탑에서 증류하여 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소를 상부의 배출구로 휘발시키며, 염화수소를 냉각기로 액화시켜서 하부로부터 고순도 염화수소(99.999% 이상)를 얻는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 1단계 증류탑 및 2단계 증류탑의 구조를 리보일러와 컬럼을 상적시키고, 상부에 냉각기를 설치하여 휘발점 차이를 이용하여 불순물과 염소를 분리 제거하여 고순도 염화수소(99.999% 이상)를 얻을 수 있도록 하되, 설비가 비교적 간단하면서 연속적으로 대량 생산이 가능한 장치 및 방법을 이루는데 있다.
본 발명 과제의 해결수단은 전기분해에서 생산된 염화수소 및/또는 저순도 염화수소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 이산화탄소, 염소, 중금속 등을 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 통과시켜 하부 리보일러의 일측에 설치된 배출구로 배출시키고, 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염화수소는 2단계 증류탑 상부에 설치된 냉각기에 의해서 대부분의 염화수소가 액화되고, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등이 상부에 설치된 배출구로 배출되며, 하부의 리보일러에 수집된 염화수소는 배관을 통해서 이송되어 저장탱크에 저장되도록 설계 제작되어 염화수소의 농도가 99.999%이상의 순도를 갖으면서 대량 생산이 가능한 고순도 염화수소 제조장치를 구현하는데 있다.
본 발명의 또 다른 과제의 해결수단은 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 이용하여 전기분해에서 생산된 염화수소 및/또는 저순도 염화수소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 이산화탄소, 염소, 중금속 등을 하부에 설치된 배출구로 배출시켜 제거하는 1단계와, 상기 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염화수소를 2단계 증류탑에서 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등은 상부에 설치된 배출구로 배출되고, 상부에 설치된 냉각기에 의해서 대부분의 염화수소가 액화되어 하부의 리보일러에 수집하는 2단계와, 리보일러에 수집된 액체 염화수소를 배관을 통해서 이송하여 저장탱크에 저장하는 3단계로 이루어져 염화수소의 농도가 99.999%이상의 순도를 갖으면서 대량 생산할 수 있는 고순도 염화수소 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 과제의 해결수단은 상기 고순도 염화수소 제조방법 및 고순도 염화수소 제조장치에서 1단계 증류탑 운전조건으로 리보일러 온도를 -80℃내지 -10℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도는 -80℃내지 -10℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력은 1기압내지 20기압사이에서 설정된 압력으로 유지하고, 2단계 증류탑 운전조건은 리보일러 온도를 -80℃내지 -10℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 증류탑 상부 온도는 -80℃내지 -10℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 압력은 1기압내지 20기압사이에서 설정된 압력으로 유지하도록 하는데 있다.
본 발명은 전기분해에서 생산된 저순도의 염화수소 및/또는 통상의 저순도 염화수소를 1단계 증류탑을 통과시켜 고휘발점을 가진 수분, 염소 및 중금속 등은 하부로 모아서 배출구로 배출시키고, 상부로 배출되는 염화수소가스를 2단계 증류탑에서 증류하여 저휘발점 물질인 H2, O2, N2, CH4, CO2를 휘발시키며, 냉각기로 액화시켜 하부로 모아서 저장탱크로 이송하여 고순도 염화수소(99.999% 이상)를 획득하므로 신속하게 대량의 액체염화수소를 얻을 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 또 다른 효과는 1단계 증류탑 및 2단계 증류탑의 구조를 리보일러와 컬럼을 상적시키고, 상부에 냉각기를 설치하여 휘발점 차이를 이용하여 불순물과 염소를 분리 제거하여 고순도 염화수소(99.999% 이상)를 얻을 수 있도록 구성하되, 간단하면서 유지보수가 용이한 고순도 염화수소 제조방법 및 장치를 이루는데 있다.
