CN101747176B - 一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法 - Google Patents
一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101747176B CN101747176B CN 200910156965 CN200910156965A CN101747176B CN 101747176 B CN101747176 B CN 101747176B CN 200910156965 CN200910156965 CN 200910156965 CN 200910156965 A CN200910156965 A CN 200910156965A CN 101747176 B CN101747176 B CN 101747176B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chlorinated mixture
- reactor
- halothane
- trifluoroethane
- continuously
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 58
- PNQBEPDZQUOCNY-UHFFFAOYSA-N trifluoroacetyl chloride Chemical compound FC(F)(F)C(Cl)=O PNQBEPDZQUOCNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- UJPMYEOUBPIPHQ-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trifluoroethane Chemical compound CC(F)(F)F UJPMYEOUBPIPHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 7
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- BCQZXOMGPXTTIC-UHFFFAOYSA-N halothane Chemical compound FC(F)(F)C(Cl)Br BCQZXOMGPXTTIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 229960003132 halothane Drugs 0.000 claims description 36
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-Trichlorotrifluoroethane Chemical compound FC(F)(Cl)C(F)(Cl)Cl AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- CYXIKYKBLDZZNW-UHFFFAOYSA-N 2-Chloro-1,1,1-trifluoroethane Chemical compound FC(F)(F)CCl CYXIKYKBLDZZNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 7
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 6
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 claims description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract description 14
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract description 14
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 13
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 11
- 238000007599 discharging Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 abstract 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 abstract 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 10
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N Trifluoroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(F)(F)F DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 4
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- -1 ester compound Chemical class 0.000 description 2
