CN217341249U - 一种负压自动进料系统及no制备系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种负压自动进料系统及NO制备系统，属于化工合成技术领域。本实用新型提供的负压自动进料系统，包括混料反应系统、储料系统、液位监控系统和抽真空系统，其中，混料反应系统包括反应釜，储料系统包括第一存储容器和第二存储容器，液位监控系统包括第一液位监控系统和第二液位监控系统，抽真空系统与反应釜密封连通。本实用新型提供的负压自动进料系统，抽真空系统将反应釜内抽至负压，利用液位监控系统可以实现亚硝酸钠溶液的负压式自动化进料，无需打开反应釜的覆盖进料，避免了空气中气体杂质(如氮气)进入反应釜1内以及产物(例如NO)外溢，从而提高了生成的产物粗品的纯度。而且，本实用新型提供的系统结构简单，成本低。

Description

一种负压自动进料系统及NO制备系统

技术领域

本实用新型涉及化工生产技术领域，具体涉及一种负压自动进料系统及 NO制备系统。

背景技术

特种气体行业兴起于20世纪60年代中期，是一类化工基础材料，根据特定的用途，采用不同的纯度标准。一氧化氮(NO)作为特种气体之一，广泛应用于电子半导体、医学、航空航天等领域。

目前，NO的制备方法主要包括酸解法、氨氧化法和直接合成法，其中，酸解法为亚硝酸钠与稀硫酸反应制备NO，具有反应条件温和，安全性高，生产成本低等优点，是制备NO应用最为广泛的合成路线。

一氧化氮气体纯化工艺中氮气的去除是技术难点，工业上经常采用深冷法去除，冷冻过程存在一氧化氮的固 -液-气三相变化，易发生爆炸，是化工生产中潜在的危险因素。因此，在工艺设计中应尽量规避一氧化氮中氮气杂质的引入。

传统酸解法制备NO采用固体亚硝酸钠原料与稀硫酸反应，对反应釜进行加料时，需要打开反应釜上盖，开盖瞬间大量外部空气进入反应釜，导致化学反应中引入较多种类的气体杂质，尤其是会不可避免的引入氮气。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种负压自动进料系统及NO制备系统。采用本实用新型提供的NO制备系统制备的NO粗品的纯度在99％以上。

为了实现上述实用新型目的，本实用新型提供以下技术方案：

本实用新型提供了一种负压自动进料系统，包括混料反应系统、储料系统、液位监控系统和抽真空系统；

所述混料反应系统包括反应釜1；

所述储料系统包括第一存储容器2和第二存储容器3，所述第一存储容器 2和第二存储容器3分别与所述反应釜1密封连通；所述第一存储容器2用于盛放亚硝酸钠溶液；所述第二存储容器2用于盛放稀硫酸；

所述液位监控系统包括第一液位监控系统和第二液位监控系统，所述第一液位监控系统包括第一液位计6和与所述第一液位计6信号连通的液位计自控阀门7；所述第一液位计6与所述第一存储容器2密封连通；所述第二液位监控系统包括第二液位计16和与所述第二液位计16信号连通的计量件 5；所述第二液位计16与所述第二存储容器3密封连通；

所述抽真空系统包括真空泵4；所述真空泵4与所述反应釜1密封连通。

优选的，所述液位计自控阀门7设置在所述反应釜1与所述第一存储容器2密封连通的管道上。

优选的，所述计量件5设置在所述反应釜1与所述第二存储容器3密封连通的管道上。

优选的，所述反应釜1内设置有搅拌器13。

优选的，还包括压力监控系统；所述压力监控系统包括压力表11和与所述压力表11信号连通的压力表自控阀门12；所述压力表11与所述反应釜 1密封连通；所述压力表自控阀门12设置在所述反应釜1与抽真空系统4 密封连通的管道上。

