CN218784807U - 用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统 - Google Patents

Abstract

用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统，包括依次经管道相连接的生产单元和收集单元，以及He气瓶和真空泵；生产单元包括原料气瓶、碱液罐和反应釜；原料气瓶与所述碱液罐并联设置；收集单元包括并联设置的锗烷收集单元和乙硼烷收集单元；锗烷收集单元包括第一冷阱以及串联设置的除水器、填料罐、锗烷收集器和锗烷收集瓶，锗烷收集器置于第一冷阱内；乙硼烷收集单元包括第二冷阱、第三冷阱以及串联设置的杂质气体收集器、乙硼烷收集器和乙硼烷收集瓶，杂质气体收集器置于第二冷阱内，乙硼烷收集器置于第三冷阱内。该制备系统，结构简单，设计合理，通过一系列设置和阀门调控能够切换实现兼容锗烷和乙硼烷两种电子气体的生产。

Description

用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统

技术领域

本实用新型属于化工装置技术领域，具体涉及用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统。

背景技术

电子气体是集成电路、光伏、显示面板和半导体材料等制造过程中不可缺少的基础性源材料。近年来，随着我国相关产业快速发展，对不同种类及功能的电子气体的需求日益增加。但是，电子气体行业面临种类需求多，但用量普遍不大的现状，导致前期设备投资较大，限制了行业发展。例如，锗烷在高温下可分解成Ge元素和H₂，是单质锗的重要来源，可用于光伏、半导体、光电器件等行业；乙硼烷可在半导体工业中用作气态杂质源、离子注入和氧化扩散的掺杂剂。目前，锗烷和乙硼烷用量不大、市场规模较小，而现有的制备锗烷和乙硼烷装置在设计时未考虑兼容生产其他种类电子气体，导致装置利用具有很大的局限性。目前未有报道能兼容锗烷和乙硼烷制备的通用型装置。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统，该系统结构简单，设计合理，可兼容锗烷和乙硼烷两种电子气体的生产。

为实现本实用新型的目的，采用以下的技术方案：

一种用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统，

包括依次经管道相连接的生产单元和收集单元，以及He气瓶和真空泵；

所述He气瓶通过管道连接至所述生产单元和所述收集单元，用于向制备系统通入氦气用作吹扫气以置换其内的空气或产品气；

所述真空泵通过管道与所述生产单元和所述收集单元相连，用于对制备系统内的装置抽真空；

所述生产单元包括原料气瓶、碱液罐和反应釜；其中，

所述原料气瓶与所述碱液罐并联设置，用于切换运行以分别制备乙硼烷和锗烷；

所述反应釜的顶部分别设置有进气口、加液口和排气口，且其内壁上设置有四氟内衬层；

所述反应釜的进气口与所述原料气瓶的瓶口通过管道相连，且通入所述反应釜进气口的管道延伸至所述反应釜底部，用于自所述原料气瓶通入原料气与其内的液相物料进行反应制备乙硼烷并自所述排气口输出；

所述反应釜的加液口与所述碱液罐的底部排液口通过管道相连，用于自所述碱液罐滴加二氧化锗、硼氢化钠的碱溶液与其内的硫酸溶液进行反应制备锗烷并自所述排气口输出；

所述反应釜还配置有制冷机，用于对所述反应釜内的物料进行控温；

所述反应釜的进气管道上设置有第二阀门，自所述碱液罐的底部排液口至所述反应釜的进液管道上设置有第六阀门，用于打开或关闭以切换所述原料气瓶或所述碱液罐制备乙硼烷或锗烷；

所述收集单元包括并联设置的锗烷收集单元和乙硼烷收集单元；其中，

所述锗烷收集单元包括第一冷阱以及串联设置的除水器、填料罐、锗烷收集器和锗烷收集瓶，所述锗烷收集器置于所述第一冷阱内，用于在制备锗烷时对来自生产单元的锗烷合成气依次进行除水、除二氧化碳、冷却和收集；

所述乙硼烷收集单元包括第二冷阱、第三冷阱以及串联设置的杂质气体收集器、乙硼烷收集器和乙硼烷收集瓶，所述杂质气体收集器置于所述第二冷阱内，所述乙硼烷收集器置于所述第三冷阱内，用于在制备乙硼烷时依次对来自生产单元的杂质气体进行冷却，对来自生产单元的乙硼烷合成气进行冷却和收集；