- 229960002050 hydrofluoric acid Drugs 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 230000031068 symbiosis, encompassing mutualism through parasitism Effects 0.000 description 2
- 239000006273 synthetic pesticide Substances 0.000 description 2
- YACLCMMBHTUQON-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-1-fluoroethane Chemical class CC(F)Cl YACLCMMBHTUQON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OHMHBGPWCHTMQE-UHFFFAOYSA-N 2,2-dichloro-1,1,1-trifluoroethane Chemical compound FC(F)(F)C(Cl)Cl OHMHBGPWCHTMQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 2-[2,4-di(pentan-2-yl)phenoxy]acetyl chloride Chemical group CCCC(C)C1=CC=C(OCC(Cl)=O)C(C(C)CCC)=C1 NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 125000004044 trifluoroacetyl group Chemical group FC(C(=O)*)(F)F 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法。它包括如下步骤：1)在反应器中加入三氟乙烷氯化混合物，搅拌下连续通入氧气和氯气，通过汞灯辐射进行光化学氧化反应，反应物以气相形式从反应器上部连续排出，反应器内液位通过连续补加三氟乙烷氯化混合物保持恒定。2)反应中汽化的三氟乙烷氯化混合物通过冷凝分离塔冷凝回流到反应器内继续参与反应，产品三氟乙酰氯从冷凝分离塔顶部排出，经压缩冷凝后收集。本发明采用三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法，与现有制备方法比较，三氟乙烷氯化混合物不用分离就可直接制备三氟乙酰氯，工艺先进合理，简化了合成路线，缩短了时间，大大提高了生产效率，且减少设备投资和能源消耗。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法。
背景技术
三氟乙酰氯中的酰氯基可以很容易地与胺类和醇类物质发生反应，分别生成酰胺类和酯类化合物，是合成农药和医药的一种重要原料。
已公开了几种可以用来制备三氟乙酰氯的方法。文献(Haszeldine R.N.，Nyman F.，“Oxidation of polyhalogeno-compounds.Part II.Photolysis andphotochemical oxidation of some chlorofluoroethanes”，J.Chem.Soc.，1959，387-396)介绍了分别通过氧化三氟二氯乙烷和三氟一氯乙烷制备三氟乙酰氯，他们对原料的纯度要求很高，工业生产成本高。US3883407，描述了通过紫外灯辐射气相氧化含水量少于0.1％的三氟二氯乙烷制备三氟乙酰氯，此反应需要在一定的温度和压力下才能进行，并且认为此反应不适合于在液相中进行，由于副反应生成的氢氟酸会腐蚀紫外灯管。US5241113，描述了通过利用活性碳催化氧化三氟二氯乙烷来制备三氟乙酰氯，较高的反应温度引起部分原料中的碳-碳键断裂，选择性差。US5041647，描述了通过氧化三氟二氯乙烷来制备三氟乙酰氯，但必须使用水作催化剂，为防止反应器内局部过热对搅拌的要求也相当苛刻，由于水的存在生成三氟乙酰氯的同时会伴随三氟乙酸(TFAA)的生成，三氟乙酰氯、TFAA和水三者之间的分离也存在困难。US5259938，描述了分别通过液相氧化三氟二氯乙烷和三氟一氯乙烷制备三氟乙酰氯，通过过滤掉光源中波长小于280nm的部分，提高了反应的选择性，同时可避免玻璃反应器的腐蚀问题，反应原料必须是纯的三氟二氯乙烷或三氟一氯乙烷，没有涉及混合物的氧化技术。US5296640，描述了通过在超临界状态下氧化HCFC-123制备三氟乙酰氯，反应中有副产氢氟酸和TFAA产生，加上超临界状态下的高温高压对反应器要求苛刻，工业上较难实现。US5545298，描述了通过气相氧化三氟二氯乙烷制备三氟乙酰氯，较高的反应温度会使生成的三氟乙酰氯部分分解。本发明采用三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法，与现有制备方法以纯的三氟一氯乙烷或三氟二氯乙烷来制备三氟乙酰氯比较，三氟乙烷氯化混合物不用分离就可直接制备三氟乙酰氯，工艺先进合理，简化了合成路线，缩短了时间，大大提高了生产效率，且减少设备投资和能源消耗。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法。
由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法包括如下步骤：
1)在反应器中加入三氟乙烷氯化混合物，搅拌下连续通入氧气和氯气，通过汞灯辐射在反应器内物料的泡点温度或泡点温度以上进行光化学氧化反应，反应物以气相形式从反应器上部连续排出，反应器内液位通过连续补加三氟乙烷氯化混合物保持恒定；连续排出的反应物包括反应时汽化的三氟乙烷氯化混合物、产品三氟乙酰氯、副产氯化氢、过量的氧气及未反应的氯气；
