CN112678776A - 电子级氯化氢精馏纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行氯化氢精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路、氯化氢精馏系统、氯化氢产品充装装置，氯化氢精馏系统包括依次连接的一级精馏塔、二级精馏塔，氯化氢产品充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，钢瓶中的氯化氢原理经原料供应管路先进入一级精馏塔分离重组后，得到的轻组进入二级精馏塔进行轻组分离，得到精馏后的氯化氢，并输出在氯化氢产品充装装置进行充装，本发明结构简单，设计合理，采用精馏法直接将纯度为99.8%的工业氯化氢纯化获得电子级高纯氯化氢。
Description
技术领域
本发明属于特种工业气体生产与净化邻域，具体涉及一种电子级氯化氢精馏纯化方法。
背景技术
电子级氯化氢是一种非常重要的工业基础材料，广泛应用于半导体集成电路IC、液晶显示器LCD、半导体发光器件LED以及太阳能电池PV等行业。近年来，随着全球石油等能源资源逐渐减少和环境污染，温室效应对气候的影响，世界各国大力发展清洁能源以及节能技术，重点关注低碳经济，电子级氯化氢市场非常广阔。
发明内容
本发明的目的是针对以上不足之处，提供了一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏法直接将纯度为99.8%的工业氯化氢纯化获得电子级高纯氯化氢。
本发明解决技术问题所采用的方案是，一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行氯化氢精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路、氯化氢精馏系统、氯化氢产品充装装置，氯化氢精馏系统包括依次连接的一级精馏塔、二级精馏塔，各个精馏塔顶部、底部分别安装有冷凝器、再沸器,氯化氢产品充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，包括以下步骤：
步骤1：
1.1将装有原料的钢瓶与原料供应管路输入端连接，打开钢瓶出口支管阀，用氮气将原料供应管路内的空气置换干净；
1.3打开钢瓶阀，观察钢瓶阀的压力表的压力为7.0MPa；
1.3设定原料供应管路出口的调节阀控制压力为2.1MPa；
1.4检查管路是否存在泄漏；
步骤2：
2.1向氯化氢精馏装置通入氮气，分别打开一级和二级精馏塔的进气阀和放空阀，对整个精馏系统进行吹除；
2.2分别对一级和二级精馏塔的分析点取样分析水分含量，水分小于3ppm后停止吹除，关闭一级和二级精馏塔的放空阀和进气阀，保持系统压力；
2.3设定氯化氢精馏系统入口处调节阀控制压力为2.1MPa，满足精馏塔工作压力稳定；
步骤3：
3.1缓慢打开一级精馏塔入口调节阀，将流量控制为105Nm3/h；
3.2缓慢打开一级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔顶部的温度传感器连锁，将塔顶温度控制在-8.6℃；
3.3当一级精馏塔的塔釜中液位达到1500mm时，缓慢打开一级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.05MPa；
3.4缓慢打开二级精馏塔入口处的调节阀，将流量控制为100Nm3/h；
3.5缓慢打开二级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔顶部的温度传感器连锁，塔顶温度控制在-10.2℃；
3.6当二级精馏塔的塔釜中液位达到1200mm时，缓慢打开二级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.03MPa；
3.7稍开二级精馏塔顶部的冷凝器尾气出口调节阀，将流量控制为30Nm3/h；
3.8当二级精馏塔底部分析点进行取样分析，当氢、氮、氧+氩、一氧化碳、甲烷含量达到产品质量标准时，将二级精馏塔底部产品出口调节阀与二级精馏塔的塔釜中的液位传感器连锁，将塔釜的液位控制为1200mm，并将塔釜中的液体向氯化氢产品充装装置输出；
步骤4：
