CN204380655U - 制备四甲氧基硅烷的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了制备四甲氧基硅烷的装置及方法，涉及四甲氧基硅烷制备领域。该装置包括反应精馏塔、再沸器和塔顶冷凝器；反应精馏塔内自上而下分别为精馏段、反应段和提馏段，反应段所处的外壁上设置有甲醇进入口和四氯化硅进入口；反应精馏塔的底部设置有塔底出口，且塔底出口上设置有液体输出管；再沸器设置在反应精馏塔的塔底外，其一端与塔底出口管连通，另一端与提馏段连通；塔顶冷凝器设置在反应精馏塔的顶部，其一端与反应精馏塔的顶部出口连通，另一端连接有塔顶产品回收管和一个与精馏段连通的液体回流管。该装置将反应和分离两种设备合二为一，简化了复杂的工艺，降低设备投资和运行成本。

Description

制备四甲氧基硅烷的装置

技术领域

本实用新型涉及四甲氧基硅烷制备领域，具体而言，涉及一种制备四甲氧基硅烷的装置。

背景技术

四甲氧基硅烷可作为有机硅合成、抗热漆制造、粘合剂、电子工业等领域的绝缘材料，也是光学玻璃处理剂及凝结剂等的重要原材料；其应用广泛，所以其合成一直受到化工行业的关注。

传统的合成法是将四氯化硅与甲醇直接液相反应，通过控制四氯化硅与甲醇的配比控制反应速度，产生的四甲氧基硅烷需要通过进一步的精馏提纯工艺方可达到99％以上的纯度。该种传统的四甲氧基硅烷合成方法其分为两个操作流程，首先是反应合成阶段，其次是将合成的粗产物进行提纯(即分离)的阶段。在具体的化工生产中，反应合成和分离提纯两种操作通常分别在两类单独的设备中进行；即先利用反应设备合成粗产物，然后再将粗产物输入到另一提纯设备中进行提纯处理。

因此，传统的制备四甲氧基硅烷设备，由于合成和分离提纯的设备是单独设置，因此存在整个制备工艺操作复杂、流程长、设备投资大、收率低、能耗高等问题，进而还会导致四甲氧基硅烷合成效率低下，价格高达每吨一万元以上，限制了应用，并且导致下游产品成本上升。

有鉴于此，特提出本实用新型。

实用新型内容

本实用新型的第一目的在于提供一种制备四甲氧基硅烷的装置，所述的装置具有能够同时实现四甲氧基硅烷合成和提纯的效果，充分体现了一塔多效的功能，且通过塔顶分离出的氯化氢气体以及塔底分离出的四甲氧基硅烷的纯度均高于99.9％。

本实用新型的第二目的在于提供一种利用上述的装置制备四甲氧基硅烷的方法，该方法解决了传统工艺操作存在的工艺复杂、设备投资大、能耗高、间歇式操作造成产品质量不稳定等技术问题。

为了实现本实用新型的上述目的，特采用以下技术方案：

本实用新型提供了一种制备四甲氧基硅烷的装置，包括反应精馏塔、再沸器和塔顶冷凝器；

所述反应精馏塔内自上而下分别为精馏段、反应段和提馏段，所述反应段所处的外壁上设置有甲醇进入口和四氯化硅进入口；

所述反应精馏塔的底部设置有塔底出口，且所述塔底出口上设置有液体输出管；所述再沸器设置在所述反应精馏塔的塔底外，其一端与所述液体输出管连通，另一端与所述提馏段连通；