2)反应时汽化的三氟乙烷氯化混合物通过冷凝分离塔冷凝回流到反应器内继续参与反应，产品三氟乙酰氯从冷凝分离塔顶部排出，经压缩冷凝后收集，副产氯化氢通过水洗吸收，未反应的氯气通过碱洗吸收。
所述的三氟乙烷氯化混合物中各组分所占原料总量的质量百分比为：三氟一氯乙烷1～90，三氟二氯乙烷1～90，三氟三氯乙烷1～90。所述的光化学氧化反应压为0.02MPa～0.50MPa。所述的光化学氧化反应温度为5～60℃，优选为10～35℃。所述的反应器三氟乙烷氯化混合物加入量的上限为反应器容积的95％，反应器三氟乙烷氯化混合物加入量的下限为汞灯能完全浸入三氟乙烷氯化混合物。所述的氧气流量：三氟乙烷氯化混合物体积＝8ml/min·l～800ml/min·l；氯气流量：三氟乙烷氯化混合物体积＝0ml/min·l～100ml/min·l；汞灯功率：三氟乙烷氯化混合物体积＝5w～500w/l。
本发明采用三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法，与用纯三氟一氯乙烷或纯三氟二氯乙烷相比三氟乙烷氯化混合物不用分离就可直接制备三氟乙酰氯，且三氟乙烷氯化混合物中的三氟三氯乙烷与氧化过程产生的副产三氟三氯乙烷可以在氧化后一并回收处理，简化了合成路线，缩短了时间，大大提高了生产效率，且减少设备投资和能源消耗。本发明用于制备三氟乙酰氯，该产品可分别与胺类和醇类物质反应生成酰胺类和酯类化合物，是合成农药和医药的一种重要原料。
具体实施方式
本发明反应为液相反应，以氯气作为反应的引发剂，氧气为氧化剂，在汞灯的辐射下进行。主反应方程式如下：
在氯气存在下三氟一氯乙烷和三氟二氯乙烷会和氯气发生如下副反应：
原料三氟乙烷氯化混合物可一次性加入光化学反应器也可根据反应速率连续加入反应器，以保持反应器内液位稳定，优先选用连续加入方式。加料完成后，在搅拌下向反应器内通入合适流量的氧气与氯气，氧气流量过高降低了氧气利用率，同时也增加后处理的负荷。过低会减慢反应速率。当反应器内原料颜色由无色变为黄绿色时开汞灯进行反应。开始反应后氧气继续维持反应前的流量，氯气可继续通也可不通，氯气对反应速率有明显的促进作用，氯气连续通会大大加快反应速率，但过量的氯气又会发生氯化副反应生成三氟三氯乙烷。合适的氯气、氧气应该是既保证反应速率又考虑控制副反应的发生。
反应中汽化的三氟乙烷氯化混合物、产品三氟乙酰氯、副产氯化氢、过量的氧气及未反应的氯气通过反应器上方气相出口从冷凝分离塔填料段的上方进入冷凝分离塔，高沸点的氯化混合物在塔顶冷凝器的作用下被冷凝下来，冷凝下来的氯化混合物经填料段回流到塔釜中。收集在塔釜的氯化混合物中仍溶有少量的三氟乙酰氯，可通过对塔釜加热使三氟乙酰氯逸出除去；同时塔釜上升的三氟乙酰氯蒸汽与氯化混合物回流冷凝液在填料段进行充分的气液传质与传热，使到达塔釜的氯化混合物回流冷凝液中的三氟乙酰氯含量进一步减少，保证了从塔釜回流到反应器内的氯化混合物中几乎不含三氟乙酰氯，降低了三氟乙酰氯随着氯化混合物一起回流到反应器内被辐射分解的概率。低沸点的产品三氟乙酰氯、副产氯化氢、过量的氧气及未反应的氯气从冷凝分离塔顶部排出，三氟乙酰氯经压缩冷凝后收集，副产氯化氢通过水洗吸收，未反应的氯气通过碱洗吸收。当反应器内副产三氟三氯乙烷积聚到一定比例后，可间断或连续采出部分釜内物料，经精馏塔分离除去三氟三氯乙烷高沸物，并将低沸物返回反应器。
本发明将结合下面实施例予以进一步详述。
实施例1
在10L搪瓷釜中加入5L的三氟乙烷氯化混合物，混合物组成为：90％三氟一氯乙烷、9％三氟二氯乙烷和1％三氟三氯乙烷，反应器内安置2kW汞灯。搅拌下连续通入氧气和氯气，流量分别为500ml/min和400ml/min，15分钟后打开汞灯，通过汞灯辐射进行光化学氧化反应，反应在0.09Mpa、反应器内物料泡点温度(约5℃)下进行。反应物以气相形式从反应器上部气相出口连续排出，反应器内液位通过滴液漏斗连续补加三氟乙烷氯化混合物保持恒定，补加速度由反应速率决定；连续排出的反应物包括反应时汽化的三氟乙烷氯化混合物、产品三氟乙酰氯、副产氯化氢、过量的氧气及未反应的氯气。
由于此反应为强放热反应，三氟乙烷氯化混合物沸点又较低，因此反应很容易控制在反应器内物料泡点温度下反应，反应产生的热量通过三氟乙烷氯化混合物的相变移走，汽化的三氟乙烷氯化混合物通过冷凝分离塔冷凝回流到反应器内继续参与反应，产品三氟乙酰氯、副产氯化氢、过量的氧气及未反应的氯气从冷凝分离塔顶部排出，产品三氟乙酰氯经压缩冷凝后收集，副产氯化氢通过水洗吸收，未反应的氯气通过碱洗吸收，过量氧气放空。
反应5小时后关闭汞灯，反应结束。实验分析仪器为浙江福立分析仪器有限公司生产的带热导检测器的GC9790J型气相色谱仪，色谱柱采用中科院兰州化学物理研究所生产的SP1000型色谱柱，气相产物中除了三氟乙烷氯化混合物、氧气、氯气和氯化氢气体外三氟乙酰氯占95％，共生成4.2mol三氟乙酰氯。底液中三氟三氯乙烷含量2.17％。
实施例2
实施例2反应与实施例1不同之处在于实施例2中的氯化混合物组成为：9％三氟一氯乙烷、90％三氟二氯乙烷和1％三氟三氯乙烷，氯气流量为250ml/min，反应在0.31MPa、反应器内物料泡点温度(约60℃)下进行。其它条件与实验1相同，气相产物中除了三氟乙烷氯化混合物、氧气、氯气和氯化氢气体外三氟乙酰氯占91％，共生成10.3mol三氟乙酰氯。底液中三氟三氯乙烷含量7.14％。
Claims (2)