4.1来自氯化氢精馏系统的产品进入缓冲罐后，打开缓冲罐上的放空阀对缓冲罐进行置换处理，清除罐内的其他杂质气体；
4.2在产品缓冲罐顶部的分析点进行取样分析，当罐内的各项杂质含量符合产品质量标准后，对产品进行储存；
4.3当缓冲罐液位达到80%时，对充装管路进行吹除，吹除后的尾气排至尾气处理装置；
4.4将抽空置换干净的钢瓶放在电子秤上，钢瓶通过不锈钢软管与充装管路输出端连接，并用氮气将不锈钢软管内的空气置换干净；
4.5用产品气将软管内的氮气置换干净，然后将电子秤称量回零，并设置允许充装重量；
4.6打开钢瓶上的阀门，将产品充入钢瓶；
4.7当钢瓶充装重量达到允许充装重量时，电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装。
进一步的，在步骤4中，充装管路设置多个输出端，每个输出端均连接一个钢瓶，充装时先打开其中一个钢瓶上的阀门，当钢瓶充装重量达到允许充装重量时电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装，同时另一个输出端上的控制调节阀打开，对另一个钢瓶进行充装。
进一步的，还包括PC及安装在PC上的DCS控制系统，精馏纯化设备上各个电器元件均与PC电性连接并由DCS控制系统进行控制。
进一步的，所述原料供应管路包括一个输送总管、至少两个输送支管，输送支管的输出端均与输送总管输入端相连接，输送总管输出端连接氯化氢精馏系统输入端，输送支管输入端连接装有原料的钢瓶的出口，输送支管上依次安装有压力表、调节阀、压力传感器，输送支管上设置有装有阀门的旁接管，旁接管两端分别连接调节阀输入侧，输出侧，输送支管与处理管路相连通，处理管路经一带有阀门的管路连接尾气处理装置，经另一带有阀门的管路连接氮气输出设备。
进一步的，所述缓冲罐顶部及充装管路均通过带有阀门的管路连接尾气处理装置，充装管路经带有阀门的管路连接氮气输出设备，缓冲罐内安装有液位传感器，缓冲罐底部经装有计量泵的输送管路连接充装管路输入端，缓冲罐内的液位传感器与计量泵连锁，当液位降至最低控制液位时，DCS控制系统将信号传给计量泵使其停止充装。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：结构简单，设计合理，采用精馏法直接将纯度为99.8%的工业氯化氢纯化获得电子级高纯氯化氢。
附图说明
下面结合附图对本发明专利进一步说明。
图1是原料供应系统的结构示意图；
图2是氯化氢精馏系统的结构示意图；
图3是氯化氢产品充装系统的结构示意图。
图中：1-装原料的钢瓶；2-电子秤；3-原料供应管路；4-一级精馏塔；5-二级精馏塔；6-再沸器；7-冷凝器；8-缓冲罐；9-计量泵；10-装产品的钢瓶；11-充装管路；PT-压力传感器；PY-调节阀；PG-压力表；FT-流量计；LT-液位传感器；WY-充装调节阀；WC-重量传感器；TY-冷凝器冷源出口调节阀；TE-温度传感器；PY-再沸器热源出口调节阀； FY-二级精馏塔入口调节阀；AE-分析点；LY-出口调节阀。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
如图1-3所示，本发明解决技术问题所采用的方案是，一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行氯化氢精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路3、氯化氢精馏系统、氯化氢产品充装装置，氯化氢精馏系统包括依次连接的一级精馏塔4、二级精馏塔5，各个精馏塔顶部、底部分别安装有冷凝器7、再沸器6,氯化氢产品充装装置包括依次连接的缓冲罐8、充装管路11，包括以下步骤：
步骤1：
1.1将装有原料的钢瓶1与原料供应管路输入端连接，打开钢瓶出口支管阀，用氮气将原料供应管路内的空气置换干净；
1.3打开钢瓶阀，观察钢瓶阀的压力表的压力为7.0MPa；
1.3设定原料供应管路出口的调节阀控制压力为2.1MPa；
1.4检查管路是否存在泄漏；
步骤2：
2.1向氯化氢精馏装置通入氮气，分别打开一级和二级精馏塔的进气阀和放空阀，对整个精馏系统进行吹除；
2.2分别对一级和二级精馏塔的分析点取样分析水分含量，水分小于3ppm后停止吹除，关闭一级和二级精馏塔的放空阀和进气阀，保持系统压力；