본 발명의 또 다른 효과는 고휘발점 물질인 수분이 0.5ppm 이하이고, 중금속 함유량이 1ppm 이하이며, 저휘발점 물질인 수소, 질소, 산소 및 이산화탄소가 각각 0.2ppm 이하인 고순도 액체염화수소를 연속적으로 대량으로 제조할 수 있도록 하는데 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고순도 염화수소의 제조장치의 개략적인 구성도를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 도 1의 장치에서 1단계 및 2단계 증류탑에 냉각기를 일체형으로 구성한 것을 개략적으로 도시한 것이다.
<도면부호에 대한 간단한 설명>
111; 원료탱크(저순도 액체염화수소) 112; 가압기
113; 배출구 114; 리보일러
115; 컬럼 116; 냉각기 또는 응축기
117; 리보일러 118; 컬럼
119; 냉각기 또는 응축기 120; 저장탱크(액체염화수소)
121; 배출구 122; 1단계 증류탑
123; 2단계 증류탑 124, 125, 126, 127, 128; 밸브
본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용에 대하여 살펴본다. 본 발명은 전기분해에서 생산된 저순도의 염화수소 및/또는 통상의 저순도 염화수소(99.5%)를 99.999%(5 nine) 이상의 고순도 염화수소로 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
먼저, 고순도 염화수소 제조장치에 관한 발명으로, 본 발명은 전기분해에서 생산된 염화수소 및/또는 저순도 염화수소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 염소 및 중금속 등을 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 통과시키면서 하부 리보일러의 일측에 설치된 배출구로 배출시키고, 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염화수소 가스는 2단계 증류탑의 상부 냉각기에 의해서 대부분의 염화수소가스가 액화되고, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등이 상부에 설치된 배출구로 배출되며, 상기 냉각기에 의하여 액화되어 하부의 리보일러에 액체로 모여진 염화수소는 배관을 통해서 저장탱크에 저장되도록 설계 제작되어 염화수소의 농도가 99.999%이상의 순도를 갖으면서 대량 생산할 수 있도록 구성되어 있다.
그 다음은 고순도 염화수소 제조방법에 관한 발명으로, 본 발명은 리보일러, 컬럼 및 냉각기 혹은 응축기로 구성된 증류탑을 이용하여 전기분해에서 생산된 액체염화수소 및/또는 저순도 액체염화수소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 염소 및 중금속 등을 하부로 모아서 배출시켜 제거하는 1단계와, 상기 1단계 증류탑의 냉각기를 거쳐서 나온 염화수소 가스를 2단계 증류탑에서 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등을 상부에 설치된 배출구로 배출시키고, 상부에 설치된 냉각기 혹은 응축기에 의해서 대부분의 염화수소가스가 액화되어 하부의 리보일러에 액체로 수집하는 2단계를 거쳐서, 2단계 증류탑 하부의 리보일러에 수집된 액체염화수소를 염화수소 저장탱크로 이송시켜 저장하는 3단계로 이루어져 염화수소의 농도가 99.999%이상의 순도를 갖으면서 대량 생산할 수 있다.
상기 고순도 염화수소의 제조방법 및 장치에서, 1단계 증류탑 운전조건은 리보일러 온도를 -80℃내지 -10℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도는 -80℃내지 -10℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력은 1기압내지 20기압사이에서 설정된 압력으로 유지하고, 2단계 증류탑 운전조건은 리보일러 온도를 -80℃내지 -10℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 증류탑 상부 온도는 -80℃내지 -10℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 압력은 1기압내지 20기압사이에서 설정된 압력으로 유지할 수 있도록 구성되어 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예의 구성과 작용을 설명하며, 도면에 도시되고 설명되는 본 발명의 구성과 작용은 적어도 하나 이상의 실시 예로서 설명되는 것이며, 이것에 의해 상기한 본 발명의 기술적 사상과 그 핵심 구성 및 작용이 제한되지는 않는다.
본 발명에 따른 구체적인 실시 예에 대하여 살펴본다.
<실시 예>
본 발명에 따른 구체적인 실시 예를 도면에 기초하여 살펴본다. 도1은 본 발명에 따른 고순도 염화수소 제조장치의 개략적인 구성을 블록으로 도시한 것이다.
본 발명에서는 전기분해에서 생산된 저순도의 염화수소 또는 통상의 저순도의 염화수소를 1단계 증류탑으로 보낸다. 이때 원료인 저순도 염화수소는 액체상태 혹은 기화기(112)를 거쳐서 기체 상태로 증류탑으로 보낼 수 있다.