本实用新型提供了一种NO制备系统，包括上述技术方案所述的负压自动进料系统和加热保温监控系统。

优选的，所述加热保温监控系统包括加热保温系统和温度监控系统；

所述加热保温系统包括设置在所述反应釜1外壁的保温系统14以及与所述保温系统14密封连通的加热系统8；

所述温度监控系统包括温度计9和与所述温度计9信号连通的温度计自控阀门10；所述温度计自控阀门10设置在所述保温系统14与所述加热系统 8密封连通的管道上。

优选的，所述NO制备系统还包括气体收集装置17，所述气体收集装置 17与所述反应釜1密封连通。

本实用新型提供了一种负压自动进料系统，包括混料反应系统、储料系统、液位监控系统和抽真空系统；所述混料反应系统包括反应釜1；所述储料系统包括第一存储容器2和第二存储容器3，所述第一存储容器2和第二存储容器3分别与所述反应釜1密封连通；所述第一存储容器2用于盛放亚硝酸钠溶液；所述第二存储容器2用于盛放稀硫酸；所述液位监控系统包括第一液位监控系统和第二液位监控系统，所述第一液位监控系统包括第一液位计 6和与所述第一液位计6信号连通的液位计自控阀门7；所述第一液位计6 与所述第一存储容器2密封连通；所述第二液位监控系统包括第二液位计16 和与所述第二液位计16信号连通的计量件5；所述第二液位计16与所述第二存储容器3密封连通；所述抽真空系统与所述反应釜1密封连通。本实用新型提供的负压自动进料系统，仅需真空泵4为反应釜1提供一个负压环境，配合两个液位监控系统，即可实现整个反应装置全程自动化进料，无需打开反应釜的覆盖进料，减少人工操作的同时，避免了空气中气体杂质(如氮气) 进入反应釜1内以及产物(例如NO)外溢，从而提高了产物粗品的纯度。而且，本实用新型提供的系统结构简单，操作方便，生产成本低。

本实用新型提供了一种NO制备系统，包括上述技术方案所述的负压自动进料系统和加热保温监控装置。采用本实用新型提供的系统制备NO时，抽真空系统将反应釜1内抽至负压，亚硝酸钠溶液通过负压配合第一液位监控系统实现自动进料；通过第二液位监控系统将稀硫酸加入到反应釜1中；第一存储容器2内剩余的亚硝酸钠溶液和第二存储容器3内剩余的稀硫酸分别对反应釜形成液封，避免管路内气体杂质进入反应釜，为NO产品纯度的提高带来便利条件。

附图说明

图1为NO制备系统的结构示意图，其中，1为反应釜，2为第一存储容器，3为第二存储容器，4为真空泵，5为计量件，6为第一液位计，7为液位计自控阀门，8为加热系统，9为温度计，10为温度计自控阀门，11为压力表，12为压力表自控阀门，13为搅拌器，14为保温系统，15为排渣阀门，16为第二液位计，17为气体收集装置。

具体实施方式

本实用新型提供了一种负压自动进料系统，包括混料反应系统、储料系统、液位监控系统和抽真空系统；

所述混料反应系统包括反应釜1；

所述储料系统包括第一存储容器2和第二存储容器3，所述第一存储容器 2和第二存储容器3分别与所述反应釜1密封连通；所述第一存储容器2用于盛放亚硝酸钠溶液；所述第二存储容器2用于盛放稀硫酸；

所述液位监控系统包括第一液位监控系统和第二液位监控系统，所述第一液位监控系统包括第一液位计6和与所述第一液位计6信号连通的液位计自控阀门7；所述第一液位计6与所述第一存储容器2密封连通；所述第二液位监控系统包括第二液位计16和与所述第二液位计16信号连通的计量件 5；所述第二液位计16与所述第二存储容器3密封连通；

所述抽真空系统包括真空泵4；所述真空泵4与所述反应釜1密封连通。

本实用新型提供的负压自动进料系统包括混料反应系统，所述混料反应系统包括反应釜1。在本实用新型中，所述反应釜1的顶部设置有第一原料进口和第二原料进口。在本实用新型中，所述反应釜1内优选设置有搅拌器 13。

本实用新型提供的负压自动进料系统包括储料系统，所述储料系统包括第一存储容器2和第二存储容器3。在本实用新型中，所述第一存储容器2设置有出液口，所述出液口与所述反应釜1的第一原料进口通过管道密封连通；所述第一存储容器2用于盛放亚硝酸钠溶液。在本实用新型中，所述第二存储容器3设置有出料口，所述出料口与所述反应釜1的第二原料进口通过管道密封连通；所述第二存储容器2用于盛放稀硫酸。