1.一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：在10L搪瓷釜中加入5L的三氟乙烷氯化混合物，混合物组成为：90％三氟一氯乙烷、9％三氟二氯乙烷和1％三氟三氯乙烷，反应器内安置2kW汞灯，搅拌下连续通入氧气和氯气，流量分别为500ml/min和400ml/min，15分钟后打开汞灯，通过汞灯辐射进行光化学氧化反应，反应压力为0.09Mpa、搪瓷釜内物料泡点温度为5℃，反应物以气相形式从搪瓷釜上部气相出口连续排出，搪瓷釜内液位通过滴液漏斗连续补加三氟乙烷氯化混合物保持恒定，得到三氟乙酰氯。
2.一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：在10L搪瓷釜中加入5L的三氟乙烷氯化混合物，混合物组成为：9％三氟一氯乙烷、90％三氟二氯乙烷和1％三氟三氯乙烷，反应器内安置2kW汞灯，搅拌下连续通入氧气和氯气，流量分别为500ml/min和250ml/min，15分钟后打开汞灯，通过汞灯辐射进行光化学氧化反应，反应压力为0.31MPa、搪瓷釜内物料泡点温度为60℃，反应物以气相形式从搪瓷釜上部气相出口连续排出，搪瓷釜内液位通过滴液漏斗连续补加三氟乙烷氯化混合物保持恒定，得到三氟乙酰氯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200910156965 CN101747176B (zh) | 2009-12-24 | 2009-12-24 | 一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200910156965 CN101747176B (zh) | 2009-12-24 | 2009-12-24 | 一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101747176A CN101747176A (zh) | 2010-06-23 |
| CN101747176B true CN101747176B (zh) | 2013-04-03 |
Family
ID=42474867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200910156965 Active CN101747176B (zh) | 2009-12-24 | 2009-12-24 | 一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101747176B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102617273B (zh) * | 2012-03-07 | 2014-09-17 | 安徽海华科技股份有限公司 | 高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷 |
| CN104672080B (zh) * | 2013-11-28 | 2016-04-27 | 浙江化工院科技有限公司 | 一种高纯度三氟乙酰卤的提纯方法 |
| CN108558650A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-09-21 | 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司 | 四氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法 |
| CN109180479A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-11 | 禾信天成科技（天津）有限公司 | 一种二氟溴乙酸酯的制备方法 |
| CN114505041B (zh) * | 2020-11-17 | 2024-11-01 | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 | 一种三氟乙酰氯的连续制备装置及方法 |
| CN113952910A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-01-21 | 南通宝凯药业有限公司 | 一种R132a光氧化制备二氟乙酰氯的装置及其制备工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5259938A (en) * | 1992-09-15 | 1993-11-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for omega-halo-perfluoro acid chlorides |
| US5545298A (en) * | 1993-08-13 | 1996-08-13 | Solvay Fluor Und Derivate Gmbh | Process for preparing polyfluorocarboxylic acid chlorides and perfluorocarboxylic acid chlorides |
-
2009
- 2009-12-24 CN CN 200910156965 patent/CN101747176B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5259938A (en) * | 1992-09-15 | 1993-11-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for omega-halo-perfluoro acid chlorides |