도 1에서, 상기 1단계 증류탑(122)은 상적인 리보일러(114)와 컬럼(115) 및 상부의 냉각기(116)로 구성되어 있으며, 1단계 증류탑(122)에서는 대부분 염화수소를 기화시키고, 고휘발점 물질인 중금속 및 수분 등의 일부 액체를 리보일러(114)의 일측에 설치된 배출구(113)를 통해서 주기적으로 배출할 수 있도록 구성되어 있다.
상기 1단계 증류탑(122)을 거쳐서 나온 기체상태의 염화수소가스는 응축기에 의하여 응축되어 일부는 1단계 증류탑(122)으로 환류되고 나머지는 2단계 증류탑(123)으로 이송되고, 이 때 대부분 염화수소가스가 상부에 설치된 냉각기 혹은 응축기(119)에 의해서 액화되어 리보일러(117)에 모이게 되며, 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소 및 수소 등이 상부에 설치된 배출구(121)를 통해서 배출되도록 구성되어 있다.
상기 냉각기 혹은 응축기(116, 119)는 도 2와 같이 증류탑과 일체로 제작된 일체형 내부 냉각기 또는 응축기로 구성하거나 도 1과 같은 증류탑과 분리된 외부 냉각기 또는 응축기로 구성할 수 있다.
상기 리보일러(117)에 액체로 모여진 염화수소는 배관을 통해서 저장탱크(120)로 이송되어 저장되고, 이때의 염화수소의 순도는 99.999%(5N)이상으로 고순도를 유지한다. 상기 1단계 및 2단계의 증류탑의 컬럼은 통상적인 증류탑 방식인 트레이 형태 또는 충진탑 형태로 구성되며, 이론단수는 2단 이상으로 구성할 수 있으며, 바람직하게는 10단 정도이다.
리보일러의 가열방식은 전기히터, 온수 및 스팀 중에서 하나를 선택하여 채용할 수 있다. 상기 1단계 및 2단계 증류탑의 상부에 설치된 냉각기에서는 환류가 일어나며, 냉각방식은 내부냉각방식 또는 외부냉각방식 모두가 가능하고, 일부 또는 전부가 환류되도록 구성할 수 있다.
고순도 염화수소 제조방법은 기화된 염화수소를 가압기로 가압하여 1단계 증류탑으로 이송하는 단계와, 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 이용하여 전기분해에서 생산된 염화수소 및/또는 저순도 염화수소 속에 포함된 높은 휘발점을 가진 물, 이산화탄소, 염소, 중금속 등을 하부의 리보일러에 수집하여 배출구로 배출시켜 제거하는 1단계를 포함한다.
상기 1단계 증류탑(도1의 122)의 냉각기를 거쳐서 나온 염화수소 가스를 2단계 증류탑(도1의 123)에서 일부 저휘발점 물질인 이산화탄소, 산소, 질소, 수소 등을 상부에 설치된 배출구로 배출시키고, 상부 냉각기에 의해서 대부분 염화수소가스가 액화되어 하부의 리보일러에 액체염화수소로 수집하는 2단계를 포함한다.
상기 2단계 증류탑(도1의 123)의 리보일러에 수집된 액체염화수소를 염화수소 저장탱크로 이송시켜 저장하는 단계로 구성되어 있다. 상기 액체염화수소를 가압기로 가압하는 단계는 생략할 수도 있다. 각각의 단계로 액체 또는 가스 상태로 이송하기 위하여 배관이 설치되고 배관 일측에는 가스의 흐름을 제어하기 위하여 개폐할 수 있는 가스제어밸브가 설치되어 있다.
상기 1단계 증류탑과 2단계 증류탑은 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성되어 있으며, 냉각기의 형태는 증류탑에 부착 설치되는 일체형인 내부 냉각기 또는 분리되어 설치된 외부 냉각기를 사용하며, 일부 혹은 전부가 환류되도록 구성할 수 있다.