本实用新型提供的负压自动进料系统包括液位监控系统，所述液位监控系统包括第一液位监控系统和第二液位监控系统。在本实用新型中，所述第一液位监控系统包括第一液位计6和与所述第一液位计6信号连通的液位计自控阀门7；所述第一液位计6与所述第一存储容器2密封连通；所述液位计自控阀门7优选设置在所述反应釜1与所述第一存储容器2密封连通的管道上。在本实用新型中，所述第二液位监控系统包括第二液位计16和与所述第二液位计16信号连通的计量件5；所述信号连通优选包括PLC远程控制；所述计量件5优选设置在所述反应釜1与所述第二存储容器3密封连通的管道上；所述第二存储容器3与计量件5之间的管道上优选设置有阀门；所述计量件5与所述反应釜1密封连通的管道优选设置有阀门；所述计量件优选为计量泵。在本实用新型中，所述液位监控系统的作用是控制原料(亚硝酸钠溶液和稀硫酸)的加料量以及保证第一存储容器2中的亚硝酸钠溶液和第二存储容器3中的稀硫酸均有剩余，从而对反应釜形成液封，避免空气进入反应釜内，同时提高负压自动进料系统的操作安全性和可控性。

本实用新型提供的负压自动进料系统包括抽真空系统，所述抽真空系统包括真空泵4；所述真空泵4与所述反应釜1密封连通；所述密封连通优选为管道密封连通。在本实用新型中，所述真空泵优选为无油真空泵。

本实用新型提供的负压自动进料系统优选还包括压力监控系统，所述压力监控系统优选包括压力表11和与所述压力表11信号连通的压力表自控阀门12；所述压力表11与所述反应釜1密封连通；所述压力表自控阀门12 设置在所述反应釜1与抽真空系统4密封连通的管道上。在本实用新型中，所述压力表11、压力表自控阀门12和抽真空系统4的作用是控制所述反应釜1内的压力。

本实用新型提供了一种NO制备系统，包括上述技术方案所述的负压自动进料系统和加热保温监控系统。

在本实用新型中，所述负压自动进料系统中的反应釜1的底部优选设置有排渣管；所述排渣管上优选设置有排渣阀门15；所述反应釜1的顶部优选还设置有NO粗产品出口。

在本实用新型中，所述加热保温监控系统优选包括加热保温系统和温度监控系统。在本实用新型中，所述加热保温系统优选包括设置在所述反应釜 1外壁的保温系统14以及与所述保温系统14密封连通的加热系统8。在本实用新型中，所述保温系统14优选为保温夹套，所述保温夹套优选设置有换热介质进口和换热介质出口，所述换热介质出口与所述加热系统8通过管道密封连通，所述管道上设置有压力表自控阀门12；所述换热介质进口通过管道与所述加热系统8密封连通。在本实用新型中，所述加热系统8优选包括加热机。在本实用新型中，所述温度监控装置优选包括温度计9和与所述温度计9信号连通的温度计自控阀门10；所述温度计自控阀门10优选设置在所述保温系统14与所述加热系统8密封连通的管道上。在本实用新型中，所述温度计9与所述反应釜1密封连通。

本实用新型提供的NO制备系统优选还包括产物收集装置17，所述产物收集装置17与所述反应釜1的NO粗产品出口密封连通。

下面结合图1详细说明采用本实用新型还提供的NO制备系统制备NO 的方法，包括以下步骤：

通过真空泵4将反应釜1抽至负压，亚硝酸钠溶液在负压和第一液位监控系统的作用下自动进料进入所述反应釜1中，稀硫酸在第二液位监控系统的作用下进入所述反应釜1中，进行酸解反应，得到NO粗品。

在本实用新型中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。

在本实用新型中，所述负压的压力优选为-0.085～-0.095MPa，更优选为 -0.09MPa。

在本实用新型中，所述亚硝酸钠溶液的浓度优选为30～50wt％，更优选为35～45wt％，进一步优选为40wt％。在本实用新型中，所述反应釜1内亚硝酸钠溶液的体积优选为反应釜1容积的20～40％，更优选为25～35％，进一步优选为30％。在本实用新型中，所述第一存储容器2中亚硝酸钠溶液优选过量，自动进料完毕后第一存储容器2内剩余的亚硝酸钠溶液对反应釜1形成液封；所述第二存储容器3中稀硫酸优选过量，自动进料完毕后第二存储容器3内剩余的稀硫酸溶液对反应釜1形成液封；能够防止气体杂质通过管道进入反应釜1中。

