CN208684412U - 一种磷烷气体的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种磷烷气体的制备装置，所述磷烷气体的制备装置包括液氮罐、加料容器、反应釜、冷凝塔、分子筛、液氮冷肼；所述液氮罐、所述加料容器、所述反应釜、所述冷凝塔、所述分子筛和所述液氮冷肼通过管道依次串联在一起。本实用新型的有益效果为：本实用新型所述一种磷烷气体的制备装置，在整个制备过程中为密闭制备，避免了泄漏的风险，使制备更环保安全。此外，本实用新型采用冷凝塔及分子筛通过冷凝和吸附的作用去除磷烷气体中的杂质，制作比较环保，工艺简单。
Description
技术领域
本实用新型涉及磷烷制备领域，具体涉及一种磷烷气体的制备装置。
背景技术
目前磷烷在半导体、IC、化学工业、粮食仓储等领域有着重要的用途，由于磷烷有剧毒，生产工艺比较复杂，成本较高，产品质量较差，特别是高纯磷烷，国内还是全部依赖进口。磷烷合成不能通过简单的单质反应来实现，通常是使用金属磷化物水解来制备，其产率取决于磷化物中金属元素的性质和采用何种分解剂，通常产率在14％-80％之间。
目前。磷烷主要有国外两家跨国公司生产和销售，我国没有磷烷生产的经验和工厂，因此，国内高纯磷烷长期处于供不应求的局面，电子特种材料被视为高科技发展的战略物资，没有电子特种材料技术，就无从谈起高科技产业的持续发展，所以我国的电子特种材料国产化是迫在眉睫，意义重大。
实用新型内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本实用新型提供了一种磷烷气体的制备装置。
本实用新型所采用的技术方案为：
一种磷烷气体的制备装置，包括液氮罐、加料容器、反应釜、冷凝塔、分子筛、液氮冷肼；所述液氮罐、所述加料容器、所述反应釜、所述冷凝塔、所述分子筛和所述液氮冷肼通过管道依次串联在一起。
进一步地，所述加料容器包括第一加料容器和第二加料容器，所述第一加料容器和所述第二加料容器通过管道连通。
进一步地，所述冷凝塔包括第一冷凝塔和第二冷凝塔，所述第一冷凝塔和所述第二冷凝塔通过管道连通。
进一步地，所述分子筛包括第一分子筛和第二分子筛，所述第一分子筛和所述第二分子筛通过管道连通。
进一步地，所述第一分子筛为5A分子筛。
进一步地，所述第二分子筛为13X分子筛。
进一步地，还包括真空管线、储渣罐和废气处理器，真空管线的一端分别与储渣罐和反应釜相连通，真空管线的另一端经真空泵与废气处理器相连通。
进一步地，还包括排空管线，排空管线的一端分别与反应釜和液氮冷肼的废气出口相连通，排空管线的另一端与废气处理器相连通。
进一步地，所述排空管线与反应釜之间安装有第一截止阀，所述排空管线与液氮冷肼之间安装有第二截止阀。
进一步地，所述废气处理器的气体出口与储渣罐的气体入口相连通，所述储渣罐的液体入口上连通有钢管，所述钢管延伸到所述反应釜内的液面以下。
本实用新型的有益效果为：本实用新型所述一种磷烷气体的制备装置，在整个制备过程中为密闭制备，避免了泄漏的风险，使制备更环保安全。此外，本实用新型采用冷凝塔及分子筛通过冷凝和吸附的作用去除磷烷气体中的杂质，制作比较环保，工艺简单。
附图说明
图1是本实用新型所述磷烷气体的制备装置的结构示意图；
图中：1、液氮罐；2、储渣罐；3、反应釜；4、第一加料容器；5、第二加料容器；6、第一冷凝塔；7、第二冷凝塔；8、第一分子筛；9、第二分子筛；10、液氮冷肼；11、真空管线；12、排空管线。
具体实施方式
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本实用新型的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本实用新型所保护的范围。
如图1所示：一种磷烷气体的制备装置，磷烷的制备装置包括液氮罐1、加料容器、反应釜3、冷凝塔、分子筛、液氮冷肼10；所述液氮罐1、所述加料容器、所述反应釜3、所述冷凝塔、所述分子筛和所述液氮冷肼10通过管道依次串联在一起。
在进行反应之前，对装置进行抽真空充氮气处理，使装置内的反应环境处于氮气保护的无氧条件下，然后打开液氮罐1，在氮气保护下将亚磷酸加入到加料容器内，使加料容器内的温度控制在80-90℃，将亚磷酸进行液化，为使生产工业化，实现连续生产，加料容器包括第一加料容器4和第二加料容器5，所述第一加料容器4和所述第二加料容器5通过管道连接在一起，第一加料容器4的液体出口与第二加料容器5的液体入口通过逆止阀连通，当第一加料容器4内的亚磷酸全部液化后，打开逆止阀使液化后的液化后的亚磷酸流入第二加料容器5，然后关闭逆止阀，向第一加料容器4内再次加入亚磷酸，继续使其液化，依此进行，使生产实现连续化。
为使加料容器里的液体能很好地流向反应釜3，加料容器位于反应釜3的上方进行安装，液化后的亚磷酸由加料容器的液体出口通过管道流到反应釜3中，使反应釜3中的温度达到220-260℃，使亚磷酸气化，得粗制磷烷气体。
粗制磷烷气体经反应釜3的气体出口通过管道到达冷凝塔，冷凝塔的冷凝温度在0-零下3℃，冷凝塔包括第一冷凝塔6和第二冷凝塔7，反应釜3的气体出口与第一冷凝塔6的气体入口相连通，经过冷凝塔的冷凝除去水和硫化氢气体。
