CN109970785A - 连续法合成双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的成套设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续法合成双(3‑三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的成套设备，包括合成釜、离心机、粗品罐、蒸馏釜、填料塔、3个冷凝装置和三个产品接收罐，合成釜上端和下端分别有合成釜物料进口和合成釜物料出口，合成釜物料出口通过管道与离心机的物料进口连通，离心机的物料出口通过管道与粗品罐的物料进口连通，粗品罐的物料出口通过管道与蒸馏釜的进口连通，蒸馏釜上端与填料塔连通；填料塔通过管道与3个冷凝装置连通；3个冷凝装置分别通过管道与3个产品接收罐连通；使用本发明中的成套设备合成双(3‑三甲氧基甲硅烷基丙基)胺时，不需使用催化剂，合成路线短，且产率、纯度均较高。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成设备技术领域，具体涉及一种连续法合成双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的成套设备。
背景技术
目前，生产双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺时，主要是利用3-氯丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷等液体为原料，通过有机合成方法，继而经过滤、精馏等工序，制备双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺成品，根据国内外技术资料检索和市场调研，发现双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的主要制备方法及生产设备都鲜有报道。
因此结合双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的制备方法，提供一种连续法合成双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的成套设备十分必要，而包括使3-氯丙基三甲氧基硅烷与3-氨丙基三甲氧基硅烷在无催化剂存在下互成比例反应的生产设备未见报道。
发明内容
为克服背景技术的不足，本发明提供一种连续法合成双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的成套设备，使用其合成双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺时，不需使用催化剂，合成路线短，且产率、纯度均较高。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种连续法合成双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的成套设备，包括合成釜、离心机、粗品罐、蒸馏釜、填料塔、3个冷凝装置和三个产品接收罐，所述合成釜上端和下端分别设有合成釜物料进口和合成釜物料出口，所述合成釜物料出口通过管道与离心机的物料进口连通，所述离心机的物料出口通过管道与粗品罐的物料进口连通，所述粗品罐的物料出口通过管道与蒸馏釜的进口连通，所述蒸馏釜上端与填料塔连通；所述填料塔通过管道与3个冷凝装置连通；3个冷凝装置分别通过管道与3个产品接收罐连通。
进一步地，所述合成釜为立式圆形腔体，合成釜外设有加热夹套，合成釜内设有由电机驱动的合成釜转轴，合成釜转轴上设有若干组合成釜搅拌叶片。
进一步地，所述合成釜转轴的中端与底端各设置3片合成釜搅拌叶片，每组合成釜搅拌叶片与合成釜内壁之间的距离均为200mm，每片合成釜搅拌叶片所在平面与合成釜转轴之间的夹角均为105度。
进一步地，所述合成釜内部连接有氮气通道；合成釜物料进口连通有物料喷淋头。
进一步地，所述蒸馏釜为立式圆形腔体，蒸馏釜外有加热夹套，蒸馏釜内设有电机驱动的蒸馏釜转轴，蒸馏釜转轴上设有若干组蒸馏釜搅拌叶片。
进一步地，所述合成釜物料进口通过管道连接有原料储罐一、原料储罐二、原料储罐三。
进一步地，所述填料塔的不同高度设有3个冷凝装置，3个冷凝装置之间并联。
进一步地，所述填料塔中的填料为丝状、块状、环状、锥状、网状或板状填料，所述填料的材质为陶瓷或金属。
一种连续法合成双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的方法，包括以下步骤：
第一步：打开排水阀排除合成釜加热夹套内的水，打开蒸汽进气阀升温；将干燥氮气通入合成釜中，保持0.5小时使合成釜温度稳定在50℃；
第二步：启动进料泵，由原料储罐向合成釜中投入3-氨丙基三甲氧基硅烷100kg，升温至90℃时加入3-氯丙基三甲氧基硅烷100kg，继续升温至120℃保温2h；
第三步：合成釜降温至60℃以下，滴加乙二胺，打开釜底部阀门，将混合液打入离心机；