所述锗烷收集单元的进气管道上设置有第十三阀门，所述乙硼烷收集单元的进气管道上设置有第十二阀门，用于打开或关闭以切换所述锗烷收集单元或所述乙硼烷收集单元收集锗烷或乙硼烷。

优选地，所述除水器的出口管道上设置有第一过滤器；和/或

所述填料罐的出口管道上设置有第二过滤器。

优选地，所述制备系统还设置有气相平衡管道，所述气相平衡管道的一端连接至所述反应釜的顶部出气管道，另一端连接至所述碱液罐的顶部出气口，用于平衡所述碱液罐和所述反应釜内的压力；所述气相平衡管道上设置有第八阀门。

优选地，所述锗烷收集器内设有第一竖向隔板，其顶部固定于所述锗烷收集器的顶壁上，且将所述锗烷收集器顶部的进料口和出料口分隔至其两侧，其竖向的两边缘分别相对固定于所述锗烷收集器的侧壁上，其底部与所述锗烷收集器的底壁之间留有第一缝隙，用于将所述锗烷收集器分隔成仅底部相通的第一进料室和第一出料室；和/或

所述杂质气体收集器内设有第二竖向隔板，其顶部固定于杂质气体收集器的顶壁上，且将所述杂质气体收集器顶部的进料口和出料口分隔至其两侧，其竖向的两边缘分别相对固定于所述杂质气体收集器的侧壁上，其底部与所述杂质气体收集器的底壁之间留有第二缝隙，用于将所述杂质气体收集器分隔成仅底部相通的第二进料室和第二出料室；和/或

所述乙硼烷收集器内设有第三竖向隔板，其顶部固定于所述乙硼烷收集器的顶壁上，且将所述乙硼烷收集器顶部的进料口和出料口分隔至其两侧，其竖向的两边缘分别相对固定于所述乙硼烷收集器的侧壁上，其底部与所述乙硼烷收集器的底壁之间留有第三缝隙，用于将所述乙硼烷收集器分隔成仅底部相通的第三进料室和第三出料室。

优选地，所述第一缝隙的竖向宽度与所述锗烷收集器的高度的比值为0.25-0.4；和/或

所述第二缝隙的竖向宽度与所述杂质气体收集器的高度的比值为0.25-0.4；和/或

所述第三缝隙的竖向宽度与所述乙硼烷收集器的高度的比值为0.25-0.4。

优选地，所述第六阀门为针阀。

优选地，所述反应釜还设置有位于其中心轴上的磁耦合机械密封搅拌器(207)，用于对所述反应釜内的物料进行磁耦合密封搅拌。

优选地，所述反应釜的顶部设置有压力表；和/或

所述反应釜的侧壁上设置有温度计。

优选地，所述制备系统还包括热载体输送管道，所述热载体输送管道连接至所述生产单元的进气管道，用于向制备系统通入150-200℃的氮气以除去其内的水。

本实用新型的有益效果在于：

本实用新型的用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统，结构简单，设计合理，通过一系列设置和阀门调控能够使其用于制备锗烷，也可使其用于制备乙硼烷，通过切换实现兼容锗烷和乙硼烷两种电子气体的生产。

附图说明

图1为本实用新型的用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统在一种实施方式中的结构示意图；其中，

He气瓶101；原料气瓶102、碱液罐103、液体流量计104、反应釜105、制冷机106、除水器107、第一过滤器108、填料罐109、第二过滤器108’、锗烷收集器110、锗烷收集瓶111、第一冷阱112、第二冷阱112’、第三冷阱112”、液氮113、杂质气体收集器114、乙硼烷收集器115、乙硼烷收集瓶116、真空泵117、保温层201、夹套202、反应釜加液口203、反应釜排气口204、反应釜进气口205、反应釜排液口206、磁耦合机械密封搅拌器207、针阀6、三通阀1、其他编号阀门均为球阀。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施方式对本实用新型的技术方案及其效果做进一步说明。以下实施方式仅用于说明本实用新型的内容，实用新型并不仅限于下述实施方式或实施例。应用本实用新型的构思对本实用新型进行的简单改变都在本实用新型要求保护的范围内。