在本实用新型中，所述稀硫酸的体积分数优选为10～40％，更优选为 15～35％，进一步优选为20～30％。

在本实用新型中，所述亚硝酸钠溶液中亚硝酸钠和稀硫酸中硫酸的流量比优选为2.5～3：1，更优选为2.5～2.9：1，进一步优选为2.7～2.9：1。

在本实用新型中，所述酸解反应的温度优选为10～50℃，更优选为 20～40℃，进一步优选为30℃；所述述酸解反应的时间优选为1～3.5h，更优选为1.5～3h；所述述酸解反应的压力优选为0.3～0.5MPa，更优选为0.35～0.45MPa，进一步优选为0.4MPa。在本实用新型中，所述酸解反应方程式如下：3NaNO₂+H₂SO₄→2NO↑+Na₂SO₄+NaNO₃+H₂O。

下面将结合本实用新型中的实施例，对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1

采用图1所示的装置制备NO粗产品。

将亚硝酸钠固体溶解于水中，配制成18L浓度为40wt％的亚硝酸钠溶液，将所述亚硝酸钠溶液加入到第一存储容器2中。将质量分数为98％的浓硫酸与水配制12L体积分数为25％的稀硫酸，将所述稀硫酸加入到第二存储容器3中。利用无油真空泵4对50L反应釜1内抽真空至压力为-0.088MPa。亚硝酸钠溶液被负压吸入到反应釜1内，当第一存储容器2中溶液剩余体积为3L时，第一液位计6控制液位计自控阀门7关闭，停止加料。计量泵5 将稀硫酸加入到反应釜1内，当第二存储容器3内剩余稀硫酸体积为2.6L 时，第二液位计16通过PLC控制计量泵5停止加料。稀硫酸与亚硝酸钠溶液搅拌混合，在30℃、0.35MPa条件下酸解反应1.5h，得到NO粗产品(收率为80.2％，纯度为99.5％)，收集于产物收集装置17中。其中，亚硝酸钠溶液和稀硫酸的流量比为2.8：1。所述NO粗产品中杂质含量如表1所示：

表1NO粗产品中杂质含量

杂质	NO<sub>2</sub>	N<sub>2</sub>O	N<sub>2</sub>	CO<sub>2</sub>	H<sub>2</sub>O	SO<sub>2</sub>
							含量(＜ppm)	2000	1500	200	100	50	40

由表1可知，本实用新型制备的NO粗产品中杂质含量低。

实施例2

采用图1所示的装置制备NO粗产品。

将亚硝酸钠固体溶解于水中，配制成21L浓度为35wt％的亚硝酸钠溶液，将所述亚硝酸钠溶液加入到第一存储容器2中。将质量分数为98％的浓硫酸与水配制15L体积分数为20％的稀硫酸，将所述稀硫酸加入到第二存储容器3中。利用无油真空泵4对50L反应釜1内抽真空至压力为-0.086MPa。亚硝酸钠溶液被负压吸入到反应釜1内，当第一存储容器2中溶液剩余体积为3.5L时，第一液位计6控制液位计自控阀门7关闭，停止加料。计量泵5 将稀硫酸加入到反应釜1内，当第二存储容器3内剩余溶液体积为3.4L时，第二液位计16通过PLC控制计量泵5停止加料。稀硫酸与亚硝酸钠溶液搅拌混合，在25℃、0.4MPa条件下酸解反应1.8h，得到NO粗产品(收率为 82.7％，纯度为99.3％)，收集于产物收集装置17中。其中，亚硝酸钠溶液和稀硫酸的流量比为2.9：1。所述NO粗产品中杂质含量如表2所示：

表2NO粗产品中杂质含量

杂质	NO<sub>2</sub>	N<sub>2</sub>O	N<sub>2</sub>	CO<sub>2</sub>	H<sub>2</sub>O	SO<sub>2</sub>
							含量(＜ppm)	3000	2000	300	450	150	200