所述塔顶冷凝器设置在所述反应精馏塔的顶部，其一端与所述反应精馏塔的顶部出口连通，另一端连接有塔顶产品回收管和一个与所述精馏段连通的液体回流管。

本实用新型提供的这种制备四甲氧基硅烷的装置，主要包括反应精馏塔、再沸器和塔顶冷凝器；具体的，通过甲醇进入口和四氯化硅进入口将甲醇和四氯化硅通入到塔内后，两种反应物在反应段进行反应并生成四甲氧基硅烷以及副产物氯化氢气体。持续反应后，低沸点物质四氯化硅以及氯化氢会进入精馏段与塔顶回流液(经过塔顶冷凝器冷却后的液体)进行传质，使上升的四氯化硅冷凝成液体，上升的氯化氢气体从顶部出口输入到塔顶冷凝器中，被冷凝成液体的氯化氢部分作为副产品采出，部分作为回流液返回至塔内，从而获得纯净的氯化氢液体。高沸点物质四甲氧基硅烷携带部分的甲醇从反应段自上而下进入到提馏段后，与再沸器内蒸发出的四甲氧基硅烷气体(来源于由液体输出管进入再沸器的液体四甲氧基硅烷)进行传质，使下行液体中的甲醇在运动过程中逐渐气化，而来源于再沸器的气体中的四甲氧基硅烷逐渐冷凝成液体，因此，提馏段液体中的甲醇浓度自上而下逐渐降低，稳定操作后，在使塔底的液体输出管可获得纯净的四甲氧基硅烷液体。

本实用新型提供的这种装置，其通过在反应精馏塔内布设多个反应段，并结合反应物的理化特性进行冷却回收以及再沸处理，进而实现了四甲氧基硅烷合成的同时也进行了提纯，从塔顶得到纯度大于99.9％的氯化氢，在塔底得到纯度大于99.9％的四甲氧基硅烷液体，克服了现有技术中合成和分离单独设置而存在的操作复杂，设备成本高昂的技术问题。

可选的，所述四氯化硅进入口和甲醇进入口自上而下设置。

可选的，所述精馏段和所述提馏段内设置有塔板或填料；所述反应段内设置有填料。

可选的，所述塔板为泡罩塔板、浮阀塔板或筛板。

可选的，所述填料为陶瓷规整填料。

可选的，所述填料为散堆填料。

可选的，所述塔顶冷凝器的冷却温度不高于不高于塔顶压力下氯化氢的沸点。

可选的，所述再沸器输入到所述反应精馏塔内的蒸汽的温度不低于塔底压力下四甲氧基硅烷的沸点。

可选的，所述塔顶冷凝器中的冷却介质为氟利昂、液氨、冷冻盐水或乙烯。

可选的，所述再沸器输入到所述反应精馏塔内的蒸汽的温度不低于150℃。

一种利用上述的装置制备四甲氧基硅烷的方法，包括以下步骤：

1)、将四氯化硅和甲醇分别通过四氯化硅进入口和甲醇进入口通入到反应精馏塔内，使其进行反应，得到四甲氧基硅烷和氯化氢；

2)、控制塔顶冷凝器和再沸器的温度，使得反应精馏塔内进行稳定反应，并从塔顶产品回收管回收氯化氢液体，从液体输出管回收四甲氧基硅烷液体。

结合上述的装置提供的这种四甲氧基硅烷的制备方法，将合成反应和分离提纯合二为一，可将复杂的工艺简单化，降低设备投资，降低运行成本。此外，该方法能耗低，可将反应热用于精馏分离，反应所需热量可直接由再沸器提供，无需另外补充热量；而且反应速率快，可以形成气相反应。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：

(1)、通过一个反应精馏塔实现了四甲氧基硅烷的合成和分离提纯操作，简化了操作流程的同时也减少了设备的投入，具有一塔多效的功能。

(2)、通过精馏以及提馏的操作，得到了纯度高于99.9％的副产物氯化氢液体以及纯度高于99.9％的四甲氧基硅烷液体。

(3)、在塔底采出高纯度的四甲氧基硅烷，同时在塔顶采出高纯度的干燥氯化氢液体，实现了在同一设备内采出产品与副产品，并且省去了现有技术中繁杂的精馏提纯工段。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本实用新型提的制备四甲氧基硅烷的装置的结构示意图。

附图标记：

101-反应精馏塔；102-再沸器；103-塔顶冷凝器；104-精馏段；105-反应段；106-提馏段；107-四氯化硅进入口；108-甲醇进入口；109-顶部出口；110-液体回流管；111-塔底出口；112液体输出管。