如图1所示，本实用新型的用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统，包括依次经管道相连接的生产单元和收集单元，以及He气瓶101和真空泵117；

所述He气瓶101通过管道连接至所述生产单元和所述收集单元，用于向制备系统通入氦气用作吹扫气以置换其内的空气或产品气；

所述真空泵117通过管道与所述生产单元和所述收集单元相连，用于对制备系统内的装置抽真空；

所述生产单元包括原料气瓶102、碱液罐103和反应釜105；其中，

所述原料气瓶102与所述碱液罐103并联设置，用于切换运行以分别制备乙硼烷和锗烷；

所述反应釜105的顶部分别设置有进气口205、加液口203和排气口204，且其内壁上设置有四氟内衬层；

所述反应釜105的进气口205与所述原料气瓶102的瓶口通过管道相连，且通入所述反应釜105进气口的管道延伸至所述反应釜105底部，用于自所述原料气瓶102通入原料气与其内的液相物料进行反应制备乙硼烷并自所述排气口204输出；

所述反应釜105的加液口203与所述碱液罐103的底部排液口通过管道相连，用于自所述碱液罐103滴加二氧化锗、硼氢化钠的碱溶液与其内的硫酸溶液进行反应制备锗烷并自所述排气口204输出；

所述反应釜105还配置有制冷机106，用于对所述反应釜105内的物料进行控温；

所述反应釜105的进气管道上设置有第二阀门2，自所述碱液罐103的底部排液口至所述反应釜105的进液管道上设置有第六阀门6，用于打开或关闭以切换所述原料气瓶102或所述碱液罐103制备乙硼烷或锗烷；

所述收集单元包括并联设置的锗烷收集单元和乙硼烷收集单元；其中，

所述锗烷收集单元包括第一冷阱112以及串联设置的除水器107、填料罐108、锗烷收集器110和锗烷收集瓶111，所述锗烷收集器110置于所述第一冷阱112内，用于在制备锗烷时对来自生产单元的锗烷合成气依次进行除水、除二氧化碳、冷却和收集；

所述乙硼烷收集单元包括第二冷阱112’、第三冷阱112”以及串联设置的杂质气体收集器114、乙硼烷收集器115和乙硼烷收集瓶116，所述杂质气体收集器114置于所述第二冷阱112’内，所述乙硼烷收集器115置于所述第三冷阱112”内，用于在制备乙硼烷时依次对来自生产单元的杂质气体进行冷却，对来自生产单元的乙硼烷合成气进行冷却和收集；

所述锗烷收集单元的进气管道上设置有第十三阀门13，所述乙硼烷收集单元的进气管道上设置有第十二阀门12，用于打开或关闭以切换所述锗烷收集单元或所述乙硼烷收集单元收集锗烷或乙硼烷。

本领域技术人员理解，所述第一冷阱112、所述第二冷阱112’和所述第三冷阱112”内装有冷介质，比如液氮。

本实用新型的制冷机106兼有制冷和制热功能。

本领域技术人员理解，(1)在制备锗烷时，通过不同阀门的打开与关闭，将所述生产单元切换到所述碱液罐103和所述反应釜105；将所述收集单元切换到锗烷收集单元；所述碱液罐103内盛装二氧化锗、硼氢化钠的碱溶液，所述反应釜105内盛装硫酸溶液，将碱溶液滴加至所述反应釜105内与其内的硫酸溶液反应制备锗烷，并经锗烷收集单元收集；且锗烷收集单元中，除水器107用于除去锗烷气中的水分，填料罐108用于除去其中的二氧化碳，锗烷收集器110用于利用第一冷阱112对经除水除二氧化碳后的锗烷产品进行冷冻，第一冷阱112内盛有液氮作为冷冻介质，锗烷收集瓶111用于盛装锗烷气体。(2)在制备乙硼烷时，通过不同阀门的打开与关闭，将所述生产单元切换到所述原料气瓶102和所述反应釜105；将将所述收集单元切换到乙硼烷收集单元；所述原料气瓶102内装有三氯化硼气体，所述反应釜105内硼氢化钠溶于聚乙二醇二甲醚中，将三氯化硼气体通入所述反应釜105内与其内的液相物料发生反应制备乙硼烷，并经乙硼烷收集单元收集；且乙硼烷收集单元中，杂质气体收集器114用于利用第二冷阱112’对第一步产生的杂质气体进行冷冻，乙硼烷收集器115用于利用第三冷阱112”对第二步产生的乙硼烷气进行冷冻，第二冷阱112’和第三冷阱112”内盛有液氮作为冷冻介质，乙硼烷收集瓶116用于盛装乙硼烷气体。