상기 컬럼의 구성은 트레이 또는 충진탑 형태로 설계 제작되고, 내부 충진물은 스테인레스 또는 테프론 등의 플라스틱 재질이 사용되어질 수 있으며, 리보일러의 열원은 전기히터, 온수 및 스팀 중에서 하나를 선택 채용하여 구성할 수 있다.
상기 1단계 증류탑 운전조건은 리보일러 온도를 -80℃내지 -10℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도는 -80℃내지 -10℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력은 1기압내지 20기압사이에서 설정된 압력으로 유지하고, 2단계 증류탑 운전조건은 리보일러 온도를 -80℃내지 -10℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 증류탑 상부 온도는 -80℃내지 -10℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 압력은 1기압내지 20기압사이에서 설정된 압력으로 유지되도록 구성되어 있다.
전기분해에서 생산된 염화수소 또는 저순도 염화수소를 고순도 염화수소 제조장치는 물, 염소, 중금속 등을 하부의 리보일러에 설치된 배출구로 배출시키고, 상부로 염화수소를 배출하는 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑을 구비하며, 상기 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염화수소 가스에서 이산화탄소, 산소, 질소, 수소를 상부에 설치된 배출구로 배출시키고, 상부 냉각기에 의해서 염화수소가 액화되어 하부의 리보일러에 액체로 수집되도록 구성된 2단계 증류탑으로 구성되어 있다.
상기 고순도 염화수소 제조장치에는 전기분해에서 생산된 염화수소 또는 저순도 염화수소를 1단계 증류탑으로 이송하기 전에 기체염화수소가스를 승압하기 위한 가압기를 설치할 수 있다.
본 발명에 따른 고순도 염화수소 제조장치에는 장치를 효율적으로 제어하기 위하여 가스제어밸브, 히터, 가스유량을 제어하여 설정된 수치로 유지하기 위하여 다수의 센서가 설치되고, 센서와 연동하여 자동으로 고순도 염화수소가스를 생산할 수 있도록 제어하는 장치 제어부를 설치할 수 있다.
본 발명에 따른 고순도 염화수소 제조장치와 관련하여 별도로 더 기술하지 아니한 사항은 앞서 기술한 고순도 염화수소 제조방법에서 기술한 기술적 구성과 동일하여 중복 기재를 피하기 위하여 생략한다.
본 발명에 따라 설계 제작된 고순도 염화수소제조 방법 및 장치를 적용하여 얻어진 액체염화수소는 수분이 0.5ppm이하이고, 이산화탄소가 1ppm이하이며, 질소가 0.2ppm이하이고, 산소가 0.2 ppm이하이며, 중금속이 0.2ppm이하로 99.999%의 고순도로 얻어지며, 연속적으로 대량생산이 가능하도록 설계 제작되어 있다.
<실시 예1>
실시 예1은 본 발명에 따라 설계 제작된 고순도 액체염화수소의 제조 방법 및 장치를 이용하여 실험한 결과이다.
실시 예1에 사용된 원료는 전기분해에서 얻어진 저순도 염화수소가스이며, 이를 가압기를 통하여 1단계 증류탑으로 공급한다. 이 때 가압기의 압력은 5기압 정도로 유지한다. 1단계 증류탑의 리보일러 온도는 -45℃이며, 증류탑 상부온도는 -60℃이고, 내부압력은 5기압을 유지한다. 이때 유입되는 유량은 염화수소가 시간당 50kg으로 이송되며, 리보일러의 전력은 3.3kw가 소요된다. 1단계 증류탑의 리보일러에서는 휘발점의 차이로 하부에 모아진 수분 및 중금속 등을 시간당 0.5kg씩 배출구를 통해서 외부로 배출시킨다.
그리고 하부 배출액은 스크러버로 이송되도록 구성되어 있다. 2단계 증류탑의 운전조건은 압력이 4기압이고, 리보일러 온도가 -50℃이며, 증류탑 상부온도가 -70℃이고, 증류탑 상부로 배출되는 가스는 시간당 0.05kg씩 배출구를 통해서 배출된다. 상부 배출가스에서는 산소, 수소, 이산화탄소 및 질소 등이 배출되고, 염화수소 가스는 대부분 액화된다.