具体实施方式

下面将结合实施例对本实用新型的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本实用新型，而不应视为限制本实用新型的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

另外，在实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

实施例1

请参考图1，本实用新型实施例提供了一种制备四甲氧基硅烷的装置，包括反应精馏塔101、再沸器102和塔顶冷凝器103；所述反应精馏塔101内自上而下分别为精馏段104、反应段105和提馏段106，所述反应段105所处的外壁上设置有甲醇进入口108和四氯化硅进入口107；所述反应精馏塔101的底部设置有塔底出口111，且所述塔底出口111上设置有液体输出管112；所述再沸器102设置在所述反应精馏塔101的塔底外，其一端与所述液体输出管112连通，另一端与所述提馏段106连通；所述塔顶冷凝器103设置在所述反应精馏塔101的顶部，其一端与所述反应精馏塔101的顶部出口109连通，另一端连接有塔顶产品回收管和一个与所述精馏段104连通的液体回流管110。

本实用新型提供的这种制备四甲氧基硅烷的装置，主要包括反应精馏塔101、再沸器102和塔顶冷凝器103；具体的，通过甲醇进入口108和四氯化硅进入口107将甲醇和四氯化硅通入到塔内后，两种反应物在反应段105进行反应并生成四甲氧基硅烷以及副产物氯化氢气体。持续反应后，低沸点物质四氯化硅以及氯化氢会进入精馏段104与塔顶回流液(经过塔顶冷凝器103冷却后的液体)进行传质，使上升的四氯化硅冷凝成液体并沿塔内下降，上升的氯化氢气体从顶部出口输入到塔顶冷凝器103中，被冷凝成液体的氯化氢部分作为副产品采出，部分作为回流液返回至塔内，从而获得纯净的氯化氢液体。高沸点物质四甲氧基硅烷携带部分的甲醇从反应段105自上而下进入到提馏段106后，与再沸器102内蒸发出的四甲氧基硅烷气体(来源于由液体输出管112进入再沸器102的液体四甲氧基硅烷)进行传质，使下行液体中的甲醇在运动过程中逐渐气化，而来源于再沸器102的气体中的四甲氧基硅烷逐渐冷凝成液体，因此，提馏段106液体中的甲醇浓度自上而下逐渐降低，稳定操作后，在使塔底的液体输出管112可获得纯净的四甲氧基硅烷液体。本实用新型提供的这种装置，其通过在反应精馏塔101内布设多个反应段105，并结合反应物的理化特性进行冷却回收以及再沸处理，进而实现了四甲氧基硅烷合成的同时也进行了提纯，从塔顶得到纯度大于99.9％的氯化氢液体，在塔底得到纯度大于99.9％的四甲氧基硅烷液体，克服了现有技术中合成和分离单独设置而存在的操作复杂，设备成本高昂的技术问题。

在上述实施例的基础之上，为了提高该制备四甲氧基硅烷的装置转化率，同时使得提纯效果更佳，优选的，在进一步的技术方案中，对该装置进行以下限定，具体请参考实施例2-3。

实施例2

请参考图1，在实施例1的基础之上，优选的，所述四氯化硅进入口107和甲醇进入口108自上而下设置；

由于四氯化硅的沸点为57.6℃，低于甲醇的沸点(64.7℃)；所以在选择将两种反应物通入塔内的位置时，遵循低沸点物质在上，而高沸点物质在下的原则；两种反应物在反应段105反应后，便于低沸点物质进入精馏段104，高沸点物质甲醇便于随同产物四甲氧基硅烷一并进入提馏段106。因此，在本实施例中，优选的，四氯化硅进入口107和甲醇进入口108自上而下设置，具体请参考图1。