本领域技术人员理解，所述反应釜105的底部设有排液口，用于排放反应后的物料。所述反应釜105的外周围设有保温层201，所述保温层201与所述反应釜105之间设有夹套202，所述夹套202的进液口和排液口分别与所述制冷机106的排液口和进液口通过管道相连。

本实用新型的用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统，结构简单，设计合理，通过一系列设置和阀门调控能够使其用于制备锗烷，也可使其用于制备乙硼烷，通过切换实现兼容锗烷和乙硼烷两种电子气体的生产。

本领域技术人员理解，所述除水器107通过其内的除水剂颗粒除去锗烷气中的水分，其内的除水剂颗粒有可能随气体带出而进入管道；所述填料罐108通过其内的吸附剂颗粒除去锗烷气中的二氧化碳，其内的吸附剂颗粒有可能随气体带出而进入管道。在一种实施方式中，所述除水器107的出口管道上设置有第一过滤器108，用于滤除可能自所述除水器107带出的除水剂颗粒；和/或

所述填料罐108的出口管道上设置有第二过滤器108’，用于滤除可能自所述填料罐108带出的吸附剂颗粒。

在一种实施方式中，所述制备系统还设置有气相平衡管道，所述气相平衡管道的一端连接至所述反应釜105的顶部出气管道，另一端连接至所述碱液罐103的顶部出气口，用于平衡所述碱液罐103和所述反应釜105内的压力，从而使所述碱液罐103内的液体顺利滴至所述反应釜105内；所述气相平衡管道上设置有第八阀门8。

在一种实施方式中，所述锗烷收集器110内设有第一竖向隔板，其顶部固定于所述锗烷收集器110的顶壁上，且将所述锗烷收集器110顶部的进料口和出料口分隔至其两侧，其竖向的两边缘分别相对固定于所述锗烷收集器110的侧壁上，其底部与所述锗烷收集器110的底壁之间留有第一缝隙，用于将所述锗烷收集器110分隔成仅底部相通的第一进料室和第一出料室，从而使自顶部进料口输入所述锗烷收集器110内的锗烷气必须自其底部的第一缝隙通过后再自其顶部出料口输出，从而使锗烷气充分被所述第一冷阱112内的冷介质冷冻冷凝；和/或

所述杂质气体收集器114内设有第二竖向隔板，其顶部固定于杂质气体收集器114的顶壁上，且将所述杂质气体收集器114顶部的进料口和出料口分隔至其两侧，其竖向的两边缘分别相对固定于所述杂质气体收集器114的侧壁上，其底部与所述杂质气体收集器114的底壁之间留有第二缝隙，用于将所述杂质气体收集器114分隔成仅底部相通的第二进料室和第二出料室，从而使自顶部进料口输入所述杂质气体收集器114内的杂质气必须自其底部的第二缝隙通过后再自其顶部出料口输出，从而使杂质气充分被所述第二冷阱112’内的冷介质冷冻冷凝；和/或

所述乙硼烷收集器115内设有第三竖向隔板，其顶部固定于所述乙硼烷收集器115的顶壁上，且将所述乙硼烷收集器115顶部的进料口和出料口分隔至其两侧，其竖向的两边缘分别相对固定于所述乙硼烷收集器115的侧壁上，其底部与所述乙硼烷收集器115的底壁之间留有第三缝隙，用于将所述乙硼烷收集器115分隔成仅底部相通的第三进料室和第三出料室，从而使自顶部进料口输入所述乙硼烷收集器115内的乙硼烷气必须自其底部的第三缝隙通过后再自其顶部出料口输出，从而使乙硼烷气充分被所述第三冷阱112”内的冷介质冷冻冷凝。