由表2可知，本实用新型制备的NO粗产品中杂质含量低。

实施例3

采用图1所示的装置制备NO粗产品。

将亚硝酸钠固体溶解于水中，配制成32L浓度为42wt％的亚硝酸钠溶液，将所述亚硝酸钠溶液加入到第一存储容器2中。将质量分数为98％的浓硫酸与水配制23L体积分数为28％的稀硫酸，将所述稀硫酸加入到第二存储容器3中。利用无油真空泵4对100L反应釜1内抽真空至压力为-0.083MPa。亚硝酸钠溶液被负压吸入到反应釜1内，当第一存储容器2中溶液剩余体积为4L时，第一液位计6控制液位计自控阀门7关闭，停止加料。计量泵5 将稀硫酸加入到反应釜1内，当第二存储容器3内剩余溶液体积为5L时，第二液位计16通过PLC控制计量泵5停止加料。稀硫酸与亚硝酸钠溶液搅拌混合，在40℃、0.38MPa条件下酸解反应2.5h，得到NO粗产品(收率为 83.0％，纯度为99.1％)，收集于产物收集装置17中。其中，亚硝酸钠溶液和稀硫酸的流量比为2.7：1。所述NO粗产品中杂质含量如表3所示。

表3NO粗产品中杂质含量

杂质	NO<sub>2</sub>	N<sub>2</sub>O	N<sub>2</sub>	CO<sub>2</sub>	H<sub>2</sub>O	SO<sub>2</sub>
							含量(＜ppm)	4000	2500	300	500	100	350

由表3可知，本实用新型制备的NO粗产品中杂质含量低。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (8)

1.一种负压自动进料系统，包括混料反应系统、储料系统、液位监控系统和抽真空系统；

所述混料反应系统包括反应釜(1)；

所述储料系统包括第一存储容器(2)和第二存储容器(3)，所述第一存储容器(2)和第二存储容器(3)分别与所述反应釜(1)密封连通；所述第一存储容器(2)用于盛放亚硝酸钠溶液；所述第二存储容器(3)用于盛放稀硫酸；

所述液位监控系统包括第一液位监控系统和第二液位监控系统，所述第一液位监控系统包括第一液位计(6)和与所述第一液位计(6)信号连通的液位计自控阀门(7)；所述第一液位计(6)与所述第一存储容器(2)密封连通；所述第二液位监控系统包括第二液位计(16)和与所述第二液位计(16)信号连通的计量件(5)；所述第二液位计(16)与所述第二存储容器(3)密封连通；

所述抽真空系统包括真空泵(4)；所述真空泵(4)与所述反应釜(1)密封连通。

2.根据权利要求1所述的负压自动进料系统，其特征在于，所述液位计自控阀门(7)设置在所述反应釜(1)与所述第一存储容器(2)密封连通的管道上。

3.根据权利要求1所述的负压自动进料系统，其特征在于，所述计量件(5)设置在所述反应釜(1)与所述第二存储容器(3)密封连通的管道上。

4.根据权利要求1所述的负压自动进料系统，其特征在于，所述反应釜(1)内设置有搅拌器(13)。

5.根据权利要求1～4任一项所述的负压自动进料系统，其特征在于，还包括压力监控系统；所述压力监控系统包括压力表(11)和与所述压力表(11)信号连通的压力表自控阀门(12)；所述压力表(11)与所述反应釜(1)密封连通；所述压力表自控阀门(12)设置在所述反应釜(1)与真空泵(4)密封连通的管道上。

6.一种NO制备系统，其特征在于，包括权利要求1～5任一项所述的负压自动进料系统和加热保温监控系统。

7.根据权利要求6所述的NO制备系统，其特征在于，所述加热保温监控系统包括加热保温系统和温度监控系统；

所述加热保温系统包括设置在所述反应釜(1)外壁的保温系统(14)以及与所述保温系统(14)密封连通的加热系统(8)；

所述温度监控系统包括温度计(9)和与所述温度计(9)信号连通的温度计自控阀门(10)；所述温度计自控阀门(10)设置在所述保温系统(14)与所述加热系统(8)密封连通的管道上。

8.根据权利要求6所述的NO制备系统，其特征在于，所述NO制备系统还包括气体收集装置(17)，所述气体收集装置(17)与所述反应釜(1)密封连通。

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