第四步：经离心机过滤，得双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺粗品和氯化铵盐；
第五步：将双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺粗品用氮气压往粗品罐，氯化铵盐从离心机底部收集；
第六步：将粗品罐中的粗品打入蒸馏釜内，进行减压蒸馏，在填料塔顶温度升至20℃时通过低位的冷凝装置一收集乙二胺，在填料塔顶温度升至70～100℃时通过中位的冷凝装置二收集产品前段，在填料塔顶温度升至150～160℃时通过高位的冷凝装置三收集双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺成品。
本发明的有益效果是：
1、使用本发明中的成套设备合成双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺，可使生产连续化，不需使用催化剂，操作简单，合成路线短，合成效率高，所得产品纯度高，成套设备在高温条件下使用寿命长，比较适合与工业化生产。
2、设置三个位于不同高度的冷凝装置，与填料塔连接，根据物料沸点的差异，需要时进行切换，达到更好的分离效果，确保产品的纯度。
3、再合成釜的中端与底端各设置3片搅拌叶片，每组搅拌叶片与合成釜腔体内壁之间的距离均为200mm，每个叶片所在平面与转轴之间的夹角均为105℃，这样的转轴-叶片结构，可增大反应物料的流速与接触面，有利于产品混合均匀，使反应更彻底。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明成套设备的结构示意图；
图2为本发明合成釜的结构示意图。
图中：
1、合成釜；11、合成釜物料进口；12、合成釜物料出口；13、合成釜转轴；14、合成釜搅拌叶片；2、离心机；3、粗品罐；4、蒸馏釜；41、蒸馏釜转轴；42、蒸馏釜搅拌叶片；5、填料塔；61、冷凝装置一；62、冷凝装置二；63、冷凝装置三；71、产品接收罐一；72、产品接收罐二；73、产品接收罐三；8、原料储罐一；9、原料储罐二；10、原料储罐三。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-2所示，一种连续法合成双3-三甲氧基甲硅烷基丙基胺的成套设备，包括合成釜1、离心机2、粗品罐3、蒸馏釜4、填料塔5、3个冷凝装置61、62、63和三个产品接收罐71、72、73。
合成釜1上端和下端分别设有合成釜物料进口11和合成釜物料出口12。
合成釜物料进口11通过管道连接有原料储罐一8、原料储罐二9、原料储罐三10，料储罐一8、原料储罐二9、原料储罐三10分别用于储存3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、乙二胺；合成釜物料出口12通过管道与离心机2上端的物料进口连通，合成釜1内部连接有氮气通道，用于导入氮气。同时，可选择性的在合成釜物料进口11连通有物料喷淋头，可将原料储罐一8、原料储罐二9、原料储罐三10中原料喷洒入合成釜1中。
离心机2下端的物料出口通过管道与粗品罐3的上端物料进口连通，粗品罐3下端的物料出口通过管道与蒸馏釜4的进口连通。
其中，合成釜1、蒸馏釜4均为立式圆形腔体，合成釜1、蒸馏釜4外设有加热夹套。合成釜1内设有由电机驱动的合成釜转轴13，合成釜转轴13的中端与底端各设置3片合成釜搅拌叶片14，每组合成釜搅拌叶片14与合成釜1内壁之间的距离均为200mm，每片合成釜搅拌叶片14所在平面与合成釜转轴13之间的夹角均为105℃。
蒸馏釜4内设有电机驱动的蒸馏釜转轴41，蒸馏釜转轴41上设有若干组蒸馏釜搅拌叶片42。可选择的，使蒸馏釜搅拌叶片42在蒸馏釜转轴41上的设置形式同合成釜搅拌叶片14在合成釜转轴13上的设置形式。
在生产时，合成釜1与蒸馏釜4两装置的加热夹套均按照现有技术与190～200℃的低导热介质源(水蒸气)连通。
蒸馏釜4上端与填料塔5连通；填料塔5的不同高度通过管道与3个冷凝装置61、62、63连通，3个冷凝装置61、62、63之间并联。3个冷凝装置61、62、63为冷凝装置一61、冷凝装置二62、冷凝装置三63。冷凝装置一61位于低位，冷凝装置二62位于中位，冷凝装置三63位于高位。
3个产品接收罐71、72、73为产品接收罐一71、产品接收罐二72、产品接收罐三73。冷凝装置一61通过管道与产品接收罐一71连通，冷凝装置二62通过管道与产品接收罐二72连通，冷凝装置三63通过管道与产品接收罐三73连通。
填料塔5中的填料为丝状、块状、环状、锥状、网状或板状填料，填料的材质为陶瓷或金属。
本实施例中，将合成釜1与蒸馏釜4均采用高1.0m，直径1.0m；填料塔5塔径300mm，高0.8m。合成釜1与蒸馏釜4中，其对应的转轴长度为0.8m，转轴的中端0.5m处与底端0.8m处各设有3片相应的搅拌叶片。
生产实例：
第一步：打开排水阀排除合成釜1加热夹套内的水，打开蒸汽进气阀升温；将干燥氮气通入合成釜1中，保持0.5小时使合成釜1温度稳定在50℃；