在一种实施方式中，所述第一缝隙的竖向宽度与所述锗烷收集器110的高度的比值为0.25-0.4，比如0.28、0.30、0.33、0.36和0.38；和/或

所述第二缝隙的竖向宽度与所述杂质气体收集器114的高度的比值为0.25-0.4，比如0.28、0.30、0.33、0.36和0.38；和/或

所述第三缝隙的竖向宽度与所述乙硼烷收集器115的高度的比值为0.25-0.4，比如0.28、0.30、0.33、0.36和0.38。

为了控制所述碱液罐103内的液体缓慢可控滴入至所述反应釜105内，在一种实施方式中，所述第六阀门6为针阀。

为了进一步精确控制所述碱液罐103内液体滴入至所述反应釜105内的滴加速度，在一种实施方式中，自所述第六阀门6至所述反应液体釜105的进液管道上设置有液体流量计104，用于计量和控制液体流量，进一步使其以恒定速度滴入。

在一种实施方式中，所述反应釜105还设置有位于其中心轴上的磁耦合机械密封搅拌器207，用于对所述反应釜105内的物料进行磁耦合密封搅拌。

在一种实施方式中，所述反应釜105的顶部设置有压力表；和/或

所述反应釜105的侧壁上设置有温度计。

在一种实施方式中，所述制备系统还包括热载体输送管道，所述热载体输送管道连接至所述生产单元的进气管道，用于向制备系统通入150-200℃的氮气以除去其内的水分。

本领域技术人员理解，图1中，标记有“He”的管道，均与所述He气瓶101相连接，比如阀门1、18、25所在的管道；标记有“VAC”的管道，均与所述真空泵117相连接，比如阀门3、9、26所在的管道。在一种实施方式中，所述阀门1为三通阀，用于控制氦气和热氮气的通入。

本领域技术人员理解，未提及的相应管道上也均设置有阀门，可以为本领域常用的阀门，比如球阀。如图1所示，本实用新型中的阀门包括位于相应管道上的第一阀门1(以下简称阀门1)、第二阀门2(以下简称阀门2)、第三阀门3(以下简称阀门3)、第四阀门4(以下简称阀门4)、第五阀门5(以下简称阀门5)、第六阀门6(以下简称阀门6)、第七阀门7(以下简称阀门7)、第八阀门8(以下简称阀门8)、第九阀门9(以下简称阀门9)、第十阀门10(以下简称阀门10)、第十一阀门11(以下简称阀门11)、第十二阀门12(以下简称阀门12)、第十三阀门13(以下简称阀门13)、第十四阀门14(以下简称阀门14)、第十五阀门15(以下简称阀门15)、第十六阀门16(以下简称阀门16)、第十七阀门17(以下简称阀门17)、第十八阀门18(以下简称阀门18)、第十九阀门19(以下简称阀门19)、第二十阀门20(以下简称阀门20)、第二十一阀门21(以下简称阀门21)、第二十二阀门22(以下简称阀门22)、第二十三阀门23(以下简称阀门23)、第二十四阀门24(以下简称阀门24)、第二十五阀门25(以下简称阀门25)、第二十六阀门26(以下简称阀门26)、第二十七阀门27(以下简称阀门27)、第二十八阀门28(以下简称阀门28)。

本实用新型的用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统，结构简单，设计合理，通过一系列设置和阀门调控能够使其用于制备锗烷，也可使其用于制备乙硼烷，通过切换实现兼容锗烷和乙硼烷两种电子气体的生产。

如图1所示，利用前述制备系统制备锗烷的过程如下：

1、反应前准备

(1)向所述除水器107内装入一定量的除水剂，向所述填料罐109内装入一定量的吸附剂；

(2)锗烷收集装置氦置换

打开阀门13、14、15、16、17、19，关闭其余管道的阀门，开启真空泵117，打开阀门26，对装置进行抽真空至10paA以下；关闭阀门26，打开He气瓶101的阀门，开启阀门18，向制备系统内通入氦气至常压；关闭阀门18，开启阀门26，系统进行抽真空至10paA以下；重复操作3次，关闭所有阀门；

(3)碱溶液配制、氦气置换

①先将纯水加入桶中，在氢氧化钠加入纯水中，搅拌使其溶解，配制浓度为0.2-0.4mol/L的氢氧化钠溶液，然后再向其中加入硼氢化钠、二氧化锗，搅拌使其溶解，配制成碱溶液；其中，硼氢化钠的浓度为0.6-1.0mol/L，二氧化锗的浓度为0.15-0.2mol/L；