2.3设定氯化氢精馏系统入口处调节阀控制压力为2.1MPa，满足精馏塔工作压力稳定；
步骤3：
3.1缓慢打开一级精馏塔入口调节阀，将流量控制为105Nm3/h；
3.2缓慢打开一级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔顶部的温度传感器连锁，将塔顶温度控制在-8.6℃；
3.3当一级精馏塔的塔釜中液位达到1500mm时，缓慢打开一级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.05MPa；
3.4缓慢打开二级精馏塔入口处的调节阀，将流量控制为100Nm3/h；
3.5缓慢打开二级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔顶部的温度传感器连锁，塔顶温度控制在-10.2℃；
3.6当二级精馏塔的塔釜中液位达到1200mm时，缓慢打开二级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.03MPa；
3.7稍开二级精馏塔顶部的冷凝器尾气出口调节阀，将流量控制为30Nm3/h；
3.8当二级精馏塔底部分析点进行取样分析，当氢、氮、氧+氩、一氧化碳、甲烷含量达到产品质量标准时，将二级精馏塔底部产品出口调节阀与二级精馏塔的塔釜中的液位传感器连锁，将塔釜的液位控制为1200mm，并将塔釜中的液体向氯化氢产品充装装置输出；
步骤4：
4.1来自氯化氢精馏系统的产品进入缓冲罐后，打开缓冲罐上的放空阀对缓冲罐进行置换处理，清除罐内的其他杂质气体；
4.2在产品缓冲罐顶部的分析点进行取样分析，当罐内的各项杂质含量符合产品质量标准后，对产品进行储存；
4.3当缓冲罐液位达到80%时，对充装管路进行吹除，吹除后的尾气排至尾气处理装置；
4.4将抽空置换干净的钢瓶10放在电子秤2上，钢瓶通过不锈钢软管与充装管路输出端连接，并用氮气将不锈钢软管内的空气置换干净；
4.5用产品气将软管内的氮气置换干净，然后将电子秤称量回零，并设置允许充装重量；
4.6打开钢瓶上的阀门，将产品充入钢瓶；
4.7当钢瓶充装重量达到允许充装重量时，电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装。
在本实施例中，在步骤4中，充装管路设置多个输出端，每个输出端均连接一个钢瓶，充装时先打开其中一个钢瓶上的阀门，当钢瓶充装重量达到允许充装重量时电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装，同时另一个输出端上的控制调节阀打开，对另一个钢瓶进行充装。
在本实施例中，还包括PC及安装在PC上的DCS控制系统，精馏纯化设备上各个电器元件均与PC电性连接并由DCS控制系统进行控制。DCS控制系统重点是氯化氢精馏净纯化系统，采用浙江中控DCS控制系统，配置冗余控制站、操作员站及工程师站，根据纯化流程进行人机界面设计及组态。
在本实施例中，所述原料供应管路包括一个输送总管、至少两个输送支管，输送支管的输出端均与输送总管输入端相连接，输送总管输出端连接氯化氢精馏系统输入端，输送支管输入端连接装有原料的钢瓶的出口，输送支管上依次安装有压力表、调节阀、压力传感器，输送支管上设置有装有阀门的旁接管，旁接管两端分别连接调节阀输入侧，输出侧，输送支管与处理管路相连通，处理管路经一带有阀门的管路连接尾气处理装置，经另一带有阀门的管路连接氮气输出设备。
在本实施例中，所述缓冲罐顶部及充装管路均通过带有阀门的管路连接尾气处理装置，充装管路经带有阀门的管路连接氮气输出设备，缓冲罐内安装有液位传感器，缓冲罐底部经装有计量泵11的输送管路连接充装管路输入端，缓冲罐内的液位传感器与计量泵连锁，当液位降至最低控制液位时，DCS控制系统将信号传给计量泵使其停止充装。
在本实施例中，冷凝器所需冷量由冷源机组提供，冷媒经冷凝器换热后返回冷源机组进行循环。再沸器所需热量由热源机组提供，热媒经再沸器换热后返回热源机组进行循环。
在本实施例中，原料供应一般工业用氯化氢采用400升气瓶包装，作为电子级氯化氢精馏纯化装置的原料。将工业用氯化氢400升气瓶用不锈钢软管与原料供应管路连接，气瓶分为两组，当一组400升气瓶的氯化氢用完后自动切换另一组使用。氯化氢属低压液化气体，充装系数为0.57kg/L，400升气瓶可装氯化氢228kg，40℃时饱和蒸汽压为7.0MPa，自动切换采取压力控制，精馏系统所需压力为2.1 MPa，当在用一组气瓶压力降至2.1 MPa时，原料压力已不能满足精馏系统需要，通过DCS控制系统实现原料切换。
