CN217313451U - 一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，装置包括第一塔式反应器和第二塔式反应器，通过连续的塔式反应器使双氯磺酰亚胺与无水氟化氢进行充分反应；本实用新型的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置对原料双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的利用率高，可减轻尾气处理负担，且安全性高，同时本实用新型双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置的设备成本低，利于大规模的连续生产。

Description

一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置

技术领域

本实用新型涉及精细化工领域，特别是涉及一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置。

背景技术

双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)以其高电导率，高热稳定性(200℃以下不分解)、优异低温性能、较好水解稳定性，还有抑制电池气涨等优势，对于电池延长循环寿命、提高倍率性能和安全性上均会有极大作用，具有良好的应用前景和市场需求。而双氟磺酰亚胺(HFSI)是制备双氟磺酰亚胺锂的主要原料，沸点为170℃，熔点为17℃。HFSI的一般由双氯磺酰亚胺(HClSI)在催化剂的作用下，与无水氟化氢(AHF)发生取代反应制备。但是，现有的双氟磺酰亚胺生产方法大部分为间歇式生产方法，存在反应时间长，产品收率低，不利于产量扩大等缺点。

现有技术中也有报道连续生产双氟磺酰亚胺的方法，专利CN110467163A公开了一种双氟磺酰亚胺的制备方法，是一种在管式反应器中连续生产双氟磺酰亚胺的方法，通过两级反应的方式增加无水氟化氢利用率，但是该方法一级反应后的无水氟化氢和氯化氢的混合气体未经分离直接进入第二级反应器，在二级反应器中，由于氯化氢气体的存在，气体体积过大，在反应器中反应物停留时间短，不利于反应的进行。另外，由于所用管道为空管，其传质、传热能力有限，不适用于大规模生产。

专利CN112978689A公开了一种双氟磺酰亚胺的连续制备方法，该方法使用康宁微通道反应器作为反应场所，将三种原料预热后直接通入微反应器进行反应；反应原料组成复杂，各反应物之间可能出现不同副反应，对于产品纯度难以保证；同时微通道反应器在使用过程中，出现结焦等情况不易清理。

专利CN113117618A公开了一种连续流动反应装置及基于该装置的流动合成双氟磺酰亚胺的方法，该方法采用三组微通道反应器与气液分离系统串联，汽化的氟化氢分成三股分别打入第一、第二和第三微通道反应器。该方法中，HF一路分三路进入不同的反应器，对于每一单路的HF流量难以精确控制，不利于工业化生产。

实用新型内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，用于解决现有技术中存在的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型提供一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，包括：

第一塔式反应器，所述第一塔式反应器包括塔顶进料口I、塔底进料口I、气相物料出口I和液相物料出口I，所述第一塔式反应器的塔顶进料口I连通双氯磺酰亚胺的进料管路，所述第一塔式反应器的气相物料出口I连通尾气吸收装置；

第二塔式反应器，所述第二塔式反应器包括塔顶进料口II、塔底进料口II、气相物料出口II和液相物料出口II，所述第二塔式反应器的塔顶进料口II连通第一塔式反应器的液相物料出口I，所述第二塔式反应器的塔底进料口II连通无水氟化氢的进料管路，所述第二塔式反应器的液相物料出口II用于连通粗产品收集处；所述第二塔式反应器气相物料出口II连通第一塔式反应器塔底进料口I。

优选地，所述双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置还包括气液分离器，所述第二塔式反应器的气相物料出口II通过气液分离器连通第一塔式反应器的塔底进料口I，所述气液分离器包括进料口III、气相物料出口III和液相物料出口III，所述气液分离器的进料口III连通第二塔式反应器的气相物料出口II，所述气液分离器的气相物料出口III用于连通尾气吸收装置，所述气液分离器的液相物料出口III连通第一塔式反应器的塔底进料口I。

优选地，所述第一塔式反应器的液相物料出口I通过增压泵II连通第二塔式反应器的塔顶进料口II。

优选地，所述第一塔式反应器的塔顶进料口I处设有液体分布器，以加强第一塔式反应器内液体分布的均匀性。

优选地，所述第一塔式反应器的内部设有填料，以增大第一塔式反应器内气液物料的接触面积。

优选地，所述第二塔式反应器的塔顶进料口II处设有液体分布器，以加强第二塔式反应器内液体分布的均匀性。

优选地，所述第二塔式反应器的内部设有填料，以增大第二塔式反应器内气液物料的接触面积。

优选地，所述无水氟化氢的进料管路上设有第一汽化器，以使无水氟化氢以气相形态进入第二塔式反应器。

如上所述，本实用新型的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，设备成本低，且对原料双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的利用率高，可减轻尾气处理负担，安全性高，利于大规模的连续生产。