②将配制好的碱溶液加入碱液罐103中，打开真空泵和阀门9，对碱液罐103进行抽真空；然后，打开He气瓶101的阀门和三通阀1、阀门5，向碱液罐中缓通入氦气至常压，再打开阀门9进行抽真空，重复操作3次，关闭所有阀门；

(4)硫酸配制、氦气置换

①先将纯水加入桶中，再将浓硫酸缓慢加入纯水中，搅拌，配制浓度为1.5-3.0mol/L的硫酸；

②打开反应釜105，向反应釜105中加入配制好的硫酸，打开真空泵117和阀门7、8、9，对反应釜105进行抽真空；然后，打开He气瓶101的阀门和阀门1(三通阀)、阀门2，向反应釜105中缓通入氦气至常压，打开阀门9进行抽真空；重复操作3次，关闭所有阀门；

2、制备反应

(1)反应开始前，打开阀门10、11，打开制冷机106并设定制冷温度，控制反应液温度为20-45℃，再向锗烷收集器110的第一冷阱112中加入液氮113；

(2)开启磁耦合机械密封搅拌器207，打开阀门6(第六阀门，针阀)、阀门7、8，通调节阀门6、观察液体流量计104的示数，向反应釜中以恒定流速滴加碱溶液，控制反应温度为25-40℃，直至系统压力达到90-95kpa，关闭阀门6，然后打开阀门13、14、15、16，使生成的混合锗烷气体依次经除水器107进行除水，经填料罐109除去CO₂；最后，将其冷冻至锗烷收集器110中，直至系统压力降至10kpa；关闭阀门13，打开阀门6，继续滴加碱溶液，直至系统压力达到90-95kpa；重复上述操作，直至碱液罐103中碱溶液滴加完，再进行反应0.5-1h；反应完后，关闭所有阀门；

(3)反应结束后，排出第一冷阱112中的液氮113，通过阀门18、19置换吹扫管路，将锗烷收集器110恢复常温，并将其中的锗烷转至锗烷收集瓶111中；

(4)对制备系统进行真空置换、氦气吹扫，最后，制备系统充氮气至常压，打开反应釜105底部的排液阀门27，排出反应后的液体物料；

(5)装置除水：打开阀门1、2、6、7、8、13、14、15、16、19，关闭其余管道阀门，开启真空泵117，稍微打开阀门25，再缓慢打开阀门28，向制备系统内通入150-200℃的热氮气，除去制备系统内的水分，为乙硼烷制备做准备。

如图1所示，利用前述制备系统制备乙硼烷的过程如下：

1、反应前准备

(1)乙硼烷收集装置氦气置换

打开阀门20、21、22、23、24，关闭其余管道的阀门，开启真空泵117，打开阀门26，对制备系统进行抽真空至10paA以下；关闭阀门26，打开He气瓶101的阀门，开启阀门25，向制备系统内通入氦气至常压；关闭阀门26，开启阀门25，对制备系统进行抽真空至10paA以下；重复操作3次；最后，打开阀门25，向制备系统内通入氦气至常压；关闭所有阀门；

(2)硼氢化物溶解、氦气置换

①打开反应釜105，向反应釜105中加入聚乙二醇二甲醚，再将硼氢化物倒入反应釜105中，开启磁耦合机械密封搅拌器207进行缓慢搅拌，使硼氢化钠完全溶解；

②打开阀门2、7，关闭其余管道的阀门，开启真空泵117，打开阀门3，对制备系统进行抽真空；打开He气瓶101的阀门和阀门1(三通阀)、阀门2，向反应釜105中缓慢通入氦气至常压；关闭阀门2，开启阀门3进行抽真空，重复操作3次；最后，打开阀门2，向制备系统内通入氦气至常压，关闭所有阀门；

2、第一步反应

(1)反应开始前，打开阀门10、11，打开制冷机106并设定制冷温度，控制反应液温度为15-25℃，分别向杂质气体收集器114的第二冷阱112’、乙硼烷收集器115的第三冷阱112”中加入液氮；