在本实施例中，为保证氯化氢原料不被管道内的空气污染，打开氯化氢钢瓶阀之前必须将钢瓶出口管道用氮气将管内空气置换干净。因氯化氢为有毒气体，在拆除钢瓶连接时，同样要将管道内的氯化氢用氮气置换干净，将管内的氯化氢排至尾气处理装置。
在本实施例中，氯化氢原料纯度为99.8%，其中含有氢、氮、氧+氩、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙炔、水等杂质，其中氢、氮、氧+氩、一氧化碳、甲烷的沸点低于氯化氢的沸点-85℃，属轻组分，而二氧化碳、乙炔、水的沸点高于氯化氢，属重组分。根据精馏塔的精馏原理，按各组分的沸点不同将其进行分离，因此本流程设置两级精馏塔，一级精馏塔为脱重塔，二级精馏塔为脱轻塔，分别将重组分和轻组分进行分离。
在本实施例中，一级精馏塔的工作压力为2.1MPa，氯化氢原料压力为7.0MPa，进精馏塔之前先由调压阀减压至2.1MPa，然后经流量计进入一级精馏塔，由底部再沸器提供上升蒸汽，顶部冷凝器提供回流液体，上升蒸汽与回流液在精馏塔填料层进行传热传质交换，使重组分与轻组分分离，重组分二氧化碳、乙炔、水聚集在精馏塔的底部，排出一级精馏塔去废液处理装置。轻组分从塔顶进入冷凝器，一部分氯化氢被冷凝作为回流液回到精馏塔参与精馏，另一部分未被冷凝的氯化氢和轻组分作为二级精馏塔的原料进入二级精馏塔。二级精馏塔主要是进行氯化氢与轻组分（氢、氮、氧+氩、一氧化碳、甲烷）的分离，氯化氢与轻组分在精馏塔填料层进行传热传质交换，使氯化氢与轻组分分离，从塔顶排出大部分氯化氢和少量轻组分进入冷凝器，大部分氯化氢被冷凝作为回流液回到精馏塔参与精馏，少部分未被冷凝的氯化氢和轻组排出二级精馏塔去尾气处理装置。重组分氯化氢则聚集在精馏塔的底部，经管路送至氯化氢产品充装系统。
在本实施例中，氮气需要减压至0.6MPa才能送入精馏纯化设备的管道。
本设计采用精馏法直接将纯度为99.5%的工业氯化氢纯化获得电子级高纯氯化氢，纯度为99.999%（5N）,总杂质含量低于10 ppm 。
本设计中采用的原料氯化氢技术参数如下表：
本设计中产出的氯化氢产品质量如下表：
本设计中产品产量指标如下表：
| 氯化氢HCI | 最小 | 正常 | 最大 |
| 产量（kg/h） | 42 | 70 | 84 |
本专利如果公开或涉及了互相固定连接的零部件或结构件，那么，除另有声明外，固定连接可以理解为：能够拆卸地固定连接( 例如使用螺栓或螺钉连接)，也可以理解为：不可拆卸的固定连接(例如铆接、焊接)，当然，互相固定连接也可以为一体式结构( 例如使用铸造工艺一体成形制造出来) 所取代(明显无法采用一体成形工艺除外)。
在本专利的描述中，需要理解的是，术语“ 纵向”、“ 横向”、“ 上”、“ 下”、“ 前”、“ 后”、“ 左”、“ 右”、“ 竖直”、“ 水平”、“ 顶”、“ 底”、“ 内”、“ 外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利的限制。
上列较佳实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行氯化氢精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路、氯化氢精馏系统、氯化氢产品充装装置，氯化氢精馏系统包括依次连接的一级精馏塔、二级精馏塔，各个精馏塔顶部、底部分别安装有冷凝器、再沸器,氯化氢产品充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：
1.1将装有原料的钢瓶与原料供应管路输入端连接，打开钢瓶出口支管阀，用氮气将原料供应管路内的空气置换干净；
1.2打开钢瓶阀，观察钢瓶阀的压力表的压力为7.0MPa；
1.3设定原料供应管路出口的调节阀控制压力为2.1MPa；
1.4检查管路是否存在泄漏；
步骤2：
2.1向氯化氢精馏装置通入氮气，分别打开一级和二级精馏塔的进气阀和放空阀，对整个精馏系统进行吹除；
2.2分别对一级和二级精馏塔的分析点取样分析水分含量，水分小于3ppm后停止吹除，关闭一级和二级精馏塔的放空阀和进气阀，保持系统压力；