附图说明

图1显示为本实用新型双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置示意图。

元件标号说明

E1 第一塔式反应器

E2 第二塔式反应器

E3 第一汽化器

E4 冷凝器

E5 气液分离器

E6 第二汽化器

1 塔顶进料口I

2 塔底进料口I

3 气相物料出口I

4 液相物料出口I

5 塔顶进料口II

6 塔底进料口II

7 气相物料出口II

8 液相物料出口II

9 进料口III

10 气相物料出口III

11 液相物料出口III

12 双氯磺酰亚胺的进料管路

13 无水氟化氢的进料管路

14 粗产品收集处

15 尾气吸收装置

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本实用新型的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点与功效。本实用新型还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本实用新型的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图1。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本实用新型的基本构想，遂图式中仅显示与本实用新型中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

如图1所示，本实用新型实施例提供一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，包括：

第一塔式反应器E1，第一塔式反应器E1包括塔顶进料口I1、塔底进料口I 2、气相物料出口I 3和液相物料出口I 4，第一塔式反应器E1的塔顶进料口I1连通双氯磺酰亚胺的进料管路，第一塔式反应器E1的气相物料出口I 3用于连通尾气吸收装置15；

第二塔式反应器E2，第二塔式反应器E2包括塔顶进料口II 5、塔底进料口II 6、气相物料出口II 7和液相物料出口II 8，第二塔式反应器E2的塔顶进料口II 5连通第一塔式反应器E1的液相物料出口I 4，第二塔式反应器E2的塔底进料口II 6连通无水氟化氢的进料管路，第二塔式反应器E2的液相物料出口II 8用于连通粗产品收集处14；第二塔式反应器E2气相物料出口II 7连通第一塔式反应器E1塔底进料口I 2。

本实用新型实施例提供的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置中，第一塔式反应器E1与第二塔式反应器E2内均进行气液逆流反应，气相物料在塔内自下而上流动，液相物料在塔内自上而下流动，使液相物料与气相物料充分反应。且本实用新型的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置采用两个塔式反应器使原料双氯磺酰亚胺与无水氟化氢能够进行充分反应，且由第二塔式反应器E2的气相物料出口II 7流出的中间物料经过气液分离器E5处理后再进入第一塔式反应器E1，不仅可以先处理掉一部分气相副产物，而且使气相物料与液相物料再次反应时，反应效率提高。

在一个可选的实施例中，如图1所示，本实用新型的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置中，还包括气液分离器E5，第二塔式反应器E2的气相物料出口II 7通过气液分离器E5连通第一塔式反应器E1的塔底进料口I 2；气液分离器E5包括进料口III 9、气相物料出口III 10和液相物料出口III 11，气液分离器E5的进料口III 9连通第二塔式反应器E2的气相物料出口II 7，气液分离器E5的气相物料出口III 10用于连通尾气吸收装置15，气液分离器E5的液相物料出口III 11连通第一塔式反应器E1的塔底进料口I 2。第二塔式反应器E2的气相物料出口II 7通过冷凝器E4与气液分离器E5的进料口III 9连通。气液分离器E5的液相物料出口III 11通过第二汽化器E6连通第一塔式反应器E1的塔底进料口。气液分离器E5的液相物料出口III 11与第二汽化器E6之间还可以设有增压泵I，以将由气液分离器E5的液相物料出口III 11流出的物料泵入第二汽化器E6。

使用时，冷凝器E4使第二塔式反应器E2的气相物料出口II 7流出的中间物料部分被冷凝为液相形态，剩余部分仍为气相形态，进入气液分离器E5后，气相形态的物料即副产物通过气液分离器E5的气相物料出口III 10排出，液相形态的物料沉积在气液分离器E5的底部，并通过气液分离器E5的液相物料出口III 11排出，通过第二汽化器E6气化后以气相形态进入第一塔式反应器E1内。

在一个可选的实施例中，如图1所示，本实用新型的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置中，第一塔式反应器E1的液相物料出口I 4通过增压泵II连通第二塔式反应器E2的塔顶进料口II 5。

在一个可选的实施例中，如图1所示，本实用新型的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置中，第一塔式反应器E1的塔顶进料口I1处设有液体分布器，以加强第一塔式反应器E1内液体分布的均匀性。第一塔式反应器E1的内部设有填料，以增大第一塔式反应器E1内气液物料的接触面积。第一塔式反应器E1的气相物料出口I 3处设有除沫器，以避免流出气体带出第一塔式反应器E1中液体反应物。第二塔式反应器E2的塔顶进料口II 5处设有液体分布器，以加强第二塔式反应器E2内液体分布的均匀性。第二塔式反应器E2的内部设有填料，以增大第二塔式反应器E2内气液物料的接触面积，强化气液混合，提高反应强度。第二塔式反应器E2的气相物料出口II 7处设有除沫器，以避免流出气体带出第二塔式反应器E2中液体反应物。

在一个优选的实施例中，本实用新型的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置中，第一塔式反应器E1与第二塔式反应器E2的材质均为钢衬四氟。第一塔式反应器E1与第二塔式反应器E2直径均为1500mm，塔高均为15m。第一塔式反应器E1的操作温度可以为40～140℃。第一塔式反应器E1的操作压力可以为0～5Mpag。第二塔式反应器E2的操作温度可以为40～140℃。第二塔式反应器E2的操作压力可以为0～5Mpag。