进一步的，所述精馏段104和所述提馏段106内设置有塔板；所述反应段105内设置有填料；所述塔板为泡罩塔板、浮阀塔板或筛板；所述填料为陶瓷规整填料或散堆填料。

在塔内不同的反应位置填充不同的介质，以充分实现精馏和提馏效果。另外，由于填料表面积大，更有利于反应快速进行，因此，在反应段105优选设置填料。具体的，在精馏段104和提馏段106设置塔板，塔板可用以使两种流体密切接触，进行两相之间的质交换，以达到分离液体混合物或气体混合物组分的目的。塔板可选的类型包括：泡罩塔板、浮阀塔板或筛板等。同时，在反应段105设置填料；如陶瓷规整填料或散堆填料；陶瓷规整填料具有效率高、降压低、处理量大、持液量小、放大效应不明显，操作弹性大等一系列优点。同时，散堆填料也具备有低压降、高通量、液体分布性能好、传质效率高、操作弹性大等优良的综合性能。两者皆适合作为反应段105的填料。

本实用新型实施例提供的制备四甲氧基硅烷的装置，通过在塔内不同的反应段105选择设置塔板和填料类型，进而提高气液分离效果，以更好的体现传质的效果，同时通过设置四氯化硅进入口107和甲醇进入口108的位置关系提高整个反应精馏的转化率，另外，更优选的，在四氯化硅进入口107和甲醇进入口108通入反应物蒸汽，以实现100％的反应转化率。

实施例3

请参考图1，在实施例2的基础之上，优选的，所述塔顶冷凝器103的冷却温度不高于-86℃(常压下氯化氢的沸点温度)；

由于在精馏阶段，主要是四氯化硅和生成的副产物氯化氢气体流向塔顶，所以，在冷却的过程中，将述塔顶冷凝器103的冷却温应该不高于-86℃；以使得所有气体均被冷凝成液体，待稳定操作后，部分氯化氢液体被作为副产品被收集，而部分则回流到塔内继续传质。另外，在更为优选的实施例中，对进入塔内的两种反应物进行加压处理，塔内存在较大压力，塔内所有的物质的沸点均会升高，进而方便塔顶冷凝器103和再沸器102分别在较高的温度下即可实现冷凝以及产生蒸汽的效果，方便操作。

进一步的，所述再沸器102输入到所述反应精馏塔101内的蒸汽的温度不低于122℃；在反应初始阶段，即未达到稳定状态时，从塔底出口111输出的四甲氧基硅烷中含有携带有一定量的甲醇，该液体通过再沸器102加热后，四甲氧基硅烷和甲醇均转换成气态(即混合蒸汽的温度在常压下高于四甲氧基硅烷的沸点温度-122℃)并输入到塔内，与下行的液态四甲氧基硅烷以及甲醇接触并传质后，下行的液态甲醇在高温蒸汽的作用下全部转换为气态并上行继续参反应，上行的气态四甲氧基硅烷被冷凝液化进而得到纯度大于99.9％的液体四甲氧基硅烷并从液体输出管112直接输出并被采集。进而实现了高纯度四甲氧基硅烷的制备。进一步的，为了降低冷却的成本，而且体现环保的效果，所述塔顶冷凝器103中的冷却介质为氟利昂、液氨、冷冻盐水或乙烯。

需要指出的是，在图1中，箭头所示的方向为气、液或气液混合物的流向，对于产品四甲氧基硅烷以及副产品氯化氢液体的收集装置图1中并未示出，本领域技术人员应该理解，只要满足相应的储存条件，采用传统常用的产品收集设备均可。

实施例4

本实用新型还提供了一种利用上述实施例的装置制备四甲氧基硅烷的方法，包括以下步骤：

S1：将四氯化硅和甲醇分别通过四氯化硅进入口和甲醇进入口通入到反应精馏塔内，使其进行反应，得到四甲氧基硅烷和氯化氢；

S2：控制塔顶冷凝器和再沸器的温度，使得反应精馏塔内进行稳定反应，并从塔顶产品回收管回收氯化氢液体，从液体输出管回收四甲氧基硅烷液体。

应理解，稳定反应是指在反应精馏塔内，两种反应物反应一段时间后，各种物料在不同的反应区域(精馏段、提馏段以及反应段)传质后形成稳定的状态，即在塔顶只采出氯化氢液体；而在塔底只采出四甲氧基硅烷液体。