2.3设定氯化氢精馏系统入口处调节阀控制压力为2.1MPa，满足精馏塔工作压力稳定；
步骤3：
3.1缓慢打开一级精馏塔入口调节阀，将流量控制为105Nm3/h；
3.2缓慢打开一级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔顶部的温度传感器连锁，将塔顶温度控制在-8.6℃；
3.3当一级精馏塔的塔釜中液位达到1500mm时，缓慢打开一级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.05MPa；
3.4缓慢打开二级精馏塔入口处的调节阀，将流量控制为100Nm3/h；
3.5缓慢打开二级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔顶部的温度传感器连锁，塔顶温度控制在-10.2℃；
3.6当二级精馏塔的塔釜中液位达到1200mm时，缓慢打开二级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.03MPa；
3.7稍开二级精馏塔顶部的冷凝器尾气出口调节阀，将流量控制为30Nm3/h；
3.8当二级精馏塔底部分析点进行取样分析，当氢、氮、氧+氩、一氧化碳、甲烷含量达到产品质量标准时，将二级精馏塔底部产品出口调节阀与二级精馏塔的塔釜中的液位传感器连锁，将塔釜的液位控制为1200mm，并将塔釜中的液体向氯化氢产品充装装置输出；
步骤4：
4.1来自氯化氢精馏系统的产品进入缓冲罐后，打开缓冲罐上的放空阀对缓冲罐进行置换处理，清除罐内的其他杂质气体；
4.2在产品缓冲罐顶部的分析点进行取样分析，当罐内的各项杂质含量符合产品质量标准后，对产品进行储存；
4.3当缓冲罐液位达到80%时，对充装管路进行吹除，吹除后的尾气排至尾气处理装置；
4.4将抽空置换干净的钢瓶放在电子秤上，钢瓶通过不锈钢软管与充装管路输出端连接，并用氮气将不锈钢软管内的空气置换干净；
4.5用产品气将软管内的氮气置换干净，然后将电子秤称量回零，并设置允许充装重量；
4.6打开钢瓶上的阀门，将产品充入钢瓶；
4.7当钢瓶充装重量达到允许充装重量时，电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装。
2.根据权利要求1所述的电子级氯化氢精馏纯化方法，其特征在于：在步骤4中，充装管路设置多个输出端，每个输出端均连接一个钢瓶，充装时先打开其中一个钢瓶上的阀门，当钢瓶充装重量达到允许充装重量时电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装，同时另一个输出端上的控制调节阀打开，对另一个钢瓶进行充装。
3.根据权利要求1所述的电子级氯化氢精馏纯化方法，其特征在于：还包括PC及安装在PC上的DCS控制系统，精馏纯化设备上各个电器元件均与PC电性连接并由DCS控制系统进行控制。
4.根据权利要求3所述的电子级氯化氢精馏纯化方法，其特征在于：所述原料供应管路包括一个输送总管、至少两个输送支管，输送支管的输出端均与输送总管输入端相连接，输送总管输出端连接氯化氢精馏系统输入端，输送支管输入端连接装有原料的钢瓶的出口，输送支管上依次安装有压力表、调节阀、压力传感器，输送支管上设置有装有阀门的旁接管，旁接管两端分别连接调节阀输入侧，输出侧，输送支管与处理管路相连通，处理管路经一带有阀门的管路连接尾气处理装置，经另一带有阀门的管路连接氮气输出设备。
5.根据权利要求3所述的电子级氯化氢精馏纯化方法，其特征在于：所述缓冲罐顶部及充装管路均通过带有阀门的管路连接尾气处理装置，充装管路经带有阀门的管路连接氮气输出设备，缓冲罐内安装有液位传感器，缓冲罐底部经装有计量泵的输送管路连接充装管路输入端，缓冲罐内的液位传感器与计量泵连锁，当液位降至最低控制液位时，DCS控制系统将信号传给计量泵使其停止充装。
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2020
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| 曾晓国 等: "\"电子级氯化氢精制工艺的研究进展\"" * |
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