在一个可选的实施例中，如图1所示，本实用新型的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置中，双氯磺酰亚胺的进料管路上设有质量流量计及自动调节阀，以实现双氯磺酰亚胺进料流量的控制；所述质量流量计与自动调节阀通讯连接。

在一个可选的实施例中，如图1所示，本实用新型的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置中，无水氟化氢的进料管路上设有第一汽化器E3，以使无水氟化氢以气相形态进入第二塔式反应器E2。无水氟化氢进入第二塔式反应器E2的方式可以为惰性气体压入、位差压入或泵入中的一种。

采用如图1所示装置进行双氟磺酰亚胺的塔式连续制备，由第二塔式反应器E2底部排出的双氟磺酰亚胺粗产品3中，双氟磺酰亚胺质量分数达99％，在100℃、-0.085MPag进行减压精馏，得到双氟磺酰亚胺产品，产品纯度达99.99％，其中氯离子含量53ppm、氟离子含量低于90ppm。

综上所述，本实用新型双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，可在接近常压下操作，反应压力不高，安全性高，利于双氟磺酰亚胺的连续稳定的自动化生产。所以，本实用新型有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效，而非用于限制本实用新型。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本实用新型的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本实用新型所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本实用新型的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，其特征在于，所述装置包括：

第一塔式反应器(E1)，所述第一塔式反应器(E1)包括塔顶进料口I(1)、塔底进料口I(2)、气相物料出口I(3)和液相物料出口I(4)，所述第一塔式反应器(E1)的塔顶进料口I(1)连通双氯磺酰亚胺的进料管路(12)，所述第一塔式反应器(E1)的气相物料出口I(3)用于连通尾气吸收装置(15)；

第二塔式反应器(E2)，所述第二塔式反应器(E2)包括塔顶进料口II(5)、塔底进料口II(6)、气相物料出口II(7)和液相物料出口II(8)，所述第二塔式反应器(E2)的塔顶进料口II(5)连通第一塔式反应器(E1)的液相物料出口I(4)，所述第二塔式反应器(E2)的塔底进料口II(6)连通无水氟化氢的进料管路(13)，所述第二塔式反应器(E2)的液相物料出口II(8)用于连通粗产品收集处(14)；所述第二塔式反应器(E2)气相物料出口II(7)连通第一塔式反应器(E1)塔底进料口I(2)。

2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，其特征在于，所述装置还包括气液分离器(E5)，所述第二塔式反应器(E2)的气相物料出口II(7)通过气液分离器(E5)连通第一塔式反应器(E1)的塔底进料口I(2)；所述气液分离器(E5)包括进料口III(9)、气相物料出口III(10)和液相物料出口III(11)，所述气液分离器(E5)的进料口III(9)连通第二塔式反应器(E2)的气相物料出口II(7)，所述气液分离器(E5)的气相物料出口III(10)用于连通尾气吸收装置(15)，所述气液分离器(E5)的液相物料出口III(11)连通第一塔式反应器(E1)的塔底进料口I(2)。

3.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，其特征在于，所述第二塔式反应器(E2)的气相物料出口II(7)通过冷凝器(E4)与气液分离器(E5)的进料口III(9)连通。

4.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，其特征在于，所述气液分离器(E5)的液相物料出口III(11)通过第二汽化器(E6)连通第一塔式反应器(E1)的塔底进料口I(2)。

5.根据权利要求4所述的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，其特征在于，所述气液分离器(E5)的液相物料出口III(11)与第二汽化器(E6)之间设有增压泵I，以将由气液分离器(E5)的液相物料出口III(11)流出的物料泵入第二汽化器(E6)。

6.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，其特征在于，所述第一塔式反应器(E1)的液相物料出口I(4)通过增压泵II连通第二塔式反应器(E2)的塔顶进料口II(5)。

7.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，其特征在于，所述第一塔式反应器(E1)的塔顶进料口I(1)处设有液体分布器，以加强第一塔式反应器(E1)内液体分布的均匀性；

和/或，所述第一塔式反应器(E1)的内部设有填料，以增大第一塔式反应器(E1)内气液物料的接触面积。

8.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，其特征在于，所述第二塔式反应器(E2)的塔顶进料口II(5)处设有液体分布器，以加强第二塔式反应器(E2)内液体分布的均匀性；

和/或，所述第二塔式反应器(E2)的内部设有填料，以增大第二塔式反应器(E2)内气液物料的接触面积。

9.根据权利要求1～8任一项所述的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，其特征在于，所述双氯磺酰亚胺的进料管路上(12)设有质量流量计及自动调节阀，以实现双氯磺酰亚胺进料流量的控制；所述质量流量计与自动调节阀通讯连接。

10.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，其特征在于，所述无水氟化氢的进料管路(13)上设有第一汽化器(E3)，以使无水氟化氢以气相形态进入第二塔式反应器(E2)。

Images