이때 컬럼의 직경은 20cm이고, 높이는 2m이며, 충진물은 스테인레스 폴링을 사용하였다.
실시 예1에 따라 제조된 고순도 염화수소의 분석을 위하여 수분은 FTIR 마이닥 제품을 사용하여 분석하였고, 기체성분인 산소, 질소, 이산화탄소는 GC인 GAWMAC 제품을 사용하였으며, 분석결과는 표1 및 표2와 같다. 표1은 본 발명에 따라 설계 제작된 고순도 염화수소 제조장치를 이용하여 실시 예1에 따라 저순도의 염화수소를 원료로 주입하여 제조된 고순도 액체염화수소에 포함된 각각의 기체 농도를 나타내었다.
표2는 실시 예1에 따라 제조된 고순도 액체염화수소에 포함된 중금속의 농도를 나타낸 것이다.
염화
수소		 수분 질소 산소 수소 일산화
탄소		 이산화
탄소		 메탄 염소
가스
원료
(%)		 99.5 0.3 0.07 0.03 0.015 0.03 0.025 0.03 0.03
생산품
(ppm)		 299.999 0.3 0.05 0.05 0.05M 0.05 0.5 0.05 0.5
항목 수치 ppb
Na 0.01
Fe 1.19
Cu 2.36
Ti -
Al -
Cr 2.27
Cd 2.61
Ni 0.17
Zn 0.74
P -
K -
CA -
V -
Mg
Pb 3.64
Mn
표 1과 표 2를 통해서 알 수 있듯이, 본 발명에 따라 설계 제작된 고순도 염화수소 제조장치는 염소수분, 질소, 산소, 수소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 메탄이 1ppm 이하로 포함되어 있으므로 99.999%의 고순도 액체염화수소를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
본 발명은 전기분해에서 생산된 액체염화수소 및/또는 저순도 염화수소를 1단계 증류탑을 통과시켜 고휘발점을 가진 수분, 염소 및 중금속 등을 하부로 배출시키고, 상부로 배출되는 염화수소가스를 2단계 증류탑에서 증류하여 저휘발점 물질인 질소, 산소, 수소, 일산화탄소를 휘발시키며, 냉각기로 액화시켜 하부의 리보일러에서 고순도 염화수소(99.999% 이상)를 얻을 수 있도록 설계 제작되어 고휘발점 물질인 수분이 0.5ppm 이하이고, 염소함유량이 0.5ppm 이하이고 중금속 함유량이 1ppm 이하이며, 저휘발점 물질인 수소, 질소, 산소 및 이산화탄소가 각각 0.2ppm 이하인 고순도 액체염화수소를 연속적으로 많은 량을 제조할 수 있으므로 산업상 이용가능성이 매우 높다.

Claims (11)

  1. 전기분해에서 생산된 저순도의 액체염화수소 또는 저순도 액체염화수소를 고순도 액체염화수소로 제조방법에 있어서,
    리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1 단계 증류탑을 이용하여 저순도 액체염화수소에 포함된 물, 염소, 중금속을 1 단계 증류탑 하부의 리보일러에 설치된 배출구로 배출시켜 제거하는 1단계; 및
    상기 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 액체염화수소 가스를 2단계 증류탑을 이용하여 이산화탄소, 산소, 질소 및 수소를 상부에 설치된 배출구로 배출시키고, 상부에 설치된 냉각기에 의해서 액체염화수소 가스가 액화되어 하부의 리보일러에 액체염화수소로 수집하는 2단계로 구성하되,
    상기 1단계 증류탑은 리보일러의 온도를 -80℃내지 -11℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도는 -80℃내지 -16℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력은 1기압내지 20기압사이에서 설정된 압력으로 유지하고,
    상기 2단계 증류탑은 리보일러 온도를 -80℃내지 -21℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 증류탑 상부 온도는 -80℃내지 -26℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 압력은 1기압내지 20기압사이에서 설정된 압력으로 유지되도록 구성함을 특징으로 하는 고순도 염화수소 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 고순도 염화수소제조방법은 전기분해에서 생산된 액체염화수소 또는 저순도 액체염화수소가 1단계 증류탑으로 이송되기 전 단계에 가압기로 가압시켜 이송시키는 단계;
    2 단계 증류탑의 리보일러 하부에 수집된 액체염화수소를 저장탱크로 이송하여 저장하는 단계를 더 포함하는 고순도 염화수소제조방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 1단계 증류탑 및 2단계 증류탑은 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성되고, 상기 냉각기는 증류탑과 일체로 제작된 일체형 내부 냉각기 또는 분리된 외부 냉각기로 구성되며, 가스의 일부 혹은 전부를 환류시킴을 특징으로 하는 고순도 염화수소제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 컬럼은 트레이 또는 충진탑 형태로 제작되며, 충진물 재료는 스테인레스 또는 플라스틱으로 제작하여 사용하고, 리보일러의 열원은 전기히터, 온수 및 스팀 중에서 하나를 선택 채용함을 특징으로 하는 고순도 염화수소제조방법.