然后由第二冷凝塔7的气体出口通过管道到达分子筛，分子筛包括第一分子筛8和第二分子筛9，第一分子筛8为5A分子筛，第二分子筛9为13X分子筛，5A分子筛和13X分子筛经过管道相连通，5A分子筛的气体入口与第二冷凝塔7的气体出口相连通，13X分子筛的气体出口与液氮冷肼10相连通。经分子筛过滤的磷烷气体，流入液氮冷肼10液氮冷肼10的冷却温度为-180℃，经液氮冷肼10冷却后磷烷会凝固成液体，杂质继续以气体的形式流出液氮冷肼10，当液氮冷肼10收集满磷烷后，通过温水加热冷肼，使冷肼内的液体气化成磷烷气体，并用钢瓶收集磷烷气体，然后密封保存。为实现磷烷的工业化连续生产，在实际操作中，可以使用若干个液氮冷肼10串联在一起，等串联的若干液氮冷肼10均收集满磷烷后，再对液氮冷肼10进行加热，使其向钢瓶中释放磷烷气体。
在制备生产磷烷的过程中，为对尾气进行很好的处理及方便所述磷烷制备装置的检修，所述的磷烷制备装置还包括真空管线11、排空管线12、储渣罐2和废气处理器，真空管线11的一端分别与储渣罐2和反应釜3相连通，真空管线11的另一端经真空泵与废气处理器相连通；排空管线的一端分别与反应釜3和液氮冷肼10的废气出口相连通，排空管线12的另一端与废气处理器相连通；所述排空管线12与反应釜3之间安装有第一截止阀，所述排空管线与液氮冷肼10之间安装有第二截止阀；所述废气处理器的气体出口与储渣罐2的气体入口相连通，所述储渣罐2的液体入口上连通有钢管，所述钢管延伸到所述反应釜3内的液面以下。
在制备生产磷烷的过程中，打开排空管线12与液氮冷肼10之间的第二截止阀，关闭第一截止阀，使液氮冷肼10中排出的废气(要有五氧化二磷和部分硫化氢气体)流向废气处理器，而由废气处理器处理过的废气可直接排放。
当需要对所述装置进行检修时，停止反应，关闭第二截止阀，打开第一截止阀及储渣罐2与反应釜3之间的阀门，因储渣罐2液体入口连通的钢管延伸到所述反应釜3内的液面以下，这时反应釜3内在220-260℃下未反应的液体便在压力的作用下，流向储渣罐2；而第一截止阀将排空管线12与反应釜3相连通，这时反应釜3内的废气便通过排空管线12流向废气处理器，经废气处理器处理后可直接排放。
为了使反应釜3内的废气完全流出，在反应釜3上接通了真空管线11，在进行检修前，开启真空泵将反应釜3中不能自然流出的废气，通过真空泵抽出。
以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种磷烷气体的制备装置，其特征在于：包括液氮罐、加料容器、反应釜、冷凝塔、分子筛、液氮冷肼；所述液氮罐、所述加料容器、所述反应釜、所述冷凝塔、所述分子筛和所述液氮冷肼通过管道依次串联在一起。
2.根据权利要求1所述一种磷烷气体的制备装置，其特征在于：所述加料容器包括第一加料容器和第二加料容器，所述第一加料容器和所述第二加料容器通过管道连通。
3.根据权利要求1所述一种磷烷气体的制备装置，其特征在于：所述冷凝塔包括第一冷凝塔和第二冷凝塔，所述第一冷凝塔和所述第二冷凝塔通过管道连通。
4.根据权利要求1所述一种磷烷气体的制备装置，其特征在于：所述分子筛包括第一分子筛和第二分子筛，所述第一分子筛和所述第二分子筛通过管道连通。
5.根据权利要求4所述一种磷烷气体的制备装置，其特征在于：所述第一分子筛为5A分子筛。
6.根据权利要求4所述一种磷烷气体的制备装置，其特征在于：所述第二分子筛为13X分子筛。
7.根据权利要求1所述一种磷烷气体的制备装置，其特征在于：还包括真空管线、储渣罐和废气处理器，真空管线的一端分别与储渣罐和反应釜相连通，真空管线的另一端经真空泵与废气处理器相连通。
8.根据权利要求7所述一种磷烷气体的制备装置，其特征在于：还包括排空管线，排空管线的一端分别与反应釜和液氮冷肼的废气出口相连通，排空管线的另一端与废气处理器相连通。
9.根据权利要求8所述一种磷烷气体的制备装置，其特征在于：所述排空管线与反应釜之间安装有第一截止阀，所述排空管线与液氮冷肼之间安装有第二截止阀。
10.根据权利要求7所述一种磷烷气体的制备装置，其特征在于：所述废气处理器的气体出口与储渣罐的气体入口相连通，所述储渣罐的液体入口上连通有钢管，所述钢管延伸到所述反应釜内的液面以下。
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| CN201821317524.3U CN208684412U (zh) | 2018-08-15 | 2018-08-15 | 一种磷烷气体的制备装置 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108773838A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-11-09 | 马杰 | 一种磷烷的制备方法及其制备装置 |
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2018
- 2018-08-15 CN CN201821317524.3U patent/CN208684412U/zh active Active
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