通过控制塔顶冷凝器的温度，使得塔顶进入冷凝器的氯化氢气体全部冷凝成液体后一部分作为氯化氢产品采出，剩余部分从精馏段顶部回流到塔内并沿精馏段向下流动，在流动过程中遇到反应段产生的含四氯化硅的氯化氢气体后，由于氯化氢沸点低于四氯化硅沸点，气体中的四氯化硅逐渐冷凝成液体向下流动，氯化氢液体受热蒸发成气体向上流动，经过塔顶进入冷凝器的气体中的氯化氢气体中的四氯化硅浓度足够低，而氯化氢含量足够高；待稳定操作后(塔内持续反应，各相传质稳定)，通过塔顶冷凝器输出纯净的氯化氢液体。

通过控制再沸器的温度，使塔底进入再沸器的四甲氧基硅烷气化，气化后的四甲氧基硅烷从提馏段底部进入塔内，与反应段产生的含有甲醇的四甲氧基硅烷液体在提馏段内相接触，由于四甲氧基硅烷的沸点高于甲醇，液体中的甲醇逐渐蒸发成气体向上流动，气体中的四甲氧基硅烷逐渐冷凝成液体向下流动，最终使进入到塔底的液体中的甲醇含量足够低，而四甲氧基硅烷含量足够高。待稳定操作后，通过塔底输出纯净的四甲氧基硅烷液体。

经测定，本实用新型实施例提供的这种制备四甲氧基硅烷的装置以及方法得到的副产物氯化氢的纯度大于99.9％；得到的四甲氧基硅烷的纯度也大于99.9％。

综上，本实用新型提供的这种制备四甲氧基硅烷的装置及其方法，该装置总体由反应精馏塔、再沸器和塔顶冷凝器构成，其中反应精馏塔分为三段，中间段为反应段，上段为精馏段，下段为提馏段。其中，四氯化硅蒸汽与甲醇蒸汽在反应精馏塔的反应段进行反应，在精馏段提纯氯化氢气体，在提馏段提纯四甲氧基硅烷。

该方法同时在塔底采出高纯度的四甲氧基硅烷(纯度大于99.9％)，在塔顶采出高纯度的干燥氯化氢(99.9％)，实现了在同一设备内采出产品与副产品，并且省去了繁杂的精馏提纯工段，进而降低了设备投资和人力操作成本。该方法具有投资低、操作简单、反应速率快、能耗低的技术效果。同时，在制备其他甲氧基卤硅烷及工艺相近的硅烷偶联剂时，此方法均适用。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本实用新型，然而应意识到，在不背离本实用新型的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本实用新型范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.制备四甲氧基硅烷的装置，其特征在于，包括反应精馏塔、再沸器和塔顶冷凝器；

所述反应精馏塔内自上而下分别为精馏段、反应段和提馏段，所述反应段所处的外壁上设置有甲醇进入口和四氯化硅进入口；

所述反应精馏塔的底部设置有塔底出口，且所述塔底出口上设置有液体输出管；所述再沸器设置在所述反应精馏塔的塔底外，其一端与所述液体输出管连通，另一端与所述提馏段连通；

所述塔顶冷凝器设置在所述反应精馏塔的顶部，其一端与所述反应精馏塔的顶部出口连通，另一端连接有塔顶产品回收管和一个与所述精馏段连通的液体回流管。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述四氯化硅进入口和甲醇进入口自上而下设置。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述精馏段和所述提馏段内设置有塔板或填料；所述反应段内设置有填料。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述塔板为泡罩塔板、浮阀塔板或筛板。

5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述填料为陶瓷规整填料。

6.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述填料为散堆填料。

7.根据权利要求1-6任一项所述的装置，其特征在于，所述塔顶冷凝器的不高于塔顶压力下氯化氢的沸点。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述再沸器输入到所述反应精馏塔内的蒸汽的温度不低于塔底压力下四甲氧基硅烷的沸点。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述塔顶冷凝器中的冷却介质为氟利昂、液氨、冷冻盐水或乙烯。

10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述再沸器输入到所述反应精馏塔内的蒸汽的温度不低于150℃。