  5. 삭제
  6. 청구항 3에 있어서,
    상기 고순도 염화수소 제조방법은 상기 2단계 증류탑을 통과하여 2단계 증류탑의 리보일러에 모인 액체염화수소는 수분이 0.5 ppm이하이고, 염소가 0.5ppm 이하이고, 이산화탄소가 0.2 ppm이하이며, 질소가 0.2 ppm이하이고, 산소가 0.2 ppm이하이며, 중금속이 0.2 ppm이하인 고순도 염화수소 제조방법.
  7. 전기분해에서 생산된 저순도의 염화수소 또는 저순도 염화수소를 고순도 염화수소로 제조장치에 있어서,
    상기 저순도 염화수소에 포함된 물, 염소, 중금속을 하부의 리보일러에 설치된 배출구로 배출시키고, 상부로 염화수소를 배출하는 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성된 1단계 증류탑; 및
    상기 1단계 증류탑을 거쳐서 나온 염화수소 가스에서 이산화탄소, 산소, 질소, 수소를 상부에 설치된 배출구로 배출시키고, 상부 냉각기에 의해서 염화수소가 액화되어 하부의 리보일러에 액체로 수집되도록 구성된 2단계 증류탑으로 구성하되,
    상기 1단계 증류탑은 리보일러의 온도를 -80℃내지 -11℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 증류탑 상부 온도는 -80℃내지 -16℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 압력은 1기압내지 20기압사이에서 설정된 압력으로 유지하고,
    상기 2단계 증류탑은 리보일러 온도를 -80℃내지 -21℃사이에서 설정된 온도로 유지하며, 증류탑 상부 온도는 -80℃내지 -26℃사이에서 설정된 온도로 유지하고, 압력은 1기압내지 20기압사이에서 설정된 압력으로 유지되도록 구성함을 특징으로 하는 고순도 염화수소 제조장치.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 1단계 증류탑 및 2단계 증류탑은 리보일러, 컬럼 및 냉각기로 구성되고, 상기 냉각기는 증류탑과 일체로 제작된 일체형 내부 냉각기 또는 분리된 외부 냉각기로 구성되며, 가스의 일부 혹은 전부를 환류시킴을 특징으로 하는 고순도 염화수소제조장치.
  9. 청구항 7 또는 청구항 8에 있어서,
    상기 고순도 염화수소 제조장치에는 전기분해에서 생산된 염화수소 또는 저순도 염화수소를 1단계 증류탑으로 이송하기 전에 기체염화수소가스를 승압하기 위한 가압기; 및
    상기 2단계 증류탑의 리보일러에 수집된 염화수소를 배관을 통해서 이송하여 저장하기 위한 저장탱크를 더 구비한 고순도 염화수소 제조장치.
  10. 청구항 7 또는 청구항 8에 있어서,
    상기 컬럼은 트레이 또는 충진탑 형태로 제작되며, 충진물 재료는 스테인레스 또는 플라스틱으로 제작하여 사용하고, 리보일러의 열원은 전기히터, 온수 및 스팀 중에서 하나를 선택 채용함을 특징으로 하는 고순도 염화수소제조장치.
  11. 삭제
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