(2)开启磁耦合机械密封搅拌器207进行搅拌，打开装有三氯化硼的原料气瓶102的阀门，打开阀门4、7、12、20、22，以恒定流速向反应釜中通入BCl₃/NaBH₄摩尔比为0.13-0.14的三氯化硼，通入时间约为1h，控制反应温度为15-25℃，三氯化硼通入完成后，关闭阀门4，再继续进行反应1-2h；

(3)反应结束后，打开He气瓶101的阀门和阀门1(三通阀)、阀门2，向反应釜105中缓通入氦气，并微开阀门26，吹出反应釜105内溶剂中的甲烷、二氯甲烷等气体，将其冷冻至杂质气体收集器114中，反应结束后，关闭阀门20、22、26；

3、第二步反应

(1)基于第一步反应，打开阀门4、7、12、21、24，以恒定流速向反应釜105中通入BCl₃/NaBH₄摩尔比为0.19-0.20的三氯化硼，通入时间约为1h，控制反应温度为25-45℃，三氯化硼通入完成后，关闭阀门4，再继续进行反应1-2h，反应过程中生产的乙硼烷混合气进入乙硼烷收集器115中冷冻收集；

(2)反应结束后，打开He气瓶101的阀门和阀门1(三通阀)、阀门2，向反应釜105中缓通入氦气，并微开阀门26，吹出反应釜105内溶剂中以及管道中乙硼烷等气体，将其冷冻至乙硼烷收集器115中，反应结束后，关闭阀门21、24、26；

(3)反应结束后，排出第三冷阱112”中的液氮，通过阀门23、25置换吹扫管路，将乙硼烷收集器115恢复常温，将其内的乙硼烷转至乙硼烷收集瓶116中；

(4)打开反应釜105底部的排液阀门27，排出反应后的液体物料；再对整个装置进行氦气吹扫、真空置换。

本实用新型的用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统，能够通过阀门调控切换制备系统中的生产单元和收集单元，实现兼容锗烷和乙硼烷两种电子气体的生产。

Claims (10)

1.一种用于兼容锗烷和乙硼烷制备的制备系统，其特征在于，所述制备系统包括依次经管道相连接的生产单元和收集单元，以及He气瓶(101)和真空泵(117)；

所述He气瓶(101)通过管道连接至所述生产单元和所述收集单元，用于向制备系统通入氦气用作吹扫气以置换其内的空气或产品气；

所述真空泵(117)通过管道与所述生产单元和所述收集单元相连，用于对制备系统内的装置抽真空；

所述生产单元包括原料气瓶(102)、碱液罐(103)和反应釜(105)；其中，

所述原料气瓶(102)与所述碱液罐(103)并联设置，用于切换运行以分别制备乙硼烷和锗烷；

所述反应釜(105)的顶部分别设置有进气口(205)、加液口(203)和排气口(204)，且其内壁上设置有四氟内衬层；

所述反应釜(105)的进气口(205)与所述原料气瓶(102)的瓶口通过管道相连，且通入所述反应釜(105)进气口的管道延伸至所述反应釜(105)底部，用于自所述原料气瓶(102)通入原料气与其内的液相物料进行反应制备乙硼烷并自所述排气口(204)输出；

所述反应釜(105)的加液口(203)与所述碱液罐(103)的底部排液口通过管道相连，用于自所述碱液罐(103)滴加二氧化锗、硼氢化钠的碱溶液与其内的硫酸溶液进行反应制备锗烷并自所述排气口(204)输出；

所述反应釜(105)还配置有制冷机(106)，用于对所述反应釜(105)内的物料进行控温；

所述反应釜(105)的进气管道上设置有第二阀门(2)，自所述碱液罐(103)的底部排液口至所述反应釜(105)的进液管道上设置有第六阀门(6)，用于打开或关闭以切换所述原料气瓶(102)或所述碱液罐(103)制备乙硼烷或锗烷；

所述收集单元包括并联设置的锗烷收集单元和乙硼烷收集单元；其中，

所述锗烷收集单元包括第一冷阱(112)以及串联设置的除水器(107)、填料罐(109)、锗烷收集器(110)和锗烷收集瓶(111)，所述锗烷收集器(110)置于所述第一冷阱(112)内，用于在制备锗烷时对来自生产单元的锗烷合成气依次进行除水、除二氧化碳、冷却和收集；