第二步：启动进料泵，由原料储罐向合成釜1中投入3-氨丙基三甲氧基硅烷100kg，升温至90℃时加入3-氯丙基三甲氧基硅烷100kg，继续升温至120℃保温2h；
第三步：合成釜1降温至60℃以下，滴加乙二胺，打开釜底部阀门，将混合液打入离心机2；
第四步：经离心机2过滤，得双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺粗品和氯化铵盐；
第五步：将双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺粗品用氮气压往粗品罐3，氯化铵盐从离心机2底部收集；
第六步：将粗品罐3中的粗品打入蒸馏釜4内，进行减压蒸馏，在填料塔5顶温度升至20℃时通过低位的冷凝装置一61收集乙二胺，在填料塔5顶温度升至70～100℃时通过中位的冷凝装置二62收集产品前段，在填料塔5顶温度升至150～160℃时通过高位的冷凝装置三63收集双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺成品。
对收集的产品进行检测得出：双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺成品的纯度为99.1％，转化率为85％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种连续法合成双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的成套设备，其特征在于：包括合成釜(1)、离心机(2)、粗品罐(3)、蒸馏釜(4)、填料塔(5)、3个冷凝装置(61、62、63)和三个产品接收罐(71、72、73)，所述合成釜(1)上端和下端分别设有合成釜物料进口(11)和合成釜物料出口(12)，所述合成釜物料出口(12)通过管道与离心机(2)的物料进口连通，所述离心机(2)的物料出口通过管道与粗品罐(3)的物料进口连通，所述粗品罐(3)的物料出口通过管道与蒸馏釜(4)的进口连通，所述蒸馏釜(4)上端与填料塔(5)连通；所述填料塔(5)通过管道与3个冷凝装置(61、62、63)连通；3个冷凝装置(61、62、63)分别通过管道与3个产品接收罐(71、72、73)连通。
2.如权利要求1所述的成套设备，其特征在于，所述合成釜(1)为立式圆形腔体，合成釜(1)外设有加热夹套，合成釜(1)内设有由电机驱动的合成釜转轴(13)，合成釜转轴(13)上设有若干组合成釜搅拌叶片(14)。
3.如权利要求2所述的成套设备，其特征在于，所述合成釜转轴(13)的中端与底端各设置3片合成釜搅拌叶片(14)，每组合成釜搅拌叶片(14)与合成釜(1)内壁之间的距离均为200mm，每片合成釜搅拌叶片(14)所在平面与合成釜转轴(13)之间的夹角均为105度。
4.如权利要求1所述的成套设备，其特征在于，所述合成釜(1)内部连接有氮气通道；合成釜物料进口(11)连通有物料喷淋头。
5.如权利要求1所述的成套设备，其特征在于，所述蒸馏釜(4)为立式圆形腔体，蒸馏釜(4)外有加热夹套，蒸馏釜(4)内设有电机驱动的蒸馏釜转轴(41)，蒸馏釜转轴(41)上设有若干组蒸馏釜搅拌叶片(42)。
6.如权利要求1所述的成套设备，其特征在于，所述合成釜物料进口(11)通过管道连接有原料储罐一(8)、原料储罐二(9)、原料储罐三(10)。
7.如权利要求1所述的成套设备，其特征在于，所述填料塔(5)的不同高度设有3个冷凝装置(61、62、63)，3个冷凝装置(61、62、63)之间并联。
8.如权利要求1所述的成套设备，其特征在于，所述填料塔(5)中的填料为丝状、块状、环状、锥状、网状或板状填料，所述填料的材质为陶瓷或金属。
9.一种连续法合成双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：打开排水阀排除合成釜加热夹套内的水，打开蒸汽进气阀升温；将干燥氮气通入合成釜中，保持0.5小时使合成釜温度稳定在50℃；
第二步：启动进料泵，由原料储罐向合成釜中投入3-氨丙基三甲氧基硅烷100kg，升温至90℃时加入3-氯丙基三甲氧基硅烷100kg，继续升温至120℃保温2h；
第三步：合成釜降温至60℃以下，滴加乙二胺，打开釜底部阀门，将混合液打入离心机；
第四步：经离心机过滤，得双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺粗品和氯化铵盐；
第五步：将双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺粗品用氮气压往粗品罐，氯化铵盐从离心机底部收集；
第六步：将粗品罐中的粗品打入蒸馏釜内，进行减压蒸馏，在填料塔顶温度升至20℃时通过低位的冷凝装置一收集乙二胺，在填料塔顶温度升至70～100℃时通过中位的冷凝装置二收集产品前段，在填料塔顶温度升至150～160℃时通过高位的冷凝装置三收集双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺成品。
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