| US5545298A (en) * | 1993-08-13 | 1996-08-13 | Solvay Fluor Und Derivate Gmbh | Process for preparing polyfluorocarboxylic acid chlorides and perfluorocarboxylic acid chlorides |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101747176A (zh) | 2010-06-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101747176B (zh) | 一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法 | |
| CN106748632B (zh) | 一种合成氯甲烷的清洁生产方法 | |
| CN102755759B (zh) | 合成异丙醇的连续反应精馏工艺及其精馏设备 | |
| CN102267863B (zh) | 一种以二氯乙烷为原料生产三氯乙烯和四氯乙烯的方法 | |
| CN102718623A (zh) | 一种利用四氯乙烯装置副产物氯化氢生产一氯甲烷的方法 | |
| CN102775274B (zh) | 一种草酸酯加氢制乙二醇的系统及方法 | |
| CN103864615B (zh) | 一种连续非催化法制备三氟乙酸乙酯的方法 | |
| CN103641748B (zh) | 一种循环利用副产盐酸制备甲基磺酸的方法 | |
| CN103342642B (zh) | 一种反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺 | |
| CN101357877B (zh) | 一釜法生产二溴甲烷、溴氯甲烷的制备方法 | |
| JP2018507163A (ja) | 臭化水素酸の調製のためのプロセス | |
| JP2022514671A (ja) | トリフルオロヨードメタンを生成するための触媒及び統合プロセス | |
| CN102372684A (zh) | 一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法 | |
| CN106745066A (zh) | 制取、提纯氰化氢的安全工艺及系统 | |
| CN107162931B (zh) | 一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备工艺及装置 | |
| CN103497085A (zh) | 生产一氯甲烷、甲烷氯化物及四氯乙烯的二联产和三联产工艺 | |
| JPS6221706A (ja) | トリクロルシランを介する珪素または珪素化合物の循環的製造方法 | |
| JPH08506105A (ja) | 直接塩素化による１，２‐ジクロロエタンの製造方法及びその装置 | |
| CN101735034B (zh) | 一种三氟乙酰氯的制备方法 | |
| WO2010130214A1 (zh) | 两段式二甲醚生产方法 | |
| CN101735033A (zh) | 一种由2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷制备三氟乙酰氯的方法 | |
| CN106565413A (zh) | 一种气相催化脱氯化氢制备三氟氯乙烯的方法 | |
| CN221156582U (zh) | 一种乙硅烷合成系统 | |
| CN119390522A (zh) | 一种利用副产氯化氢连续化生产氯乙烷的工艺 | |
| CN119591468A (zh) | 一种对甲基氯苄生产工艺及其生产系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190430 Address after: 313000 No. 557 Changhu Road, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee after: Huzhou Yuanzheng Chemical Co., Ltd. Address before: 310012 11th Floor, Kangxin Business Building, 569 Wensan Road, Hangzhou City, Zhejiang Province Patentee before: Hangzhou Yuanzheng Chemical Engineering Technology Equipment Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190909 Address after: 354000 No. 1, Xingling Platform Quanling Road, Jintang Industrial Park, Shaowu City, Nanping City, Fujian Province Patentee after: Fujian Shunyue Science and Technology Co., Ltd. Address before: 313000 No. 557 Changhu Road, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee before: Huzhou Yuanzheng Chemical Co., Ltd. |