所述乙硼烷收集单元包括第二冷阱(112’)、第三冷阱(112”)以及串联设置的杂质气体收集器(114)、乙硼烷收集器(115)和乙硼烷收集瓶(116)，所述杂质气体收集器(114)置于所述第二冷阱(112’)内，所述乙硼烷收集器(115)置于所述第三冷阱(112”)内，用于在制备乙硼烷时依次对来自生产单元的杂质气体进行冷却，对来自生产单元的乙硼烷合成气进行冷却和收集；

所述锗烷收集单元的进气管道上设置有第十三阀门(13)，所述乙硼烷收集单元的进气管道上设置有第十二阀门(12)，用于打开或关闭以切换所述锗烷收集单元或所述乙硼烷收集单元收集锗烷或乙硼烷。

2.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，

所述除水器(107)的出口管道上设置有第一过滤器(108)；和/或

所述填料罐(109)的出口管道上设置有第二过滤器(108’)。

3.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述制备系统还设置有气相平衡管道，所述气相平衡管道的一端连接至所述反应釜(105)的顶部出气管道，另一端连接至所述碱液罐(103)的顶部出气口，用于平衡所述碱液罐(103)和所述反应釜(105)内的压力；所述气相平衡管道上设置有第八阀门(8)。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备系统，其特征在于，

所述锗烷收集器(110)内设有第一竖向隔板，其顶部固定于所述锗烷收集器(110)的顶壁上，且将所述锗烷收集器(110)顶部的进料口和出料口分隔至其两侧，其竖向的两边缘分别相对固定于所述锗烷收集器(110)的侧壁上，其底部与所述锗烷收集器(110)的底壁之间留有第一缝隙，用于将所述锗烷收集器(110)分隔成仅底部相通的第一进料室和第一出料室；和/或

所述杂质气体收集器(114)内设有第二竖向隔板，其顶部固定于杂质气体收集器(114)的顶壁上，且将所述杂质气体收集器(114)顶部的进料口和出料口分隔至其两侧，其竖向的两边缘分别相对固定于所述杂质气体收集器(114)的侧壁上，其底部与所述杂质气体收集器(114)的底壁之间留有第二缝隙，用于将所述杂质气体收集器(114)分隔成仅底部相通的第二进料室和第二出料室；和/或

所述乙硼烷收集器(115)内设有第三竖向隔板，其顶部固定于所述乙硼烷收集器(115)的顶壁上，且将所述乙硼烷收集器(115)顶部的进料口和出料口分隔至其两侧，其竖向的两边缘分别相对固定于所述乙硼烷收集器(115)的侧壁上，其底部与所述乙硼烷收集器(115)的底壁之间留有第三缝隙，用于将所述乙硼烷收集器(115)分隔成仅底部相通的第三进料室和第三出料室。

5.根据权利要求4所述的制备系统，其特征在于，

所述第一缝隙的竖向宽度与所述锗烷收集器(110)的高度的比值为0.25-0.4；和/或

所述第二缝隙的竖向宽度与所述杂质气体收集器(114)的高度的比值为0.25-0.4；和/或

所述第三缝隙的竖向宽度与所述乙硼烷收集器(115)的高度的比值为0.25-0.4。

6.根据权利要求1-3和5中任一项所述的制备系统，其特征在于，所述第六阀门(6)为针阀。

7.根据权利要求6所述的制备系统，其特征在于，自所述第六阀门(6)至所述反应釜(105)的进液管道上设置有液体流量计(104)。

8.根据权利要求1-3、5和7中任一项所述的制备系统，其特征在于，所述反应釜(105)还设置有位于其中心轴上的磁耦合机械密封搅拌器(207)，用于对所述反应釜(105)内的物料进行磁耦合密封搅拌。

9.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，

所述反应釜(105)的顶部设置有压力表；和/或

所述反应釜(105)的侧壁上设置有温度计。

10.根据权利要求1-3、5、7和9中任一项所述的制备系统，其特征在于，所述制备系统还包括热载体输送管道，所述热载体输送管道连接至所述生产单元的进气管道，用于向制备系统通入150-200℃的氮气以除去其内的水分。

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